FORMATION ASSURANCE QUALITE ET CONTROLES DES MEDICAMENTS QUALIFICATION DES EQUIPEMENTS EXEMPLE : SPECTROPHOTOMETRE UV/VISIBLE

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1 FORMATION ASSURANCE QUALITE ET CONTROLES DES MEDICAMENTS ISO/IEC Chapitre 5 : EXIGENCES TECHNIQUES QUALIFICATION DES EQUIPEMENTS EXEMPLE : SPECTROPHOTOMETRE UV/VISIBLE Nicole GRABY

2 PA/PH/OMCL (07) 11 DEF CORR (octobre 2007) Directive PA/PH/OMCL (07) 11 DEF CORR, octobre 2007 : «ANNEXE 3 à la Directive OMCL sur la Qualification des Equipements.» pour le Réseau des OMCLs Européens. Ce document contient: - des recommandations liées aux paramètres instrumentaux qui sont vérifiés au niveau de la qualification périodique et leurs limites d acceptation correspondantes (Niveau III). -des exemples pratiques concernant la méthodologie à suivre pour effectuer les tests de qualification entre les analyses (Niveau IV). -NIVEAU III CONTROLES PERIODIQUES ET MOTIVES 3 tests principaux: Contrôle de l exactitude des longueurs d onde Contrôle de l absorbance Limite de lumière parasite 2

3 CONTRÔLE(EXACTITUDE) DES LONGUEURS D ONDE Matériel : vérifier l échelle des longueurs d onde en utilisant les maxima d absorption suivants: -Maxima d absorption de la solution de perchlorate d holmium R (ref Ph.Eur = 40 g/l solution d oxyde d holmium dans une solution d acide perchlorique, qui contient 141 g/l HClO4) -De la raie de la lampe à hydrogène ou au deutérium -Des raies de l arc à vapeur de mercure, indiqués dans le tableau -des matériaux de référence certifiés appropriés peuvent également être utilisés. Les absorptions mesurées sont comparées avec les valeurs certifiées par le fabricant. Comparaison des maximums d absorption mesurés avec les maximums d absorption dans le tableau ( Ph.Eur.) 3

4 CONTRÔLE(EXACTITUDE) DES LONGUEURS D ONDE Tolérances: ± 1 nm dans la région de l ultraviolet ± 3 nm dans la région du visible nm (Ho) nm (Hg) nm (Ho) nm (Hg) nm (Hg) nm (Hg) nm (Ho) nm (Hg) nm (Hg) nm (Hg) nm (Dβ) nm (Hβ) nm (Ho) nm (Hg) nm (Hg) nm (Hg) 4

5 EXACTITUDE PHOTOMETRIQUE CONTRÔLE DE L ABSORBANCE Matériel : Solution de dichromate de potassium, desséché préalablement à 130 C jusqu à masse constante. Des matériaux de référence certifiés appropriés peuvent également être utilisés Méthode: Contrôler l absorbance au moyen de filtres appropriés ou avec la solution de dichromate de potassium aux longueurs d onde indiquées dans le tableausuivant. Le tableau est basé sur une tolérance admise pour l absorbance de ± 0,01 Pour les matériaux de référence certifiés les spécifications et les tolérances du fabricant sont utilisées. 5

6 EXACTITUDE PHOTOMETRIQUE CONTRÔLE DE L ABSORBANCE Longueur d onde (nm) 235 Absorbance spécifique A 1%/ 1 cm 124,5 Tolérance maximale 122,9 à 126, ,5 142,8 à 146, ,6 47,0 à 50, ,3 105,6 à 109, ,9 15,7 à 16,1 6

7 LIMITE DE LUMIERE PARASITE Méthode: La limite de lumière parasite peut être décelée à une longueur d onde donnée à l aide de filtres ou de solutions appropriées : solution de KCl à 12 g/l L absorbance mesurée sous une épaisseur de 1 cm augmente de façon abrupte entre 220 nm et 200 nm et est supérieure à 2,0 à 198 nm, lorsqu elle est comparée à l eau comme liquide de compensation. Des matériaux de référence certifiés appropriés peuvent également être utilisés. Méthode alternative: A 220 nm avec une solution de NaI à 20 g/l Limites : selon les spécifications du fabricant (transmittance T 0.1%) Des tests avec d autres sels sont décrits dans la littérature. 7

8 AUTRES TESTS LARGEUR DE LA FENTE SPECTRALE Lors de l utilisation d un instrument à largeur de fente variable et à la longueur d onde choisie, la largeur de la fente doit être faible par rapport à la demi-largeur de la bande d absorption mais, en même temps, elle doit être aussi large que possible pour obtenir une valeur élevée de I0 (= intensité du rayonnement monochromatique incident). (automatisé) LINEARITE PHOTOMETRIQUE Méthode: - Mesurer l absorbance de solutions de dichromate de potassium à différentes concentrations (contre un blanc) à 235, 313, 257, et 350 nm. - 3 mesures pour chaque solution. - Calculer la moyenne et la linéarité de la concentration de chaque solution par rapport à l absorbance mesurée à chaque longueur d onde. - Limites : r² > Coefficient de corrélation de chaque droite, pour chaque longueur d onde. 8

9 AUTRES TESTS BRUIT DE FOND DE LA LIGNE DE BASE 2 tests possibles: 61 mesures d absorbance à un temps d intégration de 1 seconde à 500 nm sans échantillon dans l appareil et calculer la moyenne. Moyenne des absorbances ± AU ou Enregistrer l absorbance pendant 60 secondes à 200, 300 et 400 nm avec un bloc en quartz synthétique très pur (filtre) DERIVE PHOTOMETRIQUE Contrôle dans la région UV et la région visible, à des longueurs d onde appropriées. Tolérances : en accord avec les exigences de l utilisateur et les spécifications du fabricant. 9

10 AUTRES TESTS NIVEAU IV CONTROLES DE L APPAREILLAGE AVANT UTILISATION TEST DE CONFORMITE TEST DE PERFORMANCE DE LA METHODE Répétabilité et Résolution (pour les analyses quantitatives) Résolution (pour les analyses qualitatives) CUVES Vérifier la tolérance de l épaisseur et de la limpidité des cuves. Tolérance: Différence d absorbance entre les deux faces 0,005 10