ANF Becquerel Assurance qualité Normalisation.

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1 ANF Becquerel Assurance qualité Normalisation

2 P. 2 Un peu d histoire

3 Le code Hammourabi (-2150) «Si un maçon construit une maison et que celle-ci s écrase et tue ses habitants, le maçon devra être tué» C est une action corrective vis-à-vis de la satisfaction de la qualité d usage

4 Les pratiques des phéniciens (- 1200/-300) «Quand les non-conformités devenaient répétitives, les inspecteurs éliminaient toute possibilité de reproduction des défauts en coupant la main des auteurs» Encore une action corrective pour éviter le renouvellement des non-conformités

5 La première procédure formalisée (- 1450) Découverte dans la tombe de Reck-Mi-Re à Thèbe : Le document montre comment un inspecteur égyptien peut vérifier la géométrie d un bloc de pierre Procédure écrite = moyen de transmettre des informations sur la façon de faire

6 Rapport de Colbert du 03/08/1664 «Si nos fabriques imposent à force de soin, la qualité supérieure de nos produits, les étrangers trouveront avantage à se fournir en France et leur argent affluera dans le royaume» Un concept toujours d actualité

7 Vers 1800: le début de l industrialisation Le machinisme, suite aux application de la machine à vapeur, commence en Grande Bretagne, à conquérir les manufactures de coton puis les autres secteurs de production. La recherche de productivité conduit à fabriquer des pièces de rechange et l intrechangeabilité implique une production de qualité régulière

8 XX ème siècle (40-50) : contrôle de la qualité en fin de production Les vérifications des produits sont effectuées par une fonction «contrôle» séparée de la chaine de production, sans responsabilité dans l obtention de la qualité. Les contrôles ne font que constater la nécessité de retouche ou de rebut Concept valide dans l après guerre avec la nécessité de produire beaucoup (demande > offre) mais des limites : altère la productivité, n agit pas sur les cause des NC, dépense de tri perte retrait déclassement

9 XX ème siècle (60-70 ): Apparition de l Assurance Qualité On cherchera à limiter les nonconformités en fin de production par une anticipation sur les causes possibles. On cherche à associer les opérateurs pour : - définir les moyens qui permettront d obtenir un produit «bon du premier coup» - effectuer l auto-contrôle qui limitera le contrôle final Responsabilisation du personnel dans l obtention et la preuve de la qualité

10 De nos jours : Ouverture vers la qualité total On cherche non seulement à produire des produits conformes à la demande mais au meilleur coût de production avec la satisfaction de toutes les parties prenantes. C est un concept de management : chaque dysfonctionnement est une opportunité d amélioration gérée par le système qualité (droit à l erreur)

11 P. 11 Normes

12 Définitions Document de référence Établi par consensus entre l ensemble des parties prenantes d un marché ou d un secteur d activité Application volontaire a priori Fournit des caractéristiques, des techniques et des méthodes de fabrication, d analyse ou d essais qui peuvent s appliquer à un produit, une activité Approuvé par un organisme reconnu Champ d application défini

13 Les systèmes normatifs dans le monde Instituts nationaux Normes françaises (NF) par l AFNOR Normes anglaises (BS) par le British Standards Institute Normes allemandes (DIN), Instituts européens Normes européennes (EN) reprises obligatoirement dans les systèmes nationaux (NF EN) Instituts internationaux Normes internationales reprises volontairement dans les systèmes nationaux (NF ISO) ou européens (NF EN ISO)

14 A quoi sert une norme définit un langage commun entre les acteurs économiques facilite les échanges commerciaux LA NORME définit le niveau de qualité, de sécurité, de compatibilité des produits, services et pratiques

15 Les différents types de normes

16 Norme et réglementation normes rendues obligatoires par la réglementation normes conférant une présomption de conformité à la réglementation (marquage CE) N.B. : 1% des normes sont d application obligatoire

17 Décrypter les indices NF EN ISO ( ), NF E Date de publication Indice de classement N.B. : L indice de classement correspond à l ancienne classification des normes françaises par classes et sous-classes. Il est mentionné à titre indicatif sur les normes françaises reproduisant intégralement les normes européennes ou internationales Compléments : Pr : Projet XP : norme expérimentale Autres types de doc gérés par l AFNOR : FD : Fascicule de Documentation FD S (novembre 2002) «Lignes directrices pour la mise en œuvre d'un système qualité dans un établissement de santé» BP (bonnes pratiques), GA (guides d application), etc

18 Quelques normes dans le domaine de la mesure de la radioactivité P. 18 Qualité Dosimétrie Bio-indicateurs Sols Eaux Air Déchets Métrologie Pour les membres du réseau : accès

19 Qualité Référence officielle Date de publication Titre français P. 19 NF EN ISO NF EN ISO Lignes directrices pour l'audit des systèmes de management Systèmes de management de la qualité - Exigences NF EN ISO Gestion des performances durables d'un organisme - Approche de management par la qualité NF EN ISO/CEI Critères généraux pour le fonctionnement des différents types d'organismes procédant à l'inspection NF EN ISO/CEI Évaluation de la conformité - Exigences pour le fonctionnement de différents types d'organismes procédant à l'inspection NF EN ISO/CEI Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

20 Métrologie P. 20 Référence officielle Date de publication NF EN ISO NF ISO NF ISO NF ISO NF ISO NF ISO Titre français Systèmes de management de la mesure - Exigences pour les processus et les équipements de mesure Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants - Principes fondamentaux et applications Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1 : principes généraux et définitions. Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2 : méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3 : mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 4 : méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée.

21 Dosimétrie Référence officielle Date de publication Titre français NF EN Instrumentation pour la radioprotection - Instruments pour la mesure et/ou la surveillance de l'équivalent de dose (ou du débit d'équivalent de dose) ambiant et/ou directionnel pour les rayonnements bêta, X et gamma NF EN Instrumentation pour la radioprotection - Mesure des équivalents de dose individuels Hp(10) et Hp(0,07) pour les rayonnements X, gamma, neutron et bêta - Appareils de mesure à lecture directe de l'équivalent de dose individuel NF EN Instrumentation pour la radioprotection - Mesure des équivalents de dose individuels Hp(10) et Hp(0,07) pour les rayonnements X, gamma, neutron et bêta - Appareils de mesure à lecture directe et moniteurs de l'équivalent de dose individuel NF EN Instrumentation pour la radioprotection - Systèmes dosimétriques intégrés passifs pour la surveillance de l'environnement et de l'individu - Partie 1 : caractéristiques générales et exigences de fonctionnement NF ISO Énergie nucléaire - Radioprotection - Dosimètres individuels thermoluminescents pour yeux et extrémités NF ISO Radioprotection - Recommandations relatives au traitement des écarts entre systèmes dosimétriques individuels utilisés en parallèle NF ISO Rayonnement X et gamma de référence pour l'étalonnage des dosimètres et des débitmètres, et pour la détermination de leur réponse en fonction de l'énergie des photons - Partie 1 : caractéristiques des rayonnements et méthodes de production. NF ISO Rayonnement X et gamma de référence pour l'étalonnage des dosimètres et des débitmètres, et pour la détermination de leur réponse en fonction de l'énergie des photons - Partie 2 : dosimétrie pour la radioprotection dans les gammes d'énergie de 8 kev à 1,3 MeV et de 4MeV à 9 MeV NF ISO Rayonnement X et gamma de référence pour l'étalonnage des dosimètres et des débitmètres et pour la détermination de leur réponse en fonction de l'énergie des photons - Partie 3 : étalonnage des dosimètres de zone (ou d'ambiance) et individuels et mesurage de leur réponse en fonction de l'énergie et de l'angle d'incidence NF ISO Rayonnements X et gamma de référence pour l'étalonnage des dosimètres et des débitmètres et pour la détermination de leur réponse en fonction de l'énergie des photons de zone - Partie 4 : étalonnage des dosimètres de zone (ou d'ambiance) et individuels dans des champs de référence X de faible énergie NF ISO Énergie nucléaire - Rayonnements bêta de référence - Partie 3 : étalonnage des dosimètres individuels et des dosimètres de zone et détermination de leur réponse en fonction de l'énergie et de l'angle d'incidence du rayonnement bêta NF ISO Rayonnements neutroniques de référence - Partie 1 : caractéristiques et méthodes de production NF ISO Rayonnements neutroniques de référence - Partie 2 : concepts d'étalonnage des dispositifs de radioprotection en relation avec les grandeurs fondamentales caractérisant le champ de rayonnement NF ISO Rayonnements neutroniques de référence - Partie 3 : étalonnage des dosimètres de zone (ou d'ambiance) et individuels et détermination de leur réponse en fonction de l'énergie et de l'angle d'incidence des neutrons P. 21

22 Référence officielle Date de publication Titre français NF ISO Air Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 1 : origine du radon et de ses descendants à vie courte, et méthodes de mesure associées NF ISO NF ISO P. 22 NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 2 : méthode de mesure intégrée pour la détermination de l'énergie alpha potentielle volumique moyenne de ses descendants à vie courte Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 3 : méthode de mesure ponctuelle de l'énergie alpha potentielle volumique de ses descendants à vie courte Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 4 : méthode de mesure intégrée pour la détermination de l'activité volumique moyenne du radon avec un prélèvement passif et une analyse en différé NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 5 : méthode de mesure en continu de l'activité volumique NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 6 : méthode de mesure ponctuelle de l'activité volumique NF ISO NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 7 : méthode d'estimation du flux surfacique d'exhalation par la méthode d'accumulation Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Air : radon Partie 8 : méthodologies appliquées aux investigations initiales et complémentaires dans les bâtiments NF M NF M NF M NF M NF M NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement-air - Détermination par scintillation liquide de l'activité volumique du tritium atmosphérique prélevé par la technique de barbotage de l'air dans l'eau Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Air - Détermination de l'activité volumique des iodes atmosphériques Énergie nucléaire - Mesures de la radioactivité dans l'environnement - Air - Prélèvement d'aérosols en vue de la mesure de la radioactivité dans l'environnement Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement-air - Collecte des dépôts atmosphériques au sol et détermination de l'activité des dépôts atmosphériques au sol Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Air - Le radon 222 dans les cavités et ouvrages souterrains : méthodologie appliquée au dépistage Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Partie 1 : guide du mesurage de l'activité volumique de l'air en C14 à partir d'un prélèvement atmosphérique NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans les effluents gazeux - Détermination de l'activité du tritium et du carbone 14 dans les effluents et rejets gazeux - Partie 0 : calcul des activités rejetées en tritium ou en carbone 14 NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans les effluents gazeux - Détermination de l'activité du tritium et du carbone 14 dans les effluents et rejets gazeux - Partie 1 : échantillonnage du tritium et du carbone 14 dans les effluents gazeux NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans les effluents gazeux - Détermination de l'activité du tritium et du carbone 14 dans les effluents et rejets gazeux - Partie 2 : détermination de l'activité du tritium dans la solution de piégeage des effluents ou rejets d'effluents gazeux échantillonnés par la technique de barbotage NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans les effluents gazeux - Détermination de l'activité du tritium et du carbone 14 dans les effluents et rejets gazeux - Partie 3 : détermination de l'activité du carbone 14 dans les milieux de piégeage des effluents ou rejet d'effluents gazeux échantillonnés par la technique de barbotage et de tamis moléculaire

23 Référence officielle Date de publication NF M Titre français Biologique Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Bioindicateurs - Partie 0 : principes généraux P. 23 NF M NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Bioindicateurs - Partie 1 : guide général pour l'établissement des programmes d'échantillonnage Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Bioindicateurs - Partie 2 : guide général sur les techniques d'échantillonnage NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement. Bioindicateurs - Partie 3 : guide général pour la conservation et la manipulation des échantillons. NF M NF M NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement. Bioindicateurs - Partie 4 : guide général pour la préparation des échantillons. Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Bioindicateurs - Partie 5 : guide général pour l'échantillonnage d'indicateurs biologiques du milieu terrestre Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement-bioindicateurs - Partie 6 : guide général pour l'échantillonnage d'indicateurs biologiques du milieu dulçaquicole. NF M NF M NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement. Bioindicateurs - Partie 7 : guide général pour l'échantillonnage d'indicateurs biologiques du milieu marin. Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Bioindicateurs - Partie 8 : glossaire Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Partie 2 : mesurage de l'activité du carbone 14 par scintillation liquide dans les matrices carbonées de l'environnement

24 Eau Référence Date Titre NF ISO Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique des radionucléides - Méthode par spectrométrie gamma à haute résolution NF ISO Qualité de l'eau - Mesurage des activités alpha globale et bêta globale des eaux non salines - Méthode par dépôt d'une source fine NF ISO Qualité de l'eau - Strontium 90 et strontium 89 - Méthodes d.essai par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage proportionnel NF ISO Qualité de l'eau - Mesurage de l'activité du polonium 210 dans l'eau par spectrométrie alpha NF ISO Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du carbone 14 - Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide NF ISO Qualité de l'eau - Plomb Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide NF ISO Qualité de l'eau - Radon Partie 1 : principes généraux NF ISO Qualité de l'eau - Radon Partie 2 : méthode d'essai par spectrométrie gamma NF ISO Qualité de l'eau - Radon Partie 3 : méthode d'essai par émanométrie NF ISO Qualité de l'eau - Radium Partie 1 : méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide NF ISO Qualité de l'eau - Radium Partie 2 : méthode par émanométrie NF ISO Qualité de l'eau - Isotopes de l'uranium - Méthode d'essai par spectrométrie alpha NF ISO Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du tritium - Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eau - Partie 3 : mesurage de l'activité des émetteurs Bêta par scintillation liquide - Cas particulier de la présence simultanée du tritium et du carbone 14 NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eau - Mesurage de l'activité du radium 226 dans l'eau NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eau - Partie 2 : mesurage de l'activité du radium 226 dans l'eau - Méthode par coprécipitation et spectrométrie gamma NF M Énergie nucléaire - Mesurage de l'activité des transuraniens (Pu, Am, Cm, Np) par spectrométrie alpha dans l'eau - Partie 1 : généralités NF M Énergie nucléaire - Mesurage de l'activité des transuraniens (Pu, Am, Cm) par spectrométrie alpha dans l'eau - Partie 2 : séparation des radionucléides à mesurer par l'utilisation de résines anioniques, cationiques et par chromatographie d'extraction NF M Énergie nucléaire - Mesurage de l'activité des transuraniens (Pu, Am, Cm, Np) par spectrométrie alpha dans l'eau - Partie 3 : séparation des radionucléides à mesurer par l'utilisation de résines par chromatographie d'extraction (petits volumes) NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eaux - Partie 1 : mesurage de la concentration de l'uranium dans l'eau par fluorimétrie NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eaux - Partie 2 : mesurage de la concentration de l'uranium dans l'eau par spectroscopie d'émission atomique avec plasma couplé par induction NF M Energie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eau - Partie 3 : mesurage de la concentration de l'uranium dans l'eau par scintillation liquide alpha NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eau - Partie 4 : mesurage de l'uranium dans l'eau par spectrométrie de masse avec plasma couplé par induction NF M Énergie nucléaire - Mesure de la radioactivité dans l'environnement - Eau - Mesurage de l'activité en plomb 210 dans l'eau par spectrométrie gamma PR NF ISO Qualité de l'eau - Radon Partie 4 : méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide à deux phases

25 Sols Référence officielle Date de publication Titre français P. 25 NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Sol - Partie 1 : lignes directrices générales et définitions NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Sol - Partie 2 : lignes directrices our la sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le prétraitement des échantillons NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Sol - Partie 3 : mesurages des radionucléides émetteurs gamma NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Sol - Partie 4 : mesurage des isotopes du plutonium (plutonium 238 et plutonium ) par spectrométrie alpha NF ISO NF ISO NF ISO Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Sol - Partie 5 : mesurage du strontium 90 Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Sol - Partie 6 : mesurage des activités alpha globale et bêta globale Mesurage de la radioactivité dans l'environnement - Sol - Partie 7 : mesurage in situ des radionucléides émetteurs gamma

26 Déchets P. 26 Référence officielle Date de publication Titre français NF M Énergie nucléaire - Technologie du cycle du combustible nucléaire - Déchets - Détermination de l'activité du fer 55 dans les effluents et déchets par scintillation liquide, après séparation chimique préalable NF M Energie nucléaire - Technologie du cycle du combustible - Déchets - Détermination de l'activité du plutonium 241 dans les effluents et déchets après séparation chimique préalable NF M Énergie nucléaire - Technologie du combustible nucléaire - Détermination de l'activité du chlore 36 dans les effluents et déchets par scintillation liquide

27 P. 27 Qualité

28 Vocabulaire - NF EN ISO 9000 (01/10/05) Qualité : Aptitude d un ensemble de caractéristiques intrinsèques à satisfaire des exigences Assurance de la Qualité : Partie du management de la qualité visant à donner confiance en ce que les exigences pour la qualité sont satisfaites Système de management de la qualité: Ensemble d éléments corrélés permettant d établir une politique et d atteindre des objectifs en matière de qualité NB : Sécurité, Environnement font également l objet de SM qui peut intégrer les 3 volets (QSE) Projet : Processus unique qui consiste en un ensemble d activités coordonnées et maîtrisées comportant des dates de début et de fin entrepris dans le but d atteindre un objectif conforme à des exigences, incluant les contraintes de délais, de coût et de ressources (on y reviendra) Procédure : Manière spécifiée d effectuer une tâche ou une processus Processus : Ensemble d activités corrélées ou interactives qui transforment des éléments d entrée en éléments de sortie

29 Normes organisationnelles NF EN ISO 9001 ( ) «Systèmes de management de la qualité» (projet de révision en cours) Assurance de la qualité organisationnelle NB : NF EN ( ) «Services de santé Systèmes de management de la qualité Exigences selon l'en ISO 9001:2008» Certification : AFAQ, TUVCert, BVQI NF EN ISO/CEI ( ) «Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais» Assurance de la qualité organisationnelle (ie 9001 incluse dans 17025) mais TECHNIQUE en plus : Personnel, Installations et conditions ambiantes, Méthodes d'essai et d'étalonnage et validation des méthodes, Équipement, Traçabilité du mesurage, Échantillonnage, Manutention des objets d'essai et d'étalonnage, Assurer la qualité des résultats d'essai et d'étalonnage, Rapport sur les résultats NF EN ISO/CEI ( ) «Critères généraux pour le fonctionnement de différents types d'organismes procédant à l'inspection» Accréditation : COFRAC Attention 1. Certification Accréditation (compétence technique démontrée) 2. Etre vigilant sur le périmètre et le champ d accréditation 3. Ne pas confondre avec l agrément délivré par une autorité (autorisation administrative) : Agréments ASN pour la mesure de radioactivité, pour les contrôles en radioprotection, pour la dosimétrie Agréments du ministère de la Santé pour le contrôle de la qualité radiologique des eaux de consommation NF EN ISO ( ) «Lignes directrices pour l'audit des systèmes de management»

30 NF EN ISO/CEI P parties d exigence Exigences relatives au management Organisation Système de management Maîtrise de la documentation Revue des demandes, appels d'offres et contrats Sous-traitance des essais et des étalonnages Achats de services et de fournitures Services au client Réclamations Maîtrise des travaux d'essai et/ou d'étalonnage non conformes Amélioration Exigences techniques

31 NF EN ISO/CEI P parties d exigence Exigences relatives au management Exigences techniques Généralités Personnel Installations et conditions ambiantes Méthodes d'essai et d'étalonnage et validation des méthodes Équipement Traçabilité du mesurage Échantillonnage Manutention des objets d'essai et d'étalonnage Assurer la qualité des résultats d'essai et d'étalonnage Rapport sur les résultats

32 Validation de méthode (ISO ) Selon lab Ref 08 la portée d accréditation peut être de : P. 32 Type A A1. Le laboratoire souhaite faire reconnaître sa compétence à pratiquer des essais ou étalonnages suivant des protocoles de mesure figés A2. Le laboratoire souhaite avoir la possibilité, entre 2 évaluations sur site du Cofrac, d utiliser son accréditation sur les révisions successives des méthodes reconnues, dès lors que les révisions n impliquent pas la mise en œuvre de compétences nouvelles telles qu un nouveau principe de mesure. A3. Le laboratoire souhaite avoir en plus la possibilité, entre 2 visites d évaluation du Cofrac, d utiliser sous accréditation des méthodes reconnues reposant sur des compétences techniques qu il a précédemment démontrées. Type B. Le laboratoire souhaite avoir la possibilité de mettre en œuvre sous accréditation, sans évaluation spécifique et préalable, des méthodes d essai ou d étalonnage qu il a développées ou adaptées. => Validation des méthodes à mettre de manière adaptée

33 Validation de méthode (ISO ) P. 33 Définition: «La validation est la confirmation par examen et l'apport de preuves objectives du fait que les exigences particulières en vue d'une utilisation prévue déterminée sont remplies.» Valider dans quel cas : les méthodes non normalisées, les méthodes conçues/développées par le laboratoire les méthodes normalisées employées en dehors de leur domaine d'application prévu modifications de méthodes normalisées Les méthodes normalisées utilisée dans leur domaine d application n ont pas à être validées.

34 Caractérisation d une méthode P. 34 Sélectivité / Spécificité Fidélité (répétabilité / reproductibilité) Linéarité Sensibilité Justesse Capacité de détection Robustesse

35 Caractérisation d une méthode P. 35 Sélectivité Mesure dans laquelle d'autres substances interfèrent avec la détermination d'une substance selon une procédure donnée Spécificité Propriété d une méthode d analyse de convenir exclusivement à la caractéristique ou à l analyte, avec la garantie que le résultats de la méthode d analyse ne provient que de l analyte. FD V01-000

36 Caractérisation d une méthode P. 36 Fidélité : étroitesse d'accord entre des résultats d'essai indépendants obtenus sous des conditions stipulées. Répétabilité : fidélité dans des conditions où les résultats d'essai indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps Reproductibilité : fidélité dans des conditions où les résultats d'essai indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques, avec différents opérateurs, utilisant des matériels différents Cas minimal Cas maximal (intercomp.) Répétabilité Reproductibilité interne Reproductibilité 1 méthode, échantillons identiques 1 méthode, échantillons identiques 1 méthode, échantillons identiques 1 laboratoire 1 laboratoire Des laboratoire différents 1 opérateur 1équipement Court intervalle de temps 1/des opérateur(s) 1/des équipement(s) 1/des intervalle(s) de temps Des opérateurs différents Des équipements différents ISO

37 P. 37 Caractérisation d une méthode Justesse : Etroitesse de l accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d une large série de résultats d essai et une valeur de référence. Ni juste ni fidèle Fidèle mais pas juste Juste mais pas fidèle Juste et fidèle

38 P. 38 Caractérisation d une méthode Linéarité : Capacité d une méthode à donner une réponse proportionnelle à la quantité d analyte à mesurer. Seuil de décision et limite de détection Le seuil de décision, du mesurande quantifiant l'effet physique d'intérêt, correspond à la valeur de l'estimateur, qui permet de conclure que l'effet physique est présent, Si le résultat, y, est inférieur au seuil de décision, y*, le résultat ne peut être attribué à l'effet physique, néanmoins il ne peut pas être conclu qu'il est absent. Si l'effet physique est réellement absent, alors la probabilité de prendre la mauvaise décision, à savoir que l'effet est présent, est égal à la probabilité spécifiée, α. La limite de détection, est la plus petite valeur vraie du mesurande pouvant être détectée à l'aide de la procédure de mesure utilisée. Elle est suffisamment élevée par rapport au seuil de décision, pour que la probabilité d'erreur de seconde espèce ne dépasse pas β. Robustesse : Aptitude d une méthode d analyse à produire des faibles variations du résultats lorsqu elle est soumis à des variations contrôlées (ex : température ambiante, hygrométrie, ) ISO 11929