N d ordre 02ISAL0087 Année Thèse. Application de classificateurs aux données d émission acoustique :

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1 N d ordre 02ISAL0087 Année 2002 Thèse Application de classificateurs aux données d émission acoustique : identification de la signature acoustique des mécanismes d endommagement dans les composites à matrice polymère Présentée devant L Institut National des Sciences Appliquées de Lyon Pour obtenir Le grade de docteur Formation doctorale : Génie des matériaux École doctorale : Matériaux de Lyon Par Stéphane HUGUET Soutenue le 13 décembre 2002 devant la Commission d examen Directeur Président Rapporteur Roger GAERTNER Nathalie GODIN Jacques LAMON Marc LETHIECQ Examinateurs Laurent SALMON Pierre FLEISCHMANN Jury MM. Thèse préparée au laboratoire GEMPPM de l INSA de Lyon

2 MARS 2002 INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON Directeur : STORCK.A Professeurs : AUDISIO S. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE BABOT D. CONT. NON DESTR. PAR RAYONNEMENT IONISANTS BABOUX J.C. GEMPPM*** BALLAND B. PHYSIQUE DE LA MATIERE BAPTISTE P. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BARBIER D. PHYSIQUE DE LA MATIERE BASTIDE J.P. LAEPSI**** BAYADA G. MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE BENADDA B. LAEPSI**** BETEMPS M. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE BIENNIER F. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BLANCHARD J.M. LAEPSI**** BOISSON C. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE BOIVIN M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES SOLIDES BOTTA H. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOTTA-ZIMMERMANN M. (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOULAYE G. (Prof. émérite) INFORMATIQUE BOYER J.C. MECANIQUE DES SOLIDES BRAU J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Thermique du bâtiment BREMOND G. PHYSIQUE DE LA MATIERE BRISSAUD M. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE BRUNET M. MECANIQUE DES SOLIDES BRUNIE L. INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION BUREAU J.C. CEGELY* CAVAILLE J.Y. GEMPPM*** CHANTE J.P. CEGELY*- Composants de puissance et applications CHOCAT B. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine COMBESCURE A. MECANIQUE DES CONTACTS COUSIN M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures DAUMAS F. (Mme) CETHIL Energétique et Thermique DOUTHEAU A. CHIMIE ORGANIQUE DUFOUR R. MECANIQUE DES STRUCTURES DUPUY J.C. PHYSIQUE DE LA MATIERE EMPTOZ H. RECONNAISSANCE DES FORMES ET VISION ESNOUF C. GEMPPM*** EYRAUD L. (Prof. émérite) GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE FANTOZZI G. GEMPPM*** FAVREL J. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS FAYARD J.M. BIOLOGIE APPLIQUEE FAYET M. MECANIQUE DES SOLIDES FERRARIS-BESSO G. MECANIQUE DES STRUCTURES FLAMAND L. MECANIQUE DES CONTACTS FLORY A. INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION FOUGERES R. GEMPPM*** FOUQUET F. GEMPPM*** FRECON L. INFORMATIQUE GERARD J.F. MATERIAUX MACROMOLECULAIRES GERMAIN P. LAEPSI**** GIMENEZ G. CREATIS** GOBIN P.F. (Prof. émérite) GEMPPM*** GONNARD P. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GONTRAND M. CEGELY*- Composants de puissance et applications GOUTTE R. (Prof. émérite) CREATIS** GOUJON L. GEMPPM*** GOURDON R. LAEPSI****. GRANGE G. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GUENIN G. GEMPPM*** GUICHARDANT M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GUILLOT G. PHYSIQUE DE LA MATIERE GUINET A. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS GUYADER J.L. GUYOMAR D. HEIBIG A. JACQUET RICHARDET G. JAYET Y. JOLION J.M. JULLIEN J.F. JUTARD A. (Prof. émérite) KASTNER R. KOULOUMDJIAN J. LAGARDE M. LALANNE M. (Prof. émérite) LALLEMAND A. LALLEMAND M. (Mme) VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE LAB. MATHEMATIQUE APPLIQUEES LYON MECANIQUE DES STRUCTURES GEMPPM*** RECONNAISSANCE DES FORMES ET VISION UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE MECANIQUE DES STRUCTURES CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique - 2 -

3 LAREAL P. LAUGIER A. LAUGIER C. LEJEUNE P. LUBRECHT A. MAZILLE H. MERLE P. MERLIN J. MIGNOTTE A. (Mle) MILLET J.P. MIRAMOND M. MOREL R. MOSZKOWICZ P. MOURA A. NARDON P. (Prof. émérite) NIEL E. NORTIER P. ODET C. OTTERBEIN M. (Prof. émérite) PARIZET E. PASCAULT J.P. PAVIC G. PELLETIER J.M. PERA J. PERRIAT P. PERRIN J. PINARD P. (Prof. émérite) PINON J.M. PONCET A. POUSIN J. PREVOT P. PROST R. RAYNAUD M. REDARCE H. REYNOUARD J.M. RIGAL J.F. RIEUTORD E. (Prof. émérite) ROBERT-BAUDOUY J. (Mme) (Prof. émérite) ROUBY D. ROUX J.J. RUBEL P. RUMELHART C. SACADURA J.F. SAUTEREAU H. SCAVARDA S. SOUIFI A. SOUROUILLE J.L. THOMASSET D. UBEDA S. THUDEROZ C. UNTERREINER R. VELEX P. VIGIER G. VINCENT A. VRAY D. VUILLERMOZ P.L. (Prof. émérite) Directeurs de recherche C.N.R.S. : BERTHIER Y. CONDEMINE G. COTTE-PATAT N. (Mme) FRANCIOSI P. MANDRAND M.A. (Mme) POUSIN G. ROCHE A. SEGUELA A. Directeurs de recherche I.N.R.A. : FEBVAY G. GRENIER S. RAHBE Y. Directeurs de recherche I.N.S.E.R.M. : PRIGENT A.F. (Mme) MAGNIN I. (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique PHYSIQUE DE LA MATIERE BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES MECANIQUE DES CONTACTS PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE GEMPPM*** GEMPPM*** INGENIERIE, INFORMATIQUE INDUSTRIELLE PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine MECANIQUE DES FLUIDES LAEPSI**** GEMPPM*** BIOLOGIE APPLIQUEE AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE DREP CREATIS** LAEPSI**** VIBRATIONS-ACOUSTIQUE MATERIAUX MACROMOLECULAIRES VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GEMPPM*** UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Matériaux GEMPPM*** ESCHIL Equipe Sciences Humaines de l Insa de Lyon PHYSIQUE DE LA MATIERE INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION PHYSIQUE DE LA MATIERE MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE GRACIMP Groupe de Recherche en Apprentissage, Coopération et Interfaces Multimodales pour la Productique CREATIS** CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures MECANIQUE DES SOLIDES MECANIQUE DES FLUIDES GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES GEMPPM*** CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Thermique de l Habitat INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION MECANIQUE DES SOLIDES CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux MATERIAUX MACROMOLECULAIRES AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE PHYSIQUE DE LA MATIERE INGENIERIE INFORMATIQUE INDUSTRIELLE AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE CENTRE D INNOV. EN TELECOM ET INTEGRATION DE SERVICES ESCHIL Equipe Sciences Humaines de l Insa de Lyon CREATIS** MECANIQUE DES CONTACTS GEMPPM*** GEMPPM*** CREATIS** PHYSIQUE DE LA MATIERE MECANIQUE DES CONTACTS UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE GEMPPM*** UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE MATERIAUX MACROMOLECULAIRES GEMPPM*** BIOLOGIE APPLIQUEE BIOLOGIE APPLIQUEE BIOLOGIE APPLIQUEE BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE CREATIS** * CEGELY CENTRE DE GENIE ELECTRIQUE DE LYON ** CREATIS CENTRE DE RECHERCHE ET D APPLICATIONS EN TRAITEMENT DE L IMAGE ET DU SIGNAL ***GEMPPM GROUPE D'ETUDE METALLURGIE PHYSIQUE ET PHYSIQUE DES MATERIAUX ****LAEPSI LABORATOIRE D ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DES PROCEDES ET SYSTEMES INDUSTRIELS - 3 -

4 INSA DE LYON DEPARTEMENT DES ETUDES DOCTORALES ET RELATIONS INTERNATIONALES SCIENTIFIQUES MARS 2002 Ecoles Doctorales et Diplômes d Etudes Approfondies habilités pour la période ECOLES DOCTORALES n code national RESPONSABLE PRINCIPAL CORRESPONDANT INSA DEA INSA n code national RESPONSABLE DEA INSA CHIMIE DE LYON (Chimie, Procédés, Environnement) EDA206 M. D. SINOU UCBL Sec Fax M. R. GOURDON Sec Fax Chimie Inorganique Sciences et Stratégies Analytiques Sciences et Techniques du Déchet M. R. GOURDON Tél Fax ECONOMIE, ESPACE ET MODELISATION DES COMPORTEMENTS (E 2 MC) M.A. BONNAFOUS LYON Sec Fax Mme M. ZIMMERMANN Fax Villes et Sociétés Dimensions Cognitives et Modélisation Mme M. ZIMMERMANN Tél Fax M. L. FRECON Tél Fax EDA417 ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE (E.E.A.) EDA160 M. G. GIMENEZ INSA DE LYON Fax Automatique Industrielle Dispositifs de l Electronique Intégrée Génie Electrique de Lyon M. M. BETEMPS Tél Fax M. D. BARBIER Tél Fax M. J.P. CHANTE Tél Fax EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION (E2M2) EDA403 INFORMATIQUE ET INFORMATION POUR LA SOCIETE (EDIIS) EDA 407 INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES- SANTE (EDISS) EDA205 MATERIAUX DE LYON UNIVERSITE LYON 1 EDA 034 M. J.P FLANDROIS UCBL Sec Fax M. J.M. JOLION INSA DE LYON Fax M. A.J. COZZONE UCBL Sec Fax M. J. JOSEPH ECL Sec Fax M. S. GRENIER Fax M. M. LAGARDE Fax M. J.M. PELLETIER Fax Images et Systèmes Analyse et Modélisation des Systèmes Biologiques Documents Multimédia, Images et Systèmes d Information Communicants Extraction des Connaissances à partir des Données Informatique et Systèmes Coopératifs pour l Entreprise Biochimie Génie des Matériaux : Microstructure, Comportement Mécanique, Durabilité Matériaux Polymères et Composites Matière Condensée, Surfaces et Interfaces Mme I. MAGNIN Tél Fax M. S. GRENIER Tél Fax M. A. FLORY Tél Fax M. J.F. BOULICAUT Tél Fax M. A. GUINET Tél Fax M. M. LAGARDE Tél Fax M. J.M.PELLETIER Tél Fax M. H. SAUTEREAU Tél Fax M. G. GUILLOT Tél Fax MATHEMATIQUES ET INFORMATIQUE FONDAMENTALE (Math IF) EDA 409 MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE (MEGA) EDA162 M. NICOLAS UCBL Fax M. J. BATAILLE ECL Sec Fax M. J. POUSIN Fax M. G.DALMAZ Fax Analyse Numérique, Equations aux dérivées partielles et Calcul Scientifique Acoustique Génie Civil Génie Mécanique Thermique et Energétique M. G. BAYADA Tél Fax M. J.L. GUYADER Tél Fax M. J.J.ROUX Tél Fax M. G. DALMAZ Tél Fax M. J. F. SACADURA Tél Fax En grisé : Les Ecoles doctorales et DEA dont l INSA est établissement principal - 4 -

5 5HPHUFLHPHQWV Ce travail a été réalisé au Groupe d Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux de l INSA de Lyon, dont je remercie les directeurs successifs, Roger Fougères et Jean-Yves Cavaillé, pour m y avoir accueilli. Je tiens à exprimer ma reconnaissance à Nathalie Godin et Roger Gaertner, qui m ont suivi et assisté dans ce travail, qui n ont pas ménagé leurs efforts pour qu il puisse aboutir favorablement. Je remercie l entreprise E.D.F qui a financé ce travail, et tout particulièrement Daniel Villard et Laurent Salmon, du centre E.D.F des Renardières, qui ont suivi et assisté ce projet. Je remercie Jean-Claude Baboux qui m a accueilli au sein du Centre de Caractérisation Non-Destructive des Matériaux, et toute l équipe du centre qui a contribué à rendre agréables les années passées en son sein. Enfin je tiens à remercier MM. Lamon, Lethiecq et Fleishmann, d avoir accepté de faire partie de mon jury de thèse

6 7DEOHGHVPDWLqUHV,QWURGXFWLRQ &KDSLWUH,²%LEOLRJUDSKLH 1. Matériaux composites Généralités Résines Fibres de verre Endommagement Les ruptures de fibres Fissurations de matrice Décohésions interfaciales Influence de la direction de sollicitation sur les modes de rupture des composites unidirectionnels _ Vieillissement hygrothermique Cinétique de sorption Dépendance en température Phénomènes non-fickiens Effets de l eau sur les propriétés du composite Emission Acoustique Généralités Les principales sources d émission acoustique Effet Kaiser et le rapport Felicity Acquisition des signaux Localisation des sources Les paramètres exploitables Identification de la signature acoustique des sources dans les matériaux composites : analyse conventionnelle Travaux sur le contenu fréquentiel des ondes Identification des sources par les paramètres des salves Analyse statistique multivariable Quelques grandeurs caractéristiques d une classe Classificateur, classifications supervisées, classifications non supervisées Evaluation des distances Méthode de discrimination par les k-moyennes Présentation de la technique Validation du choix du nombre de classes Méthode de discrimination par les k-plus proches voisins Réseaux de neurones Généralités La carte topologique de Kohonen Applications à l identification des sources en Emission Acoustique Synthèse et methodologie developpee

7 &KDSLWUH,,0DWpULDX[HWWHFKQLTXHV 7DEOH GHV PDWLqUHV 1. Présentation des matériaux Composite à matrice polyester Constituants Elaboration Propriétés Composites à matrice époxy Constituants Elaboration Propriétés Vieillissement hygrothermique Composite à matrice polyester Composites à matrice époxy Composites monofilamentaires à matrice polyester Conditions expérimentales Essais mécaniques Matériel utilisé et conditions d essais Eprouvettes de traction Caractérisation de l endommagement post-mortem Acquisition de l émission acoustique Capteurs et chaîne d acquisition Paramétrages du logiciel d acquisition 67 &KDSLWUH,,,,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXHGHVGLIIpUHQWHVVRXUFHVG HQGRPPDJHPHQW 1. Composite unidirectionnel à matrice polyester Essais de traction sur résine Essais de traction sur composite UD à 90 par rapport à la direction des fibres Comportement mécanique et endommagement Emission acoustique Essais de traction sur composite polyester UD à 45 par rapport à l axe des fibres Comportement mécanique et endommagement Emission acoustique Essais de traction sur composite monofilamentaire Essai sur résine seule Essais de traction sur microcomposites matrice polyester-fibre de verre Essai de traction interrompu Composite unidirectionnel à matrice polyester vieilli Essais de traction sur résine polyester vieillie Essais de traction à 90 par rapport à l axe des fibres Comportement en traction Emission acoustique Essais de traction à 45 par rapport à l axe des fibres Comportement mécanique et endommagement Emission acoustique Composite unidirectionnel à matrice époxy Essais de traction sur résine époxy

8 7DEOH GHV PDWLqUHV 3.2 Essais de traction à 90 et 45 par rapport aux fibres Effet du vieillissement hygrothermique Récapitulatif des essais et resultats 104 &KDSLWUH,9&ODVVLILFDWLRQGHVVLJQDX[G ($SDUDQDO\VHV VWDWLVWLTXHVPXOWLYDULDEOHV 1. Calcul des paramètres pertinents Analyse statistique multivariable par la méthode des k plus proches voisins Séparation des signaux par la méthode des k moyennes Cinétiques d évolution par les k plus proches voisins Evaluation du nombre k de voisins à prendre en compte Application de l algorithme des k plus proches voisins Analyse des données a l aide de la carte auto-organisatrice de Kohonen Caractéristiques de la carte Application aux essais de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester _ Phase d apprentissage Visualisation de la topologie obtenue et phase d étiquetage Application de la carte de Kohonen Cinétiques d évolution en cours d essais Extension aux essais sur microcomposites Phase d apprentissage Topologie obtenue et phase d étiquetage Activations pour les différents essais 127 &KDSLWUH9$SSOLFDWLRQGHVFODVVLILFDWHXUVjGHVFRPSRVLWHV VWUDWLILpVjSOLVFURLVpV Composites à matrice polyester Résultats mécaniques Emission acoustique Composites statifiés à matrice époxy Résultats mécaniques Emission acoustique Analyse statistique Paramètres caractéristiques du réseau et phase d apprentissage Topologie obtenue Mise en évidence de la topologie par les k-moyennes Etiquetage des zones de la carte Application de la carte de Kohonen : chronologie d apparition des différentes classes _ 143 &RQFOXVLRQ - 9 -

9 /LVWHGHVWDEOHDX[HWILJXUHV &KDSLWUH,²%LEOLRJUDSKLH Figure I.1 : Rupture de fibre au sein d un composite unidirectionnel 22 Figure I.2 : Initiation (a) et propagation (b) de la fissuration matricielle au sein d un composite unidirectionnel 23 Figure I.3 : Schéma de la chaîne d émission acoustique, de la création de l onde mécanique à la visualisation du signal EA 27 Figure I.4 : Différentes géométries d échantillons et positionnements de capteurs permettant la localisation des sources d émission acoustique 30 Figure I.5 : Principaux paramètres mesurés en temps réel sur une salve d émission acoustique 31 Tableau I.1 : Synthèse des zones d amplitude associées aux différents modes de rupture dans la bibliographie 36 Figure I.7 : Schéma de principe d un nœud constitutif des réseaux de neurones 44 Figure I.8 : Schéma d une carte de Kohonen 46 Tableau I.2 : Synthèse des principaux travaux utilisant des classificateurs pour traiter les données d EA 51 Figure I.9 : Schématisation de la méthodologie employée 55 &KDSLWUH,,0DWpULDX[HWWHFKQLTXHV Tableau II.1 : Caractéristiques des plaques composites à matrice polyester 58 Tableau II.2 : Caractéristiques des plaques composites à matrice époxy et de leurs constituants 60 Figure II.1 : Courbes de sorption des plaques polyester 61 Figure II.2 : Courbes de sorption des plaques époxy 62 Figure II.3 : Schéma des éprouvettes de résine 64 Figure II.4 : Les différents types d éprouvettes composites 64 Tableau II.3 : Les différents matériaux et échantillons utilisés pour l étude 65 Figure II.5 : Dimensions des échantillons microcomposites 65 Figure II.6 : Disposition des capteurs sur les éprouvettes : (a) résine ou microcomposite ; (b) composite unidirectionnel ou à plis croisés 66 Tableau II.4 : Paramètres d acquisition du système Mistras 67 Figure II.7 : Courbe de calibration fournie par Euro Physical Acoustics des capteurs PAC micro80 67 Tableau II.5 : Vitesse des ondes selon le type d échantillon 68 Figure II.8 : Atténuation des ondes en fonction de la distance source/capteur pour le composite polyester sollicité dans la direction de 90 par rapport à l axe des fibres 69 &KDSLWUH,,,,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXHGHVGLIIpUHQWHVVRXUFHVG HQGRPPDJHPHQW Tableau III.1 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur résine polyester à l état sain. 72 Figure III.1 : Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai sur résine polyester suivi de l activité DFRXVWLTXH Š 72 Figure III.2 : A) Distribution d amplitude, B) Signal caractéristique de l émission acoustique collectée sur résine polyester à l état sain 73 Figure III.3 : Localisation des salves durant l essai de traction sur résine polyester à l état sain 74 Tableau III.2 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 75 Figure III.4 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU OH FRPSRVLWH unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 75 Figure III.5 : Micrographie d une coupe longitudinale perpendiculaire aux fibres d un échantillon composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 76 Figure III.6 : Localisation des salves au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 77 Figure III.7 : Distributions d amplitude a) résine polyester à l état sain sollicitée en traction b) composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 77 Figure III.8 : Evolution en fonction du temps de la distribution d amplitude pour le composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 77 Tableau III.3 : Paramètres moyens caractéristiques de l émission acoustique enregistrée lors des essais sur résine polyester à l état sain et sur composite polyester UD sollicité dans le sens transverse aux fibres

10 /LVWH GHV WDEOHDX[ HW ILJXUHV Figure III.9 : Signaux appartenant à la gamme d amplitudes db pour a) la résine polyester b) le composite sain polyester UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 78 Figure III.10 : Signal de type B : essai de traction sur composite sain polyester UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 79 Tableau III.4 : : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres 80 Figure III.11 : Courbe de traction (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š) sur composite sain polyester UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres 80 Figure III.12 : Micrographie d une coupe transversale d un échantillon composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres 81 Figure III.13 : Localisation des sources en fonction du temps pour un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 82 Figure III.14 : Distributions d amplitude des signaux obtenus lors des essais (a) dans le sens perpendiculaire aux fibres et (b) en traction déviée à 45 sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain 83 Figure III.15 : Courbe contrainte / déformation enregistrée lors de l essai de traction sur résine polyester à 70 C à l état sain 84 Figure III.16 : Courbe contrainte / déformation et suivi de l activité acoustique lors d un essai de fragmentation : les salves d émission acoustique ( ) sont représentées par leur amplitude 85 Figure III.17 : Localisation des salves d émission acoustique en fonction du temps lors d un essai de fragmentation 85 Tableau III.5 : Paramètres caractéristiques de l émission acoustique pour les essais de traction sur microcomposites fibre de verre/matrice polyester 86 Figure III.18 : Distributions d amplitudes des signaux reçus lors des essais de fragmentation sur composite monofilamentaire fibre de verre/matrice polyester 86 Figure III.19 : Signaux de type C observés lors des essais de fragmentation sur composite monofilamentaire fibre de verre / matrice polyester 86 Figure III.20 : Cliché obtenu en microscopie optique d un échantillon de fragmentation (grossissement x100) 87 Figure III.21 : Mise en évidence d une décohésion associée à la rupture de fibre (grossissement x1000) 87 Tableau III.6 : Comparaison entre le nombre de ruptures de fibres et le nombre de salves provenant de la longueur utile des échantillons 88 Tableau III.7 : Comparaison entre le nombre de signaux reçus et le nombre de ruptures de fibres observées au cours d un essai interrompu 89 Figure III.22 : Courbe contrainte/déformation pour un échantillon de résine polyester après vieillissement hygrothermique (stade 2) 90 Figure III.23 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction à 90 par rapport à l axe des fibres après vieillissement hygrothermique (stade 2) 91 Figure III.24 : Localisation des sources émisives lors d un essai de traction sur composite UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres après vieillissement (stade 2) 92 Figure III.25 : Distributions d amplitude pour les essais sur composite unidirectionnel verre/polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres a) composite sain, b) après vieillissement stade 1, c) après vieillissement stade 2 93 Figure III.26 : Signaux caractéristiques de la zone d amplitude inférieure à 70 db sur composite vieilli sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 93 Figure III.27 : Signaux caractéristiques de la zone d amplitude db sur composite vieilli sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 93 Tableau III.8 : Paramètres acoustiques caractéristiques des signaux de type A et de type B dans les différents états du composite UD polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 94 Figure III.28 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction sur composite à matrice polyester UD sollicité à 45 par rapport l axe des fibres après vieillissement (stade2) 95 Figure III.29 : Micrographie d une coupe transervale d un échantillon UD après traction à 45 par rapport à l axe des fibres, après vieillissement (stade 2) 95 Figure III.30 : Distribution d amplitude des signaux reçus sur composite UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres après vieillissement hygrothermiquement (stade2). 96 Figure III.31 : Localisation des sources pour un essai de traction sur composite UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres après vieillissement (stade 2) 97 Tableau III.9 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur résine époxy 98 Figure III.32 : Courbe contrainte/déformation pour un essai de traction sur résine époxy (durcisseur anhydride) 98 Tableau III.10 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice époxy 100 Figure III.33 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction sur composite à matrice époxy anhydride UD sollicité à 90 par rapport l axe des fibres 100 Figure III.34 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction sur composite à matrice époxy anhydride UD sollicité à 45 par rapport l axe des fibres

11 /LVWH GHV WDEOHDX[ HW ILJXUHV Figure III.35 : Distribution d amplitude pour les essais à 90 par rapport à l axe des fibres, composite UD époxy à durcisseur anhydride 101 Figure III.36 : Distribution d amplitude et formes d ondes visualisées pour les essais à 45 par rapport à l axe des fibres, composite UD époxy à durcisseur anhydride 102 Figure III.37 : Distribution d amplitude des signaux reçus lors des essais de traction à 45 par rapport aux fibres sur composite époxy anhydride dégradé hygrothermiquement (stade 1) 103 Tableau III.11 : Signatures acoustiques mises en évidence sur matériaux à base polyester 105 Tableau III.12 : Signatures acoustiques mises en évidence sur matériaux à base époxy 106 &KDSLWUH,9&ODVVLILFDWLRQGHVVLJQDX[G ($SDUDQDO\VHV VWDWLVWLTXHVPXOWLYDULDEOHV Figure IV.1 : Détermination des paramètres des formes d ondes a) logiciel MISTRAS, b) méthode retenue _ 109 Tableau IV.1 : Comparaison des paramètres calculés par Mistras et recalculés sur les formes d onde pour un essai sur UD dans le sens travers. 110 Figure IV.2 : Projections en nombre de coups/temps de montée (a) et amplitude/durée (b) des signaux d émission acoustique 113 Figure IV.3 : Distributions d amplitude pour les deux classes de signaux différenciées par la méthode des k- moyennes 113 Tableau IV.2 : Paramètres moyens caractéristiques des deux classes de signaux différenciées par la méthode des k- moyennes 114 Tableau IV.3 : Erreur de classification exprimée en % en fonction de différentes valeurs de k lors de l utilisation de la technique des k plus proches voisins 115 Tableau IV.4 : Répartition des signaux en deux classes par la méthode des 7 plus proches voisins pour trois types d essais 116 Figure IV.4 : Chronologies d apparition des deux types de signaux, en fonction du temps, lors des essais de traction à 90 et à 45 par rapport à l axe des fibres. 116 Figure IV.5 : Schéma de principe de la carte de Kohonen 118 Figure IV.6 : Schéma d une carte de Kohonen représentant les neurones affectés par le voisinage pour des valeurs de 1 et Tableau IV.5 : Résultat du test pour l étiquetage des zones I, II et III. 121 Figure IV.7 : Visualisation par la méthode NP-SOM de la topologie du réseau formé après la phase d apprentissage : les zones sombres représentent les distances les plus fortes entre les neurones 121 Tableau IV.6 : Activations de la carte de Kohonen pour différents essais 123 Figure IV.8 : Evolution des deux modes d endommagement au cours des essais de traction déviée pour les composites unidirectionnel à matrice polyester à l état sain : (a) sollicité à 45 par rapport aux fibres ; (b) sollicité à 90 par rapport aux fibres 124 Figure IV.9 : Evolution des deux modes d endommagement au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état vieilli (stade 2) sollicité à 45 par rapport aux fibres 125 Figure IV.10 : Evolution des deux modes d endommagement au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état vieilli (stade 2) sollicité à 90 par rapport aux fibres 125 Tableau IV.7 : Pourcentage de signaux classés dans chacune des trois zones pour des sélections de signaux de types A, B et C 127 Figure IV.11 : Topologie du réseau formé après la phase d apprentissage : les reliefs représentent les distances moyennes les plus fortes entre neurones 127 Figure IV.12 : Résultas d'activation de la carte : a) essai sur microcomposites, b) composite UD à matrice polyester sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres et c) composite UD à matrice polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 128 &KDSLWUH9$SSOLFDWLRQGHVFODVVLILFDWHXUVjGHVFRPSRVLWHV VWUDWLILpVjSOLVFURLVpV Tableau V.1 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice polyester 131 Figure V.1 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice polyester sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E GLVWULEXWLRQ G DPSOLWXGH 132 Figure V.2 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice polyester sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E GLVWULEXWLRQ G DPSOLWXGH 132 Figure V.3 : a) Signal de type A b) Signal de type B enregistrés lors d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice polyester

12 /LVWH GHV WDEOHDX[ HW ILJXUHV Figure V.4 : Signaux de type D observés lors des essais de traction sur composites stratifiés à matrice polyester 133 Figure V.5 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur anhydride, sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 134 Figure V.6 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur anhydride, sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 135 Figure V.7 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur amine, sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 135 Figure V.8 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur amine, sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 135 Tableau V.2 : Principales caractéristiques obtenues à partir des essais de traction sur composites stratifiés à plis croisés et matrice époxy 136 Figure V.9 : Micrographie (MEB) d une surface de rupture après traction sur composite stratifié à plis croisés ± 55, matrice époxy anhydride 136 Figure V.10 : a) Signal de type A b) Signal de type B enregistrés lors d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice époxy 137 Figure V.11 : Signal de type D enregistré lors d un essai de traction sur composites stratifiés à plis croisés, matrice époxy 138 Figure V.12 : Représentation par la méthode NP-SOM de la carte de Kohonen 139 Figure V.13 : Evolution du critère de Davies / Bouldin en fonction du nombre de classes 140 Figure V.14 : Séparation par les k-moyennes des nœuds de la carte de Kohonen en trois classes de vecteurs de poids proches 140 Tableau V.3 : Pourcentages de signaux activant les zones de la carte pour des sélections de formes de signaux de types A, B ou D 142 Figure V.15 : Etiquetage des zones de la carte de Kohonen 142 Figure V.16 : Evolutions d apparition des signaux dans les trois zones de la carte de Kohonen pour les essais sur composite à plis croisés ±55 et ±

13 INTRODUCTION

14 ,QWURGXFWLRQ Les matériaux composites à matrice organique sont aujourd hui largement utilisés dans des domaines très divers (automobile, aéronautique, structures ). Le contrôle de l état de santé de ces matériaux en service est une nécessité. L objectif poursuivi par EDF est de développer des moyens de contrôle non destructif permettant de détecter, sur site, l endommagement de tuyauteries de centrales en matériau composite verreépoxy. La technique à utiliser doit permettre de discriminer les deux modes d endommagement précurseurs du perlage de la tuyauterie : la décohésion fibre-matrice et la fissuration matricielle. Les ruptures de fibres n interviennent probablement que lors d une dégradation globale très avancée mettant en cause l intégrité de la structure. A terme, la technique développée devrait conduire à statuer sur le maintien en service ou sur le remplacement des tubes endommagés. Dans ce contexte, l émission acoustique (EA) est un bon candidat car elle présente de nombreux avantages, entre autres celui d être un moyen de contrôle passif, applicable sur une structure en service, y compris dans des conditions environnementales difficiles. Les installations étant naturellement sous contraintes, la technique d EA peut aisément être utilisée sans exiger une infrastructure lourde. De plus, contrairement aux méthodes ultrasonores, l'ea ne nécessite pas la désorption du matériau. Elle est d ailleurs déjà en usage, aux Etats- Unis, pour l inspection de tuyauteries et de réservoirs en résine thermodurcissable renforcée de fibres de verre (code CARP - norme ASTM E 1118), sans toutefois rendre compte d une analyse détaillée des modes d endommagement. La technique envisagée devant faire la preuve de sa capacité à discriminer les modes d endommagement durant toute la durée de service des installations, l identification des mécanismes sources doit être réalisée sur les matériaux à différents stades de vieillissement. Aussi, une étude sera tout d abord entreprise sur des matériaux à base polyester dont le vieillissement hygrothermique est rapide avant d être transposée au cas des matériaux à base époxy utilisés industriellement. L objectif de ce travail de thèse n est pas l étude des matériaux et de leur endommagement mais l analyse et le traitement des données d émission acoustique. C est pourquoi la rédaction de ce document est orientée principalement vers le traitement des données

15 ,QWURGXFWLRQ Une démarche progressive consistant à travailler sur des matériaux de complexité croissante a été mise en place. Les matériaux étudiés sont les suivants : résine polyester ou époxy, composites monofilamentaires aussi appelés microcomposites consistant en une fibre enrobée dans une gaine matricielle, composites unidirectionnels et composites stratifiés à plis croisés. Des essais de traction monotone avec suivi et enregistrement de l émission acoustique ont été réalisés dans un premier temps sur des échantillons modèles : - échantillon de résine permettant d obtenir la signature acoustique de l endommagement de la résine ; - échantillon de composite unidirectionnel (UD) sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres générant des endommagements matriciel et interfacial ; - échantillon de composite unidirectionnel sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres générant les mêmes endommagements en proportions différentes ; - échantillon de composite monofilamentaire permettant d obtenir la signature acoustique de rupture de la fibre au sein d une gaine matricielle. L objectif des essais sur échantillons écoles est l identification de la signature acoustique de trois modes d endommagement : l endommagement matriciel, la décohésion fibre/matrice et la rupture de fibre. La plupart des analyses des données d émission acoustique est basée sur une analyse conventionnelle utilisant les paramètres tels que le nombre de coups, l'énergie, l'amplitude du signal et leur évolution avec un paramètre d essai (temps, température, charge.). Ce travail couple une analyse conventionnelle des données d émission acoustique à une analyse statistique multivariable. C'est pourquoi une méthodologie nécessitant l emploi de classificateurs, basée sur l'analyse du signal et l'identification de la nature des sources d'ea, a été développée. L'objectif de cette analyse est une classification des sources d'ea durant le processus d'endommagement en utilisant des outils mathématiques de reconnaissance de forme tels que les k-plus proches voisins et la carte auto-organisatrice de Kohonen. Les essais sur échantillons modèles ou écoles vont permettre de définir le potentiel de ces analyses multivariables. Les deux classificateurs utilisés à savoir les k-plus proches voisins et la carte auto-organisatrice

16 ,QWURGXFWLRQ de Kohonen seront ensuite appliqués à des matériaux plus complexes : les composites à plis croisés. Après une étude bibliographique (chapitre I), la présentation des matériaux et des techniques expérimentales fait l objet du chapitre II. L analyse conventionnelle des données d EA est présentée dans le chapitre III. Elle va permettre d identifier la signature acoustique de certains mécanismes et d apporter des éléments de réponse concernant l influence du vieillissement sur l activité acoustique. L analyse statistique multiparamètres des signaux d EA permettant d élaborer un outil statistique apte à discerner les modes d endommagement en fonction des signaux reçus est exposée au chapitre IV. Enfin les classificateurs seront appliqués à des stratifiés à plis croisés, plus proches du matériau final que les échantillons modèles (chapitre V)

17 %LEOLRJUDSKLH CHAPITRE I BIBLIOGRAPHIE

18 %LEOLRJUDSKLH Ce chapitre rassemble les éléments de la bibliographie nécessaire à l étude. La première partie de ce chapitre porte tout d abord sur une présentation rapide des matériaux composites à matrice polymère, en termes de comportement mécanique, d endommagement, de vieillissement hygrothermique. Cette partie est consacrée exclusivement aux composites unidirectionnels en terme d endommagement. La deuxième partie de ce chapitre est consacrée à la technique d émission acoustique (EA) en présentant ses généralités ainsi que les principales applications, relatées dans la littérature, orientées vers la discrimination des sources d EA au sein d un matériau composite. Enfin, les techniques d analyse statistiques sont présentées. Elles ont pour but d extraire parmi des jeux de données volumineux et complexes, les paramètres qui aideront à la classification des données et donc à l identification de la signature acoustique des différentes sources d endommagement. Bien évidemment tous les classificateurs ne seront pas décrits dans ce document, seuls ceux utilisés dans le cadre de ce travail seront présentés

19 %LEOLRJUDSKLH 1. MATERIAUX COMPOSITES 1.1 Généralités Par définition, un matériau composite est constitué de l assemblage de deux ou plusieurs phases de propriétés différentes et complémentaires. Il s agit le plus souvent d un renfort noyé au sein d une matrice permettant d obtenir un matériau aux propriétés intermédiaires. Le renfort contribue à améliorer la résistance mécanique du matériau alors que la matrice assure le double rôle d élément de transfert des charges vers le renfort et de protection de celui-ci Résines Un matériau polymère se présente comme un enchevêtrement de chaînes macromoléculaires constituées par la répétition d un plus ou moins grand nombre d unités structurales. L unité structurale est le plus petit motif reproductible. L interaction entre chaînes s effectue de manières diverses : liaisons de Van der Waals ou pont hydrogène pour les polymères thermoplastiques, réseau tridimensionnel avec nœuds de réticulation pour les thermodurcissables. Le principal avantage de l emploi de tels matériaux réside dans leurs propriétés particulières. En effet, la matrice se caractérise par une déformabilité suffisante pour transmettre les sollicitations mécaniques vers le renfort tout en protégeant celui-ci des agressions chimiques externes. En outre, elle présente l avantage d être chimiquement réactive, ce qui permet l établissement de liaisons fortes avec le renfort. Selon les applications, on distingue deux familles de matrices polymères : Les résines thermoplastiques, de loin les plus employées du fait de leur faible coût, peuvent être aisément mises en forme et recyclées par simple chauffage. Cette propriété provient de la tendance qu ont ces matériaux à polymériser en formant des réseaux linéaires, donc de rigidité réduite. On peut citer comme exemples les polyamides, les polypropylènes et les polyéthylènes

20 %LEOLRJUDSKLH Les résines thermodurcissables polymérisent en formant des réseaux tridimensionnels très difficiles à rompre, sinon par l apport d une importante quantité de chaleur. Cette caractéristique confère à ces résines de meilleures performances thermomécaniques que celles des matrices thermoplastiques, ce qui les destine prioritairement à une utilisation comme matrice de composites. Les résines époxy et polyester entre autres, qui seront utilisées dans cette étude, appartiennent à cette catégorie Fibres de verre Le verre, sous forme massive, est caractérisé par une très grande fragilité attribuée à une sensibilité élevée à la fissuration. En revanche, élaboré sous forme de fibres de faible diamètre (quelques dizaines de microns), le verre perd ce caractère et possède alors de bonnes caractéristiques mécaniques. Les fibres de verre sont élaborées à partir d un verre filable, appelé verre textile, composé de silice, d alumine, chaux, magnésie, etc. Ces produits peu coûteux, associés à des procédés d élaboration assez simples, confèrent aux fibres de verre un excellent rapport performances / prix, qui les place de loin au premier rang des renforts utilisés actuellement dans les matériaux composites. Suivant leur composition, différents types de verres peuvent être obtenus ; dans la pratique, les verres de type E, utilisés dans cette étude, constituent la presque totalité du tonnage de verre textile produit actuellement. Les fibres issues de la filière ne peuvent pas être utilisées pour former les fils de base du composite sans avoir subi un traitement d ensimage destiné à assurer la cohésion entre elles, à les protéger contre les risques de détérioration par la manipulation et l abrasion, à les isoler de l humidité et à éviter la création de charges électrostatiques par frottement. L ensimage réalisé en sortie de filière est une opération qui consiste à déposer à la surface des fibres un agent remplissant les fonctions précitées. En plus de ces exigences propres aux fibres elles-mêmes, il a pour rôle de favoriser leur intégration dans la réalisation de composites. Lors de la mise en œuvre, l ensimage doit faciliter l imprégnation des fibres par la résine, c est-à-dire augmenter le mouillage superficiel et assurer la pénétration de la résine au cœur des filaments. En usage, il doit favoriser la liaison verre-résine dont dépendent les performances mécaniques du composite, mais également le comportement du matériau au vieillissement, sa résistance à l humidité et à la corrosion