N d ordre 02ISAL0087 Année Thèse. Application de classificateurs aux données d émission acoustique :

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1 N d ordre 02ISAL0087 Année 2002 Thèse Application de classificateurs aux données d émission acoustique : identification de la signature acoustique des mécanismes d endommagement dans les composites à matrice polymère Présentée devant L Institut National des Sciences Appliquées de Lyon Pour obtenir Le grade de docteur Formation doctorale : Génie des matériaux École doctorale : Matériaux de Lyon Par Stéphane HUGUET Soutenue le 13 décembre 2002 devant la Commission d examen Directeur Président Rapporteur Roger GAERTNER Nathalie GODIN Jacques LAMON Marc LETHIECQ Examinateurs Laurent SALMON Pierre FLEISCHMANN Jury MM. Thèse préparée au laboratoire GEMPPM de l INSA de Lyon

2 MARS 2002 INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON Directeur : STORCK.A Professeurs : AUDISIO S. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE BABOT D. CONT. NON DESTR. PAR RAYONNEMENT IONISANTS BABOUX J.C. GEMPPM*** BALLAND B. PHYSIQUE DE LA MATIERE BAPTISTE P. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BARBIER D. PHYSIQUE DE LA MATIERE BASTIDE J.P. LAEPSI**** BAYADA G. MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE BENADDA B. LAEPSI**** BETEMPS M. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE BIENNIER F. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BLANCHARD J.M. LAEPSI**** BOISSON C. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE BOIVIN M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES SOLIDES BOTTA H. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOTTA-ZIMMERMANN M. (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOULAYE G. (Prof. émérite) INFORMATIQUE BOYER J.C. MECANIQUE DES SOLIDES BRAU J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Thermique du bâtiment BREMOND G. PHYSIQUE DE LA MATIERE BRISSAUD M. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE BRUNET M. MECANIQUE DES SOLIDES BRUNIE L. INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION BUREAU J.C. CEGELY* CAVAILLE J.Y. GEMPPM*** CHANTE J.P. CEGELY*- Composants de puissance et applications CHOCAT B. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine COMBESCURE A. MECANIQUE DES CONTACTS COUSIN M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures DAUMAS F. (Mme) CETHIL Energétique et Thermique DOUTHEAU A. CHIMIE ORGANIQUE DUFOUR R. MECANIQUE DES STRUCTURES DUPUY J.C. PHYSIQUE DE LA MATIERE EMPTOZ H. RECONNAISSANCE DES FORMES ET VISION ESNOUF C. GEMPPM*** EYRAUD L. (Prof. émérite) GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE FANTOZZI G. GEMPPM*** FAVREL J. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS FAYARD J.M. BIOLOGIE APPLIQUEE FAYET M. MECANIQUE DES SOLIDES FERRARIS-BESSO G. MECANIQUE DES STRUCTURES FLAMAND L. MECANIQUE DES CONTACTS FLORY A. INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION FOUGERES R. GEMPPM*** FOUQUET F. GEMPPM*** FRECON L. INFORMATIQUE GERARD J.F. MATERIAUX MACROMOLECULAIRES GERMAIN P. LAEPSI**** GIMENEZ G. CREATIS** GOBIN P.F. (Prof. émérite) GEMPPM*** GONNARD P. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GONTRAND M. CEGELY*- Composants de puissance et applications GOUTTE R. (Prof. émérite) CREATIS** GOUJON L. GEMPPM*** GOURDON R. LAEPSI****. GRANGE G. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GUENIN G. GEMPPM*** GUICHARDANT M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GUILLOT G. PHYSIQUE DE LA MATIERE GUINET A. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS GUYADER J.L. GUYOMAR D. HEIBIG A. JACQUET RICHARDET G. JAYET Y. JOLION J.M. JULLIEN J.F. JUTARD A. (Prof. émérite) KASTNER R. KOULOUMDJIAN J. LAGARDE M. LALANNE M. (Prof. émérite) LALLEMAND A. LALLEMAND M. (Mme) VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE LAB. MATHEMATIQUE APPLIQUEES LYON MECANIQUE DES STRUCTURES GEMPPM*** RECONNAISSANCE DES FORMES ET VISION UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE MECANIQUE DES STRUCTURES CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique - 2 -

3 LAREAL P. LAUGIER A. LAUGIER C. LEJEUNE P. LUBRECHT A. MAZILLE H. MERLE P. MERLIN J. MIGNOTTE A. (Mle) MILLET J.P. MIRAMOND M. MOREL R. MOSZKOWICZ P. MOURA A. NARDON P. (Prof. émérite) NIEL E. NORTIER P. ODET C. OTTERBEIN M. (Prof. émérite) PARIZET E. PASCAULT J.P. PAVIC G. PELLETIER J.M. PERA J. PERRIAT P. PERRIN J. PINARD P. (Prof. émérite) PINON J.M. PONCET A. POUSIN J. PREVOT P. PROST R. RAYNAUD M. REDARCE H. REYNOUARD J.M. RIGAL J.F. RIEUTORD E. (Prof. émérite) ROBERT-BAUDOUY J. (Mme) (Prof. émérite) ROUBY D. ROUX J.J. RUBEL P. RUMELHART C. SACADURA J.F. SAUTEREAU H. SCAVARDA S. SOUIFI A. SOUROUILLE J.L. THOMASSET D. UBEDA S. THUDEROZ C. UNTERREINER R. VELEX P. VIGIER G. VINCENT A. VRAY D. VUILLERMOZ P.L. (Prof. émérite) Directeurs de recherche C.N.R.S. : BERTHIER Y. CONDEMINE G. COTTE-PATAT N. (Mme) FRANCIOSI P. MANDRAND M.A. (Mme) POUSIN G. ROCHE A. SEGUELA A. Directeurs de recherche I.N.R.A. : FEBVAY G. GRENIER S. RAHBE Y. Directeurs de recherche I.N.S.E.R.M. : PRIGENT A.F. (Mme) MAGNIN I. (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique PHYSIQUE DE LA MATIERE BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES MECANIQUE DES CONTACTS PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE GEMPPM*** GEMPPM*** INGENIERIE, INFORMATIQUE INDUSTRIELLE PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine MECANIQUE DES FLUIDES LAEPSI**** GEMPPM*** BIOLOGIE APPLIQUEE AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE DREP CREATIS** LAEPSI**** VIBRATIONS-ACOUSTIQUE MATERIAUX MACROMOLECULAIRES VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GEMPPM*** UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Matériaux GEMPPM*** ESCHIL Equipe Sciences Humaines de l Insa de Lyon PHYSIQUE DE LA MATIERE INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION PHYSIQUE DE LA MATIERE MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE GRACIMP Groupe de Recherche en Apprentissage, Coopération et Interfaces Multimodales pour la Productique CREATIS** CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures MECANIQUE DES SOLIDES MECANIQUE DES FLUIDES GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES GEMPPM*** CENTRE DE THERMIQUE DE LYON Thermique de l Habitat INGENIERIE DES SYSTEMES D INFORMATION MECANIQUE DES SOLIDES CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux MATERIAUX MACROMOLECULAIRES AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE PHYSIQUE DE LA MATIERE INGENIERIE INFORMATIQUE INDUSTRIELLE AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE CENTRE D INNOV. EN TELECOM ET INTEGRATION DE SERVICES ESCHIL Equipe Sciences Humaines de l Insa de Lyon CREATIS** MECANIQUE DES CONTACTS GEMPPM*** GEMPPM*** CREATIS** PHYSIQUE DE LA MATIERE MECANIQUE DES CONTACTS UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE GEMPPM*** UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE MATERIAUX MACROMOLECULAIRES GEMPPM*** BIOLOGIE APPLIQUEE BIOLOGIE APPLIQUEE BIOLOGIE APPLIQUEE BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE CREATIS** * CEGELY CENTRE DE GENIE ELECTRIQUE DE LYON ** CREATIS CENTRE DE RECHERCHE ET D APPLICATIONS EN TRAITEMENT DE L IMAGE ET DU SIGNAL ***GEMPPM GROUPE D'ETUDE METALLURGIE PHYSIQUE ET PHYSIQUE DES MATERIAUX ****LAEPSI LABORATOIRE D ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DES PROCEDES ET SYSTEMES INDUSTRIELS - 3 -

4 INSA DE LYON DEPARTEMENT DES ETUDES DOCTORALES ET RELATIONS INTERNATIONALES SCIENTIFIQUES MARS 2002 Ecoles Doctorales et Diplômes d Etudes Approfondies habilités pour la période ECOLES DOCTORALES n code national RESPONSABLE PRINCIPAL CORRESPONDANT INSA DEA INSA n code national RESPONSABLE DEA INSA CHIMIE DE LYON (Chimie, Procédés, Environnement) EDA206 M. D. SINOU UCBL Sec Fax M. R. GOURDON Sec Fax Chimie Inorganique Sciences et Stratégies Analytiques Sciences et Techniques du Déchet M. R. GOURDON Tél Fax ECONOMIE, ESPACE ET MODELISATION DES COMPORTEMENTS (E 2 MC) M.A. BONNAFOUS LYON Sec Fax Mme M. ZIMMERMANN Fax Villes et Sociétés Dimensions Cognitives et Modélisation Mme M. ZIMMERMANN Tél Fax M. L. FRECON Tél Fax EDA417 ELECTRONIQUE, ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE (E.E.A.) EDA160 M. G. GIMENEZ INSA DE LYON Fax Automatique Industrielle Dispositifs de l Electronique Intégrée Génie Electrique de Lyon M. M. BETEMPS Tél Fax M. D. BARBIER Tél Fax M. J.P. CHANTE Tél Fax EVOLUTION, ECOSYSTEME, MICROBIOLOGIE, MODELISATION (E2M2) EDA403 INFORMATIQUE ET INFORMATION POUR LA SOCIETE (EDIIS) EDA 407 INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES- SANTE (EDISS) EDA205 MATERIAUX DE LYON UNIVERSITE LYON 1 EDA 034 M. J.P FLANDROIS UCBL Sec Fax M. J.M. JOLION INSA DE LYON Fax M. A.J. COZZONE UCBL Sec Fax M. J. JOSEPH ECL Sec Fax M. S. GRENIER Fax M. M. LAGARDE Fax M. J.M. PELLETIER Fax Images et Systèmes Analyse et Modélisation des Systèmes Biologiques Documents Multimédia, Images et Systèmes d Information Communicants Extraction des Connaissances à partir des Données Informatique et Systèmes Coopératifs pour l Entreprise Biochimie Génie des Matériaux : Microstructure, Comportement Mécanique, Durabilité Matériaux Polymères et Composites Matière Condensée, Surfaces et Interfaces Mme I. MAGNIN Tél Fax M. S. GRENIER Tél Fax M. A. FLORY Tél Fax M. J.F. BOULICAUT Tél Fax M. A. GUINET Tél Fax M. M. LAGARDE Tél Fax M. J.M.PELLETIER Tél Fax M. H. SAUTEREAU Tél Fax M. G. GUILLOT Tél Fax MATHEMATIQUES ET INFORMATIQUE FONDAMENTALE (Math IF) EDA 409 MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE CIVIL, ACOUSTIQUE (MEGA) EDA162 M. NICOLAS UCBL Fax M. J. BATAILLE ECL Sec Fax M. J. POUSIN Fax M. G.DALMAZ Fax Analyse Numérique, Equations aux dérivées partielles et Calcul Scientifique Acoustique Génie Civil Génie Mécanique Thermique et Energétique M. G. BAYADA Tél Fax M. J.L. GUYADER Tél Fax M. J.J.ROUX Tél Fax M. G. DALMAZ Tél Fax M. J. F. SACADURA Tél Fax En grisé : Les Ecoles doctorales et DEA dont l INSA est établissement principal - 4 -

5 5HPHUFLHPHQWV Ce travail a été réalisé au Groupe d Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux de l INSA de Lyon, dont je remercie les directeurs successifs, Roger Fougères et Jean-Yves Cavaillé, pour m y avoir accueilli. Je tiens à exprimer ma reconnaissance à Nathalie Godin et Roger Gaertner, qui m ont suivi et assisté dans ce travail, qui n ont pas ménagé leurs efforts pour qu il puisse aboutir favorablement. Je remercie l entreprise E.D.F qui a financé ce travail, et tout particulièrement Daniel Villard et Laurent Salmon, du centre E.D.F des Renardières, qui ont suivi et assisté ce projet. Je remercie Jean-Claude Baboux qui m a accueilli au sein du Centre de Caractérisation Non-Destructive des Matériaux, et toute l équipe du centre qui a contribué à rendre agréables les années passées en son sein. Enfin je tiens à remercier MM. Lamon, Lethiecq et Fleishmann, d avoir accepté de faire partie de mon jury de thèse

6 7DEOHGHVPDWLqUHV,QWURGXFWLRQ &KDSLWUH,²%LEOLRJUDSKLH 1. Matériaux composites Généralités Résines Fibres de verre Endommagement Les ruptures de fibres Fissurations de matrice Décohésions interfaciales Influence de la direction de sollicitation sur les modes de rupture des composites unidirectionnels _ Vieillissement hygrothermique Cinétique de sorption Dépendance en température Phénomènes non-fickiens Effets de l eau sur les propriétés du composite Emission Acoustique Généralités Les principales sources d émission acoustique Effet Kaiser et le rapport Felicity Acquisition des signaux Localisation des sources Les paramètres exploitables Identification de la signature acoustique des sources dans les matériaux composites : analyse conventionnelle Travaux sur le contenu fréquentiel des ondes Identification des sources par les paramètres des salves Analyse statistique multivariable Quelques grandeurs caractéristiques d une classe Classificateur, classifications supervisées, classifications non supervisées Evaluation des distances Méthode de discrimination par les k-moyennes Présentation de la technique Validation du choix du nombre de classes Méthode de discrimination par les k-plus proches voisins Réseaux de neurones Généralités La carte topologique de Kohonen Applications à l identification des sources en Emission Acoustique Synthèse et methodologie developpee

7 &KDSLWUH,,0DWpULDX[HWWHFKQLTXHV 7DEOH GHV PDWLqUHV 1. Présentation des matériaux Composite à matrice polyester Constituants Elaboration Propriétés Composites à matrice époxy Constituants Elaboration Propriétés Vieillissement hygrothermique Composite à matrice polyester Composites à matrice époxy Composites monofilamentaires à matrice polyester Conditions expérimentales Essais mécaniques Matériel utilisé et conditions d essais Eprouvettes de traction Caractérisation de l endommagement post-mortem Acquisition de l émission acoustique Capteurs et chaîne d acquisition Paramétrages du logiciel d acquisition 67 &KDSLWUH,,,,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXHGHVGLIIpUHQWHVVRXUFHVG HQGRPPDJHPHQW 1. Composite unidirectionnel à matrice polyester Essais de traction sur résine Essais de traction sur composite UD à 90 par rapport à la direction des fibres Comportement mécanique et endommagement Emission acoustique Essais de traction sur composite polyester UD à 45 par rapport à l axe des fibres Comportement mécanique et endommagement Emission acoustique Essais de traction sur composite monofilamentaire Essai sur résine seule Essais de traction sur microcomposites matrice polyester-fibre de verre Essai de traction interrompu Composite unidirectionnel à matrice polyester vieilli Essais de traction sur résine polyester vieillie Essais de traction à 90 par rapport à l axe des fibres Comportement en traction Emission acoustique Essais de traction à 45 par rapport à l axe des fibres Comportement mécanique et endommagement Emission acoustique Composite unidirectionnel à matrice époxy Essais de traction sur résine époxy

8 7DEOH GHV PDWLqUHV 3.2 Essais de traction à 90 et 45 par rapport aux fibres Effet du vieillissement hygrothermique Récapitulatif des essais et resultats 104 &KDSLWUH,9&ODVVLILFDWLRQGHVVLJQDX[G ($SDUDQDO\VHV VWDWLVWLTXHVPXOWLYDULDEOHV 1. Calcul des paramètres pertinents Analyse statistique multivariable par la méthode des k plus proches voisins Séparation des signaux par la méthode des k moyennes Cinétiques d évolution par les k plus proches voisins Evaluation du nombre k de voisins à prendre en compte Application de l algorithme des k plus proches voisins Analyse des données a l aide de la carte auto-organisatrice de Kohonen Caractéristiques de la carte Application aux essais de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester _ Phase d apprentissage Visualisation de la topologie obtenue et phase d étiquetage Application de la carte de Kohonen Cinétiques d évolution en cours d essais Extension aux essais sur microcomposites Phase d apprentissage Topologie obtenue et phase d étiquetage Activations pour les différents essais 127 &KDSLWUH9$SSOLFDWLRQGHVFODVVLILFDWHXUVjGHVFRPSRVLWHV VWUDWLILpVjSOLVFURLVpV Composites à matrice polyester Résultats mécaniques Emission acoustique Composites statifiés à matrice époxy Résultats mécaniques Emission acoustique Analyse statistique Paramètres caractéristiques du réseau et phase d apprentissage Topologie obtenue Mise en évidence de la topologie par les k-moyennes Etiquetage des zones de la carte Application de la carte de Kohonen : chronologie d apparition des différentes classes _ 143 &RQFOXVLRQ - 9 -

9 /LVWHGHVWDEOHDX[HWILJXUHV &KDSLWUH,²%LEOLRJUDSKLH Figure I.1 : Rupture de fibre au sein d un composite unidirectionnel 22 Figure I.2 : Initiation (a) et propagation (b) de la fissuration matricielle au sein d un composite unidirectionnel 23 Figure I.3 : Schéma de la chaîne d émission acoustique, de la création de l onde mécanique à la visualisation du signal EA 27 Figure I.4 : Différentes géométries d échantillons et positionnements de capteurs permettant la localisation des sources d émission acoustique 30 Figure I.5 : Principaux paramètres mesurés en temps réel sur une salve d émission acoustique 31 Tableau I.1 : Synthèse des zones d amplitude associées aux différents modes de rupture dans la bibliographie 36 Figure I.7 : Schéma de principe d un nœud constitutif des réseaux de neurones 44 Figure I.8 : Schéma d une carte de Kohonen 46 Tableau I.2 : Synthèse des principaux travaux utilisant des classificateurs pour traiter les données d EA 51 Figure I.9 : Schématisation de la méthodologie employée 55 &KDSLWUH,,0DWpULDX[HWWHFKQLTXHV Tableau II.1 : Caractéristiques des plaques composites à matrice polyester 58 Tableau II.2 : Caractéristiques des plaques composites à matrice époxy et de leurs constituants 60 Figure II.1 : Courbes de sorption des plaques polyester 61 Figure II.2 : Courbes de sorption des plaques époxy 62 Figure II.3 : Schéma des éprouvettes de résine 64 Figure II.4 : Les différents types d éprouvettes composites 64 Tableau II.3 : Les différents matériaux et échantillons utilisés pour l étude 65 Figure II.5 : Dimensions des échantillons microcomposites 65 Figure II.6 : Disposition des capteurs sur les éprouvettes : (a) résine ou microcomposite ; (b) composite unidirectionnel ou à plis croisés 66 Tableau II.4 : Paramètres d acquisition du système Mistras 67 Figure II.7 : Courbe de calibration fournie par Euro Physical Acoustics des capteurs PAC micro80 67 Tableau II.5 : Vitesse des ondes selon le type d échantillon 68 Figure II.8 : Atténuation des ondes en fonction de la distance source/capteur pour le composite polyester sollicité dans la direction de 90 par rapport à l axe des fibres 69 &KDSLWUH,,,,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXHGHVGLIIpUHQWHVVRXUFHVG HQGRPPDJHPHQW Tableau III.1 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur résine polyester à l état sain. 72 Figure III.1 : Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai sur résine polyester suivi de l activité DFRXVWLTXH Š 72 Figure III.2 : A) Distribution d amplitude, B) Signal caractéristique de l émission acoustique collectée sur résine polyester à l état sain 73 Figure III.3 : Localisation des salves durant l essai de traction sur résine polyester à l état sain 74 Tableau III.2 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 75 Figure III.4 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU OH FRPSRVLWH unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 75 Figure III.5 : Micrographie d une coupe longitudinale perpendiculaire aux fibres d un échantillon composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 76 Figure III.6 : Localisation des salves au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 77 Figure III.7 : Distributions d amplitude a) résine polyester à l état sain sollicitée en traction b) composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 77 Figure III.8 : Evolution en fonction du temps de la distribution d amplitude pour le composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 77 Tableau III.3 : Paramètres moyens caractéristiques de l émission acoustique enregistrée lors des essais sur résine polyester à l état sain et sur composite polyester UD sollicité dans le sens transverse aux fibres

10 /LVWH GHV WDEOHDX[ HW ILJXUHV Figure III.9 : Signaux appartenant à la gamme d amplitudes db pour a) la résine polyester b) le composite sain polyester UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 78 Figure III.10 : Signal de type B : essai de traction sur composite sain polyester UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 79 Tableau III.4 : : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres 80 Figure III.11 : Courbe de traction (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š) sur composite sain polyester UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres 80 Figure III.12 : Micrographie d une coupe transversale d un échantillon composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres 81 Figure III.13 : Localisation des sources en fonction du temps pour un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres 82 Figure III.14 : Distributions d amplitude des signaux obtenus lors des essais (a) dans le sens perpendiculaire aux fibres et (b) en traction déviée à 45 sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain 83 Figure III.15 : Courbe contrainte / déformation enregistrée lors de l essai de traction sur résine polyester à 70 C à l état sain 84 Figure III.16 : Courbe contrainte / déformation et suivi de l activité acoustique lors d un essai de fragmentation : les salves d émission acoustique ( ) sont représentées par leur amplitude 85 Figure III.17 : Localisation des salves d émission acoustique en fonction du temps lors d un essai de fragmentation 85 Tableau III.5 : Paramètres caractéristiques de l émission acoustique pour les essais de traction sur microcomposites fibre de verre/matrice polyester 86 Figure III.18 : Distributions d amplitudes des signaux reçus lors des essais de fragmentation sur composite monofilamentaire fibre de verre/matrice polyester 86 Figure III.19 : Signaux de type C observés lors des essais de fragmentation sur composite monofilamentaire fibre de verre / matrice polyester 86 Figure III.20 : Cliché obtenu en microscopie optique d un échantillon de fragmentation (grossissement x100) 87 Figure III.21 : Mise en évidence d une décohésion associée à la rupture de fibre (grossissement x1000) 87 Tableau III.6 : Comparaison entre le nombre de ruptures de fibres et le nombre de salves provenant de la longueur utile des échantillons 88 Tableau III.7 : Comparaison entre le nombre de signaux reçus et le nombre de ruptures de fibres observées au cours d un essai interrompu 89 Figure III.22 : Courbe contrainte/déformation pour un échantillon de résine polyester après vieillissement hygrothermique (stade 2) 90 Figure III.23 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction à 90 par rapport à l axe des fibres après vieillissement hygrothermique (stade 2) 91 Figure III.24 : Localisation des sources émisives lors d un essai de traction sur composite UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres après vieillissement (stade 2) 92 Figure III.25 : Distributions d amplitude pour les essais sur composite unidirectionnel verre/polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres a) composite sain, b) après vieillissement stade 1, c) après vieillissement stade 2 93 Figure III.26 : Signaux caractéristiques de la zone d amplitude inférieure à 70 db sur composite vieilli sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 93 Figure III.27 : Signaux caractéristiques de la zone d amplitude db sur composite vieilli sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 93 Tableau III.8 : Paramètres acoustiques caractéristiques des signaux de type A et de type B dans les différents états du composite UD polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 94 Figure III.28 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction sur composite à matrice polyester UD sollicité à 45 par rapport l axe des fibres après vieillissement (stade2) 95 Figure III.29 : Micrographie d une coupe transervale d un échantillon UD après traction à 45 par rapport à l axe des fibres, après vieillissement (stade 2) 95 Figure III.30 : Distribution d amplitude des signaux reçus sur composite UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres après vieillissement hygrothermiquement (stade2). 96 Figure III.31 : Localisation des sources pour un essai de traction sur composite UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres après vieillissement (stade 2) 97 Tableau III.9 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur résine époxy 98 Figure III.32 : Courbe contrainte/déformation pour un essai de traction sur résine époxy (durcisseur anhydride) 98 Tableau III.10 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice époxy 100 Figure III.33 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction sur composite à matrice époxy anhydride UD sollicité à 90 par rapport l axe des fibres 100 Figure III.34 : Courbe contrainte/déformation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š SRXU XQ HVVDL GH traction sur composite à matrice époxy anhydride UD sollicité à 45 par rapport l axe des fibres

11 /LVWH GHV WDEOHDX[ HW ILJXUHV Figure III.35 : Distribution d amplitude pour les essais à 90 par rapport à l axe des fibres, composite UD époxy à durcisseur anhydride 101 Figure III.36 : Distribution d amplitude et formes d ondes visualisées pour les essais à 45 par rapport à l axe des fibres, composite UD époxy à durcisseur anhydride 102 Figure III.37 : Distribution d amplitude des signaux reçus lors des essais de traction à 45 par rapport aux fibres sur composite époxy anhydride dégradé hygrothermiquement (stade 1) 103 Tableau III.11 : Signatures acoustiques mises en évidence sur matériaux à base polyester 105 Tableau III.12 : Signatures acoustiques mises en évidence sur matériaux à base époxy 106 &KDSLWUH,9&ODVVLILFDWLRQGHVVLJQDX[G ($SDUDQDO\VHV VWDWLVWLTXHVPXOWLYDULDEOHV Figure IV.1 : Détermination des paramètres des formes d ondes a) logiciel MISTRAS, b) méthode retenue _ 109 Tableau IV.1 : Comparaison des paramètres calculés par Mistras et recalculés sur les formes d onde pour un essai sur UD dans le sens travers. 110 Figure IV.2 : Projections en nombre de coups/temps de montée (a) et amplitude/durée (b) des signaux d émission acoustique 113 Figure IV.3 : Distributions d amplitude pour les deux classes de signaux différenciées par la méthode des k- moyennes 113 Tableau IV.2 : Paramètres moyens caractéristiques des deux classes de signaux différenciées par la méthode des k- moyennes 114 Tableau IV.3 : Erreur de classification exprimée en % en fonction de différentes valeurs de k lors de l utilisation de la technique des k plus proches voisins 115 Tableau IV.4 : Répartition des signaux en deux classes par la méthode des 7 plus proches voisins pour trois types d essais 116 Figure IV.4 : Chronologies d apparition des deux types de signaux, en fonction du temps, lors des essais de traction à 90 et à 45 par rapport à l axe des fibres. 116 Figure IV.5 : Schéma de principe de la carte de Kohonen 118 Figure IV.6 : Schéma d une carte de Kohonen représentant les neurones affectés par le voisinage pour des valeurs de 1 et Tableau IV.5 : Résultat du test pour l étiquetage des zones I, II et III. 121 Figure IV.7 : Visualisation par la méthode NP-SOM de la topologie du réseau formé après la phase d apprentissage : les zones sombres représentent les distances les plus fortes entre les neurones 121 Tableau IV.6 : Activations de la carte de Kohonen pour différents essais 123 Figure IV.8 : Evolution des deux modes d endommagement au cours des essais de traction déviée pour les composites unidirectionnel à matrice polyester à l état sain : (a) sollicité à 45 par rapport aux fibres ; (b) sollicité à 90 par rapport aux fibres 124 Figure IV.9 : Evolution des deux modes d endommagement au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état vieilli (stade 2) sollicité à 45 par rapport aux fibres 125 Figure IV.10 : Evolution des deux modes d endommagement au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état vieilli (stade 2) sollicité à 90 par rapport aux fibres 125 Tableau IV.7 : Pourcentage de signaux classés dans chacune des trois zones pour des sélections de signaux de types A, B et C 127 Figure IV.11 : Topologie du réseau formé après la phase d apprentissage : les reliefs représentent les distances moyennes les plus fortes entre neurones 127 Figure IV.12 : Résultas d'activation de la carte : a) essai sur microcomposites, b) composite UD à matrice polyester sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres et c) composite UD à matrice polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 128 &KDSLWUH9$SSOLFDWLRQGHVFODVVLILFDWHXUVjGHVFRPSRVLWHV VWUDWLILpVjSOLVFURLVpV Tableau V.1 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice polyester 131 Figure V.1 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice polyester sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E GLVWULEXWLRQ G DPSOLWXGH 132 Figure V.2 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice polyester sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E GLVWULEXWLRQ G DPSOLWXGH 132 Figure V.3 : a) Signal de type A b) Signal de type B enregistrés lors d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice polyester

12 /LVWH GHV WDEOHDX[ HW ILJXUHV Figure V.4 : Signaux de type D observés lors des essais de traction sur composites stratifiés à matrice polyester 133 Figure V.5 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur anhydride, sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 134 Figure V.6 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur anhydride, sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 135 Figure V.7 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur amine, sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 135 Figure V.8 : a) Courbe contrainte/déformation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur amine, sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (Š E distribution d amplitude 135 Tableau V.2 : Principales caractéristiques obtenues à partir des essais de traction sur composites stratifiés à plis croisés et matrice époxy 136 Figure V.9 : Micrographie (MEB) d une surface de rupture après traction sur composite stratifié à plis croisés ± 55, matrice époxy anhydride 136 Figure V.10 : a) Signal de type A b) Signal de type B enregistrés lors d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice époxy 137 Figure V.11 : Signal de type D enregistré lors d un essai de traction sur composites stratifiés à plis croisés, matrice époxy 138 Figure V.12 : Représentation par la méthode NP-SOM de la carte de Kohonen 139 Figure V.13 : Evolution du critère de Davies / Bouldin en fonction du nombre de classes 140 Figure V.14 : Séparation par les k-moyennes des nœuds de la carte de Kohonen en trois classes de vecteurs de poids proches 140 Tableau V.3 : Pourcentages de signaux activant les zones de la carte pour des sélections de formes de signaux de types A, B ou D 142 Figure V.15 : Etiquetage des zones de la carte de Kohonen 142 Figure V.16 : Evolutions d apparition des signaux dans les trois zones de la carte de Kohonen pour les essais sur composite à plis croisés ±55 et ±

13 INTRODUCTION

14 ,QWURGXFWLRQ Les matériaux composites à matrice organique sont aujourd hui largement utilisés dans des domaines très divers (automobile, aéronautique, structures ). Le contrôle de l état de santé de ces matériaux en service est une nécessité. L objectif poursuivi par EDF est de développer des moyens de contrôle non destructif permettant de détecter, sur site, l endommagement de tuyauteries de centrales en matériau composite verreépoxy. La technique à utiliser doit permettre de discriminer les deux modes d endommagement précurseurs du perlage de la tuyauterie : la décohésion fibre-matrice et la fissuration matricielle. Les ruptures de fibres n interviennent probablement que lors d une dégradation globale très avancée mettant en cause l intégrité de la structure. A terme, la technique développée devrait conduire à statuer sur le maintien en service ou sur le remplacement des tubes endommagés. Dans ce contexte, l émission acoustique (EA) est un bon candidat car elle présente de nombreux avantages, entre autres celui d être un moyen de contrôle passif, applicable sur une structure en service, y compris dans des conditions environnementales difficiles. Les installations étant naturellement sous contraintes, la technique d EA peut aisément être utilisée sans exiger une infrastructure lourde. De plus, contrairement aux méthodes ultrasonores, l'ea ne nécessite pas la désorption du matériau. Elle est d ailleurs déjà en usage, aux Etats- Unis, pour l inspection de tuyauteries et de réservoirs en résine thermodurcissable renforcée de fibres de verre (code CARP - norme ASTM E 1118), sans toutefois rendre compte d une analyse détaillée des modes d endommagement. La technique envisagée devant faire la preuve de sa capacité à discriminer les modes d endommagement durant toute la durée de service des installations, l identification des mécanismes sources doit être réalisée sur les matériaux à différents stades de vieillissement. Aussi, une étude sera tout d abord entreprise sur des matériaux à base polyester dont le vieillissement hygrothermique est rapide avant d être transposée au cas des matériaux à base époxy utilisés industriellement. L objectif de ce travail de thèse n est pas l étude des matériaux et de leur endommagement mais l analyse et le traitement des données d émission acoustique. C est pourquoi la rédaction de ce document est orientée principalement vers le traitement des données

15 ,QWURGXFWLRQ Une démarche progressive consistant à travailler sur des matériaux de complexité croissante a été mise en place. Les matériaux étudiés sont les suivants : résine polyester ou époxy, composites monofilamentaires aussi appelés microcomposites consistant en une fibre enrobée dans une gaine matricielle, composites unidirectionnels et composites stratifiés à plis croisés. Des essais de traction monotone avec suivi et enregistrement de l émission acoustique ont été réalisés dans un premier temps sur des échantillons modèles : - échantillon de résine permettant d obtenir la signature acoustique de l endommagement de la résine ; - échantillon de composite unidirectionnel (UD) sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres générant des endommagements matriciel et interfacial ; - échantillon de composite unidirectionnel sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres générant les mêmes endommagements en proportions différentes ; - échantillon de composite monofilamentaire permettant d obtenir la signature acoustique de rupture de la fibre au sein d une gaine matricielle. L objectif des essais sur échantillons écoles est l identification de la signature acoustique de trois modes d endommagement : l endommagement matriciel, la décohésion fibre/matrice et la rupture de fibre. La plupart des analyses des données d émission acoustique est basée sur une analyse conventionnelle utilisant les paramètres tels que le nombre de coups, l'énergie, l'amplitude du signal et leur évolution avec un paramètre d essai (temps, température, charge.). Ce travail couple une analyse conventionnelle des données d émission acoustique à une analyse statistique multivariable. C'est pourquoi une méthodologie nécessitant l emploi de classificateurs, basée sur l'analyse du signal et l'identification de la nature des sources d'ea, a été développée. L'objectif de cette analyse est une classification des sources d'ea durant le processus d'endommagement en utilisant des outils mathématiques de reconnaissance de forme tels que les k-plus proches voisins et la carte auto-organisatrice de Kohonen. Les essais sur échantillons modèles ou écoles vont permettre de définir le potentiel de ces analyses multivariables. Les deux classificateurs utilisés à savoir les k-plus proches voisins et la carte auto-organisatrice

16 ,QWURGXFWLRQ de Kohonen seront ensuite appliqués à des matériaux plus complexes : les composites à plis croisés. Après une étude bibliographique (chapitre I), la présentation des matériaux et des techniques expérimentales fait l objet du chapitre II. L analyse conventionnelle des données d EA est présentée dans le chapitre III. Elle va permettre d identifier la signature acoustique de certains mécanismes et d apporter des éléments de réponse concernant l influence du vieillissement sur l activité acoustique. L analyse statistique multiparamètres des signaux d EA permettant d élaborer un outil statistique apte à discerner les modes d endommagement en fonction des signaux reçus est exposée au chapitre IV. Enfin les classificateurs seront appliqués à des stratifiés à plis croisés, plus proches du matériau final que les échantillons modèles (chapitre V)

17 %LEOLRJUDSKLH CHAPITRE I BIBLIOGRAPHIE

18 %LEOLRJUDSKLH Ce chapitre rassemble les éléments de la bibliographie nécessaire à l étude. La première partie de ce chapitre porte tout d abord sur une présentation rapide des matériaux composites à matrice polymère, en termes de comportement mécanique, d endommagement, de vieillissement hygrothermique. Cette partie est consacrée exclusivement aux composites unidirectionnels en terme d endommagement. La deuxième partie de ce chapitre est consacrée à la technique d émission acoustique (EA) en présentant ses généralités ainsi que les principales applications, relatées dans la littérature, orientées vers la discrimination des sources d EA au sein d un matériau composite. Enfin, les techniques d analyse statistiques sont présentées. Elles ont pour but d extraire parmi des jeux de données volumineux et complexes, les paramètres qui aideront à la classification des données et donc à l identification de la signature acoustique des différentes sources d endommagement. Bien évidemment tous les classificateurs ne seront pas décrits dans ce document, seuls ceux utilisés dans le cadre de ce travail seront présentés

19 %LEOLRJUDSKLH 1. MATERIAUX COMPOSITES 1.1 Généralités Par définition, un matériau composite est constitué de l assemblage de deux ou plusieurs phases de propriétés différentes et complémentaires. Il s agit le plus souvent d un renfort noyé au sein d une matrice permettant d obtenir un matériau aux propriétés intermédiaires. Le renfort contribue à améliorer la résistance mécanique du matériau alors que la matrice assure le double rôle d élément de transfert des charges vers le renfort et de protection de celui-ci Résines Un matériau polymère se présente comme un enchevêtrement de chaînes macromoléculaires constituées par la répétition d un plus ou moins grand nombre d unités structurales. L unité structurale est le plus petit motif reproductible. L interaction entre chaînes s effectue de manières diverses : liaisons de Van der Waals ou pont hydrogène pour les polymères thermoplastiques, réseau tridimensionnel avec nœuds de réticulation pour les thermodurcissables. Le principal avantage de l emploi de tels matériaux réside dans leurs propriétés particulières. En effet, la matrice se caractérise par une déformabilité suffisante pour transmettre les sollicitations mécaniques vers le renfort tout en protégeant celui-ci des agressions chimiques externes. En outre, elle présente l avantage d être chimiquement réactive, ce qui permet l établissement de liaisons fortes avec le renfort. Selon les applications, on distingue deux familles de matrices polymères : Les résines thermoplastiques, de loin les plus employées du fait de leur faible coût, peuvent être aisément mises en forme et recyclées par simple chauffage. Cette propriété provient de la tendance qu ont ces matériaux à polymériser en formant des réseaux linéaires, donc de rigidité réduite. On peut citer comme exemples les polyamides, les polypropylènes et les polyéthylènes

20 %LEOLRJUDSKLH Les résines thermodurcissables polymérisent en formant des réseaux tridimensionnels très difficiles à rompre, sinon par l apport d une importante quantité de chaleur. Cette caractéristique confère à ces résines de meilleures performances thermomécaniques que celles des matrices thermoplastiques, ce qui les destine prioritairement à une utilisation comme matrice de composites. Les résines époxy et polyester entre autres, qui seront utilisées dans cette étude, appartiennent à cette catégorie Fibres de verre Le verre, sous forme massive, est caractérisé par une très grande fragilité attribuée à une sensibilité élevée à la fissuration. En revanche, élaboré sous forme de fibres de faible diamètre (quelques dizaines de microns), le verre perd ce caractère et possède alors de bonnes caractéristiques mécaniques. Les fibres de verre sont élaborées à partir d un verre filable, appelé verre textile, composé de silice, d alumine, chaux, magnésie, etc. Ces produits peu coûteux, associés à des procédés d élaboration assez simples, confèrent aux fibres de verre un excellent rapport performances / prix, qui les place de loin au premier rang des renforts utilisés actuellement dans les matériaux composites. Suivant leur composition, différents types de verres peuvent être obtenus ; dans la pratique, les verres de type E, utilisés dans cette étude, constituent la presque totalité du tonnage de verre textile produit actuellement. Les fibres issues de la filière ne peuvent pas être utilisées pour former les fils de base du composite sans avoir subi un traitement d ensimage destiné à assurer la cohésion entre elles, à les protéger contre les risques de détérioration par la manipulation et l abrasion, à les isoler de l humidité et à éviter la création de charges électrostatiques par frottement. L ensimage réalisé en sortie de filière est une opération qui consiste à déposer à la surface des fibres un agent remplissant les fonctions précitées. En plus de ces exigences propres aux fibres elles-mêmes, il a pour rôle de favoriser leur intégration dans la réalisation de composites. Lors de la mise en œuvre, l ensimage doit faciliter l imprégnation des fibres par la résine, c est-à-dire augmenter le mouillage superficiel et assurer la pénétration de la résine au cœur des filaments. En usage, il doit favoriser la liaison verre-résine dont dépendent les performances mécaniques du composite, mais également le comportement du matériau au vieillissement, sa résistance à l humidité et à la corrosion

21 1.2 Endommagement %LEOLRJUDSKLH Les mécanismes d endommagement des composites unidirectionnels dépendent essentiellement du mode de sollicitation [1-4]. Trois principaux modes d endommagement peuvent intervenir sur un composite unidirectionnel : les ruptures de fibres, l endommagement matriciel et la décohésion interfaciale Les ruptures de fibres Les ruptures de fibres s amorcent au niveau des défauts, quand la contrainte excède la contrainte à rupture. Une rupture de fibre est représentée schématiquement sur la Figure I.1. L interface autour de la fibre peut également se rompre, entraînant un déchaussement de celle-ci ; la zone touchée est alors le lieu d une forte concentration de contraintes. Figure I.1 : Rupture de fibre au sein d un composite unidirectionnel Fissurations de matrice Ce phénomène se déroule en deux étapes (Figure I.2) : (a) des microfissurations apparaissent au niveau de défauts présents dans la matrice (inclusions, porosités ) ; (b) une fissure se propage ensuite selon la direction perpendiculaire à la sollicitation. Si la contrainte en fond de fissure est suffisamment importante, la fissure peut provoquer, à l arrivée à une interface, une rupture de fibre ou un décollement interfacial (l une de ces deux possibilités sera favorisée par rapport à l autre selon la plus ou moins bonne cohésion fibre / matrice)

22 %LEOLRJUDSKLH a b Figure I.2 : Initiation (a) et propagation (b) de la fissuration matricielle au sein d un composite unidirectionnel Décohésions interfaciales Chacun des mécanismes décrits précédemment s accompagne en général de décohésions aux interfaces fibre / matrice. De la qualité de l adhésion à l interface dépendra grandement le mode de rupture lors d un essai : en traction dans l axe des fibres, par exemple, une interface très résistante aura pour conséquence une rupture de type fragile (chaque rupture de fibre s accompagne d une propagation de la fissure perpendiculairement à la contrainte) ; en revanche si l interface est faible le composite se comporte comme un faisceau de fibres non liées (une fibre cassée ne participe plus à la résistance de l ensemble) Influence de la direction de sollicitation sur les modes de rupture des composites unidirectionnels En traction dans l axe des fibres les trois modes interviennent : l endommagement s initie par des fissurations de matrice qui se développent ensuite perpendiculairement aux fibres et entraînent des décohésions aux interfaces. L accumulation de l endommagement crée des zones de concentration de contrainte qui provoquent en fin d essai la rupture des fibres et mène à la rupture finale. En traction perpendiculaire aux fibres, seules la matrice et les interfaces sont sollicitées, des microfissures s y développent au niveau des défauts ; la qualité d adhésion fibre / matrice détermine ensuite quel type de microfissures se propagera et provoquera la rupture de l échantillon

23 %LEOLRJUDSKLH En traction déviée par rapport aux fibres, la matrice et les fibres sont toujours sollicitées et peuvent être endommagées. La répartition entre les modes d endommagement varie en fonction de l inclinaison des fibres par rapport à la direction de sollicitation. En champ moyen, la contrainte de cisaillement maximum s établit dans les directions inclinées de 45 par rapport à l axe de traction. Cette configuration est donc la plus favorable au développement d un endommagement interfacial par cisaillement [5-6]. 1.3 Vieillissement hygrothermique Nous ferons simplement ici les rappels nécessaires à la compréhension générale des processus de dégradation des différents constituants du composite lors d un vieillissement en eau [7-13]. Au sein d un matériau composite à matrice polymère, l eau interagit, d une part, avec la matrice en volume, d autre part, avec le renfort et les zones interfaciales. Les cinétiques de diffusion de l eau dans une résine homogène diffèrent de celles existant au sein d une résine renforcée. Deux mécanismes peuvent contribuer au processus de sorption d eau dans le polymère : la fixation des molécules d eau sur les sites actifs polaires du réseau macromoléculaire et la diffusion à travers le volume libre et les microvides. Ces processus dépendent également fortement des conditions externes : l augmentation de la température a tendance à accélérer la prise d eau en modifiant les paramètres morphologiques et structuraux du matériau (réarrangements moléculaires, relaxation des contraintes thermiques résiduelles) Cinétique de sorption La loi de Fick décrit la diffusion d une espèce telle que l eau dans un milieu présentant un gradient de concentration. Elle se traduit à une échelle macroscopique par une relation linéaire entre le flux du diffusant à travers une surface plane, de dimensions infinies par rapport à l épaisseur, et la dérivée seconde de la concentration perpendiculairement à cette 2 dc d c surface : = DX où c est la concentration en diffusant et D 2 X le coefficient de diffusion. dt dx

24 %LEOLRJUDSKLH D après cette relation, un processus de diffusion fickienne suppose l établissement d un palier de saturation sur les courbes de sorption. La solution de cette équation s écrit : M M e DXt = où M t est la masse d eau sorbée au temps t, M e la masse à saturation et e e π t 4 l épaisseur de la plaque. Deux paramètres suffisent alors pour définir les propriétés de diffusion du milieu : les masses d eau absorbées à un temps t quelconque et à l équilibre. Le profil de sorption se caractérise par une dépendance linéaire du rapport M t /M e en fonction de la racine carrée du temps jusqu à des valeurs de l ordre de 0,5 à 0,6. Le coefficient de diffusion est déterminé à partir de la pente de cette partie linéaire Dépendance en température Pour les températures inférieures à la température de transition vitreuse du polymère thermodurcissable, le comportement de sorption d eau est typiquement fickien [8] l augmentation, dans cette zone, de la température accélère l atteinte du palier de saturation. En revanche, à l approche de la transition vitreuse, le modèle fickien n est plus adapté pour décrire les phénomènes de sorption Phénomènes non-fickiens L évolution des cinétiques de sorption aux hautes températures dépend du comportement du matériau. Dans certains cas, ces écarts prennent l allure d une déviation négative de la courbe de sorption. Ce phénomène résulte de l élimination de matière due à l hydrolyse de la résine ; les microcavités formées sont aussitôt occupées par l eau (pression osmotique) de plus faible densité que la résine. Des déviations positives peuvent également apparaître à partir de l instauration d un pseudo-palier de saturation (résines polyester) ; elles sont dues en particulier au fait que lors de l hydrolyse, d une résine polyester par exemple, chaque coupure se traduit par l incorporation d une molécule d eau dans le réseau (RCOOR + H 2 O Æ RCOOH + R OH) et la formation de fonctions hydrophiles (alcool et acide) qui vont augmenter la quantité d eau que va pouvoir absorber le réseau Effets de l eau sur les propriétés du composite Plastification

25 %LEOLRJUDSKLH Les phénomènes de plastification de la matrice se traduisent par une baisse plus ou moins sensible (selon la nature de l élément plastifiant) de la température de transition vitreuse et des propriétés thermomécaniques du matériau. Ce phénomène intervient le plus souvent lorsqu une molécule de bas poids moléculaire s intercale entre les chaînes du réseau l eau est l un des principaux éléments plastifiants des réseaux thermodurcissables. Les molécules d eau s y substituent aux liaisons hydrogène qui contribuent à l édification et à la consolidation du réseau. Un autre mécanisme de plastification résulte de réarrangements conformationnels liés à la diffusion de l eau dans la matrice. Sur le composite, la plastification engendre généralement les mêmes conséquences en termes de propriétés mécaniques que sur la résine pure (chute du module élastique, baisse de la température de transition vitreuse) Dégradation irréversible En plus de la plastification, des dégradations hygrothermiques irréversibles peuvent apparaître. Elles peuvent avoir lieu soit au niveau microscopique (hydrolyse) soit au niveau macroscopique (création de microcavités). Au niveau de la résine, l hydrolyse des sites polaires (sur les époxy : hydrolyse des groupements hydroxyles et amines) est l une des principales conséquences de l interaction de l eau avec le réseau. Ce processus conduit à la libération de petites molécules qui vont occasionner l établissement d une pression osmotique, favorisant la formation de microvides qui accélèrent la dégradation et sont des sites de concentration de contraintes lors de sollicitations mécaniques. Dans le composite, la dégradation la plus forte se situe au niveau de l interface fibre / matrice. Les mécanismes qui mènent à la baisse de la qualité de l adhésion sont principalement, pour les fibres de verres : l hydrolyse des liaisons à base de silanes ; l évacuation irréversible des oligomères à bas poids moléculaire ; la relaxation des contraintes résiduelles de compression

26 %LEOLRJUDSKLH 2. EMISSION ACOUSTIQUE 2.1 Généralités [14-15] Cette technique est essentiellement utilisée pour l étude de phénomènes physiques et des mécanismes d endommagement du matériau mais aussi comme méthode de contrôle non destructif. Selon l AFNOR, «le phénomène d émission acoustique correspond à un phénomène de libération d énergie élastique sous forme d ondes élastiques transitoires au sein d un matériau ayant des processus dynamiques de déformation». Les ondes, de nature et de fréquences diverses, se propagent dans le matériau et subissent d éventuelles modifications avant d atteindre la surface du spécimen étudié. La vibration de surface est recueillie par un capteur piézo-électrique, amplifiée, et fournit le signal d émission acoustique. Figure I.3 : Schéma de la chaîne d é mission acoustique, de la création de l onde mécanique à la visualisation du signal EA Le phénomène-type de création d une onde d émission acoustique au sein d un matériau est schématisé Figure I.3. Une fissure se crée au niveau d un défaut lorsque le matériau est mis sous contrainte, ou une fissure préexistante croît, entraînant au niveau de celle-ci la création d une onde mécanique transitoire. Cette technique permet donc de déceler en temps réel l existence de défauts évolutifs. Les défauts passifs ne sont quant à eux pas détectés

27 %LEOLRJUDSKLH Généralement, on distingue l émission acoustique continue de l émission acoustique discrète ou par salves. Pour cette dernière, le signal d émission acoustique ou la salve a l allure d une sinusoïde amortie. Lorsque les salves sont si fréquentes qu elles se chevauchent, le signal d émission acoustique se traduit par une augmentation apparente du bruit de fond. Cette émission acoustique est dite continue. Elle est principalement observée lors de la déformation plastique dans les matériaux métalliques. Dans le cas des composites fibres/résine, on n observe pas en général d émission acoustique continue. Il existe bien le cas de la détection de fuites dans les réservoirs en composite par émission acoustique de type continu ; mais c est l écoulement de la fuite, plus que l endommagement même du matériau, qui occasionne dans ce cas l émission acoustique. 2.2 Les principales sources d émission acoustique Les sources d émission acoustique sont liées à des phénomènes irréversibles. Dans les matériaux composites, les salves recueillies peuvent être attribuées à divers mécanismes d endommagement ou à des phénomènes de frottement. Par endommagement, nous entendons tous les phénomènes liés à une perte de cohésion du matériau dont l accumulation conduit à la ruine de la structure. Une partie de l énergie libérée lorsque survient une décohésion peut être transformée en onde acoustique. Les mécanismes sources attendus lors de la sollicitation mécanique de matériaux composites fibreux sont principalement : la fissuration matricielle, la décohésion interfaciale, les ruptures de fibres, le délaminage. Cependant nous pouvons rappeler que de nombreux phénomènes physiques peuvent être à l origine de l EA [14, 15] : déformation plastique, mouvement de dislocations, maclage, glissement aux joints de grains, formation de bandes de Piobert-Lüders, rupture d inclusions ou de composés intermétalliques, transformation de phase (martensitique par exemple) ; amorçage et propagation de fissures (contraintes statiques, fatigue, corrosion sous contrainte, etc) ; fragilisation par l hydrogène ; corrosion ; ruptures micro et macroscopiques dans les matériaux composites ; frottement ; impacts mécaniques ; fuites (liquide et gaz), cavitation, ébullition ;

28 environnement, etc). %LEOLRJUDSKLH bruits extérieurs à des essais (alignement de mors, machine de traction, 2.3 Effet Kaiser et le rapport Felicity Les phénomènes générateurs d EA sont de nature irréversible. L effet Kaiser désigne cette propriété d irréversibilité. Il est défini comme étant l absence d EA lorsqu un matériau ou une structure portée à un niveau de sollicitation noté P 1 puis déchargée n émet pas tant que la sollicitation, appliquée lors d une deuxième mise en charge, reste inférieure à la valeur maximale précédemment atteinte P 1. On appelle P 2 le niveau de sollicitation à l apparition de l émission acoustique lors de la deuxième mise en charge. Si la structure est endommagée alors P 2 <P 1. On définit ainsi le rapport Felicity R f = P 2 /P Acquisition des signaux La transformation des ondes mécaniques en surface d un matériau, en signaux d émission acoustique, est réalisée par l utilisation de capteurs généralement de nature piézoélectrique. Ceux-ci sont placés en surface du matériau, le couplage avec celle-ci étant assuré le plus souvent par l utilisation d un gel silicone. Le rôle du couplant est d améliorer la transmission des ondes entre la surface de l échantillon et le capteur. Le signal détecté est ensuite amplifié, échantillonné puis stocké pour traitement ultérieur. Deux grandes familles de capteurs sont utilisées en émission acoustique. Les premiers, dits «large bande», possèdent une bande passante régulière dans une zone étendue de fréquences allant jusqu au MHz. Ils présentent l avantage de modifier peu la forme réelle du signal, mais possèdent en revanche une faible sensibilité. Les seconds, dits «résonnants», ont une bande passante moins large et présentent un pic de réponse aux alentours d une certaine fréquence. Cette caractéristique entraîne une modification de l allure des signaux ainsi que de leur contenu fréquentiel ; cependant les capteurs de ce type sont beaucoup plus sensibles et permettent la détection de signaux de plus faible amplitude. 2.5 Localisation des sources L utilisation de plusieurs capteurs permet la localisation de la source d émission acoustique correspondant au signal reçu. La Figure I.4 présente plusieurs dispositions de

29 %LEOLRJUDSKLH capteurs permettant de localiser les sources pour différentes géométries d échantillons. Une localisation linéaire sur une éprouvette de traction ne nécessite l emploi que de deux capteurs. Des géométries plus complexes peuvent nécessiter un plus grand nombre de capteurs. La position de la source liée à un signal reçu est calculée en fonction des différences de temps d arrivée des signaux aux capteurs et de la vitesse de propagation des ondes dans le matériau considéré. Sources d EA Capteurs piézo Figure I.4 : Différentes géométries d échantillons et positionnements de capteurs permettant la localisation des sources d émission acoustique 2.6 Les paramètres exploitables On s intéresse ici aux signaux de type discret. On se place dans l hypothèse où chaque salve correspond à un événement physique dans le matériau et où la forme de la salve est directement liée aux caractéristiques de cet événement. Alors il est important de relever tous les paramètres pouvant permettre de caractériser un type de signal dans le but de remonter jusqu à l identification des différents mécanismes mis en jeu. Les principaux paramètres exploitables sont représentés par la Figure I.5. La plupart de ces paramètres sont définis par rapport à un seuil d acquisition. Il existe plusieurs méthodes pour fixer ce seuil, la plus courante consiste à le régler à une valeur légèrement supérieure au bruit de fond. Les paramètres classiques enregistrés en temps réel sont les suivants : 1) l amplitude crête exprimée en décibels ; 2) la durée exprimée généralement en microsecondes. Elle correspond au temps qui sépare le premier et le dernier dépassement de seuil ; 3) le nombre de coups ou le nombre d alternances correspond au nombre de franchissements de seuil par le signal sur toute sa durée ;

30 %LEOLRJUDSKLH 4) le nombre de coups au pic correspond au nombre de franchissements de seuil par le signal entre le premier dépassement de seuil et l amplitude maximale ; 5) le temps de montée exprimé en microsecondes. Il correspond au temps qui sépare le premier dépassement de seuil et l amplitude crête du signal ; 6) la fréquence moyenne : cette valeur donnée par la plupart des systèmes d acquisition ne correspond pas à la transformée de Fourier du signal mais au nombre de coups d une salve divisé par sa durée ; 7) l énergie du signal. tension amplitude temps de m ontée nombre de coups Energie seuil temps durée Figure I.5 : Principaux paramètres m esurés en temps réel sur une salve d émission acoustique

31 %LEOLRJUDSKLH 3. IDENTIFICATION DE LA SIGNATURE ACOUSTIQUE DES SOURCES DANS LES MATERIAUX COMPOSITES : ANALYSE CONVENTIONNELLE Dans l analyse conventionnelle de l émission acoustique, la propagation et les altérations du signal ne sont pas prises en compte. Les paramètres analysés sont fortement dépendants des propriétés du matériau, des géométries de la structure et du capteur et du système de détection et d analyse. Cependant cette analyse permet d établir des corrélations entre les paramètres d émission acoustique et les sources. Ces corrélations ne sont pas universelles en raison de la dépendance des paramètres d EA avec la géométrie de l échantillon, les propriétés du matériau et le système d acquisition. Une analyse quantitative de l émission acoustique nécessitant la modélisation de la propagation et la prise en compte des fonctions de transfert permet de déterminer la fonction source indépendante des propriétés du matériau et de la géométrie. Cependant cette analyse est limitée en raison de l analyse complexe nécessaire pour traiter un événement unique. Elle est donc difficilement réalisable pour un composite. 3.1 Travaux sur le contenu fréquentiel des ondes L étude de la relation sources / signaux d émission acoustique peut être orientée vers l analyse du contenu fréquentiel des ondes reçues. Calabro et al. [16,17] ont étudié les diagrammes FFT (Fast Fourier Transform) des signaux d émission acoustique reçus lors d essais sur des composites unidirectionnels carbone/époxy sollicités en traction à 0 et 90 par rapport à l axe des fibres, ainsi que sur des stratifiés à plis croisés [0/90], dans le but de reconstituer l intégralité du processus de rupture. Les signaux sont associés à la fissuration matricielle ou aux ruptures de fibres suivant le type d essai et le moment de leur apparition. L observation des FFT leur a permis d identifier la présence de fréquences aux alentours de 400 khz pour les ruptures de fibres, qui ne sont pas présentes pour la fissuration de la matrice. Des travaux réalisés sur des composites monofilamentaires carbone/polyester [14] leur ont permis de confirmer l intérêt de l analyse dans le domaine fréquentiel. Downs et Hamstad [18] ont effectué des essais d impact sur des cuves à pression de diamètre extérieur de 260 mm réalisées en composite fibres de verre / matrice époxy. Leur étude portait en particulier sur l effet de la distance source/capteur. Ils ont pu montrer que les

32 %LEOLRJUDSKLH paramètres caractéristiques des formes d onde tels que l amplitude, le temps de montée, ainsi que le contenu spectral des signaux pour des sources identiques sont largement influencés par la distance source capteur. Pour des distances faibles (inférieures à 60 mm) évaluer la signification physique d un événement acoustique ne peut se faire qu en tenant compte de la propagation. Enfin des travaux de Suzuki, Takemoto et Ono [19-21] ont été réalisés sur le contenu fréquentiel de l émission acoustique associée à divers modes d endommagement. Le premier, en particulier, associe plusieurs techniques (localisation et simulation des sources, transformée en ondelettes) dans le but de classer les signaux d émission acoustique. Leurs résultats sont très prometteurs mais la technique nécessite de telles conditions expérimentales (capteurs large-bande peu sensibles, distances source/signal très faibles, maîtrise parfaite de la géométrie des échantillons) qu elle paraît pour l instant très difficilement applicable au contrôle sur une structure composite réelle. Plus récemment, des travaux ont été réalisés par Mäder et al. [22] sur des microcomposites fibres de verre / matrice polypropylène et sur des composites de même nature. Différentes qualités interfaciales sont testées. L analyse du contenu fréquentiel est associée à une analyse plus traditionnelle portant sur l analyse de l amplitude. Le fait que le contenu fréquentiel des signaux de faible amplitude évolue avec les différents ensimages de fibres suggère que le mode de déformation matricielle est fonction du traitement des fibres. De même le contenu fréquentiel des signaux de faible amplitude et de moyenne amplitude associé à la décohésion varie en fonction de la qualité de l adhésion fibre-matrice. Par ailleurs, le contenu fréquentiel des signaux de fortes amplitudes associés à la rupture des fibres ne varie pas. L analyse fréquentielle des signaux montre que les différents comportements mécaniques enregistrés sont liés aux interfaces créées. Une autre piste peut être d étudier la fréquence des signaux en tant que paramètre, auquel cas la fréquence moyenne est calculée directement sur la forme d onde et peut être étudiée comme le serait l amplitude ou l énergie. De Groot et al. [23] ont sollicité dans diverses conditions des composites fibres de carbone / matrice époxy. Leur objectif était de produire des modes d endommagement particuliers dans chacun des types d essais. Le paramètre mesuré est la fréquence moyenne des signaux d émission acoustique reçus. Ils ont identifié quatre zones pour les modes d endommagement étudiés : fissuration matricielle de 90 à 180 khz, décohésions de 240 à 310 khz, pull-out de 180 à 240 khz et ruptures de fibres

33 %LEOLRJUDSKLH pour les fréquences moyennes de plus de 300 khz. La comparaison avec la littérature qu ils présentent met en évidence une certaine disparité dans les valeurs de ces fréquences d un matériau ou type d essai à l autre, mais une persistance du classement de ces modes sur une échelle de fréquences. Nous pouvons aussi signaler l existence de travaux basés sur la décomposition en ondelettes du signal d EA [24, 25] qui sont aussi très prometteurs. Ils ne seront pas présentés dans le cadre de ce travail. Ces résultats sont intéressants dans la cohérence qu ils présentent d une étude à l autre, et nous verrons par la suite comment des approches similaires ont été abordées pour les autres paramètres d émission acoustique, en particulier l amplitude. 3.2 Identification des sources par les paramètres des salves De nombreuses études ont tenté, notamment pour les besoins d applications de contrôle industriel nécessitant l emploi de procédures simples, de différencier les mécanismes sources des signaux d émission acoustique recueillis lors d essais sur des composites chargés par l emploi d un seul paramètre calculé sur les formes d ondes. La plupart d entre elles portent sur l amplitude des signaux d émission acoustique. Ainsi Chen et al. [26] ont étudié l évolution de l amplitude des signaux d émission acoustique reçus lors d essais de flexion et de traction monotone sur des échantillons de composite à fibres courtes de carbone et matrice verre. Les résultats obtenus, comparés à des observations micrographiques à différents stades des essais, leur ont permis d identifier deux zones d amplitudes correspondant à des mécanismes différents : de 60 à 80 db pour la fissuration de la matrice et de 70 à 90 db pour les ruptures de fibres et le déchaussement (pull-out). Kim et Lee [27] ont réalisé des essais de mises en charge successives sur des échantillons de composite fibres de carbone / matrice polymère à plis croisés [0, 90]. La fissuration matricielle a été reliée aux signaux de faibles amplitudes (40 à 70 db) et les ruptures de fibres à ceux de fortes amplitudes (60 à 100 db)

34 %LEOLRJUDSKLH Karger-Kocsis et al. [28] ont analysé l amplitude des signaux d émission acoustique provenant d essais jusqu à rupture sur éprouvettes CT réalisées en composite à matrice polypropylène et fibres de verre longues ou courtes. Des observations en thermographie infrarouge ainsi que l évolution de l amplitude au cours des essais leur ont permis d établir un classement des modes d endommagement en fonction de l amplitude : fissuration matricielle / décohésions / pull-out / ruptures de fibres, en partant des faibles jusqu aux fortes valeurs d amplitudes. Kotsikos et al. [29, 30] ont étudié l émission acoustique reçue lors d essais de fatigue sur des échantillons de stratifiés [0/90 ] à fibres de verre et matrice polyester. Ils ont associé la fissuration matricielle aux signaux d amplitudes comprises entre 40 et 55 db, le délaminage de 55 à 70 db et les ruptures de fibres aux signaux de plus de 80 db. Ce travail portait également sur l effet d un vieillissement hygrothermique sur les propriétés du composite. Il leur a permis d identifier une diminution du nombre de signaux provenant de la fissuration matricielle après vieillissement ainsi qu une augmentation des signaux de la zone associée aux décohésions fibre/matrice. Ceysson et al. [31] ont effectué différents types d essais de flexion sur des stratifiés fibres de carbone / matrice époxy. Les distributions en amplitude étaient centrées sur la valeur de 50 db pour la fissuration matricielle et sur la valeur de 62 db pour le délaminage. Ces distributions présentaient toutefois un assez fort recouvrement. Enfin plusieurs travaux de Benzeggagh et al. [32, 33] ont porté sur l étude de l amplitude des signaux, sur différents types de composites. Quatre zones d amplitudes ont, par exemple, été identifiées sur un composite à fibres de verre courtes et matrice polypropylène sollicité en traction statique et en fatigue : de 40 à 55 db pour la fissuration matricielle, de 60 à 65 db pour les décohésions, de 65 à 85 db pour le pull-out et de 85 à 95 db pour les ruptures de fibres. Ce traitement de la distribution de l amplitude des signaux enregistrés a été utilisé dans des études réalisées sur des matériaux de nature différente (composite fibre de verre/matrice polyester, composite fibre de verre/matrice époxy) [34, 35]. Ces différents travaux (Tableau I.1), menés sur divers types de composites et dans des conditions (essais, acquisition de l émission acoustique) très variables, amènent à plusieurs conclusions. Il semble tout d abord se détacher un certain classement par l amplitude des signaux d émission acoustique provenant des modes d endommagement les plus

35 %LEOLRJUDSKLH fréquemment rencontrés dans les composites, soit par amplitude décroissante : ruptures de fibres, décohésions et délaminage, fissuration matricielle. Il est cependant clair que les valeurs absolues (en amplitude) des zones concernées varient d un type d essai à l autre, d un matériau à l autre, etc. Il apparaît également que, dans la plupart de ces études, les zones même bien identifiées par rapport à l endommagement correspondant, présentent des recouvrements et rendent incertaine l attribution d un signal à un endommagement ayant réellement eu lieu, lorsque son amplitude est comprise dans une zone de recouvrement. Cette conclusion avait déjà été formulée par différents auteurs [36-39]. Mode d endommagement Chen et al. [26] Kim, Lee [27] Kotsikos et al. [29] Ceysson et al. [31] Benzeggagh [32-35] Fissuration matricielle db db db 50 db db Décohésions, délaminage db 62 db db Ruptures de fibres db db > 80 db db Tableau I.1 : Synthèse des zones d am plitude associées aux différents modes de rupture dans la bibliographie Une possibilité pour contourner ce problème est l analyse simultanée de plusieurs paramètres. C est ce que Uenoya [40] a étudié lors d essais de flexion sur des stratifiés fibres de verre / matrice époxy. Les signaux sont analysés en fonction de leur amplitude et de leur temps de montée. Trois zones (fissuration matricielle, décohésions/délaminage, ruptures de fibres) ont été identifiées, avec toutefois la persistance de recouvrements liés à la proximité spatiale de celles-ci. Hill [41, 42] a étudié, sur des cuves à pression en composite verre/époxy et carbone/époxy, les influences de l énergie et de l amplitude des signaux. Ces deux paramètres étaient utilisés dans un but de prévision de rupture de la cuve. Les différents travaux indiquent clairement la nécessité d analyser les signaux d émission acoustique par, non pas un, mais plusieurs paramètres. La première perspective en ce sens est la possibilité d étudier les évolutions des modes d endommagement lors d essais sur des matériaux ou structures plus complexes que des échantillons «école», pour lesquels il est en revanche clair qu une simple analyse en amplitude est, la plupart du temps, suffisante. La seconde perspective est de pouvoir disposer d un outil d analyse générique, c est-à-dire adaptable à différents matériaux et structures, les valeurs absolues d un seul paramètre étant

36 %LEOLRJUDSKLH bien entendu trop dépendantes des conditions de l essai, ne serait-ce que les conditions d acquisition de l émission acoustique. 4. ANALYSE STATISTIQUE MULTIVARIABLE Diverses méthodes mathématiques [43-48] permettent l analyse statistique de données selon plusieurs paramètres. En effet, il est nécessaire après collecte d information de disposer de méthodes permettant de définir les ressemblances ou les différences entre les données en analysant non pas un paramètre caractéristique mais n paramètres, appelés aussi descripteurs. L extraction, parmi de grandes quantités de données, de critères de reconnaissance de classes est le principe fondamental de disciplines très variées telles la reconnaissance d écriture, la bioreconnaisance, l analyse des données météorologiques, la prévision de faillites d entreprises, la classification de documents Fisher a mis en place dans les années 30 les bases mathématiques de la reconnaissance statistique de formes ou de classes. Un des objectifs de l analyse discriminante des données est de prédire l appartenance de sujets à une classe à partir de données en analysant une ou plusieurs variables. Citons, parmi ces techniques, l analyse de Fisher, l analyse en composantes principales (ACP), mais également les k-moyennes, ainsi que les réseaux de neurones. 4.1 Quelques grandeurs caractéristiques d une classe Une classe est un sous-ensemble d éléments sur lesquels on considère qu une variable a la même mesure, à un écart près dit intervalle de classe. Un échantillon de N données multidimensionnelles (par exemple N signaux d émission acoustique chacun constitué de n paramètres) est réparti en k classes. Une classe notée c j est, dans le cadre de ce travail, un ensemble de n j signaux d EA. Le signal d EA est représenté en notation vectorielle par un vecteur X qui est constitué de n paramètres ou n composantes (x 1,,x n ). La dispersion intra-classe V intra est la moyenne des variances. Elle résume la variabilité à l intérieur des classes. La dispersion inter-classes est la variance des moyennes. Elle décrit les différences entre les classes ; d où le nom de variance inter-classes

37 4.2 Classificateur, classifications supervisées, classifications non supervisées %LEOLRJUDSKLH Le rôle d un classificateur est de déterminer, parmi un ensemble fini de classes, la classe d appartenance d un objet. Il doit être capable de définir les frontières qui existent entre les différentes classes. Appliquées à l émission acoustique, ces techniques servent à identifier parmi un grand nombre de signaux, décrits par un certain nombre de paramètres, des classes de signaux de paramètres proches et donc provenant de phénomènes identiques au sein du matériau. La conception d un classificateur nécessite de réaliser plusieurs étapes : 1) choix des descripteurs pertinents ; 2) acquisition des données expérimentales ; 3) détermination de la fonction de classification (c est le résultat de l apprentissage) ou de la fonction discriminante ; 4) évaluation du taux d erreur et validation. Le terme de classifications non supervisées (Figure I.6) signifie que les classes ne sont pas connues a priori par l utilisateur. Cette classification ne nécessite aucune information sur les données. Elle est fondée sur la structure propre de l ensemble des données. L application de telles méthodes se fait généralement en deux étapes : 1) l emploi d algorithmes permettant la réduction des données 2) représentation graphique des classes. Nous pouvons citer l analyse en composantes principales [49-52], les k-moyennes [53-55], la carte de Kohonen [56]. Les méthodes supervisées, quant à elles, nécessitent un jeu de données déjà identifié pour construire le modèle statistique. Les classes sont connues par l utilisateur et elles ont a priori un sens pour ce dernier. Nous pouvons citer les techniques de l analyse de Fisher, les k- plus proches voisins [57], LVQ (Learning vector quantization) [58], multi-layer perceptron (MLP) qui est un réseau de neurones en couches

38 %LEOLRJUDSKLH A) Classification supervisée B) Classification non supervisée Acquisition des données Identification des différentes classes à la suite de l expérience Choix des descripteurs Choix des descripteurs Segmentation des données en k classes Apprentissage du classificateur Affichage de la classification Vérification de la pertinence de la classification Identification des classes Interprétation des résultats Application Figure I.6 : Les différentes étapes de la classification A) supervisée B) non supervisée

39 %LEOLRJUDSKLH Les paramètres d un classificateur sont estimés à partir d un ensemble d échantillons par un processus d apprentissage. Si la classe des exemples est connue, il s agit alors d estimer les paramètres de la fonction discrimination pour chaque classe. Si la classe de paramètre est inconnue, il faut d abord associer les échantillons par un processus de «clustering» ou de segmentation des données. La base de données disponible à cet effet doit être la plus représentative possible de la situation qui sera rencontrée en cours d exploitation du classificateur. Elle doit également souvent être de grande taille afin d estimer au mieux les paramètres du système. 4.3 Evaluation des distances La plupart des techniques de classification utilisent des mesures de distances. La distance euclidienne usuelle notée d(x 1, X 2 ) entre le vecteur X 1 et le vecteur X 2 est définie comme la racine de la somme des carrés des différences des composantes (chaque vecteur est constitué de n composantes) : d(x n j j ( x ) 2 1, X 2 ) = 1 x 2 j= 1 La distance pondérée est définie par la relation suivante : d(x j j ( x ) n 2 1, X2 ) = m j 1 x 2 j= 1 où les coefficients m j strictement positifs pondèrent l influence de la j-ième variable. On appelle distance de Mahalanobis de X 1 à la classe 2 caractérisée par son vecteur moyenne X 2. Cette distance permet donc de mesurer la distance à un échantillon caractérisé par sa position (vecteur moyenne) et sa dispersion (matrice de covariance). d(x T 1 ( X X ) ( X ) 1, X2) = X2-40 -

40 Λ est la matrice de covariance de la classe 2. %LEOLRJUDSKLH 4.4 Méthode de discrimination par les k-moyennes [53-55] Présentation de la technique Pour résoudre certains problèmes complexes, il peut s avérer utile de commencer par segmenter les données c est à dire les diviser en classes. C est l objet de la méthode des k- moyennes. La méthode des K-Means de MacQueen (1967) fait partie de la famille d'algorithmes de classification dit à "centres mobiles". Elle est très simple à mettre en œuvre et très utilisée. C est une méthode itérative de partition des données par minimisation de la variance intra-groupe. La segmentation des données ou la division en classes est une tâche non supervisée. Il est seulement nécessaire de préciser le nombres de classes k qu on désire obtenir au terme du groupement. Cependant il n est pas nécessaire de connaître la partition en classes des données. Cette procédure consiste en une succession d étapes : 1) choix du nombre k de classes ; 2) initialisation des centres des k classes C k de façon aléatoire ou en les définissant manuellement ; 3) calcul de la distance séparant chaque vecteur X aux centres des k classes ; 4) affectation des vecteurs d entrée X à une des k classes selon les concepts de classification suivants : - recherche du minimum de la distance euclidienne, X Cj si X - X j < X - X i i [ 1, k], i j - recherche du minimum de la distance de Mahalanobis ; 5) evaluation des nouveaux centres des clusters à la fin de cette étape d itération ;

41 %LEOLRJUDSKLH 6) si les centres des classes sont stables, alors l algorithme a convergé et la procédure est terminée ; dans le cas contraire, on répète les opérations de 3 à 5. Le point faible de cet algorithme est que le résultat peut être fonction du point de départ choisi pour l initialisation des centres des classes. Après l application de l algorithme, d autres techniques ou des expertises doivent être utilisées pour dégager les significations physiques des classes Validation du choix du nombre de classes Il existe des méthodes [59-61] qui permettent de trouver le nombre optimal de classes. Différents critères peuvent être calculés. Nous présenterons le critère D de Dunn et le critère DB de Davies et Bouldin. - Index de validité de Dunn d(ci,c j) D = min min i k 1 j k max(d' (cl i j 1 l k 1 ) où d(c i,c j ) est la distance entre la classe c i et la classe c j, d (c l ) est la distance intracluster, k est le nombre de classes. L objectif est de rendre maximales les distances inter-classes et de minimiser les distances intra-classes. La valeur de k qui rend maximale D est le nombre optimal de classes à choisir. - Index de validité de Davies et Bouldin noté DB. Il est fonction du rapport de la somme de la dispersion intra-classes et de la dispersion inter-classes. La valeur de k optimale est celle qui minimise ce rapport. 1 k eh + e DB = max k i= 1 i h dih i d ih est la distance euclidienne des centres des classes h et i, e i est la distance moyenne des vecteurs d une même classe au centre de la classe

42 4.5 Méthode de discrimination par les k-plus proches voisins [57] %LEOLRJUDSKLH La méthode des plus proches voisins (PPV) part de l idée de prendre des décisions en recherchant un ou plusieurs cas similaires dans un jeu de données déjà résolus et en mémoire. Cette méthode de classification supervisée ne nécessite pas de phase d apprentissage consistant en la construction d un modèle à partir d un échantillon d apprentissage. C est l échantillon d apprentissage constitué de vecteurs affectés à une classe particulière, associé à un calcul de distance, qui constitue le modèle. La distance entre l objet à classifier et tous les vecteurs de l échantillon d apprentissage est calculée. La classe assignée à l objet est alors celle du prototype le plus proche. C est la méthode du plus proche voisin. Un des inconvénients majeurs de la méthode du plus proche voisin est qu elle présente une sensibilité élevée aux abords des frontières entre les classes. Afin de contrer ces effets, la classe assignée à un vecteur peut être celle qui est la plus représentée parmi les k plus proches voisins. Cette technique de classification nécessite des temps de calcul très longs. D autre part, il est nécessaire, pour cette technique, de déterminer la valeur de k optimale permettant la meilleure classification possible. Dans le cas d un problème à deux classes, on choisira une valeur de k impaire pour éviter les indécisions. Ceci se fait par un calcul d erreur appliqué à différentes valeurs de k, celui choisi correspondant à l erreur la plus faible. Une technique couramment utilisée pour calculer l erreur est celle dite du «leave-oneout». Elle consiste à retirer successivement chaque vecteur de la base de données de départ, de construire un classificateur à partir des données restantes, puis de comparer la classe correspondant au vecteur restant à celle calculée par le classificateur. L erreur est estimée par le nombre d échecs sur le nombre total de vecteurs dans la base. 4.6 Réseaux de neurones Une des capacités fondamentales de l esprit humain est celle de pouvoir reconnaître des formes dans le monde qui nous entoure. Il est alors intéressant de développer des méthodes automatiques permettant de réaliser ce type d opération. Le premier réseau de neurones a été développé dans les années 40. Les réseaux de neurones sont des outils très utilisés pour la classification, la prédiction ou la segmentation de données. Le réseau de neurones ressemble au cerveau en deux points : - la connaissance est acquise au travers d un processus d apprentissage ; - les poids des connections entre les neurones sont utilisés pour mémoriser la connaissance

43 4.6.1 Généralités [62, 63] %LEOLRJUDSKLH Les réseaux de neurones artificiels sont étudiés depuis de nombreuses années dans le but d atteindre des performances proches de l humain dans les domaines de la reconnaissance de formes ou de parole. Ces réseaux sont composés d un grand nombre d éléments nonlinéaires opérant en parallèle et arrangés en réseaux inspirés des réseaux de neurones biologiques. Un neurone est une unité de calcul élémentaire qui combine des entrées x 1 x n en une sortie y (Figure I.7). Les entrées n ont pas toutes la même importance et à chaque entrée x i est associé un poids w i. x 1 w 1 Entrée x 2 w 2 y Sortie x n w n Figure I.7 : Schéma de principe d un nœud constitutif des réseaux de neurones Dans un réseau de neurones, les neurones sont regroupés en couches. Les différents modèles de réseaux de neurones diffèrent par leur topologie, les caractéristiques des nœuds et les spécificités de la phase d apprentissage. Cette dernière suit le plus souvent le schéma suivant : initialisation de tous les poids à des valeurs aléatoires (généralement comprises entre 0 et 1) pour tous les neurones du réseau ; présentation d un vecteur d entrée provenant d un ensemble d échantillons choisis spécifiquement pour la phase d apprentissage ; calcul des valeurs de sortie correspondantes ; modification des poids de tous les nœuds du réseau en fonction de la différence entre les valeurs obtenues et celles désirées ;

44 définition d un critère d arrêt. %LEOLRJUDSKLH Il est à noter que la plupart des variations d un modèle de réseau à l autre portent sur le quatrième point, la formule de modification des poids en fonction du résultat obtenu. L utilisation de réseaux de neurones dits supervisés nécessite donc d avoir une idée a priori des résultats attendus pour chaque échantillon utilisé lors de la phase d apprentissage. Un autre type de réseaux, dits «non supervisés», permet d obtenir la topologie d un ensemble de valeurs échantillons, sans nécessiter la connaissance a priori de leur appartenance en termes de classes. On peut citer le perceptron présenté par Rosenblatt en 1958 comme étant la forme la plus simple. Il consiste en un seul neurone et permet de classer les objets en deux classes linéairement séparables. La reconnaissance de plus de deux classes est rendue possible par la mise en parallèle de plusieurs perceptrons. L apprentissage c est à dire l évaluation des poids des neurones est supervisé, effectué à partir de données préclassées La carte topologique de Kohonen [56, 64-70] L un des principes fondamentaux de l organisation sensorielle dans le cerveau est que le placement des neurones est ordonné et reflète souvent des caractéristiques physiques du stimulus externe correspondant. Par exemple, dans le système auditif, les cellules et les fibres nerveuses sont arrangées en fonction de la fréquence qui définit la plus forte réponse de chaque neurone. Bien qu il soit reconnu que la majeure partie de cette organisation est prédéterminée génétiquement, il est clair qu une partie de celle-ci se crée par apprentissage. Kohonen a développé un algorithme basé sur le principe de cette organisation topologique, produisant ce qu il a appelé des cartes auto-organisatrices, similaires à ce qui se passe dans le cerveau humain. Les neurones d une carte auto-organisatrice sont disposés en une seule couche de laquelle émane une topologie définie par la notion de voisinage. La Figure I.8 illustre un tel réseau dans sa configuration la plus courante, le réseau bidimensionnel. Cette carte topologique va projeter les données dans un espace discret de faible dimension. A chaque neurone est associé un vecteur poids. L entrée du réseau est unique et commune à tous les neurones, c est un vecteur X constitué de n composantes. Le nombre optimal de neurones doit être déterminé empiriquement

45 Phase d apprentissage %LEOLRJUDSKLH L apprentissage est non supervisé. Il consiste à répéter les étapes suivantes : 1) initialisation de la carte par l attribution aux poids de valeurs aléatoires comprises entre 0 et 1 ; 2) présentation d un vecteur d entrée X à l entrée du réseau sans préciser la classe à laquelle il appartient ; 3) recherche du neurone gagnant ou élu noté q*, neurone dont le vecteur poids est le plus proche par mesure, par exemple, de la simple distance euclidienne. Cela revient à sélectionner le neurone correspondant au mieux au vecteur d entrée ; 4) adaptation du poids de ce neurone élu ainsi que ceux de ses voisins topologiques de manière à ce qu ils se rapprochent davantage du vecteur d entrée ; W W q q ( ) ( t + 1) = Wq () t + ηv(q*) X Wq () t si q ( t + 1) = W ( t) si q V(q*) q V(q*) V(q*) désigne le voisinage du neurone élu, η est le taux d apprentissage. Wq est le vecteur poids du neurone q, t représente le numéro d itération. 5) répétition des étapes pour tous les vecteurs du fichier d entrée et pour un certain nombre d itérations. Neurone Élu q* Voisinage du neurone Figure I.8 : Schéma d une carte de K ohonen Pendant l apprentissage, des vecteurs d entrée sont présentés successivement sans spécifier les sorties désirées. Après le passage d un nombre suffisant de ces vecteurs, les poids affectés à chacun des neurones identifieront des classes représentant l espace d entrée. De plus, les réponses des neurones seront organisées géographiquement afin que des neurones proches soient sensibles à des vecteurs d entrée similaires. L algorithme formant ces cartes nécessite donc la prise en compte d une notion de voisinage lors de l apprentissage : le neurone le plus sensible à un vecteur d entrée verra ses poids modifiés afin de se rapprocher

46 %LEOLRJUDSKLH un peu plus du vecteur en question et la modification portera aussi sur ses voisins proches par la définition d un rayon de voisinage (Figure I.8). Le rayon de voisinage dans le cas décrit sur la Figure I.8 est égal à 1. Classiquement ce rayon est pris, soit fixe lors de l apprentissage, soit fort au début puis décroissant au fil du passage des vecteurs d entrée. Un gain doit également être défini, pondérant l apprentissage à chaque passage d un vecteur et décroissant au fil des itérations. L apprentissage se termine lorsque, soit les poids convergent, soit le gain devient proche de 0. La diminution du gain doit donc être assez faible pour permettre cette convergence si elle doit avoir lieu Interprétation ou étiquetage Un problème qui se pose typiquement est ensuite l analyse de la topologie de la carte formée une fois la phase d apprentissage terminée. La procédure d étiquetage consiste à attribuer à chaque neurone une étiquette qui correspond à la classe d entrée dont il est le plus proche. A l issue de la procédure d étiquetage, la carte auto-organisatrice peut être utilisée en tant que classificateur L algorithme Learning Vector quantization (LVQ) [58] Il est important d établir très nettement les frontières entre les classes. Une bonne définition de celles-ci peut être obtenue en introduisant une phase d apprentissage supplémentaire au cours de laquelle la classification des objets est prise en compte. Cet apprentissage supervisé consiste à présenter des vecteurs identifiés et à réajuster les vecteurs poids de manière à minimiser le taux global d erreur de classification. Cet algorithme LVQ a également été développé par Kohonen Visualisation de la topologie de la carte Cette observation peut être effectuée grâce à la méthode dite NP-SOM (Non-linear Projection of Self-Organizing Map) développée par Mao et Jain [71]. Cette méthode consiste en la représentation, en trois dimensions ou niveaux de gris, de la distance euclidienne maximale d un neurone à ses quatre voisins immédiats

47 %LEOLRJUDSKLH 4.7 Applications à l identification des sources en Emission Acoustique Dans cette partie nous ne présenterons que les travaux relatifs à l utilisation de classificateurs dans le but d identifier la signature acoustique des différents mécanismes sources se produisant lors de l endommagement dans les matériaux composites sollicités mécaniquement. De nombreux auteurs [72-75] ont mis en évidence l intérêt de ces techniques appliquées aux données d EA. Anastassopoulos et al. [76, 77] ont combiné avec succès deux algorithmes de segmentation des données (MaxMin distance [78] et Forgy modifié qui est une version modifiée de la méthode des k-moyennes) dans le but de classifier les signaux d émission acoustique provenant d essais sur des composites verre/époxy et carbone/carbone. La séparation est faite sur quatre paramètres dont deux recalculés à partir des paramètres originaux des salves et considérés comme étant représentatifs des formes des signaux (temps de montée, amplitude, amplitude/temps de décroissance, temps de montée/durée). L évolution des six classes ainsi identifiées est représentée en fonction de l avancement des essais, permettant d établir un critère d approche de la rupture du matériau. Plus récemment, une carte auto-organisatrice utilisant l algorithme LVQ lors de l apprentissage a été utilisée par Philippidis et al. [79] pour étudier l émission acoustique lors d essais de traction sur des stratifiés verre / polyester unidirectionnels et à plis croisés ± 45 sollicités en traction. Ono et Huang [80] ont étudié l émission acoustique collectée lors d essais sur des échantillons de composite carbone/époxy unidirectionnel, plis croisés et à fibres courtes dispersées, ainsi que sur des stratifiés verre/époxy à plis croisés. La première phase de leur travail était une classification visuelle de différents types de signaux en fonction du matériau sollicité et de l endommagement prépondérant lui correspondant. Six types de signaux pour le stratifié carbone/époxy et trois pour le stratifié verre/époxy ont ainsi été identifiés et associés à un mode d endommagement. La technique des k plus proches voisins était ensuite utilisée pour classer les signaux provenant d essais supplémentaires dans une des classes établies, permettant une supervision de l évolution des modes d endommagement. Kawamoto et Ono [81] ont effectué un travail similaire sur des composites carbone/époxy unidirectionnels et plis croisés atteignant, comme pour le cas pré-cité, des résultats tout à fait encourageants. Il est à noter que la classification pré-établie reste subjective car effectuée visuellement par l expérimentateur

48 %LEOLRJUDSKLH Pappas et Kostopoulos [82, 83] ont obtenu des résultats significatifs pour la segmentation des données d EA à l aide de la méthode des k-moyennes. Un de leurs objectifs est d intégrer ces résultats pour évaluer la durée de vie restante. Yan et al. [84] ont analysé les signaux d émission acoustique collectés lors d essais de fatigue en flexion trois points sur des pièces d acier de grande taille. La technique de la carte auto-organisatrice de Kohonen a été utilisée afin de regrouper les signaux reçus en classes, puis ces classes sont reliées aux mécanismes d endommagement concernés (fissuration lente ou rapide, fretting, perturbations électriques). Leurs résultats, bien qu ils n aient pas permis la classification des signaux dans leur totalité, soulignent la possibilité offerte par cette technique d identifier des mécanismes sources différents à travers la comparaison relative des vecteurs de paramètres, quand la simple observation de leurs valeurs absolues est trop dépendante des conditions expérimentales et du matériau. La plupart des travaux présentés ici utilisent comme descripteurs les paramètres conventionnels d EA. Nous pouvons signaler des travaux basés sur l analyse de la forme d onde [85, 86]. Ces résultats sont très prometteurs, cependant la classification et l interprétation des signaux d EA basés sur des descripteurs des formes d ondes doivent être conduites prudemment car de nombreux facteurs influencent les formes d ondes. Ces derniers incluent bien évidemment les caractéristiques de la source et du matériau mais aussi celles des capteurs et du système de mesure

49 %LEOLRJUDSKLH Auteurs Conditions expérimentales Descripteurs Technique employée Commentaires Anastassopoulos et Philippidis [76, 77] Philippidis, Nikolaidis et Kolaxis [79] Ono et Huang [80] Pappas et Kostopoulos [82] Composite verre/époxy Composite 2D carbone/carbone Essais de traction Capteurs R15 Composite verre/polyester Capteur R15 Composite carbone/époxy Composite verre/époxy Composite 2D carbone/carbone Traction Capteurs R15 Définition du jeu de descripteurs le plus pertinent : 4 descripteurs - temps de montée - amplitude - amplitude/temps de décroissance - temps de montée/durée 7 descripteurs : - temps de montée - le nombre de coups - l énergie - la durée - l amplitude - la fréquence moyenne - le nombre de coups au pic Identification des descripteurs les moins corrélés (taux de corrélation inférieur à 0.6) : 5 descripteurs - amplitude - énergie - durée - nombre de coups - temps de montée - non supervisée - combinaison de : l algorihme max-min distance : segmentation initiale des données - et de l algorithme de Forgy : optimisation de la segmentation - Fusion de données - non supervisée - Analyse en composante principale : réduction des données - Algorithme de segmentation basé sue Learning vector quantization : classification - Classification visuelle des signaux - Méthode supervisée - K-plus proches voisins - non supervisée - k-moyennes - k=5 Etude de l évolution de chaque classe au cours de l essai : critère de rupture Intégration des résultats de la classification dans une évaluation de la durée de vie restante Association des 5 classes à 5 mécanismes différents Pappas et Kostopoulos [83] Composite 2D carbone/carbone Essai de fatigue Eprouvettes CT Capteurs R15 5 descripteurs - amplitude - énergie - durée - nombre de coups - temps de montée - non supervisée - k-moyennes - k=6 Analyse de l évolution de l activité de chaque classe au cours d un cycle permettant l association à différents mécanismes de certaines classes

50 %LEOLRJUDSKLH Yan, Holford, Carter et Brandon [84] Ohtsu et Ono [85] Jonhson [86] Poutre métallique Essai de fatigue, flexion 3 points Capteur R15 Composite Carbone/époxy Traction Capteur AET-Mac425, capteur quasi-large bande Composite verre/époxy [0, 90 ], [+45, -45 ] Capteurs DWC B1025 (50kHz- 1MHz) 7 descripteurs : - temps de montée - le nombre de coups - l énergie - la durée - l amplitude - la fréquence moyenne le nombre de coups au pic Analyse du contenu fréquentiel : calculs des coefficients de réflexion descripteurs : la longueur du signal analysé est un échantillon de 140 points Carte auto-organisatrice Kohonen Utilisation de 2 classificateurs différents : - Distance minimum - Maximum de vraisemblance - identification expérimentale de 5 classes de signaux - analyse en composante principale - Classification supervisée basée sur les modèles disjoints Tableau I.2 : Synthèse des principaux travaux utilisant des classificateurs pour traiter les données d EA Mise en évidence de 5 classes Discrimination entre les effets dus à la fissuration matricielles et les délaminations

51 %LEOLRJUDSKLH 5. SYNTHESE ET METHODOLOGIE DEVELOPPEE L émission acoustique est un outil pour caractériser l endommagement du matériau. Elle est, en particulier, bien adaptée en tant que technique indirecte d identification des mécanismes d endommagement au sein d un matériau composite sous charge. Les relations entre un mode d endommagement et le signal d émission acoustique susceptible d être produit à la surface du matériau sont malheureusement très complexes et dépendent de facteurs tels la géométrie des capteurs ou des échantillons. Les travaux présentant les résultats les plus encourageants portent en fait sur l étude statistique des signaux reçus, sur des essais très cadrés, en particulier pour des géométries d échantillons simples et bien maîtrisées. Les analyses portent, soit sur des paramètres standards calculés directement sur les formes d ondes, soit sur ces formes d ondes ellesmêmes, numérisées au moment de leur acquisition, puis traitées par informatique. L ensemble des éléments tirés de la bibliographie amène à poser les bases suivantes pour le travail à effectuer. Si l objectif de l étude est l analyse d essais sur des composites s approchant de la structure réelle (plis croisés), il est nécessaire pour l identification des mécanismes sources d émission acoustique d effectuer préalablement un travail sur des échantillons «école» et dont les comportements sous sollicitation sont bien connus (résines seules, composite unidirectionnel). L étude du contenu fréquentiel des ondes, parallèlement à des simulations de sources ou calculs de propagation, si elle est a priori la plus valide pour l analyse de l émission acoustique, paraît en revanche trop dépendante de paramètres tels la position des sources, les conditions expérimentales, l influence des capteurs piézoélectriques, pour être appliquée à un cas complexe comme celui d un composite de fabrication industrielle. L utilisation d un seul paramètre (tel l amplitude) pour décrire les signaux d émission acoustique est insuffisante pour la discrimination des modes d endommagement, tout d abord parce qu elle est tributaire des conditions expérimentales (acquisition des signaux, matériau, distance entre capteurs) et parce que, si elle peut être suffisante dans le cas

52 %LEOLRJUDSKLH de comportements simples (composite unidirectionnel), les distributions de paramètres se recouvrent notamment lorsque l on étudie des matériaux plus complexes (plis croisés). Une analyse statistique multi-paramètres paraît prometteuse et il semble nécessaire pour la conduire d employer une technique dite «non-supervisée», qui éloigne toute possibilité de subjectivité dans l interprétation des résultats. Il semble également profitable d associer plusieurs de ces techniques afin d accentuer la validité des résultats obtenus. La Figure I.9 résume la méthodologie employée. Un des objectifs de ce travail est de proposer et de mettre en pratique des méthodes permettant essentiellement de résumer, d explorer et d analyser les données d EA. Il s articule autour de l utilisation de méthodes de classification. Le but de cette analyse statistique est de dégager les significations de données obtenues au cours du suivi par émission acoustique de l endommagement de matériaux composites à matrice polymère, sollicités mécaniquement. Ces outils de classification vont simplifier les données d'ea en rendant l interprétation plus aisée. Cette étude peut être décomposée en trois phases : 1) recueil de données par expérimentation ; 2) analyse conventionnelle des données d EA ; 3) utilisation et combinaison de classificateurs, pour cette étape une méthodologie a été développée incluant : - une sélection et une définition des descripteurs ou paramètres d EA à utiliser : en effet, il est souvent nécessaire de définir de nouveaux descripteurs en raison de la forte corrélation qui existe entre les paramètres mesurés en temps réel ; - le choix des classificateurs ; - la validation des résultats : une question fondamentale est la validité de la segmentation ou de la partition en classes des données. Les similitudes observées entre les signaux d une même classe correspondent-elles réellement à un même phénomène physique ou inversement les différences enregistrées entre les classes correspondent-elles à différents

53 %LEOLRJUDSKLH mécanismes d endommagement? Pour cela, il est nécessaire d effectuer la validation à l aide de tests modèles. Dans ce cadre les essais hors axes sur composites unidirectionnels vont jouer un rôle important, non seulement ils permettent d isoler les phénomènes d endommagement mais ils vont aussi permettre la validation des classifications. Analyse conventionnelle des données d EA Réalisation d essai de traction sur éprouvettes «modèles» avec collecte des données d EA Définition des descripteurs les plus pertinents Utilisation de classificateurs k-moyennes, k plus proches voisins carte de Kohonen Identification de la signature acoustique des sources Validation Combinaison et application des classificateurs sur les données d EA collectées lors des essais de traction sur plis croisés Figure I.9 : Schématisation de la mé thodologie employée

54 CHAPITRE II MATERIAUX ET TECHNIQUES

55 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Ce chapitre rassemble les techniques expérimentales employées pour mener à bien l étude. Elles reposent essentiellement sur la réalisation d essais de traction sur échantillons dits modèles et sur l enregistrement des données d émission acoustique. Il débute par la présentation des matériaux étudiés

56 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV 1. PRESENTATION DES MATERIAUX Deux types de composites ont été utilisés lors de cette étude. Une série d échantillons à base de résine polyester a été élaborée afin d obtenir un vieillissement hygrothermique rapide et présentant des effets notables. Les autres échantillons ont été élaborés à partir de deux nuances différentes de résines époxy, mais dont la résistance à l eau est connue pour être beaucoup plus importante. 1.1 Composite à matrice polyester Les matériaux nécessaires à l étude sur le composite polyester ont été élaborés en collaboration avec le centre IFREMER de Brest Constituants Fibres Les fibres utilisées sont de marque Vetrotex, type E 2400 TEX (2400 g/km). Dans le cas du composite à matrice polyester, les fibres se présentent en rouleaux de 100 m 25 cm. Des fils de colle transversaux, espacés de 4 cm en moyenne, assurent la tenue entre les fibres Résine La résine polyester est de marque SCOTT BADER, de type CRYSTIC R 115 PA. Le durcisseur utilisé est du Peroximon K1, le mélange se faisant avec 1,5 % en masse de durcisseur. Le durcissement du mélange se fait à température ambiante pendant une dizaine d heures. Un traitement de post-cuisson, consistant en un étuvage à 40 C pendant 24 heures, a été appliqué aux échantillons de résine seule et de composite, afin d en stabiliser les propriétés mécaniques. La température de transition vitreuse (Tg) de la résine polyester est d environ 80 C

57 1.1.2 Elaboration 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Les plaques composites à matrice polyester ont été élaborées par moulage au contact. Des feuilles de fibres sont pré-imprégnées de résine, puis mises sous pression dans un moule pour le durcissement. Les faces du moule en aluminium mesurent mm² ; elles sont enduites d un démoulant MOLD-WIZ F57 NC. La qualité de surface finale des plaques dépend beaucoup de la propreté des faces du moule, aussi celles-ci ont-elles été préalablement nettoyées avec soin. Douze feuilles de fibres mm² sont prédécoupées dans un rouleau pour chaque plaque à élaborer. Une face du moule est enduite de résine au rouleau, puis une feuille est mise en place. Les plus grosses bulles sont éliminées grâce à un petit rouleau à roues dentées en acier. La feuille ainsi appliquée est enduite à nouveau de résine avant de placer la suivante. Le contremoule est mis en place après la pose des 12 plis et fixé à l autre face par 12 vis disposées sur le pourtour (3 par côté). Les vis sont serrées à l aide d une clé dynamométrique en appliquant une force de 0,8 dan. Les feuilles nécessaires à l élaboration des plaques unidirectionnelles sont alignées manuellement. Pour les plaques à plis croisés ± 55, les plis sont disposés selon une symétrie miroir, qui évite le vrillage des plaques après le démoulage : une disposition non symétrique induirait des contraintes internes au composite qui se manifestent lors du durcissement par l apparition d une courbure de la plaque. Celui-ci dure une dizaine d heures et se fait à l air libre, à température ambiante Propriétés Le Tableau II.1 présente quelques caractéristiques des matériaux ainsi élaborés. Cellesci ont été calculées en fonction de la masse de fibres utilisée pour une plaque, des masses volumiques des fibres et de la résine et du volume final de chaque plaque ; le taux de porosité est donc négligé. L épaisseur finale des plaques est de 2,5 mm en moyenne pour le composite unidirectionnel (UD), 3 mm en moyenne pour les plis croisés. Plaques (UD) Plaques plis croisés ±55 Masse volumique (g/cm 3 ) 1,83 1,84 Taux massique de fibres (%) Tableau II.1 : Caractéristiques des plaques composites à matrice polyester

58 1.2 Composites à matrice époxy 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Les matériaux destinés à l étude sur composite verre/époxy ont été élaborés par le CRITT (Centre Régional pour l Innovation et le Transfert de Technologie) Mécanique Industrielle de Toulouse. Vingt-huit plaques de taille 300x200 mm², d une épaisseur de 3 mm et d orientations 0 ou ± 55 ont été réalisées par enroulement filamentaire [87] pour les besoins de l étude Constituants Fibres Les fibres utilisées sont les mêmes que dans le cas du composite à matrice polyester : Vetrotex type E 2400 TEX Résines Système époxy Shell : Ce système se compose d une résine époxy liquide Epikote 828, développée par Shell Chemicals, associée à un réticulant liquide Ethacure 100 industrialisé par Safic Alcan. Ces deux produits n étant pas développés par le même groupe industriel, les proportions du mélange et le cycle de cuisson ont été définis par les services d EDF. Le mélange optimal de ces deux produits est de 100 parties pondérales d Epikote 828 pour 23,8 parties pondérales d Ethacure 100. Le cycle de cuisson préconisé se compose d un palier de gélification de deux heures à 100 C et d un palier de cuisson de deux heures à 175 C. La température d imprégnation optimale de ce système est de 50 C, pour laquelle la viscosité est inférieure à 1 Pa.s et la durée de vie en pot d environ 8 heures. Système époxy Ciba : Ce système développé par Ciba Speciality Chemicals est à base d Araldite LY556 associée à un durcisseur anhydride HY917 et à un accélérateur à base d amine tertiaire HY Le mélange optimal à réaliser est de 100 parties pondérales d Araldite LY556 pour 90 parties pondérales de durcisseur HY917 et 1,5 parties pondérales d accélérateur HY

59 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Le cycle de cuisson se décompose en un palier de gélification de une heure à 100 C suivi d une cuisson de cinq heures à 160 C. La résine a été enduite à une température de 30 C, pour laquelle la viscosité est de 1 Pa.s et la durée de vie en pot d environ 4 heures Elaboration L enroulement filamentaire est un procédé de fabrication de pièces composites destinées à la réalisation de pièces obtenues par dépose, sur un mandrin, de renfort continu imprégné par une résine. La machine utilisée pour la réalisation des plaques est une machine à enroulement filamentaire ADC (Ateliers De la Chaînette) pilotée par un système à commande numérique de type Num 760F et un logiciel d aide à la programmation point à point «Elisa». Le mandrin est une plaque en alliage d aluminium d épaisseur 8 mm et de dimensions 400x1000 mm² Propriétés Les plaques pour les deux nuances de résine et les deux types d enroulement, sont constituées de 6 plis. Ceci a permis pour les plaques à 0 d approcher l épaisseur désirée de 3 mm, sans pour autant dépasser une épaisseur de 4 mm pour les enroulements à ± 55, tout en obtenant un taux massique de fibres de plus de 70 %. Le Tableau II.2 présente les caractéristiques des plaques fabriquées pour les deux nuances et les deux types d enroulements, ainsi que celles de leurs constituants [88]. Masse volumique (g/cm 3 ) Taux massique de fibres (%) Taux volumique de fibres (%) Taux volumique de porosités (%) Fibres Ciba (epoxy anhydride) Résines Enroulements 0 Enroulements ± 55 Shell (epoxy Ciba (epoxy Shell (epoxy Ciba (epoxy amine) anhydride) amine) anhydride) Shell (epoxy amine) 2,6 1,2 1,16 1,91 1,84 1,83 1, Tg ( C) Tableau II.2 : Caractéristiques des plaques composites à matrice époxy et de leurs constituants

60 1.3 Vieillissement hygrothermique 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Composite à matrice polyester Deux des plaques composites à matrice polyester ont subi avant essai un vieillissement hygrothermique. Celles-ci ont été placées dans une cuve contenant de l eau distillée dont la température était régulée à 50,0 C (± 0,1 C). La masse des plaques était mesurée régulièrement afin de tracer les courbes de sorption (Figure II.1). L arrêt du vieillissement a eu lieu pour la plaque au stade 1 à l atteinte du pseudoplateau de diffusion fickienne. Une fois celle-ci retirée, la température du bain a été augmentée et portée à 70 C, afin d accélérer le processus de vieillissement. En effet, seules les cinétiques de dégradation chimique sont dépendantes de la température après le plateau de diffusion, les phénomènes mis en jeu restant les mêmes. Cette augmentation de température nous a permis d atteindre dans des délais raisonnables (deux mois environ) le niveau de dégradation maximal pour la plaque au stade 2. % en masse d'eau absorbée 2,5 2 1,5 1 0, C 70 C Stade 1 Stade 2 Plaque 1 -> Stade 1 Plaque 2 -> Stade racine[t(heures)]/épaisseur (mm) Figure II.1 : Courbes de sorption des plaques polyester

61 1.3.2 Composites à matrice époxy 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Une partie des plaques a été placée en bain thermostaté régulé à 75,0 C (± 0.1 C). Deux séries d échantillons ont ainsi été prélevées afin de procéder à des essais pour deux stades successifs du vieillissement hygrothermique. Les deux stades auxquels ont été prélevés les échantillons vieillis sont indiqués sur la Figure II.2, qui représente les courbes de sorption du composite en fonction du temps pour les nuances anhydride (système Ciba) et amine (système Shell) de la résine époxy. Le stade 2 correspond à une durée de bain d environ un an. 3 Stade 2 % en masse d'eau absorbée 2,5 2 1,5 1 0,5 Anhydride UD Amine UD Stade racine[t(heures)]/épaisseur (mm) Figure II.2 : Courbes de sorption des plaques époxy 1.4 Composites monofilamentaires à matrice polyester Des échantillons de composite monofilamentaire à matrice polyester ont été élaborés par le LMM (Laboratoire Matériaux Macromoléculaires) de l INSA de Lyon. Ils consistent en une fibre de verre (type E) noyée dans une matrice polyester et maintenue en tension lors de la polymérisation de la résine afin de compenser les effets de retrait [89]. Une plaque polyester est polymérisée, dans laquelle six fibres parallèles sont maintenues sous précontrainte de 570 MPa par des poids de 5g environ. La cuisson se fait à

62 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV 50 C pendant 2h, puis un traitement de post-cuisson à 120 C pendant 2h est appliqué afin de stabiliser les propriétés de la résine. On obtient après la réticulation des plaques contenant six fibres chacune. Ces dernières sont repérées au microscope à lumière polarisée. Elles sont ensuite usinées grâce à un gabarit, pour obtenir les échantillons. 2. CONDITIONS EXPERIMENTALES 2.1 Essais mécaniques Matériel utilisé et conditions d essais Les essais de traction sur éprouvettes de résine seule, de composites unidirectionnels ainsi que de composites à plis croisés ont été réalisés sur une machine de marque Instron, équipée avec une cellule de force de 50kN, de rigidité 27kN/mm. Celle-ci est munie de mors auto-serrants, permettant une bonne tenue des éprouvettes même à charges très élevées. Les essais sont réalisés à température ambiante. La machine est pilotée à vitesse de traverse constante. Une série d essais préliminaires a permis de fixer cette vitesse à 0,1 mm/min pour tous les types d échantillons. L emploi d une même vitesse, quel que soit le type d essais, permet de s affranchir de l effet viscoélastique produit par les résines, lors de la comparaison de résultats provenant de différents essais. Les essais de traction sur éprouvettes de microcomposites ont été effectués sur une machine de traction de marque MTS, à mors pneumatiques. La vitesse de déplacement de la traverse a été fixée à 0.5 mm/min. Les essais ont été effectués à une température de 70 C afin d augmenter l allongement à rupture de la matrice pour pouvoir obtenir des ruptures de fibres avant la cassure finale de l échantillon car à température ambiante, l allongement à rupture de la résine polyester est inférieur à celui de la fibre [89] Eprouvettes de traction Echantillons de résine

63 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Les essais de traction sur résine ont été effectués sur des éprouvettes, de type haltère, schématisées sur la Figure II.3. Cette géométrie a permis d obtenir un comportement uniforme, avec une rupture finale située dans la zone utile des éprouvettes. 70 mm Épaisseur : 5 mm 10 mm Figure II.3 : Schéma des éprouvettes de résine Echantillons composites Les échantillons de traction sont de forme parallélépipédique, de longueur 100 mm et de largeur 10 mm, l épaisseur étant déterminée par celle des plaques (environ 3 mm pour la plupart). L emploi d une forme de type haltère pour les échantillons de traction sur composite pose tout d abord un problème lié à l usinage, mais surtout soulève beaucoup de questions quant aux conséquences des effets de bord sur les zones courbes des éprouvettes (concentrations de contraintes et lieux préférentiels d initiation de l endommagement). Des éprouvettes ont été usinées dans deux directions par rapport à l axe des fibres pour le composite unidirectionnel : 90 et 45 ; pour le composite à plis croisés deux directions ont été étudiées : 35 et 55 par rapport aux fibres (Figure II.4). Figure II.4 : Les différents types d ép rouvettes composites

64 Microcomposites 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Les échantillons de traction sur éprouvettes de microcomposites sont de forme haltère (Figure II.5), de longueur 90 mm, de largeur 10 mm et d épaisseur 3 mm. Figure II.5 : Dimensions des échantil lons microcomposites Synthèse Le Tableau II.3 résume les types de composites étudiés et pour chacun de ces types, les formes dans lesquelles ils ont été utilisés (composite unidirectionnel, résine seule, etc). Le nombre indiqué correspond au nombre d échantillons testés pour chaque type d éprouvette. Le composite à matrice polyester est celui pour lequel la gamme des essais a été la plus complète, incluant un vieillissement hygrothermique mené jusqu à son terme. Tableau II.3 : Les différents matériaux et échantillons utilisés pour l étude 2.2 Caractérisation de l endommagement post-mortem Afin de rechercher la manifestation physique des endommagements ayant pu avoir lieu au sein du composite, nous avons effectué des observations au microscope électronique à

65 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV balayage (MEB) sur des coupes d échantillons après traction. Le polissage a été effectué selon une procédure définie préalablement par EDF [90] permettant de polir successivement les contours des fibres (papier SiC à grains de diamètre décroissant) puis la résine (poudre diamantée). De plus, le matériau étant fortement micro-poreux, chaque phase de polissage était suivie d un passage en bain à ultrasons permettant l extraction des particules ayant pu s introduire dans ces porosités. 2.3 Acquisition de l émission acoustique Capteurs et chaîne d acquisition L acquisition de l émission acoustique (EA) est effectuée à l aide du système MISTRAS (Euro Physical Acoustics). La chaîne de mesure inclut des pré-amplificateurs de 40 db situés entre les capteurs et la carte d acquisition numérique. Deux capteurs résonnants (PAC micro80) sont fixés sur les faces des éprouvettes (Figure II.6), permettant ainsi la localisation des sources acoustiques. Ces capteurs présentent une sensibilité importante entre 100 khz et 1 MHz, ainsi qu un pic de résonance aux alentours de 300 khz (Figure II.7). Figure II.6 : Disposition des capteurs sur les éprouvettes : (a) résine ou microcomposite ; (b) composite unidirectionnel ou à plis croisés Les formes d ondes sont numérisées et enregistrées en temps réel, ainsi qu un certain nombre de paramètres relatifs aux signaux. Les paramètres enregistrés lors des essais sont : le temps de montée (µs), le nombre de coups, la durée (µs), l énergie (exprimée en attojoule (aj) ou en unité arbitraire selon l ancienneté du système d acquisition utilisé), l amplitude (db par

66 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV rapport à un niveau de base de 0.1 mv en sortie des pré-amplificateurs), la fréquence moyenne (khz) et le nombre de coups pendant la montée. Figure II.7 : Courbe de calibration fo urnie par Euro Physical Acoustics des capteurs PAC micro Paramétrages du logiciel d acquisition Paramètres d acquisition des salves (PDT, HDT, HLT) Préalablement à l essai, un réglage du système est effectuée à l aide de sources d EA simulées par des ruptures de mines de crayons [91]. Les PDT (Peak Definition Time), HDT (Hit Definition Time), HLT (Hit Lockout Time) sont des fenêtres temporelles qui permettent de définir, lors de l acquisition d un signal, le pic de plus forte amplitude, la durée totale et le temps d aveuglement du système. Ces valeurs régissent la manière dont seront calculés les paramètres sur les signaux et dépendent en particulier des propriétés du matériau. Elles ont été évaluées expérimentalement pour le composite verre/polyester, puis vérifiées sur les composites à matrice époxy. Les mêmes valeurs ont été retenues dans les deux cas ; celles-ci sont présentées dans le Tableau II.4. PDT (µs) 40 HDT (µs) 80 HLT (µs) 300 Seuil (db) 32 Tableau II.4 : Paramètres d acquisition du système Mistras

67 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Le seuil d acquisition, également présenté dans ce tableau, est l amplitude minimale pour laquelle un signal sera enregistré. Celui-ci est fixé en fonction des capteurs et du bruit environnant, de manière à ce qu aucune salve ne soit enregistrée lorsque l échantillon n est pas sollicité, dans les conditions normales d essais (placement des capteurs, couplage, bruit de fond généré par la machine de traction, ) Vitesse des ondes et atténu ation La vitesse de propagation des ondes a été évaluée, à l aide de sources simulées par ruptures de mines, pour les différentes configurations des éprouvettes (Tableau II.5). Ces mesures permettent la localisation des sources d émission acoustique et donc l utilisation exclusive des signaux provenant de la zone utile de l échantillon. Des mesures similaires ont montré que ces vitesses n évoluaient pas de manière significative sur les échantillons ayant subi un vieillissement hygrothermique. 9LWHVVHV PR\HQQHV PV ƒ ƒ UpVLQH ƒ ƒ PLFURFRPSRVLWHV 5pVLQH 9LHLOOLVVHPHQW 3RO\HVWHU (SR[\ 6DLQ 6WDGH 6WDGH 6DLQ 6WDGH 6WDGH Tableau II.5 : Vitesse des ondes selon le type d échantillon D autre part l atténuation des ondes a été quantifiée (Figure II.8) : elle augmente avec l inclinaison des fibres par rapport à l axe de traction mais reste cependant négligeable pour les éprouvettes étudiées (1 à 2 db de perte sur la longueur utile). Il ne sera donc pas nécessaire de faire de correction sur les amplitudes mesurées pour compenser l atténuation

68 0DWpULDX[ HW WHFKQLTXHV Figure II.8 : Atténuation des ondes en fonction de la distance source/capteur pour le composite polyester sollicité dans la direction de 90 par rapport à l axe des fibres

69 CHAPITRE III IDENTIFICATION EXPERIMENTALE DE LA SIGNATURE ACOUSTIQUE DES DIFFERENTES SOURCES D ENDOMMAGEMENT

70 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Les différents types d essais de traction effectués seront présentés successivement, ainsi que l analyse des signaux d EA reçus, analyse orientée vers l identification des signatures acoustiques des mécanismes sources d endommagement présents dans ces matériaux. Seules les données d émission acoustique localisées sur la longueur de jauge sont retenues pour être analysées. Les résultats seront tout d abord présentés pour les matériaux à base polyester selon une progression qui permet d identifier successivement les signatures acoustiques des différents mécanismes d endommagement. Ainsi, des essais sur échantillons de résine pure ne peuvent révéler que de l endommagement matriciel alors que des essais sur composites unidirectionnels en traction fortement déviée peuvent révéler fissuration matricielle et décohésion interfaciale en proportions variables. Les ruptures de fibres se produiront lors d essais de fragmentation sur microcomposites. Les essais sur composite polyester après vieillissement hygrothermique seront ensuite présentés en comparaison avec l état sain du même matériau. Enfin les résultats obtenus sur les composites unidirectionnels à matrice époxy seront détaillés et comparés aux résultats obtenus sur composite polyester

71 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW 1. COMPOSITE UNIDIRECTIONNEL A MATRICE POLYESTER 1.1 Essais de traction sur résine Des essais de traction à température ambiante sur résine polyester ont été réalisés dans le but de déterminer la signature acoustique du mécanisme source correspondant à la formation et la croissance d endommagement au sein de cette résine. La courbe contrainte/déformation avec suivi de l activité acoustique pour un essai de traction sur résine seule est représentée sur la Figure III.1. L activité acoustique est représentée par le nombre de coups cumulé. Figure III.1 : Courbe contrainte/défor mation (Š) pour un essai sur résine polyester suivi de l activité acoustique (Š La contrainte (σ R ) et la déformation (ε R ) à rupture, ainsi que la déformation correspondant au début de l activité acoustique (ε A ) sont présentées dans le Tableau III.1. σ R (MPa) ε R (%) ε A (%) 75 (±4) 8,7 (±1,0) 2,7 (±0,1) Tableau III.1 : Principales caractéristiq ues obtenues à partir d un essai de traction sur résine polyester à l état sain

72 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW En termes d activité acoustique, trois phases se distinguent lors de ces essais : détecté. Phase 1 : jusqu à une déformation ε A d environ 2,5 %, aucun signal n est Phase 2 : l initiation de l activité acoustique a lieu à partir de ε A, jusqu à l atteinte de la déformation ultime ε R (8,7 ± 1,0 MPa). L activité acoustique est caractérisée par des signaux dont les amplitudes sont comprises entre 55 et 70 db (Figure III.2, A). Un signal représentatif (Figure III.2, B) met en évidence un temps de montée d environ 12 µs et une décroissance relativement lente après l atteinte du pic de plus forte amplitude, indiquant un signal de type «résonnant». Les signaux ayant ces caractéristiques sont dans la suite du document référencés type A. Figure III.2 : A) Distribution d ampli tude, B) Signal caractéristique de l émission acoustique collectée sur résine polyester à l état sain Phase 3 : au moment de la rupture de l échantillon, un grand nombre de signaux sont enregistrés. Une partie de ceux-ci, de très forte énergie, correspond à la rupture de l échantillon. Les autres signaux sont de faible amplitude (entre 40 et 50 db), et de très faible énergie. Ces signaux ne seront pas exploités car ils sont associés à la rupture de l échantillon et non à son endommagement progressif. La localisation des salves sur la longueur de l échantillon, représentée sur la Figure III.3 par la position de chaque salve selon son temps d arrivée pour un essai sur résine, montre une concentration des salves en fin d essai autour de la zone de rupture

73 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.3 : Localisation des salves d urant l essai de traction sur résine polyester à l état sain En comparant les évolutions de la contrainte et du signal acoustique (Figure III.1), il est intéressant de constater que l EA détecte un endommagement précoce sans chute du module, c est-à-dire que cet endommagement ne serait sans doute pas révélé par une technique basée sur la mesure de vitesse de propagation des ondes. 1.2 Essais de traction sur composite UD à 90 par rapport à la direction des fibres Comportement mécanique et endommagement Comportement en traction Les courbes contrainte /déformation et nombre de coups cumulé / déformation enregistrées lors des essais de traction sur le composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres, sont représentées sur la Figure III

74 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.4 : Courbe contrainte/défor mation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š pour le composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres La contrainte (σ R ) et la déformation (ε R ) à rupture, ainsi que la déformation correspondant au début de l activité acoustique (ε A ) sont présentées dans le Tableau III.2. σ R (MPa) ε R (%) ε A (%) 10 (±3) 0,6 (±0,2) 0,06 (±0,05) Tableau III.2 : Principales caractéristiq ues obtenues à partir d un essai de traction composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres Les échantillons présentent un caractère fragile caractérisé par une courbe contrainte / déformation relativement rectiligne et une déformation à la rupture faible (0.6 ±0.2 %). La contrainte de rupture est de 10 ± 3 MPa Caractérisation de l endo mmagement Des observations en microscopie électronique à balayage n ont pu permettre la mise en évidence de l endommagement. La Figure III.5 montre un exemple typique des clichés obtenus sur ces échantillons. La coupe a ici été réalisée à 10 mm de la zone de rupture, dans la direction perpendiculaire à la longueur de l échantillon. Les bordures de fibres sont intactes, indiquant une bonne tenue de l interface et aucune fissure n est observable au sein de la matrice

75 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.5 : Micrographie d une cou pe longitudinale perpendiculaire aux fibres d un échantillon composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres Il est probable que les fissures isolées dans la matrice ont été rebouchées lors du polissage ou par le simple relâchement de la contrainte après essai. Ceci peut expliquer les difficultés de leur observation, en particulier sur les échantillons à 90 pour lesquels ce mode d endommagement doit être prépondérant Emission acoustique L évolution de l activité acoustique (Figure III.4) montre une première phase d activité faible, jusqu à 0.25 % de déformation environ. L émission acoustique s intensifie ensuite régulièrement lors de la seconde phase de l essai, jusqu à une déformation de 0.46%. Enfin une dernière phase montre une activité acoustique importante en fin d essai, avant la rupture finale de l échantillon. Les salves sont localisées de manière régulière sur la longueur de l échantillon pour la majeure partie de l essai. Les dernières salves de forte énergie, correspondant à la fracture de l échantillon, sont localisées près de la zone de rupture. Un graphe de localisation est représenté sur la Figure III.6. Les distributions d amplitude des salves reçues lors des essais de traction sur résine et des essais de traction à 90 par rapport à l axe des fibres sont représentées sur la Figure III.7. La Figure III.8 représente l évolution de la distribution d amplitude à 90, en fonction de l avancement de l essai

76 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.6 : Localisation des salves a u cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres Figure III.7 : Distributions d amplitude a) résine polyester à l état sain sollicitée en traction b) composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres Figure III.8 : Evolution en fonction du temps de la distribution d amplitude pour le composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres

77 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW La majeure partie de l émission acoustique reçue lors de l essai sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres, se situe dans une même gamme d amplitude que celle obtenue sur résine seule. Cependant de nombreux signaux de plus forte amplitude ont également été détectés ( db). La chronologie d apparition des signaux en fonction de leur amplitude (Figure III.8) montre que ceux de forte amplitude n apparaissent qu en fin d essai. Ils sont donc liés à un phénomène source consécutif à l endommagement se produisant en début d essais. La comparaison des signaux enregistrés lors de l essai de traction sur résine seule avec ceux situés dans la même gamme d amplitudes (50 70 db) pour l essai à 90 par rapport à l axe des fibres met en évidence des caractéristiques très proches (Figure III.9) : temps de montée moyen et décroissance assez lente du signal. Les paramètres d émission acoustique sont également proches (Tableau III.3), alors que les caractéristiques des signaux de la gamme supérieure à 70 db semblent s en écarter significativement. Matériaux Types de signaux Temps de montée (µs) Nombre de coups Energie (unité arbitraire) Durée (µs) Résine Type A Composite sollicité à 90 Type A par rapport aux fibres (50-70 db) Composite sollicité à 90 par rapport aux fibres ( db) Type B Tableau III.3 : Paramètres moyens cara ctéristiques de l émission acoustique enregistrée lors des essais sur résine polyester à l état sain et sur composite polyester UD sollicité dans le sens transverse aux fibres Figure III.9 : Signaux appartenant à la gamme d amplitudes db pour a) la résine polyester b) le composite sain polyester UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres

78 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Les signaux de la gamme d amplitudes supérieure à 70 db présentent, en revanche, des paramètres acoustiques distincts (Tableau III.3), ainsi qu une forme caractéristique assez différente, telle que représentée sur la Figure III.10. Ils seront référencés type B dans la suite du document. Ceci appuie l hypothèse les attribuant à la manifestation d un phénomène source différent de celui ayant engendré les signaux de la gamme d amplitudes db. Figure III.10 : Signal de type B : essai d e traction sur composite sain polyester UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 1.3 Essais de traction sur composite polyester UD à 45 par rapport à l axe des fibres Comportement mécanique et endommagement Comportement en traction Des essais de traction ont été réalisés dans les mêmes conditions que précédemment sur le composite unidirectionnel dans une direction orientée à 45 par rapport à l axe des fibres. La Figure III.11 présente la courbe contrainte/déformation avec le suivi de l activité acoustique (nombre de coups cumulés) obtenue pour l un de ces essais. Tout comme les échantillons sollicités à 90 par rapport aux fibres, ceux-ci présentent un comportement plutôt fragile, la courbe de traction ne présentant qu une légère baisse de rigidité à l approche de la rupture

79 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.11 : Courbe de traction (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š) sur composite sain polyester UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres La contrainte (σ R ) et la déformation (ε R ) à rupture, ainsi que la déformation correspondant au début de l activité acoustique (ε A ) sont présentées dans le Tableau III.4. σ R (MPa) ε R (%) ε A (%) 24 (±1) 0,8 (±0,2) 0,1 (±0,1) Tableau III.4 : : Principales caractérist iques obtenues à partir d un essai de traction composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres Caractérisation de l endo mmagement La Figure III.12 montre une micrographie effectuée en microscopie électronique à balayage sur un échantillon composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres. La coupe est faite perpendiculairement à la longueur de l échantillon, dans une zone située à environ 10 mm de la zone de rupture. Nous pouvons noter un décollement de la matrice autour de certaines fibres, décollement souvent accompagné d une fissuration de la matrice

80 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.12 : Micrographie d une cou pe transversale d un échantillon composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres Cependant, ces zones d endommagement ne sont présentes qu en faible quantité et aucune fissure au sein même de la matrice, dans les zones plus éloignées des fibres, n a pu être observée Emission acoustique Comme l indique la figure III.10, l activité acoustique devient importante après une déformation de 0.25 %. Elle augmente ensuite régulièrement jusqu à la rupture de l échantillon. La localisation des sources (Figure III.13) montre une répartition des salves sur la longueur de l échantillon jusqu au moment de la rupture, où la majorité des salves est localisée dans les 5 mm autour de la zone de rupture

81 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.13 : Localisation des sources en fonction du temps pour un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain, sollicité dans le sens perpendiculaire aux fibres La Figure III.14 présente en parallèle les distributions d amplitude des salves recueillies lors des essais à 90 et 45 par rapport à l axe des fibres, ainsi que les formes d ondes rencontrées majoritairement de part et d autre d une séparation fixée arbitrairement aux alentours de 70 db. Pour les deux directions de sollicitation, les signaux de types A et B ont les mêmes caractéristiques : type résonnant pour les signaux de type A avec temps de montée moyen et décroissance lente, type plus impulsionnel pour le type B avec temps de montée court (Figure III.14). La Figure III.14 met en évidence une distribution d amplitude bimodale. La population majoritaire pour l essai à 90 par rapport à l axe des fibres est centrée sur 60 db. Par contre, la population majoritaire pour l essai à 45 par rapport à l axe des fibres est centrée sur 75 db. De plus l observation visuelle des signaux montre que les signaux de type A sont largement prépondérants à 90 (70% de A et 30% de B) alors qu à 45 ce rapport est inversé (35% de A et 65% de B)

82 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.14 : Distributions d amplitud e des signaux obtenus lors des essais (a) dans le sens perpendiculaire aux fibres et (b) en traction déviée à 45 sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état sain Nous pouvons donc émettre l hypothèse que les phénomènes sources de l émission des signaux de type B sont liés à un endommagement interfacial. En effet, la direction de sollicitation de 45 par rapport à l axe des fibres est celle où la composante de cisaillement du champ moyen de contraintes est la plus grande lors d un essai de traction [87, 88]. Elle est donc susceptible de générer plus d endommagement au niveau des interfaces. 1.4 Essais de traction sur composite monofilamentaire Essai sur résine seule Les essais sur microcomposites devant être réalisés à 70 C pour obtenir la multifragmentation de la fibre comme indiqué au chapitre II, un essai de traction sur résine polyester suivi par émission acoustique a été réalisé afin de préciser l effet de la température sur l activité acoustique. La Figure III.15 représente la courbe contrainte/déformation pour l essai sur résine polyester à cette température. La déformation à la rupture (13 %) est augmentée de 50 % par rapport aux essais à température ambiante. La contrainte de rupture (moins de 30 MPa) diminue, quant à elle, d environ 60 %

83 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.15 : Courbe contrainte / défor mation enregistrée lors de l essai de traction sur résine polyester à 70 C à l état sain Contrairement à l essai à température ambiante où le matériau manifeste un comportement fragile (Figure III.1) le comportement est ici de type ductile. Aucune activité acoustique n a été enregistrée, mis à part le signal de rupture. Il apparaît donc que, dans ces conditions expérimentales, la sollicitation de la résine ne produit pas d émission acoustique détectable. Cette absence d EA pourrait être expliquée par l atténuation trop forte de la résine à cette température, proche de la température de transition vitreuse Essais de traction sur microcomposites matrice polyester-fibre de verre La Figure III.16 représente la courbe contrainte / déformation enregistrée lors de l essai de traction sur composite monofilamentaire ainsi que l amplitude des salves d émission acoustique détectées

84 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.16 : Courbe contrainte / défor mation et suivi de l activité acoustique lors d un essai de fragmentation : les salves d émission acoustique ( ) sont représentées par leur amplitude Les premières salves apparaissent à l atteinte d une déformation de 4%. Puis leur apparition est régulière tout au long de l essai. La Figure III.17 montre la localisation des sources détectées en fonction du temps. Les sources sont localisées de manière uniforme sur la longueur utile des éprouvettes La distribution d amplitude de ces signaux (Figure III.18) est centrée autour de 85 db. Figure III.17 : Localisation des salves d émission acoustique en fonction du temps lors d un essai de fragmentation

85 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.18 : Distributions d amplitud es des signaux reçus lors des essais de fragmentation sur composite monofilamentaire fibre de verre/matrice polyester L observation des formes d ondes reçues (Figure III.19) montre une certaine uniformité : les signaux ont des temps de montée ainsi que des temps de décroissance relativement courts quelle que soit leur amplitude. Ces signaux seront notés type C dans la suite du document. Le Tableau III.5 donne les paramètres moyens d émission acoustique de ces signaux. Nous pouvons remarquer que ces derniers sont très proches, en forme et en caractéristiques, de ceux du type B précédemment observés sur le composite unidirectionnel. Figure III.19 : Signaux de type C obser vés lors des essais de fragmentation sur composite monofilamentaire fibre de verre / matrice polyester Temps de montée (µs) Nombre de coups Energie (unité arbitraire) Durée (µs) Tableau III.5 : Paramètres caractéristiq ues de l émission acoustique pour les essais de traction sur microcomposites fibre de verre/matrice polyester

86 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Des observations en microscopie optique (microscope Zeiss) ont été effectuées afin de repérer et de quantifier les ruptures de fibres sur ces échantillons. Le grossissement utilisé permet de distinguer très nettement les ruptures de la fibre tout au long de la longueur utile de l échantillon (Figure III.20), et sur certaines d entre elles une décohésion fibre/matrice peut être observée (Figure III.21). Figure III.20 : Cliché obtenu en micros copie optique d un échantillon de fragmentation (grossissement x100) Figure III.21 : Mise en évidence d une décohésion associée à la rupture de fibre (grossissement x1000)

87 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Le nombre de ruptures de fibres pour chaque échantillon a ainsi pu être compté. Il est reporté dans le Tableau III.6 en comparaison avec le nombre de salves reçues provenant de la zone utile. Essai 1 Essai 2 Essai 3 Nombre de ruptures de fibres observées visuellement Nombre de salves d émission acoustique détectées Tableau III.6 : Comparaison entre le no mbre de ruptures de fibres et le nombre de salves provenant de la longueur utile des échantillons Le nombre de signaux enregistrés pour chaque essai, légèrement plus élevé que le nombre de ruptures de fibres observées visuellement, peut s expliquer par la difficulté d observation au microscope optique de certaines zones de l échantillon. Il y a donc une bonne corrélation entre le nombre de ruptures de fibres observées visuellement et le nombre de signaux enregistrés. Cela suggère que les signaux soit consécutifs aux ruptures de la fibre. Cependant, le cliché en microscopie optique (Figure III.21) montre que la rupture de la fibre a été accompagnée d une décohésion. Une question se pose alors, est-ce que les signaux enregistrés sont représentatifs exclusivement de la rupture de la fibre ou de la rupture de la fibre et de la décohésion? Pour répondre à cette question, un essai interrompu a été réalisé Essai de traction interrompu Un essai de traction interrompu a été réalisé dans des conditions expérimentales identiques permettant l observation microscopique de l échantillon à différents stades de la traction. Les arrêts de l essai accompagnés d observations ont été effectués : à 3 % de déformation, avant l apparition de toute émission acoustique, à 7.5 % de déformation et en fin d essai

88 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Cette technique a permis le comptage du nombre de ruptures de fibres lors des deux arrêts ainsi qu à la fin de l essai et sa comparaison avec le nombre de signaux d émission acoustique détectés. Ces résultats sont présentés dans le Tableau III.7. L observation à 7,5 % de déformation met en évidence une très bonne correspondance entre le nombre de ruptures de fibres observées visuellement et le nombre de signaux d EA détectés. De plus, la décohésion n est pas visible alors que ce stade se révèle proche de la saturation. La dernière observation met en évidence un faible nombre de rupture de fibres supplémentaires mais le développement de décohésions importantes. A nouveau, on observe une bonne corrélation entre les nouvelles ruptures de fibres au nombre de trois et les trois signaux enregistrés. A la suite des ces observations on peut émettre deux hypothèses : - le phénomène de décohésion est silencieux : cela peut être relié au caractère fortement ductile de la résine à cette température ; - le phénomène de décohésion génère un signal détectable qui se superpose à celui lié à la rupture de la fibre. Nous pouvons donc conclure que les signaux enregistrés sont bien caractéristiques de la rupture de la fibre à l intérieur d'une gaine matricielle sans toutefois pouvoir exclure que la signature acoustique ne soit pas affectée par la présence des décohésions. Nombre cumulé de signaux détectés Etat initial 3 % de déformation % de déformation Après rupture, 15 % de déformation Nombre cumulé de ruptures de fibres Observées visuellement Fibre saine décohésions non visibles Décohésions fortement marquées Tableau III.7 : Comparaison entre le no mbre de signaux reçus et le nombre de ruptures de fibres observées au cours d un essai interrompu

89 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW 2. COMPOSITE UNIDIRECTIONNEL A MATRICE POLYESTER VIEILLI L objectif principal des essais sur composite après vieillissement est de déterminer l effet du vieillissement hygrothermique sur l activité acoustique lors d une sollicitation mécanique. La réponse à cette question est un préalable à l utilisation de l émission acoustique comme méthode de surveillance d installations industrielles. Dans ce cadre, seul les essais mécaniques réalisés après le stade ultime du vieillissement noté stade 2 seront présentés. Il représente en effet les conditions les plus sévères pour l utilisation de la technique d émission acoustique. 2.1 Essais de traction sur résine polyester vieillie Une courbe contrainte / déformation enregistrée lors d un essai de traction à température ambiante sur échantillons de résine polyester après vieillissement hygrothermique est représentée sur la Figure III Contrainte (MPa) Déformation (%) Figure III.22 : Courbe contrainte/défor mation pour un échantillon de résine polyester après vieillissement hygrothermique (stade 2)

90 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW L enregistrement de l émission acoustique lors de ces essais n a pu mettre en évidence aucun signal supérieur au seuil d acquisition (32 db). Les essais sur échantillons pris aux deux stades successifs du vieillissement hygrothermique ont fourni des résultats similaires pour l absence d activité acoustique. Cette absence activité acoustique détectable peut être due à la plastification de la résine consécutive au vieillissement. 2.2 Essais de traction à 90 par rapport à l axe des fibres Comportement en traction Une courbe contrainte / déformation enregistrée lors d un essai de traction sur composite à matrice polyester, après vieillissement hygrothermique, sollicité perpendiculairement à la direction des fibres est représentée sur la Figure III.23. L activité acoustique est également indiquée par le nombre de coups cumulé. Les contraintes et les déformations à rupture sont notablement plus faibles que celles enregistrées pour le composite sain, en effet on observe une réduction des propriétés à rupture de 50 %. Figure III.23 : Courbe contrainte/défor mation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š pour un essai de traction à 90 par rapport à l axe des fibres après vieillissement hygrothermique (stade 2)

91 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Emission acoustique L activité acoustique recueillie lors des essais sur échantillons vieillis a été largement moindre que sur le composite sain, on note une diminution de près de 75 % de l activité acoustique. De plus, les salves enregistrées sur composites vieillis sont majoritairement émises à l approche de la rupture de l échantillon. La Figure III.24 montre la position des sources émissives en fonction du temps pour un essai de traction sur composite UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres. L apparition des salves a lieu surtout en seconde partie de l essai, sur toute la longueur de l échantillon, puis les sources se concentrent en fin d essai autour de la zone de rupture. Figure III.24 : Localisation des sources émisives lors d un essai de traction sur composite UD sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres après vieillissement (stade 2) Les distributions d amplitude des salves d émission acoustique recueillies pour les deux stades de vieillissement hygrothermique du composite sont représentées sur la Figure III.25. Le diagramme d amplitudes pour le composite sain y est également rappelé afin de faciliter la comparaison. L observation de ces diagrammes montre un net décalage de l histogramme vers les fortes amplitudes pour le matériau vieilli. Beaucoup moins de signaux se trouvent dans la zone db. Le pourcentage de salves d amplitudes inférieures à 70 db passe de 70 % sur le matériau sain à environ 40 % pour le matériau vieilli et ce quel que soit le stade de vieillissement

92 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.25 : Distributions d amplitud e pour les essais sur composite unidirectionnel verre/polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres a) composite sain, b) après vieillissement stade 1, c) après vieillissement stade 2 Les signaux situés dans la zone d amplitude inférieure à 70 db ont des caractéristiques proches des signaux de type A observés sur le composite sain (Figure III.26). Les formes des signaux recueillis dans la zone d amplitudes db pour le composite vieilli sont représentées sur la Figure III.27. Celles-ci sont très proches des signaux de Type B observés sur le composite sain. L observation visuelle des signaux met en évidence une nette diminution du nombre de signaux de type A. Figure III.26 : Signaux caractéristiques de la zone d amplitude inférieure à 70 db sur composite vieilli sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres Figure III.27 : Signaux caractéristiques de la zone d amplitude db sur composite vieilli sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres

93 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Le Tableau III.8 présente les caractéristiques moyennes des signaux de type A et de type B aux différents états du matériau. Les caractéristiques de chacune de ces deux classes restent inchangées. Etat initial Vieilli stade 1 Vieilli stade 2 Temps de montée (µs) Nombre de coups Energie (unité arbitraire) Durée (µs) Type A Type B Type A Type B Type A Type B Tableau III.8 : Paramètres acoustiques caractéristiques des signaux de type A et de type B dans les différents états du composite UD polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres 2.3 Essais de traction à 45 par rapport à l axe des fibres Comportement mécanique et endommagement Comportement en traction La Figure III.28 représente la courbe contrainte / déformation, accompagnée de l évolution de l activité acoustique exprimée en nombre de coups cumulés, enregistrée lors d un essai de traction sur composite polyester UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres après vieillissement hygrothermique (stade 2). Les contraintes et les déformations à rupture sont notablement plus faibles que celles enregistrées pour le composite sain. En effet on observe une réduction des propriétés à rupture de 60 %

94 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.28 : Courbe contrainte/défor mation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š pour un essai de traction sur composite à matrice polyester UD sollicité à 45 par rapport l axe des fibres après vieillissement (stade2) Caractérisation de l endo mmagement Les observations MEB ont mis en évidence la présence de zones endommagées, composées de décohésions percolantes. L un de ces chemins d endommagement est représenté sur la Figure III.29. Figure III.29 : Micrographie d une cou pe transervale d un échantillon UD après traction à 45 par rapport à l axe des fibres, après vieillissement (stade 2)

95 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Emission acoustique L activité acoustique enregistrée lors des essais de traction à 45 par rapport aux fibres sur composite unidirectionnel vieilli a diminué de 35 % par rapport à celle enregistrée sur le matériau sain. La distribution d amplitude, centrée autour de 80 db, est représentée par la Figure III.30. L observation visuelle des formes d ondes confirme la tendance observée précédemment : les signaux de type A sont en très faible quantité. L émission acoustique est principalement constituée de signaux de type B. Ce résultat est en accord avec l absence d émission acoustique sur résine polyester vieillie. Il peut aussi expliquer la moindre diminution du nombre de salves comparativement aux essais à 90 par rapport aux fibres, si l on considère que cette diminution affecte principalement les signaux de type A. Figure III.30 : Distribution d amplitude des signaux reçus sur composite UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres après vieillissement hygrothermiquement (stade2). Les salves apparaissent principalement en seconde partie d essais. Elles sont localisées sur toute la longueur des échantillons puis se concentrent autour de la zone de rupture (Figure III.31)

96 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.31 : Localisation des sources pour un essai de traction sur composite UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres après vieillissement (stade 2) En conclusion, l étude de l influence du vieillissement hygrothermique sur l émission acoustique montre une diminution sensible de l activité acoustique principalement liée à la disparition des signaux de type A attribués à la fissuration matricielle. 3. COMPOSITE UNIDIRECTIONNEL A MATRICE EPOXY Des essais ont été réalisés sur les deux nuances de composite à matrice époxy (durcisseur amine et durcisseur anhydride), dans les mêmes configurations que celles utilisées précédemment sur le composite à matrice polyester. Les résultats de ces derniers avaient permis d identifier la signature acoustique relative à chacun des deux modes d endommagement présents, la fissuration matricielle et la décohésion grâce à l étude des signaux reçus sur éprouvettes modèles. La même méthodologie a été appliquée sur les composites à matrice époxy. 3.1 Essais de traction sur résine époxy La Figure III.32 représente la courbe contrainte/déformation enregistrée lors d un essai de traction sur résine époxy à durcisseur anhydride et à température ambiante. Aucune activité acoustique n a pu être observée durant les essais de traction, quelle que soit la nuance de la résine (durcisseur amine ou durcisseur anhydride)

97 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW La contrainte (σ R ) et la déformation (ε R ) à rupture sont présentées dans le Tableau III.9. Durcisseur σ R (MPa) ε R (%) Anhydride 65 (±2) 2,3 (±0,2) Amine 61 (±0.5) 2,8 (±0,2) Tableau III.9 : Principales caractéristiq ues obtenues à partir d un essai de traction sur résine époxy Figure III.32 : Courbe contrainte/défor mation pour un essai de traction sur résine époxy (durcisseur anhydride) Il n est pas possible de tirer d enseignements de ces essais en termes d émission acoustique, contrairement à la résine polyester pour laquelle une activité a été détectée, correspondant au développement d endommagement au sein du matériau

98 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW La différence de réponse acoustique entre les résines polyester et époxy, sollicitées mécaniquement, est probablement liée à des caractéristiques différentes des populations défauts ou d hétérogénéité présentes dans la résine. En effet, l étalement temporel de ces événements précurseurs de la rupture est étroitement lié à leur distribution statistique en termes de forme, taille, etc. Dans le cas des résines étudiées, ces hétérogénéités peuvent être des défauts tels que des porosités ou des inclusions (présence d adjuvants, par exemple) qui seraient inexistants dans les époxys, justifiant le caractère quasi simultané des événements d émission acoustique au moment de la rupture finale. Il est également à noter que la température de transition vitreuse des époxy est supérieure à celle du polyester et qu elles sont donc plus fragiles à température ambiante. 3.2 Essais de traction à 90 et 45 par rapport aux fibres La Figure III.33 représente une courbe contrainte / déformation pour un essai réalisé à 90 par rapport à l axe des fibres sur composite unidirectionnel verre/époxy, avec le suivi de l activité acoustique en terme de nombre de coups cumulé. Les deux nuances de résine ont donné un comportement mécanique identique, avec des ruptures très précoces et souvent situées dans les mors. La courbe contrainte / déformation enregistrée pour le composite UD sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres est représentée par la Figure III.34. Dans cette direction de sollicitation les résultats mécaniques sont également les mêmes pour les deux nuances de résine. La contrainte et la déformation à rupture, ainsi que la déformation correspondant au début de l activité acoustique sont indiquées dans le Tableau III

99 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.33 : Courbe contrainte/défor mation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š pour un essai de traction sur composite à matrice époxy anhydride UD sollicité à 90 par rapport l axe des fibres Durcisseur Direction de sollicitation σ R (MPa) ε R (%) ε A (%) Anhydride (±6) 1,2 (±0,4) 0,2 (±0,1) Amine (±4) 0,7(±0,2) Š Anhydride (±4) 1,85 (±0,5) 0 Amine (±8) 1,3 (±0,4) Š Tableau III.10 : Principales caractéristiq ues obtenues à partir d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice époxy Figure III.34 : Courbe contrainte/défor mation (Š) avec suivi de l activité acoustique (Š pour un essai de traction sur composite à matrice époxy anhydride UD sollicité à 45 par rapport l axe des fibres

100 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Peu d activité acoustique a été enregistrée au cours de ces essais. En moyenne, une dizaine de salves sont collectées par essai dans la zone utile pour la sollicitation à 90 par rapport à l axe des fibres pour la résine époxy à durcisseur anhydride et une trentaine pour la sollicitation à 45 par rapport à l axe des fibres. De plus, ces émissions interviennent souvent à l approche de la rupture. Ceci est encore plus marqué pour la résine à durcisseur amine, pour laquelle seules trois salves sont détectées pour la sollicitation à 90 par rapport à l axe des fibres et une dizaine pour la sollicitation à 45 par rapport à l axe des fibres. Seule l émission acoustique enregistrée lors de la sollicitation du composite à durcisseur anhydride est exploitable. La Figure III.35 donne la distribution d amplitudes des salves obtenues lors des essais à 90 par rapport à l axe des fibres et la Figure III.36 celle obtenue lors des essais à 45 par rapport à l axe des fibres. Sur cette dernière ont également été représentées les formes d ondes visualisées. Les zones d amplitudes mises en jeu sont les mêmes que celles observées pour le composite à matrice polyester. Les formes d ondes identifiées visuellement sont similaires aux signaux de type A et aux signaux de type B identifiés sur le composite à matrice polyester. De plus les signaux de type B surviennent essentiellement en fin d essai. Il est donc possible de faire le parallèle entre les deux matériaux à matrice époxy anhydride ou polyester. Les signaux de type A trouvés sur époxy (Figure III.36) seraient donc dus à l endommagement matriciel et ceux de type B aux décohésions. Figure III.35 : Distribution d amplitude pour les essais à 90 par rapport à l axe des fibres, composite UD époxy à durcisseur anhydride

101 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.36 : Distribution d amplitude et formes d ondes visualisées pour les essais à 45 par rapport à l axe des fibres, composite UD époxy à durcisseur anhydride 3.3 Effet du vieillissement hygrothermique Les essais sur composite à matrice époxy après vieillissement hygrothermique ont été effectués aux deux stades de la dégradation (cf. chapitre II). La plupart des enregistrements d émission acoustique n ont permis d identifier aucun signal. Seuls certains essais de traction à 45 par rapport aux fibres, pour le stade 1 du vieillissement, sur le composite à matrice époxy et durcisseur anhydride, ont généré des signaux d EA. Un cumul des signaux reçus lors de ces essais a permis de tracer la distribution d amplitude représentée Figure III

102 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Figure III.37 : Distribution d amplitude des signaux reçus lors des essais de traction à 45 par rapport aux fibres sur composite époxy anhydride dégradé hygrothermiquement (stade 1) L observation visuelle des signaux permet de repérer quelques signaux de type A identiques à ceux observés sur le composite sain, mais en nombre très faible par rapport à ce dernier. Les signaux de type B sont largement majoritaires, même si leur nombre est moins important que pour le composite sain. Globalement l activité acoustique est trop faible pour une exploitation plus avancée

103 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW 4. RECAPITULATIF DES ESSAIS ET RESULTATS L analyse conventionnelle des données d EA a permis d identifier la signature acoustique de l endommagement matriciel, de la décohésion interfaciale et de la rupture de fibre au sein d une gaine matricielle. Les tableaux III.11 et III.12 résument respectivement les principaux résultats obtenus sur les matériaux à base polyester et sur les matériaux à base époxy. La faible quantité de signaux pour le composite à matrice époxy rend l interprétation difficile, mais le parallèle avec le composite polyester est assez clair, en ce qui concerne les formes des signaux de types A et B. Le vieillissement hygrothermique entraîne une diminution du nombre de signaux reçus, affectant particulièrement les signaux de type A. Les perspectives d application de l EA à des problématiques de surveillance en service impliquent cependant l utilisation d une technique d analyse «automatique» des signaux d EA, permettant de se passer de l œil de l expérimentateur. De plus, l intervention humaine ne permet de ne s intéresser qu à un faible nombre de signaux, les essais d émission acoustique sur matériaux composites produisant classiquement de très grands nombres de signaux dans des laps de temps courts. C est pourquoi l analyse visuelle des signaux effectuée dans ce chapitre ne peut être étendue à l échelle industrielle. Une analyse multivariable basée sur l utilisation de classificateurs est mieux adaptée pour traiter ce problème. Elle fait l objet du prochain chapitre

104 s m r T e m p s ( M ic r o s e c o n d e s ),GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Type d échantillons Modèles exploités Etat sain Signaux «Type A» Etat vieilli Signature acoustique de l endommagement matriciel Résine «90» «45» A m p lit u d e ( m v ) Signaux «Type A» Amplitude (mv) sm Temps (Microsecondes) Signaux «Type A» Amplitude (mv) sm Pas d EA Forte diminution du nombre de signaux Pas de modifications des caractéristiques temporelles Légère diminution du nombre de signaux Caractéristiques temporelles inchangées Temps (Microsecondes) Signaux «Type B» Signature acoustique de l endommagement interfacial «90» «45» Amplitude (mv) si Temps (Microsecondes) Signaux «Type B» Amplitude (mv) si Forte diminution du nombre de signaux Légère diminution du nombre de signaux Caractéristiques inchangées Temps (Micros econdes) Rupture de fibre Microcomposites Amplitude (mv) Signaux «type C» Temps (Microsecondes) Tableau III.11 : Signatures acoustiques m ises en évidence sur matériaux à base polyester

105 ,GHQWLILFDWLRQ H[SpULPHQWDOH GH OD VLJQDWXUH DFRXVWLTXH GHV GLIIpUHQWHV VRXUFHV G HQGRPPDJHPHQW Type d essais Etat sain Etat vieilli Signature acoustique de l endommagement matriciel Résine Pas d EA Pas d EA «90» Pas d EA Pas d EA «45» Amplitude (mv) Signaux «Type A» Forte diminution du nombre de signaux Caractéristiques inchangées Te m p s (Mic ro s e c on d e s ) Signature acoustique de l endommagement interfacial «90» Pas d EA Pas d EA «45» Amplitude (mv) Signaux «Type B» Temps (Microsecondes) Diminution du nombre de signaux Caractéristiques inchangées Tableau III.12 : Signatures acoustiques m ises en évidence sur matériaux à base époxy

106 CHAPITRE IV CLASSIFICATION DES SIGNAUX D EA PAR ANALYSES STATISTIQUES MULTIVARIABLES

107 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV L analyse et l observation des signaux d EA en fonction du type d échantillon, de l avancement des essais, ont permis de définir les principales signatures acoustiques des modes d endommagement prépondérants dans des matériaux composites : fissuration matricielle, décohésions, ruptures de fibres. Ces signatures acoustiques semblent être peu influencées par la nature et par la constitution des milieux de propagation. Des méthodes de classification supervisées ou non ont été appliquées aux données d émission acoustique. Tout d abord, une technique d analyse supervisée, facile d utilisation et bien connue, la méthode des k plus proches voisins, est utilisée. Ensuite la technique d analyse du réseau de neurones de Kohonen, décrite précédemment (Chapitre I), permettant de regrouper un grand nombre de vecteurs d entrée en familles proches, sans poser aucun a priori sur la composition de ces familles, est appliquée. Cette analyse non supervisée laisse une grande souplesse à l expérimentateur dans son interprétation des résultats. Ces deux techniques seront appliquées aux données d émission acoustique recueillies lors des essais de traction présentés au chapitre III

108 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV 1. CALCUL DES PARAMETRES PERTINENTS Pour l analyse statistique, les paramètres d émission acoustique ont été recalculés à partir des formes d ondes enregistrées en cours d essais. En effet, la pertinence de certains des paramètres calculés par le logiciel Mistras (durée, nombre de coups, énergie) est discutable et pour une analyse numérique fine, il est bon de maîtriser les descripteurs utilisés. La principale différence entre le mode de calcul utilisé ici et celui du logiciel Mistras réside dans la manière de calculer la durée du signal. Le logiciel Mistras détermine la durée en évaluant le temps compris entre le premier et le dernier dépassement de seuil, le seuil d acquisition étant fixé à 32 db pour tous nos essais. Pour l analyse statistique, il a en revanche été choisi de ne pas considérer le seuil d acquisition fixe pour évaluer les paramètres. Le signal analysé est compris entre le premier dépassement du seuil d acquisition et le dernier dépassement d un «seuil» flottant fixé à 5 % de l amplitude maximale (Figure IV.1). La valeur de 5 % de l amplitude maximale a été choisie comme permettant d isoler au mieux la partie «efficace» des signaux. De cette manière, la durée calculée sur le signal peut être considérée comme une durée «efficace» ; la fin de la forme de l onde, largement influencée par la résonance des capteurs, n est ainsi plus prise en compte. (a) (b) 600 Amplitude 600 Amplitude Amplitude (mv) Seuil (fixe) Amplitude (mv) Seuil flottant ( 5 % de l amplitude) Durée, nombre de coups -400 Durée, nombre de coups Temps (Microsecondes) Temps (Microsecondes) Figure IV.1 : Détermination des param ètres des formes d ondes a) logiciel MISTRAS, b) méthode retenue

109 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Les paramètres obtenus par ce calcul diffèrent surtout de ceux de Mistras pour la durée, l énergie, le nombre de coups et la fréquence moyenne Le Tableau IV.1 donne un aperçu de ces différences par la comparaison des minima et maxima sur différents paramètres calculés pour un essai de traction sur composite unidirectionnel, sollicité perpendiculairement aux fibres. Paramètres Mistras Paramètres Recalculés Temps de montée (µs) Nombre de coups Durée (µs) Amplitude (db) Fréquence moyenne (khz) Energie (aj) Min Max Min Max Tableau IV.1 : Comparaison des param ètres calculés par Mistras et recalculés sur les formes d onde pour un essai sur UD dans le sens travers. Six paramètres recalculés sont disponibles comme descripteurs pour l analyse statistique multivariable: le temps de montée, le nombre de coups, l énergie, la durée, l amplitude et le nombre de coups pendant la montée. Ceux-ci ont été sélectionnés en raison de leur importance dans les analyses traditionnellement faites sur les essais d émission acoustique. Pour les analyses statistiques multivariables, tous les paramètres sont normalisés, avant traitement, par leurs variances. Un signal d émission acoustique est dans la suite de ce chapitre assimilé à un vecteur ayant au maximum six composantes

110 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV 2. ANALYSE STATISTIQUE MULTIVARIABLE PAR LA METHODE DES K PLUS PROCHES VOISINS Cette technique est supervisée, elle nécessite donc la connaissance de la partition des données en classes. La procédure établie consiste en deux phases : tout d abord, un regroupement des vecteurs d entrée en un certain nombre de classes, soit manuellement en utilisant les résultats du chapitre précédent, soit par une technique de segmentation de données. Cette deuxième possibilité a été choisie pour limiter au maximum l intervention humaine dans la sélection des classes. Pour cette étude, l analyse dite des «k moyennes» a été utilisée. Elle nécessite seulement de déclarer le nombre de classes désiré ; puis la création d un outil de reconnaissance de classes basé sur cette séparation, que l on appelle les k plus proches voisins. 2.1 Séparation des signaux par la méthode des k moyennes La séparation par les k moyennes est une méthode qui permet de regrouper des vecteurs en un certain nombre de classes. Nous avons, pour cette étude, utilisé les programmes conçus par R. P. W. Duin, de l Université de Technologie de Delft, aux Pays-Bas. Ces programmes sont regroupés sous la forme d une «toolbox» Matlab intitulée PRTOOLS, disponible sur internet et utilisable librement (adresse internet : Une base de données de signaux d émission acoustique provenant des essais de traction sur résine polyester et sur composite unidirectionnel verre/polyester sollicité à 45 et 90 par rapport à l axe des fibres a été utilisée. Chaque signal est décrit par un vecteur de cinq paramètres : temps de montée, nombre de coups, durée, amplitude, nombre de coups pendant la montée. Tous ces paramètres ont été calculés directement sur les formes d ondes, et sont normalisés en les divisant par leur variance ; ils varient donc pour les calculs entre 0 et

111 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Cette procédure de segmentation des données consiste en une succession d étapes : 1) définition du nombre de classes recherchées : 2 ; 2) initialisation aléatoire des centres des classes C 1 et C 2 X C1 x x x 1,1 n,1 5,1 X C2 x x x 1,2 n,2 5,2 3) affectation d un vecteur d entrée X à une des deux classes selon le critère suivant : si X - X classe1 < X - X classe2 alors X C 1 sinon X C 2 4) on répète l étape 2 pour tous les vecteurs du fichier d entrée ; 5) évaluation des nouveaux centres des classes à la fin de cette étape d itération notée p, N 1 est le nombre de vecteurs affectés à la classe 1 et N 2 le nombre de vecteurs affectés à la classe 2 : x n,1 (p + 1) = 1 N 1 x n xn C1 (p) x n,2 (p + 1) = 1 N 2 x n xn C2 (p) 6) si (p + 1) = x (p) et x (p + 1) x (p) alors l algorithme a convergé et x n,1 n,1 n,2 = n, 2 la procédure est terminée. Dans le cas contraire, on répète les opérations de 2 à 5. Le calcul a été effectué avec plusieurs valeurs de départ différentes pour l initialisation du centre des classes. Plus de 5000 positions de départ différentes ont été essayées, sans qu aucune variation ne soit observée dans la classification

112 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Les résultats de la segmentation des données sont représentés sur la Figure IV.2. Les graphes correspondent au nombre de coups en fonction du temps de montée et à l amplitude en fonction de la durée. La figure de droite montre que la distinction entre les deux classes est principalement liée à l amplitude, ce qui avait déjà été remarqué expérimentalement. Figure IV.2 : Projections en nombre d e coups/temps de montée (a) et amplitude/durée (b) des signaux d émission acoustique La Figure IV.3 indique les distributions d amplitude des deux classes ainsi formées et le Tableau IV.2 la moyenne, pour chacune d entre elles, des autres paramètres utilisés. Les similitudes dans les valeurs des paramètres et les formes d ondes conduisent à associer les signaux de la classe 1 à ceux de type A précédemment identifiés et ceux de la classe 2 au type B. Nous disposons maintenant d un fichier dit de référence ou fichier d apprentissage constitué de 1165 signaux classifiés, 617 classe 1, signaux de type A, 548 classe 2, signaux de type B Amplitude (db) Amplitude (db) Classe 1 Classe 2 Figure IV.3 : Distributions d amplitude pour les deux classes de signaux différenciées par la méthode des k- moyennes

113 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Temps de montée (µs) Nombre de coups Durée (µs) Amplitude (db) Nombre de coups pendant la montée Classe Classe Tableau IV.2 : Paramètres moyens cara ctéristiques des deux classes de signaux différenciées par la méthode des k- moyennes 2.2 Cinétiques d évolution par les k plus proches voisins Un outil de classification est créé à partir des résultats précédents, selon la technique des k plus proches voisins. Pour cette dernière, chaque vecteur non classé sera affecté à la même classe que celle de la majorité de ses k voisins les plus proches appartenant au fichier de référence constitué des signaux classifiés au 2.1. La distance euclidienne de chaque vecteur avec ceux de la base de signaux est donc calculée, puis la classe correspondant à la majorité de ses k plus proches voisins lui est attribuée Evaluation du nombre k de voisins à prendre en compte Il est nécessaire, pour cette technique, de déterminer la valeur de k optimale permettant la meilleure classification possible. Ceci se fait par un calcul d erreur appliqué à différentes valeurs de k ; la valeur finalement choisie correspondant à celle donnant l erreur la plus faible. Une technique couramment utilisée pour calculer l erreur est celle dite du «leave-oneout». Pour celle-ci, on retire successivement chaque vecteur, déjà classé, de la base de référence. Pour le vecteur isolé, on évalue sa classe en appliquant la méthode des k plus proches voisins. La classe ainsi obtenue est comparée à la classe réelle du vecteur. On renouvelle cette opération pour tous les vecteurs de la base de référence. L erreur est estimée par le nombre d échecs sur le nombre total de vecteurs dans la base. Pour chaque valeur de k (1<k<10) les étapes de calculs sont les suivantes : 1) le fichier de référence est divisé en deux parties A et B, B ne contient qu une seule salve ; 2) on recherche ses k plus près voisins dans A. On détermine la classe à laquelle appartient B ;

114 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV 3) on détermine si B est correctement classé ; 4) on répète les étapes de 1 à 3 jusqu à ce que toutes les salves du fichier d apprentissage aient été isolées dans B ; 5) on évalue le pourcentage d erreur pour chaque valeur de k en faisant le rapport du nombres de salves non correctement classifiées sur le nombre total de salves. Le Tableau IV.3 présente, pour les différentes valeurs de k, l erreur obtenue par la méthode du «leave-one-out». La valeur optimale de k est de 7 ; l erreur résultante étant estimée à 2 %. Seules sont présentées les valeurs impaires de k, les valeurs paires pouvant entraîner, pour notre problème à deux classes, une indécision. En règle générale, les multiples du nombre de classes à identifier sont exclus. k Erreur % 8,7 6,2 3,5 2,2 3,7 Tableau IV.3 : Erreur de classification exprimée en % en fonction de différentes valeurs de k lors de l utilisation de la technique des k plus proches voisins Application de l algorithme des k plus proches voisins A l aide du fichier dit de référence ou d apprentissage, la technique des 7 plus proches voisins est appliquée aux essais de traction sur résine polyester, sur composite unidirectionnel à matrice polyester sollicité à 45 et à 90 par rapport à l axe des fibres. Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau IV.4. La proportion de signaux affectés à chacune des deux classes pour les trois types d essais est en accord avec les phénomènes attendus : -les signaux de type A (associé à la fissuration matricielle) sont majoritaires pour les essais sur résine polyester et sur composite à matrice polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres ; - les signaux de type B (associé à la décohésion) sont majoritaires pour les essais sur composite à matrice polyester sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres

115 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Résine UD polyester sollicité à 90 par rapport aux fibres UD polyester sollicité à 45 par rapport aux fibres % Type A % Type B Tableau IV.4 : Répartition des signaux en deux classes par la méthode des 7 plus proches voisins pour trois types d essais Enfin, une fois les signaux classifiés, il est possible de tracer les chronologies d apparition des deux types de signaux en cours d essais. Ces évolutions sont représentées sur la Figure IV.4, où a été tracé le nombre de signaux de chaque type en fonction du temps pour les essais réalisées à 45 et 90 par rapport à l axe des fibres. Figure IV.4 : Chronologies d appariti on des deux types de signaux, en fonction du temps, lors des essais de traction à 90 et à 45 par rapport à l axe des fibres. Cette méthode de classification supervisée nécessite d avoir un fichier de référence contenant des signaux déjà classifiés, le nombre de classes étant connu. Cependant cette méthode est très simple à mettre en œuvre et conduit à des résultats tout à fait satisfaisants. La méthode de la carte auto-organisatrice de Kohonen présentée par la suite est plus générale puisqu elle ne pose pas d a priori sur le nombre de classes à identifier et ne nécessite pas de fichier contenant des signaux déjà classifiés

116 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV 3. ANALYSE DES DONNEES A L AIDE DE LA CARTE AUTO- ORGANISATRICE DE KOHONEN Les programmes d analyse par carte de Kohonen ont été réalisés en langage Matlab, durant le travail de thèse. 3.1 Caractéristiques de la carte La carte utilisée est une carte à deux dimensions. Elle est constituée de 1024 nœuds ou neurones (32x32). Cette taille a été trouvée comme optimale pour représenter les résultats. Chaque neurone k, de coordonnées (i, j) sur la carte, est doté d un vecteur poids W k dont les six composantes W kn sont associées aux six paramètres des signaux à traiter (Figure IV.5). La phase d apprentissage se déroule selon les étapes suivantes : 1) au début du processus (t = 0), initialisation de tous les vecteurs poids W k ( 1 k 1024) à des valeurs aléatoires comprises entre 0 et 1 ; à l itération t : 2) sélection aléatoire d un vecteur d entrée noté X. Il correspond à une salve d émission acoustique et comprend six composantes notées x n ; 3) évaluation de la réponse d k de chaque neurone, carré de la distance euclidienne entre le vecteur poids du neurone considéré et le vecteur d entrée, par la formule suivante : d k = X W k 2 = 6 n= 1 ( w x ) kn n 2 4) sélection du neurone gagnant, de réponse d k minimale. Il correspond au neurone dont le vecteur poids est le plus proche du vecteur d entrée dans l espace des paramètres choisis. On note k* ce neurone gagnant ;

117 d k* = k &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV min X W [ ] k 2 S ortie : ca lc ul de d k Recherche de d k * j N œud o u ne uro ne k de coordonnées i et j i Vecteur Poids W k x 1 w k1 Vecteur d entrée = Salve d EA X x n W k w kn x 6 w k6 Figure IV.5 : Schéma de principe de la carte de Kohonen 5) modification des poids du neurone gagnant selon la formule suivante : w (t + 1) = w * (t) + η(t)[x (t) w * (t)] kn * kn n kn η est le gain d apprentissage dont la valeur du gain a été fixée initialement à 1, avec un facteur de décroissance de après chaque entrée ; 6) les voisins du neurone gagnant, défini par une fonction de voisinage N(k*), sont également modifiés, de la manière suivante :

118 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV w kn (t + 1) = w kn (t) + η(t)[x n (t) w kn (t)] si k voisinage de k*, N(k*). La fonction voisinage N(k*) définit le nombre de neurones modifiés à chaque étape de l apprentissage : tout neurone situé à une distance du neurone gagnant inférieure ou égale à sa valeur sera modifié. Un exemple est représenté Figure IV.6 pour des valeurs de N(k*) égales à 1 et 2. La valeur de la fonction de voisinage est initialement de 13 et décroît au cours du temps pour atteindre la valeur 1 à la fin du cycle d apprentissage. Elle décroît de la manière suivante : T [ 13( N t )] N( k*) = arrondi 1+ N T N T étant le nombre total de passages du fichier d apprentissage et t l indice du passage étudié (1 t N T ) ; 7) les étapes 2-6 sont renouvelées pour tous les vecteurs d entrée. Neurone gagna nt N euro nes vo is ins Voisinage = 1 Voisinage = 2 Figure IV.6 : Schéma d une carte de K ohonen représentant les neurones affectés par le voisinage pour des valeurs de 1 et 2 Pour s assurer de la stabilité de la carte durant l apprentissage, les neurones situés à une extrémité de la carte ont leurs voisins situés à l autre extrémité. De ce fait, la carte est une vision aplatie d une sphère

119 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV 3.2 Application aux essais de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester [92] Phase d apprentissage Les signaux devant constituer le fichier d apprentissage ont été extraits des données d EA enregistrées lors des essais de traction sur résine seule et sur composite unidirectionnel à matrice polyester sollicité dans les directions 45 et 90 par rapport à l axe des fibres. Le fichier contient 1165 signaux caractérisés chacun par 6 paramètres recalculés : amplitude, énergie, nombre de coups pendant le temps de montée, durée, énergie, nombre de coups total. Tous les paramètres sont normalisés par leur variance. L ordre de passage des signaux pendant la phase d apprentissage est aléatoire pour chacun des 10 passages successifs Visualisation de la topologie obtenue et phase d étiquetage La Figure IV.7 représente le réseau formé à la suite de l apprentissage. La visualisation de la topologie obtenue se fait par la méthode dite NP-SOM (Non linear Projection of Self- Organizing Map) [69]. Les zones sombres sont celles pour lesquelles les distances entre neurones sont grandes. Les zones claires représentent des zones de distances faibles, donc des zones dont les neurones ont des caractéristiques voisines et seront activés pour des signaux d entrée proches appartenant à la même classe. Les zones sombres peuvent quant à elles être considérées comme des frontières entre les classes. Les frontières ont été marquées sur la Figure IV.7 par des lignes continues et les zones ainsi formées notées I, II et III. Nous pouvons noter que la zone III est séparée en deux parties, mais ces deux parties constituent bien la même zone : en effet les bords verticaux et horizontaux du réseau sont reliés

120 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Figure IV.7 : Visualisation par la méth ode NP-SOM de la topologie du réseau formé après la phase d apprentissage : les zones sombres représentent les distances les plus fortes entre les neurones Afin de réaliser l étiquetage des zones I, II et III deux fichiers exclusivement constitués de signaux de types A ou de type B, sélectionnés visuellement par leurs formes d ondes et n ayant pas été utilisés lors de la phase d apprentissage, ont été appliquées à la carte formée. Le Tableau IV.5 présente les résultats obtenus. Fichier 1 : 83 signaux de type A Fichier 2 : 66 signaux de type B Nombre de signaux classés en zone I 76 1 Nombre de signaux classés en zone II Tableau IV.5 : Résultat du test pour l étiquetage des zones I, II et III Nombre de signaux classés en zone III 0 0 La zone III n est pas activée ; elle correspond à un surdimensionnement de la carte. Ce point n est pas un handicap pour l exploitation des résultats, mais il est possible de l optimiser pour réduire les temps de calcul. La zone I est activée par des signaux de type A, alors que la zone II répond aux signaux de type B Application de la carte de Kohonen Le réseau ainsi formé par apprentissage est utilisé pour traiter les données d EA provenant de différents essais. Cette phase consiste, pour chaque vecteur du fichier d entrée, à

121 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV calculer la distance euclidienne entre le vecteur et tous les neurones de la carte. On cherche ainsi le neurone ayant le vecteur poids dont les caractéristiques sont les plus proches du vecteur d entrée. Les réponses sont représentées dans le Tableau IV.6 pour des essais de traction sur résine polyester et sur composite unidirectionnel à matrice polyester sollicité à 45 et à 90 par rapport à l axe des fibres. Les figures du tableau IV.6 ont été représentées de la manière suivante : chaque neurone est placé en i et j selon ses coordonnées et la valeur verticale correspond au nombre de fois où, après le passage du fichier correspondant à l essai, ce neurone a été vainqueur pour un signal d entrée donné. Ces graphes montrent que seules les zones I et II de la carte répondent. La zone III n est quasiment pas activée. Les pourcentages d activation de chacune des zones sont précisées dans le tableau IV.6. Les résultats obtenus sont cohérents : - les essais sur résine polyester n activent quasiment que la zone I ; - les essais sur composite polyester unidirectionnel sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres activent majoritairement la zone I associée aux signaux de type A ; - les essais sur composite polyester unidirectionnel sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres activent majoritairement la zone II associée aux signaux de type B

122 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Activation de la zone I 86 % Essai sur résine seule Activation de la zone II 5 % Activation de la zone III 9 % Composite polyester UD à l état sain sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres zone I 58 % zone II 38 % zone III 4 % Composite polyester UD à l état sain sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres zone I 12 % zone II 85 % zone III 3 % Tableau IV.6 : Activations de la carte d e Kohonen pour différents essais Cinétiques d évolution en cours d essais L utilisation de la carte de Kohonen permet d évaluer l importance relative des deux modes d endommagement. Il est alors possible de tracer l évolution des deux types d endommagement au cours des essais. Les évolutions obtenues sont représentées sur la Figure IV.8 pour le matériau composite à l état sain. Le nombre cumulé de signaux classés

123 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV dans la zone I (signaux de type A) ou dans la zone II (signaux de type B) est représenté en fonction de l avancement de l essai de traction. Figure IV.8 : Evolution des deux mode s d endommagement au cours des essais de traction déviée pour les composites unidirectionnel à matrice polyester à l état sain : (a) sollicité à 45 par rapport aux fibres ; (b) sollicité à 90 par rapport aux fibres Dans les deux cas les signaux de type B, associés à la décohésion fibre/matrice, apparaissent tard dans le déroulement de l essai comparativement aux signaux de type A, associés à l endommagement matriciel, dont la manifestation est plus régulière. Ce résultat avais déjà été observé à l issue de la séparation des données par la méthode des k plus proches voisins (Figure IV.4). Les figures IV.9 et IV.10 présentent les évolutions des deux types de signaux pour des essais de traction sur le composite polyester après vieillissement (stade 2), sollicité à 45 ou à 90 par rapport aux fibres. Le nombre de signaux de type A est quasiment nul sur l essai à 45 par rapport aux fibres, et très faible à 90 comparativement à ce qui apparaît pour le composite à l état sain. Ce résultat est en parfait accord avec l oservation qui avait été faite au chapitre précédent, attribuant la baisse d activité acoustique après vieillissement hygrothermique à la diminution du nombre de signaux de type A, provenant de l endommagement matriciel

124 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV Figure IV.9 : Evolution des deux mode s d endommagement au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état vieilli (stade 2) sollicité à 45 par rapport aux fibres Figure IV.10 : Evolution des deux mode s d endommagement au cours d un essai de traction sur composite unidirectionnel à matrice polyester à l état vieilli (stade 2) sollicité à 90 par rapport aux fibres

125 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV 4. EXTENSION AUX ESSAIS SUR MICROCOMPOSITES 4.1 Phase d apprentissage Les essais sur microcomposites ont permis d obtenir les signaux correspondant aux ruptures de fibres à l intérieur d une gaine matricielle. L association de ces derniers avec les signaux d endommagement matriciel et de décohésions provenant des essais sur composite unidirectionnel permet la création d un nouvel outil. Le fichier d apprentissage contient les mêmes signaux que ceux utilisés pour le réseau précédent, plus une sélection de signaux provenant des essais sur microcomposites et représentant environ 30% du nombre total de signaux. Tous les paramètres du réseau et de la phase d apprentissage ont été choisis de manière identique au cas précédent. 4.2 Topologie obtenue et phase d étiquetage La Figure IV.11 montre la topologie de la carte formée après la phase d apprentissage. Sur celle-ci la distance moyenne entre les neurones a été représentée sur l axe z, les reliefs les plus hauts correspondent aux distances les plus importantes. Trois zones se distinguent nettement, séparées par les frontières représentées par les reliefs de la carte. Pour réaliser l étiquetage des zones mises en évidence, trois fichiers contenant exclusivement des signaux de type A ou de type B ou enfin de type C sont présentés à l entrée de la carte. Le Tableau IV.7 présente le résultat obtenu pour des sélections de signaux appartenant aux trois types déjà identifiés (type A : fissuration matricielle ; type B : décohésions ; type C : ruptures de fibres). Il est donc possible d associer chaque zone de la carte à une classe de signaux : la zone I correspond aux signaux de type C, la zone II aux signaux de type A et la zone III aux signaux de type B. Cependant, nous pouvons noter une performance moyenne de ce réseau, en effet seul 60% des signaux de type A sont classés dans une même zone. Nous pouvons donc conclure que ce réseau nécessite d être amélioré notamment en pondérant l influence de chacun des descripteurs ou en opérant une meilleure sélection de ces derniers

126 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV III II II I Figure IV.11 : Topologie du réseau form é après la phase d apprentissage : les reliefs représentent les distances moyennes les plus fortes entre neurones Fichier 1 : 261 signaux de type A Fichier 2 : 157 signaux de type B Fichier 3 : 53 signaux de type C Zone I Zone II Zone III 8 % 62 % 30 % 3 % 15 % 82 % 71 % 0 % 29 % Tableau IV.7 : Pourcentage de signaux classés dans chacune des trois zones pour des sélections de signaux de types A, B et C 4.3 Activations pour les différents essais La Figure IV.12 présente le résultat de l activation de la carte pour chaque essai analysé séparément. Les signaux d un essai sur microcomposite sont principalement classés en zone I et en zone III. Les essais réalisés à 90 et 45 par rapport à l axe des fibres n activent quasiment pas la zone I mais préférentiellement la zone II pour l essai réalisé à 90 par rapport à l axe des fibres et préférentiellement la zone III pour l essai réalisé à 45 par rapport à l axe des fibres

127 &ODVVLILFDWLRQ GHV VLJQDX[ G ($ SDU DQDO\VHV VWDWLVWLTXHV PXOWLYDULDEOHV (a) Zone III Zone II Zone II Zone I (b) Zone III Zone II (c) Zone III Zone II Zone II Zone I Zone II Zone I Figure IV.12 : Résultas d'activation de la carte : a) essai sur microcomposites, b) composite UD à matrice polyester sollicité à 45 par rapport à l axe des fibres et c) composite UD à matrice polyester sollicité à 90 par rapport à l axe des fibres La zone I semble principalement être activée par des signaux dont l origine est la rupture de fibre au sein d une gaine matricielle. Cependant les signaux enregistrés lors d un essai de traction sur microcomposite sont affectés pour certains d entre eux à la zone III, zone associée à la décohésion fibre/matrice. Ce résultat n est pas surprenant en effet : - il faut rappeler que la géométrie des échantillons et la température d essai (passage de l ambiante à 70 C) influent certainement sur la signature acoustique des différents endommagement ; - expérimentalement, de la décohésion entre la fibre et la matrice à été observée en microscopie optique essentiellement en fin d essai. L existence de cette décohésion peut modifier le signal associé à la rupture de fibre et expliquer l activation de la zone III, zone activée majoritairement par des signaux de type B

128 CHAPITRE V APPLICATION DES CLASSIFICATEURS A DES COMPOSITES STRATIFIES A PLIS CROISES

129 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV Les outils de discrimination entre signaux provenant des différents modes d endommagement sur échantillons modèles, ayant donné des résultats encourageants, vont maintenant être utilisés sur des composites stratifiés à plis croisés, plus proches de ceux utilisés en service dans les structures à surveiller. Des essais de traction sont réalisés sur des éprouvettes de composite à plis croisés à matrice polyester ou époxy. Deux directions de sollicitation sont étudiées : ± 35 et ± 55 par rapport à l axe des fibres. L enregistrement et le traitement des signaux d EA ont été effectués dans les mêmes conditions que pour les échantillons écoles, afin d évaluer les possibilités de la technique d analyse et de discrimination des sources, en tant que dernier pont vers l application à la surveillance de structures en service

130 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV 1. COMPOSITES A MATRICE POLYESTER 1.1 Résultats mécaniques Les essais de traction à température ambiante ont été effectués avec les mêmes conditions que celles utilisées pour les matériaux composites unidirectionnels. Deux types d essais ont été réalisés : dans la direction du plus grand angle entre les fibres (±55 ) et dans la direction de l angle le plus faible (±35 ). A la différence des essais sur composite unidirectionnel, les modes d endommagement attendus ici sont plus nombreux. En plus de la fissuration matricielle et des décohésions fibre/matrice, le délaminage inter-plis et probablement des ruptures de fibres surviennent [93-96]. La Figure V.1 et la Figure V.2 représentent les courbes de traction avec le suivi de l activité acoustique, ainsi que les distributions d amplitude des signaux reçus lors des essais sur composite à plis croisés à matrice polyester, sollicités respectivement dans les directions de ±55 et ±35 par rapport aux fibres. Le Tableau V.1 présente la contrainte à rupture σ R, la déformation à rupture ε R et la déformation au début de l activité acoustique ε A. Direction σ R (MPa) ε R (%) ε A (%) ± (± 17) 6,2 (± 1,0) 0,8 (± 0,2) ±55 75 (± 8) 3,1 (± 0,6) 0,5 (± 0,3) Tableau V.1 : Principales caractéristiques obtenues à partir d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice polyester

131 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV Figure V.1 : a) Courbe contrainte/dé formation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice polyester sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité DFRXVWLTXHŠEGLVWULEXWLRQG DPSOLWXGH Figure V.2 : a) Courbe contrainte/dé formation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice polyester sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité DFRXVWLTXHŠEGLVWULEXWLRQG DPSOLWXGH 1.2 Emission acoustique Comme le montrent la Figure V.1 et la Figure V.2, les amplitudes des signaux sont principalement comprises entre 55 et 75 db. Une seconde gamme semble se dessiner entre 75 et 90 db. Très peu de signaux, hormis en fin d essai, dépassent l amplitude de 90 db. Pour ces essais, comme dans le cas du composite unidirectionnel, les deux types de signaux A et B ont été observés. Mais ceux-ci ne se retrouvent pas respectivement dans l une ou l autre des gammes d amplitudes citées précédemment, ce qui faisait de l amplitude un paramètre fortement discriminant. Un signal de type A et un signal de type B sont représentés sur la figure V

132 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV Figure V.3 : a) Signal de type A b) Signal de type B enregistrés lors d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice polyester Un nouveau type de signal a également été observé. La figure V.4 représente les formes d onde de tels signaux présentant des amplitudes variables, pouvant couvrir une grande partie de la gamme, avec en revanche un amortissement toujours lent, entraînant de très fortes valeurs de durée enregistrées par le système d acquisition. Ces signaux seront référencés type D dans la suite du document. Figure V.4 : Signaux de type D obser vés lors des essais de traction sur composites stratifiés à matrice polyester Ces trois types de signaux sont présents quelle que soit la direction de sollicitation du matériau. Une extrapolation des conclusions obtenues sur échantillons écoles peut permettre d associer les signaux de types A et B aux mêmes modes d endommagement que ceux identifiés sur le composite unidirectionnel soit, respectivement, la fissuration matricielle et la décohésion fibre/matrice. Le troisième type de signaux observé est associé à un autre mode d endommagement, présent au cours de ces essais et absent des essais de traction hors axes réalisés sur composite unidirectionnel. Le délaminage peut être la source de ces signaux

133 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV 2. COMPOSITES STATIFIES A MATRICE EPOXY Comme dans le cas du composite unidirectionnel, les deux nuances de résine époxy à durcisseur anhydride et à durcisseur amine ont été étudiées pour le composite stratifié à plis croisés. 2.1 Résultats mécaniques La Figure V.5 et la Figure V.6 représentent les courbes contrainte/déformation avec le suivi de l activité acoustique exprimé en nombre de coups cumulés, ainsi que les distributions d amplitude des signaux reçus lors des essais de traction sur composite plis croisés à matrice époxy anhydride, respectivement dans les directions de ±55 et ±35 par rapport aux fibres. La Figure V.7 et la Figure V.8 représentent les mêmes courbes pour le composite à durcisseur amine. Figure V.5 : a) Courbe contrainte/dé formation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur anhydride, sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (ŠEGLVWULEXWLRQG DPSOLWXGH

134 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV Figure V.6 : a) Courbe contrainte/dé formation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur anhydride, sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (ŠEGLVWULEXWLRQG DPSOLWXGH Figure V.7 : a) Courbe contrainte/dé formation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur amine, sollicité à ± 55 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (ŠEGLVWULEXWLRQG DPSOLWXGH Figure V.8 : a) Courbe contrainte/dé formation (Š) pour un essai de traction sur composite stratifié à matrice époxy, durcisseur amine, sollicité à ± 35 par rapport aux fibres suivi de l activité acoustique (ŠEGLVWULEXWLRQG DPSOLWXGH

135 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV Le Tableau V.2 présente les caractéristiques mécaniques (contrainte à rupture σ R, déformation à rupture ε R et déformation au début de l activité acoustique ε A ) obtenues sur ces essais pour les différentes nuances de la résine époxy et pour les deux directions de sollicitation. Résine Direction de sollicitation σ R (MPa) ε R (%) ε A (%) Epoxy amine ± (± 11) 5,5 (± 0,4) 0,5 (± 0,1) ±55 55 (± 4) 1,8 (± 0,3) 0,6 (± 0,3) Epoxy ± (± 13) 6,3 (± 0,9) 0,4 (± 0,2) anhydride ±55 61 (± 5) 1,7 (± 0,2) 0,6 (± 0,3) Tableau V.2 : Principales caractéristiques obtenues à partir des essais de traction sur composites stratifiés à plis croisés et matrice époxy La Figure V.9 montre une micrographie obtenue en microscopie électronique à balayage d une surface de rupture après traction sur un échantillon sollicité à ± 55 par rapport à l axe des fibres (composite époxy anhydride). La coupe est faite perpendiculairement à la direction de traction. La rupture finale s est faite sur de grandes zones délaminées et l on peut observer le mode de rupture mixte entre le déchirement de la matrice et le décollement à l interface des fibres sur lesquelles il ne reste pas de trace de résine. Figure V.9 : Micrographie (MEB) d u ne surface de rupture après traction sur composite stratifié à plis croisés ± 55, matrice époxy anhydride

136 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV 2.2 Emission acoustique Nous pouvons observer la coexistence de deux grandes gammes d amplitudes (figures V.5, V.6, V.7, V.8): une zone de 50 à 80 db et une zone de fortes amplitudes de 80 à 100 db dont l importance varie suivant les essais, sans corrélation apparente avec le type de sollicitation. Les formes de signaux du type A et du type B sont présentes dans ces essais, mais comme pour le composite stratifié à matrice polyester, leur apparition ne semble pas directement reliée à l amplitude comme c était le cas pour le composite unidirectionnel. Deux signaux typiques sont représentés sur la Figure V.10. Figure V.10 : a) Signal de type A b) Signal de type B enregistrés lors d un essai de traction sur composites stratifiés plis croisés à matrice époxy Les signaux de types A et B correspondent, ici encore, probablement aux fissurations matricielles et décohésions, les formes de signaux étant très similaires à celles observées sur composite unidirectionnel. Il est également intéressant de noter l impossibilité d utiliser l amplitude comme critère de distinction entre ceux-ci. D autre part des signaux de type D, identiques à ceux observés pour le stratifié polyester à plis croisés (Figure V.11), ont été observés. Ils semblent être majoritairement situés dans une zone de fortes amplitudes (> 70 db)

137 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV Figure V.11 : Signal de type D enregis tré lors d un essai de traction sur composites stratifiés à plis croisés, matrice époxy 3. ANALYSE STATISTIQUE Le traitement des données par une analyse multiparamètres est, dans ce cadre, indispensable. En effet l aspect discriminant du paramètre amplitude mis en évidence lors des essais sur échantillons école n est plus vérifié. La séparation basée sur l analyse exclusive d un paramètre ne peut être envisagée. Dans ce cadre, une carte de Kohonen est développée pour regrouper les données d émission acoustique en classes. 3.1 Paramètres caractéristiques du réseau et phase d apprentissage L analyse a été réalisée sur le composite stratifié époxy-anhydride en raison de son intérêt pour l application industrielle. Les données constituant le fichier d apprentissage proviennent à 50 % des essais de traction sur composite stratifié époxy-anhydride sollicité à ± 35 par rapport aux fibres et à 50 % des essais de traction sur composite stratifié époxy-anhydride sollicité à ± 55 par rapport à l axe des fibres. Au total 2312 signaux ont été sélectionnés. Les descripteurs utilisés sont les mêmes que pour les analyses précédentes : temps de montée, nombre de coups, énergie, durée, amplitude et nombre de coups pendant la montée

138 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV La taille de la carte à deux dimensions est fixée à 16x16 nœuds, permettant de diminuer les temps de calcul. D autres essais ont été réalisés avec des tailles de cartes plus importantes (32x32, 64x64), qui n apportaient pas d information supplémentaire. Le rayon de voisinage est fixé initialement à 6 et décroît au fil des passages pour arriver à 1 en fin de phase d apprentissage. Le nombre de passages des signaux est de 10, l ordre de passage des signaux étant aléatoire. 3.2 Topologie obtenue La représentation NP-SOM (Figure V.12) de la carte formée ne permet pas l identification de zones claires, les frontières étant noyées dans un «bruit de fond» de forte amplitude. Il a donc été décidé d utiliser la technique des k moyennes, en l appliquant aux nœuds de la carte de Kohonen, pour permettre l identification des frontières entre les différentes zones correspondant à des classes distinctes. Figure V.12 : Représentation par la m éthode NP-SOM de la carte de Kohonen 3.3 Mise en évidence de la topologie par les k-moyennes La méthode des k-moyennes est appliquée aux nœuds de la carte de Kohonen, les vecteurs analysés étant les vecteurs poids W k de chacun de ces nœuds. Le but est ici d identifier les zones de la carte correspondant à des classes de signaux différentes, ce que n a pas permis la méthode visuelle du NP-SOM

139 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV Le critère DB de Davies et Bouldin (Chapitre I) a été utilisé pour optimiser le choix du nombre k de classes. Il est fonction du rapport de la dispersion intra-classe et de la dispersion inter-classes. La valeur de k optimale est celle qui minimise ce rapport. Ce critère a été calculé pour un nombre de classes variant de 1 à 10, les résultats sont représentés par la Figure V.13. Le nombre optimal de classes est de 3 ou 4. Figure V.13 : Evolution du critère de D avies / Bouldin en fonction du nombre de classes identifiées. La séparation en 3 classes est représentée sur la Figure V.14, où les trois zones sont Figure V.14 : Séparation par les k-moy ennes des nœuds de la carte de Kohonen en trois classes de vecteurs de poids proches

140 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV La recherche de 4 classes a donné un résultat strictement identique à celui obtenu pour 3 classes, c est-à-dire que les trois premières zones restent exactement les mêmes, et aucun nœud n est associé à la quatrième zone. Ce résultat permet d affirmer la validité de la séparation en trois classes pour ce réseau. La topologie de la carte est constituée de trois zones correspondant à trois classes distinctes. 3.4 Etiquetage des zones de la carte La carte de Kohonen ainsi formée est appliquée à un essai de traction sur composite stratifié à plis croisés à matrice époxy anhydride. Les signaux sont ensuite séparés selon la zone qu ils activent. Il est alors possible d observer les formes de ces signaux et de connaître les gammes de paramètres activant les différentes zones. La Figure V.15 présente des signaux caractéristiques des trois zones et les situe selon un graphe amplitude / log(temps de montée). Il est cependant intéressant de constater que les gammes d amplitudes correspondant aux signaux de types A et B sont désormais quasiment confondues. Les signaux de type D correspondent à des amplitudes plus fortes, ils activent la zone 2 sur la carte

141 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV =RQH 7\SH' =RQH =RQH 7\SH$ 7\SH% Figure V.15 : Etiquetage des zones de la carte de Kohonen La validation de cet étiquetage se fait en appliquant la carte de Kohonen à des fichiers ne contenant que des signaux de type A, B ou D. Type (nombre de signaux) Zone I Zone II Zone III A (40) 85 % 2,5 % 12,5 % B (40) 15 % 2,5 % 80 % D (40) 5 % 92,5 % 2,5 % Tableau V.3 : Pourcentages de signaux activant les zones de la carte pour des sélections de formes de signaux de types A, B ou D Les signaux de type D sont bien identifiés, en revanche plus de 10 % de signaux de types A se trouvent classés en type B, et inversement. La classification reste tout de même satisfaisante

142 $SSOLFDWLRQ GHV FODVVLILFDWHXUV j GHV FRPSRVLWHV VWUDWLILpV j SOLV FURLVpV 3.5 Application de la carte de Kohonen : chronologie d apparition des différentes classes Les tracés d évolution de chacune des classes durant les essais sont représentés sur la Figure V.16. Figure V.16 : Evolutions d apparition des signaux dans les trois zones de la carte de Kohonen pour les essais sur composite à plis croisés ±55 et ±35 Les signaux de la zone 3 sont prépondérants à ± 55 et apparaissent chronologiquement plutôt en fin d essai. Pour le composite sollicité à ± 35, les trois zones sont activées en nombre équivalent. La zone 3 est celle correspondant aux signaux de type B, correspondant en forme à ceux observés sur composite unidirectionnel, mais dont la gamme d amplitudes est désormais quasiment confondue avec les signaux de type A (zone 1). Il est donc intéressant de noter, sur le composite à plis croisés ± 55, que si l activité acoustique concernant ces deux types de signaux est équivalente durant la première partie de l essai, une grande quantité de signaux de type B est détectée en fin d essai. Cette observation rejoint celles effectuées sur le composite unidirectionnel, où les signaux de type B sont prépondérants en fin d essais

143 CONCLUSION

144 &RQFOXVLRQ L objectif de ce travail était la validation de l utilisation d une technique de contrôle non-destructif capable de distinguer les principaux modes d endommagement se produisant dans un matériau composite à fibres de verre et matrice époxyde. Le cadre général, l évaluation sur site du niveau de dégradation de tuyauteries, donnait comme lignes de conduite : l étude des deux modes d endommagement présents sur ce type de matériau sous des sollicitations de faible intensité (fissuration matricielle, décohésions) ; la prise en compte de l applicabilité de la technique à la structure finale ; l appréciation de la validité d exploitations effectuées à différents niveaux de dégradation hygrothermique du composite. La méthodologie utilisée consistait en l analyse des signaux d EA reçus lors d essais de traction monotone sur échantillons «école». Des échantillons de résine ainsi que des échantillons de composites unidirectionnels sollicités dans différentes directions par rapport aux fibres et des microcomposites ont ainsi été testés. L étude d un composite à matrice polyester, de caractéristiques semblables au composite à matrice époxyde, a permis d analyser l effet d un vieillissement hygrothermique sur l activité acoustique. Les signatures acoustiques des trois principaux modes d endommagement (fissuration matricielle, décohésions, ruptures de fibres) ont ainsi pu être identifiées sur ces configurations. Il a été montré que, si l amplitude était un paramètre permettant de distinguer correctement l endommagement matriciel des décohésions, les ruptures de fibres étaient difficilement identifiables par ce biais. Nous avons pu observer que la quantité de signaux d émission acoustique diminuait significativement après un vieillissement hygrothermique. Cette baisse a été clairement attribuée à la diminution, voire à la disparition, des signaux provenant de l endommagement matriciel. La perspective d utilisation de l EA à l échelle industrielle nous a conduits à mettre en place un outil statistique afin de séparer les signaux d EA provenant des différents modes

145 &RQFOXVLRQ d endommagement. Une carte de Kohonen ainsi que la technique des k plus proches voisins ont été utilisées en parallèle. Les résultats ont été similaires. Un outil statistique a ainsi pu être créé permettant une classification «automatique» de chaque signal d EA. Des essais sur matériaux composites stratifiés à plis croisés ont été menés dans le but de franchir une première étape vers l application au tube composite. L EA reçue lors de ces essais s est révélée difficile à interpréter selon les critères définis pour les échantillons «école». Il a donc été choisi d utiliser de manière «aveugle» une technique d analyse statistique sur ces résultats ; il a ainsi pu être effectué une séparation entre trois types de signaux. Les formes de ces derniers correspondaient pour deux d entre eux à ceux observés sur composite unidirectionnel et le parallèle a donc été fait pour les relier à l endommagement matriciel et à la décohésion. Une troisième forme de signaux, encore inconnue sur échantillons unidirectionnels sollicités hors axes, a été attribuée au délaminage. Les signaux correspondant à l endommagement matriciel et au délaminage se sont révélés être situés dans la même gamme d amplitude. Cette contradiction avec les résultats sur échantillons école nous amène à formuler les conclusions suivantes : les résultats obtenus sur des matériaux simples ne sont pas directement applicables à des matériaux complexes, même dans des conditions d acquisition de l EA strictement identiques ; dans des conditions d acquisition (capteurs ) équivalentes, les formes des signaux restent en revanche identiques pour des phénomènes semblables au sein du matériau, car elles sont directement reliées à la nature de la source de l endommagement. La classification de signaux peut donc se faire à partir d un ensemble de «descripteurs» choisis judicieusement. La possibilité d observer l endommagement au sein d un composite stratifié à plis croisés durant des essais suivis par émission acoustique semble être une voie pouvant justifier l association des types de signaux identifiés par analyses statistiques aux phénomènes se produisant dans un matériau. De telles observations posent cependant des difficultés techniques considérables

146 &RQFOXVLRQ Une application possible des classificateurs pourrait être l étude, sur les activités acoustiques dissociées correspondant aux différents types de signaux détectés, des lois puissance permettant, dans des modèles tels celui de Sornette [97], la prédiction de la rupture sur des structures complexes. Ces modèles sont pour l instant appliqués à l ensemble de l émission acoustique collectée, la classification pouvant permettre d isoler parmi ceux-ci les signaux présentant la plus grande dangerosité vis-à-vis de la santé de la structure

147 5pIpUHQFHVELEOLRJUDSKLTXHV 1. SCHIAVON I. Suivi de l endommagement en fatigue d un composite verre-époxyde unidirectionnel par mesures mécaniques et émission acoustique. Thèse Lyon : INSA de Lyon, 1989, 154 p. 2. ROCHAT N. Etude de l émission acoustique différée dans les composites carboneépoxyde Thèse Lyon : INSA de Lyon, 1991, 159 p. 3. PARDO S., BAPTISTE D., DECOBERT F., FITOUSSI J., JOANNIC R. Tensile dynamic behaviour of a quasi-unidirectional E-glass/polyester composite. Composites Science and technology, 2002, vol 62, pp PETITPAS E., VALENTIN D. Edge effect on unidirectional composite observed during acoustic emission monitoring of damage. Journal of Materials Science Letters, 1992, vol. 11, pp GAY D. Matériaux composites. 3e edition. Paris : Hermes Science Publications, 1991, 640 p. 6. KAWAI M. Damage mechanics model for off-axis fatigue behavior of unidirectional carbon fiber-reinforced composites at room and high temperatures. In: MASSARD T. Proc. of the 12 th International Conference on Composite Materials, 1999, Paris, France. Gradignan : TCA-ICCM12, 1999, 823 p. 7. GAUTIER L. Endommagement osmotique de composites fibres de verre matrices polyester insaturé en environnement humide. Thèse Paris : Ecole Nationale Supérieure des Arts et Métiers, 1999, 221 p. 8. CHATEAUMINOIS A. Comportement viscoélastique et tenue en fatigue statique de composites verre/époxy Influence du vieillissement hygrothermique. Thèse Lyon : Université Claude Bernard Lyon I, 1991, 209 p. 9. BOUQUEREL E. Etude d un matériau composite verre-époxyde et de son endommagement : mesures mécaniques, acoustiques et physiques. Thèse Lyon : INSA de Lyon, 1992, 177 p. 10. ZELLOUF D. Etude de la dégradation hygrothermique de matériaux composites à matrice polymère par des techniques ultrasonores : corrélations avec des mesures mécaniques et micromécaniques. Thèse Lyon : INSA de Lyon, 1998, 210 p. 11. KOTSIKOS G., HALE J., EVANS J. T., GIBSON A. G. Acoustic emission testing of GRP composites progressively damaged by fatigue and environmental exposure. In: ASNT Proc. of the 6th International Symposium on Acoustic Emission from Composite Materials (AECM 6), 1998, San Antonio, Texas, 239 p. ISBN: X 12. CAMINO G., LUDA M. P., POLISHCHUK A. Ya., REVELLINO M., BLANCON R., MERLE G., MARTINEZ-VEGA J. J. Aspects cinétiques de l absorption d eau dans les composites rénise polyester-fibres de verre. In: AMAC Journées Nationales Composites 10, Paris 1996, vol.1, pp BUNSELL A. R. Hygrothermal ageing of composite materials. Revue de l Institut Français du Pétrole, 1995, vol.50, n 1, pp BEATTIE A. G. Acoustic emission, principles and instrumentation. Journal of Acoustic Emission, 1983, vol.2, n 1/2, pp EITZEN D. G., WADLEY H. N. G. Acoustic emission : establishing the fundamentals. Journal of Research of the National Bureau of Standards, 1984, vol.89, n 1, pp CALABRO A., ESPOSITO C., LIZZA A., GIORDANO M., D AMORE A., NICOLAIS L. Analysis of the acoustic emission signals associated to failure modes in CFRP laminates. In: 8th European Conference on Composite Materials (ECCM 8), Naples, Italie, p. 17. GIORDANO M., CALABRO A., ESPOSITO C., LIZZA A., D AMORE A., NICOLAIS L. An acoustic emission characterization of the failure modes in polymer-composite materials. Composites Science and technology, 1997,vol. 58, pp

148 5pIpUHQFHV ELEOLRJUDSKLTXHV 18. HAMSTAD M. A., DOWNS K. S. On characterization and location of acoustic emission sources in real size composite structures A waveform study. Journal of Acoustic Emission, 1995, vol.13, n 1/2, pp KINJO T., SUZUKI H., SAITO N., TAKEMOTO M., ONO K. Fracture-mode classification using wavelet-transformed AE signals from a composite. Journal of Acoustic Emission, 1997, vol.15, n 1-4, pp SUZUKI H., TAKEMOTO M., ONO K. A study of fracture dynamics in a model composite by acoustic emission signal processing. Journal of Acoustic Emission, 1993, vol.11, n 3, pp SUZUKI H., KINJO T., HAYASHI Y., TAKEMOTO M., ONO K. Wavelet transform of acoustic emission signals. Journal of Acoustic Emission, 1996, vol.14, n 2, pp MADER E., MOOS E., KARGER-KOCSIS J. Role of film formers in glass fibre reinforced polypropylene new insights and relation to mechanical properties. Composites : Part A. 2001, vol. 32, pp DE GROOT P. J., WIJNEN P. A. M., JANSSEN R. B. F. Real-time frequency determination of acoustic emission for different fracture mechanisms in carbon/epoxy composites. Composites Science and Technology, 1995, vol.55, pp QI G., Wavelet-based acoustic emission analysis of composites, Thèse : Texas Tech. University, QI G., BARHORST A., HASHEMI J., KAMLA G., Discrete wavelet decomposition of acoustic emission signals from carbon-fiber-reinforced composites. Composites Science and technology. 1997, vol. 57, pp CHEN O., KARANDIKAR P., TAKEDA N., KISHI T. Acoustic emission characterization of a glass-matrix composite. Nondestructive Testing and Evaluation, 1992, vol.8-9, pp KIM S.-T., LEE Y.-T. Characteristics of damage and fracture process of carbon fiber reinforced plastic under loading-unloading test by using AE method. Materials Science and Engineering, 1997, vol. A , pp KARGER-KOCSIS J., HARMIA T., CZIGANY T. Comparison of the fracture and failure behavior of polypropylene composites reinforced by long glass fibers and by glass mats. Composites Science and Technology, 1995, vol.54, pp KOTSIKOS G., EVANS J. T., GIBSON A. G., HALE J. Use of acoustic emission to characterize corrosion fatigue damage accumulation in glass fiber reinforced polyester laminates. Polymer Composites, 1999, vol.20, n 5, pp KOTSIKOS G., EVANS J. T., GIBSON A. G., HALE J. Environmentally enhanced fatigue damage in glass fiber reinforced composites characterised by acoustic emission. Composites : Part A2000, vol. 31, pp CEYSSON O., SALVIA M., VINCENT L. Damage mechanisms characterisation of carbon fibre/epoxy composite laminates by both electrical resistance measurements and acoustic emission analysis. Scripta Materialia, 1996, vol.34, n 8, pp BENZEGGAGH M.-L., BARRE S., ECHALIER B., JACQUEMET R. Etude de l endommagement de matériaux composites à fibres courtes et à matrice thermoplastique. In: AMAC Journées Nationales Composites, Paris, 1992, vol. 8, pp BARRE S., BENZEGGAGH M.-L. On the use of acoustic emission to investigate damage mechanisms in glass-fibre-reinforced polypropylene. Composites Science and Technology, 1994, vol.52, pp MARGUERES Ph., MERAGHNI F., BENZEGGAGH M.-L. Comparison of stiffness measurements and damage investigation techniques for a fatigued and post-fatigued GFRP composite obtained by RTM process. Composites: Part A. 2000, vol. 31, pp SCIDA D., ABOURA Z., BENZEGGAGH M.-L. The effect of ageing on the damage events in woven-fibre composite materials under different loading conditions. Composites Science and Technology, 2002, vol. 62, pp

149 5pIpUHQFHV ELEOLRJUDSKLTXHV 36. ECKLES W., AWERBUCH J. Monitoring Acoustic Emission in cross-ply graphite/epoxy laminates during fatigue loading. Journal of Reinforced Plastics Composites, 1988, vol.7, pp AWERBUCH J., GHAFFARI S. Tracking progression of matrix splitting during static loading through Acoustic Emission in notched unidirectional graphite/epoxy composites. In: ASNT Proc. of the 6th International Symposium on Acoustic Emission from Composite Materials, 1986, pp GUSTAFSON C. G., SELDEN R. B. Monitoring fatigue damage in CFRP using Acoustic Emission and radiographic techniques in Delamination and debonding of materials. In: W. S. Johnson Ed. ASTM STP 876, 1985, pp BLOCK J. Monitoring of defect progression by Acoustic Emission in Characterization, analysis and significance of defects in Composite materials, 1983, AGARD CP N.355, pp UENOYA T. Acoustic emission analysis on interfacial fracture of laminated fabric polymer matrix composites. Journal of Acoustic Emission, 1995, vol.13, n 3/4, pp.s95-s HILL E. V. K. Predicting burst pressures in filament-wound composite pressure vessels by using acoustic emission data. Materials Evaluation, 1992, vol. 5,n 12, pp HILL E. V. K., WALKER II J. L., ROWELL G. H. Burst pressure prediction in graphite/epoxy pressure vessels using neural networks and acoustic emission amplitude data Materials Evaluation, 1996, vol. 54, n 6, pp LIPPMANN R. P. An introduction to computing with neural nets. IEEE ASSP Magazine, Avril 1987, vol.4, n 2, pp JAIN A., DUIN R., MAO J. Statistical pattern recognition: A review. IEE transactions on pattern analysis and machine intelligence, 2000, vol 22, No 1, pp LINDON J. C., HOLMES E, NICHOLSON J.K. Pattern recognition and appplications in biomedical magnetic resonance. Progress in nuclear magnetic resonance spectroscopy. 2001, vol. 39, pp MALLET Y., COOMANS D., DE VEL O. Recent developments in discriminant analysis on high dimensional spectral data. Chemometrics and intelligent laboratory systems. 1996, vol. 35, pp TOU J. T., GONZALES R. C. Pattern recognition principles. Addison-Wesley, HORNEGGER J., NIEMANN H., RISACK R. Appearance-based object recognition using optimal feature transforms. Pattern Recognition, 2000, vol.33, pp CHANG C.-C., CHEN Y.-W., BUEHRER D. J. A two-dimensional shape recognition scheme based on principal component analysis. International Journal of Pattern Recognition and Artificial Intelligence, 1994, vol.8, n 4, pp KARHUNEN J., JOUTSENSALO J. Generalizations of principal component analysis, optimization problems, and neural networks. Neural Networks, 1995, vol.8, n 4, pp CHICHIBU A., KIKUCHI T., KISHISHITA T. Principal components analysis of AE waveform parameters for investigating an instability of geotechnical structures. Journal of Acoustic Emission, 1993, vol.11, n 4, pp.s47-s KARHUNEN J., JOUTSENSALO J. Representation and separation of signals using nonlinear PCA type learning. Neural Networks, 1994, vol.7, n 1, pp VENKATESWARLU N. B., RAJU P. S. S. K. Fast isodata clustering algorithms. Pattern recognition, 1992, vol. 25, No. 3, pp LIKAS A., VLASSIS N., VERBEEK J. The global k-means clustering algorithm. Pattern Recognition, 2002, article in press. 55. NG M. K. A note on constrained k-means algorithms Pattern Recognition. 2000, vol.33, n 3, pp KOHONEN T. Self-organization and associative memory., Berlin : Springer-Verlag, 1984, 255p. (Springer series in information sciences, vol. 8) 57. HATTORI K., TAKAHASHI M. A new nearest-neighbor rule in the pattern classification problem. Pattern Recognition, 1999, vol.32, pp

150 5pIpUHQFHV ELEOLRJUDSKLTXHV 58. ODORICO R. Learning vector quantization with training count (LVQTC). Neural Networks, 1997, vol.10, n 6, pp BEZDEK J. C., PAL N. R. Some new indexes of cluster validity. IEEE transactions on Systemes, Man and Cybernetics, 1998, vol. 28, pp BANDYOPADHYAY S., MAULIK U., Genetic clustering for automatic evolution of clusters and application to image classification. Pattern Recognition, 35, 2002, pp DAVIES D. L., BOULDIN D. W. A cluster separation measure. IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence, 1979, vol. 1, pp ODORICO R. Neural 2.00 A program for neural net and statistical pattern recognition. Computer Physics Communications, 1996, vol.96, pp ALDRICH C. Vizualization of transformed multivariate data sets with autoassociative neural networks. Pattern Recognition Letters, 1998, vol.19, pp SONG X.-H., HOPKE P. K. Kohonen neural network as a pattern recognition method based on the weight interpretation. Analytica Chimica Acta, 1996, vol.334, pp PAL N. R., BEZDEK J. C., TSAO E. C.-K. Generalized clustering networks and Kohonen s self-organizing scheme. IEEE Transactions on Neural Networks, 1993, vol.4, n 4, pp FORT J.-C., PAGES G. About the Kohonen algorithm : strong or weak selforganization? Neural Networks, 1996, vol.9, n 5, pp CLIPPINGDALE S., WILSON R. Self-similar neural networks based on a Kohonen learning rule. Neural Networks, 1996, vol.9, n 5, pp FLANAGAN J. A. Self-organization in Kohonen s SOM. Neural Networks, 1996, vol.9, n 7, pp VESANTO J., ALHONIEMI E. clustering of self-organizing map. IEEE Transactions on Neural Networks, 2000, vol.11, n 3, pp SADEGHI A. A. Self-organization property of Kohonen s map with general type of stimuli distribution. Neural Networks, 1998, vol.11, pp MAO J., JAIN A. K. Artificial neural networks for feature extraction and multivariate data projection. IEEE Transactions on Neural Networks, 1995, vol.6, n 2, pp BELCHAMBER R. M., BETTERIDGE D., CHOW Y. T., LILLEY T., CUDBY M. E. A., WOOD D. G. M. Evaluation of pattern recognition analysis of acoustic emission from stressed polymers and composites. Journal of Acoustic Emission, 1985, vol.4, n 4, pp MURTHY C. R. L., DATTAGURU B., RAO A. K. Application of pattern recognition concepts to acoustic emission signals analysis. Journal of Acoustic Emission, 1987, vol.6, n 1, pp YANG J., DUMONT G. A. Classification of mixed acoustic emission signals via neural networks. Applications of Artificial Neural Networks III, Proc. SPIE, 1992, vol.1709, pp YUKI H., HOMMA K. Analysis of artificial acoustic emission waveforms using a neural network. Journal of Acoustic Emission, 1992, vol.10, n 3/4, pp ANASTASSOPOULOS A. A., PHILIPPIDIS T. P. Clustering methodology for the evaluation of acoustic emission from composites. Journal of Acoustic Emission, 1995, vol.13, n 1/2, pp ANASTASSOPOULOS A. A., PHILIPPIDIS T. P., PAIPETIS S. A. Failure mechanism identification in composite materials by means of acoustic emission: Is it possible? In: Van Hemelrijck D., A. A. Anastassopoulos A. A Eds. Non Destructive Testing b proceedings of the first Joint Belgian-Hellenic Conference on non destructive testing, Patras, Greece, may Rotterdam : Balkema, 1996, pp DUBES R., JAIN A. K. Clustering techniques : the user s dilemna. Pattern Recognition, 1976, vol.8, pp PHILIPPIDIS T. P., NIKOLAIDIS V. N., KOLAXIS J.G., Unsupervised pattern recognition techniques for the prediction of composite failure. Journal of Acoustic Emission, 1999, vol.17, n 1/2, pp

151 5pIpUHQFHV ELEOLRJUDSKLTXHV 80. ONO K., HUANG Q. Pattern recognition analysis of acoustic emission signals. Progress in Acoustic Emission VII, The Japenese Society for NDI, 1994, pp ONO K., KAWAMOTO K. Digital signal analysis of acoustic emission from carbon fiber/epoxy composites. Journal of Acoustic Emission, 1990, vol.9, n 2, pp PAPAS Y. Z., MARKOPOULOS Y. P., KOSTOPOULOS V. Failure mechanisms of 2D carbon/carbon using acoustic emission monitoring. NDT&E International, 1998, vol.31, n 3, pp PAPAS Y. Z., KOSTOPOULOS V. Toughness characterization and acoustic emission monitoring of of 2D carbon/carbon. Engineering fracture mechanics, 2001, vol.68, pp YAN T., HOLFORD K., CARTER D., BRANDON J. Clasification of acoustic emission signatures using a self-organization neural network. Journal of Acoustic Emission, 1999, vol.17, n 1-2, pp OTSU M., ONO K. Pattern recognition analysis of acoustic emission from unidirectional carbon fiber-epoxy composites by using autoregressive modelling. Journal of Acoustic Emission, 1987, vol.6, n 1, pp JOHNSON M. Waveform based clustering and classification of AE transients in composite laminates using principal component analysis. NDT&E International, 2002, vol.35, n 3, pp SHAW STEWART D. E. Réalisation de structures par enroulement filamentaire. Composites, 1984, n 5, pp FALANDRY D., MARTIN A. Rapport d essais n 322DF Toulouse : CRITT Mécanique Industrielle Midi Pyrénées, 1999, 35 p. 89. MARCEAU S. Influence du vieillissement hydrothermique sur l interface de composites fibre de verre/matrice thermodurcissable. Rapport de DEA, Matériaux Polymères et Composites, Lyon : INSA de Lyon. 1999, 50 p. 90. BAI J. Modélisation micromécanique de composites organiques stratifiés (fibres de verre et résine époxyde) Rapport EDF : Laboratoire Mécaniques des Sols, Structures et Matériaux (CNRS URA 850), 1996, 118 p. 91. NIELSEN A. Acoustic emission source based on pencil lead breaking. The danish welding institute publication, 1980 : HUGUET S., GODIN N., GAERTNER R., SALMON L., VILLARD D. Use of acoustic emission to identify damage modes in glass fibre reinforced polyester. Composites Science and Technology, 2002, vol. 62, pp CASARI P., ALLIX O., DE ROECK Y.-H. Identification statistique des propriétés mécaniques d un stratifié verre-époxy. In: AMAC Journées Nationales Composites 10, Paris 1996, vol.1, pp GAO F., BONIFACE L., OGIN S. L., SMITH P. A., GREAVES R. P. Damage accumulation in woven-fabric CFRP laminates under tensile loading : Part 2. Modelling the effect of damage on macro-mechanical properties. Composites Science and Technology, 1999, vol.59, pp LADEVEZE P. A damage computational method for composite structures. Computers and Structures, 1992, vol.44, n 1/2, pp VARNA J., JOFFE R., AKSHANTALA N. V., TALREJA R. Damage in composite laminates with off-axis plies. Composites Science and Technology, 1999, vol.59, pp ANIFRANI J.-C., LE FLOC H C.; SORNETTE D., SOUILLARD B. Universal logperiodic correction to renormalization group scaling for rupture stress prediction from acoustic emissions. J. Phys. I, 1995, vol. 5, pp

152 FOLIO ADMINISTRATIF THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON NOM : HUGUET DATE de SOUTENANCE : 13 décembre 2002 Prénoms : Stéphane David TITRE : APPLICATION DE CLASSIFICATEURS AUX DONNEES D EMISSION ACOUSTIQUE : IDENTIFICATION DE LA SIGNATURE ACOUSTIQUE DES MECANISMES D ENDOMMAGEMENT DANS LES COMPOSITES A MATRICE POLYMERE NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 02 ISAL 0087 Formation doctorale : Génie des Matériaux Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE : RESUME : L EMISSION ACOUSTIQUE (EA) A ETE ENREGISTREE LORS D ESSAIS DE TRACTION SUR DES COMPOSITES A FIBRES DE VERRE ET MATRICES POLYESTER OU EPOXYDE. LES ESSAIS SUR ECHANTILLONS UNIDIRECTIONNELS SOLLICITES DANS DIFFERENTES DIRECTIONS PAR RAPPORT AUX FIBRES AINSI QUE LES ESSAIS SUR RESINE ET SUR MICROCOMPOSITES ONT PERMIS D IDENTIFIER LES SIGNATURES ACOUSTIQUE PROVENANT DES TROIS MODES D ENDOMMAGEMENT : FISSURATION MATRICIELLE, DECOHESIONS INTERFACIALES, RUPTURES DE FIBRES. DES TECHNIQUES D ANALYSE STATISTIQUE, LES K PLUS PROCHES VOISINS ET LES RESEAUX DE NEURONES (CARTE DE KOHONEN) ONT ETE UTILISEES POUR LA REALISATION D UN OUTIL PERMETTANT DE DISTINGUER LES SIGNAUX CORRESPONDANT A CES MODES D ENDOMMAGEMENT. LA TECHNIQUE A ETE ETENDUE A DES ESSAIS SUR COMPOSITES STRATIFIES A PLIS CROISES, AVEC DES RESULTATS PROMETTEURS. SUR CES DERNIERS, IL A ETE MIS EN EVIDENCE QUE L ANALYSE DU SEUL PARAMETRE D AMPLITUDE N EST PAS TOUJOURS SUFFISANTE POUR DISTINGUER LES SIGNAUX PROVENANT DES DIFFERENTS MODES D ENDOMMAGEMENT. MOTS-CLES : EMISSION ACOUSTIQUE COMPOSITE POLYMERE CARTE DE KOHONEN RESEAUX DE NEURONES K PLUS PROCHES VOISINS. Laboratoire de recherches : Groupe d Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (GEMPPM, INSA de Lyon) Directeur de thèse: Roger GAERTNER Nathalie GODIN Président de jury : Composition du jury : PierreFLEISCHMANN PierreFLEISCHMANN Jacques LAMON Marc LETHIECQ Laurent SALMON Roger GAERTNER Nathalie GODIN