No. 01 10/09 No. 09 SUISSE FISCHER NEWSLETTER Epaisseur Analyse Matériaux Micro Dureté Contrôle des Matériaux «editorial» Chères lectrices et chers lecteurs, Nous nous réjouissons de vous faire parvenir la dernière édition de notre newsletter FISCHERSCOPE. 2013 a encore été une année très riche en événements pour FISCHER. Nous avons étendu notre réseau commercial mondial de deux nouvelles succursales Fischer en Malaisie et en Thaïlande. En Inde, nous avons ouvert deux autres bureaux régionaux Fischer à Chennai et à Kolkatta, ce qui représente pour nous un investissement dans la proximité client, le service et les infrastructures. L accréditation ISO 17025 du laboratoire technologique Helmut Fischer Technologie AG de notre siège social en Suisse témoigne de compétences que nous mettons volontiers au service de nos clients. «actualités» Pas de qualité sans service Les produits Helmut Fischer se distinguent par leur précision de mesure élevée, leur stabilité long terme et leur grande durée de vie. Il s agit de facteurs importants car les appareils sont utilisés pour la surveillance qualité en production, pour le contrôle en entrée des marchandises ou pour le développement de nouveaux produits. Et si jamais un appareil Helmut Fischer tombait en panne? Ne vous en faites pas! Notre département de service est là pour garantir que vous, client Fischer, retrouverez rapidement un appareil fonctionnel. Cela est possible grâce à des temps de réaction extrêmement rapides, à un stock de pièces détachées et aux compétences de nos techniciens de service. Si la réparation risque de durer, nous vous mettons un appareil de prêt à disposition. Notre équipe de service. Avec le XAN 220 et 250, Helmut Fischer offre la solution idéale pour déterminer la teneur en or de façon rapide, non destructive et, surtout, fiable. La précision de cet appareil atteint les meilleurs niveaux. Les étalons or produits spécifiquement à cette fin par Helmut Fischer en garantissent la justesse. Heinz Marty Reto Friedl Un autre article traite aussi des mesures sur l or : la mesure fiable de revêtements d or épais jusqu à 35 μm à l aide de la rétrodiffusion-bêta. Il est impossible de mesurer de telles épaisseurs avec les appareils à rayons X conventionnels. Bonne lecture! Bien cordialement Walter Mittelholzer Christoph Hüsler Fabian Züsli Meinrad Stocker Pascal Schaller Pour garantir la durée de vie ou la stabilité à long terme élevées de votre appareil, notre département de service vous propose une maintenance annuelle ou semestrielle de vos appareils à fluorescence de rayons X et de micro-dureté. Ces maintenances couvrent la vérification du matériel, le nettoyage et, si nécessaire, l étalonnage des programmes de mesure. Nous vérifions le fonctionnement et la capacité de mesure des appareils portatifs Fischer. Les certificats de contrôle que nous délivrons sont importants pour vos audits ISO. CEO Helmut Fischer Holding AG Helmut Fischer AG Chef de vente Suisse Helmut Fischer AG Ne pas lâcher prise! Pour rester en permanence à jour des nouvelles technologies, nos équipes de service sont formées au fur et à mesure des évolutions. Et vous, client Fischer, vous pouvez compter sur des équipes de service compétentes et motivées.
«en pratique» Nouvelle technologie et nouvelle apparence pour les appareils de la gamme XAN : FISCHERSCOPE X-RAY XAN 220 et XAN 250 Illustration 1: Les différents nouveaux appareils XAN offrent des possibilités de mesure variées, depuis les mesures d or jusqu aux analyses de matériaux complexes avec de nombreux éléments. La gamme d appareils FISCHERSCOPE X-RAY XAN a été introduite il y a 12 ans. Les appareils de mesure de cette gamme ont été conçus sous la forme de systèmes d analyse compacts et puissants et ils sont largement répandus sur le marché. Ils sont avant tout utilisés comme appareils de laboratoire ou pour répondre à des tâches spécifiques, comme l analyse de métaux précieux ou de substances polluantes. Cette gamme d appareils, qui avait subi peu de modifications depuis son introduction, a été fondamentalement modernisée, et équipée de nombreuses améliorations technologiques. Cela permet au FISCHERSCOPE X-RAY XAN de répondre aussi à l avenir aux besoins toujours plus exigeants de nos clients. Nouveautés technologiques Le détecteur à dérive silicium (SDD) d une surface active importante entraîne une amélioration majeure des performances ; il n est utilisé que dans le XAN 220 et le XAN 250. Il permet de travailler avec des taux de comptage deux fois plus élevés que ce qui était possible jusqu à présent avec les appareils XAN ; cela permet de diviser le temps de mesure par deux tout en conservant la même précision. Bien entendu, tous les avantages du SDD sont également intégrés, comme la bonne résolution énergétique, la possibilité de travailler avec des taux de comptage très élevés et la sensibilité accrue pour les faibles énergies. D autres nouveautés améliorent en premier lieu l exploitation quotidienne de l appareil. Une caméra USB est maintenant installée de série pour la surveillance du point de mesure. Cela permet de s affranchir de la carte vidéo supplémentaire sur l ordinateur d évaluation. De plus, tous les appareils sont équipés de ventilateurs extrêmement silencieux, ce qui permet une exploitation sans aucun problème au bureau ou dans des locaux commerciaux. Illustration 2: Mesure avec les nouveaux appareils XAN. Ici : On pose simplement l objet en or et on le mesure de façon non intrusive. FISCHERSCOPE No. 09
Le XAN 220 Le XAN 220 est spécialement conçu pour l analyse d alliages de métaux précieux. Les appareils sont équipés d un diaphragme fixe d un diamètre de 1 mm (autres tailles disponibles en option), de tubes à rayons X à microfocus avec anode en tungstène et d un filtre primaire fixe. Chaque XAN 220 est fourni avec une configuration permettant l analyse de métaux précieux. Celle-ci contient les applications de mesure typiques sous la forme d un étalonnage usine. Le tableau ci-dessus (ill. 3) montre le résultat d une calibration avec 12 étalons. Il montre la valeur de consigne de l étalon (jeu Au(%)) et la valeur moyennée par le logiciel WinFTM sans calibration (Au(%) théor.). On peut voir que les valeurs non calibrées correspondent déjà bien aux consignes, et que la calibration ne doit apporter qu une légère correction. Cela permet de garantir une précision élevée, même pour les types d alliage qui ne sont pas couverts par l étalonnage. Le XAN 250 Contrairement au XAN 150, le XAN 250 est équipé de 6 filtres primaires échangeables, ce qui permet d adapter le rayonnement d excitation primaire à de nombreuses applications différentes. De plus, 4 diaphragmes d un diamètre de 0,2 mm à 2 mm peuvent être sélectionnés de façon motorisée. Cela permet d analyser des surfaces spécimen de tailles très variées avec un seul appareil. Le XAN 250 permet donc de répondre aux besoins d applications aussi variées que l analyse d alliages, la détermination de la teneur en substances polluantes, la mesure de revêtements métalliques jusqu à la plage du nm ou la recherche d éléments ayant un faible numéro atomique. Il convient donc parfaitement bien à une utilisation comme appareil de laboratoire universel. Dr. Bernhard Nensel Illustration 3: Résultat de la calibration d un XAN 220 avec 12 étalons. «en pratique» Appareils Fischer XRF pour les analyses médico-légales 1. Détermination de la distance de tir avec le XDV -SDD Les résidus de poudre sur les vêtements donnent des indications quant à la distance entre l arme et la victime à l instant du tir. Avec le projectile se déposent sur les vêtements de la victime des résidus de la combustion du détonateur, du bloc de poudre et des traces du projectile. L émission de ces gaz varie d une arme à l autre, il faut donc étalonner la mesure de distance pour chaque arme de crime. Pour ce faire, on tire sur un morceau de tissu à des distances déterminées et on mesure l intensité des résidus afin de les comparer avec l empreinte des résidus provenant du crime. Le tissu provenant de ces tirs de test a été tendu et analysé en suspension (Ill. 1). Le graphique de l illustration 3 montre par exemple la distribution du Pb sur un morceau de tissu sur lequel on a tiré à des distances d de 10 cm, 20 cm et 40 cm. Les traces de nitrate de baryum et de bioxyde de plomb provenant du détonateur sont facilement identifiables (Ill.2). Nous avons balayé chaque morceau de tissu sur une zone d environ 15x15 cm avec un diamètre de diaphragme de 3 mm (50x50 points mesurés). Cela a entraîné un temps de mesure total d environ 7 heures. On distingue clairement que l intensité du signal Pb diminue et que la zone présentant des traces de résidus augmente avec la distance de tir (Ill. 3). Grâce à un étalonnage tel qu il est représenté dans l illustration 4 on peut déterminer la distance de tir sur un spécimen inconnu. Illustration 1: Tissu de vêtement après un tir. On reconnaît la coloration marron liée aux dépôts de suie autour du trou d entrée. Remerciements : Dr. L. Niewöhner, BKA Wiesbaden, nous a gentiment prêté les spécimens de résidus poudre. No. 09 FISCHERSCOPE
Illustration 2: spectre de résidus contenant du Pb, Ba et de faibles quantités de Fe, Cu et Zn. Illustration 3: distribution Pb sur le tissu en fonction de la distance de tir d. Element intensity (cps) 700 600 500 400 300 200 100 0 Illustration 4: intensités nettes des éléments Pb et Ba sur une surface autour du trou d entrée en fonction de la distance de tir d. Element intensity versus shot distance 0 10 20 30 40 50 Shot distance d (cm) Pb Ba Pb (log scale) Ba (log scale) 2. Analyses de verres avec le XUV -773 Une des applications importantes des analyses médico-légales se consacre aux méthodes les plus variées de l analyse de verres. De nombreux cas de cambriolages ou d accidents produisent du verre pilé, que ce soit en cassant une vitre de fenêtres ou de voitures (voir Ill. 5). L analyse chimique du verre pilé retrouvé sur les lieux de l infraction ou sur le suspect peut aider à étayer ou écarter le lien entre un suspect et les faits. Dans notre exemple, nous avons comparé les verres des pare-brise de différents modèles de voitures afin de voir s il semble possible d utiliser la composition du verre d un modèle donné comme Illustration 5: lors d un bris de glace, chaque auteur d infraction récolte involontairement de minuscules granulés de verre sur ses vêtements dont les traces peuvent être évaluées par la suite. «empreinte digitale» en vue de distinguer cette composition parmi de nombreux autres verres. En général, les verres Na-Ca sont les plus répandus dans le monde et, malheureusement, seule la présence de quelques éléments trace permet tout au plus de les distinguer. L Ill. 6a montre la comparaison spectrale des verres de 6 véhicules différents ; les différences résident principalement dans les concentrations de Fe, Mn, Sr et Zr. De plus, on peut démontrer des différences significatives dans la teneur en Al et en K, même si celles-ci n apparaissent pas dans cette vue spectrale. Pour pouvoir rendre ces petites différences visibles, le logiciel WinFTM de FISCHER offre la possibilité d une excitation multiple et intègre l évaluation de résultats optimisés. En d autres termes, les verres ont été analysés sous 8 kv sans filtre primaire, sous 20 kv avec filtre primaire Al 100 μm et sous 50kV et filtre primaire Al 1000 μm. L excitation de 8 kv est optimale pour les éléments entre Na et Ca, l excitation de 20 kv est idéale pour Mn et Fe, alors que l excitation de 50 kv convient parfaitement aux éléments lourds à partir du numéro atomique 30 (zinc). L Ill. 6b représente les spectres des différentes énergies d excitation afin de mettre en valeur les différences spectrales. Les différences des 21 types de verres analysés apparaissent pour 6 types de véhicules dans le diagramme de l illustration 7 ; les concentrations y sont représentées de façon logarithmique. Les 6 éléments choisis montrent des différences significatives en valeur absolue alors que les éléments principaux Na, Mg, Ca, Si et oxygène ne conviennent pas pour distinguer différents types de verres. Si on regarde les résultats d un peu plus près, on peut constater que certains ratios d éléments comme Fe/Mn, Sr/Zr et Al/K représentent de bons critères permettant de distinguer différents types de verres. Ces ratios d éléments ne correspondent pas et permettent ainsi de distinguer clairement les verres des uns des autres. En plus des ratios d éléments (qui peuvent être identiques malgré de grands écarts en teneur absolue), on peut aussi considérer les teneurs absolues comme critère de différentiation. La comparaison de la consigne et du résultat de l analyse de deux étalons de verre montre que la précision de l évaluation sans étalon des analyses de verre est remarquable (Tab. 1). Grâce à la création d une bibliothèque de matériaux, on peut vérifier la correspondance ou non d un verre avec le contenu de FISCHERSCOPE No. 09
Illustration 6a: différence des concentrations en Fe, Mn, Sr et Zr dans les verres de 6 types de véhicules différents (conditions de mesure : HV=50 kv, filtre primaire Al 1000 µm). Illustration 7: concentrations d éléments choisis dans les verres de quelques types de véhicules. la bibliothèque. Comme le montre l illustration 8, la justesse de la concordance est représentée par une valeur différentielle. Plus cette valeur est petite, meilleure est la concordance. Illustration 6b: comparaison des spectres des verres pour 8kV (rouge), 20kV (bleu) et 50kV (jaune). On ne détermine les éléments légers qu à partir du spectre 8kV, les éléments lourds comme le Sr ou le Zr qu à partir du spectre 50kV. Dans cet exemple, nous avons comparé le verre Peugeot aux verres de tous les types de véhicules contenus dans la bibliothèque. La concordance avec d autres compositions de verre est significativement inférieure, ce qui signifie que la valeur différentielle est plus grande. Cet outil peut donc s avérer utile pour établir un lien entre un suspect et les faits ou pour disculper un suspect. Dr. Wolfgang Klöck Eléments FGS1 FGS2 Résultat Résultat Consigne Consigne mesuré mesuré (poids % / ppm) (poids % / ppm) (poids % / ppm) (poids % / ppm) Na 10.28(0.21) 10.17(0.20) 10.05(0.25) 9.51(0.26) Mg 2.39(0.32) 2.66(0.08) 2.34(0.36) 2.55(0.05) Al 0.15(0.015) 0.23(0.03) 0.74(0.01) 0.96(0.03) K 0.092(0.002) 0.11(0.004) 0.46(0.02) 0.51(0.01) Ca 6.06(0.42) 6.35(0.02) 5.93(0.41) 6.26(0.04) Ti 69(7) 120(50) 330(20) 360(50) Mn 43(6) 48(4) 220(20) 230(6) Fe 580(60) 580(6) 2600(100) 2800 (11) Sr 57(4) 54(1) 253(15) 267(1.3) Zr 49(3) 40(1) 223(15) 253(1.6) Tableau 1: résultats du calcul sans étalon d un étalon de verre plat Na-Ca. (la dispersion pour 10 mesures apparaît entre parenthèses à côté des résultats, les incertitudes des consignes proviennent de Latkocy et al. (2005), toutes les données sont en poids %, sauf pour Ti, Mn, Fe, Sr, Zr en ppm). Illustration 8: représentation des résultats de la bibliothèque de matériaux. Littérature: Latkocy Ch., Becker, St., Dücking, M., Günther D., Hoogewerff J.A., Almirall J.R., Buscaglia J., Dobney A., Koons R.D., Montero S., van der Peijl G.J.Q., Stoecklein W.R.S., Trejos T., Watling J.R., Zdanowicz V.S. (2005) J. Forensic. Sci., Vol. 50, No. 6 No. 09 FISCHERSCOPE
«en détail» La rétrodiffusion bêta permet de mesurer des revêtements or épais Principe de fonctionnement L ill. 2 montre le principe de fonctionnement du procédé par rétrodiffusion bêta. Les numéros atomiques chimiques Z des éléments des matériaux revêtement et substrat doivent présenter une différence d au moins Δ Z=5. Le choix d isotope de la source de rayons bêta détermine l épaisseur de revêtements maximum mesurable voir aussi tableau 1, colonne de droite pour la configuration or sur acier inoxydable. Illustration 1: Capteur de pression à membrane WIKA, revêtement or membrane 25µm sur acier CrNi. Photo WIKA. Pendant plus de 2 décennies (de 1960 à 1985), la méthode par rétrodiffusion bêta a été un procédé souvent mis en œuvre dans de nombreux secteurs industriels pour la mesure d épaisseur de revêtements métalliques et organiques. Des travaux fondamentaux de Helmut Fischer ont permis la conception d une gamme de produits pratiques qui a été mise en œuvre avec succès dès le début des années 60 de par le monde sous la marque déposée BETASCOPE, spécialement auprès d utilisateurs dans l électrodéposition de métaux précieux ou de fabricants de circuits imprimés et de contacts. A partir de 1983 et suite à l introduction sur le marché des technologies de mesure par fluorescence de rayons X, produits chez FISCHER sous la marque FISCHERSCOPE X-RAY, le procédé bêta a été de plus en plus délaissé. La capacité du procédé par fluorescence de rayons X à mesurer en une seule mesure et sans contact des systèmes de revêtements multiples (par exemple Au/Ni/Cu ou Au/Pd/Ni) et ce pour des points de mesure inférieurs à 100μm a été déterminante dans le succès du procédé RFA. Pourtant, le procédé par rétrodiffusion bêta offre aujourd hui des propriétés avantageuses qui peuvent s avérer déterminantes pour certains produits techniques de niche. Les avantages de ce procédé sont les suivants : Un choix de quatre modèles d isotopes avec différentes énergies de sortie des particules bêta permet de s adapter à l épaisseur de revêtements de l application. Voir tableau 1 avec indication de l épaisseur d or maximum mesurable sur acier inoxydable. On peut mesurer des revêtements organiques (peinture, téflon, huile) sur substrats métalliques sans que les propriétés magnétiques ou électriques ou des effets de bord du substrat ne faussent la mesure. Le choix du bon isotope permet de mesurer des revêtements organiques entre 1μm et 800 μm. Par rapport aux procédés de mesure tactiles (méthodes des courants de Foucault, à induction magnétique), on obtient un point de mesure bien défini à l aide de diaphragmes Juwelring (typiquement d un diamètre de 0,63 mm à 1.6 mm). Produits techniques avec revêtements or épais (20 µm à 35 µm) Particulièrement pour les revêtements épais, le procédé par rétrodiffusion bêta s adapte de façon flexible grâce au choix de l isotope, voir tableau 1. Les particules bêta Sr 90 riches en énergie pénètrent si profondément dans le revêtement qu on peut mesurer des revêtements or jusqu à 35 μm. La méthode par fluorescence de rayons X n est capable de mesurer des épaisseurs de revêtements or que jusqu à environ 8 μm. Capteurs de pression à membrane Ils sont utilisés dans l industrie pétrochimique et chimique avec les fluides agressifs et très visqueux. L ill. 1 montre une configuration dans laquelle tous les composants en contact avec les fluides sont revêtus d un revêtement or de 25 μm. Le substrat est en acier CrNi. Le revêtement or épais doit permettre l étanchéité par rapport aux fluides agressifs. Technique de mesure : source de rayons Sr-90 dans la sonde manuelle Z9NG, temps de mesure 20 sec, évaluation avec le MMSR-PC2, module BETASCOPE. Boîtier chronographe Il existe des chronographes de bonne qualité avec boîtier en inox et revêtement or de 20 μm. L ill. 3 montre la mesure d un boîtier de montre doré. L utilisateur pose le boîtier manuellement sur un Signal mesuré vers le MMS -PC2 Particules bêta rétrodiffusées (rayonnement secondaire) Mesure : épaisseur d'or Substrat acier inoxydable Détecteur de rayonnement (tubes Geiger-Müller) Source de rayonnement bêta (rayonnement primaire) Diaphragme Juwelring particules bêta émises par la source de rayonnement bêta Particules bêta rétrodiffusées par le spécimen Illustration 2: Fonctionnement de principe de la méthode par rétrodiffusion bêta pour la mesure d épaisseur de revêtements (spécimen : or sur acier inoxydable). FISCHERSCOPE No. 09
diaphragme Juwelring 0,6 x 1,2 mm. L épaisseur du revêtement or doit garantir l apparence décorative et la résistance à la corrosion. Technique de mesure : source de rayons Sr-90 dans la sonde manuelle Z9NG ou table Z5NG, temps de mesure 20 sec, évaluation avec le MMS -PC2, module BETASCOPE. Dr. Winfried Staib Type d isotope Energie des particules bêta Epaisseur d or max. sur acier Prométhium Pm-147 0,22 MeV 3 μm Thallium Tl-204 0,76 MeV 12 μm Strontium Sr-90 2,27 MeV 35 μm Carbone C-14 0,156 MeV < 2 μm Illustration 3: FISCHERSCOPE MMS -PC2 avec source de rayonnement bêta et spécimen boîte de montre (revêtement or) Tableau 1: sources d isotopes et énergie des particules bêta. «en pratique» Mesure du taux de ferrite dans les aciers (duplex) et les soudures Illustration 1: mesure du taux de ferrite sur des soudures avec le FERITSCOPE FMP30 et la sonde FGAB1.3-Fe associée. Les installations chimiques, énergétiques et process sont souvent soumises à la chaleur, à des fluides agressifs et à une pression élevée. Cela nécessite des aciers particulièrement résistants à la corrosion et aux acides et pouvant être sollicités mécaniquement à température élevée. Le taux de ferrite qui apparaît pendant le processus de soudure sur les aciers austénitiques utilisés revêt une importance significative et influence fortement les propriétés du matériau. Seul un taux de ferrite optimal peut garantir la meilleure protection anticorrosion possible. Il existe à cet effet, dans différents domaines d application, des normes, réglementations ou directives. Lors de la soudure des raccords sur des cuves et tuyauteries, le réseau cristallin se modifie sous l influence de la température ce qui entraîne la formation de ferrite. Un manque de ferrite dans la zone de la soudure entraîne une diminution de la ténacité, un taux de ferrite trop élevé réduit la ductilité et la résistance à la corrosion. Il peut arriver facilement, particulièrement lors des soudures sur aciers duplex, que soit à cause d additifs de soudures inappropriés soit à cause d un mauvais apport ou d une mauvaise évacuation de chaleur le taux de ferrite dans la zone de soudure atteigne des valeurs inadéquates. Dans ce cas, seule une mesure sur site permet de garantir que le traitement n a pas modifié défavorablement le taux de ferrite optimal aux dépends des propriétés mécaniques ou anticorrosion. C est pour répondre à ces besoins que FISCHER a développé l appareil portatif mobile FERITSCOPE FMP30 qui mesure le taux de ferrite grâce au procédé à induction magnétique et l affiche sous forme de taux de ferrite (en %) ou de numéro de ferrite WRC-FN (Welding Research Council Ferrite Numbers). On peut équiper le FERITSCOPE FMP30 de sondes de formes spécifiques, comme des sondes axiales, angulaires ou à alésage interne. Le FERITSCOPE FMP30 de FISCHER permet une détermination fiable et précise du taux de ferrite en % ou sous forme de nombre de ferrite conforme à WRC. Pour obtenir de plus amples informations, veuillez contacter votre partenaire FISCHER local. Illustration 2: la meilleure protection anticorrosion possible est requise, par exemple pour les tuyaux et cuves utilisés dans l industrie chimique ou pétrochimique. No. 09 FISCHERSCOPE
«en pratique» Accréditation ISO 17025 de Helmut Fischer Technologie AG Harald Hermann Dr. Daniel Sutter Dr. André Kaufmann Nous nous réjouissons d annoncer l accréditation ISO 17025 obtenue par Helmut Fischer Technologie AG en tant que laboratoire d étalonnage et d essai suisse (accréditation pour les mesures de longueur). Le laboratoire propose des prestations dans les domaines de la mesure d épaisseur de revêtements, de l analyse élémentaire, des essais mécaniques et de la microscopie. Il s est spécialisé dans la mesure des épaisseurs de revêtements sur des coupes transversales à l aide des dernières innovations technologiques. Ces coupes sont polies par faisceaux ioniques, ce qui permet d obtenir des bords et interfaces parfaitement définis. La mesure de longueur (épaisseur de revêtements) se fait par microscopie électronique et est traçable selon des étalons nationaux. Le laboratoire vous apporte son soutien professionnel pour les Mesures d applications spéciales Validations de méthodes de mesure Certifications d étalons fabriqués à partir de vos matériaux pour des performances appareil optimales dans votre environnement Recherches approfondies en matériaux en collaboration avec différents laboratoires partenaires Les spécialistes de Helmut Fischer Technologie AG attendent vos demandes et vous renseigneront avec plaisir. Vous pouvez contacter votre partenaire Fischer habituel ou visiter notre site web www.hftlab.com. HELMUT FISCHER AG Moosmattstrasse 1 Postfach CH-6331 Hünenberg Tél.: (+41) 41 785 08 00 Fax (+41) 41 785 08 01 switzerland@helmutfischer.com FISCHERSCOPE No. 09