Analyse des boissons. Contrôle qualité des boissons et aliments liquides

Analyse des boissons Contrôle qualité des boissons et aliments liquides

02 Metrohm... est le leader mondial sur le marché du titrage propose l ensemble des méthodes d analyse ionique (titrage, voltampérométrie et chromatographie ionique) ainsi qu une gamme complète d équipements pour les analyses NIR est une société suisse qui fabrique exclusivement en Suisse vous fait bénéficier d une garantie contractuelle de 3 ans pour les appareils et 10 ans pour les suppresseurs chimiques destinés à la chromatographie ionique vous soutient grâce à son expertise unique en matière d applications met à votre disposition gratuitement plus de 1400 applications vous apporte partout dans le monde un service de premier ordre sur site n est pas cotée en bourse, mais appartient à une fondation est gérée de manière pérenne et fait passer les intérêts de ses clients et de ses employés avant la recherche du profit maximum

Metrohm des analyses sur mesure pour l industrie des boissons La loi impose des exigences élevées L industrie des boissons est soumise à des directives particulièrement strictes concernant la qualité et la sécurité de ses produits. Ce n est pas sans raison : si des boissons contaminées arrivaient dans le commerce, les conséquences pourraient être gravissimes, et pas seulement pour les consommateurs. Conformité réglementaire Afin de pouvoir satisfaire aux normes de qualité et de sécurité élevées de l industrie des boissons, il est impératif de disposer en laboratoire d appareils et de méthodes irréprochables. Ces derniers doivent également satisfaire à des exigences élevées, dont la clé de voûte est la conformité réglementaire. Vous pouvez compter sur notre soutien En tant que fabricant leader d appareils destinés à la chimie analytique, nous sommes conscients des défis qui nous attendent. Dans cette optique, Metrohm vous propose non seulement les appareils les plus modernes, mais également des solutions complètes pour des opérations tout à fait concrètes. Vous serez au contact d interlocuteurs qui sont des spécialistes expérimentés, rompus au développement d applications sur mesure et qui sauront vous offrir le meilleur service pour tous les aspects touchant à la conformité réglementaire. Vous découvrirez dans les pages ci-après les solutions développées par Metrohm à l intention de l industrie des boissons, et tout spécialement pour vous, afin de garantir la qualité et la sécurité de vos produits. 03 Les appareils de Metrohm satisfont aux exigences des nombreuses directives administratives, dont le règlement FDA 21 CFR, partie 11.

Sélection de méthodes pour l analyse des boissons 04 Le tableau ci-après est classé par catégories de boisson : boissons sans alcool, boissons alcoolisées et aliments liquides. Il présente une sélection des paramètres à surveiller dans le cadre du contrôle qualité, ainsi que les normes correspondantes et les numéros des pages de cette brochure traitant de l application concernée. Metrohm propose également des analyses conçues pour l évaluation des opérations de nettoyage et de désinfection dans les installations de fabrication des boissons ainsi que pour le contrôle qualité des revêtements pour les emballages de boissons. Boissons sans alcool Paramètre Norme Méthode Page * Boissons sans alcool Généralités Eau (potable) Boissons rafraîchissantes Jus de fruits et de légumes Valeur ph Mesure de la valeur ph 6-8 Acide total titrable AOAC 950.15 Titrage 9, 32 33 Concentration en sucre en degrés Brix ISO 15212-1 Densimétrie par tube en U oscillant Teneur en dioxyde de carbone Mesure de la pression et de la température 32 33 Dureté totale Analyse de process, colorimétrie ou titrage 35 Chlorure Titrage 9 Phosphore total Titrage Anions et cations Chromatographie ionique 20 Hydrates de carbone, alcools de sucre Chromatographie ionique 23 Acides (organiques) Chromatographie ionique 24 Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr, Fe Voltampérométrie 27 ISO 10523 Valeur ph ASTM D 1293 Mesure de la valeur ph EPA 150.1 Dureté totale EPA 130.2 Titrage 9 Dureté totale Analyse de process, colorimétrie ou titrage 35 Alcalinité ISO 9963 Titrage Indice de permanganate DIN EN ISO 8467 Titrage 9 Sulfate Titrage (thermométrique) 15 DIN EN ISO 10304-1 Anions ASTM D 4327 Chromatographie ionique EPA 300.1, Part A ISO 11206 Oxyhalogénures : bromate, chlorure, DIN EN ISO 10304-4 21 Chromatographie ionique chlorate ASTM D 6581 EPA 300.1, Part B Cations ISO 14911 ASTM D 6919 Chromatographie ionique Phénols Chromatographie ionique Préparation des échantillons CN selon DIN 38405-13 Voltampérométrie U(VI) DIN 38406-16 Voltampérométrie Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni, Co DIN 38406-17 Voltampérométrie 27 Mn, Al Analyse de process, colorimétrie 35 Vitamine C (acide ascorbique) Titrage 9 Caféine Chromatographie ionique Vitamine C (acide ascorbique) Voltampérométrie 27 Vitamine C (acide ascorbique) AOAC 967.21 Titrage Acide total titrable Titrage 9 Indice de formol Titrage Alcalinité des cendres Titrage Potassium Titrage Acides (organiques) Chromatographie ionique 24 Phénylalanine, aspartame, caféine Chromatographie ionique Glucuronlactone Chromatographie ionique Vitamine C (acide ascorbique) Voltampérométrie 27 Acide fumarique AOAC 968.16 Voltampérométrie Saccharine SLB 41-2.5 Voltampérométrie Pb AOAC 979.17 Voltampérométrie 27 Valeur ph des produits à base de cacao AOAC 970.21 Mesure de la valeur ph Acide total titrable dans le café torréfi é AOAC 920.92 Titrage 9 Azote Kjeldahl Titrage après distillation selon la méthode Kjeldahl Teneur en eau des produits à base de cacao AOAC 977.10 Titrage Karl Fischer Boissons infusées Teneur en eau du café instantané ISO 20938 Titrage Karl Fischer 16-17 (café, thé, chocolat, etc.) Teneur en eau du café torréfi é ISO 11817 Titrage Karl Fischer Teneur libre et totale en hydrates de carbone du café instantané ISO 11292 Chromatographie ionique 23 Sucres directement réducteurs Chromatographie ionique 23 Caféine Chromatographie ionique

Boissons alcoolisées Paramètre Norme Méthode Page * Acide total titrable AOAC 940.15 Titrage 9, 32 33 Concentration en sucre en degrés Brix ISO 15212-1 Densimétrie par tube en U oscillant 32 33 Teneur en dioxyde de carbone Mesure de la pression et de la température Boissons alcoolisées Chlorure Titrage 9 Généralités Sulfate Titrage Anions et cations Chromatographie ionique 20, 24 Hydrates de carbone, alcools de sucre Chromatographie ionique 23 Valeur ph AOAC 945.10 Mesure de la valeur ph 7 Bière Acides alpha dans le houblon EBC 7.4 Titrage 12-13 Alcalinité de l eau de brassage Analyse de process, titrage 35 Valeur ph AOAC 960.19 Mesure de la valeur ph 7 Acide sulfureux AOAC 940.20 Titrage 9 Teneur en dioxyde de carbone AOAC 988.07 Titrage AOAC 962.12 Acide total titrable Titrage AOAC 950.07 Vin Alcalinité des cendres Titrage Vitamine C (acide ascorbique) Titrage Acides (organiques) Chromatographie ionique Amines biogènes Chromatographie ionique 24 Cd, Pb, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Fe Voltampérométrie 27 Spiritueux Acide total titrable dans les alcools distillés AOAC 945.08 Titrage 9 05 Aliments liquides Paramètre Norme Méthode Page * Valeur ph Mesure de la valeur ph 6-7 Indices d iode et de peroxyde Titrage 9 Acide total titrable Titrage Aliments liquides Anions et cations Chromatographie ionique 22 Généralités Acides (organiques) Chromatographie ionique 24 Hydrates de carbone, alcools de sucre Chromatographie ionique 23 Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr, Fe Voltampérométrie 27 Chlorure dans les produits laitiers Titrage 9 Sodium dans les produits laitiers Titrage thermométrique 15 Vitamine C (acide ascorbique) Titrage Calcium Titrage 9 Azote Kjeldahl Titrage après distillation selon la méthode Kjeldahl Lait, boissons lactées et Choline Chromatographie ionique au yaourt Mélamine Chromatographie ionique 22 Lactose dans les produits sans lactose Chromatographie ionique Hydrates de carbone, alcools de sucre Chromatographie ionique 23 Pb AOAC 974.13 AOAC 979.17 Voltampérométrie 27 Contrôle des process de nettoyage et de désinfection des installations de fabrication de boissons et contrôle qualité des revêtements pour les emballages de boissons Paramètre Norme Méthode Page Valeur ph et conductivité Mesure de la valeur ph et de la conductivité 6-7 Avancement du processus de nettoyage Analyse de process, colorimétrie 35 Acide peracétique dans les installations de remplissage Emballages de boissons Qualité du revêtement Spectroscopie d impédance électrochimique 28 * Les champs sans n de page correspondent aux applications de Metrohm qui ne sont pas décrites dans cette brochure. Veuillez contacter votre agence Metrohm pour de plus amples informations.

Mesure ph 06 La valeur ph est un paramètre important pour le contrôle de la qualité des boissons. Elle a une influence significative sur leur digestibilité, leur goût et leur stabilité. Lors de la fermentation alcoolique, la valeur ph contrôle l activité des enzymes, raison pour laquelle elle doit faire l objet de vérifications régulières. De même que les boissons sont toutes différentes les unes des autres, les exigences vis-à-vis de l électrode ph utilisée pour la mesure sont extrêmement diverses. Le choix d un diaphragme approprié pour l échantillon de boisson revêt une importance toute particulière, faute de quoi l échantillon risque de colmater rapidement le pont électrolytique, ce qui peut fausser les résultats de la mesure. Le tableau ci-après présente des exemples d électrodes Metrohm appropriées pour la détermination de la valeur ph des différentes boissons. Échantillon Eau potable Boissons diverses (vin et spiritueux, jus de fruits et de légumes, etc.) Boissons protéinées, p. ex. le lait Électrode (nº de commande) Aquatrode plus (6.0257.600) Unitrode (6.0258.600) Porotrode (6.0235.200) Propriétés Garantit des mesures précises et des temps de réponse très courts, même dans des solutions à faible force ionique ou peu tamponnées Diaphragme rodé fixe insensible à la contamination Électrolyte de référence sans entretien, électrode intermédiaire variable pour applications spéciales Longueur optimisée pour les applications de passeur d échantillons Usage universel Temps de réglage réduits en cas de variations de température Diaphragme rodé fixe insensible à la contamination Spécialement conçue pour les échantillons visqueux, fortement contaminés ou contenant des protéines Diaphragme capillaire nécessitant peu d entretien

Détermination de la valeur ph des boissons alcoolisées La valeur ph est très importante pour les systèmes biologiques. Elle agit sur la croissance des micro-organismes, la coloration ou la teinte, le goût, le potentiel redox et le rapport entre le SO 2 libre et lié, elle influe sur la formation ou la prévention des turbidités dues au phosphate ferrique, etc. 07 S il n y a pas de rapport direct entre la valeur ph et la teneur en acide total titrable, il existe néanmoins une relation (empirique) entre la valeur ph et le rapport entre l hydrogénotartrate de potassium et l acide tartrique. L Unitrode, une électrode ph à usage universel, est préconisée pour le vin, la bière et les spiritueux. Elle se distingue par son diaphragme rodé fixe, insensible à la contamination. Quelques exemples Valeur ph de la bière AOAC 945.10 Valeur ph du vin AOAC 960.19 Détermination de la valeur ph des boissons avec le 826 ph mobile Facilité d utilisation grâce à l afficheur multiligne clairement structuré Reconnaissance automatique des tampons Vaste gamme d accessoires fournis par un seul et même prestataire Solution tampon ph en sachets Les solutions tampon ph 4, 7 et 9 en sachets garantissent une calibration précise de l électrode ph. Le ph-mètre portable 826 ph mobile

08 08 Robustes, fiables et simples à utiliser : les ph-mètres Metrohm Détermination de la valeur ph à l aide des ph-mètres 826 ph mobile et 827 ph lab Que ce soit pour une mesure de la valeur ph en laboratoire ou dans le cadre d une utilisation mobile, vous devez toujours respecter les bonnes pratiques de laboratoire (BPL) : calibration 3 points, reconnaissance automatique des tampons, compensation de la température, identification des échantillons, impression conforme aux BPL et grande mémoire pour enregistrer les résultats des mesures. 780 ph Meter et 781 ph/ion Meter Si vous souhaitez une précision absolue, le 780 ph Meter est fait pour vous : calibration 9 points, contrôle de l agitateur, test d électrode pour les électrodes ph en verre, mémoire des méthodes et interface RS232. En plus de la mesure du ph, le 781 ph/ion Meter permet la détermination de différents ions (p. ex. Cl, F, NH 4 + ) soit par mesure directe, soit par addition standard entièrement automatique. Robustes, fi ables et simples à utiliser : les ph-mètres de Metrohm

Titrage Profitez de notre grande expérience en matière d applications Nous vous proposons une large gamme d applications potentiométriques dans le domaine des boissons. Un grand nombre de ces applications ont été élaborées en s appuyant sur les publications suivantes : Procédé Normalisé Allemand pour l examen des eaux, des eaux usées et des boues Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists (AOAC, USA) Manuel suisse des denrées alimentaires (MSDA) U.S. Environmental Protection Agency (EPA) Exemple : stabilisation par les sulfites Les sulfites ont un effet antimicrobien et antioxydant. Leur utilisation permet d améliorer la durée de conservation du vin. Ils peuvent cependant provoquer des intolérances chez les consommateurs. Les technologies de vinification actuelles permettent de plus en plus de produire des vins exempts de sulfites (moins de 10 mg/l de sulfites). Aperçu de quelques applications Acide sulfureux dans le vin AOAC 940.20 Acide total titrable dans les AOAC 945.08 alcools distillés Dureté totale de l eau potable EPA 130.2 Acide total titrable dans les AOAC 950.15 boissons sans alcool Acide total titrable dans le café torréfié AOAC 920.92 Acide oxalique dans les fruits et les AOAC 974.24 conserves de fruits Acide ascorbique (vitamine C) dans les jus AOAC 967.21 Mais il n est pas possible de produire des vins liquoreux sans soufre, car leurs teneurs élevées en sucres résiduels constituent un terrain optimal pour toutes sortes de micro-organismes. Les valeurs limites pour la teneur résiduelle en SO 2 diffèrent suivant la région et le vin. 09 Électrodes pour le titrage La bonne électrode pour chaque application Le choix de l électrode adéquate est un facteur décisif pour le titrage. Avec des électrodes combinées, le diaphragme doit être choisi avec soin afin d éviter tout risque de blocage du pont électrolytique. Le temps de réponse de l électrode est également très important, surtout en cas de titrage à point final déterminé. En effet, un temps de réponse trop long de l électrode indicatrice peut conduire à un surtitrage et donc fausser les résultats. Le tableau suivant présente les électrodes Metrohm appropriées pour les différentes applications. Domaine d utilisation Électrode Metrohm Général Ecotrode Plus 6.0262.100 Acide total titrable dans les boissons alcoolisées Unitrode 6.0258.600 Dureté carbonatée, capacité acide de l eau, valeurs TA et TAC Aquatrode plus 6.0257.600 Détermination du Ca 2+, Mg 2+ (par voie complexométrique) EIS Ca 2+ 6.0510.100 Indice de permanganate Titrode Pt 6.0431.100 Acide total titrable dans les produits laitiers Porotrode 6.0235.200 Teneur en Calcium des produits laitiers EIS Cu 2+ 6.0502.140 Azote Kjeldahl dans le lait Ecotrode Gel 6.0221.100 Vitamine C dans les jus de fruits Électrode double à 2 feuilles de Pt 6.0309.100 Indice de formol Unitrode 6.0259.100 Indices d iode et de peroxyde Titrode Pt 6.0431.100 Chlorure en général, teneur en sel de cuisine des boissons Titrode Ag 6.0430.100 Vous trouverez d autres exemples ainsi que des conseils pratiques pour l utilisation des électrodes Metrohm en consultant les fiches techniques intitulées «Électrodes pour le titrage» et «Électrodes pour la mesure du ph». Vous pourrez les télécharger gratuitement à la page www.metrohm.com.

10 Titreurs et Passeurs d échantillons pour l analyse des boissons Le titrage avec Metrohm : des solutions pour tous les budgets et toutes les exigences Avec le Food Titrino plus, le Food Ti-Touch et le Food Titrando, Metrohm vous propose trois packages de titrage complètement équipés. Quel que soit le package pour lequel vous optez, la facilité d utilisation, la sécurité et la fiabilité sont toujours au rendez-vous : Des unités interchangeables ou de distribution intelligentes garantissent l utilisation de la bonne solution de titrage tout en assurant sa surveillance. Tous les paramètres importants pour le titrage sont mémorisés dans la méthode, ce qui permet à chacun de parvenir rapidement à des résultats sûrs. Sortie des données conforme aux BPL, sur papier ou sous forme numérique. Food Ti-Touch : un titreur économique destiné aux analyses de routine dans les laboratoires alimentaires. Le package complet comprend une clé USB comportant 100 méthodes pour effectuer les principales déterminations en matière d analyses alimentaires. 814 USB Sample Processor Selon l application, le 814 USB Sample Processor permet d utiliser différents portoirs d échantillons, p. ex. 22 béchers de 120 ml. Le dosage de la quantité de boisson prescrite est entièrement automatique, tout comme la décarbonisation complète des échantillons de vin proposée en option. L automatisation améliore la reproductibilité des résultats et permet de gagner du temps. Les frais inhérents à l automatisation sont amortis très rapidement. Le pilotage du système et la manipulation complète des données sont pris en charge par le logiciel tiamo TM. tiamo TM est le logiciel leader en matière de base de données et de pilotage des appareils de distribution et de titrage, y compris pour l automatisation complète du laboratoire avec un système client-serveur. Son nom tiamo TM signifie «titration and more». En effet, le logiciel tiamo TM, disponible en plusieurs langues, est bien plus qu un simple titreur.

11 815 Robotic USB Sample Processor XL : un système automatisé pour l analyse du vin. Son portoir peut recevoir jusqu à 100 échantillons pour un titrage direct, selon l application. En option, le système effectue le dosage automatique de l échantillon dans une cellule de titrage externe ou la décarbonisation. Son haut niveau d automatisation garantit le titrage de chaque échantillon dans des conditions identiques, ce qui assure des résultats traçables et reproductibles. 862 Food Beverage Compact Titrosampler : une unité de titrage compacte automatisée pour des volumes d analyse moyens. Le Titrosampler se distingue par son encombrement minimal ; le titreur et le passeur d échantillons sont réunis en un seul appareil. Food Titrando : un titreur haut de gamme pour les plus exigeants. Traçabilité complète des résultats de mesure, gestion centralisée des données avec l option client-serveur, lancement des méthodes fréquemment utilisées par raccourcis écran (Touch Control 900), modèles de méthodes, développement individuel de méthodes, possibilité d automatisation complète, etc.

12 Acides alpha dans le houblon selon EBC 7.4 Le houblon joue un grand rôle dans le processus de brassage parce qu il a une influence décisive sur l arôme, l amertume et la durée de conservation de la bière. Les acides alpha contenus dans le houblon déterminent l amertume de la bière. L amertume est indiquée en IBU (International Bittering Units), 1 IBU correspondant exactement à 1 mg d acides alpha dissous. La quantité de houblon ajoutée doit être dosée avec précision pour obtenir l amertume souhaitée à la fin du processus de brassage. Différentes variétés de houblon sont utilisées selon le type de bière. Elles se distinguent par leur teneur en acides alpha. La teneur en acides alpha est déterminée par titrage conductimétrique avec une solution d acétate de plomb conformément à la Convention européenne de la brasserie (EBC 7.4). Cette méthode est utilisable pour tous les produits à base de houblon, par exemple les cônes, pellets ou extraits de houblon.

13 Simple, rapide et économique Grâce au 856 Conductivity Module associé au logiciel de titrage tiamo TM, Metrohm offre un système de détermination simple, rapide et économique des acides alpha dans le houblon conformément à EBC 7.4. Les produits à base de houblon sont d abord extraits avec du toluène. Il suffi t à l utilisateur d ajouter une fraction aliquote de l extrait de toluène dans la cellule de titrage ; l ajout du méthanol et le titrage s effectuent automatiquement par simple pression d un bouton. À la fi n de la détermination, le résultat peut être calculé dans le format souhaité et un rapport personnalisable peut être sauvegardé sous forme de fi chier PDF ou directement imprimé. Toutes les données concernant la détermination sont archivées dans la base de données tiamo TM. Courbe type d un titrage d acides alpha dans les produits à base de houblon

Le titrage thermométrique complète la gamme des méthodes de titrage 14 Le titrage thermométrique est une méthode de détermination polyvalente qui vient compléter le titrage potentiométrique. Il s utilise notamment lorsque les capteurs potentiométriques ne conviennent pas pour l application envisagée. La seule condition préalable à l utilisation du titrage thermométrique est une variation de la température suffisamment importante dans la solution d échantillon. Piloté par le logiciel tiamo TM, le titrage thermométrique se distingue par sa simplicité d utilisation et ses temps d analyse très courts. L automatisation est particulièrement intéressante dans ce cas, car elle permet de gagner beaucoup de temps. Le capteur ne nécessite aucune calibration ni aucun entretien et convient de manière optimale aux matrices d échantillons agressifs. Le principe du titrage thermométrique Chaque réaction chimique est associée à une modification de l enthalpie de réaction. Cela entraine soit une augmentation (réaction exothermique), soit une diminution (réaction endothermique) de la température dans la solution d échantillon. L addition continue du titrant modifie la température dans la solution d échantillon jusqu à la réaction quantitative de l analyte. C est le point final du titrage, matérialisé par une cassure de la courbe de titrage. Thermoprobe : un seul capteur pour une multitude de titrages thermométriques Courbe de température d un titrage exothermique Un dispositif compact : le 859 Titrotherm (au centre) associé au 801 Stirrer

15 Quelques exemples Sulfate dans l eau potable Le sulfate sous forme de solution acide est précipité par ajout d une solution de chromate de baryum. Un ajout dosé d ammoniac permet de précipiter aussi l excédent de chromate de baryum. La part résiduelle de chromate soluble correspond à la quantité de sulfate et peut être déterminée par titrage avec une solution de fer(ii) par détection du point final thermométrique. Sodium dans les produits laitiers En règle générale, la teneur en sodium des boissons est déterminée indirectement par une réaction de précipitation avec du nitrate d argent. On suppose dans ce cas que les ions de chlorure se trouvent dans un rapport molaire de 1 : 1 avec les ions de sodium. Ce n est toutefois pas le cas lorsque la matrice (comme souvent dans les boissons riches en sodium) contient d autres substances telles que le benzoate de sodium et le glutamate monosodique ou des sels comme le chlorure de potassium. Détermination thermométrique de la teneur en sulfate d un échantillon d eau potable. Le logiciel de titrage défi nit le point fi nal à partir de la dérivée seconde (rouge) de la courbe de titrage (bleue). L inconvénient des méthodes établies de détermination directe du sodium telles que l AAS ou l ICP/MS est le coût d acquisition très élevé des appareils nécessaires. Le titrage thermométrique constitue une alternative économique et simple à réaliser. Les protéines contenues dans l échantillon de lait sont d abord précipitées avec de l acide trichloroacétique, puis séparées par filtration ou centrifugation. Une fraction aliquote est titrée en présence de NH 4 F à une valeur ph de 3 avec une solution de nitrate d aluminium contenant un excédent d ions de potassium. La réaction exothermique produit du NaK 2 AlF 6 insoluble.

Détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer La teneur en eau des boissons ainsi que du cacao et du Par voie volumétrique ou coulométrique? 16 café sous leurs formes solides a une grande influence sur Les boissons présentent une teneur en eau comprise leur qualité et leur durée de conservation. Le titrage Karl entre 40 et 98 %. Ainsi, il est peu pertinent d effectuer Fischer permet de déterminer facilement la teneur en eau. une introduction directe dans la cellule de titrage car la quantité réduite de la prise d essai entraînerait une erreur de pesée trop importante. Les échantillons de ce type sont prédilués avec du méthanol et déterminés par titrage volumétrique Karl Fischer. Préparation facile des échantillons de substances solides Un mixeur haute fréquence est préconisé pour les substances solides telles que le cacao et le café sous forme de grains ou de poudre. Ce dernier permet une libération rapide de l eau et sert en même temps d agitateur. Les échantillons étant directement préparés dans la cellule de titrage, il n y a pas d absorption d eau supplémentaire, ce qui améliore la qualité des résultats. Dans la plupart des variétés de cacao et de café, l eau n est pas répartie de manière homogène. Par conséquent, l échantillon doit être choisi de manière à représenter une valeur moyenne. À cet effet, une quantité d échantillon plus importante (si nécessaire) est prébroyée et mélangée. L eau est ensuite déterminée dans une fraction aliquote. Il n y a guère de réactions secondaires dans les boissons Les boissons ne présentent guère de réactions chimiques secondaires susceptibles de libérer de l eau ou de réagir avec l iode. Les substances telles que les aldéhydes ou les mercaptans ne sont pas présentes, ou alors en quantités très faibles. Leur part est négligeable compte tenu des teneurs généralement élevées en eau.

17 Exemples Le tableau ci-dessous présente différentes matrices d échantillons dans le domaine des boissons dont la teneur en eau peut être déterminée par titrage Karl Fischer. Vous trouverez des informations détaillées et les règlements en matière de titrage dans la monographie gratuite Metrohm «Détermination de l eau par titrage Karl Fischer». Matrice d échantillons Échantillons Type de titrage Boissons sans alcool Jus de fruits, jus de légumes, sirops, limonades Volumétrique Produits laitiers Lait Volumétrique Matières premières entrant dans la fabrication des jus et des nectars Divers fruits et légumes Volumétrique Denrées d agrément (alcool, café, thé, cacao) Matières premières entrant dans la fabrication de la bière Cognac, gin, eau de vie, liqueur, whiskey, vin, fèves de cacao, poudre de cacao (AOAC 977.10), café instantané (ISO 20938), café torréfié, café vert (ISO 11817), poudre de cappuccino Orge, houblon Volumétrique Volumétrique Le 901 Titrando associé au 900 Touch Control et au Polytron PT 1300 D : les échantillons sont broyés directement dans la cellule de titrage. Ils n absorbent aucune humidité supplémentaire au cours de la préparation, ce qui garantit des résultats de mesure fi ables.

Automatisation du laboratoire 18 Un fournisseur unique pour tout l éventail de la préparation automatique des échantillons En règle générale, un pipetage et une dilution précise de l échantillon suffisent pour déterminer la valeur ph, l acide total titrable ou la teneur en chlorure des aliments liquides. Metrohm vous propose un large éventail de produits permettant une automatisation rationnelle et précise de la préparation d échantillons liquides. L automatisation : un gain de temps pour des résultats plus précis Outre le titrage direct, l analyse des boissons utilise surtout des méthodes chromatographiques telles que la CI, la HPLC et le GC. Ces techniques de mesure exigent que les échantillons soient sous forme liquide et filtrée avant leur introduction dans la colonne. Les étapes en amont, souvent manuelles, de la préparation d échantillons telles que la décarbonisation des boissons gazeuses le broyage ou l homogénéisation le filtrage le pipetage ou la dilution Titrage entièrement automatique d un échantillon homogénéisé : le 815 Robotic Titration Soliprep automatise la préparation des échantillons et le titrage en un seul processus sans qu il soit nécessaire de remplir plusieurs tables d échantillons ou de déplacer les béchers. Cela évite tout risque de confusion et réduit les délais d immobilisation avant l analyse. sont longues et fastidieuses. Par ailleurs, la préparation manuelle des échantillons induit le risque d un résultat erroné. Il est difficile de garantir une préparation reproductible des échantillons en cas de fortes cadences analytiques et lorsque les échantillons sont préparés par plusieurs opérateurs. Le 815 Robotic Filtration Soliprep

Robotic Soliprep : préparation automatique des échantillons sur mesure Les appareils de la famille Robotic Soliprep vous font oublier les fastidieuses routines manuelles ou les erreurs entachant les résultats. Il suffit de peser la substance solide et de la placer sur le portoir d échantillons tout le reste est entièrement automatique. Selon le modèle choisi, plusieurs étapes peuvent être combinées, allant jusqu au raccordement direct à un chromatographe ou la réalisation du titrage dans l échantillon homogénéisé. 19 Filtration entièrement automatique : le 815 Robotic Filtration Soliprep élimine par fi ltration les particules solides résiduelles dans l échantillon homogénéisé. Reste un fi ltrat limpide, prêt à être injecté directement dans l appareil d analyse ou dilué davantage. Robotic Titration Soliprep Robotic Filtration Soliprep Robotic Flexible Soliprep Robotic Soliprep for LC Homogénéisa tion + + + + Titrage + Filtration + + + Remplissage dans des flacons + HPLC/GC Raccordement à un appareil LC +

Chromatographie ionique 20 La chromatographie ionique (CI) est incontournable dans le domaine de l analyse des boissons. Elle permet de déterminer de manière sûre et précise bon nombre d ingrédients principaux, les composants influant sur le goût et la santé, de même que les traces d impuretés. Détermination multicomposant en une seule analyse Outre les anions et les cations, les hydrates de carbone, les acides organiques et les substances polaires peuvent être quantifiés dans les boissons les plus diverses. L avantage de la chromatographie ionique réside dans sa capacité à déterminer en parallèle des substances chimiques similaires en une seule analyse. La concentration des analytes peut s étendre de la gamme des ng/l jusqu au pourcentage. Bien entendu, tous les appareils CI de Metrohm et le logiciel de chromatographie MagIC Net satisfont aux exigences des normes de la FDA. Gain de temps et économies grâce à la préparation automatique des échantillons À l instar du titrage, la préparation des échantillons revêt une grande importance en chromatographie ionique. Des procédés inline uniques (dont certains sont brevetés par Metrohm) permettent d intégrer la préparation des échantillons dans l analyse et de l automatiser complètement. Cela accroît la sécurité, élimine les opérations manuelles, améliore la reproductibilité et assure la traçabilité de toute l analyse (y compris la préparation des échantillons). Procédés Metrohm de préparation des échantillons inline pour l analyse des boissons Ultrafiltration inline Dialyse inline Dilution inline Extraction inline Élimination de la matrice inline Préconcentration inline Dégazage inline Injection intelligente en boucle partielle L ultrafi ltration inline élimine de manière fi able les particules de la solution d échantillon et protège effi cacement la colonne de séparation de la contamination.