Caractérisation nano-mécanique de la paroi cellulaire du bois par Microscopie à Force Atomique

Caractérisation nano-mécanique de la paroi cellulaire du bois par Microscopie à Force Atomique Olivier Arnould, Karl Bytebier Laboratoire de Mécanique et Génie Civil «Mécanique de l arbre et du bois» Richard Arinero Institut d Electronique du Sud «NANOsciences - SOndes LOcales» CNRS/Université Montpellier 2, Montpellier Programmes pluridisciplinaires 2009 Prise de risque NanoMecPar

Plan Présentation du matériau bois et problématiques Panorama des mesures à l échelle de la paroi cellulaire RC-AFM Principe Application sur PS-choc Application sur bois mature Conclusions et perspectives 2

L arbre, système mécanique Une tour devant supporter une batterie de capteurs solaires à 30-40 m du sol : - masse allant de quelques dizaines à quelques centaines de kgs - une certaine prise au vent - durée de vie : quelques centaines d années D après M. Fournier [CFM, 2009] Eperua falcata ou Wapa [Guyane] J oubliais ça doit aussi contenir une pompe et une tuyauterie capable d alimenter en eau du sol chaque capteur solaire! 3

L'arbre, usine à bois Croissance primaire en hauteur (bourgeons) Croissance secondaire cambium en diamètre (cambium) liber bois (phloème) bois (xylème) moelle suber (liège) ~200 µm Coupe anatomique transversale d'un tronc de tilleul (8 ans) [www.snv.jussieu.fr] 4

Le bois, matériau multifonctionnel Squelette : tenue et résistance mécanique Muscle : mouvement Conduction hydraulique de la sève Stockage de nutriments Protection contre les insectes, champignons, [B. Clair] 5

Problématiques de recherche Compréhensions des mécanismes d élaboration du matériau (état initial) «Maîtrise» des conséquences technologiques de l état initial Caractéristique(s) optimale(s) pour une application donnée et prédiction de(s) comportement(s) Modifications thermo-chimiques Biomimétisme (ANR Analogs) 6

Le bois, matériau à forte(s) variabilité(s) ~ 50 µm Résineux Feuillus 7

Structure de la paroi cellulaire AMF r t et G! Microscopie Raman de bois de tension de Châtaigner [Cabrolier, 2010] S1 Lignine Aryl ring (1552-1634 cm -1 ) CML S2 G [M. Eder, 2007] Structure multicouche de la paroi cellulaire (BN) 50% cellulose (70% cristalline!) 25% hemicellulose 25% lignine + extractibles, cendres Cellulose CH, CH 2 (2819-2914 cm -1 ) 8

Propriétés des constituants de la paroi Compilation de données par Salmén [C.R. Biologies, 2004] ~Tg sec : 220 C saturé : 110 C Cellulose Conditions sec à l air (12 % humidité, 20 C) Saturé en eau (20 C) E l 134 GPa 134 GPa E t,r 27,2 GPa 27,2 GPa G lt,r 4,4 GPa 4,4 GPa ν lt,r 0,1 0,1 sec : 180 C saturé : 30 C sec : 150 C saturé : 70 C Hémicellulose Lignine E l 2,0 GPa 20 MPa E t,r 0,8 GPa 8 MPa G lt,r 1,0 GPa 10 MPa ν lt,r 0,2 0,2 E l 2,0 GPa 2,0 GPa E t,t 1,0 GPa 1,0 GPa G lt,r 0,6 GPa 0,6 GPa ν lt,r 0,3 0,3 9

Techniques de caractérisation mécanique 10

Propriétés de la paroi/couche S2 Traction sur bâton de pin 2(R) 2(T) 60(L) mm 3 avec estimation de la section relative de la couche S2 [Cave et Hutt, Wood Sci. Tech., 1969] Transverse (modèle) [Salmén, C.R. Biologies, 2004] Modèle pour 79% de S2 (50% de cellulose) Modèle pour 84% de S2 (50% de cellulose) Modèle pour 79% de S2 (55% de cellulose) 11

Propriétés de la paroi/couche S2 [Salmén, C.R. Biologies, 2004] µtraction sur fibres de pin et épicéa (endommagement, effet des CLs, section) [Burgert et al., Holzforshung, 2005 ; Eder et al., Wood Sci. Tech., 2008] 12

Nanoindentation Vue en microscopie UV (280 nm) d une section, topographie AFM et courbe d indentation [Gindl et al., Appl. Phys. A, 2004] Essais longitudinaux sur de l épicéa Evolution E et H dans une paroi S2 [Wimmer et al., Wood Sci. Tech., 1997] 13

Propriétés de la paroi/couche S2 Nanoindentation sur de l épicéa (S2-AMF? + CCML ~ 5-10GPa) [Wimmer et al., Wood Sci. Tech., 1997] Nanoindentation sur de l épicéa (S2 + CCML~7-12GPa) [Gindl et al., Appl. Phys. A, 2004] [Salmén, C.R. Biologies, 2004] Nanoindentation sur de l épicéa [Konnerth et al., J. Mater. Sci., 2009] Nanoindentation sur du pin (S2) [Tze et al., Composites A, 2007] 14

MFA Nanoindentation Effet du comportement anisotrope de la couche Théorie de Hertz pour un solide isotrope 1 υ E E M 2 1 e 1 = * e N Pour un solide orthotrope dans les axes principaux [Delafargue et Ulm, Int. J. Sol. Struct., 2004] M = 4 2 2 CC 11 33 C13 CC 22 33 C23 C C 1 2 1 2 + + C CC + C C CC + C 2 11 22 3 44 11 33 13 55 22 33 23 [Gindl et Schöberl, Composites A, 2004] 15

Nanoindentation Effet du comportement anisotrope de la couche Exemple : couche S2 typique de peuplier (30% cellulose cristalline + 70% matrice, AMF~0 ) E L 45 GPa, E t E r 12 GPa, ν tl ν rl 0,028, ν rt 0,28 G tl G rl 2,5 GPa, G rt 2 GPa M L 19 GPa et M r ou t 9,5 GPa t r Pour un solide anisotrope hors axes [Vlassak et al., J. Mech. Phys. Sol., 2003] Appliqué dans le cas d une couche S2 typique de pin (?) [Jäger et al., COST FP0802, 2009] 16

Propriétés de la paroi/couche S2 Nanoindentation sur de l épicéa (S2-AMF? + CCML ~ 5-10GPa) [Wimmer et al., Wood Sci. Tech., 1997] Nanoindentation sur de l épicéa (S2 + CCML~7-12GPa) [Gindl et al., Appl. Phys. A, 2004] Nanoindentation sur de l épicéa [Konnerth et al., J. Mater. Sci., 2009] Modèle d indentation anisotrope (7,5-15%) [Vlassak et al., J. Mech. Phys. Sol., 2003] [Jäger et al., COST FP0802, 2009] [Salmén, C.R. Biologies, 2004] Nanoindentation sur du pin (S2) [Tze et al., Composites A, 2007] 17

Caractérisation par RC-AFM Principe [Arinéro et al., Rev. Sci. Inst., 2007] P P 0 + P elect sin(ωt) P << P elect 0 18

Caractérisation par RC-AFM Application au bois de tension de Châtaigner Préparation : résine LR-White medium, microtome LEICA, lame diamant Diatom Histo 5µm 100 0,8 f 0 k N CML f im Résine S 2 G S 1 +CML Amplitude (a.u.) Résine S 2 G Topographie (nm) -200 f 0 0 320 370 Spectres en fréquence (khz) Pointe : Nanoworld ARROW FMR, k L 2,8 N/m, f 0 = 75 khz, R 55 nm AFM : Veeco Enviroscope, F 0 180 nn 19

Caractérisation par RC-AFM Principe [Arinero et Lévêque, Rev. Sci. Inst., 2003] log f 0 pointe bloquée f 0 (khz) k T ~ 0, pointe glissante k N (N/m) libre log k N PU PE PMMA Glass Silicon Pointe : k L 2,8 N/m, R 55 nm F 0 260 nn E* (GPa) 0.213 1.5 6.5 62 169 k N (N/m) 15.8 58 154 694 1355 20

Caractérisation par RC-AFM Application au bois de tension de Châtaigner Préparation : résine LR-White medium, microtome LEICA, lame diamant Diatom Histo 5µm 100 S 1 +CML M N (GPa) Q -1 Résine Résine 6±1,5 0,013±0,002 f 0 /Q=2f 1 CML 6,5±0,5 0,009±0,003 S 2 G -200 S 2 12±0,5 0,006±0,003 G 14±1,5 0,009±0,003 Q ~ ( tan δ ) 1 Topographie (nm) Pointe : Nanoworld ARROW FMR, k L 2,8 N/m, f 0 = 75 khz, R 55 nm AFM : Veeco Enviroscope, F 0 180 nn 21

Propriétés de la paroi/couche S2 Modèle d indentation anisotrope (h=7,5-15%) [Jäger et al., COST FP0802, 2009] Modèle pour 79% de S2 (50% de cellulose) Modèle pour 84% de S2 (50% de cellulose) Modèle pour 79% de S2 (55% de cellulose) [Salmén, C.R. Biologies, 2004] 22

Caractérisation par RC-AFM Exemple : bois de tension de Châtaigner Préparation : résine LR-White medium, microtome LEICA, lame diamant Diatom Histo 5µm 100 0,8 CML f im im S 1 +CML Résine S 2 G f 0 k N Topographie (nm) -200 Amplitude (a.u.) Résine S 2 Q ~ ( tan δ ) 1 0 320 370 G Spectres en fréquence (khz) Pointe : Nanoworld ARROW FMR, k L 2,8 N/m, f 0 = 75 khz, R 55 nm AFM : Veeco Enviroscope, F 0 180 nn 23

Caractérisation par RC-AFM Exemple : bois de tension de Châtaigner Préparation : résine LR-White medium, microtome LEICA, lame diamant Diatom Histo 5µm 100 15 Topographie (nm) -200 Module de contact (GPa) 5 Pointe : Nanoworld ARROW FMR, k L 2,8 N/m, f 0 = 75 khz, R 55 nm AFM : Veeco Enviroscope, F 0 180 nn 24

Caractérisation par RC-AFM Exemple : bois de tension de Châtaigner [Konnerth et al., J. Mater. Sci., 2009] 25

Caractérisation par RC-AFM Exemple : bois de tension de Châtaigner Préparation : résine LR-White medium, microtome LEICA, lame diamant Diatom Histo 5µm 100 0,03 Topographie (nm) -200 Inverse du facteur de qualité (-) 0,005 Pointe : Nanoworld ARROW FMR, k L 2,8 N/m, f 0 = 75 khz, R 55 nm AFM : Veeco Enviroscope, F 0 180 nn 26

RC-AFM Conclusions et Perspectives Mesure semi-quantitative de l élasticité à des échelles «nanométriques» Mesure qualitative d une dissipation : viscosité uniquement? Signification aux fréquences très élevées de mesure? Maitrise du type de contact difficile choix de raideur optimal du levier Fiabilité de la mesure (scan)? Diminution du temps d acquisition Nombre minimum (et type) d essais à faire pour estimer toutes les composantes élastiques? Est-ce possible? Effet de la topographie sur la mesure mais données disponibles! Autre technique AFM : Ultrasonic Force Microscopy (T. Cuberes, UCLM Almadén Espagne, STSM COST FP0802) 27

Merci de votre attention! T. Alméras B. Clair K. Bytebier A. Baldit R. Arinero IES M. George LCVN P. Cabrolier LERFoB Nancy S. Roux LMT Cachan G. Pilate INRA Orléans M.T. Cuberes UCLM Espagne Sans oublier aussi D. Laux, V. Cereser, B. Wattrisse, L. Sabatier, G. Camp