Extraction Assistée par Ultrasons Extraction par ultrasons au laboratoire Deux types d équipements à ultrasons sont couramment utilisés dans le laboratoire. Le premier est le bain de nettoyage à ultrasons qui est couramment utilisé pour la dispersion de solides dans un solvant, pour le dégazage des solutions ou même pour le nettoyage du petit matériel par immersion de la verrerie. Les bains à ultrasons sont moins utilisés pour des extractions ou réactions chimiques, même si ils sont faciles à manipuler et économiquement avantageux. D une densité de puissance très faible, ils entrainent une faible reproductibilité des réactions. En fait, l intensité délivrée est faible et est fortement atténué par l eau contenue dans le bain ainsi que par les murs de la verrerie utilisée pour l expérience. Le second équipement, une sonde à ultrasons ou un système dit «Horn», est beaucoup plus puissant en raison d une intensité ultrasonore délivrée sur une petite surface (pointe de la sonde) par rapport au bain à ultrasons. Un autre changement provient du fait que la sonde est directement immergée dans le réacteur ce qui provoque moins d atténuation du signal. Ce système de sonde est largement utilisé pour la sonication de petits volumes d échantillons, mais une attention particulière doit être portée à ces derniers en raison de la hausse rapide de la température au sein du milieu. Un système de double enveloppe réfrigérée est ainsi nécessaire dans ce système. A l échelle du laboratoire, il existe des systèmes spécifiques d extraction assistés par ultrasons comme ceux présentés sur la figure 1. Figure 1. Réacteurs de laboratoire d extraction par ultrasons : batch (Reus - www.etsreus.com) et continu (Hielscher www.hielscher.com)
Extraction par ultrasons au stade pilote industriel Pour réaliser des essais industriels, la société française REUS a mis au point des réacteurs de 30 à 1000L (Figure 2). Les systèmes de pompage sont couplés à un bain à ultrasons afin de remplir la cuve à ultrasons, d agiter le mélange et de vider le système à la fin de l expérience. Comme à l échelle laboratoire, il existe à l échelle industrielle des réacteurs en continu. La société Hielscher propose des systèmes utilisés par exemple pour la transformation industrielle des liquides (homogénéisation, dispersion, désagrégation, désagglomération) mais qui peuvent être utilisés pour l extraction végétale. Figure 2. Equipements industriels d extraction par ultrasons : batch (Reus - www.etsreus.com ) et continu (Hielscher www.hielscher.com)
Applications industrielles de l extraction assistée par ultrasons Dans l industrie agroalimentaire, l extraction assistée par ultrasons est de plus en plus répandue. Les matrices végétales, comme les graines et les herbes, sont le plus couramment extraites par ce procédé physique. Les composés extraits peuvent être directement utilisés, comme les liqueurs ou bien servir d additifs alimentaires ou cosmétiques (huile essentielle ou molécule ayant une activité particulière). Les avantages de l extraction assistée par ultrasons pour l industrie sont nombreux, en particulier : l amélioration des taux d extraction globaux et du rendement, la possibilité d utiliser moins de solvants, l utilisation de sources de produit brut moins coûteuses, l amélioration de l extraction de composés sensibles à la chaleur. A travers quelques exemples de sociétés, les réacteurs d extraction de taille industrielle et leur vocation seront présentés. GMC (Mariani & Spa) (www.gmariani.it.) est une société italienne spécialisée dans l extraction de plantes aromatiques utilisant les deux méthodes d extraction conventionelle et par ultrasons selon la caractéristique des herbes (Figure 3). Selon GMC, l utilisation des ultrasons permet de réduire le temps d extraction (diminution du nombre de cycles). Figure 3. Plateforme d extraction pour des oignons (avec la permission de Reus, www.etsreus.com)
Giotti (Giotti Italie - www.giotti.it) est une société italienne qui utilise les ultrasons dans l extraction de produits alimentaires et d additifs pharmaceutiques. Ils produisent également des boissons alcoolisées. L extraction et la distillation sont réalisées à l aide du procédé par ultrasons. La société travaille avec quatre grands bacs à ultrasons pour réaliser leurs extractions (Figure 4). Ils sont reliés par des tuyaux et des pompes, et le processus est semi-continu. L intérieur des cuves à ultrasons est mélangé par un système d agitation situé sur le dessus, alors que les systèmes ultrasonores sont situés sur la base des cuves. Figure 4. Dispositifs d extraction par ultrasons (2 X 500 L) pour produits liquides et solides permettant l extraction semi continue. (avec la permission de Reus, www.etsreus.com)
Moliserb S.R.L (www.moliserb.com) est une société localisée en Italie, qui extrait des composés végétaux pour l alimentation (compléments alimentaires, antioxydants), pour les produits cosmétiques et les parfums (huiles essentielles, concrètes, essence et absolue) et enfin, pour la pharmaceutique. Moliserb travaille dans des conditions d extraction utilisant des températures modérées. En l extraction assistée par ultrasons se fait à une température maximale de 23 C afin d éviter la dégradation des composés thermolabiles (Figure 5). Figure 5. Différentes configurations de réacteurs d extraction par ultrasons : sonde plongeante, forme spécifique de la cuve à ultrasons, double irradiation par ultrasons (avec la permission de Reus, www.etsreus.com)
Cavitus est une société australienne (www.cavitus.com) qui développe des applications pour les ultrasons de puissance. Une application intéressante a été développée en particulier pour l extraction du moût de raisins destinés à la vinification (CGFE). Outre les avantages précités de l extraction assistée par ultrasons, dans ce cas précis, une augmentation de la densité de coloration rouge ainsi que de la concentration en anthocyanes (+30%) sont observées. Enfin, par ce procédé non thermique, les propriétés organoleptiques du mout de raisin et du vin au final, ne sont pas altérées. La figure 6 montre un réacteur extraction continu assisté par ultrasons. Figure 6. Dispositifs d extraction en continu assisté par ultrasons (avec la permission de Hielscher www.hielscher.com))