GCH407 Leçon magistrale 1 François Gitzhofer, Ing. PhD
Plan de la leçon magistrale : Introduction 1. Grandeurs 2. Mesurage d une grandeur 3. Méthode de mesure 4. Instruments de mesure et étalons 5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 6. Résultat de mesure, erreur et incertitude 7. Instrumentation et calcul
Plan de la leçon magistrale : 8.Analyse et stratégie 9.Modèles 10.Méthodes 11.Moyens 12.Modèles, méthodes, moyens et mesurages 13.Maîtrise statistique des procédés (SPC) 14.Échantillonnage 15.Validation interne des méthodes d analyse Conclusion
Introduction: Importance des mesures En 1988, 250 millions d analyses chimiques ont été réalisées quotidiennement aux Etats-Unis. Environ 10% de ces mesures ont dû être répétées soient un surcoût estimé de 5 milliards de dollars par an. 30% des analyses doivent être contrôlées par une seconde analyse. 5% du PNB des pays industrialisés est consacré à la totalité des mesures. Ce chiffre n inclus pas les coûts environnementaux et humains liés aux accidents.
Introduction : Pourquoi mesurer? (1/2) Pour quantifier sur une échelle absolue Transmissible et reproductible Acceptation d un produit (conformité à une spécification) Valider un procédé Régler un paramètre dans le cadre du contrôle d un procédé de fabrication Valider une hypothèse dans le cas d un développement. Protection de l environnement
Définition des conditions de sécurité d un produit ou d un système Diagnostic médical Au bout du compte, on mesure pour établir la qualité d un produit ou d un service, ou pour prendre des décisions par rapport au procédé. Attention incertitude! (une indication quantitative de la qualité d un résultat de mesure) Sans incertitude, on ne peut plus comparer les résultats de mesure entre eux ou par rapport à des valeurs de référence (norme ou spécification) Introduction : Pourquoi mesurer? (2/2)
Introduction : Quoi mesurer? Limites =technologie, science, chance? Pertinence d un résultat de mesure : Définir l objet de la mesure avec soin. Accès à la mesure Action d observer Action de vérifier Action d expérimenter Action de réussir
1. Grandeurs 1.1. Notion de grandeurs Ce qui est mesuré. L expression quantitative des phénomènes, des propriétés ou des caractéristiques d un corps. Il existe grandeur (ex la longueur d une tige) et Grandeur (ensemble des longueurs) comme homme et Homme.
1. Grandeurs 1.2. Grandeurs conventionnelles À partir de méthodes d essais qui codifient en détail des modes opératoires et l appareillage associé, on obtient des résultats quantitatifs qui décrivent par une seule expression des propriétés complexes de corps, d objets, de phénomènes. Ex l indice d octane.
1. Grandeurs 1.3. Grandeurs physiques Une grandeur physique contient 3 éléments indissociables : Une valeur numérique Une unité Une incertitude Il faut aussi que la grandeur soit parfaitement définie : exemple de la cale étalon (température, appuis, direction/accélération de la pesanteur..) IUPAC et ISO 31 définissent les grandeurs physiques
1. Grandeurs 1.3.1. Grandeurs mesurables 1.3.1.1. Grandeurs directement mesurables (propriétés extensives) C+C=2C 1.3.1.2. Grandeurs indirectement mesurables (propriétés intensives) T+T 2T 1.3.2. Grandeurs repérables dureté Mohs, température mesurée sur l échelle Celsius, potentiel, enthalpie 1.3.3. Grandeurs de même nature Relatives aux systèmes d unités ex diamètre, longueur, hauteur, profondeur
1. Grandeurs 1.4. Système de grandeurs grandeurs de base : indépendantes comme longueur, masse, temps, grandeurs dérivées : vitesse
1. Grandeurs 1.5. Dimension d une grandeur Exemple E=L^2*M/T^2 1.6. Grandeur associée à un phénomène périodique: Valeur moyenne, amplitude, fréquence, pulsation, voir aussi analyse de Fourier. 1.7. Grandeur associée à un phénomène aléatoire Souvent lié au temps et associé à une fonction aléatoire X(t). On définit le moment de premier ordre comme la moyenne et celui de deuxième ordre comme la fonction de covariance. Voir aussi la
2. Mesurage d une grandeur 2.1. Mesure et mesurage Mesure = action de mesurer mesurage = le résultat de cette action (une mesure à 1% près) résultat de la mesure = l instrument (une mesure de capacité) mesure matérialisée = la valeur d une grandeur (la mesure d une longueur est de 1 m) OK = la valeur numérique d une grandeur (la mesure en m d une longueur est..) OK Mesurande : grandeur à mesurer
2. Mesurage d une grandeur 2.2. Unité de mesure Voir système SI (m,kg,s,a,k,mole,candela) 2.3. Échelle de repérage Définies par convention
3. Méthode de mesure 3.1. Classement selon le principe de la méthode 3.1.1. Méthode de mesure directe Exemple longueur avec règle graduée. 3.1.2. Méthode de mesure indirecte Exemple résistivité. 3.1.3. Méthode de mesure selon définition Selon la définition de l unité, exemple de la pression force/surface 3.1.4. Méthode de mesure fondamentale Surtout pour les laboratoires de référence, avec mesurage des grandeurs de base.
3. Méthode de mesure 3.1. Classement selon le principe de la méthode 3.1.5. Méthode de mesure par comparaison Exemple règle 3.1.6. Méthode de mesure différentielle Exemple cales étalon + palmer 3.1.7. Méthode de zéro Exemple pont de Wheatstone
3. Méthode de mesure 3.2. Classement selon la nature du dispositif indicateur Méthode de mesure par déviation Méthode de mesure par affichage numérique 3.3. Classement selon l intervention de l expérimentateur Méthode de mesure subjective Méthode de mesure objective 3.4. Classement selon l effet de la grandeur mesurée Méthode de mesure destructive ou non Méthode de mesure par contact ou non
4. Instruments de mesure et étalons 4.1. Instruments de mesure, appareil de mesure et système de mesure Instrument = appareil Système de mesure = assemblage de plusieurs instruments de mesure
4. Instruments de mesure et étalons 4.2. Chaîne de mesure
4. Instruments de mesure et étalons 4.3. Termes associés à l appareillage de mesure 4.3.1. Zéro Zéro électrique ou mécanique 4.3.2. Étalonnage-Calibrage-Ajustage-Réglage Étalonnage = établir courbe ou facteur d étalonnage, permet d estimer les erreurs d indication de l appareil Calibrage = travail du constructeur Ajustage effectué par le fabricant Réglage est fait par l utilisateur
4. Instruments de mesure et étalons 4.4. Étalon Voir aussi les matériaux de référence
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.1. Caractéristiques relatives au domaine de mesure Calibre d un instrument (ex. voltmètre) Intervalle de mesure (-10 à 100 C) L étendue de mesure (ex. portée minimale et maximale)
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.2. Caractéristiques relatives aux conditions de fonctionnement 5.2.1. Conditions assignées Concernent l étendue de mesure et les grandeurs d influence Spécifiées par le fabricant 5.2.2. Conditions limites Concernent le mesurande et les grandeurs d influence 5.2.3. Conditions de référence Spécifiées par le fabricant
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.3. Caractéristiques métrologiques 5.3.1. Sensibilité Pente de la courbe d étalonnage (delta réponse/delta signal entré) 5.3.2. Mobilité-Résolution-Zone morte Mobilité, aptitude d un instrument à réagir aux petites variations du signal d entrée seuil de mobilité Résolution, changement d une unité du chiffre le moins significatif Zone morte, intervalle maximal pour lequel pas de réponse
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.3. Caractéristiques métrologiques 5.3.3. Discrétion ou finesse Aptitude d un instrument à ne pas modifier la valeur de la grandeur mesurée 5.3.4. Constance-Justesse-Fidélité-Exactitude Constance = fonction du temps Fidélité : étroitesse d accord entre des résultats d essais indépendants obtenus sous des conditions stipulées. Justesse : Étroitesse de l accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d une large série de résultats d essais et une valeur de référence acceptable
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.3. Caractéristiques métrologiques Justesse et fidélité :
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.3. Caractéristiques métrologiques 5.3.5. Exactitude Combine justesse & fidélité = précision 5.3.6. Robustesse Mesure de la capacité d une analyse de ne pas être affectée par de petites variations des conditions opératoires. Si beaucoup de facteurs, prévoir un plan factoriel fractionnaire saturé.
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.3. Caractéristiques métrologiques 5.3.7. Rapidité-Temps de réponse-hystérésis Rapide = capable de suivre les variations de la grandeur d entrée Temps de réponse = delta t pour atteindre 95% de la valeur finale avec changement brutal du signal d entrée Hystérésis = réponse selon signal entrée croissant ou décroissant
5. Caractéristiques et performances des instruments de mesure 5.4. Erreurs dues aux instruments de mesure Erreur de justesse (composante systématique de l erreur d indication) Erreur de fidélité (composante aléatoire de l erreur d indication Erreur de poursuite (retard de réponse) Erreur d hystérésis Erreur de parallaxe Erreur de lecture Erreur de mobilité Erreur sur le zéro Limites d erreur tolérées
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude Exemple d une usine chimique avec bilans mesurés et calculés pour estimer les pertes de matière première dans les effluents ou dans les fumées : erreur de mesure ou réalité?
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.1. Résultat de mesure Un résultat de mesure X suit une loi normale si les conditions suivantes sont réalisées simultanément : Les causes d erreur sont nombreuses Les erreurs sont du même ordre de grandeur Les fluctuations liées aux différentes causes d erreur sont indépendantes et additives. Résultat brut + corrections = résultat corrigé
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.1. Résultat de mesure
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.2. Exactitude-Répétabilité-Reproductibilité Exactitude des mesurages = étroitesse de l accord entre le résultat de la mesure et la valeur vraie Répétabilité des mesurages = même méthode de mesure, même observateur, même instrument de mesure, même lieu, mêmes conditions d utilisation, répétition sur une courte période de temps Reproductibilité des mesurages = différentes méthodes de mesure, observateur, instrument de mesure, lieu, conditions d utilisation, temps Écart type de répétabilité ou de reproductibilité
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.3. Erreur définitions : erreur de mesure : Résultat d un mesurage moins une valeur vraie du mesurande erreur aléatoire : Résultat d un mesurage moins la moyenne d un nombre infini de mesurages du même mesurande, effectués dans les conditions de répétabilité. Erreur aléatoire = erreur de mesure moins l erreur systématique
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.3. Erreur définitions : erreur systématique : (erreur de justesse pour un instrument de mesure) moyenne qui résulterait d un nombre infini de mesurages du même mesurande, effectués dans des conditions de répétabilité, moins une valeur vraie du mesurande. erreur systématique = erreur de mesure moins l erreur aléatoire
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.3. Erreur définitions : Correction : Valeur ajoutée algébriquement au résultat brut d un mesurage pour compenser une erreur systématique Réduction de l erreur aléatoire : répétition des mesures Réduction de l erreur systématique : application des corrections
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.3. Erreur Causes d erreur (les 5 M)
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.4. Incertitude
6 Résultat de mesure, erreur et incertitude 6.4. Incertitude Permet de quantifier le doute que l on a sur une mesure. Type A : techniques statistiques Type B : autres informations que techniques statistiques (expérience des opérateurs, essais, connaissance des phénomènes physiques)
7. Instrumentation et calcul La mesure
Exemples de corrections de type B Loi suivie Loi normale (courbe de Gauss) Domaine de variation Si les limites de cette courbe sont de a à +a (avec un intervalle de confiance de 95%) Écart type associé Alors l'écart type associé est de a/2 Application Le plus souvent l'utilisation de certificats d'étalonnage Exemple L'incertitude d'un manomètre étalon employé pour une manipulation à une incertitude d'étalonnage de +/-1mb. Lors de l'utilisation de cet étalon, durant le calcul d'incertitude de l'étalonnage, l'incertitude type sur la valeur de correction de cet étalon sera de u(pv)=0,5 mb. Loi uniforme (Courbe rectangle) Si les limites de ce rectangle sont de a à +a Alors l'écart type associé est de a/ 3 Utilisation de classe d'exactitude d'instrument. Souvent employé pour caractériser la résolution d'un instrument La résolution du débitmètre est de 1 l/s, lors du calcul d'incertitude lié à l'utilisation de ce dernier, on calculera l'influence de la composante de résolution de la manière suivante : incertitude type sur la résolution u(res)=0,6 l/s Loi arc sinus Si les limites de variation sont de a à +a Alors l'écart type associé sera a/ 2 Utilisé surtout pour caractériser les phénomènes de régulation Une climatisation régule sur une plage de 20 C à +/- 3 C. Lors de l'intégration de cette régulation dans nos calculs, nous devrons déterminer l'incertitude type sur la valeur de température, u(reg)=2,1 C
7. Instrumentation et calcul Interface fournissant directement la mesure
7. Instrumentation et calcul Rôle du calcul dans l instrumentation: Adapter le signal d entrée Associer les signaux issus de divers capteurs pour former des des combinaisons nouvelles Introduire le modèle mathématique dans le traitement
8. Analyse et stratégie Choix des modèles mathématiques, des méthodes, des moyens, et des mesurages Si il existe 10 modèles, 10 méthodes, 10 moyens et 10 mesurages, il y a 10 000 possibilités!!! Observations sur les prestations attendues : mesures, incertitude, des coût et délai pour réduire les possibilités PAS DE GUIDE DE CHOIX. Utiliser une analyse de la réduction des causes d erreur
8. Analyse et stratégie Remplir un tableau de ce type Inventorier Sélectionner les groupements techniquement compatibles
8. Analyse et stratégie «On n apprend pas à bien mesurer, on apprend à ne pas mal mesurer»
9. Modèles Existence d une compétition modèle-mesure Avantages des modèles : Économiser les opérations de mesurage Sélectionner les effets de paramètres principaux et secondaires Formaliser et condenser certaines mesures statistiques Conserver indéfiniment l intégrité de résultats transmissibles par formules et programmes Concilier la théorie et l expérimentation Ex. baromètre
10. Méthodes A) Inventorier les méthodes susceptibles de traduire les principes, les lois, les hypothèse. Exemple, la datation au carbone 14 B) Inventer ou imaginer par défaut d existence une ou plusieurs méthodes appropriées C) Tenir compte des moyens existants pour A et B D) Comparer les avantages, inconvénients, la qualité de A, B et C et leur répercussion sur les coûts E) Sélectionner, après D, une méthode en donnant la préférence aux méthodes normalisées.
11 Moyens Démarche documentaire (catalogues, ouvrages, bases de données) Si le moyen n existe pas, réunir des éléments existants, sinon établir un prototype
11 Moyens S assurer de la répétabilité des mesurages (même méthode de mesure, même observateur, même instrument de mesure, même lieu, mêmes conditions d utilisation, répétition sur une courte période de temps) S assurer de la reproductibilité des mesurages (différentes méthodes de mesure, observateur, instrument de mesure, lieu, conditions d utilisation, temps)
11 Moyens S assurer de la fiabilité (caractéristique indiquant une probabilité ou une proportion de succès) Prévoir la préparation de la mesure (plan d une expérimentation) Prévoir l exécution (Références expérimentales, étalonnage ) Prévoir le traitement (méthodes et techniques appliquées au signal..) Prévoir l interprétation (exploitation des résultats de mesure)
11 Moyens Exemple:
12 Modèles, méthodes, moyens et mesurages Exemple:
13 Maîtrise Statistique des Procédés En anglais Statistical Process Control Méthode préventive de gestion de la qualité qui vise à amener tout processus au niveau requis de régularité et de qualité et à l y maintenir grâce à un système de surveillance statistique permettant de réagir rapidement et efficacement à des dérives, évitant ainsi la production de produits non conformes. Concerne les fabrications de moyennes et grandes séries
14 Échantillonnage Référence à Bray-X (mine d or) L échantillonnage peut introduire des erreurs de mesurage de 100 à 1000%. Matériaux concernés : solides morcelés, liquides et mélanges multiphases
14 Échantillonnage Problème de la représentativité de l échantillon analysé Solution échantillonnage probabiliste Prélever la totalité du courant pendant une fraction du temps > prélever une fraction du courant pendant la totalité du temps > fraction du courant pendant une fraction du temps. Pour les matières statiques (solide) utiliser un diviseur à rifles. Pour les liquides, utiliser un diviseur rotatif à alimenteur tournant
15 Validation interne des méthodes d analyse Exemple: limite de détection des appareillages!!! Qualité métrologique (justesse de la mesure) Qualité technique ou de capacité de mesure (fidélité de la méthode) Qualité commerciale (rapidité, coût) Qualité d usage social (hygiène et sécurité de la mesure)
15 Validation interne des méthodes d analyse Traçabilité des mesures (10 ans en pharmacie pour l étude d un nouveau médicament). Certification par un laboratoire, comparaison inter laboratoire, utilisation de standards, mesure par méthode alternative, normes suivies.
15 Validation interne des méthodes d analyse Cycle de vie d une méthode d analyse
15 Validation interne des méthodes d analyse Critères de validation
15 Validation interne des méthodes d analyse Limite de détection : Plus petite concentration de l analyte pouvant être détectée, mais non quantifiée dans les conditions expérimentales décrites de la méthode.
15 Validation interne des méthodes d analyse Exemple pour l industrie pharmaceutique :
Conclusion Démarche de mesure : Considérer le but de la mesure (analyse et stratégie) Concevoir la théorie (modèle, même s il est simple) Prévoir la méthode de mesure Réunir les moyens Exécuter la méthode attentivement et objectivement Confronter le résultat de mesure au modèle (discussion et synthèse) Annoncer la mesure, ses limites et son incertitude
Bibliographie Techniques de l ingénieur Les capteurs en instrumentation industrielle (5ème édition) par Georges Asch et collaborateurs éditions Dunod 1999