INTERFACE HAPTIQUE POUR MICROSCOPE À FORCE ATOMIQUE (AFM) ET SERVICE D IMAGERIE AFM À L ESRF

VIAL Anthony Université Claude Bernard Lyon 1 Master 2 Contrôle et Supervision des Systèmes d Énergie Année universitaire 2013-2014 Rapport d alternance : INTERFACE HAPTIQUE POUR MICROSCOPE À FORCE ATOMIQUE (AFM) ET SERVICE D IMAGERIE AFM À L ESRF Stage au sein de l ESRF, European Synchrotron Radiation Facilty (Installation Européenne de Rayonnement Synchrotron) SSL : Surface Science Lab (Laboratoire des sciences de surface) http://www.esrf.eu/usersandscience/experiments/sciinfra/surfacescilab 71 avenue des Martyrs 38000 Grenoble Tuteurs entreprise : Fabio COMIN & Alain PANZARELLA

Page2 SOMMAIRE INTRODUCTION... 3 PRÉSENTATION DE L ESRF... 4 PRÉSENTATION DU SURFACE SCIENCE LAB... 6 PRINCIPE DE L AFM... 7 MISSIONS... 9 Imagerie AFM... 9 Interface haptique pour AFM... 11 CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES... 20 ANNEXES... 21 Annexe 1 : Diagramme du contrôleur de l AFM Asylum MFP-3D... 21 Annexe 2 : Pilote LabVIEW du Novint Falcon... 22 Annexe 3 : Programme LabVIEW de l interface haptique... 24

Page3 INTRODUCTION Mon stage en alternance se déroule à l European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) et plus précisément au sein du Surface Science Laboratory (SSL). Dans ce laboratoire de recherche annexe aux lignes de lumière de l accélérateur de particules grenoblois, j ai deux missions principales qui me sont confiées : fournir aux chercheurs de l European Photon and Neutron (EPN) campus un service de microscopie à force atomique grâce à la maîtrise de cette technique d imagerie sur les trois microscopes à force atomique que possède le laboratoire, et monter un système haptique «low cost» de gestion d'un AFM commercial. La première partie de ce projet a été réalisée lors du M1 où j ai mis en œuvre un retour topographique haptique. L objectif du projet lors de cette deuxième année était de concevoir une application pour prendre le contrôle de l AFM par l intermédiaire du manipulateur tridimensionnel haptique Novint Falcon.

Page4 PRÉSENTATION DE L ESRF L European Radiation Synchrotron Facility (ESRF), en français, Installation Européenne de Rayonnement Synchrotron, situé à Grenoble, est un institut de recherche internationale financé par vingt-et-un pays. Depuis son ouverture en 1994, l ESRF offre aux scientifiques les faisceaux de rayons X les plus puissants d Europe, ce qui en fait l une des plus puissantes sources de rayonnement synchrotron au monde. L ESRF fait ainsi partie des trois plus puissants synchrotrons du monde avec l APS aux États-Unis et le Spring-8 au Japon. En plus des pays représentés sur la figure 1, l Afrique du Sud et la Russie sont récemment venus s ajouter aux pays membres participant au budget de l ESRF Figure 1 : Pays participants au budget de l'esrf Fonctionnement : La lumière synchrotron est produite lorsque des électrons de haute énergie, circulant dans un anneau de stockage, sont déviés par des champs magnétiques. Le premier faisceau de lumière synchrotron a été observé en 1947. L accélérateur en lui-même se décompose en trois parties, l accélérateur linéaire (Linac), le booster synchrotron et l anneau de stockage. L accélérateur linéaire (Linac) reçoit les électrons émis par un canon à électrons. Ceux-ci sont ensuite regroupés par «paquets» et progressivement accélérés par un champ électromagnétique à une énergie de 200 MeV qui représente déjà une vitesse proche de celle de la lumière.

Page5 Ces électrons doivent atteindre leur énergie finale (6 GeV) avant d entrer dans l anneau de stockage. Ceci est réalisé grâce à l accélérateur circulaire ou booster synchrotron de 300 mètres de circonférence. Les aimants du booster forcent les électrons à suivre une trajectoire courbe, la force du champ magnétique étant augmentée de façon synchronisée avec l énergie des électrons, d où le nom «synchrotron». Les électrons à 6 GeV sont ensuite injectés dans l anneau de stockage de 844 mètres de circonférence dans lequel ils circulent à une vitesse encore plus proche de celle de la lumière dans l ultravide (environ 10-9 mbar). Ils passent dans des aimants de courbure, des aimants de focalisation qui concentrent le faisceau d électrons et des onduleurs qui sont à la source des faisceaux X et qui maximisent leur brillance avant qu ils arrivent sur les lignes de lumière où les scientifiques réalisent leurs mesures grâce à eux. Figure 2 : Schéma de l'accélérateur

Page6 PRÉSENTATION DU SURFACE SCIENCE LAB Le Surface Science Laboratory est un laboratoire de support des lignes de lumière. Mission : La mission du Surface Science Laboratory (SSL) englobe trois activités distinctes : o o o Le développement de nouveaux instruments de nano-manipulation basés sur les techniques de microscopie en champ proche. La recherche propre sur l'association de la microscopie en champ proche avec le rayonnement synchrotron. Un service de microscopie en champ proche sur l'epn Campus. Développement instrumental : Nano-manipulation haptique Depuis 2010 le SSL coordonne un projet fondé par le gouvernement français (ANR : Agence Nationale de la Recherche) centré sur le développement de dispositifs de nano-manipulation haptique basés sur l'association de deux pointes de microscope à force atomique (AFM). Les deux pointes sont indépendamment contrôlées via des joysticks par des boucles de contre-réaction qui permettent au chercheur de percevoir une sensation en réponse à sa manipulation du nanomonde. Le sytème développé est brièvement dénommé Nanopince. Force Feedback Microscope (FFM) La microscopie en boucle de force est une nouvelle technique développée au SSL afin d'augmenter la résolution sur la force de plusieurs ordres de grandeur et pour traiter spécifiquement la matière molle. Au cœur de l'instrument, une combinaison d'interférométrie et de contre-réactions maintient la pointe du microscope à une distance définie au-dessus de l'échantillon : l'interaction avec la surface est ensuite ressentie par la boucle de contre-réaction au lieu d'être enregistrée comme la réaction mécanique de la pointe. Cet instrument peut explorer l'interaction pointesurface dans toute la gamme de distances. Comme il n'y a aucun mouvement ni aucun contact avec l'échantillon, le microscope est idéal pour la mesure de matière molle en milieu liquide. Microscopies à champ proche et techniques synchrotron : L'AFM développé au SSL a déjà été utilisé sur des lignes de lumière. Parmi les résultats obtenus, la détermination directe du module de Young d'une nanoparticule par l'application d'une contrainte via la pointe AFM et la mesure simultanée de la modification du cliché de diffraction. Le SSL développe actuellement le même type d instruments fonctionnant à haute vitesse. Service de microscopie : Le Surface Science Laboratory fournit un service de microscopie aux utilisateurs de l'epn Campus dans les modes standards d'afm, EFM et MFM et collabore étroitement avec les lignes de lumière pour améliorer l'intégration et l'utilisation des AFMs sur-mesure développés en interne pour les lignes de lumière.

Page7 PRINCIPE DE L AFM La microscopie à force atomique (Atomic Force Microscopy ou AFM) est une méthode de caractérisation de microscopie en champ proche. Elle permet de définir la topographie de la surface d un échantillon en mesurant les forces entre une sonde et la surface. Ces sondes AFM, le plus souvent faites en silicium, sont en fait des chips sur lesquels sont fixés des leviers équipés à leurs extrémités d une pointe idéalement terminées par un atome mais dont en réalité le rayon de courbure est de 10-20 nm pour les pointes standards et inférieur à quelques nanomètres pour les pointes haute-résolution. Ces sondes sont caractérisées par une constante de raideur et une fréquence de résonance des leviers qui dépendent de leur structure, de leur géométrie et de leurs dimensions (voir figure 3, 4 et 5). Figure 3 : Dimensions typiques d'une sonde AFM Figure 4 : Levier droit classique d une sonde AFM Figure 5 : Levier triangulaire d'une sonde AFM Il existe deux principaux modes de fonctionnement de l AFM, le mode contact et le mode dynamique (Tapping). Dans les deux cas la sonde explore la surface de l échantillon et l image est reconstruite sur la base d un échantillonnage, point par point, ligne par ligne, et est restituée par ordinateur. Un faisceau laser est positionné à l extrémité du levier et réglé pour être réfléchi au centre d une photodiode quatre cadrans. Un système d asservissement contrôle la hauteur de la sonde (ou de l échantillon) grâce à un système piézoélectrique dont la consigne de commande permet de déduire la topographie de la surface. Le mode contact est basé sur le principe d un contact mécanique à force constante avec la surface. Pour rester en contact avec l échantillon, la déflection du levier est maintenue constante ce qui implique une force pointe/surface constante. La boucle de contre réaction ajuste en permanence la tension appliquée à la céramique piézoélectrique qui déplace l échantillon (ou le support du levier) pour conserver la déflection constante.

Page8 Le mode dynamique est basé sur l excitation du levier à sa fréquence de résonance par un piézoélectrique. A cette fréquence spécifique, le levier réagit comme un amplificateur mécanique ce qui implique pour cette fréquence une amplitude de vibration détectée beaucoup plus grande. Dans le mode Tapping, la pointe est en contact intermittent avec la surface donc ce n est plus la force qui est maintenue constante mais le gradient de force F/ z. Imager à gradient de force constant revient à maintenir l amplitude de vibration A(w) constante. Le mode dynamique donne Figure 6 : Schéma de principe de l'afm également d autres informations sur la nature de la partie de l échantillon imagée comme par exemple un contraste chimique entre deux matériaux. Il existe également de nombreuses autres techniques telles que le «Force - volume» qui consiste à réaliser des courbes d approche-retrait de la pointe sur l ensemble de l échantillon, ou encore les techniques multifréquences qui donnent des informations supplémentaires sur la dureté des différentes parties de l échantillon.

Page9 MISSIONS Imagerie AFM Le SSL disposait de deux AFMs commerciaux, l Asylum MFP-3D, et le Veeco d3100 qui est plus ancien. En décembre, le SSL a fait l acquisition d un nouvel AFM extrêmement performant, l Asylum Cypher (figure 7). La première partie de mon travail au sein de l entreprise est d abord de fournir aux utilisateurs de l ESRF un service de microscopie à force atomique à haut niveau sur ces trois instruments. L imagerie AFM correspond à l optimisation des nombreux paramètres à la fois physiques (force d interaction entre la pointe et l échantillon, amplitude d oscillation ) et de contrôle (réglage des gains proportionnel, intégral et de l ensemble des paramètres Figure 7 : AFM Asylum Cypher du SSL de l asservissement) afin d obtenir la meilleure image possible de l échantillon. C est donc moi qui faisais l ensemble de ces réglages pour les scientifiques, en sélectionnant grâce à mon expérience, le mode et les conditions d imagerie les plus adaptées à leur échantillon. Les images AFM sont généralement réalisées à l air ou en milieu liquide. L utilisation de l imagerie en liquide se développe de plus en plus car elle attire notamment de nombreux biologistes qui ont besoin d étudier leurs échantillons dans les conditions physiologiques lors des mesures AFM. L imagerie en milieu liquide permet en plus de supprimer les forces de capillarité entre la pointe et l échantillon, ce qui permet d avoir une meilleure résolution de l image AFM. Avec l arrivée de l Asylum Cypher, j ai dû apprendre à me servir de ce nouvel équipement et à utiliser les nouvelles technologies intégrées à ce système telle l excitation photo-thermique de la sonde AFM afin de l exploiter au maximum de ses possibilités pour les scientifiques de l EPN Campus.

Page10 Voici par exemple à quoi ressemblent des images de cellules neuronales de souris (figure 8) où l échelle de couleur représente la topographie de l échantillon. On a une résolution atomique qui permet de distinguer les atomes. Les dimensions de ces cellules neuronales déterminées par l analyse des images AFM ont d ailleurs été utilisées dans une publication de l ESRF parue cette année dans une revue scientifique (Impact of Manganese on Primary Hippocampal Neurons From Rodents, Hippocampus 24:598-610 (2014)). Figure 8 : Image AFM d une cellule neuronale de souris Figure 9 : Image AFM en 3D d une cellule neuronale de souris Cette première mission constituait la plus grande partie de mon travail lors de la première moitié de l année. En effet le service d imagerie AFM rendu par le laboratoire devait répondre le plus rapidement et efficacement possible aux besoins des utilisateurs. J ai par la suite été suppléé dans cette tâche par Laura Parellada Monreal, en stage au SSL, afin de me concentrer sur l avancement de mon projet. Parmi les échantillons imagés, j ai beaucoup travaillé sur l étude de salmonelles, des bactéries pour lesquelles j ai dû développer plusieurs protocoles de préparation (voir figure 10 ci-dessous). Figure 10 : Images AFM de salmonelles réalisées au SSL

Page11 Interface haptique pour AFM La deuxième mission qui m a été confiée durant mon stage a été la réalisation d une interface haptique (c est-à-dire reproduisant des sensations par le toucher) sur l AFM Asylum MFP- 3D à l aide du Novint Falcon (figure 11), un contrôleur tridimensionnel à retour d effort. Le but de ce projet est de réaliser à faible coût un système permettant aux scientifiques d avoir un ressenti de l aspect topographique de leur échantillon. Lors de ma première année de master en alternance, j ai principalement étudié le fonctionnement de l AFM et la nature des informations exploitables qu il fournissait ainsi que les capacités du manipulateur à retour d effort. Au terme de cette première année j ai pu réaliser un système qui renvoyait la topographie de l échantillon vers le Falcon. Cependant, le déplacement de la pointe sur l échantillon était piloté par le logiciel de contrôle de l AFM qui effectuait un balayage standard sur une surface prédéfinie. La deuxième phase du projet d interface haptique a donc eu pour but de piloter directement les déplacements de la pointe AFM avec le Falcon tout en renvoyant les variations de topographie dans une des directions de déplacement du manipulateur. Le Novint Falcon Le Falcon développé par Novint est un contrôleur tridimensionnel à retour d effort déjà exploité dans plusieurs applications scientifiques. Au sein du SSL, ce système a déjà été utilisé pour piloter une station de fabrication de sonde colloïdale pour la Nanopince. Ce système est équipé de trois capteurs, un sur chaque axe, qui mesure la position précise suivant chaque axe de la poignée tenue par l utilisateur. Chaque axe dispose d une course maximum d environ douze centimètres. En plus de cela, trois actionneurs permettent d imposer des forces bidirectionnelles sur les trois axes, avec une force maximum d environ 10 N et à une fréquence maximum de 1 khz, ce qui permet un retour d effort exploitable. Il dispose aussi de quatre boutons situés sur la poignée qui peuvent être utilisés comme commande. Fonctionnant en USB, c est lui qui reproduira et transmettra l aspect de l échantillon à la main de l utilisateur. Figure 11 : Novint Falcon

Page12 L Asylum MFP-3D Le MFP-3D (figure 12) est un AFM performant permettant l imagerie à l air et en milieu liquide avec une résolution nanométrique. Modulaire, il est connecté à un contrôleur qui possède des prises BNC permettant d accéder aux signaux enregistrés par l AFM ou d insérer un signal de commande dans le système de contrôle afin de modifier le comportement grâce à un routage interne programmable par le logiciel de contrôle. Nous aurons besoin d exploiter les signaux correspondant aux commandes des piezos et à la mesure des déplacements XYZ de ceux-ci réalisé par les capteurs fixés dessus. Le module d acquisition NI-6008 Le NI-6008 (figure 13) est un module d acquisition de National Instruments à utiliser avec le logiciel de programmation LabVIEW. Le but pour nous est d utiliser ses entrées analogiques douze bits (en différentiel) pour acquérir les signaux venant de l AFM, et ses deux sorties analogiques pour piloter les piezos du scanner XY. Figure 12 : AFM Asylum MFP-3D du SSL Principe L interface haptique a été développée sous le logiciel LabVIEW en utilisant le module d acquisition National Instruments 6008 (figure 13). Le choix de LabVIEW répond à deux problématiques du projet. Premièrement, l exploitation du Falcon en tant qu interface entre l utilisateur et l AFM nécessite de pouvoir accéder directement aux paramètres de contrôle du Falcon, or il existe un pilote LabVIEW pour ce dernier. Deuxièmement cela limitait le coût de la réalisation de l interface puisque le SSL disposait déjà d une licence LabVIEW et du module NI-6008. Figure 13 : Module d'acquisition NI-6008 L interface se compose de deux parties, premièrement la partie acquisition qui récupère les signaux de mesure des capteurs X, Y et Z et qui nous permet de connaître la position de la pointe dans l espace du scan ainsi que d en déduire la topographie. Deuxièmement la partie commande du scanner piezo XY qui contrôle la tension appliqué au scanner et donc le déplacement de l échantillon sous la pointe.

Page13 On peut voir ci-dessous le schéma de principe du système. Les trois sorties BNC correspondant au déplacement des piézoélectriques X, Y et Z mesuré par les capteurs sont entourées en rouge sur le contrôleur et reliées au module d acquisition National Instruments. Les deux entrées reliées aux signaux basse tension appliqués aux piezos sont entourées en vert et reliées à deux sorties analogiques du module d acquisition. Figure 14 : Schéma de principe du système Le mode de contrôle de l AFM via l interface haptique devrait fonctionner de la manière suivante : - L utilisateur met en place la mesure AFM et engage la pointe sur l échantillon. - Le signal du capteur fixé sur le piezo Z et donnant une tension correspondant à la hauteur de la topographie de l échantillon est récupéré à partir du contrôleur de l AFM sur une entrée analogique (+/-10 V) du module NI-6008 qui fait l acquisition avec une résolution de douze bits (en différentiel). - Une fois l acquisition de la tension venant du capteur en Z dans LabVIEW, on adapte la valeur mesurée aux valeurs de commande du Novint Falcon dans le même programme (centrage et adaptation de l échelle) afin d imposer une position correspondant à la topographie dans la fenêtre de déplacement du Falcon. - On obtient ainsi un retour haptique de la topographie dans une direction. En effet si la topographie change, le joystick va se déplacer dans la direction assignée au retour en Z. Dans le même temps si l utilisateur appuie sur les boutons de commande situés sur la poignée du Falcon, il peut déplacer la pointe sur la surface de l échantillon en bougeant le Falcon dans le plan normal à la direction du retour haptique. Cela modifie la tension envoyée au scanner piezo XY et déplace l échantillon suivant le mouvement décrit par l utilisateur.

Page14 Interface haptique AFM avec contrôle XY 1.0 En me basant sur le programme réalisé pour le retour haptique sans pilotage de l AFM (cf. rapport M1), j ai donc conservé le mode avec uniquement le retour en Z où seule la hauteur de l échantillon est renvoyée sur le Novint Falcon. Ce programme permettait d avoir deux orientations différentes du retour haptique de topographie comme montré sur la figure 15 par rapport aux axes A, B et C du Novint Falcon. Figure 15 : Les différentes orientations possibles du retour haptique sur le Novint Falcon Le défi pour la réalisation du contrôle de l AFM était donc de conserver le retour de topographie en Z dans une direction et d utiliser les deux autres axes du Falcon pour piloter le déplacement de la pointe sur l échantillon. Afin de contrôler le mouvement (extension ou rétraction) des deux piezos X et Y qui constituent le scanner qui déplace l échantillon sous la pointe sur une surface de 90 µm par 90 µm, il faut pouvoir contrôler la tension qui leur est appliquée et qui commande ces déplacements. Le contrôleur dispose de deux signaux BNC basses tensions (tensions divisée par -15), images de la tension de commande des piezos X et Y et donc de leur déplacement. Ces signaux sont des sorties et ne peuvent donc être utilisés que pour suivre le déplacement des piezos. La solution que j ai trouvée est visible sur le schéma du contrôleur du MFP-3D (figure 16). Le contrôleur est équipé d entrées BNC (entourées en rouge) qui peuvent être reliées, via le «Crosspoint switch» par programmation dans le logiciel de contrôle, à plusieurs sorties dont deux appelées OutXMod et OutYMod. Ces deux signaux sont des offsets reliés à deux sommateurs (entourés en vert) qui les ajoutent respectivement aux signaux de commande du piezo X et du piezo Y sortant du DSP. A noter qu un inverseur (gain -1) est également présent à l entrée du sommateur mais ne figure pas sur le schéma. Ce signal basse tension du DSP qui commande chaque piezo (entre -10 V et 0,66 V) est ensuite envoyé vers un amplificateur haute tension de gain -15 pour obtenir un signal de commande compris entre -10 V et 150 V qui pilote le déplacement de chacun des piezos.

Page15 Figure 16 : Schéma du contrôleur du MFP-3D Le module NI-6008 disposant de deux sorties analogiques douze bits, on peut, en les reliant aux deux entrées BNC et en configurant de la sorte l AFM, contrôler la tension appliquée aux piezos et donc directement leur déplacement. La tension des sorties analogiques varie entre 0 V et 5 V, tandis que la tension en entrée de l amplificateur haute tension doit rester comprise entre -10V et 0.66 V afin d éviter une surtension aux bornes des piezos qui pourrait les endommager. En réglant les piezos à leur position centrale grâce au logiciel, on obtient les tensions suivantes qui permettent de faire fonctionner la commande de l AFM sans risques. Offset sortie analogique NI-6008 Entrée amplificateur Piezos X ou Y Tension minimum 0 V ~ -4.7V ~ 70.5 V Tension maximum 5 V ~ -9.7 V ~ 145.5 V On s aperçoit qu on n exploite en fait que le quart de la surface de balayage du piezo (environ 40 µm x 40µm). Cependant pour la plupart des applications d imagerie AFM, cela est largement suffisant car les plus gros objets que l on observe sont les cellules qui font généralement 50 µm de diamètre. Seule condition pour travailler dans cette configuration, les piezos doivent être placés au milieu de leur course avant de débuter.

Page16 Afin d activer les commandes de déplacement des piezos X et Y, j ai choisi d utiliser les boutons présents sur la poignée du Falcon. Le bouton central a ainsi été programmé sous LabVIEW pour piloter les piezos X et Y simultanément, les deux boutons latéraux pilotes seulement le piezo X et le dernier bouton pilote le piezo Y (voir figure 17). Figure 17 : Boutons de la poignée du Novint Falcon Le pilote LabVIEW impose une position centrale pour les axes X et Y en générant une force proportionnelle inverse si on s écarte de cette position. J ai utilisé ce même écart pour commander le déplacement de la pointe. Lorsque l utilisateur appuie sur l un des boutons et bouge le joystick simultanément, il lance une fonction qui incrémente ou décrémente la valeur de tension appliquée aux piezos (entre les bornes 0 V et 5 V) suivant le sens de déplacement selon l axe sélectionné. La valeur de l incrément à chaque boucle du programme est d autant plus grande que le joystick est loin du centre et varie de façon exponentielle avec en plus une zone morte centrale pour éviter les mouvements non désirés. Le choix d une variation progressive de la tension appliquée aux piezos est dû au fait que ce sont des éléments fragiles qui pourraient être endommagés par des variations rapides de la tension. Figure 18 : Fonction de commande exponentielle de l incrément (en volts) en fonction de la position du joystick (en m)

Page17 Après avoir vérifié le bon fonctionnement de la variation des deux tensions de commandes du scanner, j ai pu tester directement le pilotage de l AFM. Pour le bon fonctionnement, de l interface l utilisateur doit effectuer quelques opérations simples de configuration de l AFM notamment à travers son logiciel : - Relier les ports du NI-6008 aux BNC du contrôleur BNCin0, BNCin1 et Z sensor. - Effectuer une image de l échantillon pour régler le setpoint et le gain intégral. - Régler la taille du scan et les offset X et Y à 0 (très important). - Router BNCin0 et BNCin1 aux sorties OutXMod et OutYMod dans le Crosspoint Panel. L utilisateur peut alors engager la pointe et mettre en marche l interface haptique. L essai a été effectué en mode tapping sur un réseau de calibration en silicium (voir figures 19 et 20) et le fonctionnement de la commande des piezos est conforme à ce qui était attendu. On peut ainsi déplacer la pointe sur la surface de l échantillon et ressentir les changements de topographie. Cependant lors des déplacements, le ressenti du retour haptique n était pas optimal, car le ressenti des variations de topographie en Z était partiellement masqué par les forces de rappel vers la position centrale XY du joystick du Falcon. Le taux de rafraichissement de la commande de 200 Hz est également limitant pour le retour haptique qui serait optimal à 1 khz mais le programme à besoin de ce temps minimal pour traiter la commande. De là, j ai décidé de modifier le fonctionnement du mode de déplacement en mettant en œuvre une zone de déplacement libre. Figure 19 : Image AFM du réseau de calibration en silicium Figure 20 : Image AFM en 3D du réseau de calibration en silicium

Page18 Interface haptique AFM avec contrôle XY 1.1 Comme vu précédemment, le problème est que l utilisateur ne ressent pas seulement la topographie de l échantillon mais aussi des forces qui n ont rien à voir avec l interaction pointeéchantillon. La solution qui a été envisagée est de configurer la commande des piezos pour avoir une zone de balayage libre avec un retour en Z, donc une seule direction de mouvement imposée par le Falcon et correspondant à la topographie. Pour cela j ai décidé de modifier la commande affectée au bouton central de la poignée du Falcon. L utilisateur défini dans une commande de la face-avant LabVIEW la taille du scan désiré (par exemple 10 µm x 10 µm) et lorsqu il appuie sur le bouton central, il peut bouger librement sur 10 µm² dans tout le plan XY du Falcon et ressent la topographie en Z. Afin de pouvoir permettre ce déplacement libre, j ai dû modifier le pilote du Falcon afin d annuler les forces de rappel en position centrale lorsque cette commande est activée. Les fonctions programmées précédemment sur les autres boutons restent les mêmes. J ai finalement rajouté deux options supplémentaires, l activation/désactivation du retour haptique de topographie sur le Falcon, pratique lors que l on a besoin de modifié les paramètres de l interface, et le reset du centre de la topographie qui peut varier quand on se déplace si l échantillon n est pas vraiment à plat, ceci permettant d utiliser toujours le maximum de la dynamique du Falcon. Figure 21 : Face-avant du programme LabVIEW de l'interface haptique

Page19 Après vérification du bon fonctionnement de cette deuxième version de l interface haptique grâce à un programme de simulation, j ai comme précédemment testé son bon couplage avec l AFM en imageant un réseau de calibration. Le retour haptique fonctionnait parfaitement et la topographie de l échantillon était reconnaissable. D autres tests ont été effectués en mode tapping sur un échantillon de salmonelles (bactéries) à l air. Après avoir fait une image standard (voir figures 22 et 23), la même zone a été scannée à l aide de l interface haptique et les contours des salmonelles étaient bien reconnaissables grâce au toucher haptique. Figures 22 et 23: Images de la zone l'échantillon de salmonelles scannée avec l'interface haptique, topographie (à gauche) et amplitude (à droite) L utilisateur peut donc avec ce système piloter librement le déplacement de la pointe AFM du MFP-3D sur une zone de 40 µm par 40µm avec un retour haptique de la topographie, sélectionner la taille de la fenêtre de son scan et activer ou non le retour. Il peut également modifier l échelle de topographie pour avoir un ressenti plus fin de celle-ci. Avec une résolution en Z de 4 nm et une résolution de déplacement XY d environ 25 nm, cette interface permet l exploration de nombreux échantillons imagés par AFM. Figure 24 : AFM Asylum MFP-3D et son interface haptique

Page20 CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES Cette deuxième année de master, a donc été découpée en deux parties, le service d imagerie AFM qui m a occupé la première moitié de mon alternance ainsi que partiellement par la suite, et le projet de réalisation de l interface haptique avec l AFM Asylum MFP-3D que j ai principalement développé de février à juillet. Pour ce qui est du service AFM, j ai amélioré ma maîtrise et mes connaissances en réalisant de nombreuses images sur de nouveaux échantillons. J ai également mis au point certains protocoles de préparation qui ont permis aux utilisateurs d étudier leurs échantillons grâce à l AFM. Enfin j ai pu m exercer et apprendre à utiliser l Asylum Cypher, l un des microscopes AFM les plus performants actuellement dans le monde. Le projet d interface haptique a été très intéressant pour moi car il m a permis de développer une application complète et de rechercher, tout au long de cette réalisation, des solutions techniques aux problèmes que je rencontrais. J ai pu développer mes capacités de programmation sous LabVIEW et ma connaissance de l électronique de l AFM. L interface haptique avec l AFM que j ai développé pilote l Asylum MFP-3D mais peut facilement s adapter à d autres systèmes AFM. Elle possède plusieurs perspectives d évolution, que ce soit par l amélioration de la résolution du matériel utilisé ou par le contrôle à partir du Falcon de la force appliquée entre la pointe et l échantillon. Plusieurs applications peuvent être envisagées comme la nanomanipulation de micro et nano-objets sur l AFM ou sur d autres appareils avec lesquels l interface haptique contrôlée par le Falcon pourrait être adaptée. Voici entre d autre les idées à explorer pour exploiter les performances de l interface haptique réalisée pendant mon alternance à l ESRF.

Page21 ANNEXES Annexe 1 : Diagramme du contrôleur de l AFM Asylum MFP-3D

Page22 Annexe 2 : Pilote LabVIEW du Novint Falcon Face avant :

Page23 Diagramme :

Page24 Annexe 3 : Programme LabVIEW de l interface haptique Face-avant :

Page25 Diagramme :