Système d'imagerie confocale couplant micro-raman, micro-pl et AFM

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Pauline Virginie Déry
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1 Système d'imagerie confocale couplant micro-raman, micro-pl et AFM José Alvarez Laboratoire de Génie Electrique de Paris (LGEP), Gif-sur-Yvette, France

2 Quelques systèmes commerciaux Horiba JY + JPK AFM NT-MDT Renishaw + NT-MDT Witec

3 Plan 1. Microscopie Confocale 2. Diffusion Raman, Photoluminescence et AFM 3. Illustrations : 3.1- µ-fils de Silicium 3.2- Diamant 3.3- CIGSe 4. Conclusion

4 2. Microscopie Confocale - Montage proposé par M. Minsky en 1957 pour améliorer resolution axiale dans le but d analyser des tissus nerveux les systèmes commerciaux CLSM (Confocal Laser Scanning Microscope) voient le jour. Le pinhole permet d améliorer le pouvoir séparateur (resolution element «resel»): 30 % resolution radiale et axiale

5 2. Microscopie Confocale Microscopie classique d XY,clas d Z,clas 0.61λ em = NA 2λ em = NA 2 Microscopie Confocale d XY,conf 0.4λ em = NA d Z,conf 1.4λ em = NA2 - Résolution spatiale est anisotrope à 4 moins fine en axial qu en radial (pour des NA ).

6 2. Diffusion Raman p = α 0 E0 cos ω 0t «Rayleigh» 1 α q0 E0 cos(ω 0 ω m )t 2 q 0 «Stokes Raman» + 1 α q0 E0 cos(ω 0 + ω m )t 2 q 0 «Anti-Stokes Raman» (1928, C.V. Raman, L.I. Mandelstam)

7 Diffusion Raman : points clés - Intensité Raman : IdiffRam ν4 - Signal faible : photons incidents 1 photon inélastique - Informations dans les solides cristallins: les vibrations liaisons chimiques (modes d élongation/déformation) des vibrations du réseau (modes optiques/ acoustiques).

dans les solides cristallins: les vibrations liaisons chimiques (modes d

8 2. Fluorescence/Photoluminescence (PL) - Emission spontanée d un matériau sous excitation lumineuse. - Technique non destructive - La spectroscopie PL apporte une caractérisation optoélectronique : Spectre émission : identification de niveaux liés à la surface, aux interfaces et impuretés L intensité PL renseigne sur la qualité des surfaces et interfaces Sous excitation pulsée ou modulée renseigne sur la durée de vie des porteurs minoritaires Sous polarisation et sous mode «cartographie» l intensité de la PL peut renseigner sur la distribution du champ électrique en surface.

liés à la surface, aux interfaces et impuretés L intensité PL renseigne sur la qualité des surfaces et interfaces Sous excitation pulsée ou

9 2. AFM - Imager les mêmes régions qu en Raman/PL sans limite de diffraction. - Interaction pointe/surface Info sur les propriétés mécaniques et électroniques (DPFM, KP-AFM, CP-AFM) Nouvelles évolutions NanoRaman ou TERS (Tip Enhanced Raman Scattering)

10 3.1 Illustrations : µ-fils de Si Mesures µ-raman et µ-pl de µ-fils de Si

Contexte - Projet ANR SiFlex (2008-2011): Cellules photovoltaïque Silicium sur substrat FLEXible à base de jonctions radiales de µ/nano-fils de Si.

11 Contexte - Projet ANR SiFlex ( ): Cellules photovoltaïque Silicium sur substrat FLEXible à base de jonctions radiales de µ/nano-fils de Si. - Analyse de la qualité cristalline des µ-fils de Si/c-Si par CVD assisté VLS (Vapour Liquid Solid). - Image optique. µ-fils de Si avec présence du catalyseur pour certains. - Cartographie en profondeur de l intensité, du décalage, de largeur à mi-hauteur du pic Raman du µ-fil de Si.

- Analyse de la qualité cristalline des µ-fils de Si/c-Si par CVD assisté VLS (Vapour Liquid Solid).

h 6 µm, 2 µm Cartographie décalage Raman Cartographie

12 Raman : Profil 2D en profondeur de µ-fils de Si (1/2) Cartographie de l intensité µ-fil de Si sans catalyseur : h 6 µm, 2 µm Cartographie décalage Raman Cartographie FWHM µ-fil Si de meilleure qualité cristalline que son substrat

13 Raman : Profil 2D en profondeur de µ-fils de Si (2/2) Cartographie Cartographie décalage Raman intensité - µ-fil de Si avec restes de catalyseur Cartographie FWHM

14 PL : Image XY de l intensité intégrée de µ-fils de Si - Mesures PL dans l IR: Objectif 20x, NA=0.4, λ=785 nm d Z,conf 1.4λ em = = = 8.75 µm!!! 2 NA (0.16)

15 3.2 Illustrations : Le diamant Profilomètrie en profondeur par µraman sur substrat diamant implanté avec des ions-c J. Alvarez

Contexte - Mise en place d un «smart cut» par implantation ionique pour la technologie diamant dans le but réutiliser le même substrat diamant - Le diamant se prête bien à la microscopie Raman en

16 Contexte - Mise en place d un «smart cut» par implantation ionique pour la technologie diamant dans le but réutiliser le même substrat diamant - Le diamant se prête bien à la microscopie Raman en profondeur : 5.5 ev Implantation ions-c (3 MeV) à 25 µm - Le profil en profondeur de l intensité du pic diamant ne permet pas de localiser la zone implantée. - Alternatives : analyses du «shift» Raman (contraintes), la FWHM, and la PL.

5 ev Implantation ions-c (3 MeV) à 25 µm - Le profil en profondeur de l intensité du pic diamant ne permet

17 10 µm 22.5 µm 10 µm 22.5 µm x z Surface µm 2D depth profiling of diamond peak Raman shift PL - C est en combinant le profil en profondeur de l intensité, du «shift» Raman et de la PL que la zone implantée est localisable.

18 Problématique de la profilomètrie en profondeur Surface µm z r n2 = 2.5 = µ m

19 3.3 Illustrations : CIGSe µ-raman, µ-pl et AFM sur cellules CIGSe à large bande interdite J. Alvarez

20 Cartographie Raman/AFM cellules CIGSe EG 1.35 ev η=12% η=6% cm-1 mode A1 : Cu(In,Ga)Se2-260 cm-1 Cu2-xSe cm-1 CdS

21 Cartographie Raman/AFM cellules CIGS y=0.85, η=6% 180 cm-1 mode A1 300 cm-1 CdS Mesure AFM au même endroit! CdS (50 nm) par bain chimique

22 Cartographie Raman/AFM cellules CIGS y=0.95, η=12% 180 cm-1 mode A1 300 cm-1 CdS Mesure AFM

Analyses des pics Raman pour y=0.85 et y=0.

23 Analyses des pics Raman pour y=0.85 et y= Distribution du FWHM pour le mode A1 180 cm-1 - FWHM ycu meilleure cristallinité pour des absorbeurs riches en Cu - La signal ODC ( 150 cm-1) n est pas clairement identifiable pour établir un lien avec la teneur en Cu - Le signal CdS interfère énormément Cu2-xSe à 260 cm-1 est difficilement corrélable avec la teneur en Cu

24 Cartographie PL cellules CIGS y=0.85 η=6% Mesure PL macro : = 1 mm, λ=785 nm Mesure PL micro : < 5 µm, λ=532 nm Interprétation des pics PL? - Défauts, impuretés, interfaces - Variation spatiale de la bande interdite? 1.19 ev 1.26 ev 1.31 ev

25 Cartographie PL cellules CIGS y= 0.95, η=12% Mesure PL macro : = 1 mm,, λ=785 nm 1.10 ev 1.19 ev Mesure PL micro : < 5 µm,, λ=532 nm 1.29 ev 1.35 ev

26 Conclusion La microscopie confocale associée au Raman, PL et à l AFM est une une combinaison instrumentale performante permettant d obtenir une information au même endroit: - Structurale - Optoélectronique - Topographique ( KP-AFM, CP-AFM ) - A différentes profondeur plusieurs lasers à différentes longueurs d onde.

27 Remerciements LGEP : A. Jaffré, A. Darga, J. P. Kleider, A. Darga, M. Boutchich, M.E. Gueunier-Farret, C. Longeaud, P. Chrétien,Z. Djebbour, D. Mencaraglia LPICM : L. Yu, P. Roca i Cabarrocas CEA /LIST : C. Mer, D. Tromson, P. Bergonzo CEA /LITEN : S. Perraud, M. Armand IMN : H. Marko, N. Barreau, L. Arzel, J. Kessler Projets : Polysil, ANR : SiFlex,BBCIGSe, Multisolsi

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