Spectroscopie UV-visible : Bonbons Schtroumpf

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1 I Terminale S Spectroscopie UV-visible : Bonbons Schtroumpf Objectifs : - Etablir un protocole et le réaliser afin d extraire un colorant et l identifier par spectroscopie UV-visible. - Utiliser la loi de Beer-Lambert pour déterminer une concentration. Votre gentil professeur est allergique au colorant bleu correspondant à la référence européenne «E 133». De façon à ne pas nuire à la santé de votre professeur en lui offrant des bonbons «Schtroumpf», vous souhaitez identifier le colorant bleu de ces sucreries. Quel est donc ce colorant bleu du bonbon Schtroumpf? Document 0 : Travail préliminaire : extraction du colorant On retire les chapeaux colorés de 25 bonbons. Puis on découpe le reste des bonbons (partie bleue) en petits morceaux, qu'on introduit dans un bécher contenant V = 500,0 ml d'eau distillée. On place le tout sur agitateur magnétique chauffant ; la température ne devant pas dépasser 80 C. On filtre le mélange obtenu pour se débarrasser des parties incolores non solubilisées, et on attend que la solution revienne à température ambiante. => On appelle "solution schtroumpf" la solution obtenue. * Travail à effectuer : Proposer un protocole expérimental permettant d identifier le colorant présent dans le bonbon. Une fois le protocole imaginé, le faire contrôler et le réaliser. Matériel à votre disposition : * Spectres UV-visible à 25 C des colorants suivants : bleu de bromothymol (= BBT) ; bleu patenté ; sulfate de cuivre, indigotine, (documents sur l ordinateur) ; * Solution schtroumpf ; * Eau distillée ; * Spectrophotomètre ; cuves ; pipettes en matière plastique. * Sur votre compte-rendu, argumenté et illustré : - rédiger précisément les protocoles expérimentaux réalisés, - présenter vos observations, vos résultats expérimentaux et vos interprétations, - Conclure quant à chaque question posée. M.Meyniel 1/4

2 Terminale S Quelle est la dose journalière admissible de bonbons par rapport à ce colorant? Le colorant extrait contient un ion bleu de formule notée B - et de concentration C S dans la solution de bonbon schtroumpf. On dispose aussi au laboratoire d une solution mère contenant ce même ion B - à la concentration [B - ] 0 = 1, mol.l -1. * Travail à effectuer : Proposer un protocole expérimental permettant de déterminer la concentration de la solution schtroumpf afin de répondre à l interrogation. Une fois le protocole imaginé, le faire contrôler et le réaliser. Matériel à votre disposition : * la solution schtroumpf ; * la solution «mère» de colorant de concentration [B - ] 0 = 1, mol.l -1 ; * Fiole jaugée de 50 ml, poire à pipeter, pipette graduée de 10 ml ; * béchers ; * Eau distillée ; * Spectrophotomètre, cuves, pipettes en plastique ; * Logiciel REGRESSI et ordinateur. * Sur votre compte-rendu, argumenté et illustré : - rédiger précisément les protocoles expérimentaux réalisés, - présenter vos observations, vos résultats expérimentaux et vos interprétations, - Conclure quant à chaque question posée. Document 1 : Solution mère du colorant On dissout au laboratoire une masse m = 116 mg du colorant bleu identifié préalablement, de formule CaB 2 (s) et de masse molaire M = 1 160,1 g.mol -1, dans une fiole jaugée de volume V 0 = 2,0 L. L équation de dissolution est : CaB 2 (s) Ca 2+ (aq) + 2 B - (aq) L ion calcium Ca 2+ est incolore ; l anion B - est bleu dans l eau et de concentration en solution [B - ] 0 = 1, mol.l -1. Document 2 : Dosage par étalonnage Doser une espèce chimique consiste à déterminer sa concentration (ou sa quantité de matière) dans une solution. Lors d un dosage par étalonnage, on utilise une grandeur physique qui dépend de la concentration de l espèce étudiée (l absorbance par spectrophotométrie ou la conductivité par exemple). * Pour cela, on se sert d une gamme de solutions dites "étalons" de concentration connue et on mesure leur absorbance ce qui permet de tracer la courbe d'étalonnage reliant la grandeur étudiée à sa concentration C, soit la courbe A = f (C) dans le cas de l étude de l absorbance. * En reportant la valeur de l absorbance de l'échantillon inconnu sur la courbe, on en déduit sa concentration recherchée. M.Meyniel 2/4

3 Terminale S Document 3 : Loi de Beer-Lambert Soit une espèce de concentration C (en mol.l-1) introduite dans une cuve de largeur ℓ (en cm) traversée par un faisceau monochromatique de longueur d onde λ à la température T. L absorbance A (sans dimension) de cette espèce suit la loi de Beer-Lambert : A = ε.l.c -1-1 avec ε le coefficient d extinction molaire de l espèce considérée en L.mol.cm Document 4 : Dose journalière admissible (DJA) L Union Européenne fixe, pour tous les additifs alimentaires et donc les colorants, les valeurs de dose journalière admissible (DJA), qui correspondent à la masse maximale absorbable par kg de masse corporel et par jour. Voici les DJA, en mg de produit absorbable par kg de masse corporelle et par jour, de trois colorants alimentaires bleus. Colorant DJA (mg/kg/jour) -1 Mion (g.mol ) Document 5 : Bleu patenté E131 anion monochargé noté A 2,5 560 Indigotine E132, 2Anion noté B Bleu brillant E133, anion 3noté D 5, ,0 747 Quelques modes opératoires de manipulations en chimie Protocole d une dissolution Peser la masse souhaitée de solide dans une coupelle préalablement tarée ; A l aide d un entonnoir, introduire le solide dans une fiole jaugée de volume souhaité. Ajouter de l eau distillée jusqu au ¾ et agiter de façon à dissoudre tout le solide ; Compléter avec de l eau distillée jusqu à ce que le bas du ménisque soit confondu avec le trait de jauge ; Homogénéiser. Protocole d une dilution Prélever le volume désiré à l aide d une pipette adaptée dans un bécher ; Les introduire dans une fiole jaugée de volume adéquate ; Ajouter de l eau distillée jusqu à ce que le bas du ménisque soit confondu avec le trait de jauge ; Homogénéiser. Utilisation d un spectrophotomètre Dans un premier temps, régler le spectrophotomètre sur la longueur d onde λ désirée (se reporter à la notice collée dessus.) Faire le blanc. Pour cela : remplir la cuve avec le solvant (ici, l eau) et la placer (avec une orientation correcte) à l intérieur du spectrophotomètre. Appuyer sur le bouton correspondant pour faire le zéro (le blanc) ; la valeur indiquée est alors 0,000. Retire la cuve. Remplir la cuve avec la solution désirée, la placer dans le spectrophotomètre et mesurer son absorbance A. Pour le plaisir : * Modélisez la courbe obtenue sur l ordinateur afin de vérifier que la loi de Beer-Lambert est bien respectée. Déterminer alors le coefficient d extinction molaire de l ion coloré à la longueur d onde considérée et à la température de l expérience. * A l aide des données de masse, de masse molaire et de volume du document 1, démontrer que la concentration en anion B- est bien 1, mol.l-1 dans la solution mère. M.Meyniel 3/4

4 absorbance absorbance absorbance absorbance Terminale S Sulfate de cuivre longueur d onde (en nm) Bleu patenté BBT longueur d onde (en nm) longueur d onde (en nm) Indigotine M.Meyniel longueur d onde (en nm) 4/4

5 Terminale S Correction Quel est donc ce colorant bleu du bonbon Schtroumpf? On nous donne les spectres UV-visible de plusieurs colorants bleus. Or, le spectre est caractéristique de l espèce absorbante notamment en lisant la valeur de la longueur d onde au maximum d absorption : λ max. Il nous faut donc réaliser le spectre UV-visible d une solution contenant le colorant bleu du Schtroumpf, déterminer λ max et comparer avec les autres spectres donnés. Pour réaliser la solution contenant le colorant (soluble dans l eau par définition pigment) du bonbon : Prendre bonbon et le «décapiter» car on ne veut que la partie de couleur bleu! On peut le couper en petits morceaux afin de faciliter la dissolution. On rajoute un volume d eau suffisant pour dissoudre tout le bonbon (environ 20 ml par exemple). On chauffe pour accélérer la dissolution (environ 50 C) tout en agitant. Le bonbon étant riche en gélatine très visqueuse qui trouble la solution, on l élimine par une filtration simple. Une fois la solution bleue et homogène obtenue, on en introduit dans une cuve afin de l introduire dans le spectrophotomètre pour faire l acquisition du spectre UVvisible. Attention : Afin de s affranchir de l absorption due au solvant, on réalise au préalable un «blanc» : c est-à-dire qu on réalise l acquisition avec une cuve ne contenant que le solvant seul. Cet enregistrement sera soustrait aux futures acquisitions et ainsi les absorptions mesurées ne seront dues qu au colorant (c est un peu comme faire la tare sur une balance pour s affranchir de la masse du récipient). On détermine alors λ max comme mis en évidence sur le spectre ci-dessus. En comparant avec les valeurs trouvées pour les spectres des espèces proposées, on peut conclure que le colorant bleu contenu dans le bonbon est du bleu patenté. Colorant Sulfate de cuivre Bleu patenté BBT Indigotine m (nm) Rq : * L absorbance maximale se fait dans le jaune, autrement la couleur complémentaire du bleu, justifiant ainsi la couleur de la solution. Quelle est la dose journalière admissible de bonbons par rapport à ce colorant? Pour connaître la dose journalière de bonbons admissibles, il convient tout d abord de connaître la concentration en colorant contenu dans un bonbon. Pour cela, on peut réaliser un dosage par comparaison. On dispose d une solution mère de concentration [B 0 ] = 1, mol.l -1 A partir de cette solution mère, on va réaliser plusieurs dilutions afin d obtenir plusieurs solutions de concentrations connues [B i ]. On pourra alors mesurer l absorbance de chacune de ces solutions en se plaçant au maximum d absorption afin de tracer la courbe d étalonnage : A = f ([B i ]). En mesurant l absorbance de la solution de Schtroumpf, à l aide de la courbe d étalonnage, on sera alors capable de déterminer sa concentration en reportant le point sur la courbe (cf ci-après). Voici un exemple de tableau permettant de répertorier l ensemble des solutions filles de concentration connue à réaliser : Solution S i S 1 S 2 S 3 S 4 S 5 S 6 S 7 S 8 S 9 [B - ] i (mol/l) 0, , , , , , , , , V mère prélevé (ml) 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 v fille (ml) 50,0 M.Meyniel 5/4

6 Terminale S Protocole pour réaliser la solution S 1 par exemple : Prélever 2,0 ml de solution mère de bleu patenté à l aide d une pipette graduée. Les introduire dans une fiole jaugée de 50,0 ml. Ajouter de l eau distillée jusqu à ce que le bas du ménisque soit confondu avec le trait de jauge. Agiter pour bien homogénéiser la solution. Une fois les dilutions réalisées, on les introduit dans une cuve que l on place successivement dans le spectrophotomètre pour enregistrer l absorbance à λ max de chacune de ces solutions. A S On obtient la courbe d étalonnage ci-contre. On mesure alors l absorbance de la solution de Schtoumpf A S. => En reportant la valeur sur la courbe, l abscisse correspondante donne la concentration cherchée C S = 1, mol/l Approximations expérimentales lors : décapitation schtroumpf / même proportion dans chaque schtroumpf? Mesure précise de l eau mais après évaporation notamment lors de la dissolution!!! (donc la concentration augmente). DJA : La solution de Schtroumpf contient 25 bonbons pour un volume V = 500 ml. Sa concentration est C S en anion coloré B -. La masse d ion coloré dans 25 bonbons est donc : m 25 = n M = (C S V) M(B - ) = 1, , = 3, g La masse d'ion coloré dans UN bonbon est donc : m = m 25 / 25 = 1, g = 0,12 mg [C S ] [B i ] (mol/l) D après le document 4, la DJA est pour une personne de 70 kg : m DJA = 2,5 70 = 175 mg On peut donc manger chaque jour : m / m DJA / m = 175 / 0,12 = 1458 bonbons (ce qui laisse un peu de marge ) Pour le plaisir : * Le logiciel affiche une droite linéaire (les points obtenus sont alignés avec l origine). Les grandeurs axiales sont donc proportionnelles : A = k C avec k = L/mol Cela confirme la loi de Beer-Lambert : A = (ε.l).c => Par analogie, on en déduit que : k = ε.l soit ε = k / l = / 1,0 = 9, L.mol -1.cm -1 * A l aide des données de masse, de masse molaire et de volume du document 1, démontrer que la concentration en anion B - est bien 1, mol.l -1 dans la solution mère. La quantité de matière de soluté CaB 2 en solution est : n = m / M. La concentration correspondante en soluté est donc : c 0 = n / V 0 = m / (M.V 0 ) D après l équation de dissolution la concentration en anion B - est deux fois plus élevée que celle du soluté : [B - ] 0 = 2.c 0 = 2 m / (M.V 0 ) = 2 0,116 / (1160,1 2,0) = 1, mol.l -1 M.Meyniel 6/4