EXTRACTION LIQUIDE - LIQUIDE

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1 EXTRACTION LIQUIDE - LIQUIDE MANUEL TECHNIQUE Mars 2004 D. Rouzineau ATELIER INTER UNIVERSITAIRE DE GENIE DES PROCEDES 18, chemin de la Loge TOULOUSE Cedex 4 - Tel : Fax : AIGEP@ensigct.fr

2 I PRESENTATION GENERALE DE L UNITE PILOTE L objectif de l installation est d extraire par de l eau (solvant), l acétone (soluté) contenu dans un mélange d alimentation, constitué par de l acétone et du cyclohexane (diluant). L introduction de ces deux courants dans la colonne est réalisée par deux pompes identiques à piston téflon, l une P1 pour la phase légère (cyclohexane-acétone), et l autre P2 pour le solvant. La phase organique légère est récupérée dans le décanteur de tête, puis s écoule vers une cuve tampon située dans le local de stockage à l extérieur du bâtiment. La phase lourde (Extrait) est stockée dans un bac en verre à côté de la colonne. Un pulseur pneumatique (pompe 3) permet d accroître l efficacité de l extraction. SCHEMA DE L INSTALLATION Eau du réseau Garde hydraulique EAU Amortisseur de pulsation Débitmètre Prélèvement de l Extrait LOCAL DE STOCKAGE cyclohexaneacétone CYCLOHEXANE + ε ACETONE vers local stockage V1 POMPE 2 V2 Prélèvement du mélange d alimentation POMPE 1 Amortisseur de pulsation Débitmètre Prélèvement du Raffinat POMPE 3 PULSEUR EAU + ACETONE 2

3 Les principaux éléments de l unité sont les suivants: Colonne pulsée en verre fonctionnant à contre-courant 100 mm - hauteur totale 4,5 m ; hauteur utile: 2m - 20 plateaux inox à 500 trous ( = 2,2 mm) - décanteur supérieur Ø 150 équipé d un injecteur Ø 25 (24 trs Ø 1.6) et d un té pour entrée d azote et équilibrage - décanteur inférieur Ø 150 équipé d un injecteur Ø 25 (24 trs Ø 1.6) et d un té pour sortie phase lourde et vidange Pulseur (pompe 3) de type P9A puissance 0,55 kw, moteur ADF à 3000 tr/min, cadence 100 cps/min. Le pulseur est équipé d un variateur de fréquence réglable au niveau du tableau de contrôle. Un étalonnage du pulseur a été réalisé comme présenté en annexe 1. 2 pompes d alimentation (pompes 1 et 2). - Pompe 1 : Courbe d étalonnage fournie en annexe 2. Débit nominal de fonctionnement : 30 à 40 l/h - Pompe 2 : Courbe d étalonnage fournie en annexe 3. Débit nominal de fonctionnement : 5 à 10 l/h 2 amortisseurs de pulsations 2 débitmètres à engrenages pour mesurer les débits instantanés d alimentation de la colonne 3

4 II TABLEAU DE CONTRÔLE Air comprimé Azote Vide Groupe chaud Groupe froid TIMER TIMER REG REG Débimètre Pompe L/h Débimètre Pompe L/h Commutateur lecture T distillation MISE Sélection Alimentation Soutirage SOUS de marche Pompe 1 Pompe 2 Pompe 3 TENSION A M A M AUTO MANU A M A M A M A M Arrêt unité ARRET URGENCE Acquittement Klaxon Variateur pulsation pompe 3 Sur ce panneau, seuls les commutateurs de mise sous tension, puis de mise en route des trois pompes sont à utiliser, avec le variateur de la fréquence de pulsation de la pompe 3. Les débits d entrée sont affichés sur la partie gauche du panneau. Leur réglage s effectue directement sur les pompes concernées (molettes jaunes). 4

5 III LOCAL DE STOCKAGE Ce local est situé à l extérieur du Hall de TP, et contient les bacs schématisés cidessous. LOCAL DE STOCKAGE PRODUITS CYCLOHEXANE + ACETONE (extraction) Mise à l air RAFFINAT EXTRACTION ACETONE (distillation) Bac de recette distillation Bac d alimentation extraction CYCLOHEXANE + ACETONE Flexible pour lecture niveau ALIMENTATION COLONNE D EXTRACTION Il est conseillé de vérifier avec un technicien que le bac d alimentation en phase légère est suffisamment plein avant le démarrage de chaque séance de TP, et que la fraction massique en acétone est supérieure à 7 ou 8 %. IV DEMARRAGE ET ARRET DE L INSTALLATION La mise en route se fait au niveau du tableau de bord précédemment présenté. Vérifier que l'interrupteur général (sur le coté gauche du tableau de bord) est enclenché. Ouvrir l'alimentation en mélange cyclohexane-acétone (s'assurer que la vanne dans le local de stockage est aussi ouverte). Vérifier visuellement que le mélange ne forme qu une seule phase. Si nécessaire, voir un technicien pour évacuer l eau par la vidange du pied de cuve de stockage. Prélever et doser le mélange d alimentation. La teneur nominale en acétone du mélange doit se situer au-delà de 7 à 8 % massique. 5

6 Vérifier que le bac en verre d'alimentation en eau situé derrière la colonne de distillation est plein; sinon, le remplir (à terme, la vanne d'alimentation devrait être asservie au niveau d'eau dans le bac). Mettre en marche les pompes d'alimentation en eau (POMPE 2), en cyclohexane (POMPE 1). Mettre en marche le système de pulsation de la colonne (POMPE 3 + variateur de pulsations). Si rien ne se passe, appeler un technicien pour qu il vérifie la position du disjoncteur dans l'armoire électrique. En régime continu, SURVEILLER LE NIVEAU DE l'interface en TETE DE COLONNE. L interface entre la zone de décantation de la phase légère et la zone de dispersion doit se situer au-dessus du tube d alimentation en phase lourde, et bien entendu, bien au-dessous de la sortie du raffinat, qui se fait par trop-plein, comme schématisé sur la figure ci-dessous. Sortie par trop-plein de la phase légère (Raffinat) Alimentation en eau Phase légère Position optimale de l interface haute Phase organique dispersée dans la phase aqueuse Si nécessaire, agir sur la position de la garde hydraulique (molette noire accessible à partir de la rochelle). Pour ARRETER l installation : Arrêter les 3 pompes. Fermer la vanne d alimentation du mélange cyclohexane-acétone. Couper l alimentation électrique du pilote. 6

7 V PRELEVEMENTS ET ETUDES PARAMETRIQUES POSSIBLES Des prélèvements peuvent être réalisés au niveau : de l'alimentation du mélange cyclohexane-acétone du soutirage phase lourde eau-acétone (Extrait) du soutirage phase légère cyclohexane-acétone (Raffinat) Il est par ailleurs possible d étudier l influence des paramètres opératoires suivants : Débit d'alimentation en mélange cyclohexane-acétone Débit d alimentation en eau Fréquence et amplitude de pulsation du soufflet. Les dosages sont réalisés par réfractométrie pour une surveillance rapide des teneurs en acétone et par CPG (Chromatographie en Phase Gazeuse) pour connaître leur valeur exacte, comme expliqué dans le protocole analytique. Il est vivement conseillé de stocker les échantillons prélevés dans de la glace, pour réduire les pertes de produit par évaporation, en particulier pour les raffinats. 7

8 ANNEXE 1 COURBES D ETALONNAGE DE LA POMPE 3 amplitude = f ( graduation ) amplitude (mm) y = 0,8209x R 2 = 0, graduation fréquence = f ( % ) fréquence ( pulsation/min) y = 2,2709x R 2 = 0, % 8

9 ANNEXE 2 COURBES D ETALONNAGE DE LA POMPE 1 Alimentation en phase légère étalonnage pompe d'alimentation cyclohexane acétone débit (en L/h) graduation 9

10 ANNEXE 3 COURBES D ETALONNAGE DE LA POMPE 2 Alimentation en phase lourde étalonnage pompe alimentation eau débit (en L/h) graduation 10