Extraction de métaux m. par la méthode m. d extraction d séquentielle. PELERIN Isabelle. Université de Toulon et du Var UFR Sciences et Techniques

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Ernest Lavigne
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1 PELERIN Isabelle Université de Toulon et du Var UFR Sciences et Techniques MASTER 1 CHARME Présentation de publication Le 22 Novembre 2007 Extraction de métaux m lourds : Cd, Cr, Cu,, Ni, Pb, Zn par la méthode m d extraction d séquentielle

publication Le 22 Novembre 2007 Extraction de métaux m

2 Plan I - Introduction II - Présentation de la méthode d extraction séquentielle III - Les différentes étapes de la méthode Etape 1 Etape 2 Etape 3 IV - Résultats obtenus V - Conclusion

3 I - INTRODUCTION

4 Métaux lourds dans les sols Dans les cultures: produits à base de Cu, les engrais, lisiers, boues, composts contiennent Cd, Zn, Pb, Hg,Cr Pb contenu dans les fumées industrielles et les gaz d échappement des voitures Métaux initialement présents dans la roche mère Source :

dans les fumées industrielles et les gaz d échappement des voitures Métaux

5 Spéciation : Distribution des différentes formes ou espèces chimiques sous lesquelles on peut trouver un élement. Métal lié aux carbonates Métal lié à la matière organique Métal libre M n+ Métal lié aux phosphates Métal lié aux oxydes de fer, de manganèse et d aluminium Quartz silicates

Métal lié aux carbonates Métal lié à la matière organique Métal libre M

6 II PRESENTATION DE LA METHODE D EXTRACTION SEQUENTIELLE

7 Méthode d extraction d séquentielles But : déterminer quantitativement la répartition des métaux en différentes phases chimiques présentes dans les sols. On sépare sélectivement chaque phase en utilisant des réactifs appropriés. On détermine la concentration totale en utilisant les spectroscopies d absorption atomique flamme et four.

On sépare sélectivement chaque phase en utilisant des réactifs appropriés.

8 III LES DIFFERENTES ETAPES DE LA METHODE

9 Principe de la méthode m d extraction d séquentielle Méthode en 3 étapes: 1. Extraction de la fraction échangeable : liée aux carbonates. 2. Extraction de la fraction réductible : liée aux oxydes de fer et de manganèse. 3. Extraction de la fraction oxydable : liée à la matière organique (MO).

$Extraction de la fraction réductible : liée aux oxydes de fer et de$

10 Méthode d extraction d séquentielles 1 ère étape : Extraction de la fraction échangeable Fraction acido - soluble. Réactif utilisé : acide acétique (CH 3 COOH) à 0,11 mol/l. La solution acide permet la dissolution des carbonates liés au métal et la libération des ions métalliques.

Réactif utilisé : acide acétique (CH 3 COOH) à 0,11 mol/l.

11 Description de la 1 ère étape 1 g de sol prélevé dans un récipient en PTFE 100ml + 40ml d acide acétique à 0,11mol/L Agitation à température ambiante pendant 16 heures Agitation pendant 20 min dans un agitateur 300 tours/min

0,11mol/L Agitation à température ambiante pendant 16

12 Centrifugation pendant 20 min et décantation au refrigérateur à 4 C Résidu solide est lavé avec 20ml d eau distillée Extrait Agitation pendant 20 min + Centrifugation Elimination des eaux de lavages Résidu solide de l étape 1

eau distillée Extrait Agitation pendant 20 min +

13 Méthode d extraction d séquentielles 2 ème étape : Extraction de la fraction de métal liée aux oxydes de fer et de manganèse Fraction réductible. Réactif utilisé : chlorhydrate d hydroxyle amine : NH 2 OH.HCL à 0,5 mol/l Réaction de réduction des oxydes et libération des métaux liés.

réductible. Réactif utilisé : chlorhydrate d hydroxyle amine : NH 2 OH.

14 Description de la 2 ème étape Résidu de l étape ml de chlorhydrate d hydroxyle amine à 0,5 mol/l + 25 ml de HNO 3 à 2 mol/l + On complète jusqu au trait de jauge ( 1 litre ) avec de l eau déionisée

15 Extraction par agitation centrifugation et décantation Résidu solide de l étape 2 Extrait

16 Méthode d extraction d séquentielles 3 ème étape : Extraction de la fraction liée à la matière organique Fraction oxydable. Réactif utilisée : eau oxygénée : H 2 O 2 à 8,8 mol/l. Réactif qui permet de détruire la MO (réaction d oxydation) et donc de relarguer les métaux fixés.

Réactif utilisée : eau oxygénée : H 2 O 2 à 8,8 mol/l.

17 Description de la 3ème 3 étape Résidu de l étape ml de H 2 O 2 à 8,8 mol/l sur une petite partie du résidu L ensemble est couvert et placé à température ambiante pendant 1 heure Agitation manuelle

18 Bain d eau à 85 C pendant 1 heure + 10 ml de H 2 O ml d acétate d ammonium CH 3 COONH 4 à 1 mol/l Agitation, centrifugation et décantation Résidu solide de l étape 3 Extrait

19 Récapitulatif Extrait étape 1 Fraction liée aux carbonates Extrait étape 2 Fraction liée aux oxydes Extrait étape 3 Fraction liée à la MO Résidu final Digestion à l eau régale

20 Eau régaler L eau régale est un mélange d acide chlorhydrique et d acide nitrique concentrés. On utilise généralement 3 volumes de HCl pour 1 volume de HNO 3 Capable de dissoudre certains métaux m nobles (Pt, Au,Ta, etc ).

On utilise généralement 3 volumes de HCl pour 1 volume

21 Description de la méthode m d extraction à l eau régaler 1 g de sol + 0,5 1 ml d eau + 7 ml de HCl à 12 mol/l + 2, 3 ml de HNO 3 à 15,8 mol/l goutte à goutte 16 heures à température ambiante

22 La température est augmentée peu à peu jusqu au reflux (environ 2 heures) Filtration, et récupération dans un récipient 50 ml Résidu insoluble sur le filtre lavé avec HNO 3 0,5 mol/l + HNO 3 0,5 mol/l jusqu au trait de jauge

23 IV RESULTATS OBTENUS

24 cadmium Fraction liée aux carbonates Fraction réductible Fraction oxydable Fraction extraite par l eau régale Fraction résiduelle FRACTION REDUCTIBLE FRACTION LIEE AUX CARBONATES S-MS S-SP S-VM FRACTION RESIDUELLE Chrome S-MS S-SP S-VM

25 Plomb FRACTION REDUCTIBLE 0 S-MS S-SP S-VM

26 Cuivre FRACTION EXTRAITE A L EAU REGALE S-MS S-SP S-VM Nickel FRACTION EXTRAITE A L EAU REGALE 20 0 S-MS S-SP S-VM

27 Zinc FRACTION EXTRAITE A L EAU REGALE 20 0 S-MS S-SP S-VM

28 V - CONCLUSION

29 Conclusion Méthode efficace Obtention de valeurs significatives réutilisable

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