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PREMIER MINISTRE C E A - R 2783 COMMISSARIAT A L'ÉNERGIE ATOMIQUE APPAREIL DE MESURE DU POUVOIR THERMOELECTRIQUE ET DE LA RESISTIVITE A HAUTE TEMPERATURE RESULTATS SUR LE FER ARMCO par Michel VANDEVYVER, Dominique BORDE Halim J. ALBANY Rapport C E A - R 2783 19 CENTRE D'ETUDES Aa NUCLÉAIRES DE SACLAY

CEA-R 2783 - VANDEVYVER Michel, BORDE Dominique, ALBANY Halim-J. APPAREIL DE "MESURE DU POUVOIR THERMOELECTRIQUE ET DE LA RESISTIVITE A HAUTE TEMPERATURE - RESULTATS SUR LE' FER ARMCO Sommaire. - Description d'un appareil réalisé pour la mesure simultanée du pouvoir thermoélectrique et de la résistivité électrique de thermoéléments entre 50 C et 1000 C. 1965 11 p. Commissariat à l'energie Atomique - France CEA-R 2783 - VANDEVYVER Michel, BORDE Dominique, ALBANY Halim J. APPARATUS FOR MEASURING THERMO-ELECTRIC POWER AND HIGH TEMPERATURE RESISTIVITY - RESULTS CONCERNING ARMCO IRON Summary. - Description of an apparatus carried out for the simultaneous measurement of thermoelectric power and electric resistivity of thermoelements between 50 C and 1000 C. 1965 11 p. Commissariat à l'energie Atomique - France

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- Rapport CEA-R 2 783 - Service d'electronique Physique APPAREIL DE MESURE DU POUVOIR THERMOELECTRIQUE ET DE LA RESISTIVITE A HAUTE TEMPERATURE - RESULTATS SUR LE FER ARMCO par Michel VANDEVYVER, Dominique BORDE et Halim J. ALBANY - Avril 1965 -

APPAREIL DE MESURE DU POUVOIR THERMOELECTRIQUE ET DE LA RESISTIVITE A HAUTE TEMPERATURE - RESULTATS SUR LE FER ARMCO Dans le cadre d'études des propriétés électriques et thermiques des semiconducteurs en général et des thermoéléments en particulier, nous avons réalisé un appareil pour la mesure simultanée du pouvoir thermoélectrique et de la résistivité, dans un intervalle de température s'étendant de 50 à 1000 C environ. I - PRINCIPE DE LA MESURE Le pouvoir thermoélectrique ou coefficient de Seebeck a d'un matériau est défini comme la différence de potentiel apparaissant entre deux points de ce matériau entre lesquels existe une différence de température d'un degré. Les conditions de mesure font qu'en général la détermination du pouvoir thermoélectrique est effectuée relativement à un matériau de référence. La différence de température AT entre deux points A et B de l'échantillon (M) à mesurer, ainsi que la température moyenne T de celui-ci, sont déterminées à l'aide de deux thermocouples constitués chacun des matériaux de référence (R ) et (R o ), (figure 1). Si de plus, ÛV est la différence de potentiel mesurée aux bornes du circuit (R (M) (R..), le quotient, pour /\T assez faible, représente le pouvoir thermoélectrique amr du matériau (M) par rapport au matériau R.. Le pouvoir thermoélectrique absoluo* de (M) est alors donné par : V M AT + a où ctji est le pouvoir thermoélectrique absolu du matériau (R..). Celui-ci est obtenu généralement par comparaison avec le pouvoir thermoélectrique du plomb dont on peut déterminer directement la valeur absolue à partir de l'effet Thomson, compte tenu de ses propriétés supraconductrices aux basses températures 1 La mesure de résistivité s'effectue en même temps que la mesure de a. Par l'intermédiaire de deux électrodes E et E, on fait passer un courant I dans le sens longitudinal de l'échantillon et l'on mesure la tension résultante entre les points A et B. Compte tenu du facteur géométrique de l'échantillon, on en déduit la résistivité P. Le courant I est inversé toutes les 4 secondes, afin d'éliminer les perturbations thermiques introduites par l'effet Peltier.

- 2 - II - DESCRIPTION DE L'APPAREIL Un porte-échantillon constitué d'un cylindre en graphite (4) est enfermé dans un tube de quartz (10) de 54 mm de diamètre, autour duquel coulisse un four à réglage automatique. L'extrémité du cylindre contenant l'échantillon (7) est placée dans la partie du four présentant un gradient thermique longitudinal ; celui-ci peut être modifié en grandeur et en signe en déplaçant le four le long du tube de quartz, dans lequel est établie une circulation d'argon, afin d'éviter l'oxydation de l'échantillon et des contacts à haute température. L'échantillon est placé entre deux électrodes en graphite (5) et (11) servant au passage du courant I ; l'électrode centrale (5), prolongée par une tige en cuivre (3) est pressée contre l'échantillon au moyen d'un ressort (2) situé hors du four, et dont la tension est réglée à l'aide d'un bouton moleté (1). L'autre électrode (11) est solidaire du reste du porte-échantillon ; l'électrode centrale (5) est isolée électriquement au moyen de deux bagues en steatite (6) et (14). Le long du cylindre en graphite sont pratiquées deux rainures (15) destinées à recevoir deux thermocouples sous gaine de quartz dont les soudures chaudes sont en contact avec les points de mesure A et B de l'échantillon. Celui-ci est pris sous la forme d'un cylindre de 18 à 25 mm de long et de 6 à 10 mm de diamètre ou d'un parallélépipède rectangle de dimensions comparables. Les faces terminales sont rendues planes et parallèles, afin d'obtenir un bon contact avec les électrodes, sur toute la section de l'échantillon. En deux points d'une génératrice, on perce perpendiculairement à l'axe deux trous de 1 mm de diamètre, 3 mm de profondeur et distants de 1 cm. Au niveau de la soudure chaude de chaque thermocouple, les fils passent dans deux trous (0 = 0,2 mm) d'une petite gaine de quartz (16) (figure 3) de 0,9 mm de diamètre, 6 mm de long. Introduites dans les trous de l'échantillon et soumises à des pressions égales et constantes (voir plus loin), ces gaines maintiennent les soudures des thermocouples en contact avec les fonds des trous ; elles permettent en outre d'éviter tout contact des fils entre eux et avec l'échantillon. A la sortie de chaque gaine, les fils sont écartés par une pièce en steatite (13) comportant deux trous dt même diamètre, profondeur et écartement que ceux de l'échantillon. Ces trous reçoivent les parties des gaines qui dépassent de l'échantillon. Un cadre en steatite (8) auquel est suspendu un poids (9) s'appuie par l'intermédiaire d'une vis (12) sur le centre de gravité de la pièce (13). Les gaines se trouvent ainsi soumises à des pression égales. Ce système permet de réaliser de bons contacts électriques et thermiques, avec une pression indépendante de la température. Les fils des thermocouples sont choisis de préférence d'un diamètre assez petit (environ 20/100 mm), afin de réduire les pertes de chaleur et d'obtenir des soudures n'excédant pas 0,5 mm de diamètre environ. Des fils plus fins présenteraient des risques de rupture en cours de mesure. Les soudures froides des thermocouples sont placées dans une enceinte calorifugée dont on mesure la température.

- 3 - IE - RESULTATS EXPERIMENTAUX ET POSSIBILITES DE L'APPAREIL On a mesuré avec cet appareil le pouvoir thermoélectrique et la résistivité du fer ARMCO. Les thermocouples utilisés sont constitués de fils de chromel et d'alumel de 16/100 mm de diamètre ; ils sont changés après chaque série de mesures. Les mesures de tension sont faites sur un enregistreur à 6 voies, dont la sensibilité est de 8 ^iv/mm. Le courant I nécessaire à la mesure de résistivité est fourni par une alimentation stabilisée en coarant et mesuré à l'aide d'un ampèremètre. Le commutateur de voies de l'enregistreur commande l'inversion du courant par l'intermédiaire d'un système de relais approprié. La figure 4 donne le schéma électrique du montage. Les mesures ont été faites avec des A T compris entre 5 et 20 C suivant la température et des courants de l'ordre de l'ampère. Les courbes de la figure 5 représentent les variations en fonction de la température du pouvoir thermoélectrique du fer Armco par rapport à l'alumel et de sa résistivité. La précision de ces mesures est de + _7% pour le pouvoir thermoélectrique et de + 3% pour la résistivité. En calculant d'après ces résultats le pouvoir thermoélectrique du fer par rapport au platine, nous avons trouvé que l'accord est bon avec les valeurs données par Laubitz [2]. Les valeurs du pouvoir thermoélectrique absolu déduites de ces données concordent relativement bien avec la courbe indiquée par Kolomoets et Vedernikov _3j. En ce qui concerne la résistivité, l'accord avec les résultats obtenus par différents auteurs [2J 4J est satisfaisant. L'appareil a été réalisé en vue d'effectuer ces mesures sur des thermoelements qui ont un pouvoir thermoélectrique bien supérieur à celui du fer. Dans ce cas, l'erreur relative sur les mesures du pouvoir thermoélectrique reste inférieure à 5%. Il est prévu, par ailleurs, pour des mesures de pouvoir thermoélectrique de faibles valeurs, de remplacer l'enregistreur par un pont de plus grande sensibilité. - BIBLIOGRAPHIE - Ll] CUSAK N. et KENDALL P. Proc. Phys. Soc., 1958, 72, 895. [2] LAUBITZ M.J. Canad. J. Phys., 1960, 38, 887. L3J KOLOMOETS M.V. et VEDERNIKOV M.V. Fizika Tverdogo Tela, 1961, 3, 2 735 et Soviet Phys. Solid State, 1962, 3, 1996. POWELL R.W. Proc. Phys. Soc.u 1934, 46, 639 et 1939, 51, 407. Manuscrit reçu le 2 Mars 1965

Figure 1 - PRINCIPE DE LA MESURE

Figure 2 - SCHEMA DE L'APPAREIL 1 2 3 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Bouton moleté Ressort Tige en cuivre Cylindre en graphite Electrode en graphite Bague d'isolement en steatite Echantillon à mesurer Cadre en steatite Poids Tube de quartz Electrode en graphite Vis Pièce en steatite Bague d'isolement en steatite Thermocouples Gaine de quartz

Figure 3 - DETAIL DU MONTAGE DE L'ECHANTILLON

inverseur O Commande par l enregistreur Encemte Alimentation stabilisée en courant calorifugée Enregistreur Figure 4 - SCHEMA DU CIRCUIT ELECTRIQUE

Courbe 1 : a par rapport à l'alumel Courbe 2 : a par rapport au platine Courbe 3 : résistivité 0 Q Valeurs données par les auteurs A A Valeurs données par Laubitz, o 30 70 x10 (il-cm) 60 3 cr o 0) o o 3 O û. 20 10.- 50 40 2 > 30 -.20..10 a: 100 200 300 400 sbo 600 T c Figure 5 - VARIATIONS DU POUVOIR THERMOELECTRIQUE ET DE LA RESISTIVITE DU FER ARMCO EN FONCTION DE LA TEMPERATURE.