L actu de la Centrale de Technologie Universitaire IEF-MINERVE

L actu de la Centrale de Technologie Universitaire IEF-MINERVE Centrale de Technologie Universitaire Volume 1, numéro 2 Eté 2007 Dans ce numéro : Accueil des projets exogènes Etude d un procédé d encapsulation Lithographie électronique basse énergie Ecriture directe laser Liste des principaux équipements de la CTU Les stages de la CTU-Formation Microsystèmes Imageries Nanosciences Enseignement Recherche Valorisation Entreprises La Centrale de Technologie Universitaire IEF-MINERVE est une centrale du réseau des grandes centrales françaises pour la Recherche Technologique de Base. Elle est implantée à l Institut d Electronique Fondamentale, sur le site de l Université Paris-Sud 11 à Orsay. Le réseau RTB regroupe six grandes centrales de micro et nanotechnologies du CNRS et du CEA : l IEMN (Lille), l IEF (Orsay), le LPN (Marcoussis), FEMTO-ST (Besançon), le LETI (Grenoble) et le LAAS (Toulouse). L'objectif est de mettre en commun l ensemble de ces moyens technologiques au service de la communauté scientifique. Accueil des projets exogènes à la CTU Les moyens technologiques et/ou de caractérisations de la CTU sont accessibles aux laboratoires académiques ainsi qu aux petites et moyennes entreprises pour des projets qui sont identifiés dans les centrales du réseau RTB comme des projets exogènes. La définition d'un projet exogène est la suivante : Il s'agit d'une réalisation (technologie/analyse structurale/caractérisation électrique...) effectuée pour le compte d'un (plusieurs) laboratoires extérieur(s) telle que : 1) le maître d'oeuvre du projet est externe à l'ief 2) la contribution de l'ief se borne à la réalisation technologique des objets, ou à des analyses, et aux discussions scientifiques sur le projet et ses résultats, alors que les études sont entièrement effectuées dans d'autres entités. En règle générale, les projets assument les coûts liés à l'utilisation de la CTU. Pour accéder aux installations de la CTU, il faut obligatoirement déposer une demande d utilisation auprès du contact de la CTU. Selon sa nature elle sera examinée par : - le Bureau du comité - le Comité de programme local de la centrale - le Comité national du réseau "RTB" http://www.u-psud.fr/ief ctu@ief.u-psud.fr Les partenaires

Page 2 Volume 1, numéro 2 Etude d'un procédé d'encapsulation sous vide sur tranche de microsystèmes électromécaniques S. Lani, A. Bosseboeuf, X. Leroux, B. Belier, D. Bouville, W. Daney De Marcillac D'une manière générale, les composants (opto)électroniques et les microcapteurs doivent être encapsulés afin d une part, de permettre les connexions électriques (plots de très faibles dimensions sur la puce raccordés à des broches plus macroscopiques et donc facilement manipulables) et d autre part, de placer l élément sensible en atmosphère contrôlée (gaz inerte, vide). Les procédés classiques d encapsulation individuels (puce par puce) et les tests associés représentent jusqu'à 80 % du coût total du composant final. De plus, dans notre cas, l encapsulation du dispositif sensible est réalisée avant l étape de découpe de la puce. L encapsulation des dispositifs devient donc une étape collective (contrairement à ce qui se passe actuellement dans les procédés traditionnels d encapsulation) permettant ainsi une diminution notable du coût du procédé de fabrication globale. Nous nous intéressons ici à l'encapsulation collective sur tranche de microsystèmes électromécaniques (MEMS) résonants qui nécessitent un environnement sous vide pour obtenir un facteur de qualité élevé. La figure 1 présente l évolution de cette grandeur en fonction de la pression pour un résonateur à peignes électrostatiques réalisé en technologie polymumps. Pour une pression inférieure à 10-2 mbar, le gain en facteur de qualité est d environ 1000. Dans ce cas, il est nécessaire de réaliser une soudure sous vide étanche entre deux substrats, l un comprenant les microsystèmes, l autre comprenant des cavités pour réaliser leur encapsulation. La technologie d'encapsulation sous vide sur tranche retenue (fig.2) repose sur un scellement des substrats par soudure eutectique Au-Si, la réalisation des connexions électriques à l'aide de vias verticaux et l'intégration d'un film adsorbant (getter) à l intérieur de la cavité. Faceteur de qualité Q 10000 1000 100 Q en fonction de la pression 10 0,0001 0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000 Pression [mbar] Fig.1 : Evolution du facteur de qualité d un résonateur à peignes électrostatiques Fig.2 : Schéma de principe de l'encapsulation sur tranche d'un microsystème électromécanique Étude de l assemblage de substrats par soudure eutectique Au-Si L'alliage eutectique Au-Si présente l avantage de fondre à une température beaucoup plus faible (363 C) que celle de ses constituants. Cet alliage est obtenu par diffusion thermique entre un film d or et une couche ou le substrat de silicium. La phase liquide une fois refroidie réalise une soudure entre les deux surfaces en contact. En réalisant un motif fermé autour de l objet à encapsuler, une soudure étanche peut être obtenue. Les matériaux La zone d'interdiffusion et l'adhérence du cordon de soudure doivent être maîtrisées pour réaliser une soudure fiable et contrôlée. Différentes métallisations comprenant une couche d'adhérence (Ti), une barrière de diffusion optionnelle (Ni ou Pt) et le film d'or réalisant la soudure ont été étudiées. Ces couches ont été évaporées sur un substrat de silicium nu ou recouvert d'une couche de silice (SiO 2 ) et recuites à 380 C et 430 C, pendant des temps de 20, 40 et 60 min pour étudier l évolution de l empilement dans des conditions proches de celles utilisées dans le cas de l assemblage de substrats. Des mesures de rugosité (profilométrie optique), de résistivité, de profil de concentration (RBS), de cristallinité (diffraction X) et des soudures de substrats pleines plaques ont été réalisées. Cette étude a permis de montrer qu il y a une diffusion simultanée de l or et du silicium ainsi qu une diffusion de la couche d adhérence en titane à travers l or. Elle a également démontré que le platine était une barrière de diffusion plus efficace que le nickel mais que l empilement plus simple SiO 2 /Ti/Au permettait à la fois de s'affranchir de la barrière de diffusion tout en obtenant une bonne adhérence et une bonne tenue mécanique. Seuls les essais de soudure avec platine ou SiO 2 ont permis de coller les 2 substrats. Soudure sous vide Les soudures de substrats ont été réalisées à l'aide d'une machine de soudure de tranche EVG501 dans une gamme de température de 380 C à 415 C, une force appliquée de 1500 à 3500N et une pression de travail de 10-3 à 5.10-5 mbar. Différentes techniques ont été testées pour détecter la présence de défauts de soudure

Page 3 Volume 1, numéro 2 ou d'alignement comme l'imagerie procheinfrarouge en transmission, la thermographie infrarouge ou l'observation en coupe par microscopie électronique. La figure 3 montre l exemple d un assemblage cavité-cordon visualisé par imagerie proche infrarouge, à travers les 2 substrats de silicium. La figure 4 montre la formation d'une goutte d'alliage eutectique Au- Si au bord d'une cavité dans le cas d un cordon de soudure présentant un défaut. Elle démontre que la soudure résulte effectivement de la formation d'un alliage eutectique Au-Si et non d'une simple thermocompression. Fig.3 Image proche infrarouge en transmission du scellement d'un capot de silicium sur un substrat de silicium à l'aide d'un cordon de soudure eutectique Au-Si. Pendant les 3 premières heures on observe une augmentation de la pression interne (diminution de la déflexion), due au dégazage des surfaces internes. Ensuite, la pression se stabilise au cours du temps, ce qui indique une bonne étanchéité du scellement sous vide. Fig.6 : Évolution temporelle de la déflexion d'un capot après soudure. Étude d'un film de piégeage des gaz (getter) Fig.4 : Vue en coupe d'un cordon de soudure eutectique défectueux par microscopie électronique illustrant la formation et le débordement d'une goutte d'alliage eutectique Au-Si La détermination de la pression et du dégazage interne d'une cavité de faible volume (0,5-2 mm 3 ) n'est pas immédiate. Nous avons proposé de les évaluer respectivement à partir de mesures par microscopie interférométrique de la déflexion des capots en fonction de la pression externe, et de leur évolution à pression atmosphérique en fonction du temps. Pour cela, l épaisseur des capots à l aplomb des cavités a été réduite à quelques dizaines de micromètres afin d obtenir une membrane déformable. Des cavités avec une pression interne inférieure à 5x10-2 mbar ont été obtenues. La figure 5 montre la déflexion concave de capots à pression atmosphérique due à la différence de pression et la figure 6 un exemple d'évolution de la déflexion d'un capot en fonction du temps dans le cas d'un dégazage sous vide (15 heures à 300 C) avant soudure. L'intégration d'un film adsorbant (getter) dans la cavité a pour but de maintenir, voire d'améliorer, la pression interne dans la cavité pendant la durée de fonctionnement du microsystème (10 à 20 ans selon les domaines d'applications). Ceci est obtenu par piégeage et/ou réaction chimique des espèces gazeuses présentes avec un film déposé dans la cavité et éventuellement poreux. Nous avons étudié la possibilité d'utiliser un film réactif à base de titane qui est facilement intégrable et compatible avec notre procédé de soudure eutectique. Le titane a été sélectionné en raison de ses capacités bien connues de sorption de l'oxygène, de la vapeur d'eau et de l'hydrogène. L'efficacité de pompage de l'oxygène (ou de la vapeur d'eau) a été caractérisée qualitativement à partir de la couleur apparue du film d'oxyde de titane formé et quantitativement à partir de mesures RBS de la quantité d'oxygène dans le film getter. La figure 7 représente l'évolution de la concentration d'oxygène dans le film getter en fonction du temps de recuit. Elle confirme l'oxydation du film getter et montre que des quantités d'oxygène pompées excédant plusieurs dizaines de monocouches atomiques peuvent être atteintes. O apparu (10^16 atm/cm2) 35 30 O apparu (10^16 atm/cm2) 25 20 15 10 évaporation380 C évaporation 415 C 5 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 durée recuit (min) Fig.5 : Image en éclairage rasant d'un capot avec des cavités sous vide. Les motifs rectangulaires sont des motifs d'alignement réalisés dans une couche de Si 3 N 4 déposée sur le capot et correspondant à l'emplacement des cordons de soudure. Fig.7 : Quantité d oxygène incorporé dans le film getter en fonction de la température de recuit mesuré par spectrométrie RBS

Page 4 Volume 1, numéro 2 Un premier essai d incorporation d un getter a été réalisé (fig.8). Le dépôt du film a été fait par évaporation, au fond d une cavité en silicium. Le cordon d or pour la soudure eutectique a été déposé sur un substrat de verre, pour avoir un accès visuel au getter et observer son oxydation. La passivation est réalisée par oxydation thermique du silicium sur toute sa surface. Enfin, la métallisation est réalisée par pulvérisation cathodique, permettant la croissance d une couche de quelques microns de cuivre électrodéposé, voire du remplissage complet du trou. Pour notre application, il est critique d avoir des flancs de faible rugosité, pour avoir une métallisation continue. Ce procédé est en cours de développement actuellement. La rugosité est actuellement de l ordre de 200 nm, due principalement à l étape de gravure. Conclusion Fig.8 : Image de cavités dans un substrat de silicium intégrant un film getter et encapsulées avec un substrat de verre. Réalisation des vias La connexion électrique entre l intérieur et l extérieur de chaque cavité n est pas simple car celle-ci doit traverser le capot de part en part et être parfaitement étanche, dans le cas de soudure sous vide. Pour cela, nous utiliserons un procédé en 3 étapes : gravures de trous dans le substrat, passivation et dépôt métallique. Ceci formera une connexion électrique, communément appelé via. Les différentes parties nécessaires à l intégration d un microsystème ont pu être réalisées. Quelques caractérisations sont encore à faire notamment sur les getters. Il reste aussi à optimiser le remplissage de vias pour avoir une couche continue de métal sur les parois soit en diminuant la rugosité des flancs, soit en utilisant un dépôt catalytique pour rendre continu le dépôt. La réalisation d un résonateur à l intérieur d un boîtier est actuellement en cours afin de valider l ensemble du procédé d encapsulation sous vide. contactez : sebastien.lani@ief.upsud.fr Pour réaliser l étape de gravure, la méthode la plus fréquemment utilisée est la gravure ionique réactive profonde (DEEP RIE), utilisant le procédé Bosch sur une machine ICP (Inductive Coupled Plasma) couplant attaque chimique et attaque physique. Ce procédé permet de réaliser des gravures avec un fort rapport d aspect (supérieur à 40). (fig. 9 et 10) Fig.: 10 Vue en coupe d un via Fig.9 : Vue en coupe d une matrice de vias

Page 5 Volume 1, numéro 2 Lithographie électronique basse énergie La résolution en lithographie électronique est limitée par les effets de proximité, importants aux énergies supérieures à 10kV. De nombreux logiciels de correction des effets de proximité ont été développés (dont le système NanoPecs disponible à la CTU). Cependant, ces corrections ne s appliquent qu à des surfaces (association de plusieurs pixels voisins). L utilisation de ces logiciels ne s applique pas à l écriture en mode «dot» (pixel unique isolé). Ce mode d écriture permet pourtant l écriture rapide (5 à 10 fois plus rapide qu en mode surface) de réseaux périodiques 2D de type cristaux photoniques sur des grandes surfaces : chaque cercle est obtenu par l exposition d un unique spot gaussien défocalisé (ce mode d écriture permet donc d obtenir des bords de cercles réguliers). Dans le contexte de l écriture en mode «dot» de grande surface de réseaux denses, la lithographie basse énergie doit permettre d éliminer les effets de proximité par l importante réduction des électrons retrodiffusés ; toute l énergie des électrons primaires est absorbée dans la couche de résine. Le système RAITH 150 dont la CTU est équipée permet de travailler à des tensions d accélération comprises entre 0,2 et 30 kv (figure 1). Ce système est très stable aux basses énergies, et permet de travailler avec un faisceau dont le diamètre est de 4 nm à 1 kv. Fig. 2 : Simulation des trajectoires électroniques et des profils d énergies dans le système PMMA (100 nm)/ Si à 3 kv pour un diamètre de faisceau de 3,5 nm. Les images obtenues après transfert en DRIE des motifs montrent que (fig. 3) : tous les motifs sont transférés : la résine a bien été insolée et révélée sur toute son épaisseur, les effets de proximité sont effectivement très faibles (écart de 3 nm sur le diamètre des cercles au bord du réseau), Fig. 3 : Réseau hexagonal après gravure DRIE (période 130 nm, temps de pose par «dot» 0,46 ms). L encart indique une modification du diamètre en bord de réseau de 3 nm. Fig.1 : Système RAITH 150 L épaisseur de résine et l énergie nécessaire à l obtention de motifs à basse énergie ont été obtenues en utilisant le logiciel CASINO. A 3kV, pour une épaisseur de PMMA de 100 nm, la largeur du faisceau d électrons dans la résine est de l ordre de 20 nm. La contribution des électrons rétrodiffusés est nulle (fig. 2). Des motifs élémentaires dont le diamètre est compris entre 40 et 100 nm peuvent être transférés avec le même masque par la variation de la défocalisation et du temps de pose (fig. 4 et 5). contactez : Veronique.mathet@ief.u -psud.fr Différents réseaux hexagonaux, dont la période (p) est fixée à 100 ou 130 nm, ont été réalisés. Le diamètre du cercle élémentaire (d) varie en fonction du temps de pose et de la défocalisation. Avec un seul masque on peut obtenir différents rapports de remplissage r = d/p. Le courant de faisceau à 3 kv est de 5,5 pa. La dose déposée varie de 0,5 fc à 3 fc par point, la défocalisation est comprise entre 0 et 20 µm. Les échantillons sont constitués de 100 nm PMMA A2 (950 K)/ Si(100). Après exposition, les échantillons sont révélés dans un mélange MIBK :IPA (1 :3) pendant 1 minute 30 secondes suivie d un rinçage IPA pendant 1 minute. Fig. 4 : Réseaux de période 100 nm après gravure DRIE. Le diamètre des cercles peut être ajusté de 40 à 70 nm en fonction des conditions d insolation (r varie de 0,4 à 0,7).

Page 6 Volume 1, numéro 2 Fig. 5 : Réseaux de période 130 nm après gravure DRIE. Le diamètre des cercles peut être ajusté de 60 à 100 nm en fonction des conditions d insolation (r varie de 0,45 à 0,8). Fig. 6 : Image d un réseau de période 130 nm obtenu après lithographie électronique à 3 kv dans 100 nm PMMA A2/ silice hérasil et métallisé (10 nm Au) après développement. La lithographie basse énergie doit aussi permettre de transférer des motifs dans de la résine déposée sur des substrats «mauvais conducteurs» voir isolants. Des réseaux hexagonaux sur des échantillons du type 100 nm PMMA A2 /Silice hérasil ont donc été réalisés en utilisant les mêmes conditions d insolation que pour la structure PMMA/Si (fig. 6). Les dimensions observées sont similaires à celles obtenues sur un substrat de silicium. On observe un faible astigmatisme dont l origine peut être liée à la difficulté de réglage du microscope sur ces échantillons isolants et/ou à des effets de charges. Références : - T. Stomeo et coll., Superlattices and Microstructures 36 (2004) 265. - B.K. Paul, Microelectronic Engineering 49 (1999) 233. Ecriture laser directe Une des salles blanches de la CTU (70 m² en classe 1000) regroupe tous les équipements nécessaires à la lithographie. Les équipements accessibles sont des aligneurs optiques (deux systèmes à 365 nm et un à 248 nm, dont les résolutions sont respectivement de 1 µm et 0,35 µm) ainsi qu un système de lithographie électronique. Cette gamme d équipements vient d être complétée par la mise en service d un système d écriture laser direct (DWL 66 fs HEIDELBERG) équipé d une source laser HeCd à 442 nm. Ce système dispose de 4 têtes d écriture (résolution 0,6 µm) ainsi que de deux caméras de visualisation qui permettent de réaliser des alignements de second niveau ou face arrière. Les principales caractéristiques sont regroupées dans le tableau ci-contre. tête d écriture dimension min. (µm) vitesse d écriture (mm²/min) 2mm 0,6 1,5 4mm 1 5,7 20mm 5 119 40mm 10 416 La dimension des échantillons peut aller du cm² jusqu à 200 mm dans le cas de l écriture simple face. Pour l écriture double face, deux supports sont disponibles : 50 mm et 100 mm précision alignement 2nd niveau µm précision alignement face arrière µm 0,2 1,1 0,4 1,3 2 3 4 4 contactez : veronique.mathet@ief.upsud.fr

Volume 1, numéro 2 Page 7 Liste des principaux équipements de la CTU Préparation chimique gravure humide : - sorbonneschimique spécialisées à flux laminaires Préparation gravure humide : (solvants,spécialisées acides, bases, - sorbonnes à flux résines) laminaires (solvants, acides, bases, résines) Dépôtsous sous vide Dépôt vide : : pulvérisation cathodique (3 systèmes) --pulvérisation cathodique (2 systèmes) évaporation --évaporation parpar effeteffet joule joule systèmes) (2(2systèmes) évaporation canon à --évaporation parpar canon à électron (2 systèmes) (1électron bâti) Dépôts électrochimiques : électrochimiques : -Dépôts 2 potentiostats-galvanostats -(continu, 2 potentiostats-galvanostats pulsé, pulsé inverse) (continu, pulsé, pulsé inverse) Dépôts chimiques basse pression : - PECVD (2 réacteurs) Dépôts chimiques basse pression : - PECVD (2 réacteurs) Oxydation et recuit : - oxydation thermique sèche et humide - four de recuit classique recuit : -Oxydation four de recuitetrapide - oxydation thermique sèche et humide - four de recuit classique - four de recuit rapide Alignement de masques et photolithographie : - dépôt de résine (tournettes, plaques chauffantes, étuves) - insolation UV (aligneur double face et simple Alignement de de masques face, scellement substrat)et photolithographie : dépôt deuv résine (tournettes, --insolation profond (248 nm) plaques chauffantes, - développement étuves) - insolation UV (aligneur double face etchimique simple face, scellement Gravure : de substrat) - gravure chimique anisotrope du silicium -KOH système d écriture directe et TMAH laser (442 nm) - gravure électrochimique du silicium -macro insolation UV profond (248 nm) et nanoporeux - développement Gravure chimique : - gravure chimique anisotrope du silicium KOH et TMAH - gravure électrochimique du silicium macro et nanoporeux contactez : veronique.mathet@ief.upsud.fr Gravure sèche : - gravure sèche RIE gaz fluorés (2 systèmes) - gravure ICP Silicium - gravure IBE - gravure plasma 02 ( 2 systèmes) Microscopie et lithographie électronique : - imagerie (2 microscopes) - micro-analyse X - imagerie haute résolution et lithographie électronique (2 systèmes) Moyens de nettoyage, d amincissement d assemblage et de connexion : - microsoudure (2 systèmes) - nettoyage CO2 supercritique - rodage polissage mécano-chimique - découpe de substrats Caractérisations physique et optique : - profilométrie mécanique (2 systèmes) - profilomètre/vibromètre interférométrique - ellipsométrie - ellipsométrie spectroscopique - microscopie champ proche - mesure de contrainte par balayage laser - diffractomètre X - mesure d angle de contact Caractérisations électriques en signal basse fréquence ou continu : - mesures de résistivité 4 pointes - mesures par effet Hall - mesures des impédances et des capacités et mesures des courants Caractérisations électriques micro ondes et optoélectronique

Page 8 Volume 1, numéro 2 Equipements en cours d installation 2 bâtis de gravure ionique réactive RIE sont en cours de réception dans notre centrale. Ils seront principalement dédiés à la gravure de métaux. Nous vous souhaitons à toutes et à tous de très bonnes vacances Date du prochain stage : Gravure et traitement de surface par plasma Du 1 er au 5 Octobre 2007 Comment se rendre à la CTU La CTU IEF/MINERVE est située dans le département de l Essonne, à 25 km au sud de Paris, à l Institut d Electronique Fondamentale (bât. 220) sur le site de l Université Paris-Sud 11 à Orsay. Par le Train : RER : Ligne B - Direction Saint-Rémy-lès Chevreuse - Station «Bures-sur-Yvette» Par la route : Autoroute : A10 Sortie «Orsay» puis suivre Bures-sur-Yvette centre N118 : Sortie «Bures-sur-Yvette» http://www.u-psud.fr/ief ctu@ief.u-psud.fr