Microscopie électronique en

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1 Microscopie électronique en transmission I. Instrument Nadi Braidy Professeur adjoint Génie chimique et Génie biotechnologique Université de Sherbrooke 8 mars 2011

2 Plan I. Instrument II. Imagerie III. Microscopie analytique 2

3 Plan- I. Instrument A. Introduction B. Instrumentation C. Composantes D. Préparation d échantillons E. Porte-objets 3

4 A.1 Résolution spatiale vs chimique 4

5 A.2 Résolution vs longueur d onde longueur d onde 1 m Radio Critère de Rayleigh: 100 mm 10 mm 1 mm Micro -onde δ = 0.61λ NA 100 µm Infrarouge 10 µm 1 µm visible 100 nm 10 nm 1 nm 1 Å Ultraviolet Rayons X Rayons gamma difficile à converger Images: w 3.lmp.ualberta.ca/resources/pathoimages w 3.healthinitiative.org/ w 3.scq.ubc.ca/ 5

6 A.3 Dualité onde-particule 1 m 100 mm Radio onde particule 10 mm 1 mm Micro -onde λ = h m v 0 masse = kg charge = -1.6 x C 100 µm 10 µm Infrarouge v = 2eU m m 0 1 µm 100 nm visible Ultraviolet e - e - 10 nm Rayons X 1 nm 1 Å Rayons gamma e Å U 6

7 A.4 Interaction e -matière 1/2 e - e - rétrodiffusés e - Auger échantillon e - secondaires rayons-x lumière visible recombinaison e - -h + e - diffusés élastiques Faisceau transmis e - diffusés inélastiques 7

8 A.5 SEM vs TEM Au massif Au 10 nm Simulé avec Casino : Différence entre MEB et MET: épaisseur de l échantillon 8

9 A.6 Histoire Ruska & Knoll (1931) Prix Nobel Découverte de l électron par J.J. Thompson 1924 P. De Broglie: dualité onde-particule 1927 Hans Busch: focalisation des électrons à l aide d un champ magnétique inhomogène Ernst Ruska et Max Knoll construisent le premier MET 1938 Premier microscope électronique à balayage en transmission (M. von Ardenne) 1939 Siemens lance le premier microscope commercial (Ruska, von Borries) ~1940 Bases de l optique des électrons et des lentilles magnétiques (W. Glaser, O. Scherzer) 1943 Spectroscopie des électrons en perte d énergie (EELS, J. Hillier) 1951 Spectroscopie des rayons X (R. Castaing) 1956 Première image de haute résolution (J. Menter) 1957 Méthode de simulation multi-couche (J. Cowley, A. Moodie) 1964 Premier SEM commercial (Cambridge Instruments) ~1970 Microscope HRTEM ayant une résolution de 4 Å 1986 E. Ruska gagne le prix Nobel (partagé avec G. Binning and H. Rohrer, inventeurs du microscope à effet tunnel) ~2003 MET avec correcteur d aberration sphérique résolution sub-ångstrøm Microscope moderne (zmb.uzh.ch) traduction libre, 9

10 B.1 Aperçu de l instrument: 1-5 M$ canon e - échantillon 3 mm 1 m écran 10

11 B.2 Principe de la microscopie source génération canon objet accélération lame mince système de focalisationprojection Plan focal détecteur Plan image Max Mag = 1000 X Max Mag = X 11

12 B.2 Principe de la microscopie : 12

13 B.3 Sources d électrons Thermoionique W ou LaB 6 e - arraché à la surface = φ fonction de travail Courant de chauffage pour vibration Émission de champs φ obtenue en appliquant champs électrique lorsque barrière suffisemment fine tunnel Requiert vide + poussé 13

14 B.4 Types de filaments W LaB 6 FEG Williams &Carter. Transmission Electron Microscopy. Plenum Press, NY p

15 B.5 Lentille électromagnétique Trajectoire en spirale Converge vers l axe optique Lentille à électrons e - e - équivalent optique 15

16 B.5 Lentille électromagnétique Point focal contrôlé par courant Focalisation ou condensation Aberrations sphérique chromatique astigmastime Refroidi à l eau 16

17 B.6 Diaphrames Sélectionner e - ayant un certain angle région particulière de l image Condenseur limite divergence contrôle intensité sur échantillon Williams &Carter. Transmission Electron Microscopy. Plenum Press, NY

18 C. Composantes principales Illumination Condenseur Objectif Projecteur 18

19 C.1 Système condenseur Composante 2 lentilles 1diaphragme Contrôle de façon ~ indépendante Intensité Angle de convergence Taille du faisceau 19

20 C.2 Système objectif Composantes 2 lentilles 1 diaphragme Plan focal arrière où convergent faisceaux parallèles Plan image Première image formée 20

21 D. Préparation d échantillons Film mince d autant plus vrai que kv bas à tout prix, < 100 nm idéal: nm autour de 50 nm... dépend de la densité éviter endommagement lors amincissement Polissage mécanique Électro-polissage Amincissement ionique Ultramicrotomie niques.php?lang=fr 21

22 D.1 Polissage électrochimique Idéal pour métaux Goodhew & Humphreys (1988) Electron microscopy and analysis.taylor & Francis, London. Produit chimique corrosifs Attaque préférentielle zone pré-amincie Chaque métal à sa propre recette Idéal pour alliages de Al, Mg, Fe 22

23 D.2 Ultramicrotomie Idéal pour échantillon biologique et métaux ductile (introduit déformation!) Enrober dans la résine Couteau au diamant Art... Goodhew & Humphreys (1988) Electron microscopy and analysis.taylor & Francis, London. temsamprep.in2p3.fr 23

24 D.3 Amincissement ionique Goodhew & Humphreys (1988) Electron microscopy and analysis.taylor & Francis, London. Bombardement Ar+ Faisceau d ions focalisé (FIB) comp. microélectronique analyse de rupture 24

25 E.1 Porte-objet Goniomètre (pourquoi rotation?) ±10 U-HRTEM...espace lentilles ± obj. ±30 conventionel ± 70 tomographie Double-tilt 25

26 E.2 Porte-objets in-situ Contrôle de température Refroidissant N: 77 K He: 4 K Platine chauffante 1000 C, 1 min Transfert sous vide Cellules environmentales Essai de traction intégré Premières dislocations Extrait de H. Nakashima, U. Kyushu Mo et W ont les même propriétés de durcissement structural sur la ferrite 26

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28 R. Feynman (1959) There is plenty of room at the bottom The electron microscope is not quite good enough, with the greatest care and effort, it can only resolve about 10 angstroms. I would like to try and impress upon you while I am talking about all of these things on a small scale, the importance of improving the electron microscope by a hundred times. It is not impossible; it is not against the laws of diffraction of the electron. The wave length of the electron in such a microscope is only 1/20 of an angstrom. So it should be possible to see the individual atoms. What good would it be to see individual atoms distinctly?... And I know that there are theorems which prove that it is impossible, with axially symmetrical stationary field lenses, to produce an f-value any bigger than so and so; and therefore the resolving power at the present time is at its theoretical maximum. But in every theorem there are assumptions. Why must the field be symmetrical? I put this out as a challenge: Is there no way to make the electron microscope more powerful? 28