6/99-V5- Mode d emploi 591 501 Fe u Al Pb Pb Zn ollection électrochimie (591 501) Jeu de 2 plaques de plomb (591 591) 1 Fournitures La collection 591 501 comprend 1 cuve plate en guise de cuve à électrolyse (dimensions intérieures: env. 77 mm x 57 mm x 33 mm, capacité: env. 100 ml) et 10 électrodes en plaques, 76 mm x 40 mm, dans les matériaux suivants: nickel et charbon électrolytique deux plaques de chaque, ainsi que cuivre, zinc, fer et aluminium, une plaque de chaque. Il est possible de se procurer en supplément le jeu de 2 plaques de plomb (591 591) aux dimensions identiques. Quelques expériences de démonstration à réaliser avec ce matériel sont décrites dans le présent mode d emploi. Attention: Des composés au plomb se forment lors de l utilisation des électrodes de plomb en électrochimie. onformément au décret allemand sur les substances dangereuses (GefStoffV), l emploi de tels composés au plomb dans les séances de travaux pratiques est interdit en République fédérale d Allemagne étant donné que ceux-ci sont considérés comme toxiques et dangereux pour la reproduction. Des électrodes de plomb peuvent être utilisées pour les expériences de démonstration. Les arrêtés respectivement en vigueur dans votre pays pour ce qui est de l emploi de substances dangereuses dans les établissements scolaires (en République fédérale d Allemagne par exemple: décret sur les substances dangereuses, recommandations de la conférence du ministère des cultes et de l éducation) doivent bien évidemment être respectés. 2 Description Les électrodes sont placées sans élément de fixation additionnel dans les rainures de la cuve à électrolyse puis reliées à une source de tension par des pinces crocodiles et des câbles d expérience (fig. 2). La plupart des expériences nécessitent un instrument de mesure permettant de mesurer de très basses tensions et des courants très faibles dans une gamme de courant continu et de courant alternatif. 3 Remarques générales La collection électrochimie permet de réaliser pendant les travaux pratiques de nombreux essais qualitatifs et quantitatifs spécifiques à ce domaine d étude. Les directives ci-après décrivent des expériences sur la conductivité, la migration des ions, l électrolyse (vérification de la 1 ère loi de Faraday), la série de tension des métaux (pile Daniell), les accumulateurs, les méthodes de galvanisation et l anodisation. Les appareils et produits chimiques donnés pour chaque expérience correspondent au matériel nécessaire pour une équipe de travail. ertaines manipulations nécessitent un second instrument de mesure dont il faudra tenir compte pour la disposition des appareils. Si des quantités de liquide dosées avec précision s avèrent nécessaires pour les essais quantitatifs, nous vous conseillons d utiliser le doseur de précision (307 49) permettant de verser rapidement le volume exactement requis pour chaque équipe de travail. Les quantités et les concentrations de produits chimiques sont données à titre indicatif. Il est préférable de prévoir tout ce dont on aura besoin en fonction du nombre d équipes et des thèmes expérimentaux. Toutes les expériences en électrochimie sont réalisées exclusivement avec de l eau distillée (déminéraliseur d eau à lits mélangés, 628 10). 4 Exemples d expériences Fig 2 ~ 4.1 onductivité de liquides La série d expériences réalisée distingue qualitativement les électrolytes des anélectrolytes. Après chacune des expériences, la cuve à électrolyse, les électrodes et la pipette compte-gouttes doivent être soigneusement nettoyées avec de l eau désionisée. Matériel 2 Electrodes de nickel de 591 501 2 âbles d expérience, 50 cm, rouges 501 25 1 Lampe à incandescence 3,8 V/0,07 A de 505 10 1 Douille E 10 sur socle 593 12 en alternative pour les études quantitatives:
Page 2/8 Mode d'emploi 591 501 1 Pipette compte-gouttes 665 951 1 Bouchon en caoutchouc pour la pipette compte-gouttes 665 952 5 Verres de montre, 80 mm Ø 664 154 1 Eprouvette graduée, 10 ml 665 751 ou 1 Doseur de précision, 2 à 10 ml 307 49 1 Bécher, 100 ml 664 111 5 ml de solution diluée (5-10 %) de chacun des éléments suivants: acide chlorhydrique, acide sulfurique, soude caustique, chlorure de sodium et saccharose 5 ml d acide acétique concentré 20 ml d éthanol (alcool à brûler) 20 ml de benzène (essence) Réalisation de l expérience Placez dans la cuve à électrolyse 2 électrodes de nickel espacées de 50 mm (chacune d elles dans la 1 ère rainure par rapport à la paroi extérieure du récipient) et reliez-les à une alimentation en courant alternatif à l aide de pinces crocodiles et de câbles d expérience. Une lampe à incandescence connectée entre une électrode et l alimentation en courant sert de dispositif d affichage (fig. 3). Toutes les expériences sont réalisées avec une tension alternative de 10 V. Il faut ici observer la lampe à incandescence dont l éclairage signale la présence de porteurs de charges électriques (ions) dans la solution. Les 10 expériences présentées (voir tableau) conviennent aussi pour une étude quantitative si on remplace la lampe à incandescence par un instrument de mesure fonctionnant en ampèremètre (gamme de courant alternatif, 60 ma). Il faut ici utiliser la même concentration (env. 0,1 M) pour la solution acide, la lessive alcaline et la solution saline. Remarque ette expérience permet d étudier la loi d Ohm appliquée aux électrolytes (conducteurs de 2 ème classe): I = U/R. La résistance de ligne R de l électrolyte dépend d une part des dimensions des électrodes (distance d entre les électrodes, section trans- Fig. 3 versale q des électrodes), d autre part d une constante de matériau caractéristique κ de l électrolyte. d R = 1 κ q 4.2 Dosage conductimétrique (titrage conductimétrique) ~ 2 Electrodes de nickel de 591 501 2 âbles d expérience, 50 cm, rouges 501 25 1 Burette, 10 ml 665 843 1 Eprouvette graduée, 50 ml ou 665 753 1 Doseur de précision, 2 à 10 ml 307 49 1 Tige en verre 665 212 Matériel support: 1 Plateau d expérimentation 666 624 1 ornière de rebord pour le plateau d expérimentation 666 625 1 Tige, 45 cm 666 609 1 Noix double 666 542 1 Noix universelle 666 615 1 Pince de fixation universelle 666 555 15 ml de soude caustique 0,1 N 5 ml d acide chlorhydrique 0,1 N Liquide Indication de la lampe 1 50 ml d eau désionisée négatif 2 50 ml d eau du robinet 3 Ajoutgoutteàgouttede1à2mld acide chlorhydrique à 50 ml d eau désionisée 4 Ajout goutte à goutte de 1à2mld acide sulfurique à 50 ml d eau désionisée 5 Ajout goutte à goutte de 1 ml de soude caustique à 50 ml d eau désionisée 6 Ajout goutte à goutte de 1à2mldechlorure de sodium à 50 ml d eau désionisée 7 Ajout goutte à goutte de 2 ml de solution de saccharose à 50 ml d eau désionisée 50 ml d eau du robinet, négatif. Mais si on réduit la distance qui sépare les électrodes en la faisant passer de 50 mm à 20 mm par décalage d une électrode, on voit alors très bien que la lampe s allume. Influence de la longueur l d un électrolyte (écartement des plaques) sur sa résistance: R~ 1 ~d I positif positif positif positif négatif 8 Remplissage progressif de la cuve jusqu à son bord avec de l eau désionisée rajoutée négatif, la lampe ne s allume qu en cas de forte dilution à5mld acideacétique 9 20 ml d éthanol négatif 10 20 ml de benzène négatif
Mode d'emploi 591 501 Page 3/8 ~ ma 60 A 40 20 0 2 4 6 8 10 ml 0.1N Na OH Fig. 4 Versez 25 ml d eau désionisée dans la cuve à électrolyse ainsi qu exactement 5 ml d acide chlorhydrique 0,1 N (mesuré avec l éprouvette graduée ou le doseur de précision). Placez dans la cuve 2 électrodes de nickel espacées de 35 mm (chacune d elles dans la 3 ème rainure par rapport à la paroi extérieure du récipient) et reliez-les à une alimentation en courant alternatif. Pour raccorder les électrodes, utilisez des pinces crocodiles. Branchez en supplément un instrument de mesure fonctionnant en ampèremètre (gamme de courant alternatif 60 ma) entre l alimentation en courant et une électrode. Remplissez préalablement la burette avec de la soude caustique 0,1 N jusqu à la marque zéro; le robinet de celle-ci sera centré au-dessus de la cuve durant le titrage (fig. 4). Réglez une tension alternative de 5 V sur l alimentation en courant puis relevez et enregistrez l intensité de courant correspondante affichée sur l instrument de mesure (gamme de courant alternatif). Pour le titrage de l acide chlorhydrique donné avec la soude caustique, il faut savoir que la valeur affichée sur l ampèremètre doit être relevée chaque fois que l on ajoute 1 ml de soude. HO 3 +OH 2HO 2 Afin d obtenir une réaction complète des solutions de titrage, détachez les pinces crocodiles des électrodes après chaque ajout de soude et agitez prudemment la solution avec une tige en verre, sans la renverser. Ensuite, refixez les pinces, relevez la valeur mesurée et enregistrez-la: ma 58 50 41 34 25 18 24 30 37 41 45 HI + NaOH + - H O + Nal 2 ml 0,1 N NaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Les valeurs saisies sous forme de tableau sont à transférer dans un système de coordonnées, le volume de soude caustique titrée (axe des x) étant reporté en fonction de l intensité du courant (axe des y). Le point d intersection des deux droites est le point neutre (point d équivalence) de la réaction (fig. 5). Fig. 5 Extension possible de l expérience e dispositif expérimental permet également de déterminer la normalité de l acide ou de la base: L extrapolation du point d intersection donne pour 5 ml d acide chlorhydrique 4,9 ml de soude caustique 0,1 N. ela correspond à une normalité de l acide de 0,098 N. (0,1 valencegramme sur 1025 ml d eau.) 4.3 Migration des ions Expérience a:migration d ions d hydronium Expérience b:migration d ions d hydroxyde Expérience c: Séparation des cations et des anions d une solution saline Matériel 2 Electrodes de charbon électrolytique de 591 501 2 âbles d expérience, 50 cm, rouges 501 25 1 hronomètre 313 07 2 Verres de montre, 80 mm Ø 664 154 2 Béchers, 50 ml 664 110 1 Eprouvette graduée, 10 ml 665 751 1 Pipette compte-gouttes 665 951 1 Bouchon en caoutchouc pour la pipette compte-gouttes 665 952 1 Tige en verre 665 212 1 Spatule 669 963 5 Papiers-filtres ronds, 11 cm Ø de 661 034 1 Papier indicateur universel, 15 cm 661 070 3 Microcapillaires de 665 568 Elastiques iseaux Expériences a et b: 10 ml de solution de nitrate de potassium à 20 % Réactifsgoutteàgoutte:acide chlorhydrique dilué (5 à 10 %) soude caustique diluée (10 %) Expérience c: 10 ml de solution de sulfate d ammonium à 20 % Réactifs: 0,5 g de sulfate de cuivre 0,2 g de chromate de potassium eau ammoniacale concentrée eau désionisée
Page 4/8 Mode d'emploi 591 501 Expérience a: Migration d ions d hydronium H 3 O + Placez deux électrodes de charbon électrolytique espacées de 50 mm (chacune d elles dans la 1 ère rainure par rapport à la paroi extérieure du récipient) dans la cuve à électrolyse. Sur une bande de papier indicateur universel de 75 mm de long, marquez la ligne médiane avant d immerger la bande dans la solution de nitrate de potassium. Egouttez la bande entre 2 papiers-filtres et placez-la ainsi au-dessus des électrodes en plaques de façon à ce qu elle ne s affaisse pas, qu elle n ondule pas et qu elle dépasse d environ 10 cm à gauche comme à droite. Fixez les extrémités de la bande aux électrodes à l aide des pinces crocodiles et reliez celles-ci à une alimentation en courant continu (fig. 6). Maintenant, à l aide de la pipette comptegouttes ou d un tube capillaire, appliquez avec précaution une goutte d acide la plus petite possible sur la marque de la bande de papier indicateur. Après avoir enclenché une tension continue de 20 V, laissez l expérience s écouler pendant 5 minutes durant lesquelles la tache rouge migre en direction de la cathode. (Les colorations qui surviennent au niveau des pinces résultent de la réaction électrolytique du produit chimique indicateur du papier avec les pinces; il faut les ignorer bien qu elles permettent aussi d observer l orientation des divers types d ions dans le champ électrique.) Fig. 6 Expérience b: Migration d ions d hydroxyde OH Pour mettre en place l expérience b, procédez comme pour l expérience a, si ce n est qu il faudra verser ici une goutte de soude caustique sur la bande de papier indicateur et observer la migration de la tache bleue en direction de l anode. Si on compare le trajet parcouru par les ions d hydronium à celui parcouru par les ions d hydroxyde dans un même temps d expérimentation, il est alors possible d émettre une première affirmation quant à la vitesse de migration des deux types d ions. (conductivité équivalente des ions [ Ω 1 cm 2 ] dans l eau: H + = 349; OH - = 197 pour 25 ) Expérience c: Séparation des cations et des anions d une solution saline Placez dans la cuve à électrolyse 2 électrodes de charbon électrolytique espacées de 35 mm (chacune d elles dans la 3 ème rainure par rapport à la paroi extérieure du récipient). Prenez un papier-filtre rond dans lequel vous découperez un carré de 70 x 70 mm 2 que vous tremperez ensuite dans une solution de sulfate d ammonium; ensuite, égouttez ce carré entre deux papiers-filtres et placez-le en forme de toit au-dessus des électrodes de façon à ce qu il n ondule pas et qu il ne s affaisse pas. Les extrémités du papier qui dépassent partout de la même longueur sont attachées aux électrodes en plaques par un élastique. Pour fabriquer la solution expérimentale de chromate de cuivre (uro 4), dissolvez sur un verre de montre env. 0,5 g de sulfate de cuivre dans 2 ml d eau désionisée et ajoutez-y avec la pipette compte-gouttes autant d eau ammoniacale concentrée qu il en faut pour que le précipité d hydroxyde de cuivre (u(oh) 2) qui se forme au début devienne une solution bleu foncé de sulfate de cuprammonium [u(nh 3) 4]SO 4. Dissolvez sur un second verre de montre quelques cristaux de chromate de potassium (K 2 ro 4 ) dans 1 ml d eau désionisée et ajoutez la solution de chromate à la solution de cuivre. Après avoir branché les électrodes à l alimentation en courant continu comme dans les expériences a et b, utilisez la pipette compte-gouttes ou un tube capillaire pour appliquer une goutte aussi petite que possible de la solution mixte vert foncé bien au milieu du papier-filtre. Ensuite, appliquez une tension continue de 20 V et observez l expérience pendant 5 minutes. Afin d éviter que le papier-filtre ne se dessèche pendant l expérience, il est recommandé d appliquer de temps à autre sur le papier un peu de la solution d électrolyte des électrodes. Pendant l expérience, il se forme au bord de la tache initiale de couleur verte une zone bleue orientée vers la cathode et une zone jaune orientée vers l anode. [u(nh 3 ) 4 ] ++ athode (-) bleu (ro 4 ) (-) Anode (+) jaune Le résidu marron-jaune au point initial de la séparation des ions est de l oxyde de cuivre formé par destruction complexe. 4.4 Electrolyse de l iodure de zinc (1 ère loi de Faraday) Matériel 1 Electrode de cuivre de 591 501 1 Electrode de charbon électrolytique de 591 501 2 âbles d expérience, 50 cm, rouges 501 25 1 hronomètre 313 07 1 Burette, 10 ml 665 843 1 Tige en verre 665 212 Matériel support 1 Plateau d expérimentation 666 624 1 ornière de rebord pour le plateau 666 625 d expérimentation 1 Tige, 45 cm 666 609 1 Noix double 666 542 1 Noix universelle 666 615 1 Pince de fixation universelle 666 555 15 ml de solution de thiosulfate de sodium 0,05 N (~1 %) 100 ml de solution d iodure de zincà1% 2 ml de solution d amidon Expérience a: Verser 50 ml de solution d iodure de zinc à 1 % dans la cuve à électrolyse. Placez dans la cuve une électrode de cuivre comme cathode et une électrode de charbon électrolytique comme anode espacées de 35 mm (chacune d elles dans la 3 ème rainure par rapport à la paroi extérieure du récipient) et reliez-les à l alimentation en courant continu par des pinces crocodiles et des câbles d expérience. Branchez également un instrument de mesure fonctionnant en ampèremètre (gamme de courant continu 60 ma) entre l alimentation en courant et une électrode. Remplissez au préalable la burette avec une solution de thiosulfate de sodium 0,05 N jusqu à la marque zéro; le robinet de celle-ci sera centré au-dessus de la cuve durant le titrage. Réglez une tension continue de 5 V sur l alimentation en courant et déclenchez le chronomètre à la mise en marche de l appareil.
Mode d'emploi 591 501 Page 5/8 ~ u A 60 40 ma 20 0 2 4 ml 0.05N Na 2 S 2 O 3 Matériel: 1 uve à électrolyse de 591 50 1 Electrode de cuivre de 591 501 1 Electrode de zinc de 591 501 Jeu de 2 plaques de plomb 591 591 1 Electrode de fer de 591 501 1 Tuyau de dialyse 667 199 1 âble d expérience, 50 cm, rouge 501 25 1 Tube à essais de 664 042 1 Pipette volumétrique, 25 ml 665 976 1 Poire pour pipette 666 003 1 Bec Busen, gaz naturel 666 695 2 Papiers-filtres ronds de 661 034 Fig. 7 Fig. 8 Pendant ce temps, relevez l intensité du courant sur l appareil de mesure et enregistrez-la. Si l affichage venait à varier durant l électrolyse, c est alors la valeur moyenne qui sera prise en compte. Il faut arrêter l alimentation en courant avant de procéder au titrage. ZnJ 2 Zn ++ + 2 J - - athode (-) : Zn ++ + 2e ZN Electrode de cuivre Anode (+) : 2J - J + 2e 2 Electrode de charbon Titrez l iode précipité avec une solution de thiosulfate de sodium: 2Na 2 S 2 O 3 + J 2 2NaJ + Na 2 S 4 O 6 (Sodium tétrathionate) Pour ce faire, détachez les pinces des électrodes et faites lentement goutter la solution de titrage dans la cuve à électrolyse. Pendant ce temps, agitez prudemment la solution avec une tige en verre, sans la renverser. Peu avant d atteindre le point final du titrage (solution jaune pâle), ajoutez 1 à 2 ml de solution d amidon afin de saisir exactement le point final (changement de couleur: passage du bleu à l incolore). Il est conseillé de frotter l électrode de charbon dans la solution avec la tige en verre afin de saisir également les molécules d iode restantes à la surface de l électrode. Relevez le volume titré de thiosulfate de sodium (1 ml de solution de Na 2 S 2 O 3 0,05 N correspond à 6,345 mg d iode). Expérience b: Procédez comme pour l expérience a mais avec une tension d électrolyse de 3 V. La faible quantité d iode libéré implique la nécessité de titrer particulièrement prudemment. Transférez les résultats expérimentaux dans un système de coordonnées, le volume titré de solution de thiosulfate de sodium (axe des x) étant reporté en fonction de l intensité du courant (axe des y) (fig. 8). L obéissance à une loi connue ressort du diagramme. Les masses précipitées sur les électrodes au cours d une électrolyse sont proportionnelles à la quantité de charge traversée. Bande de papier de 3 mm d épaisseur Règle rayon Ouate iseaux 25 ml de solution de sulfate de cuivre 1 M (25 g uso 4 5H 2O/100 ml) 25 ml de solution de sulfate de zinc 1 M (28,7 g ZnSO 4 7H 2O/100 ml) 25mldesolutiondenitratedeplomb1M(33gPb(NO 3)2/100 ml) 25mldesolutiondefer(II)sulfate1M(27,8gFeSO 4 7H 2 O/100 ml) 5 g de paraffine molle, point d écoulement 47 Essence Pour établir les cellules, utilisez comme pont salin un diaphragme en tuyau de dialyse dans la cuve plate et fixez celui-ci avec de la paraffine molle. Ensuite, coupez 75 mm du tuyau de dialyse et pour une meilleure stabilisation, insérez un cadre en U (voir fig. 9) en carton ondulé de 3 mm d épaisseur dans le morceau de tuyau. Placez ensuite le diaphragme au milieu de la cuve à électrolyse. Recouvrez de paraffine le fond convexe de la cuve. Pour ce faire, faites fondre 5 g de paraffine molle dans un tube à essais à la chaleur de la flamme du bec Bunsen puis remplissez la cuve: Le cadre en carton absorbe la paraffine et colle le diaphragme aux parois du récipient. Le fond de la cuve s aplanit en même temps et deux compartiments étanches aux liquides sont ainsi formés. Pour vérifier l étanchéité, remplissez un compartiment avec 25 ml d eau et assurez-vous qu aucune goutte de liquide ne pénètre dans le deuxième compartiment. La surface des électrodes doit être nettoyée avec un tampon d ouate imbibé d essence. Placez ensuite les demi-piles dans les compartiments séparés et mesurez leurs différences de potentiel spécifiques. 10 4.5 Série de tension des métaux (Eléments galvaniques) 8 20 Expérience a:ombinaison des demi-piles cuivre, sulfate de cuivre/zinc, sulfate de zinc (pile Daniell) Expérience b:ombinaison des demi-piles cuivre, sulfate de cuivre/plomb, nitrate de plomb Expérience c: ombinaison des demi-piles cuivre, sulfate de cuivre/fer, sulfate de fer Fig. 9 75
Page 6/8 Mode d'emploi 591 501 Fig. 10 u V Expérience a:ombinaison des demi-piles cuivre, sulfate de cuivre/zinc, sulfate de zinc (pile Daniell) Pour fabriquer la demi-pile au cuivre, versez dans l un des compartiments 25 ml de solution de sulfate de cuivre 1 Μ à l aide de la pipette puis placez une électrode de cuivre. Le deuxième compartiment représente la demi-pile au zinc. Avec la pipette rincée, versez 25 ml de solution de sulfate de zinc 1 Μ et placez une électrode de zinc. Pour mesurer la différence de potentiel des demi-piles, reliez les électrodes par des pinces crocodiles et des câbles d expérience à un multimètre fonctionnant dans la gamme de courant continu (Pour la gamme de mesure, voir tableau ci-après) (fig. 10). Expérience b:ombinaison des demi-piles cuivre, sulfate de cuivre/plomb, nitrate de plomb Remplacez la demi-pile au zinc par la demi-pile au plomb; la demi-pile au cuivre peut être réutilisée. Après avoir retiré l électrode de zinc du compartiment, il est possible d aspirer la solution de sulfate de zinc avec la pipette et la poire pour pipette. Absorbez les gouttes restantes avec un papier-filtre. Versez maintenant 25 ml de solution de nitrate de plomb 1 Μ dans le compartiment en vous servant d une pipette propre et placez une électrode de plomb. Pour mesurer la différence de potentiel, procédez comme dans l expérience a: (Un peu de sulfate de plomb blanc se précipite dans le compartiment de la demi-pile au plomb - échange des anions à travers le diaphragme-; ce précipité influence légèrement la valeur mesurée seulement après avoir laissé reposer le tout assez longtemps). Expérience c:ombinaison des demi-piles cuivre, sulfate de cuivre/fer, sulfate de fer Réalisez cette expérience comme la précédente. Veillez pour cela à ce que la solution de fer(ii) sulfate 1 Μ soit préparée au dernier moment, de petites quantités d ions fer(iii) suffisent à fausser la valeur mesurée. Zn uso 4 ZnSo 4 4.6 Accumulateurs Expérience a: Accumulateur au plomb Expérience b: Accumulateur Edison Matériel: 1 Jeu de 2 plaques de plomb 591 591 1 Electrode de nickel de 591 501 1 Electrode de fer de 591 501 Multimètre 1 âble d expérience, 50 cm, rouge 501 25 1 Micromoteur 579 37 1 Segment de plaque à réseau 576 71 Ouate 50 ml d acide sulfurique 1 N (~5 %) Matériel supplémentaire pour l expérience b: 50 ml de potasse caustique à 20 % Essence Expérience a: Accumulateur au plomb Versez 50 ml d acide sulfurique 1 N (~ 5 %) dans la cuve à électrolyse et placez 2 électrodes de plomb propres espacées entre elles de 35 mm (chacune d elles dans la 3 ème rainure par rapport à la paroi extérieure). Reliez les électrodes à une alimentation en courant continu à l aide des pinces crocodiles et des câbles d expérience (fig. 11). Pour charger l accumulateur, appliquez une tension continue de 3 V pendant 5 minutes. Il est impératif d éviter toute tension plus élevée susceptible de provoquer l électrolyse de l eau (dégagement de gaz aux électrodes). harge: 2 PbSO4 + 2 H2O Pb + PbO2 + 2 H2SO4 Après la charge, on voit qu il se forme de l oxyde de plomb marron sur l anode. L augmentation de la concentration d acide sulfurique est à peine perceptible dans les conditions expérimentales données. A l aide de l instrument de mesure fonctionnant en voltmètre (gamme de tension continue), mesurez la différence de potentiel de 1 V aux électrodes. Pour la décharge, reliez l accumulateur à un récepteur, par ex. au micromoteur sur segment de plaque à réseau. Le disque du moteur tourne pendant env. 50 secondes. Il ne reste plus qu à mesurer la tension pour ainsi s assurer de la décharge de l accumulateur. Décharge: Pb + PbO + 2 H SO 2 PbSO + 2 H O 2 2 4 4 2 Ensemble du processus harge/décharge 2 PbSO 4 + 2 H2O Pb + PbO 2+ 2 H2SO4 Du sulfate de plomb blanc se détache de la surface de la cathode. ela s observe facilement en plaçant une feuille de papier noire sous la cuve à électrolyse. Il faudra éventuellement recommencer l expérience 2 ou 3 fois pour reproduire les résultats spécifiés.
Mode d'emploi 591 501 Page 7/8 Expérience b: Accumulateur Edison Versez 50 ml de potasse caustique à 20 % dans la cuve à électrolyse et placez deux électrodes propres, une de nickel et l autre de fer, toutes les deux dégraissées avec un tampon d ouate imbibé d essence et espacées de 35 mm (chacune d elles dans la 3 ème rainure par rapport à la paroi extérieure du récipient). Reliez les électrodes à une alimentation en courant continu à l aide de pinces crocodiles et de câbles d expérience. L électrode de nickel est ici branchée en anode et l électrode de fer en cathode (fig. 12). Pour charger l accumulateur, appliquez une tension continue d environ 1,5 à 2 V pendant 5 minutes. La décomposition de l électrolyte, qu il faut absolument éviter, se produit pour une tension supérieure; cela se voit au dégagement de gaz sur les électrodes. harge: Fe (OH) 2 + 2 (OH) 2 Fe + 2 (OH) 3 Après la charge, mesurez la différence de potentiel de 1,4 V avec l instrument de mesure fonctionnant en voltmètre (gamme de tension continue). Déchargez l accumulateur avec le micromoteur sur segment de plaque à réseau servant de récepteur; il ne fonctionnera que quelques minutes. Décharge: Fe + 2 (OH) Fe (OH) + 2 (OH) Ensemble du processus 4.7 Galvanisation 3 2 2 Fe (OH) + 2 (OH) Fe + 2 (OH) 2 2 Pb V Pb harge/décharge Fig. 11 Fig. 12 Expérience a: Placage de cuivre sur du fer Expérience b: Placage de nickel sur du cuivre Matériel: 1 âble d expérience, 50 cm, rouge 501 25 Pour l expérience a: 1 Electrode de cuivre de 591 501 1 Electrode de fer de 591 501 Pour expérience b: 1 Electrode de nickel de 591 501 1 Electrode de fer plaquée de cuivre de l expérience a ou 1 Electrode de cuivre de 591 501 1 Boîte de Pétri 664 183 1 Pincette 667 027 Ouate Toile émeri fine V Fe 3 Pour l expérience a: Bain de galvanisation:10 g de sulfate de cuivre dans environ 40 ml d eau désionisée 3 g (1,5 ml) d acide sulfurique concentré ajoutez de l eau désionisée jusqu à obtentionde50mldesolution. Bain de corrosion: environ 50 ml d acide chlorhydrique 1 N (4 %) Pour l expérience b: Bain de galvanisation:12 g de sulfate de nickel 2,3 g de chlorure de nickel 1,5 g d acide borique ajoutez de l eau désionisée jusqu à obtentionde50mldesolution. Bain de corrosion. environ 50 ml d acide nitrique 2 N (12 %) Essence Des placages électriques résistants à l abrasion et polissables ne peuvent être obtenus que si le matériau des électrodes (cathodes) a été préalablement préparé avec soin! Dégraissez des deux côtés les surfaces de l électrode avec un tampon d ouate imbibé d essence. Ensuite, évitez de vous emparer de l électrode avec les doigts: servez-vous d une pincette. orrodez les surfaces pendant 2 à 3 minutes dans un bain de corrosion (boîte de Pétri). Pour finir, rincez l acide avec de l eau désionisée. Afin d éviter la formation d une fine couche de rouille sur l électrode de fer, conservez la tôle dans de l eau désionisée jusqu à ce qu elle soit utilisée dans le bain de galvanisation. Expérience a: Placage de cuivre sur du fer Versez 50 ml du bain de galvanisation (solution de sulfate de cuivre) dans la cuve à électrolyse. Placez dans la cuve l électrode de cuivre et l électrode de fer à surface préparée; les deux électrodes doivent être espacées de 35 mm (chacune d elles dans la 3 ème rainure à partir de la paroi extérieure du récipient) et reliées à une alimentation en courant continu. La plaque de fer sert de cathode. Pour les connexions des électrodes, utilisez des pinces crocodiles. Branchez aussi un instrument de mesure fonctionnant en ampèremètre (gamme de courant continu) entre l alimentation en courant et une électrode. Pour la précipitation du cuivre à température ambiante, sélectionnez une intensité de courant de 0,3 A (env. 1 V). Vérifiez la tension avec un instrument de mesure (fig. 13). ++ athode(-): u + 2 e u Electrode de fer ++ Anode(+): u u + 2 e Electrode de cuivre Pendant l électrolyse qui dure de 5à8minutes,lacuve ne doit pas bouger. ette opération étant terminée, retirez la cathode du bain de galvanisation, rincez-la avec de l eau désionisée puis séchez-la. Il est possible de faire reluire le dépôt de cuivre régulier, résistant à l abrasion, métallisé qui s est formé sur la cathode en le frottant avec de la toile émeri fine. Expérience b: Placage de nickel sur du cuivre L expérience se réalise comme pour le placage de cuivre. Les matériaux utilisés pour les électrodes sont le nickel comme anode et comme cathode, il est possible de prendre la tôle en fer plaquée de cuivre, ceci évitant le processus de corrosion dans l acide nitrique. Si l intention est de galvaniser une électrode de cuivre, il faut alors préalablement traitée celle-ci ainsi qu indiqué précédemment. Pour la précipitation à température ambiante du nickel contenu dans le bain de galvanisation au nickel, sélectionnez une intensité de courant de 0,5 A pour 4 V. Il faut vérifier la tension au préalable avec un deuxième instrument de mesure (fig. 13).
Page 8/8 Mode d'emploi 591 501 V u () Fe (u) A Al A Fig. 13 4.8 Anodisation (aluminium oxydé par un courant) Matériel: 1 Electrode de charbon électrolytique de 591 501 1 Electrode d aluminium de 591 501 1(2)Instrument de mesure 2(3)âbles d expérience, 50 cm, rouges 501 25 1(2)âble d expérience, 50 cm, bleu 501 26 1 Boîte de Pétri 664 183 1 Bécher, 250 ml 664 113 1 Bec Bunsen, gaz naturel 666 695 1 Pincette 667 027 1 Douille E 10 593 12 1 Lampe à incandescence, 3,8 V/0,07 A 505 10 2 Papiers-filtres ronds de 661 034 Ouate lou 50 ml d acide sulfurique 2 N (~10 %) 50 ml de soude caustique 1 N (~5 %) 2gd éosine Essence Nettoyez l électrode d aluminium à anodiser avec un tampon d ouate imbibé d essence, séchez-la et corrodez-la pendant 2 minutes dans de la soude caustique 1 N (~5 %). Ensuite, évitez de vous emparer de l électrode avec les doigts, servez-vous de la pincette. Avant d anodiser, rincez l électrode avec de l eau désionisée sans alcali et séchez-la entre deux papiers-filtres. Versez 50 ml d acide sulfurique 2 N (~10 %) dans la cuve à électrolyse et placez une électrode de charbon électrolytique et une électrode d aluminium espacées de 35 mm (chacune d elles dans la 3 ème rainure par rapport à la paroi extérieure du récipient). Reliez les électrodes à une alimentation en courant continu par des pinces crocodiles, l électrode au charbon servant de cathode et l électrode d aluminium d anode. Fig. 14 Il faut en plus brancher un instrument de mesure fonctionnant en ampèremètre (gamme de courant continu) entre l alimentation en courant et une électrode (fig. 14). Anodisez pendant 10 minutes avec une tension continue de 10 à 12 V. L intensité de courant doit être de 180 à 250 ma. Au début de la réaction, l intensité du courant chute fortement suite à la formation de la couche isolante d oxyde d aluminium et elle doit être réajustée en conséquence. On peut observer le dégagement gazeux de l hydrogène sur la cathode. athode (-) + : 2H3O + 2e H 2 +2H2O (harbon électrolytique) Anode (+) - : 4OH O 2 +2H2O+4e (Aluminium) L oxygène formé par anodisation réagit spontanément avec l aluminium par la formation d oxyde d aluminium: 3O 2 + 4 Al 2 Al 2 O 3 Dans cette expérience, l acide sulfurique sert à augmenter la conductivité de l eau désionisée dont les produits de dissociation ont été pris en compte dans les équations ci-dessus. Après l oxydation électrique de l aluminium, vérifiez la dureté et la conductivité électrique de la surface anodisée. Pour ce faire, vous pouvez étudier avec un clou la dureté de l aluminium pur et celle de la couche oxydée. L effet isolant de la partie anodisée de l électrode peut être mis en évidence avec une lampe à incandescence. Il suffit ici de remplacer l instrument de mesure par la lampe et de régler la tension appropriée sur l alimentation en courant. Avec la prise banane de l un des câbles d expérience, balayez maintenant régulièrement la surface de l électrode en aluminium tout en regardant si la lampe s allume ou s éteint. En technique industrielle, les pièces en aluminium sont colorées par adsorption après l anodisation en vue d un affinage de la surface. La couche d oxyde constitue ici un porteur quasiment insoluble du colorant. Mélangez 200 ml d eau désionisée avec 2gd éosinedans le bécher de 250 ml et chauffez le tout à env. 90. Ensuite, immergez pendant 10 minutes l électrode d aluminium anodisée dans le bain colorant très chaud. Une fois l électrode rincée et séchée, la couche anodisée présente une coloration rouge régulière, résistante à l abrasion et d un brillant mat. LEYBOLD DIDATI GMBH Leyboldstrasse 1 D-50354Hürth Phone (02233) 604-0 Telefax (02233) 604-222 e-mail: info@leybold-didactic.de by Leybold Didactic GmbH Printed in the Federal Republic of Germany Technical alterations reserved