CORRELATION ENTRE LES PROPRIETES MICROSTRUCTURALES ET MECANIQUES D ALLIAGE AL-SI Z.SERSOUR 1 et L. AMIROUCHE 2 1: UMBB, Département physique, 35000, Algérie, z_sersour@yahoo.fr 2: USTHB, Département physique, BP 32, El Alia, Bab Ezzouar, 16311, Alger, lamirouche @yahoo.fr Résumé : Al -Si, particulièrement à la composition eutectique, sont souvent employés dans l'industrie de l'automobile en raison de leur faible densité relative à des matériaux traditionnels. Les propriétés mécaniques de tels alliages sont déterminées principalement par les constituants microstructuraux de leur structure après la coulée, les morphologies et les quantités de leurs phases intermétalliques. La production des alliages Al-Si avec une structure et des propriétés mécaniques améliorées implique l'application de deux processus principaux : (I) addition de tels éléments d'alliage comme Mg, Cu et Mn à l'état liquide; (II) traitement thermique. Les résultats obtenus relativement aux observations microstructurales et aux essais mécaniques sur les alliages AS13 (Al-11.5Si) et AS10G (Al-10Si- 0.35Mg) étudiés, révèlent que l'ajout d'éléments alliés, notamment Mg et Cu, résulte une augmentation de la microdureté suite aux traitements thermiques de recuit et traitements thermiques industriels tel que la mise en solution, la trempe et le revenu, cela est dû à la formation des précipités tels que le Mg 2 Si et Al 2 Cu. Mots clés: traitements thermiques, microstructure, microdureté 1 Introduction Les alliages eutectiques, appelés matériaux composites in-situ ou naturels, sont largement utilisés en industrie automobile pour leurs propriétés remarquables en tant que matériaux destinés à la fonderie. Grâce à leur bas point de fusion, minimisant ainsi l énergie requise pour leur fabrication, ces alliages présentent une excellente coulabilité sachant que la différence entre la température de coulée et celle de fusion de l alliage est maximale à la composition eutectique. Parmi ces matériaux, nous pouvons citer les alliages Fe-C qui sont des fontes à graphite lamellaire ou sphéroïdal, ainsi que les alliages Al-Si qui constituent la base de la majorité des matériaux de fonderie. Grâce à leur légèreté, ils constituent la famille la plus importante des alliages destinés à l industrie automobile [1-3]. Cette famille comprend une grande variété d alliages aux propriétés très différentes, suivant la concentration en Si et les teneurs en éléments d addition. De plus, les éléments d addition tels que Mg, Cu, Fe, Mn et Cr font que des réactions complexes se superposent pour former des composés intermétalliques tels que Al 8 Mg 3 FeSi 6, Al 5 Mg 8 Cu 2 Si 6, α-al 12 Si 2 (FeMnCr) 3, α-al 15 (MnFe) 3 Si 2 et β-al5fesi [1-4]. Nous avons procédé à une investigation expérimentale de l influence de la concentration en élément binaire d une part et en éléments d addition d autre part, sur les propriétés microstructurales et mécaniques des alliages Al-Si, destinés à l industrie automobile. Notre étude comprend deux étapes principales, dans lesquelles deux groupes d alliages, notamment le AS13 (Al-13%Si en pds) et le AS10G (Al-10%Si-0.35%Mg en pds), ont été étudiés : La première étape porte sur l examen de nos alliages à l état brut de coulée, afin de remonter à certains détails sur l étape de la solidification où les alliages sont à l état liquide. Cette étape se limite juste à des examens métallographiques et à des essais mécaniques sachant que les échantillons nous ont été gracieusement fournis par une société de construction de véhicules industriels (SNVI). Quant à la deuxième étape, elle consiste à étudier le comportement de nos alliages à l état solide, lors des différents traitements thermiques requis pour une http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 320
utilisation optimale. Il est à noter que cette dernière étape est aussi déterminante pour les caractéristiques de ces alliages que la première. Ainsi, nous avons procédé à des traitements thermiques de mise en solution à 540 C pendant 10h, de revenu à 1 C pendant 4h et de recuit entre 300 C et 500 C afin de suivre, avec le maximum de détails possible, les processus de formation et de dissolution qui accompagnent les transformations de phases à l état solide, ainsi que les changements des propriétés mécaniques qui en découlent. Les courbes de microdureté Vickers, révèlent que l élévation de la teneur en éléments d addition, ainsi que le recuit de revenu, mènent à une augmentation de la microdureté. Cette dernière est interprétée en termes de durcissement structural, lié à la formation de certains composés tels que, Mg 2 Si et Al 2 Cu. 2 Techniques expérimentales 2. 1 Elaboration des Alliages La fusion des alliages se fait dans un four à creuset basculant chauffé au gaz où la masse liquide subit un traitement de dégazage suivi d un traitement d affinage des grains. Cette opération d affinage a pour but de modifier la texture et l orientation des cristaux de silicium tout en affinant la structure. Pour s assurer de l exactitude de la composition de nos alliages, on procède à une mise au titre par des prélèvements de médailles du bain liquide, afin d effectuer une analyse chimique. Il est à noter, enfin, que nos éprouvettes, de dimensions normalisées, sont obtenues par coulée des alliages dans des moules en sable ou en coquille. 2. 2 Traitements thermiques Nous avons procédé à deux types de traitements: 2. 2. 1 Traitements thermiques industriels Ces traitements consistent à procéder à une mise en solution, suivie d une trempe à l eau, puis d un revenu ou vieillissement artificiel. Pour nos deux groupes d alliages AS10G et AS13, le traitement de mise en solution, a été effectué à 540 C pendant 10h. Ce traitement est alors suivi d une trempe à l eau froide. Nous avons ensuite procédé au traitement de revenu à 1 C pendant 4h. 2. 2. 2 Traitements de recuit isotherme Ces traitements consistent à maintenir nos alliages à des températures variant entre 300 C et 500 C, pendant des durées allant de 0.5h à 8h. 2. 3 Caractérisation micrographique Toute caractérisation micrographique doit être précédée d un polissage de nos échantillons à l aide de papiers abrasifs de granulométrie décroissante afin d obtenir une surface parfaitement lisse et exempte de rayures. Pour révéler la microstructure, nous avons utilisé le réactif suivant: 5% de HF + 1.5% de HCL+ 2,5% de HNO 3 +H 2 0 2. 4 Essais mécaniques - Essais de microdureté Nous avons utilisé un microduromètre de type V-TESTOR 2. Cet appareil permet de mesurer l empreinte de la pyramide sous un grossissement de 220. L essai consiste à imprimer, dans la pièce, un pénétrateur en forme de pyramide droite à base carrée, sous une charge de 100g, pendant trente secondes. Cette opération est répétée plusieurs fois en diverses régions de chaque échantillon 3 Résultats et discutions 3. 1 Microstructure des alliages étudiés http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 321
3. 1. 1 Etat brut de coulée 3. 1. 1. 1 Alliages AlSi10Mg L alliage hypoeutectique AlSi10Mg, contient, une certaine proportion de l eutectique avec des dendrites de la phase riche en Al (fig 1.a). Eutectique dendrite Sludge α-fe Figure 1: Structure dendritique de l alliage a)alsi10mg,b) AlSi13. Etat brut de coulée. ( ) 3. 1.1. 2 Alliages AlSi13 La figure 1, révèle la microstructure de l alliage AlSi13, à l état brut de coulée. Les particules de silicium apparaissent sous forme de plaquettes épaisses orientées au hasard (fig. 1.b). 3. 1. 2 Influence des éléments d addition 3. 1. 2. 1 Influence du magnésium (Mg) L'addition de Mg, jusqu'à 0,35%, aux alliages Al-Si hypo-eutectiques, mène, après le traitement de revenu, à la formation de composés intermétalliques Mg 2 Si d une part et Al 2 MgCu d autre part [1-4]. 3. 1. 2. 3 Influence du cuivre (Cu) La présence de Cu dans les alliages Al-Si peut donner naissance à des phases intermétalliques contenant cet élément. Nos alliages AlSi13 contiennent environ 0.063% de cuivre; ce qui voudrait dire que, le taux de formation de composés Al 2 Cu ne devrait pas être très important dans nos microstructures, comparées à celles de la littérature [2, 6]. 3. 1. 3 Effets des traitements thermiques 3.1.3. 1 Effet de la mise en solution Les microstructures des alliages AS10G et AS13, obtenues après le traitement de mise en solution, sont présentées dans les figures 2. a et figure 2. b, respectivement. Nous pouvons remarquer le grossissement et la sphéroïdisation de la microstructure, résultant de la mise en solution de l alliage, aussi bien pour AlSi10Mg (fig. 2. a), que pour AS13 (fig. 2.b). En effet, nous remarquons que ce grossissement et cette sphéroïdisation concernent les dendrites de la phase riche en Al, pour AS10G, et les particules du Si aciculaire pour AS13. Ces dernières deviennent graduellement sphéroïdales, après leur fragmentation [2]. 3.1.3. 2 Effet du revenu Les figures 2. a et 2.b, révèlent les microstructures des alliages AlSi10Mg et AlSi13 respectivement, obtenues après le traitement de revenu. Ce traitement, destiné particulièrement aux alliages AS10G, entraîne la migration d une partie des éléments alliés tels que Si et Mg vers les dislocations. Ces dernières, étant notamment concentrées au niveau des joints de grains et des interfaces, favorisent la formation des précipités Mg 2 Si [6]. Concernant l effet du traitement de revenu http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 322
sur les alliages AS13, il est à noter qu il permet, dans le cas où les proportions de Cu sont suffisantes, la formation de précipités Al 2 Cu. Sphéroïdisation des dendrites Fragmentation Figure 2. Microstructure des alliages à l état de mise en solution. a)alsi10mg et b) AlSi13. (X200) α-al 15 (Mn-Fe) 3 Si 2 Figure.3 Microstructure des alliages à l état de revenu. a)alsi10mg (X200),b) AlSi13 (X200) 3. 1. 3. 3 Influence du recuit sur la microstructure de nos alliages Les diverses microstructures obtenues, lors du recuit, des alliages AlSi10Mg et AlSi13 sont illustrées dans les figures 4.a et 4. b. Sphéroïdisation des dendrites Figure 4. Influence de la température de recuit sur la microstructure de l alliage AlSi10Mg pour t=8h, a) T=300 C, b) T= 500 C. (X100) La figure 5, révèle l influence de la température sur le grossissement de la microstructure de l alliage AS10G. Une augmentation de la température de recuit, du même alliage, à T= 500 C, entraîne une sphéroïdisation prononcée de la microstructure. Sludge Sphéroïdisation du Si Figure 5. Influence de la température de recuit sur la microstructure de l alliage AlSi13, à t=5h. a) T=300 C (X100), b) T= 500 C (X200) Le traitement de recuit de l alliage AlSi13, à une température de 500 C, entraîne également un phénomène de sphéroïdisation, mais cette dernière concerne les particules de Si (fig. 5.b). http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 323
3.2 Caractéristiques mécaniques des alliages étudiés 3. 2. 1 Influence des traitements thermiques industriel Le tableau 1, regroupe les résultats des mesures de la microdureté H V pour les alliages AlSi10Mg et AS13. Pour estimer une valeur moyenne, nous avons procédé à trois mesures dans chaque phase. Tableau 1- Valeurs moyennes de la microdureté Vickers pour les alliages AlSi10Mg et AlSi13 à différents états. Microdureté Vickers moyenne Etat Brut de coulée Mise en solution Trempé Revenu H Vmoy AS10G 64.2 62.88 74.51 73.51 H V moyas13 53.08 52.05 63.06 57 3. 2. 1. 1 Effet de la mise en solution Une légère diminution de la microdureté Hv observée, en particulier, pour les alliages AS10G après le traitement de mise en solution, qui est attribuée à la dissolution, même partielle, des précipités tels que Al 5 Mg 8 Cu 2 Si 6 et Al 8 Mg 3 FeSi 6, se formant lors de la solidification. 3. 2. 1. 2 Effet de la trempe L augmentation de la microdureté est attribuée à un raffinement de la microstructure, résultant de la trempe. 3. 2. 1.3 Effet du traitement de revenu En comparant les caractéristiques obtenues après le traitement de revenu, à celles de l état brut de coulée, on peut constater une certaine amélioration pour les deux groupes d alliages. Cette dernière est encore plus remarquable pour les alliages AS10G. Comme mentionné précédemment, le processus de durcissement des alliages AlSi10Mg est essentiellement dû aux composés Mg 2 Si [1-4]. La séquence de précipitation de ces derniers est la suivante [3, 5]. L amélioration des propriétés mécaniques des alliages AlSi13, après le revenu, est faible en comparaison à celle des alliages AlSi10Mg (tableau 1). Ce comportement est attribué d une part, à l absence de Mg et d autre part, à la faible quantité de cuivre des alliages AS13. 3. 2. 2 Influence du recuit sur les propriétés mécaniques de nos alliages L évolution de la microdureté des alliages AlSi10Mg et AlSi13, en fonction du temps de recuit, est illustrée pour les différentes températures dans les figures 6 et 7 respectivement. Ces figures révèlent, les variations des duretés des phases α et β avec de temps de recuit. http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 324
Microdureté (Hv) Microdureté(Hv) Microdureté(Hv) Microdureté (Hv) 70 T=300 C 65 100 95 90 85 T=500 C 80 75 70 50 45 Temps(heures) 65 Temps (heures) Figure 6. Variation de la microdureté H V de l alliage AlSi10Mg en fonction du temps de recuit: a) T=300 C, b) T=500 C. - Zone blanche, - zone noire, - moyenne 65 T= 500 C T=300 C 50 50 45 40 (c) Tempes (heures) 45 Temps (heures) Figure 7.Variation de la microdureté de l alliage AlSi13 en fonction du temps de recuit: a)t= 300 C, b) T= 500 C. Les courbes semblent révéler, pour la majorité d entre elles, deux étapes de durcissement au cours de ces traitements thermiques de recuit: 1) Une étape de décroissance, au début du traitement, pouvant être attribuée à la dissolution de certains composés intermétalliques riches en Mg et en fer pour les alliages AlSi10Mg, et des composés riches en fer pour les alliages AlSi13. 2) Une étape de variation correspondant à une séquence de précipitation classique, au cours de laquelle une augmentation de la dureté est d'abord observée. Cette dernière, étant attribuée à la formation de petits amas d'atomes (zones G.P.), est suivie d un pic traduisant l évolution de ces premiers précipités vers des formes intermédiaires ou phases métastables (β ou θ ). (d) Conclusion En se basant sur les résultats obtenus sur les alliages AlSi10Mg et AlSi13, les conclusions suivantes sont tirées: Caractéristiques microstructurales 1- Le traitement de mise en solution, a permis la dissolution des particules des phases intermétalliques, telles que Al 5 Mg 8 Cu 2 Si 6 et Al 8 Mg 3 FeSi 6 et l homogénéisation de la microstructure. Ce traitement nous a également permis de suivre le grossissement où la maturation de la microstructure, se traduisant par les phénomènes de sphéroïdisation touchant les dendrites http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 325
d aluminium pour AS10G et les plaquettes de silicium sphéroïdisation est précédée par une fragmentation. pour AS13. Pour ces dernières, la 2- La trempe, a entraîné un raffinement de la microstructure comparée à celle des alliages n ayant subit que le traitement de mise en solution. 3- Le traitement de revenu entraîne la migration d une partie des éléments alliés tels que le Si et Mg, vers les dislocations, qui vont se combiner pour former des précipités Mg 2 Si. Concernant les alliages AS13, ce traitement entraîne la formation des précipités Al 2 Cu. 4- Le traitement de recuit à T= 500 C pendant 8h, mène à une sphéroïdisation des dendrites de Al dans le cas de AS10G, et à une certaine fragmentation Caractéristiques mécaniques 5- La légère diminution de la microdureté Hv observée, en particulier, pour les alliages AS10G après le traitement de mise en solution, peut être attribuée à la dissolution, même partielle, des précipités tels que Al 5 Mg 8 Cu 2 Si 6 et Al 8 Mg 3 FeSi 6. 6 - La trempe provoque à l intérieur de ces alliages un champ de contraintes résiduelles, qui est accompagné d une augmentation de la microdureté. 7 - Une amélioration de la microdureté est observée, après le traitement de revenu, pour les deux groupes d alliages. Le processus de durcissement des alliages AlSi10Mg est essentiellement dû à la formation des phases transitionnelles β"(mg 2 Si) et β'(mg 2 Si) cohérentes avec la matrice. Par ailleurs, pour les alliages AS13, ce durcissement est dû à la formation des phases métastables θ (Al 2 Cu) et θ (Al 2 Cu). 8- Le traitement de recuit à différentes températures (300 C- 500 C), entraîne une décroissance au début du traitement, attribuée à la dissolution des phases riches en Mg et en Fe pour le AS10Get des phases riches en Fe pour le AS13. 9- Une augmentation de la dureté allant vers un pic, est observée, pour la température (500 C), pour les deux groupes d alliages, ce pic est dû à la formation des phases transitionnelles β'(mg 2 Si) et θ (Al 2 Cu). References [1] M. A. Moustafa, F.H. Samuel, H.W.Doty, J. of Mater. Science, 38, pp 4523-4534. (2003). [2] A. M. A. Mohamed, A. M. Samuel F.H. Samuel, J. Mater Design 30, 3943-3957(2009). [3] M Tash, F.H. Samuel, F.Mucciardi, H.W.Doty, Materials Science and Engineering A, 443, 185-201 (2007). [4] A. M. A. Mohamed, F.H. Samuel, A M Samuel, J. Mater Design, doi: 10.1016/ j.matdes. 2009.04.041 (2009). [5] Z. Ma, E. Samuel, A.M.A. Mohamed, A.M Samuel, H.W.Doty, Materials and Design 31, 902-912(2010). [6] Carl Lepage, effets des éléments alliés et des traitements thermiques sur la microstructure et les propriétés de traction des alliages aluminium-silicium 413.0, Thèse de Doctorat, Université du Québec à Chicoutimi, (2003). http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 326