Caractérisation des matériaux par analyse d image (exemple de l acier) Eric Hénault, 8 juin 2016 FORUM SVTM 2016 DATAMET PR 2016-06 Caractérisation des matériaux par analyse d image 1
Caractérisation des matériaux par analyse d image La métallographie quantitative consiste à évaluer des paramètres caractéristiques de structures métallurgiques sur une surface d échantillon métallique. La surface de l échantillon est généralement polie miroir (inclusions) et souvent attaquée chimiquement (taille de grains ). L analyse d image constitue une aide à la mesure pour le métallographe. Des algorithmes de traitement des images numériques permettent d obtenir des résultats que l œil humain obtient difficilement. 2
Système d acquisition d image numérique Microscope optique (photonique) et loupe binoculaire une caméra numérique est ajoutée Microscopes électroniques intègre le système de numérisation de l image Appareil photographique ou caméra avec optique avec différents capteurs Tomographe RX photomultiplicateur, caméra, numérisation et déconvolution 3
Image matricielle Image matricielle (couleur ou N&B) Tableau de points (picture elements = pixels) répartis dans une trame régulière, généralement à maille rectangulaire ou carrée, parfois hexagonale. La valeur associée (image monochrome) ou les valeurs associées (image couleur) à chaque pixel correspondent à l intensité du signal. 4
Traitements des images Processus général de mesure Positionnement du champ de mesure Acquisition de l image Prétraitement de l image (couleur en N&B, correction du bruit ) Traitement de l image (segmentation, transformations morphologiques ) Mesures de paramètres 5
Exemple de traitement d image : Le seuillage Le seuillage consiste à segmenter une image couleur ou à niveaux de gris en plusieurs classes. 6
Logiciel MeTiS Caractérisation des inclusions ou des particules par microscopie électronique ou optique 10 µm Exemples d inclusions dans un échantillon d acier DATAMET PR 2016-06 Caractérisation des matériaux par analyse d image 7
Les paramètres caractéristiques des populations d inclusion Suivant l étude, les paramètres principaux que l on souhaite obtenir sont : les paramètres de taille : diamètre, surface, les densités, les paramètres de forme : allongement, circularité, les paramètres de répartition : amas, alignement, les paramètres de phase : oxyde, sulfure, nitrure, les compositions chimiques, les associations de phases : inclusions multiphasées, les paramètres des normes : champ le plus sale, champ moyen 8
Système MeTiS OPT Configuration Exemple de configuration de système Le système est constitué d un microscope optique motorisé en Z, d une platine motorisée en X, Y et d une caméra N&B. 9
Système MeTiS MEB Configuration Exemple de configuration du système 10
Mesure par MEB - Acquisition de l image G = 400 LD = 5 µm 11
Mesure par MEB - Seuillage et détection des objets >LD 12
Mesure par MEB - Acquisition au grossissement d analyse G=400 : detection G=3000 : analyse 13
Mesure MEB - Analyse des phases des inclusions G = 3000 LD = 5 µm Points d analyse élémentaire 14
Système MeTiS Metis : comparaison des systèmes OPT / MEB Système optique Système MEB + EDS Mesure rapide et automatique Il est nécessaire de réaliser une vérification des inclusions après la phase de mesure (suppression des artefacts) Environ 20 min + 5 min / échantillon Mesure automatique avec des résultats très précis (analyse chimique, qualité des images) Temps de mesure élevé Environ 2 à 12 h / échantillon 15
Système MeTiS Exemples de graphes metis : logiciel de traitement Cartographie des inclusions 3.5 10000 3.0 8000 Density, Nber/mm²) 2.5 2.0 1.5 1.0 y, µm 6000 4000 2000 Diameters < 5.0 [5.0-10.0[ [10.0-15.0[ [15.0-20.0[ >= 20.0 0.5 Diameter < LD 0 0 5000 10000 15000 20000 0.0 x, µm [1,0;2,0[ [2,0;3,0[ [3,0;4,0[ [4,0;5,0[ [5,0;6,0[ [6,0;7,0[ [7,0;8,0[ [8,0;9,0[ [9,0;10,0[ [10,0;11,0[ [11,0;12,0[ Equivalent diameter, µm [12,0;13,0[ [13,0;14,0[ [14,0;15,0[ >=15 Histogramme des diamètres équivalents 16
Système MeTiS Les normes inclusionnaires metis : logiciel de traitement Résultats de normes Possibilité d obtenir automatiquement les résultats complets selon le principe des normes suivantes : - ISO 4967 (2013) - DIN 50602 (1985) - ASTM E45 (2013) - JIS G 0555 (2003) - EN 10247 (2007) - ASTM E2283 (2008)* - NFA 04-108 (1986)* - NFA 04-115 (1987)* * Uniquement sur des sessions OPTIQUE Echantillons Nuance Coulée Produit Prélèv. Opérat. Date Numéro d'échantillon 1 2 3 4 5 6 Repère d'échantillon Conditions de mesure Grossissement Limite de détection, µm Numéro d'échantillon 1 2 3 4 5 6 Total Nombre de champs 0 Surface, mm² 0 Nombre total de champs par indice Indice i fine épaisse fine épaisse fine épaisse fine épaisse 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Méthode A - Champ le plus sale pour chaque type d'inclusion Réf. Type A B C D DS fine épaisse Méthode B - Champ moyen pour chaque type d'inclusion moy. Indice s ImageLogo3V3 Norme ISO 4967-2013 Méthode A et B Indice de propreté A (sulfure) B (aluminate) C (silicate) A (sulfure) B (aluminate) Type d'inclusion Type d'inclusions C (silicate) D (globulaire) D (globulaire) fine épaisse fine épaisse fine épaisse fine épaisse DS DS Exemple de PV ISO 4967 DATAMET PR 2016-06 Caractérisation des matériaux par analyse d image 17
Logiciel METALIA Métallographie par Analyse d Images DATAMET PR 2016-06 Caractérisation des matériaux par analyse d image 18
Genèse de METALIA La caractérisation de structures métallurgiques par métallographie quantitative est souvent délicate pour différentes raisons : les structures sont variées et complexes, il est difficile de définir le nombre de champs à observer pour obtenir la précision souhaitée, il est difficile d assurer la répartition aléatoire des champs observés dans les zones de mesure, la sauvegarde des résultats et leur traçabilité sont délicats à réaliser (temps important nécessaire). Développement d une application d aide à la mesure : METALIA 19
Différentes structures caractérisées par METALIA METALIA est composé de différents modules de mesure Pourcentage de phase Taille de grain Profondeur de décarburation Largeur de bande Fraction de gros grain Globulisation et ségrégation Espacement interlamellaire Taille d élément de structure 20
Différentes structures caractérisées par METALIA METALIA est composé de différents modules de mesure Forme du graphite (fonte) Espacement inter-phase Epaisseur de couche Taille de particules METALIA contient 26 modules de méthodes de mesure ou d utilitaires pour répondre aux besoins multiples du métallographe. 21
Exemple de traitement - Mesure du % de phase seuillée Méthode de mesure du % de phase seuillée (ferrite) Seuillage «Nettoyage» de l image Image initiale Image seuillée Image nettoyée 22
Description de METALIA Interface du logiciel Exemple d interface lors d une mesure de taux de phase par seuillage. L opérateur dispose à tout moment d une vision précise de la progression de sa mesure au travers de la courbe de résultats, du nombre de champs et de la surface analysée, ainsi que de la précision obtenue (variabilité V1 et V5). 23
Exemples de PV de résultat automatique créé dans EXCEL 24
Conclusions Les principales caractéristiques de METALIA sont les suivantes Temps de mise en données et de mesure rapide. Possibilité d effectuer les mesures sur un PC indépendant de la source d acquisition sur des images couleurs ou N&B de tailles quelconques. Critères d arrêt définis pour garantir la précision attendue. PV automatique au format EXCEL (2003/2007/2010/2013). Interface et PV en français et en anglais. Traçabilité complète (sauvegarde des conditions de mesures ). L interface est disponible en français ou en anglais. Ajout rapide de nouveaux modules en fonction des besoins des clients. 25
A propos de METALIA METALIA est conçu pour répondre aux différents besoins de caractérisation des structures variées des échantillons. Le but principal est de décharger le métallographe des contraintes qui ne sont pas celles de son expertise (échantillonnage, nombre de mesure, mesure quantitative ) et d améliorer la précision des mesures. Le métallographe peut se concentrer uniquement sur l aspect qualitatif de la mesure. Il reste le garant de la qualité du résultat. 26
Conclusions L analyse d image est couramment utilisée dans le domaine des matériaux, en particulier dans le domaine des aciers. L apport de l analyse d image dépend du type de mesure (apport partiel dans le cas des mesures de structure ou complet dans le cas des inclusions). Les fonctions d analyse d images permettent d accéder à des paramètres difficiles à évaluer et ceci de manière très rapide. Le pilotage des équipements est nécessaire pour la mise en place de méthodes de caractérisations automatiques ou semi-automatiques. Dans tous les cas de mesure, la qualité de préparation des échantillons est essentielle. 27
Contacts Merci de votre attention Eric Hénault 06 16 96 10 14 eric.henault@datamet.fr www.datamet.fr 28