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Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin EFFETS DE COMPOSES CHIMIQUES SUR LE TRAITEMENT DES SOLS A LA CHAUX ET/OU AU LIANT HYDRAULIQUE EFFECTS OF DELETERIOUS CHEMICAL COMPOUNDS ON SOIL STABILISATION Tangi LE BORGNE,, Olivier CUISINIER, Dimitri DENEELE, Farimah MASROURI Laboratoire Central des Ponts et Chaussées, Nantes, France Laboratoire Environnement, Géomécanique & Ouvrages, Nancy-Université, France RÉSUMÉ Cette étude cherche à déterminer si certains composés chimiques employés à des concentrations rencontrées dans certains sols français peuvent être considérés comme perturbateurs de prise lors du traitement des sols. Les résultats montrent que certains composés peuvent diminuer l efficacité d un traitement mais sans rendre le sol in au traitement. L effet de chaque composé dépend à la fois de sa concentration mais aussi du type de liant. ABSTRACT A study was undertaken in order to determine the potential detrimental effect of several chemical compounds on soil stabilisation. The results showed that these compounds can alter the efficiency of a soil treatment, the remaining usable for earthworks. It appeared that the effect of each chemical compound is a function of the soil nature, the type of binder and of the chemical compound concentration.. Introduction L évolution actuelle du contexte socio-économique dans le domaine des ouvrages en terre (terrassements) est marquée par la nécessité de réutiliser au maximum les matériaux situés dans l emprise des projets, même ceux dont les caractéristiques de mise en œuvre, notamment mécaniques, sont très faibles. Il est cependant possible d améliorer ces matériaux par un traitement à la chaux et/ou au liant hydraulique. Dans certains cas, ce type de traitement est inefficace en raison de la présence dans le sol d éléments perturbateurs. Cependant, il existe très peu d'études sur les composés chimiques susceptibles de nuire au traitement des sols, de nombreux éléments étant pourtant mentionnés comme perturbateurs dans le guide pour le traitement des sols (LCPC-SETRA, ). Ce sont surtout des anions tels que les sulfates, les phosphates, les chlorures ou encore les nitrates, bien que leurs effets n ont pas fait l objet d étude systématique. Dans la littérature, il existe surtout des études montrant que les sulfates ont une action négative sur les sols traités (Mitchell 9, Hunter 9, Wild 999). En dehors d une identification précise de ces perturbateurs, il convient d aborder la notion de seuil ou niveau de concentration à partir duquel le soufre peut avoir un impact significatif sur le traitement. Sherwood (9) note que la résistance à la compression simple n est pas affectée par la présence, dans un sable, de sulfate (concentrations comprises entre,% et %), alors que dans un sol contenant des particules argileuses, une faible concentration en sulfate (,%) peut entraîner une baisse des résistances de l ordre de %. Guichard () a évalué, en outre, l'impact des nitrates et des chlorures sur la stabilisation des sols, et a montré que les nitrates et les chlorures n avaient pas d effet significatif sur le comportement du sol traité. Enfin, la plupart des travaux existants sur les perturbateurs de prise ont été réalisés sur des sols naturels. Cependant, un sol naturel peut contenir plusieurs éléments perturbateurs. Travailler sur un tel sol cause des difficultés pour faire ressortir l action d'un élément particulier, et donc de déterminer les causes exactes de la 9

Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin perturbation (Cabane et al. ). Dans ce contexte, cette étude a pour buts d identifier de manière objective les éléments perturbateurs de la prise et leur seuil d influence. Pour se faire, une procédure originale, transposée d études écotoxicologiques a été mise en œuvre. Plutôt qu utiliser un sol contenant les éléments perturbateurs, un sol naturel au traitement a été mélangé avec un seul composé chimique à la fois à une concentration donnée. L impact de cet ajout en termes de performance mécanique puis d aptitude au traitement a été évalué. Nous avons ainsi étudié les effets, sur sol limoneux, de quatre composés chimiques souvent rencontrés dans les sols : le sulfate de calcium, le chlorure de sodium, le phosphate de potassium et le nitrate d'ammonium.. Caractéristiques du sol, des perturbateurs et des liants employés Le sol sélectionné pour cette étude est un limon prélevé à Magny le Hongre (Est de Paris). Les analyses chimiques ont confirmé que le sol ne contient aucun composé chimique supposé perturbateur. Ce sol est classé A selon le guide des terrassements routiers avec un indice de plasticité de, %. Les caractéristiques de compactage ont été déterminées par l essai Proctor Normal, avec une teneur en eau optimale de, % pour une masse volumique sèche de, Mg.m -. Pour les perturbateurs, il est important que les concentrations retenues soient représentatives de concentrations rencontrées naturellement dans les sols. Elles ont été sélectionnées à l aide des bases de données de l Institut National de Recherche en Agriculture sur la composition des sols en France (Tableau ). Deux concentrations ont été choisies pour chaque élément : la première correspond à la valeur moyenne retrouvée dans les sols français, la seconde, correspond à une valeur élevée retrouvée dans certains sols français. Le traitement le plus souvent usité pour utiliser les limons en couche de forme est un traitement mixte à la chaux et au liant hydraulique. Le dosage choisi pour l étude, classique pour ce type de limon, est de, % de chaux vive et % de liant hydraulique. La chaux vive utilisée possède un taux de chaux libre très important (9 %). Deux liants hydrauliques ont été considérés. Pour minimiser l interaction entre les composés chimiques ajoutés et les constituants secondaires, les deux liants possèdent peu de ces derniers. Le premier liant est un ciment à base de clinker (CEM I, N), il contient plus de 9 % de clinker. Le deuxième liant (CEM II, R) contient moins de clinker ( %) et un filler calcaire comme constituant secondaire.. Procédure pour ajouter les composés chimiques au sol La procédure mise en œuvre pour mélanger le composé chimique avec le sol provient de pratiques écotoxicologiques. Cette procédure favorise une répartition homogène du composé chimique dans le sol, et son utilisation est répandue pour évaluer les effets néfastes de contaminants contenus dans le sol sur des espèces animales ou végétales (Ribera 999). La mise en œuvre de cette procédure dans le cadre de cette étude induit cinq étapes de préparation :. le composé chimique sélectionné est dissout dans de l eau distillée ;. la solution et le sol sont mélangés grâce à un malaxeur à couteaux ;. une période de quinze jours est requise pour atteindre l équilibre ;. le sol est re-mélangé et la teneur en eau du mélange est déterminée ;. le sol est humidifié à la teneur en eau voulue pour la compaction. 9

Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin. Essais mécaniques mis en œuvre Les guides techniques français pour le traitement des sols recommandent plusieurs essais afin de déterminer l aptitude ou non d un sol vis-à-vis d un traitement à la chaux et/ou au liant hydraulique. Deux de ces essais ont été retenus pour cette étude : le test d aptitude au traitement et la résistance à la compression simple. Quel que soit l essai considéré ou la nature du perturbateur, toutes les éprouvettes de sol ont été confectionnées par compactage statique avec un objectif de 9, % de la densité obtenue à l optimum Proctor Normal. Les références de compactage de tous les échantillons ont donc été une masse volumique sèche maximale de, Mg.m - avec une teneur en eau optimale de %... Test d aptitude Cet essai consiste à accélérer la prise hydraulique grâce à une immersion des échantillons dans un bain à C durant jours. On mesure ensuite le gonflement volumique et la résistance à la traction sur ces échantillons de Ø mm et mm de hauteur (NF P 9-). Les critères d aptitude sont donnés dans le Tableau. Tableau. Critères pour déterminer l aptitude d un sol au traitement (LCPC-SETRA, ) Gonflement volumique Gv (%) Résistance par fendage Rtb Aptitude au traitement, Gv, Gv, Douteux, In.. Résistance à la compression simple La résistance à la compression simple est mesurée sur les échantillons cylindriques de mm de diamètre et mm de hauteur. Les échantillons sont conservés de deux manières différentes après compactage. Certains échantillons sont gardés à teneur en eau constante à C. Dans ce cas, les résistances à la compression simple sont déterminées à différents temps de cure ( h,,,,, et 9 jours). Ces essais permettent d évaluer l impact éventuel de chaque composé chimique sur la prise. D autres échantillons sont conservés à teneur en eau constante à C pendant jours, puis immergés dans un bain thermostaté à C pendant jours. À l issue de la période de conservation, la résistance à la compression simple est déterminée (NF P 9-). Lorsque cet essai est utilisé, le critère d évaluation de l aptitude du sol au traitement est le rapport (Ri) entre la résistance à la compression simple mesurée sur les échantillons immergés et celle mesurée sur les échantillons non immergés à jours de cure. Ce rapport doit être supérieur à, pour valider l aptitude (LCPC-SETRA, ).. Résultats expérimentaux.. Limon sans ajout Les valeurs moyennes obtenues lors de l essai d aptitude pour le limon sans ajout sont données dans le Tableau. Le gonflement volumique est limité pour les deux traitements :, % avec le CEM I et, % avec le CEM II. Les mesures de résistance à la compression simple pour les deux traitements pour le limon non perturbé sont données 9

Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin dans la figure. La résistance à la compression simple est plus faible dans le cas du traitement au CEM II. L écart type pour les mesures de résistance à la compression simple à jours a été déterminé à, MPa. Tableau. Résultats de l essai d aptitude pour le limon sans ajout Liants hydrauliques Gonflement volumique Gv Résistance par fendage Rtb (%) CEM I,, CEM II,,9.. Limon mélangé avec du sulfate (sulfate de calcium, CaSO, H ) Les concentrations et les résultats de l essai d aptitude pour le mélange limon + sulfate sont donnés dans le Tableau. Les caractéristiques du sol ne sont pas significativement modifiées pour la faible concentration en sulfates. En revanche, l ajout de sulfate à forte concentration entraîne une augmentation du gonflement volumique. L influence du type de liant sur le résultat apparaît aussi clairement. Dans le cas du traitement au CEM II, le gonflement volumique important rend le sol in au traitement. Cependant dans le cas du CEM I, bien que le gonflement volumique soit plus important que dans le cas du limon seul le mélange reste au traitement. On remarque qu il n y a aucune influence significative du sulfate sur la résistance à la compression simple du limon dans le cas d un traitement au CEM I (figure ). Dans le cas du traitement au CEM II, la résistance à la compression simple du mélange du limon et du sulfate à dosage important est plus faible que pour le limon pur traité au CEM II. Liants hydrauliques CEM I CEM II Tableau. Résultats de l essai d aptitude pour le mélange limon + sulfate Concentration de Résistance par Gonflement volumique Gv (%) sulfate fendage Rtb (g/masse sèche),,,,,,,,,9,,,,,, -,,,,9,,,,,9,,, Aptitude au traitement in Les rapports Ri sont satisfaisants pour le traitement au CEM I (faible / fort dosage :, /:,). Le gonflement volumique est faible pour le mélange à faible teneur (,%) alors qu il est plus important pour le mélange à plus forte teneur (,%). Les rapports Ri sont également satisfaisants quand le CEM II est utilisé (faible / fort dosage :, /,9). Comme pour le traitement au CEM I, le gonflement volumique est faible pour le faible dosage en sulfate (,9%), et plus important quand le dosage en sulfate est fort (,%). Pour les dosages en sulfate choisis pour l étude, on remarque que le sulfate n a pas for- 9

Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin cement un effet délétère sur le traitement. L impact du sulfate dépend de sa concentration dans le sol mais aussi du liant employé... % CaO + % CEM I faible [sulphate] forte [sulphate]. % CaO + % CEM II I faible [sulphate] forte [sulphate] Figure. Résistance à la compression simple du mélange limon + sulfate.. Limon mélangé avec du nitrate (nitrate d ammonium, NH NO ) Liants hydrauliques CEM I CEM II Tableau. Résultats de l essai d aptitude pour le mélange limon + nitrate Résistance par Gonflement volumique Gv (%) concentration fendage Rtb. % CaO + % CEM I,,,, faible [nitrate] forte [nitrate],,,9,,,,,9,,,,,,9,,,,,,9,9,,,. % CaO + % CEM II Aptitude au traitement I faible [nitrate] forte [nitrate] Figure. Résistance à la compression simple du mélange limon + nitrate La présence de nitrate dans le limon n altère pas significativement les résultats de l essai d aptitude au traitement du limon (tableau ). Les gonflements volumiques sont voisins de ceux obtenus sur le limon seul. Les résultats de résistance à la compression 9

Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin simple sont donnés dans la figure. Pour les deux traitements, les résultats obtenus sur le mélange limon et nitrate à dosage fort sont légèrement plus faibles que pour le limon pur. Les rapports Ri sont satisfaisants pour le traitement au CEM I (faible dosage :,). Les rapports Ri sont également satisfaisants pour le traitement au CEM II (faible dosage :, ; fort dosage :,). Les gonflements volumiques sont faibles pour les deux traitements. Les nitrates diminuent légèrement les caractéristiques mécaniques des sols traités quand la teneur en cet élément est forte... Limon mélangé avec du phosphate (phosphate de potassium, KPO ) Tableau. Résultats de l essai d aptitude pour le mélange limon + phosphate Résistance par Liants hydrauliquelumique Gv (%) traitement Gonflement vo- Aptitude au concentration fendage Rtb,,,9,, CEM I,,9,,,,,,,,,,9,9, CEM II,,,,,,,,,. % CaO + % CEM I faible [phosphate] forte [phosphate]. % CaO + % CEM II I faible [phosphate] forte [phosphate] Figure. Résistance à la compression simple du mélange limon + phosphate. Les résultats du test d aptitude du sol contenant du phosphate sont donnés dans le tableau. Le gonflement volumique, comme les mesures de Rtb, ne sont pas affectées par l ajout de phosphate. La seule différence avec le limon pur est que les mesures de Rtb sont plus faibles dans le cas du traitement au CEM II. Les résultats de résistance à la compression simple pour le limon traité au CEM I sont donnés par la Figure. Les résistances à la compression simple diminuent quand la concentration en phosphate augmente. Dans le cas du traitement au CEM II, les résistances à la compression simple sont légèrement plus faibles que dans le cas du limon pur. 9

Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin Les rapports Ri sont satisfaisants pour le traitement au CEM I (faible dosage :,, fort dosage :,) et pour le traitement au CEM II (faible dosage :,, fort dosage :,). Le gonflement volumique pour les deux traitements est faible. Il apparaît que le phosphate diminue l efficacité du traitement. Mais le limon mélangé au phosphate reste toujours au traitement selon les normes françaises... Limon mélangé avec du chlorure (chlorure de sodium, NaCl) Les résultats du test d aptitude du limon mélangé avec des chlorures sont donnés dans le Tableau. Le comportement du limon traité n est pas modifié par les chlorures. Les résultats de résistance à la compression simple pour le mélange limon et chlorure sont donnés dans la figure. Dans ce cas, il n y a pas d influences significatives des chlorures sur le traitement. Liants hydrauliques CEM I CEM II Tableau. Résultats de l essai d aptitude pour le mélange limon + chlorure Résistance par Gonflement volumique Gv (%) concentration fendage Rtb,,,,,,,,,,,,,9,,,,,,9,,,,,,,,. % CaO + % CEM I. % CaO + % CEM II faible [chlorure] forte [chlorure] Aptitude au traitement faible [chlorure] forte [chlorure] Figure. Résistance à la compression simple du mélange + chlorure Les rapports Ri sont satisfaisants pour le traitement au CEM I (faible dosage :,9) et pour le traitement au CEM II (faible dosage :,, fort dosage :,9). Les gonflements volumiques sont très faibles pour les deux traitements. Aux concentrations choisies dans l étude, il semble que le chlorure ne soit pas un élément perturbateur du traitement des sols. 99

Journées Nationales de Géotechnique et de Géologie de l Ingénieur JNGG - Nantes, - juin. Conclusions et Discussion Le premier objectif de l étude était de préciser de manière objective l impact potentiel des éléments chimiques étudiés sur le traitement du limon, ces éléments étant mentionnés comme perturbateurs dans le guide du traitement des sols (LCPC-SETRA, ). Ainsi, aucun essai ne met en évidence une influence du chlorure sur le traitement du limon. Par contre, il apparaît que les fertilisants (phosphate et nitrate) peuvent altérer les effets d un traitement, et entraîner une baisse des caractéristiques mécaniques du limon. Enfin, comme il est décrit dans la littérature (Mitchell, 9), nous confirmons que les sulfates peuvent provoquer un gonflement volumique, associé à une baisse des performances mécaniques, et donc un échec du traitement sous certaines conditions. Il est intéressant de noter que même si les composés considérés ont un effet négatif sur le rendement mécanique d un traitement, ils n entrainent pas systématiquement son échec, et ainsi n excluent pas l utilisation du sol pour des travaux de terrassements. Le cas du soufre est à ce titre très instructif. En effet, pour la concentration maximale considérée, l emploi du CEM II conduit à un échec du traitement (Tableau ) alors que l emploi du CEM I permet la réussite du traitement. Il apparaît ainsi clairement que le type de liant utilisé est déterminant dans le succès ou l échec d un traitement. Il est donc difficile, dans un cas général, de déterminer si un élément est perturbateur ou non du traitement des sols en se basant uniquement sur sa nature et sa concentration dans le sol. Les résultats de cette étude montrent qu il est indispensable de prendre en compte la nature du sol, la nature des liants, et enfin l élément chimique et sa concentration pour toute évaluation de l aptitude au traitement. Il est donc difficile de mettre en évidence un seuil d influence unique pour les composés étudiés.. Remerciements Cette étude a été réalisée dans le cadre de la thèse de doctorat du premier auteur, en convention CIFRE par le Syndicat Professionnel des Terrassiers de France.. Références Cabane, N., Nectoux, P., Gaudon, P., Fouletier, M. (). Contribution to study of sulphur damages on traited soils. Proceedings of nd International Symposium of treatment and recycling of materials for transport infrastructure, Paris. p. Guichard, C. (). Eléments perturbateurs de la prise dans les sols traités aux liants hydrauliques : définition, détection, seuils et remèdes. Master of sciences, INSA Strasbourg. Hunter, D., (9). Lime induced heave in sulphate bearing clay soils. Journal of geotechnical engineering, : -. LCPC SETRA. (). Soil treatment with lime and/or hydraulic binders. Technical guide. ISSN: -. p. Mitchell, J.K. (9). Practical problems from surprising soil behavior. Journal of the Geotechnical Engineering Division, : 9-9. Ribera, D., Saint Denis, M. (999). The worm Eisenia fetida: interests and perspectives in terrestrial ecotoxicology. Bull Soc. Zool. Fr., (): -. Sherwood, P.T. (9). Effect of sulphate on cement and sulphate treated soils. Highways Res. Board Bul., 9-. Wild, S., Kinuthia, J.M., Jones, G.I., Higgins, D.D. (999). Suppression of swelling associated with ettringite formation in lime stabilized bearing clay soils by partial substitution of lime with ground granulated blastfurnace slag. Eng. Geol.,.