FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 1/11 Le présent mode opératoire annule et remplace l'édition des modes FAP-100-A-1 et FAP-101-A-1 de janvier 1984. 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette méthode est applicable aux propergols solides dans le domaine de pression de 0,01 MPa à 100 MPa. 2. PRINCIPE Après inhibage, un brin de propergol muni de fils fusibles convenablement espacés est placé dans une enceinte aux températures et pressions choisies. Lors de la combustion, on mesure l'intervalle de temps séparant la coupure des fils fusibles. 3. APPAREILLAGE ET ÉPROUVETTES 3.1 Appareillage et produits - Une enceinte de préférence en acier inoxydable (voir schéma en annexe 1) comprenant un corps cylindrique creux, fermé à une extrémité, sur lequel vient se monter un bouchon équipé d'un porteéprouvettes. - Un porte-éprouvettes pouvant recevoir une ou plusieurs éprouvettes. - Un bain thermostaté avec son système de régulation de température couvrant si possible la plage de - 54 C à + 75 C. - Un dispositif de purge. - Un capteur de pression et son enregistreur ou manomètre, précision 1 %. - Un système de mise de feu. - Un chronomètre électronique au millième de seconde. - Un gabarit et outillage de perçage (voir exemple en annexe 2). - Fil fusible (exemple : fil de plomb de 0,3 mm). - Fil de mise de feu (exemple : fil résistant nichrome R = 60 Ω/m).
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 2/11 - Vernis inhibiteur adapté au propergol (exemple : résine époxy, altufix, résine silicone). - Matériels divers pour inhibage. - Azote. 1 er cas : essais de 0,01 MPa à la pression atmosphérique - Une installation de dépressurisation comprenant un dispositif de régulation et éventuellement un volume tampon. NOTA : Le volume total de l'enceinte et du réservoir tampon doit être au minimum de 100 dm 3. 2 ème cas : essais de la pression atmosphérique à 100 MPa - Une installation de mise en pression d'azote comprenant éventuellement un régulateur et/ou un système d'enregistrement de la pression. 3.2 Éprouvettes Les éprouvettes (5 mm x 5 mm ou 8 mm x 8 mm) sont des brins de propergol, dont la section est fonction, entre autres, de la nature du matériau et des conditions d'essais. La longueur doit permettre d'obtenir une distance minimale entre fusibles de 30 mm. Le mode d'obtention doit être précisé dans le compte rendu d'essai, ainsi que les dimensions. 3.3 Conditionnement des éprouvettes Sauf contre indication liée à la nature du produit, les éprouvettes sont conservées à une humidité relative inférieure ou égale à 65 %, à la température de 21 C ± 5 C. 4. MODE OPÉRATOIRE 4.1 Préparation des éprouvettes
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 3/11 4.1.1 Inhibage des éprouvettes - Ébavurer ou abattre les angles des éprouvettes si nécessaire. - Préparer le vernis inhibiteur, exempt de bulles. On donne un exemple de vernis à base de résine époxy en annexe 4. - Les éprouvettes suspendues sont plongées dans le vernis et égouttées. L'opération est répétée le nombre de fois nécessaire à une combustion sans effet tuyère et sans projection latérale. - Attendre le séchage du vernis pour procéder au tir. Les éprouvettes vernies ne pourront être conservées plus de 15 jours, dans les conditions du paragraphe 3.3. 4.1.2 Préparation de la mesure L'éprouvette est coupée à chaque extrémité pour avoir une longueur inhibée connue L. L'éprouvette est percée de trous permettant le passage des fils fusibles. Exemple : perçage à 0,5 mm pour des fils de 0,3 mm. Le 1 er trou est percé à 3 mm de l'extrémité pour le passage du fil de mise à feu. Le 2 ème trou est percé à une distance (l) du 1 er trou pour le passage du fusible de déclenchement du chronomètre électronique. En principe l =20 mm pour un brin de 5 mm x 5 mm ou de 8 mm x 8 mm. Le 3 ème trou et les suivants (si nécessaire) sont percés à une distance (D) du précédent pour le passage des fils fusibles successifs. Cette distance (D) donnée par le gabarit et connue au pourcent près est égale le plus souvent à 65 mm ; elle constitue la distance de mesure. Le dernier trou sera distant d'au moins 10 mm de l'extrémité de l'éprouvette. 4.2 Montage de l'éprouvette sur le porte-éprouvettes L'éprouvette, inhibée, munie de son fil d'allumage et de ses fils fusibles est placée sur le porte-éprouvettes, et maintenue à sa partie inférieure (voir en annexe 3). Les fils fusibles et le fil d'allumage sont reliés aux bornes du porteéprouvettes. Lors du tir l'éprouvette est en position verticale, la combustion s'effectuant de haut en bas. 4.3 Préparation de l'enceinte L'enceinte est conditionnée à la température de tir, et régulée à ± 2 C. Un préconditionnement du porte-éprouvettes est éventuellement pratiqué à la température de tir.
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 4/11 Le bouchon équipé du porte-éprouvettes est fixé de façon étanche sur l'enceinte. Les fiches de raccordement sont connectées au compteur et au boîtier de mise de feu. La pression d'essai est contrôlée par un capteur de pression ou par un manomètre placé au plus près de l'enceinte. 4.4 Déroulement de l'essai 1 er cas : essais de 0,01 MPa à la pression atmosphérique Après dépressurisation de l'enceinte, on ajuste la pression à la valeur d'essai par admission d'azote. L'enceinte étant stabilisée en température et pression, le chronomètre remis à zéro, on note la pression initiale puis on déclenche la mise à feu. 2 ème cas : essais de la pression atmosphérique à 100 MPa Après balayage de l'enceinte, on ajuste la pression à la valeur d'essai. L'enceinte étant stabilisée en température et pression, le chronomètre remis à zéro, on relève la pression initiale puis on déclenche la mise à feu. Dans tous les cas - On note la pression de fin de combustion et les valeurs affichées par le chronomètre. Le temps doit être connu au pourcent près. - Après purge et démontage, l'appareillage est nettoyé soigneusement. - 4.5 Détermination de la pression d'essai 4.5.1 Absence de régulation P n = P o + ( ) P f P o 1 d + D n - 2 L P n = pression moyenne d'essai en MPa, au n ème rang de mesure P o = pression initiale avant essai en MPa P f = pression de fin de combustion en MPa D = distance entre 2 fils fusibles en mm n = rang de la mesure L = longueur totale de l'éprouvette en mm d = distance entre l'extrémité de l'éprouvette et le 1er fusible en mm
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 5/11 Nota : Il est recommandé lors de la combustion. - de limiter l'élévation de pression, - d'enregistrer la pression en fonction du temps. 4.5.2 Régulation de pression Le seuil de régulation de pression "a" étant connu, la pression d'essai est : P = P o + a L'essai est considéré comme valable si : P f P o 1,5 a 4.6 Résultats On calcule la vitesse de combustion en mm/s en effectuant le rapport de la distance entre fusibles par l'intervalle de temps t séparant la coupure des fusibles. D (mm) V = t (s) On effectue deux essais dans les mêmes conditions. Les mesures effectuées sont considérées comme valables quand l'écart entre celles-ci est inférieur à 5 %. Dans ce cas, on donne la moyenne des deux résultats. Dans le cas contraire, on effectue un essai supplémentaire dans les mêmes conditions et on donne l'ensemble des valeurs individuelles. 5. COMPTE RENDU D'ESSAI Le compte rendu d'essai comprend les indications suivantes : - la référence du mode opératoire, - la date de l'essai, - l'identification complète du produit, (vieillissement, zone de prélèvement...), - la géométrie et les dimensions de l'éprouvette, - le mode d'obtention - la nature de l'inhibiteur,
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 6/11 - le volume de l'enceinte, - l'obtention de la pression d'essai, - les conditions climatiques de l'essai (température, pression), - le tableau vitesse pression, en précisant pression absolue ou relative, - la courbe V = f(p). - Un exemple de compte rendu est donné en annexe 5.
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 7/11 ANNEXE 1 SCHÉMA DE L'INSTALLATION
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 8/11 ANNEXE 2 GABARIT DE PERÇAGE
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 9/11 ANNEXE 3 SCHÉMA DU PORTE-ÉPROUVETTES
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 10/11 ANNEXE 4 VERNIS INHIBITEUR A BASE DE RÉSINE ÉPOXY PRÉPARATION - Mélanger dans un récipient 100 g de résine époxy Araldite PZ 820 100 g de durcisseur HZ 820 100 cm 3 d'éthanol. - Après homogénéisation le mélange est laissé au repos le temps nécessaire à l'élimination des bulles d'air ou le dégazer si nécessaire.
FÉVRIER 1992 DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS PAGE 11/11 ANNEXE 5 LABORATOIRE N d analyse : Date : Identification du produit Référence Provenance Zone de prélèvement VITESSE DE COMBUSTION DES PROPERGOLS SOLIDES SUR BRINS MODE OPÉRATOIRE : FAP-102-A-1 Géométrie et dimensions des éprouvettes Mode d obtention Distance entre fusibles (mm) Nombre de mesures par brin Nature de l inhibiteur Volume de l enceinte (dm 3 ) : Pression d essai Sans régulation : Avec régulation : Température d essai ( C) Pression atmosphérique (hpa) : TABLEAU DES RÉSULTATS (P absolue, relative en MPa, hpa) P V mm/s P V mm/s P V mm/s P V mm/s P V mm/s Vitesse (mm/s) COURBE V = f(p) Pression (absolue relative) (MPa, hpa)