Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire Laboratoires de Liège MET-LFSAL-007-008 I-MET DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX ET LES PAINS Version 06 Date d application 2013-02-01 Rédaction par : Ing Marianne Aubry, Responsable technique ; 30-01-2013 Révision par : Ing Marianne Aubry, QAM ; 30-01-2013 Autorisation de publication par : ir. Patrick Genot, Manager du LFSAL Gestion et localisation de la version valide : Serveur du laboratoire de Liège Destinataires : Collaborateurs de la section Chimie Humide Mots clefs : Azote ; ammoniaque ; engrais LAB23 I-MET-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-1/8
Aperçu des modifications * Révision par/date* Motif de la révision EVRARD M / 05/08/2004 Précisions Aubry / 05/02/2009 Nouveau template Aubry / 30/01/2013 Nouveau template et publication de la méthode Partie du texte/portée de la révision Tout tout tout * L écart entre la date actuelle et celle de la dernière révision ne peut pas dépasser 5 ans. Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge. Si à cause de l ampleur des modifications, le texte n est plus lisible en utilisant les marquages, les adaptations ne sont pas marquées dans la nouvelle version. Cela est mentionné dans l historique du document. MET-LFSAL-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-2/8
TABLE DES MATIERES 1 OBJECTIF... 4 2 CHAMP D APPLICATION... 4 3 DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS... 4 4 DEFINITIONS ET ABREVIATIONS... 4 5 PRINCIPE... 4 6 CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE... 5 7 CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES... 5 8 REACTIFS ET ADDITIFS... 5 9 APPAREILS... 5 10 METHODE... 5 10.1 PREPARATION DES ECHANTILLONS... 5 10.2 PRESSECHAGE... 5 10.2.1 Cas général... 5 10.2.2 Céréales... 5 10.3 DESSICCATION... 6 10.3.1 Cas général... 6 10.3.2 Cas particulier... 6 11 CONTROLE DE LA QUALITE... 7 12 CALCUL ET RAPPORTAGE... 7 12.1 PRESECHAGE... 7 12.2 DESSICCATION... 7 12.2.1 Dessiccation sans pré séchage... 7 12.2.2 Dessiccation avec prédessication... 7 13 REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES OU LISTES Y AFFERENTS... 8 13.1 PROCEDURES... 8 13.2 LISTES... 8 13.3 FORMULAIRES... 8 MET-LFSAL-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-3/8
1 Objectif Dosage de l'humidité dans les aliments des animaux et du pain 2 Champ d application L analyse doit être effectuée immédiatement après l ouverture des flacons contenant les échantillons. Cette méthode est accréditée pour les aliments des animaux et est applicable sur la matrice pain non accréditée. La méthode ne s applique aux échantillons de produits laitiers (matière première), des aliments de type minéraux ainsi que les aliments à base d huile et graisse y compris les graines oléagineuse. 3 Documents légaux et normatifs Norme/Fil conducteur Clauses RE 152/2009 CE CEE directive 71/393/CEE(J.O.L 279 du 20.12.071) modifié par directive 73/47/CEE(J.O.83 du 30.03.73) annexe III A 4 Définitions et abréviations Terme Origine de la définition Définition Pas applicable Abréviation Origine Signification Pas applicable 5 Principe La prise d essai est soumise à la dessiccation dans des conditions définies, variant en fonction de la nature de l aliment ; la perte de masse est déterminée par pesée. Il est nécessaire de procéder à une prédessication lorsqu il s agit d aliments solides, ayant une teneur élevée en humidité. MET-LFSAL-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-4/8
6 Caractéristiques de performance Les critères de répétabilité et reproductibilité d application sont les données reprises dans la version la plus récente du dossier de validation. 7 Consignes de sécurité et mesures spécifiques - Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des log book des appareils. 8 Réactifs et additifs - déshydratant P 2 O 5 - sable de mer 9 Appareils - Balance analytique, précision 0,5 mg. - Coupelles de dessiccation en métal inoxydable ou en verre, munis d un couvercle. Etuve isotherme (± 1 C) à chauffage électrique, assurant une régulation rapide de la température et convenablement ventilée. - Etuve à vide, à chauffage électrique réglable, munie d une pompe à huile et d un déshydratant P 2 O 5 (R057). - Dessiccateur. 10 Méthode 10.1 Préparation des échantillons L échantillon est préparé suivant les directives de la procédure «LAB23 P011 Préparation des échantillons» 10.2 Présséchage 10.2.1 CAS GENERAL Les aliments solides, dont la teneur en humidité est élevée et rend le broyage difficile, doivent être prédesséchés comme suit : Etendre l échantillon dans un plateau et peser l ensemble à 10 mg près Laisser sécher dans une étuve à la température de 60 à 70 C, jusqu à ce que la teneur en humidité permette une préparation au moulin. Retirer de l étuve, laisser refroidir à découvert dans le laboratoire durant une heure et peser à 10 mg près. 10.2.2 CEREALES Les grains ayant un taux en humidité supérieur à 17% doivent être prédesséchés comme suit : Laisser sécher dans une étuve pendant 5 à 7 minutes à la température de 130 C. Retirer de l étuve, laisser refroidir à découvert dans le laboratoire durant deux heures et peser à 10 mg près. MET-LFSAL-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-5/8
10.3 Dessiccation 10.3.1 CAS GENERAL Tarer, à 0,5 mg près, une coupelle de dessiccation munie de son couvercle. Dans le récipient taré, Peser 5 ± 0,001 g de l échantillon (mélangé à 25 g de sable si l aliment est liquide ou pâteux) et répartir uniformément la prise d essai. Placer la coupelle dans l étuve préalablement chauffée à 103 C, le couvercle étant enlevé. Laisser sécher durant quatre heures à partir du moment où l étuve a atteint à nouveau la température de 103 C. Remettre le couvercle sur le récipient, retirer celui-ci de l étuve, laissé refroidir durant 30 à 45 minutes dans le dessiccateur et peser à 1 mg près. Remarque : Dans le cas des aliments constitués essentiellement de matières grasses, effectuer une dessiccation complémentaire de 30 minutes dans l étuve à 103 C. L écart entre les deux pesées ne doit pas excéder 0,1 % d humidité. 10.3.2 CAS PARTICULIER Céréales, farines, gruaux et semoules Procéder de la même manière que dans le cas général, à la différence que la coupelle est placée deux heures à l étuve préalablement chauffée à 130 C Maïs Procéder de la même manière que dans le cas général, à la différence que la pesée est de 8 ± 0,001 g coupelle est placé quatre heures à l étuve préalablement chauffée à 130 C Aliment particulier Aliments composés contenant plus de 4 % de saccharose ou de lactose ; aliments simples tels que caroube, produits céréaliers hydrolysés, germes de malt, cossettes de betteraves, solubles de poisson et sucres ; aliments composés contenant plus de 25% de sels minéraux renfermant de l eau de cristallisation, poudres de lait, mélasses. Dans le récipient taré, Peser 5 ± 0,001 g de l échantillon et répartir uniformément la prise d essai. Placer le récipient dans l étuve à vide préalablement chauffée à 80-85 C, le couvercle étant enlevé. Amener la pression à 100 Torrs et laisser sécher à cette pression durant quatre heures (80-85 C) à l aide d un déshydratant (P 2 O 5 ). Dans ce dernier cas, couper la connexion avec la pompe à vide lorsque la pression prescrite est atteinte. Ramener ensuite avec précaution l étuve à la pression atmosphérique. Couvrir immédiatement la coupelle de son couvercle et la retirer de l étuve. Laisser refroidir durant 30 à 45 minutes dans le dessiccateur (3.6) et peser à 1 mg près. Procéder à une dessiccation complémentaire de 30 minutes dans l étuve à vide à la température de 80 à 85 C et peser à nouveau. L écart entre les deux pesées ne doit pas excéder 0,1% d humidité. MET-LFSAL-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-6/8
11 Contrôle de la qualité Répétabilité L analyse est effectuée systématiquement en double, l écart admis entre deux résultats indépendant ne doit pas excéder 0,2 % d humidité 12 Calcul et rapportage La teneur en humidité, en pour cent de l échantillon, est donnée par les formules suivantes : 12.1 Préséchage Pour exprimer un résultat sur tel quel lorsqu un préséchage à été effectué. P sec % analyte sur tel quel = % analyte sur préséché P hum où : Psec = masse de matière sèche obtenue lors du préséchage Phum = prise d essai de l échantillon humide. 12.2 Dessiccation 12.2.1 DESSICCATION SANS PRE SECHAGE Où : % H ( p. e m) = *100 p. e H = p.e = m = % d humidité sur l échantillon Prise d essai masse après séchage 12.2.2 DESSICCATION AVEC PREDESSICATION où : % H totale H * P 100 = sec + P hum ( P P ) hum sec *100 %H totale = humidité sur l échantillon tel quel Phum = masse avant préséchage (g) Psec = masse après préséchage (g) H = % d humidité obtenu par dessiccation sur l échantillon pré séché L incertitude de mesure sur l analyse est reprise dans la liste L010-01 : Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide Aliment MET-LFSAL-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-7/8
13 Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou listes y afférents 13.1 Procédures LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité LAB23 P011 Préparation des échantillons d engrais et d aliments pour les animaux 13.2 Listes LAB23 L010-01: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Aliments 13.3 Formulaires LAB 23 F543 : Rapport d essai F543-CH01 Feuille de travail chimie humide MET-LFSAL-007-008 Humidité-v06 2013-02-01-8/8