LE MEB : UN OUTIL D INVESTIGATION ORIGINAL POUR LE DIAMANT DE SYNTHÈSE
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- Marc Paquin
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1 LE MEB : UN OUTIL D INVESTIGATION ORIGINAL POUR LE DIAMANT DE SYNTHÈSE 6 ème journées CAZAC Colin Delfaure 21 MAI 2015 CEA 21 MAI 2015 PAGE 1
2 LABORATOIRE CAPTEURS DIAMANT MAÎTRISE DE LA SYNTHESE DU DIAMANT CVD ET FABRICATION DE COMPOSANTS - Environnement hostiles - Dissipation thermique - Tribologie et corrosion - Capteurs - Bio-inertie PLATEFORME TECHNOLOGIQUE ET EXPERTISE SCIENTIFIQUE - Valoriser les propriétés du diamant - Développer des applications nouvelles à base de diamant
3 LABORATOIRE CAPTEURS DIAMANT MAÎTRISE DE LA SYNTHESE DU DIAMANT CVD ET FABRICATION DE COMPOSANTS - Environnement hostiles - Dissipation thermique - Tribologie et corrosion - Capteurs - Bio-inertie PLATEFORME TECHNOLOGIQUE ET EXPERTISE SCIENTIFIQUE - Valoriser les propriétés du diamant - Développer des applications nouvelles à base de diamant Revêtements fonctionnels
4 LABORATOIRE CAPTEURS DIAMANT MAÎTRISE DE LA SYNTHESE DU DIAMANT CVD ET FABRICATION DE COMPOSANTS - Environnement hostiles - Dissipation thermique - Tribologie et corrosion - Capteurs - Bio-inertie PLATEFORME TECHNOLOGIQUE ET EXPERTISE SCIENTIFIQUE - Valoriser les propriétés du diamant - Développer des applications nouvelles à base de diamant Revêtements fonctionnels Capteurs
5 LABORATOIRE CAPTEURS DIAMANT MAÎTRISE DE LA SYNTHESE DU DIAMANT CVD ET FABRICATION DE COMPOSANTS - Environnement hostiles - Dissipation thermique - Tribologie et corrosion - Capteurs - Bio-inertie PLATEFORME TECHNOLOGIQUE ET EXPERTISE SCIENTIFIQUE - Valoriser les propriétés du diamant - Développer des applications nouvelles à base de diamant Revêtements fonctionnels Capteurs Détecteurs de rayonnements
6 LABORATOIRE CAPTEURS DIAMANT MAÎTRISE DE LA SYNTHESE DU DIAMANT CVD ET FABRICATION DE COMPOSANTS - Environnement hostiles - Dissipation thermique - Tribologie et corrosion - Capteurs - Bio-inertie PLATEFORME TECHNOLOGIQUE ET EXPERTISE SCIENTIFIQUE - Valoriser les propriétés du diamant - Développer des applications nouvelles à base de diamant Revêtements fonctionnels Capteurs Détecteurs de rayonnements Santé
7 LABORATOIRE CAPTEURS DIAMANT Des propriétés exceptionnelles Z faible Z=6 (eq. tissus) Faible coefficient de frottement Conductivité thermique x4 Cu Solar blind (> 220 nm) Extrême résilience (chimique, mécanique, thermique) Pour l'électronique Gap = 5.5eV µ é,trous > 2000 cm 2.V -1 s -1 V br > 10 7 V/cm ρ > Ω.cm Conductivité thermique x4 Cu Pour les capteurs Transducteur MEMS : module d Young : 5x Si résistance à la fracture : 10x Si SAWs : vélocité acoustique υ > 18km/s Terminaison carbone Pour les bio-capteurs Fenêtre d'électroactivité > 4V Une surface terminée carbone L'inertie chimique de la liaison sp 3 Aucune diffusion à l'interface Fonctionnalisation variée sur carbone Biocompatibilité CEA 21 MAI
8 LABORATOIRE CAPTEURS DIAMANT 3 réacteurs de dopage 1 réacteur études fondamentales 1 réacteurs monocristal 2 réacteurs d étude 2 réacteurs semi-industriel (avec et sans dopage) ZEISS SUPRA 40 CEA 21 MAI
9 MES TRAVAUX DE RECHERCHE Etude et réalisation de fenêtres innovantes en diamant : applications au tubes à rayons X Sécurité Contrôle Médical CEA 21 MAI
10 MES TRAVAUX DE RECHERCHE Etude et réalisation de fenêtres innovantes en diamant : applications au tubes à rayons X Sécurité Contrôle Médical Synthèse de fenêtres en diamant pour les tubes à rayons X Thermique + Mécanique + Transparence CEA 21 MAI
11 MES TRAVAUX DE RECHERCHE Etude et réalisation de fenêtres innovantes en diamant : applications au tubes à rayons X Sécurité Contrôle Médical Synthèse de fenêtres en diamant pour les tubes à rayons X Thermique + Mécanique + Transparence «Smart-windows» = fenêtres + fonction comptage du débit de photons CEA 21 MAI
12 MES TRAVAUX DE RECHERCHE Etude et réalisation de fenêtres innovantes en diamant : applications au tubes à rayons X Sécurité Contrôle Médical Synthèse de fenêtres en diamant pour les tubes à rayons X Thermique + Mécanique + Transparence «Smart-windows» = fenêtres + fonction comptage du débit de photons Microscopie Electronique à Balayage : - Contrôle de la morphologie de la fenêtre - Test des propriétés de détection CEA 21 MAI
13 PLAN 1. La Microscopie Haute résolution du diamant 2. Imagerie par contraste électronique 3. Caractérisations électriques 4. Imagerie & retour sur zone CEA 21 MAI
14 1. Microscopie Haute résolution du diamant CEA 21 MAI
15 1. MICROSCOPIE HAUTE RÉSOLUTION DU DIAMANT Nanocristaux Seeding : opération nécessaire au dépôt de diamant Seeding sur wafer Si 2 Calcul de la densité de cristaux Outil rapide et «routinier» HA. Girard et al. (2009) ACS Applied Materials & Interfaces CEA 21 MAI
16 1. MICROSCOPIE HAUTE RÉSOLUTION DU DIAMANT CEA 21 MAI
17 1. MICROSCOPIE HAUTE RÉSOLUTION DU DIAMANT Nanocristaux Seeding : opération nécessaire au dépôt de diamant Seeding sur wafer Si 2 Calcul de la densité de cristaux Outil rapide et «routinier» HA. Girard et al. (2009) ACS Applied Materials & Interfaces Projet ANR Opt-Spec HS AFM Seeding sur pointe AFM Silicium Interaction chimique de la pointe l imagerie à haute vitesse de cellules vivantes CEA 21 MAI 2015 PAGE 17
18 1. MICROSCOPIE HAUTE RÉSOLUTION DU DIAMANT Films minces Croissance 400 nm Croissance colonnaire et sélective CEA 21 MAI
19 1. MICROSCOPIE HAUTE RÉSOLUTION DU DIAMANT Films minces Seeding Croissance Film de diamant Différentes morphologies : Film polycristallin colonnaire Film nanocristallin Saada, S. et al. (2007), Phys. Status Solidi A CEA 21 MAI 2015 PAGE 9
20 1. MICROSCOPIE HAUTE RÉSOLUTION DU DIAMANT Films minces structurés Film de diamant sur microstructures de silicium Cristaux photoniques en diamant Blin, C. et al. (2013), Advanced Optical Materials Girard HA. et al. (2013), Diamond and Related Material Electrodes 3D : Hébert, C. et al. (2014), Carbon Ruffinatto, S. et al. (2015), Diamond and Related Material CEA 21 MAI
21 1. MICROSCOPIE HAUTE RÉSOLUTION DU DIAMANT Micro-électrodes diamant Electrodes 3D : implants cochléaires, rétiniens, corticaux D autres matériaux que Silicium Hébert, C. et al. (2014), Carbon Bergonzo, P. et al. (2011), IRBM CEA 21 MAI
22 2. Imagerie par contraste électronique 1 kv 20 kv Microscopie optique polarisée CEA 21 MAI
23 2. IMAGERIE PAR CONTRASTE ÉLECTRONIQUE A- Observation des défauts structuraux Dopage et croissance de monocristaux diamant (B) Observations expérimentales polissage Diamant HPHT Diamant CVD Diamant HPHT 1 kv 20 kv Microscopie optique polarisée Morphologie «Lignes sombres» Réseau de dislocation Hypothèseγ = f([b], E) Volpe, P. N. et al. (2011), Hasselt Diamond International Workshop CEA 21 MAI
24 2. IMAGERIE PAR CONTRASTE ÉLECTRONIQUE A- Observation des défauts structuraux Dopage et croissance de monocristaux diamant (B) Observations expérimentales polissage Diamant HPHT Diamant CVD Diamant HPHT γ = f([b], E) Volpe, P. N. et al. (2011), Hasselt Diamond International Workshop CEA 21 MAI
25 2. IMAGERIE PAR CONTRASTE ÉLECTRONIQUE A- Observation des défauts structuraux Dopage et croissance de monocristaux diamant (B) Observations expérimentales polissage Diamant HPHT Diamant CVD Diamant HPHT γ = f([b], E) P. N. Volpe et al. (2011) Hasselt Diamond International Workshop CEA 21 MAI
26 2. IMAGERIE PAR CONTRASTE ÉLECTRONIQUE B- Etude de l hétéroépitaxie sur Iridium Nucléation du diamant monocristallin sur une couche d iridium Formation de domaines nanométriques : quelle composition? Quel processus? Iridium avant process Iridium Iridium après process Iridium après croissance Diamant CVD Iridium? Epaisseur < 4 nm CEA 21 MAI 2015 PAGE 26
27 2. IMAGERIE PAR CONTRASTE ÉLECTRONIQUE B- Etude de l hétéroépitaxie sur Iridium N. Vaissière et al. (2013), DRM Nanocristaux de diamant CEA 21 MAI
28 2. IMAGERIE PAR CONTRASTE ÉLECTRONIQUE B- Etude de l hétéroépitaxie sur Iridium Nucléii N. Vaissière et al. (2013), DRM Nanocristaux de diamant CEA 21 MAI
29 3. Caractérisations électriques CEA 21 MAI
30 3. CARACTÉRISATIONS ÉLECTRIQUES A- Etude et caractérisation de «smart-windows» Simulation d un tube à RX Une couche en tungstène fait la conversion électrons/photons ebeam tungstène RX Mesure de courant CEA 21 MAI
31 3. CARACTÉRISATIONS ÉLECTRIQUES A- Etude et caractérisation de «smart-windows» Simulation d un tube à RX Une couche en tungstène fait la conversion électrons/photons ebeam tungstène RX Mesure de courant CEA 21 MAI
32 3. CARACTÉRISATIONS ÉLECTRIQUES A- Etude et caractérisation de «smart-windows» Simulation d un tube à RX Une couche en tungstène fait la conversion électrons/photons Mapping du courant lors du balayage faisceau CEA 21 MAI 2015 PAGE 32
33 3. CARACTÉRISATIONS ÉLECTRIQUES A- Etude et caractérisation de «smart-windows» Simulation d un tube à RX Une couche en tungstène fait la conversion électrons/photons Acquisition simultanée du courant «échantillon» et «photogénéré» Courant ebeam Courant fenêtre Courant ebeam (na) Courant fenêtre (na) t (s) 0.0 CEA 21 MAI
34 4. Imagerie par retour sur zone CEA 21 MAI
35 4. IMAGERIE & RETOUR SUR ZONE A- Suivi de la nucléation & croissance du diamant sur Iridium Formation des domaines Croissance de monocristaux à partir de domaines orientés Coalescence en un pseudo-monocristal CEA 21 MAI
36 4. IMAGERIE & RETOUR SUR ZONE A- Suivi de la nucléation & croissance du diamant sur Iridium Formation des domaines Croissance de monocristaux à partir de domaines orientés Coalescence en un pseudo-monocristal N. Vaissière et al. (2012) Hasselt International Diamond workshop CEA 21 MAI
37 4. IMAGERIE & RETOUR SUR ZONE B- Suivi de la texturation du film diamant Suivi de l évolution de la morphologie pendant la croissance Texturation : croissance sélective obtention de surfaces planes : uniquement (100) 1 µm CEA 21 MAI
38 CONCLUSION 1. La Microscopie Haute résolution du diamant On image/contrôle le matériau : du nanocristal au film de diamant 2. Imagerie par contraste électronique On obtient des informations invisibles en FEG : défauts structuraux, nucléii 3. Caractérisations électriques On peut «simuler» l environnement d un tube X 4. Imagerie & retour sur zone On suit l évolution des cristaux pendant la croissance CEA 21 MAI
39 CONCLUSION 1. La Microscopie Haute résolution du diamant On image/contrôle le matériau : du nanocristal au film de diamant 2. Imagerie par contraste électronique On obtient des informations invisibles en FEG : défauts structuraux, nucléii 3. Caractérisations électriques On peut «simuler» l environnement d un tube X 4. Imagerie & retour sur zone On suit l évolution des cristaux pendant la croissance CEA 21 MAI
40 CONCLUSION 1. La Microscopie Haute résolution du diamant On image/contrôle le matériau : du nanocristal au film de diamant 2. Imagerie par contraste électronique On obtient des informations invisibles en FEG : défauts structuraux, nucléii 3. Caractérisations électriques On peut «simuler» l environnement d un tube X 4. Imagerie & retour sur zone On suit l évolution des cristaux pendant la croissance CEA 21 MAI
41 CONCLUSION 1. La Microscopie Haute résolution du diamant On image/contrôle le matériau : du nanocristal au film de diamant 2. Imagerie par contraste électronique On obtient des informations invisibles en FEG : défauts structuraux, nucléii 3. Caractérisations électriques On peut «simuler» l environnement d un tube X 4. Imagerie & retour sur zone On suit l évolution des cristaux pendant la croissance CEA 21 MAI
42 Merci de votre attention! Plus d info : Google Diamant CEA : Brochure C Nano colin.delfaure@cea.fr
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