Traitement de Surface Elaboration de couches minces par voie Plasma

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Didier Paradis
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1 Laboratoire des Matériaux Inorganiques UMR CNRS 6002 Université Blaise Pascal - Clermont Ferrand 2 Equipe Matériaux pour l Optiquel Traitement de Surface Elaboration de couches minces par voie Plasma 1

2 Effectif Dr Angélique Bousquet Maître de Conférences Ingénieur sciences des matériaux en 2002 Thèse en 2005 (Nantes) Post-doctorat en Allemagne en 2006 Domaine de compétence: Procédé-propriétés électriques, mécaniques Dr Eric Tomasella Maître de Conférences HDR Thèse en Chimie Physique en 1999 (Univ. Franche-Comté) Post-doctorat en Suisse en 2000 ATER à Perpignan en Domaine de compétence: Procédé-Matériaux, structure, Pptés optiques et mécaniques Joël Cellier Assistant Ingénieur CNRS (2000) Implication du laboratoire au Réseau Plasma Froid MRCT du CNRS 2

3 Objectif Relation procédé - matériau Applications industrielles Bonne reproductibilité Qualités (optiques, électriques ) Maîtrise du procédé d élaboration Caractérisations (composition, structure ) Procédé Matériau 3

4 Elaboration des couches minces par pulvérisation cathodique Principe de la pulvérisation Plasma Substrats (verre, silicium.) azote azote oxygène silicium argon argon Cible oxygène Particule pulv érisée Particule étrodiffus r ée Ion implant é Anode (+) Cathode (-) Avantages de cette technique : peu de rejet de déchets faible élévation de température du substrat (60 C) élaboration de toutes sortes de matériaux (conducteurs ou isolants) technique polyvalente : variation d un grand nombre de paramètres matériaux aux propriétés variées. Plasma: milieu complexe à l origine de la croissance de la couche mince Expertise en pulvérisation réactive Cible «à facon» non commercialisée 4

5 Elaboration des couches minces de SiO x N y Méthodes d élaboration : la pulvérisation cathodique r.f. magnétron Pulvérisation cathodique Enceinte sous vide Plasma e - Anode (+) Pompage Polarisation r.f. + - Cible - + Substrat V(t) Gaz (Ar) Ar+ Attraction des ions et pulvérisation Attraction des électrons et neutralisation V b t Cathode (-) Autopolarisation Effet magnétron R.F. Cathode C V(x) 0 V b V p E i q.v b Anode x Lignes du champs magnétique S N Plasma N S Aimants Erosion de la cible S N 5

6 Elaboration des couches minces de SiO x N y Pulvérisation cathodique réactive Substrats (verre, silicium, ) azote oxygène silicium argon Particule pulvérisée Particule rétrodiffusée Anode (+) Si-Ar-O 2 -N 2 Régime de pulvérisation élémentaire (RPE) Cible de silicium Ion implanté Cathode ( -) Anode (+) Régime de pulvérisation de composé (RPC) Couche de composé stœchiométrique azote oxygène silicium argon Particule pulv érisée Particule r étrodiffus ée Ion implant é Cible de silicium Cathode (-) 6

7 Stabilité de la pulvérisation réactiver Présentation du phénomène P E Pression (u.a.) sans décharge F RPE A B zone instable D C RPC débit critique Débit de gaz réactif (u.a.) A-C : régime de pulvérisation élémentaire (RPE) C : changement du mode de pulvérisation ou pollution de la surface de la cible D-E : régime de pulvérisation de composé (RPC) F : basculement RPC-RPE : zone d instabilité 7

8 Techniques utilisées Analyse du plasma S.E.O. Structure IRTF Raman RBS/ERDA XPS Réflectométrie X UV-vis Propriétés mécaniques Profilométrie Nanoindentation Scratch test Propriétés électriques et optiques Mesures I-V, C-V Ellipsométrie 8

9 Revêtements anti-reflets Système tri-couches (3 cibles) Système à gradient de composition (1 cible) indice de refraction 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 substrat couche à fort indice couche à moyen indice SiO 2 indice de refraction 2,0 1,8 1,6 1,4 substrat couche à gradient d indice SiO 2 1,2 1,0 air épaisseur (nm) 1,2 1,0 air épaisseur (nm) SiO 2 n = 1,47 TiO 2 n = 2,3 Al 2 O 3 n = 1,65 Substrat SiO 2 n = 1,47 Couche à gradient d indice Substrat SiO x N y TaO x N y 9

10 Stabilité de la pulvérisation réactiver Symboles utilisés Abréviation Paramètre correspondant F Ar F O2 F N2 R F = F O2 /(F O2 +F N2 ) p t débit total (sccm) débit d argon (sccm) débit d oxygène (sccm) débit d azote (sccm) rapport des débits des gaz réactifs pression totale (Pa) P puissance surfacique (W cm -2 ) V b potentiel d autopolarisation (V) T e température électronique (ev) 10

11 Composition Composition élémentaire : RBS Coups C : substrat Si N O Ar Canal O/(O + N) 1,0 0,8 0,6 0,4 nitrure 0,2 0,0 = 4,5 sccm = 5 sccm = 5,5 sccm oxynitrure 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 R F = F O2 /(F O2 + F N2 ) oxyde Le pourcentage atomique de Si ne varie que de 38 à 33 % at. quand R F augmente de 0 à 0,5 La stoechiométrie des SiO x N y varie entre Si 3 N 4 et SiO 2 11

12 Revêtements anti-reflets Corrélation procédé-matériau (SEO-RBS) Si (at.%) 0,42 0,40 0,38 0,36 0,34 0,32 0,30 RPC (SiO 2 ) RPE ( SiO x N y ) = 4,5 sccm = 5 sccm = 5,5 sccm O/(O+N) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 = 4,5 sccm = 5 sccm = 5,5 sccm RPE ( SiO x N y ) RPC (SiO 2 ) 0,10 0,15 0,20 0,40 0,45 0,50 0,55 I * Si 0,1 0,2 0,6 0,7 0,8 0,9 I O */(I O *+ I N *) Régime de pulvérisation élémentaire Les concentrations de Si, O et N dans le dépôt varient linéairement avec l intensité lumineuse des espèces correspondantes présentes dans le plasma Régime de pulvérisation de composé La linéarité est rompue 12

13 Propriétés s optiques Indice de réfraction : ellipsométrie monolongueur d onde 2,0 1,9 = 5 sccm 1,8 n 1,7 1,6 1,5 1,4 n = 1,94-0,56 * O/(O+N) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 O/(O+N) L indice varie quasi linéairement avec la composition Matériaux massifs : n = 2,02 0,46 [O/(O+N)] Couches minces élaborées : n = 1,94 0,56 [O/(O+N)] densité 13

$Propriétés s optiques Indice de réfraction: ellipsométrie spectroscopique Variation de n et k en fonction de λ n 2,6 2,4 2,2 O/(O+N) = 0,03 O/(O+N) = 0,27 O/(O+N) = 0,4 O/(O+N) = 0,60 k 0,4 0,3$

14 Propriétés s optiques Indice de réfraction: ellipsométrie spectroscopique Variation de n et k en fonction de λ n 2,6 2,4 2,2 O/(O+N) = 0,03 O/(O+N) = 0,27 O/(O+N) = 0,4 O/(O+N) = 0,60 k 0,4 0,3 O/(O+N) = 0,03 O/(O+N) = 0,27 O/(O+N) = 0,4 O/(O+N) = 0,60 2,0 0,2 1,8 0,1 1, λ (nm) 0, λ (nm) k est négligeable dans tout le domaine du visible : nos couches sont parfaitement transparentes dans ce domaine 14

15 Revêtements électroluminescents V Axe de recherche nouveau au LMI Al Isolant CaTiO 3 :Pr 3+ Isolant ITO ē E Matériau isolant à forte constante diélectrique : Ta 2 O 5 Matériau de la couche active: CaTiO 3 : Pr 3+ Dépôt sur substrat souple et à faible tension d allumage allongement de durée de vie (vs OLED). Lien procédé / propriétés électriques Contrôle des interfaces 1 er stades de croissance 15

16 Activités s collaboratives Caractérisation: Structure Transfert Technologique et de caractérisation CASIMIR, Clermont LASMEA, Univ. Clermont 2 CEMHTI, Orléans Horiba Jobin Yvon PROMES, Perpignan IJL, Nancy FBK, Trento, Italie Relations Internationales: Algérie, Maroc, Italie, Allemagne. Relations Industrielles: Michelin, Photonis, Casimir Réalisation d une plateforme technologique (PRES Clermont, Auvergne Valo) 16

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