Processus MicroSystème de l AIME PolySens Réalisation de capteurs multi-physiques à détection Tunnel (Jonction PN en Polysilicium de type Zener) 1 INTRODUCTION & PLANNING :... 2 2 PRESENTATION SIMPLIFIEE DU PROCESSUS «POLYSENS»... 3 3 SÉQUENCE DÉTAILLÉE DES ETAPES TECHNOLOGIQUES... 5 3.1 ETAPES PREALABLES AVANT LE DEBUT DU STAGE... 5 3.2 STAGE ETUDIANT... 5 3.3 PROCESSUS TECHNOLOGIQUE DETAILLE... 6 3.4 MESURES ET OBSERVATIONS FINALES... 8 4 ANNEXES... 9 4.1 LE JEU DE MASQUES POLYSENS :... 9 4.2 TABLEAU DE PARAMÈTRES:... 10 4.3 METHODE DES 4 POINTES... 11 4.4 COULEUR 'OPTIQUE' DE L'OXYDE AVEC L'EPAISSEUR... 12 La mise en place de cette initiation au microsystèmes a reçu le soutien financier du CNFM et de l AIME. T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 1
1 INTRODUCTION & PLANNING : Ce processus technologique de MEMS en réalisant des diodes en polysilicium pour la réalisation de plusieurs micro-capteurs et d actionneurs. Le très fort dopage de type N est obtenu par diffusion de phosphore (N D >5.10 20 cm -3 ), nous doperons les zones P par implantation ionique de bore. Cela permet d explorer une large gamme de dopage (dose), de disposer de zone résistive (zones P) et réaliser des jonctions PN. Enfin, l approche microsystème est illustrée par l'intégration monolithique de capteur et d'électronique analogique de prétraitement (miroir de courant). T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 2
2 Présentation simplifiée du processus «PolySens» Nom de l étape technologique N Polysilicium implanté Bore SiO 2 LTO Type P Wafer Si et film polysilicium dopé par implantation de Bore (type P + ) 0 Substrat Silicium SiO 2 Délimitation masque de diffusion en SiO 2 Délimitation de la couche de masquage (protection des zones P + ) 1 par attaque aqueuse du SiO 2 Diffusion thermique de phosphore (dopage localisé N ++ ) 2 Diffusion de Phosphore N P N Délimitation du PolySi par RIE Délimitation des motifs en polysilicium par gravure ionique réactive 3 Passivation SiO 2 par LTO Passivation de la surface des capteurs par dépôt de SiO 2 par LPCVD basse température 4 Ouvertures contacts Délimitation des ouvertures de contact par attaque aqueuse du SiO 2 5 Métallisation & délimitation des plots Métallisation et délimitation de plots par attaque aqueuse de l aluminium 6 T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 3
Etapes préalables SÉQUENCE DES ÉTAPES DU PROCESS "PolySens" Etapes préalables : sur substrat passivé de silicium on dépose par LPCVD du film de polysilicium dopé au Bore (type P) par implantation ionique. N OPERATIONS PARAMETRES Durée Substrat Silicium Type P (N A = 10 16 at/cm 3 ) Croissance d une couche d oxyde Oxydation thermique humide (~ 0.5µm) 2h Dépôt de la couche active LPCVD polysilicium non dopé (0.25 µm) ~2h Dopage type P pleine plaque Implantation ionique de Bore : E = 50keV, Dose ~1.10 14 at/cm² 30 min Dépôt LPCVD d oxyde LTO (~ 0.3µm) 2h Début à l AIME du Stage étudiant sur les MicroSystèmes 1 Photogravure 1 : "Ouverture diffusion" Attaque oxyde au Buffer HF (~2') Test hydrophobie 2 Dopage localisé N ++ Diffusion thermique de phosphore : ~ 1h à 1050 C 1h 30 1h30 3 Photogravure 2 : "Délimitation du polysilicium" SiO 2 par HF+ Attaque polysilicium par GIR (~6min) suivie par réflectométrie laser 1h30 0H30 4 Passivation : oxyde LTO LPCVD de SiO 2 (~0.3 µm) 1h30 5 Photogravure 3 : "Ouverture des contacts" Attaque oxyde au buffer HF (~1'30") Test hydrophobie+ Contrôle µscope 1h30 6 Dépôt par sputtering du métal Aluminium (~ 0.5 µm) 30min 7 Photogravure 4 : "Délimitation du métal" Attaque Alu. : H 3 PO 4 / HNO 3 + U.S (~5min) Contrôle µscope 1h30 8 Recuit Métallisation Recuit de 20min à 400 C sous N 2 H 2 30min T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 4
3 SÉQUENCE DÉTAILLÉE DES ETAPES TECHNOLOGIQUES 3.1 Etapes préalables avant le début du stage a) Dépôt d une couche de passivation SIO 2 par oxydation thermique humide du silicium Cette couche de passivation isole les capteurs en polysilicium du substrat. Nous avons opté pour une oxydation thermique humide du silicium qui permet d obtenir une couche de E Ox ~0.5µm. PARAMETRES DE L OXYDATION THERMIQUE HUMIDE Température Temps Débits T= 800 => 1100 C t=25min N 2 = 1l/min T= 1100 C t=40 min H 2 = 2.7l/mn, O 2 = 1.5l/mn, T= 1100 C t=30 min O 2 = 2,2 l/min T= 1100 C t=10 min Ar = 1,5 l/min T= 1100 => 400 C t=60 min N 2 = 1l/min b) Dépôt de la couche semi-conductrice : film de polysilicium Pour garantir après diffusion thermique, un profil en dopage uniforme dans le film polysilicium nous avons limité son épaisseur à 0,25 µm et déposé ce dernier par LPCVD. PARAMETRES DU DEPOT LPCVD Température Temps Débits Pression T= 400 => 605 C t=30 min N 2 = 1l/min 1 Torr T= 605 C t=20 min SiH 4 = 50cc/min 250 mtorr T= 605 => 400 C t=45 min Cycles de purges N 2 et pompages 1 Torr c) Dopage de type P par implantation ionique pleine plaque de Bore En jouant sur la dose implantée de bore, on module le dopage et donc la résistivité du film de polysilicium et la tension Zéner des jonctions PN. En conservant une énergie d'accélération de E=30keV, les doses varient entre de 10 13 à 10 15 at/cm² (N A ~ 5.10 18 à 2.10 20 at/cm 3 ). La diffusion de phosphore (type N + ) permet elle d atteindre un dopage proche de 10 21 at/cm 3 qui garanti l'ohmicité des contacts et garanti inversion du polysilicium préalablement dopé P (bore). De plus, la forte diffusivité du bore et du phosphore dans le polysilicium, permet après diffusion thermique à ~950 C pendant 1h, d obtenir un profil uniforme en dopage! 3.2 Stage étudiant Avant de pénétrer en salle blanche, une présentation générale sur les microsystèmes, puis de PolySens est proposée. L accent est mis sur l enchaînement des étapes du process et les objectifs pédagogiques visés. Pendant toute la durée du process, le contrôle de la qualité de chaque étape doit être un souci permanent pour aboutir au bon fonctionnement des puces sur l ensemble de la plaquette!!! Le processus technologique prend environ 6 demi-journées (cf. planning p.2), le reste du temps sera consacré aux multiples caractérisations. Un ensemble des motifs de tests technologiques (épaisseurs, résistivité, indice optique, ) sont inscrits sur le wafer et les contrôles de fin d attaque (hydrophobie/hydrophilie) peut s observer sur un bord du wafer dans une zone dédiée à cet effet. T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 5
3.3 Processus technologique détaillé 1) Photogravure Ouverture de diffusion : Masque niveau 1 Opérations Conditions Dépôt promoteur d adhérence HMDS, tournette (4000t/min, 10s) Dépôt résine Pré-cuisson Alignement-Insolation Développement Contrôle développement Post-cuisson Gravure SiO 2 Contrôle gravure. Dissolution de la résine Nettoyage Epaisseur d oxyde de masquage résine Shipley S1813, tournette : 4000trs/min, 30s Plaque chauffante 100 C, 1min 5 s 20 C- 40s Microscope optique Plaque chauffante 120 C, 45s Buffer HF Microscope optique (PolySi => Gris) Acétone, eau DI H 2 SO 4 +H 2 O 2 (1:1) 2min Mesurer l épaisseur d oxyde de masquage de la plaquette par ellipsomètre & profilomètre Le temps d'attaque est déduit de l épaisseur optique (couleur) et sachant que la vitesse d'attaque du SiO 2 par le Buffer HF est de V SiO2 LTO ~ 200nm/min. Si l'eau D.I glisse sur le wafer la surface est qualifiée de surface hydrophobe, c est le cas sur le silicium. Une surface de SiO 2 retient les gouttes et est qualifiée d'hydrophile. La fin d attaque aqueuse du SiO2 sera déterminée lors des attaques au buffer HF quand la surface passera d hydrophile à hydrophobe. 2) Dopage localisé de type N ++ par diffusion thermique de phosphore En restant dans le seul four de pré-dépôt, à 1050 C on assure le pré-dépôt et la redistribution du phosphore, tout en minimisant la multiplication des étapes thermiques. PARAMETRES DU DOPAGE Température Temps Débits T= 900 C à 1050 C 15 min Introduction à 900 C sous N2, puis montée en température T=1050 C 5 min N 2 = 2l/mn, O 2 = 0,1l/min, (gaz vecteur) T=1050 C 5 min N 2 = 2l/mn, O 2 = 0,1l/min, POCl 3 =5mg/min T=1050 C 5 min N 2 = 2l/mn, O 2 = 0,1l/min, (purge du four) T=1050 C 45 min N 2 = 2l/min 1050 C à 900 C 30 min sortie à 900 C sous N2 = 2l/min 3) Photogravure Délimitation des motifs polysilicium : Masque niveau 2 Les motifs en SiO 2 de masquage de diffusion vont être mis à profit pour le premier alignement de ce second niveau de photolithographie. T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 6
Opérations Séchage Dépôt de résine Précuisson : élimination des solvants Alignement-Insolation Conditions Plaque (120 C, 2 min) Shipley S1813, tournette : 4000trs/min, 30s Plaque chauffante 100 C, 1min Développement 40s à 20 C Contrôle développement Post-Cuisson : durcissement Attaque de l oxyde de masquage Gravure Ionique Réactive du polysilicium Dissolution résine 5 s Microscope optique Plaque chauffante 120 C, 45s Attaque au buffer HF (~ 3min) GIR du polysilicium (~2 min) suivit réflectométrique & Microscope optique Acétone, eau (DI) et H 2 SO 4 +H 2 O 2 (1 :1) 2min PARAMETRES DE GRAVURE GIR (RIE) DU POLYSILICIUM PUISSANCE RF Temps Débits Pression P= 50 W ~7min SF 6 = 30 cc/min (afficher 60) 0.02 mbar 4) Dépôt LPCVD de 0.5 µm d oxyde de masquage de diffusion basse température (LTO) PARAMETRES DU DEPOT D OXYDE «LTO» Température Temps Débits Pression T= 420 C t=20 min Cycles de pompages et purges N 2 T= 420 C t=15 min SiH 4 = 60cc/min, O 2 = 120cc/min 400 mtorr T= 420 C t=20 min Cycles de purges N 2 et pompages Ce dépôt LPCVD à très basse température (~400 C) d oxyde de silicium baptisé LTO présente une épaisseur d environ 500nm constitue une couche isolante efficace pour bien encapsuler les motifs polysilicium (capteurs). 5) Photogravure Ouverture des contacts : Maque niveau 3 Opérations Conditions Dépôt du promoteur d adhérence HMDS, tournette (4000t/min, 10s) Dépôt résine Pré-cuisson Alignement-Insolation Développement Contrôle développement Post-cuisson Shipley S1813, tournette : 4000trs/mn, 30s Plaque chauffante 100 C, 1min 5s 20 C- 40s Microscope optique Plaque chauffante 120 C, 45s Gravure du SiO 2 (Contrôle optique) Buffer HF, LTO (~3min) Dissolution de la résine Acétone, eau DI 6) Métallisation et Délimitation des plots d interconnexion (µsoudures) Dépôt par pulvérisation cathodique (sputtering) de 0.5 µm d'aluminium pour garantir un bon recouvrement des marches et une meilleure adhérence que les dépôts par évaporation. T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 7
Photogravure Gravure du métal : Masque niveau 4 Avant cette photolithographie, activer le bain d'attaque Aluminium aux ultra-sons ou à 40 C! Opérations Conditions Dépôt résine Shipley S1813, tournette : 4000trs/min, 30s Pré-cuisson Plaque chauffante 100 C, 1min Alignement-Insolation 6 s Développement 20 C- 30s Contrôle développement Microscope optique Post-cuisson Plaque chauffante 120 C, 45s Gravure Aluminium observer l'élimination de l'alu (~3min + 30s) Contrôle gravure Microscope optique Dissolution de la résine Acétone, eau DI Un recuit de 20 min à 400 C sous N 2 H 2 renforce d'adhérence de l'aluminium et est nécessaire à la formation d'un bon contact ohmique à l'interface Métal / Semiconducteur. 3.4 Mesures et observations finales Avant d'observer au microscope optique puis au microscope électronique à balayage, il convient de mesurer les différentes épaisseurs des couches à l'aide du motif "marches" de la puce n 1 dédiée à cet effet. Ainsi, l'épaisseur des couches de polysilicium, LTO, d'aluminium et enfin de SiO 2 seront déterminées à l'aide du profilomètre mécanique (Tencor). Des tests 4 pointes effectués dans la zone inférieure du wafer, prés du méplat, permettent d'établir la résistance par carré, puis la résistivité, des couches de polysilicium dopée N (dif.) et P (impl.) et la zone latérale gauche permettra la caractérisation du Silicium (N & P). Ces valeurs seront à comparer à celles déduites des mesures sous pointes sur les motifs TLM. T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 8
4 Annexes 4.1 LE JEU DE MASQUES PolySens : Ce jeu de masques contient ~250 puces carrées de 2,2mm de coté. En observant la vue globale du wafer de 2 pouces, on distingue : - Deux motifs en forme de croix placée symétriquement autour du centre du wafer. Ces motifs correspondent aux mires d alignements (grossier et fin) qui permettront de bien aligner les six niveaux de masques entre eux. - Latéralement sont disposés plusieurs types de capteurs distincts (Photodiode, sonde en température, mesure de déformation et enfin capteur impédancemètrique dédié aux analyses Biologique ou chimique). - Une cellule élémentaire répétée 6 fois, et composée de 30 puces distinctes qui seront plus amplement décrite ci dessous. - On peut directement tester le polysilicium (test 4 pointes) dans la partie inférieure et le silicium dans la partie latérale droite. Cellule élémentaire Capteurs Photodiode Bio 30 puces Capteurs Thermique Mécanique 4 pointes Silicium N&P Mires d alignement 4 pointes PolySilicium N&P T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 9
La cellule élémentaire comprend 30 puces 7 puces Tests Techno. & Matériaux 4 Circuits Intégrés analogiques & numériques 5 Photodétecteurs & 3 Capteurs thermiques Présentation de la cellule élémentaire 5 puces Tests Composants Adressage matriciel 4 puces Actionneurs électro - thermiques 4.2 TABLEAU DE PARAMÈTRES: n Si 4.24 n SiO2 1.46 ε r Si 11.9 ε r SiO2 3.9 ε 0 8.84.10-14 F/cm T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 10
4.3 Méthode des 4 pointes R SH = 4.53 (V1/I) Matériau massif R. E L Polysi. W Matériau à gradient de dopage 0 E PolyS Surfac e PolyS i SiO n(z ) R E Polysi 0 ( z). dz L W z 0 E PolyS z R SH Résistance par carré de la couche E Polysi 0 q. n( z). ( z). dz (Ω/ ) Nombre de carré L n W Evolution de la résistivité du silicium avec le niveau de dopage (donneurs N et accepteurs P) à température ambiante (300 K) T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 11
4.4 Couleur 'optique' de l'oxyde avec l'épaisseur Abaques d'évolution de l'épaisseur d'oxyde formé par oxydation sèche et humide Oxydation sèche Oxydation humique (vapeur d'eau) T.Camps, J.Lubin & B.Reig 15/11/2010 12