Reconstruction tridimensionnelle de la surface de fibres et suivi de leurs déformations Kenza IKOUOUBEL Encadrants: Dr. Raphaël Passas, Dr. Pierre Dumont En collaboration avec Dr. Manuel Mikczinski (OFFIS) et Dr. Francine Roussel, Dr. Frederic Charlot, Dr. Florence Robaut (CMTC) 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 1
Plan 1- Présentation du projet Motivations Problématiques Objectifs 2- Travaux engagés: premières manipulations Introduction Matériels et méthodes Fibre modèle Techniques d imagerie Résultats Reconstruction 3D de la surface Conclusion 3- Travail en cours / Perspectives 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 2
1- Présentation du projet 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 3
Motivation du project Matériaux à base de fibres cellulosiques : pâtes à papier, papiers, composites, Réseaux consolidés de fibres enchevêtrées Fibres Liaisons Enjeu : optimisation de l utilisation des fibres : en utiliser le moins possible à qualité de produits égale voire supérieure Gains espérés : diminution des coûts de matière première et des coûts énergétiques! Propriétés d usage des papiers dépendent des propriétés des fibres et des liaisons 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 4
Problématiques Fibres Ligno-cellulosiques: Caractéristiques variables (à l échelle de la fibre et à l échelle de la population de fibres ) Provenance (feuillus, résineux, plantes annuelles ) Traitements chimiques (cuissons, blanchiment, greffage ) Traitements mécaniques (remise en suspension, raffinage) Traitements physico-chimiques (corona ) Nécessité de connaître les distributions de propriétés hygromécaniques des fibres Mesures individuelles de ces propriétés pour chaque fibre des populations étudiées 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 5
Problématiques Analyse du comportement hygromécanique individuel des fibres et des liaisons Problèmes de manipulation des objets (longueur 1 à 4 mm, largeur 15 à 70 µm) Problèmes de sensibilité des capteurs force et déplacement (nécessité d outils de mesure de force en mn et de déplacement 10 à 100 nm) Échelles d observation de 100 nm à 1000 µm (nécessité d outils d observation à l échelle microscopique voire nanométrique) Analyse manuelle des fibres : très longue, fastidieuse et difficile, matériel expérimental classique peu adapté Automatisation 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 6
Objectifs du projet Peu/Pas de suivi in situ des déformations des fibres ou des liaisons de contrôle in situ des conditions environnementales d automatisation des phases de manipulation Plate-forme couplant MEBE/ microrobotique pour l étude in situ de la déformation des fibres cellulosiques propriétés morphologiques / propriétés hygro-mécaniques des fibres et des liaisons Mesure et suivi des déformations des fibres (de la fibre modèle à la pâte à papier) par reconstruction 3D de la surface des fibres 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 7
2- Travaux engagés: premières manipulations 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 8
Introduction Objectifs - Reconstruire la surface d un objet à partir d images MEB ou MEBE - Utiliser ces images pour: Mesure et analyse de la déformation de la surface des fibres et des liaisons après sollicitations mécaniques et environnementales Suivre la position des marqueurs déposés sur la surface de la fibre - Plus spécifiquement: Vérifier la fiabilité de la reconstruction 3D de la surface Comprendre les types et les origines des défauts possibles de la reconstruction Déterminer l ensembles des paramètres adéquats d imagerie MEB 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 9
Matériels et méthodes: Fibres modèles Fibres modèles: Taille: grand rayon petit rayon Compléxité géométrique: cylindrique complexe Fibre de fluorocarbone (R0 = 78.5 µm) Fibre de verre (R0 = 15 µm) Fibre de carbone (R0 = 13,5 µm) Fibre de PVA Kuralon (R0= 16 µm) Fibre de viscose (R0 = 17 µm) Fibre de bois (pin) (R0 = 27 µm) 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 10
Matériels et méthodes: techniques d imagerie Microscopes électroniques à balayage Quanta 200 (LGP2) Quanta 250 (CMTC) Quanta 600 (OFFIS) 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 11
Matériels et méthodes: techniques d imagerie Acquisition des niveaux de gris des images sur Quanta 200 Acquisition MEB sans intégration 56 s/image Acquisition Spirit sans intégration 24 s/image Acquisition MEB avec 2 intégrations 112 s/image Acquisition MEB avec 4 intégrations 224 s/image Acquisition MEB 16 intégrations 448 s/image 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 12
Matériels et méthodes: techniques d imagerie Paramètres d imagerie variés Modes d acquisition : haut vide ou faible vide Temps d image: 24s Angles de tilt: de -10 à +40 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 13
Matériels et méthodes: techniques d imagerie Paramètres d imagerie variés Modes d acquisition : haut vide ou faible vide Temps d image: 24s Angles de tilt: de -10 à +40 Distance de travail: de 7,9 à 10,1 mm WD est gardée fixe quand l angle de tilt varie! 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 14
Matériels et méthodes: techniques d imagerie Paramètres d imagerie variés Modes d acquisition : haut vide ou faible vide Temps d image: 24s Angles de tilt: de -10 à +40 Distance de travail: de 7,9 à 10,1 mm Grandissements: de x200 à x600 200x 300x 400x 500x 600x 0,22 0,36 0,49 0,61 0,71 Grandissement Largeur fibre / largeur image 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 15
Largeur de l image (µm) Matériels et méthodes: techniques d imagerie Paramètres d imagerie variés Modes d acquisition : haut vide ou faible vide Temps d image: 24s Angles de tilt: de -10 à +40 Distance de travail: de 7,9 à 10,1 mm Grandissements: de x200 à x600 1600 1400 1200 y = 129193x -0,992 R² = 0,9985 1000 800 600 400 200 0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Grandissement x 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 16
Matériels et méthodes: techniques d imagerie Logiciel Mex pour la reconstruction 3D de la surface Acquisition de 3 images de la même zone de la fibre: 3 différents angles de tilts paramètres identiques d imagerie WD constante Principe du logiciel Le tilt eucentrique* du porte-échantillon engendre une seconde image de l objet observé d un différent point de vue générant ainsi une image stéréoscopique. Le logiciel identifie des points dans chaque image appartenant au même point sur l objet. A partir de ces points appelés homologues, les trois dimensions réelles des coordonnées du point observé peuvent être retrouvées. Cette tâche est résolue pour chaque pixel de chaque image afin de reconstruire l objet entier. Figure 1: Première étape de la reconstruction 3D de la surface de la fibre de fluorocarbone * l intersection entre le faisceau d électrons primaires et l objet définissant le centre du tilt Le logiciel IFM Alicona est utilisé pour l analyse des propriétés des profil/surface de l image reconstruite Rayon de la fibre reconstruite Ondulation des surfaces planes Figure 2: Exemple du résultat de la reconstruction 3D de la surface de la fibre de fluorocarbone 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 17
Résultats : Evaluation/Vérification de la fiabilité de la reconstruction 3D - Imagerie du porte-échantillon sans fibre Est-ce-que le plan du porte-échantillon reste plan après reconstruction? Wa0: ondulation du porte-échantillon Wa0 = 30 nm Le plan de la surface du porteéchantillon reste plan 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 18
Résultats : Evaluation/Vérification de la fiabilité de la reconstruction 3D Image du porte-échantillon avec une fibre Est-ce-que le plan du porte-échantillon avec fibre reste plan après reconstruction? Suivi de Wax/Wa0x Est-ce-que le rayon de la fibre mesuré sur l image reconstruite est réaliste? Suivi de R/R0 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 19
Résultats : Reconstruction x200 x300 x400 x500 Le porte-échantillon peut paraître distordu quand la fibre est posée dessus Les défauts augmentent lorsque la surface imagée du porte-échantillon est trop petite Les défauts sont importants au voisinage de la jonction fibre/porte-échantillon (surfaces dans l ombre de la fibre) Les défauts sont également augmentés lorsque la différence entre les angles de tilt est trop importante (>20 ) La partie supérieure de la fibre reconstruite a une forme circulaire zone où le rayon de la fibre peut être mesuré 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 20
Résultats : planéité du porte-échantillon Est-ce-que le plan du porte-échantillon visible avec la fibre dessus reste plan? Wa x / Wa 0x 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 Largeur de la fibre/largeur de l'image Wax: ondulation du porte-échantillon mesurée avec la fibre dessus (logiciel IFM Alicona) Wa 0x : ondulation du porte-échantillon mesurée sans la fibre par dessus Mesures prises pour chaque grandissement X 0,2 < Largeur de la fibre/largeur de l image < 0,4 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 21
Résultats : Détermination du rayon de la fibre Est-ce-que le rayon de la fibre mesuré sur l image reconstruite est réaliste? Rayon de la fibre (R) mesuré à partir de l analyse du profil de la surface reconstruite de la fibre. R= 85,45 µm La surface en rouge correspond à la surface considérée pour l analyse du profil (logiciel IFM Alicona). 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 22
Résultats : Détermination du rayon de la fibre Est-ce-que le rayon de la fibre mesuré sur l image reconstruite est réaliste? R rayon mesuré à partir de l analyse du profil R 0 rayon de la fibre réelle Mesures prises pour chaque grandissement X Grandissement x Quanta 200 (-10,0,+10 ) Quanta 250 (-10,0,+10 ) <R> (µm) Δ R (µm) <R> (µm) Δ R (µm) x200 73,0 1,1 82,6 2,1 x300 78,5 3,4 84,9 2,0 x400 84,0 1,3 x500 82,5 1,6 87,9 1,0 0,2 < Largeur de la fibre/largeur de l image < 0,4 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 23
Résultats : Fibre de carbone Largeur de la fibre/largeur de l image = 0,28 Grandissement = x2000 R = 15,8µm R/R0 = 1,17 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 24
Résultats : Fibre de verre Largeur de la fibre/largeur de l image = 0,3 Grandissement = x3000 R = 14,4µm R/R0 = 0,96 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 25
Conclusions Les meilleurs paramètres pour la reconstruction 3D de la surface de la fibre sont Métallisation de l échantillon 0,2 < Largeur de la fibre/largeur de l'image < 0,4 (X 200 Grandissement X 300 pour le fluorocarbone par exemple) 10 Angle de tilt. Max Angle de tilt. Min 20 Distance de travail fixée (~ 10 mm) durant l acquisition des 3 images à 3 différents angles de tilt 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 26
3- Travail en cours / Perspectives 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 27
Reconstruction 3D de la fibre de pin Perspective 1 Largeur de la fibre/largeur de l image = 0,22 Grandissement = x1200 Reconstruction 3D de la fibre de viscose Largeur de la fibre/largeur de l image = 0,37 Grandissement = x3000 Validation des profils par topographie 3D optique Revoir les conditions d acquisition pour des échantillons biologiques non métallisés 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 28
Perspective 2 - Développement du système microrobotique de mesure Exemple d un système développé à OFFFIS Vue de la chambre du MEB - Etude des propriétés morphologiques et hydromécaniques des fibres ligno-cellulosiques et leurs liaisons. 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 29
Perspective 3 Suivi des champs de déformation de la fibre : Marquage des fibres au FIB Fibre de viscose marquée Fibre de verre marquée Fibre de fluorocarbone marquée dépôts 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 30
Remerciements Sincères remerciements à Grenoble INP pour le financement de ce projet ainsi qu à tous les collaborateurs pour leur participation Merci pour votre attention 06/06/2012 Kenza IKOUOUBEL_SEMPA 2012 31