Étude de tungstate de bismuth dopé au cérium Laboratoire AMBIDINA Ibrahima Encadreur: J.R.GAVARRI M1 STEM 2012-2013
Sommaire 1. Introduction 2. Étude bibliographique 3. Synthèse de BiCeWO 6 4. Méthode de diffraction de rayons x 5. Photocatalyse de la rhodamineb par BiCeWO 6 6. Résultats et discussion 7. Conclusion
1. Introduction Les tungstates de bismuth de type Bi 2 WO 6 et Bi 2-x Ln x WO 6 où Ln désigne un lanthanide (Ce, Nd, Eu, Lu) ont déjà fait l objet d études en vue d application photocatalytique Notre étude porte sur le tungstate bismuth substitué au cérium (Ce 3+ ). Dans un premier temps nous présentons une brève analyse bibliographique. Dans un second temps, nous essayerons d élaborer la solution Bi 2-x Ce x WO 6 par co-précipitation et d en analyser les propriétés structurales, et photo catalytiques.
2. Étude bibliographique Le Bi 2 WO 6 se présente sous forme de poudre blanche et cristallise dans le système orthorhombique. Les paramètres de maille : a = 0.5437nm, b =1.643nm, c =0.5458nm, v= 487,63. Il est un excellent photocatalyseur grâce à son activité sous la lumière visible [4,2]. Il décompose différentes variétés de polluants organiques (bisphénol, 4chlorophenol, rhodamine B ) dans la pratique de l assainissement de l environnement. Les tungstates de bismuth de terres rares de formule BiLnWO 6 peuvent être préparés à 1050 C à l état solide à partir de (Ln 2 O 3 ), (WO 3 ) et (Bi 2 O 3 ) [7] ou par co-précipitation.
3. Synthèse de BiCeWO 6 1 er bêcher 2 eme bêcher 100ml acide nitrique 10% Bi (NO 3 ) 3.5H 2 O (98%) Ce (NO 3 ) 3.6H 2 O (99%) 100ml eau distillée (NH 4 ) 10 (W 12 O 41 ).5H 2 O Mélange de deux solutions Évaporation à 80 C dans un bain marie Calcination à 900 C dans un four
4. Méthode de diffraction de rayons x La diffraction des rayons x est une méthode utilisée pour identifier la nature et la structure des phases cristallines présente dans des produits cristallisés. Sous une tension de 45 kv, l anticathode de cuivre génère des radiations de longueur d onde λ kα = 1.5406Å. Les diagrammes sont enregistrés en 2θ dans un domaine angulaire de 5 à 80 avec un pas de 0.01 et un temps de comptage 80 s
Traitement de données Le logiciel X Pert HighScore donne les diagrammes de diffraction de rayons x. L indexation des raies se fait par référence au fichier standard JCPDS N 34-0057. le programme d hkl permet de vérifier les plans hkl obtenus par indexation. Le logiciel PARAM permet d affiner les paramètres de maille à partir des positions expérimentales des raies de diffraction.
5. Photocatalyse de la rhodamineb par BiCeWO 6 L'activité photocatalytique a été mesurée par dégradation de la rhodamine B (RhB) à l'aide d'une lampe Xénon de 250 W. 0.115 g de BiCeWO 6 a été dispersé dans 200 ml de la solution RhB de concentration 1,2*10-5 mol/l. Agitation magnétique pendant 50 min pour avoir l équilibre. Irradiation de la solution pendant 3heures. Prélèvement de 3ml de la solution à toutes les 15min. Mesurer l absorbance à 554nm.
6. Résultats et discussions 6.1 Diffraction des rayons x Diagramme de diffraction des rayons x
Résultats et discussions Le DRX détermine les paramètres de maille, le système cristallin, le groupe d espace de BiCeWO 6 Paramètres de la maille (a, b, c en Å et β en degré) Volume de la maille (V en Å 3 ) Système cristallin Groupe d espace Reference JCPDS 34-0057 a = 16.29 (0.01) Monoclinique a = 16.2900 b = 7.63 (0.005) P2/a b = 7.6330 c = 8.24 (0.006) c = 8.2300 β = 102.184 (0.05) β =102.1200 V = 1002.9 (2.14) V =1000.52
Absorbance 6.2 Photocatalyse Résultats et discussions Spectre d absorbance en fonction de la longueur d onde. 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 300 400 500 600 700 Longueur d'onde (nm) BCeWO,1050 C temps d'irradiation 0 min 15 min 30 min 45 min 60 min 75 min 90 min 105 min 120 min 135 min 150 min 165 min 180min
Abs Résultats et discussions La courbe ci-dessous montre la dégradation de la RhB en fonction du temps. 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 Série1 0 0 50 100 150 200 min
7. Conclusion Le tungstate de bismuth dopé de cérium (BiCeWO 6 ) a été préparé par la technique de co-précipitation. La diffraction des rayons X montre qu il appartient au système monoclinique et au groupe d espace P2/a. L'activité photocatalytique de BiCeWO 6 sur la rhodamine a montré une dégradation de ce dernier sous irradiation à la lumière visible. Des études sont nécessaires sur le pourcentage de substitution des ions Bi 3+ par les ions Ce 3+. Pour chaque échantillon synthétisé, il doit être calciné à différentes températures.