MICROSCOPIE ACOUSTIQUE APPLIQUEE AUX NANO-STRUCTURES

TIRACH Jonathan Département électronique ENSEIRB MICROSCOPIE ACOUSTIQUE APPLIQUEE AUX NANO-STRUCTURES Tuteur : Yannick Berthoumieu Maitre de stage : Harish Bhaskaran 6 juin 25 septembre 2011

Recherche et développement d'une nouvelle technique de microscopie acoustique 2

Remerciements : Je souhaite tout d'abord remercier l'université d'exeter dont l'ouverture internationale m'a permis d'effectuer mon stage dans ses bâtiments. Je tiens ensuite à remercier plus particulièrement mon maitre de stage, Dr Harish Bhaskaran, qui m'a offert l'opportunité de partager ses recherches et guidé tout au long de ce stage. Son soutient et son implication ont rendu ce projet extrêmement intéressant et enrichissant. Je le remercie ainsi pour son aide précieuse, sa sympathie et sa confiance. Je remercie également Dr Matelon Raphael pour tous ses conseils et son soutient. Ses nombreuses idées et son enthousiasme m'ont permis de débloquer de nombreuses situations et d'avancer plus efficacement. Merci pour ces discussions très intéressantes et le partage d'expérience. Merci également pour le support matériel. Je remercie finalement toute l'équipe du département "functional material" ainsi que les personnes du service administratif qui m'ont tous offert un accueil chaleureux et m'ont guidés tout au long de ce stage. 3

SOMMAIRE : Sommaire I. Introduction... 5 II. L'université d'exeter... 6 1. Présentation générale... 6 2. College of engineering, mathematics and physics sciences... 7 3. Les recherches du groupe "functional materials".... 7 III. Objectifs de la mission... 8 1. Sujet et contexte... 8 2. Cahier des charges fonctionnel... 10 3. Moyen mis à disposition... 11 IV. Réalisation du projet... 11 1. Installation du laboratoire... 11 2. Manipulation de la pointe nanoscopique... 12 3. Construction du prototype... 13 A. Chaine de mesure... 13 Schéma général :... 13 Conditionnement du signal :... 14 B. Dispositif de balayage (imagerie) et automatisation... 16 4. Analyse et résultats... 19 5. Amélioration... 22 V. Conclusion... 23 VI. Bibliographie... 24 VII. ANNEXES... 25 Annexe 1 : Step-down Converter... 25 Annexe 2 : Motor management Labview Sub-Vis... 26 Annexe 3 : 3D plotting with Matlab... 27 4

I. Introduction Mes recherches, pour ce stage de seconde année du cursus d'ingénieur à l'enseirb- MATMECA, étaient orientées vers une expérience à l'étranger et m'ont conduites à Exeter, dans une université du sud-ouest de l'angleterre. Suite à de nombreuses démarches dans les laboratoires et industries de différents pays principalement anglophones, j'ai eu l'opportunité de rentrer en contact avec le professeur Harish Bhaskaran, chercheur-ingénieur au "College of engineering, mathematics and physical sciences" de cette université. Le sujet qui m'est alors proposé est basé sur un projet de recherche encore non développé et qui nécessite une étude préliminaire avant de pouvoir engager une thèse dessus. Elle concerne le développement d'une nouvelle technique de microscopie acoustique visant à en améliorer les performances. Cette technique d'imagerie par ultrason possède l'avantage d'être non destructive et permet d'accéder au cœur de la matière sans perturber l'échantillon étudié. Son utilisation est très répandue dans les domaines de la médecine (imagerie médicale), de la biologie (analyse de tissus) ainsi que dans l'industrie de la micro-électronique (détection de défauts, vides, failles, délamination). Cependant ses performances tendent à devenir insuffisantes, notamment sa résolution maximale qui ne répond plus aux exigences des nouvelles applications. Ce projet, dont l'objectif est d'évaluer le potentiel d'une nouvelle technique de mesure, m'a tout de suite motivé par son caractère multidisciplinaire et son défi de recherche mais j'ai également était séduit par l'opportunité de mener le projet depuis le début et d'en être responsable. 5

II. L'université d'exeter 1. Présentation générale L'université d'exeter est une université publique du comté de Devon en Angleterre, fondée par la charte royale en 1955. Son campus regroupe un grand nombre de spécialités de l'enseignement supérieur ainsi qu'un pôle de recherche important. Sa qualité et son dynamisme sont soulignés par différentes enquêtes nationales qui la classent parmi les meilleures universités d'angleterre (entre 9eme et 17eme d'après les enquêtes de "Times Good University Guide", du "Guardian University Guide" ou du " Sunday Times Guide", ainsi que 7eme d'après l'enquête de satisfaction des élèves "National Student Survey"). Comme toute université publique d'angleterre, elle est financée en partie par l'état mais ces excellents résultats de recherches et les subventions accordées constituent une bonne partie de ses revenus, tout comme les frais d'inscriptions qui s'élèvent à 9000 livres par an ( 10500 ), par étudiant. Figure 1 : Revenus perçus par l'université d'exeter L'université compte environ 15000 étudiants et est dirigée par la chancelière Floella Benjamin et le vice chancelier Steve Smith. On distingue 5 grands départements : - The business school - The college of engineering, mathematics and physics sciences - College of humanities - College of life and environmental sciences - College of social sciences and international studies Mon stage s'intègre ainsi au département "College of engineering, mathematics and physics sciences. 6

2. College of engineering, mathematics and physics sciences Les différentes activités de recherches de ce département peuvent être regroupées en 4 grands thèmes représentés ci-dessous : college of engineering, mathematics and physics sciences Changement climatique et environnement durable Planette extrasolaire Système biologique Matériaux fonctionnels Figure 2 : Schéma des différents thèmes abordés par le département des sciences Ce département possède un pôle de recherche très actif et une grande partie des projets sont financés par des organismes d'aide à la recherche, des fondations de charité comme " Bill and Melinda Gates Foundation " ou encore des partenaires industriels. Pour exemple, la division "matériaux fonctionnels" est subventionné par ces "bourses" à hauteur de 15 millions de livres par an alors que l'université met à leur disposition environ 2 millions tout les 2 ans. Ce groupe est constitué de 35 chercheurs dont 18 maitres de conférences. 3. Les recherches du groupe "functional materials". Mon projet s'inscrit dans le contexte des matériaux fonctionnels. Ce thème clé de la recherche à Exeter regroupe de nombreux projets : - Matériaux mémoire : L'amélioration des supports mémoires pour le stockage de données est un défi primordial pour suivre le développement toujours croissant des technologies multimédias. Ces recherches pourraient ainsi aboutir à des matériaux optimisés, nécessitant moins de place et plus robuste pour stocker l'information. - Instrumentation de diagnostic médical : Des mesures magnéto-optiques permettent la détection de maladies comme la malaria et un groupe de chercheur tente de mettre au point un instrument de mesure portable permettant de détecter en quelques instants et sur le terrain le niveau d'infection d'un individu. Un tel équipement permettrait une lutte efficace et rapide contre cette maladie qui est un fléau dans certaines régions d'afrique. - Modélisation atomique : Une connaissance approfondie des structures atomiques permet de mieux appréhender les propriétés des matériaux, voir d'imaginer de nouveaux matériaux fonctionnels. Ces recherches sont notamment impliquées dans l'amélioration des matériaux semi-conducteurs. - Graphène : Cette structure de carbone difficile à obtenir et à maitriser pourrait révolutionner l'industrie de l'électronique et des matériaux. A Exeter, une équipe étudie son application pour les transistors, les matériaux transparents et flexibles ainsi que les mémoires non volatiles. 7

- Composant nano-mécanique et MEMS : les appareils mécaniques à l'échelle micro et nano macroscopique présentent de grands intérêts et leur développement est en pleine croissance. Cependant les procédés de fabrications ont besoin d'être mieux maitrisés et de nouveaux matériaux associés au silicium existant pourraient offrir de nouvelles opportunités pour des systèmes très fonctionnels (stockage de donnée, mini-robots, système de positionnement ultra précis, filtre haute qualité). C'est dans ce cadre que mon projet de microscopie acoustique trouve sa place. En effet l'étude ou le développement de ces nouveaux matériaux ne peut se faire qu'à travers des outils adaptés et l'amélioration des technologies d'imagerie microscopique en fait partie. III. Objectifs de la mission 1. Sujet et contexte Mon projet porte donc sur la recherche et le développement d une nouvelle méthode de microscopie acoustique pour de l'imagerie non destructive. Il s'agit donc d'évaluer le potentiel de la technique imaginée par mon maitre de stage en développant un prototype et en analysant les résultats obtenus. Evidement l'objectif n'est pas de créer un nouveau microscope acoustique mais de démontrer si oui ou non la technique est valide. Afin de présenter au mieux le principe à mettre en place, il est important de bien comprendre le fonctionnement des technologies existantes et du contexte qui pousse à la modernisation. Contexte : Comme énoncé précédemment, l'avantage non destructif de cette technologie et sa capacité à imager un échantillon en 3 dimensions (couches enterrées) la rende très attractive. Sa résolution maximale s'élève à 0,1 m et s'applique uniquement sur des échantillons particuliers (contraste acoustique important), elle tend à devenir insuffisante pour de nouvelles applications de haute technologie. La raison pour laquelle mon maitre de stage s'intéresse à ce sujet est le développement croissant de la technologie silicium multicouche qui semble s'imposer dans l'industrie du semiconducteur et qui nécessite des outils d'investigation de grande précision (détection de défauts de vide, de fissures ou de délamination). Existant : Dans son principe de base (figure 3), le microscope acoustique comprend un générateur d ultrasons, constitué généralement par un transducteur piézoélectrique, dirigé vers un échantillon et un détecteur qui peut être soit le même élément piézoélectrique pour les ondes réfléchies ou un différent pour les ondes transmises. La microscopie acoustique actuelle est développée sur une technique de champ lointain par focalisation des ondes au travers de lentilles acoustiques. 8

Figure 3 : Principe du microscope acoustique en transmission Le transducteur piézoélectrique convertit un signal électrique en une contrainte mécanique (générateur) et réciproquement (récepteur) et permet de générer efficacement des ondes acoustiques de fréquences de l'ordre du Gigahertz. La longueur d'onde correspondante est alors optimisée pour l'obtention d'une grande résolution tout en limitant le phénomène de diffraction dû au processus de focalisation. La résolution spatiale maximale est ainsi de l'ordre d'une fraction de la longueur d'onde ( 1/2) et ne s'obtient que dans des conditions d'utilisation excellente, notamment en présence de fort contraste acoustique. Idée : Nous venons de voir que la résolution dépend grandement de la fréquence d'utilisation du microscope acoustique, cependant il est difficile de travailler avec des fréquences supérieures aux Gigahertz déjà atteintes. Cette barrière technologique laisse donc place à de nouvelles possibilités et c'est toute l'idée du projet lancé par mon maitre de stage. Si on considère une onde se propageant dans un milieu LHI (linéaire, homogène et isotrope) possédant cependant une imperfection, l'effet de cette imperfection dépendra de sa dimension par rapport à la longueur de l'onde incidente. Si la longueur d'onde est du même ordre de grandeur que la taille de l'imperfection, sa propagation sera grandement perturbée et l'effet de l'imperfection sera grand. C'est cette propriété qu'utilise la microscopie acoustique classique et bien d'autre technique d'imagerie. Si la longueur d'onde est beaucoup plus grande que la taille de l'imperfection, cette imperfection sera quasiment transparente pour l'onde et son effet négligeable. Figure 4 : Effet quasi-invisible d'une perturbation sur la propagation d'une onde de grande amplitude 9

Cependant même si l'onde n'est que peut affectée, elle transporte l'information de l'imperfection traversée. S'il était possible de déceler cette information, les longueurs d'ondes des signaux d'investigation pourraient être bien plus grandes que la résolution souhaitée et donc rendraient possible l'utilisation de fréquences plus basses, plus faciles à maitriser. Il existe aujourd'hui des instruments de mesure utilisant des pointes nanoscopiques, "cantilever", permettant de détecter des variations de 1 Angström, soit 0,1 nanomètre, c'est le cas des microscopes à force atomique.ils permettent de topographier la surface d'un échantillon mais on peut imaginer mettre à profit cette sensibilité pour mesurer très finement l'état d'une ondes acoustique en surface, reflétant son parcours dans l'échantillon. Figure 5 : principe du microscope a force atomique et image MEB d'un cantilever (x1000) Ces deux techniques ont des principes bien éloignés mais associées l'une à l'autre semblent offrir un moyen intéressant d'améliorer les performances de la microscopie acoustique. Figure 6 : Utilisation d'un cantilever pour de l'analyse d'onde acoustique 2. Cahier des charges fonctionnel L'objectif de mon projet est d'initier les recherches sur cette idée en mettant en place un prototype d'imagerie acoustique et de montrer qu'il est possible de détecter des défauts relativement petits par rapport à la longueur d'onde employée pour la mesure. Étant donné que mon maitre de stage a mis à ma disposition une salle vide et que je commence le projet à son tout début, de nombreux travaux sont à mener en parallèles et constituent le cahier des charges suivant : 10

Objectifs Installer le laboratoire Maitriser le dépôt d'un cantilever sur un élément piézoélectrique Construire un banc de test Automatiser ce banc Imager différents échantillons Analyser les résultats pour conclure Détails Définir les besoins, se procurer et installer le matériel Trouver un moyen technique pour déposer la pointe nanoscopique afin d'en étudier le comportement Un prototype permettant l'acquisition de mesure acoustique Développer un programme sur Labview pour piloter le banc et permettre l'acquisition automatique de base de données Tester différents types de matériaux, disposant ou non de défauts à détecter Mettre en évidence la présence de défauts 3. Moyen mis à disposition Une pièce vide à emménager pour mes expérimentations Un ordinateur avec les programmes LABVIEW, COMSOL et MATLAB Les instruments de mesures et d'acquisitions de laboratoire - Générateur, oscilloscope, multimètre, Lock-in Amplifier, Analyseur de spectre, microscope optique La possibilité d'acheter le matériel complémentaire - Moteur pas-à-pas, DAQ National Instrument, cantilever, transducteur piézoélectrique L'accès au "workshop " du département disposant de tout le matériel consommable L'accès à la bibliothèque qui offre une large collection de publication et de journaux IV. Réalisation du projet La réalisation du projet était largement dépendante de l'avancée des différentes étapes qui le composent. Je présente donc ci-après ces étapes dans l'ordre chronologique en décrivant leur déroulement, les méthodes utilisées et les problèmes rencontrés. 1. Installation du laboratoire En premier lieu, je devais emménager la salle mis à ma disposition et y installer les outils et instruments de mesure de base. L'intérêt était de trouver le matériel qui me serait probablement utile et de concentrer ces recherches en début de projet. En effet, pour chaque instrument il fallait trouver la personne susceptible de nous en fournir et dans le cas contraire passer commande et attendre de le recevoir. Cela m'a pris un certain temps mais m'a finalement permis de rencontrer de nombreuses personnes et de découvrir le fonctionnement de l'université. Je me rends compte finalement que c'était une phase primordiale de mon stage car ce réseau de personnes m'entourant m'a beaucoup aidé par la suite. De plus, j'ai pu découvrir les différents projets de mes collègues décrit précédemment (II.3) et manipuler certains des outils qu'ils utilisent (Microscope a Force Atomique, MEB). Ce temps m'a également permis de lire de nombreux articles et d'être au courant des différents travaux déjà effectués ou en développement sur ce concept. (Voir bibliographie) 11

2. Manipulation de la pointe nanoscopique En se basant sur le principe exposé précédemment, plus la taille du détecteur est petite, plus l'information enregistrée est précise et pourrait améliorer la résolution de certains instruments. Les capteurs des microscopes à force atomique utilisent des pointes nanoscopiques permettant de topographier la surface d'un échantillon avec une précision de 1 angström. Dans notre cas, la finesse de ces pointes ajoutées à la sensibilité d'un transducteur piézoélectrique pourrait être utilisée pour détecter l'état d'une onde acoustique en un point très précis de l'échantillon. Ces pointes nanoscopiques sont créées à l'extrémité d'une poutre de silicium de 0,5mm de long elle-même fixée à une partie plus grande, constituant une sonde AFM (Atomique Force Microscopie) et permettant sa manipulation avec des pinces. J'ai donc tenté d'apposer une de ces pointes sur un élément piézoélectrique par différentes méthodes : Colle : Un moyen simple consistant à étaler une fine couche de colle sur l'élément piézoélectrique et de casser la partie "poutre" de la sonde AFM dessus, pointe tournée vers le haut. J'ai d'abord effectué cette opération sur des plaquettes de verre très fines (laboratoire de biologie) afin de ne pas sacrifier un transducteur piezoelectrique dans le cas d'un mauvais collage. Après une série de test vérifié au microscope optique, les meilleurs échantillons ont été analysés au microscope électronique à balayage. Le but de cette vérification est de voir si le bout de la pointe nanoscopique est le point culminant de l'échantillon, c'est-à-dire être sûr que la colle n'est nulle part plus haute que la pointe ou que la pointe est inclinée de la bonne façon. C'est justement le problème que nous avons rencontré à chaque fois comme le présente l'image MEB (Microscope Electronique à Balayage) ci-dessous. Colle plus haute que la pointe Figure 7 : image MEB du cantilever collé à gauche et de la pointe à droite (usagée). La colle est donc trop difficile à manipuler pour placer facilement la pointe correctement. Papier adhésif : Une deuxième possibilité consiste à coller un papier adhésif double face sur l'élément piézoélectrique et de casser la poutre dessus. Cette méthode permet d'avoir la pointe au sommet de l'élément piézoélectrique mais la tenue de la poutre est incertaine est son élasticité est gênante. 12

Spin coating : La technique d'enduction centrifuge ("spin coating") permet le dépôt d'une couche mince sur surfaces planes. On peut donc utiliser cette méthode pour déposer une fine couche de résine sur un morceau de verre et poser la pointe nanoscopique au dessus. En chauffant le tout quelques minutes, la pointe est bien collée et se situe bien au plus haut niveau. La plaque de verre peut être ensuite découpée et collée sur l'élément piézoélectrique. C'est la méthode la plus efficace même si elle nécessite un peu plus de préparation. Figure 8 : Procédé de spin coating appliqué au dépôt de la pointe 3. Construction du prototype Le développement du prototype d'acquisition d'image acoustique peut être divisé en deux parties, l'une concernant la chaine de mesure et l'autre mécanique permettant un déplacement automatique et précis de la sonde. A. Chaine de mesure Schéma général : Figure 9 : Schéma de la chaine de mesure acoustique 13

La figure 9 représente la chaine de mesure mise en place pour détecter la réponse d'un échantillon à une onde acoustique. Le principe est simple, on excite un transducteur piézoélectrique à l'aide d'un générateur de signal sinusoïdal, propageant ainsi une onde acoustique au travers d'un échantillon. Le récepteur piézoélectrique, muni d'une pointe, détecte l'état de l'onde acoustique en un point précis de l'échantillon. Le signal généré par le récepteur est alors conditionné pour être correctement transmis et enregistré sur l'ordinateur. Conditionnement du signal : Comme présenté sur la figure 9 le conditionnement du signal délivré par le piézoélectrique récepteur nécessite un équipement particulier afin d'obtenir efficacement l'information. L'amplificateur de charge - AMPTEK A250 Cet appareil est particulièrement adapté à la mesure des signaux d'élément piézoélectrique car il convertit leur charge en une tension proportionnelle de haut niveau. Il est possible de mesurer directement la tension aux bornes du récepteur mais celle-ci est faible et un matériau piézoélectrique est d'abord créateur de charge. L'amplificateur de charge a aussi un rôle de protection de l'étage suivant puisqu'il fournit un signal maximum +/- 6V. Figure 10 : Schéma de principe de l'amplificateur de charge Il se compose d un amplificateur inverseur à fort gain et une contre-réaction capacitive. L entrée est équipée d un MOSFET ou d un JFET pour assurer la haute résistance d isolation nécessaire et garantir un faible courant de fuite. Avec une amplification A suffisante, le quotient 1/AC r tend vers zéro. La capacité du câble et du capteur perdent ainsi leur influence et la tension de sortie est alors uniquement fonction de la charge à l entrée de l amplificateur de charge. L amplificateur joue le rôle d intégrateur et compense en continu la charge électrique produite par le capteur par une charge équivalente mais opposée sur le condensateur C r. La tension produite via le condensateur C r est proportionnelle à la charge produite par le capteur et donc également proportionnelle à la grandeur physique mesurée. Lock-in amplifier (Phase-sensitive detector) - Signal Recovery 5008 Cet amplificateur permet d'extraire et de mesurer différents paramètres d'un signal extrêmement bruité à partir d'un signal de référence. Le signal du piézoélectrique est en effet constitué d'une composante utile liée à l'onde acoustique transmise mais aussi de composantes indésirables liées aux vibrations ou ondes acoustiques de l'environnement de test. Grâce à l'amplificateur lock-in, qui dispose de la référence du générateur de signaux, le signal utile est complètement identifié et mesure alors sa phase et son amplitude. 14

Figure 11 : Schéma de principe de l'amplificateur lock-in L'efficacité de cet appareil est obtenue par quelques principes mathématiques de bases dont les deux grandes opérations consistent à multiplier le signal de référence avec celui à étudier puis d'intégrer le résultat. Prenons le cas d'un signal entrant parfait, sans bruit et appliquons les opérations du lock-in. [1] V 1 = V in.cos( t) x V réf.cos( t+θ) [2] V 2 = V in. V réf. ( cos² t.cosθ cos t.sin t.sinθ ) [3] V 2 =. (cosθ + cos2 t.cosθ sin2 t.sinθ ) [4] V 2 = x cosθ + x cos( 2 t+θ ) Le signal résultant (équation [4]) est alors un signal DC auquel s'ajoute une composante alternative. On remarque alors qu'il suffit d'appliquer un filtre passe bas pour ne garder que la composante continue. On obtient ainsi en sortie du lock-in un signal DC proportionnel au signal étudié, dépendant uniquement de la fréquence de référence et du déphasage entre les 2 signaux. En effet toutes les autres fréquences n'ont aucunes contributions à la composante continue. Leur multiplication n'entraine que des signaux alternatifs qu'un filtre passe bas de qualité peut facilement supprimer. Le lock-in de Signal Recovery 5008 donne accès aux deux informations, amplitude (R) et phase (θ) en même temps. 15

NiDAQmx 6009 Acquisition des signaux sur ordinateur Un module d'acquisition de donnée relié à l'ordinateur permet de numériser les 2 voies de sortie du lock-in et un programme labview peut ensuite traiter et mémoriser ces données. Ce module de National Instrument dispose de 8 entrées analogiques, 2 sorties analogiques et 8 entrées/sorties numériques. Ces capacités seront utilisées par la suite pour contrôler le banc de test. B. Dispositif de balayage (imagerie) et automatisation La pointe située sur l'élément piézoélectrique doit pouvoir être déplacée précisément sur l'échantillon afin d'obtenir une image de celui-ci. De plus cette image sera d'autant plus précise que le nombre de points enregistrés sera grand et ceci est réalisable uniquement par l'automatisation du système d'acquisition. Structure de déplacement Pour les déplacements latéraux X et Y, j'ai utilisé des supports de déplacement micrométrique apposés l'un sur l'autre de façon orthogonale. Deux molettes permettent de déplacer le tout avec une précision de quelques micromètres offrant un contrôle précis et robuste du senseur. Au dessus de ce support de déplacement X/Y est fixé un bras mobile de direction Z afin de pouvoir lever ou descendre le senseur qui est a son extrémité. Il est ainsi facile de lever le senseur pour changer d'échantillon par exemple et de le reposer ensuite. De plus, la pointe doit être déposée délicatement et le bras amovible doit pouvoir être contrôlé précisément. Pour ce faire, j'ai utilisé le bras de lecture d'un disque dur composé d'une bobine et d'un aimant. Disposé verticalement, il permet de contrôler le levé/dépôt du senseur mais également de géré la force appliquée par la pointe sur l'échantillon en contrôlant le courant passant dans la bobine du bras. Figure 12 : prototype d'imagerie acoustique à balayage automatique Comme le montre la figure 12, des moteurs pas-à-pas sont fixés aux deux supports de déplacement micrométrique afin de pouvoir contrôler la structure par ordinateur. Pour simplifier l'utilisation de ces moteurs et gagner du temps, j'ai également commandé les circuits de commande des moteurs. Ces circuits gèrent ainsi automatiquement les différentes phases de rotation du 16

moteurs et leur alimentation en courant (pic de courant lors de la rotation puis faible courant de maintient). NB : L'alimentation fournit avec les circuits de commande délivrant un voltage trop élevé pour ceux-ci, j'ai dû fabriquer l'abaisseur de tension présenté en annexe 1. A cette étape de la conception, le matériel est opérationnel et ne nécessite plus qu'un logiciel pour le contrôler. Programme Labview 8.0 et Matlab Cahier des charges : - Contrôle du bras mobile (rapidité de levé, dépôt délicat, pression exercée) - Contrôle moteurs pour les axes X/Y (nombre de points par ligne/colonne, espacement inter points, temps d'attente inter points) - Visualisation en temps réel des données et enregistrement dans fichier Excel - Affichage image 3D sur matlab Programme Labview : Afin de satisfaire le cahier des charges, j'ai choisi d'implémenter la stratégie suivante : "Boucle for" du nombre de lignes souhaités "Boucle for" colonne Etape Initialisation des paramètres Dépôt du senseur Affichage du point à l'écran Enregistrement du point Levé du senseur Déplacement colonne Déplacement ligne Traitement et affichage 3D MATLAB Détails Doivent être renseignés, le nombre de lignes et de colonnes, le pas entre points, l'activation ou non du bras mobile (selon nécessité ou pas de lever le bras entre 2 points) et la direction de départ pour les 2 axes X/Y (selon position initiale du capteur). Si activé, le dépôt de la pointe doit être très souple et la pression appliquée contrôlée Mémorisation des tensions détectées par le module DAQ (Amplitude et Phase du Lock-in) puis affichage dans un graphe en direct pour avoir un aperçu de la qualité de la mesure. Enregistrement amplitude et phase à la suite dans un fichier LVM (labview), lisible par excel. Si activé, le levé de la pointe doit être rapide mais souple pour éviter les chocs. Envoie du bit de direction au circuit de commande du moteur "colonne" ainsi que n impulsions correspondant au pas de déplacement spécifié au début. Envoie du bit de direction au circuit de commande du moteur "ligne" ainsi que n impulsions correspondant au pas de déplacement spécifié au début. La matrice de données enregistrée par labview est alors traitée par un programme Matlab afin de représenter l'image en 3 dimensions. 17

Itérations lignes Données d'initialisation Itérations colonnes Affichage Enregistrement Figure 13 : diagramme de la structure principale Le programme présenté globalement sur la figure 13 permet donc de contrôler le dispositif d'imagerie acoustique par l'intermédiaire du module d'entrée/sortie DAQ. On remarque sur la gauche des assistants de configuration permettant d'assigner les signaux Labview aux broches du DAQ. On distingue également trois principaux sous-vis qui s'occupe des deux moteurs (directions et pulsations) et qui sont expliqués en détails en annexe 2. Programme Matlab : Figure 14 : schéma du parcours opéré par la sonde Une fois le parcours terminé et les points enregistrés sous le format Excel, on peut traiter le tableau sur matlab pour en faire ressortir l'image 3D et visualiser efficacement le résultat. Pour cela il faut savoir comment sont stockés les résultats. On remarque ainsi sur la figure 15 deux problèmes majeurs. Pour chaque points, l'amplitude et la phase sont enregistrées l'un après l'autre, il faudra donc les séparer pour obtenir une matrice d'amplitude et une matrice de phase. De plus, comme la figure 14 le met en évidence, chaque ligne est enregistrée dans un sens opposé ce qui donne une symétrie indésirable pour la construction de l'image et il faut donc renverser une ligne sur deux. 18

Amplitude Phase Point 1 Point 2 Figure 15 : stockage des données Labview Le code détaillé et commenté, fournit en annexe 3, décrit les différentes étapes pour reconstruire les tableaux en bonne et due forme et afficher le résultat dans un graphique trois dimensions 4. Analyse et résultats Le prototype présenté ci-dessus permet donc d'obtenir l'image de l'amplitude et de la phase d'une onde traversant un échantillon. Cet outil automatisé nous donne ainsi la possibilité d'imager facilement de nombreux échantillons avec différents paramètres d'acquisitions. Stratégie suivie L'expérience a montré en effet que la théorie de la détection d'imperfection est loin d'être facile a exploitée car l'environnement de test possède de très nombreux facteurs influant sur la mesure et c'est donc autant de paramètres à maitriser pour valider l'image obtenue. L'acquisition automatique est de plus indispensable compte tenu du grand nombre de point d'acquisition pour chaque expérience. Afin de limiter les difficultés de mesures et pour commencer à valider le principe mis en jeu, nous avons choisi de scanner des échantillons possédant des imperfections volontairement grandes et avec une pointe d'acquisition microscopique (pointe de seringue). Un exemple de résultat est visible figure 16, représentant l'image en amplitude d'une onde acoustique à 69.5kHz traversant un échantillon de forme pavé, muni d'un trou latéral, figure 16. Figure 16 : représentation 3D de l'amplitude de l'onde mesurée en surface 19

On constate que cette image met en évidence une discontinuité dans le matériau, une imperfection qui entraine un pic d'amplitude à son niveau. On remarque également que l'image comporte de nombreuses autres informations non désirées telle que la légère remontée de l'amplitude sur la droite de l'image ainsi qu'une pente de droite à gauche a peu près constante sur l'ensemble de l'échantillon. Difficultés rencontrées Chaque mesure contient donc très certainement l'image des imperfections de l'échantillon mais de nombreux autres facteurs modifient la mesure spécifique de ces imperfections et leurs mises en évidence nécessitent un traitement du signal qui peut être très complexe. Afin de découvrir le comportement des ondes dans les matériaux, il a fallu "imager" plusieurs échantillons avec de nombreux paramètres différents. Toute la difficulté réside dans le recensement de ces paramètres perturbateurs et les solutions que l'on peut mettre en œuvre pour les éliminer. Dans cette étude, les principaux facteurs qui ont influencés les mesures peuvent être regroupés en deux principales catégories : Propriétés de l'échantillon: - La taille de l'imperfection par rapport à la longueur d'onde utilisée - La profondeur de l'imperfection par rapport à la surface - Les dimensions et formes de l'échantillon, qui jouent sur les réflexions et résonances - Les propriétés du matériau, qui définissent la propagation de l'onde (densité, impédance acoustique, vitesse de propagation ) - L'emplacement et le nombre d'imperfections générées Paramètre de la mesure: Figure 17 : exemple d'échantillons testés - Fréquence de l'onde transmise - Couplage acoustique de l'air qui s'ajoute à la transmission de l'onde dans la pointe de d'acquisition - Couplage entre échantillon / pointe (nécessite une adaptation d'impédance correcte) - Sensibilité des éléments piézoélectrique ( taille, épaisseur ) - Reproductibilité des appareils de mesures - Taille de la pointe de mesure (épaisseur du contact, longueur jusqu'au piezo) 20

Validation du principe exploité La découverte de ces paramètres gênant ont permis une meilleure compréhension de l'expérience mais compte tenu de leur grand nombre, nous n'avons pas pu éliminer toute leurs influences. Diverses exemples sont visibles en annexe 4 et montrent à quel point le moindre changement de paramètre affecte considérablement la mesure. Cependant les figures ci-dessous traduisent bien la conclusion générale de tous les tests et met en évidence l'intérêt de cette expérimentation. L'image de la transmission d'une onde dans un échantillon "sain", prise avant la création d'un trou, (figure 18g) est complètement différentes de celle prise après (figure 18d) mais ceci n'est détectable qu'à l'aide d'une pointe suffisamment fine. En effet, l'amplitude moyenne dans les deux cas est quasiment identique et une pointe trop épaisse aurait masqué ces faibles changements. Son moyennage n'aurait laissé apparaitre aucunes traces d'obstacle rencontré. Figure 18 : image de l'amplitude sur échantillon sans trou (gauche) et avec (droite) Dans l'exemple ci-dessus, figure 18, l'analyse est effectuée à 69.5 khz. La vitesse de propagation dans le plastique étant de 2400 m/s, la longueur d'onde transmise dans l'échantillon est de 34mm. Le trou créé latéralement (figure 16)à un diamètre de 1mm. Sachant qu'une onde n'est significativement affectée que lorsque l'obstacle traversé est d'une taille au minimum supérieure à sa demi-longueur d'onde, les images acoustiques avant et après le trou devrait être sensiblement égales. L'expérience suit en effet ce raisonnement, l'onde n'est pas très déformée est son intensité globale est quasi-identique. Cependant son état précis à la surface de l'échantillon est légèrement différent avant et après le trou. Ceci est perçu grâce à la pointe d'acquisition qui offre une résolution suffisamment fine pour distinguer ce changement. Le temps consacré aux expérimentations étant faible comparé aux problèmes encourus, nous n'avons pas pu mettre en place une topographie fiable permettant de visualiser l'emplacement d'un défaut, d'autant plus au niveau nanoscopique. Cependant la majorité des résultats permettent de détecter la présence d'un défaut par comparaison avec un échantillon sain et ceci permet de valider notre théorie de départ ainsi que son potentiel. 21

5. Améliorations Les nombreux tests ont permis de recenser beaucoup de paramètres influant sur les résultats des mesures. Malgré les obstacles que cela représente pour mettre au point notre technique, il est important de les étudier afin d'améliorer le procédé de mesure et d'évaluer son efficacité pour la microscopie acoustique. En effet des contraintes trop complexes à contourner réduiraient l'intérêt de cette technique et freineraient son développement. C'est pourquoi il est nécessaire d'étudier en profondeur son comportement en faisant varier un maximum de variable et de trouver des moyens de les gérer. A travers nos expériences, nous avons dégagé différentes pistes qui nous paraissent prioritaires à explorer : Paramètres à explorer Couplage air Caractéristique du défaut créé Propriété des matériaux Taille de la pointe Caractéristiques du transducteur piézoélectrique Modélisation logicielle Détails La transmission de l'onde par les airs représente une composante importante de notre mesure et apporte un offset qui semble très important. En effet sans contact avec l'échantillon, le déplacement de la sonde au dessus de l'échantillon fait largement varier l'amplitude mesurée. Une étude importante serait de reproduire les tests sous vide (Augmentation de la sensibilité, mesure uniquement dépendante du contact avec la sonde, élimination bruit ) Comparer le comportement du système avec des défauts de forme et d'emplacement différents dans l'échantillon. Approfondir l'étude sur différents types de matériaux tels que le métal ou le silicium dont les rapides essais étaient peu concluants. Etablir un rapport entre le diamètre de la pointe en contact et la précision de la mesure. Vérifier ainsi que plus le contact est fin, plus la résolution est bonne. Comparer les résultats obtenus avec différents types de piézoélectrique afin de maitriser l'effet de ce transducteur sur la mesure. Comparer les tests à des résultats de simulation permettrait une prise de recul intéressant et une compréhension plus efficace du phénomène de propagation de l'onde au travers d'imperfection. Le logiciel COMSOL permet ce genre de simulation. De plus il existe de nombreuses autres recherches sur ce sujet utilisant une modulation de la sonde de réception et travaillant ainsi avec des outils de corrélation très puissant. 22

V. Conclusion Ce projet a permis d'initier les recherches sur cette nouvelle approche de la microscopie acoustique, de découvrir son potentiel et les obstacles à son développement. Au final l'intégration de cette méthode au système de mesure actuel pourrait être une réponse aux nouveaux besoins de performance. Sa maitrise et son optimisation nécessite cependant de relever de nombreux défis d'autant plus que les problèmes rencontrés en recherche sont souvent inédits et demandent de longues investigations. L'introduction qu'apporte cette étude permettra au département "functional materials" d'aborder son développement avec de meilleures connaissances. Ainsi, cette expérience à Exeter m'a permis de découvrir un domaine de la recherche dynamique, en très forte interaction avec l'actualité technologique. Même si les résultats n'ont pas été aussi concluants qu'imaginés en première partie de stage, ce travail en autonomie m'a demandé de m'investir, de prendre des initiatives et de trouver les moyens matériaux et relationnels pour réaliser chaque étape du projet. De plus, avec l'encadrement dynamique de mon maitre de stage, j'ai pu découvrir et manipuler de nombreux outils tels que le microscope électronique à balayage ou à force atomique, la fabrication de couches minces en salle blanche ainsi que de nombreux appareils de mesures. Ceci représente une expérience enrichissante, d'autant plus que l'immersion de 3 mois en Angleterre m'a été très bénéfique au niveau personnel et de ma maitrise de l'anglais. 23

VI. Bibliographie Acoustic microscopy : [1] Gajendra Shekhawat, Arvind Srivastava, Shraddha Avasthy, and Vinayak Dravid (2009). "Ultrasound holography for noninvasive imaging of buried defects and interfaces for advanced interconnect architectures". Applied Physics Letters. [2] R. J. Matelon, D. M. Newman, M. L. Wears (2004). "Photoacoustic determination of the plasmon enhanced electric field at a corrugated metal interface". Review of scientific instruments, Volume 75, Number 8, [3] Microscopie acoustique par Jacques ATTAL, Professeur à l université des Sciences et Techniques du Languedoc [4] Acoustic microscopy Par Andrew Briggs,Oleg Kolosov [5] : Rabe, U., Arnold, W. (1994). "Acoustic microscopy by atomic force microscopy", Applied Physics Letters, 64 Issue http://www2.cndp.fr/themadoc/micro3/rep_mac.htm http://kino-ap.eng.hokudai.ac.jp/ufm.html Charge amplifier http://www.kistler.com/us_en-us/technology_chargeamplifiers/charge-amplifiers.html http://www.amptek.com/a250.html Lock-in amplifier http://ww1.microchip.com/downloads/en/appnotes/01115a.pdf [6] Temple, Paul A. (1975). "An introduction to phase-sensitive amplifiers: An inexpensive student instrument". American Journal of Physics (AAPT) 43 (9): 801 807 http://www.ph.unimelb.edu.au/~scholten/lockin_rob_web.pdf http://www.phys.huji.ac.il/~greenwald/el_lab/labc/locki.pdf http://cpm.uncc.edu/images/stories/lock-in-amps/tn1000.pdf http://www.sonix.com/learning/ Step motor : http///www.motioncontrolproduct.com 24

VII. ANNEXES Annexe 1 : Step-down Converter Convert the 44V power supply down to less than 40V Minimum 200mA in load Wattage (transistor) : 5.6V*220mA = 1,232 W BD135 OK : Pmax = 8W, hfe = 70, Icmax = 1,5 Zener Diode : minimum 5mA, maximum Iz max = = = 33mA Resistor : Rmax = 625 (Imin Zener Diode = 5ma and 3mA in transistor base to get the 200mA needed) Rmin = = 150 (Imax in Zener Diode = 33mA) 150 < R < 625 FUSE 250-500mA (to allow current peaks) 25

Annexe 2 : Motor management Labview Sub-Vis Impulsions to the stepper drive 1 : "For loop" calibrate to receive a shift of the probe in micrometer Shift in micrometer Number of impulsions Voice coil set up/down option while shifting the probe Y-Motor impulsion controller This subvi give an easy way to send to the stepper drive the exact number of impulsions. One impulsion corresponds to a standard rotation angle. By one call to this preconfigured program, the motor will turn through the specified angle. One subvi use the Y-Motor task in the columns loop and one other use the X-Motor task in the lines loop. It is possible to use the automate arm to set up and down the probe to avoid probe rubbings. A boolean signal alert the main VI that the motor rotation is completed. Motor rotation direction Watch the current loop iteration X and Y rotation direction controller The rotation direction is switching depending on the current loop iteration count. We can see here that the X-Motor direction is switching on even and odd iteration. 26

Annexe 3 : 3D plotting with Matlab Amplitude and Phase measures in a 3D Plot matlab program 27

Annexe 4 : More tests et results 36.46 khz Amplitude (left) and Phase (right) frequency analysis of a plastic sample without holes 89.69 khz 69.49 khz Same plastic sample with a central hole 69.49 khz 28

79.54 khz Amplitude (left) and Phase (right) frequency analysis of a plastic sample without holes 79.54 khz Same plastic sample with two holes 24.47 khz Plastic sample without holes Same plastic sample with two holes 24.47 khz 29