FI-411-A-1 ÉDITION D'OCTOBRE 1995 GROUPE D ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES BORE MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE Analyse Modifications Promulgation Le Président du GEMO le ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES
OCTOBRE 1995 MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE PAGE 2/7 SOMMAIRE DÉSIGNATION DE L ARTICLE Page 1.- Domaine d'application... 3 2.- Principe... 3 3.- Matériels et réactifs utilisés... 3 4.- Mode opératoire... 4 5.- Expression des résultats... 7
OCTOBRE 1995 MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE PAGE 3/7 1.- DOMAINE D APPLICATION Cette méthode est applicable au bore. 2. - PRINCIPE Le bore est mis en solution à l'état de borate de sodium par fusion alcaline ; l'acide borique est alors libéré par de l'acide chlorhydrique. Le complexe formé par addition de mannitol est dosé par la soude : HO OH H 3 BO 3 + H 2 O B + H + HO OH 3. - MATERIEL ET REACTIFS UTILISES 3.1 - Appareillage balance au 1/10e de mg ; four à moufle pouvant atteindre 1200 C ; plaque chauffante ; ph mètre ; creuset de platine et son couvercle ; burette de 50 ml au 1/20e de ml ; béchers (en silice) de 400 et 600 ml ; fioles jaugées de 500 et 1000 ml ; entonnoirs en verre ; verre de montre ; agitateur en verre ; lunettes de protection ; gants de cuir ; dessiccateur. 3.2 - Réactifs eau distillée bouillie ou de qualité équivalente ; acide chlorhydrique d = 1,18-1,19 ; soude en pastilles ; solution de soude décarbonatée à 20 % ;
OCTOBRE 1995 MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE PAGE 4/7 solution de soude décarbonatée 0,2 N ; acide borique pur ; mannitol pur pour analyse ; carbonate de sodium et de potassium pur ; solution d'e.d.t.a. 0,1 M ; solution de rouge de méthyle à 0,1 % dans l'éthanol ; eau distillée. 4. - MODE OPERATOIRE 4.1 - Préparation de la solution de soude décarbonatée à environ 20 % peser environ 100 g de soude en pastilles ; les mettre dans un entonnoir bouché partiellement par un agitateur en verre et posé sur une fiole de 500 ml ; avec précaution et par petits jets, laver les pastilles de soude à l'eau distillée bouillie chaude en se préservant par port de lunettes et de gants. ensuite dissoudre les pastilles de soude ainsi lavées dans un volume de 500 ml d'eau distillée bouillie. refroidir. boucher la fiole hermétiquement. 4.2 - Préparation de la solution de soude décarbonatée environ 0,2 N peser environ 8 g de soude en pastilles ; les mettre dans un entonnoir bouché partiellement par un agitateur en verre et posé sur une fiole de 500 ml ; avec précaution et par petits jets, laver les pastilles de soude à l'eau distillée bouillie chaude ; recouvrir d'eau ; dissoudre ensuite les pastilles de soude ainsi lavées dans la fiole jaugée de 1000 ml à l'aide d'eau distillée bouillie froide ; refroidir ; bien homogénéiser cette solution. NB : ne pas utiliser trop d'eau pour laver les pastilles, le titre de la soude risque d'être trop faible.
OCTOBRE 1995 MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE PAGE 5/7 4.3 - Préparation du mélange fondant peser environ 20 g de carbonate de sodium et 20 g de carbonate de potassium ; bien homogénéiser au départ ce mélange avec une spatule ; piler au mortier le mélange. 4.4 - Détermination de l'équivalence entre le bore et la soude sécher l'acide borique pur en dessiccateur pendant au moins 16 heures (l'acide borique n'étant pas stable en température, le séchage ne devra en aucun cas être effectué en étuve) ; peser au 1/10e de mg près 0,5 g d'acide borique ; introduire la prise d'essai dans un bécher de 400 ml ; dissoudre dans 150 ml d'eau distillée bouillie ; ajouter 0,5 ml de solution de rouge de méthyle ; ajouter de l'acide chlorhydrique pur goutte à goutte jusqu'au virage au rouge de la solution ; couvrir le bécher d'un verre de montre ; faire bouillir doucement sur la plaque chauffante pendant 15 minutes ; refroidir la solution à la température ambiante ; neutraliser à ph 7 à l'aide du ph mètre, avec la solution de soude décarbonatée à 20 % ; revenir à ph 4 par addition de mannitol (4 à 6 g environ) ; neutraliser à nouveau à ph 7 avec la solution de soude décarbonatée 0,2 N ; répéter plusieurs fois ces opérations : addition de mannitol et neutralisation à ph 7, jusqu'à ce que l'addition de mannitol ne donne plus de réaction acide ; la dernière neutralisation avec la solution de soude décarbonatée 0,2 N s'effectue à ph 8,2 ; noter le volume total de solution de soude versée.
OCTOBRE 1995 MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE PAGE 6/7 L'équivalent en g de bore correspondant à 1 ml de solution de soude décarbonatée 0,2 N est donné par la formule : X = m x M1 M2 x V avec : m = masse de la prise d'essai d'acide borique (en g) M 1 = masse atomique du bore (10,81) M 2 = masse molaire de l'acide borique (61,83 g) V' = volume total de solution de soude 0,2 N versée (en ml) 4.5 - Dosage du bore 4.5.1.Attaque et mise en solution faire une couche protectrice de carbonate de potassium et de sodium sur le fond et les parois du creuset de platine en faisant fondre sur bec bunsen 2,5 g de mélange fondant ; peser au 1/10e de mg environ 0,08 g de produit à tester ; les introduire dans le creuset de platine ; mélanger la prise d'essai avec 2,5 g de mélange fondant en prenant soin de ne pas perdre de bore ; recouvrir avec 1 g de mélange fondant ; recouvrir le creuset de son couvercle ; introduire le creuset dans le four froid ; monter la température du four à 200 C, puis augmenter de 100 C en 100 C pour arriver à 1000 C en 3 heures ; maintenir la température à 1000 C pendant 1 heure ; sortir le creuset dans un bécher de 600 ml ; dissoudre la masse obtenue par fusion dans 200 ml d'eau distillée chaude ; mettre sur plaque chauffante pour aider la dissolution ; retirer le creuset et le rincer abondamment à l'eau distillée en recueillant les eaux de rinçage dans le même bécher ; ajouter 0,5 ml de solution de rouge de méthyle ; détruire les carbonates formés en ajoutant de l'acide chlorhydrique concentré goutte à goutte jusqu'au virage au rouge de la solution ;
OCTOBRE 1995 MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE PAGE 7/7 faire bouillir doucement sur plaque chauffante pendant 15 minutes ; refroidir la solution à la température ambiante. 4.5.2.Dosage proprement dit neutraliser à ph 7 à l'aide du ph mètre, avec la solution de soude décarbonatée à 20 % ; ajouter 1 ml de la solution d'e.d.t.a. ; revenir à ph 4 par addition de mannitol (4 à 6 g environ) ; neutraliser à nouveau à ph 7 avec la solution de soude décarbonatée 0,2 N ; répéter plusieurs fois ces opérations d'addition de mannitol et de neutralisation à ph 7 jusqu'à ce que l'addition ne donne plus de réaction acide ; la dernière neutralisation avec la solution de soude décarbonatée 0,2 N s'effectue jusqu'à ph 8,2 ; noter le volume de la solution de soude versée. 5.- EXPRESSION DES RESULTATS La teneur en bore est donnée par la formule suivante : avec P % = V x X x 100 W P % = pourcentage de bore. V = volume en ml de solution de soude décarbonatée versée X = équivalent en g de bore correspondant à 1 ml de solution de soude décarbonatée 0,2 N. W = masse de la prise d'essai du produit à tester (en µg).