Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire Laboratoires de Liège MET-LFSAL-045 I-MET DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE AMMONIACAL DANS LES ENGRAIS : METHODE A FROID (anciennement MET077) Version 08 Date d application 2012-02-08 Rédaction par : Ing Marianne Aubry, Responsable technique ; 2012-01-30 Révision par : Ing Marianne Aubry, QAM ;2012-02-06 Autorisation de publication par : ir. Patrick Genot, Manager du LFSAL Gestion et localisation de la version valide : Serveur du laboratoire de Liège Destinataires : Collaborateurs de la section Chimie Humide Mots clefs : Azote ; ammoniaque ; engrais LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08 1/8
Aperçu des modifications * Révision par/date* Renders / 10/11/2005 Aubry 25/02/2009 Aubry 2012/02/08 Motif de la révision Original (MET077) - Adaptation template et à la nomenclature LIMS Adaptation suite à l audit interne Partie du texte/portée de la révision tous * L écart entre la date actuelle et celle de la dernière révision ne peut pas dépasser 5 ans. Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge. Si à cause de l ampleur des modifications, le texte n est plus lisible en utilisant les marquages, les adaptations ne sont pas marquées dans la nouvelle version. Cela est mentionné dans l historique du document. LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08-2/8
TABLE DES MATIERES 1 OBJECTIF... 4 2 CHAMP D APPLICATION... 4 3 DOCUMENTS LÉGAUX ET NORMATIFS... 4 4 DÉFINITIONS ET ABRÉVIATIONS... 4 5 PRINCIPE... 4 6 INDICE DE PRESTATION... 4 7 CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES... 4 8 REACTIFS... 5 9 APPAREILS... 5 10 METHODE... 6 10.1 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS... 6 10.2 PRÉPARATIONS DU MATÉRIEL... 6 10.3 MISE EN SOLUTION... 6 10.3.1 Engrais exempt de matières organiques :... 6 10.3.2 Engrais contenant des matières organiques :... 6 10.4 ANALYSE DE LA SOLUTION :... 6 11 CONTROLE DE LA QUALITÉ... 8 12 CALCUL ET RAPPORTAGE... 8 13 RÉFÉRENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES OU LISTES Y AFFERENTS... 8 13.1 PROCEDURES... 8 13.2 LISTES... 8 13.3 FORMULAIRES... 8 LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08-3/8
1 Objectif Détermination de l'azote ammoniacal des engrais y compris les engrais contenant de l urée ou des matières organiques. 2 Champ d application Les engrais azotés, y compris les engrais composés où l'azote se trouve exclusivement à l'état soit de sels d'ammoniums, soit de sels d'ammonium et de nitrates. De même, elle s applique aux engrais qui répondent positif au test d urée ( I-MET088 MET-LFSAL-088) ou qui contiennent de la matière organique. 3 Documents légaux et normatifs Norme/Fil conducteur Clauses Méthodes de convention pour l analyse des engrais et des amendements du sol" - Ministère de l Agriculture - éd. Revue de 1961 Tout Règlement 2003/2003/CE Tolérance 4 Définitions et abréviations Terme Origine de la définition Définition Pas applicable Abréviation Origine Signification Pas applicable 5 Principe Dans une enceinte fermée, la solution contenant la prise d essai d engrais est ajoutée à une solution de lait de chaux. L ammoniac qui se dégage réagit avec une solution d acide titré qui est titrée en retour après un temps de diffusion de 72 heures. 6 Indice de prestation L analyse est effectuée systématiquement en double, l écart admis entre deux essais indépendant est de 2,8 s, soit 0,19%. 7 Consignes de sécurité et mesures spécifiques LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08-4/8
- Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des réactifs et dans le log book de l'appareil. - Toutes les manipulations de solvants se font sous hotte. 8 Réactifs - Eau déminéralisée (R144) - Acide chloridrique 0,5 N (R444). - Hydroxyde de sodium 0,5 N (R123). - CaO (R204). - HCl (R013). - Phénolphtaléine (R037). - Methyl rouge (R002). - Acide Trichloracétique (R201). - Ethanol 95% (R003) - Lait de chaux (D133) suspension aqueuse à 10% de CaO (bien agiter avant emploi). - Phenolphtaléine (D027) Dissoudre 1 gr de phenolphtaléine (R037) dans 1 litre d'éthanol (R003). - Méthyl-rouge (D002) Dissoudre l gr de méthyl rouge (R002) dans l litre d'éthanol (R003). - Graisse d étanchéité pour dessiccateurs (R065). - - Acide trichloracétique 20% (D135). Peser 200 gr d'acide trichloracétique (R201) et porter à 1ll avec de l'eau déminéralisée (R144). 9 Appareils - Agitateur rotatif. - Montage constitué par : Enceinte fermée :Plaque carrée de verre fritté, ± 15 cm x 15 cm et une cloche en verre de chimie, diamètre intérieur à la base ± 10 cm, hauteur ± 10 cm, munie à la base d un cordon rodé plan (diamètre extérieur de ± 12,5 cm). Capsule en quartz translucide, contenance ± 80 ml, hauteur ± 28 mm, diamètre extérieur ±75 mm. Cristallisoir sans bec en verre, diamètre extérieur ± 50 mm, hauteur ± 30 mm. Triangle métallique pour creusets (côté du triangle ± 5 cm) dont les extrémités torsadées sont repliées pour en faire un support s emboîtant sur les capsules en quartz et pouvant supporter le cristallisoir en verre. - Filtres plissés de type Schleicher et Schuell 513 1/2 (diamètre 185 mm), ou équivalent. - Balance analytique. LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08-5/8
Montage d analyse 10 Méthode 10.1 Préparation des échantillons L échantillon est préparé suivant les directives de la procédure «LAB23 P011 Préparation des échantillons» 10.2 Préparations du matériel Préparer l enceinte en enduisant de graisse le cordon rôdé de la cloche et la position correspondante de la plaque de verre. 10.3 Mise en solution 10.3.1 ENGRAIS EXEMPT DE MATIERES ORGANIQUES : Préparer une solution aqueuse de l engrais à doser contenant au maximum 120 mg d azote ammoniacal dans 20 ml. (Par exemple : pour une solution azotée à 30% d N total, dont 7,5 % d azote ammoniacal, peser 5 g / 100 ml/ 20 ml => PE = 1g). 10.3.2 ENGRAIS CONTENANT DES MATIERES ORGANIQUES : Peser 10 g dans un Stohmann de 250 ml. Ajouter 100 ml d eau déminéralisée. Mettre 30 minutes à l agitateur rotatif. Ajouter 50 ml d acide trichloracétique à 20% (D135). Porter au volume. Filtrer sur filtre plissé. Prélever 25 ml pour le dosage ( 10g / 250ml / 25ml => PE = 1g). 10.4 Analyse de la solution : Mettre la capsule en quartz contenant 30 ml de lait de chaux (D133) et quelques gouttes de phénolphtaléine (D027) au milieu de la plaque de verre. Y ajouter les 20 ml de solution d échantillon (25 ml si l engrais contient des matières organiques). Rapidement, placer sur la capsule en quartz le triangle métallique et le cristallisoir contenant 20 ml d acide titré (R444). Fermer immédiatement l enceinte en posant la cloche (la faire tourner un peu pour assurer une bonne étanchéité). Laisser diffuser durant 72 heures*. Ouvrir délicatement la cloche. Placer le cristallisoir et son contenu dans un bécher de 600 ml. Diluer avec de l eau distillée et titrer en retour l acide restant par NaOH (R123) (soit a ml) en présence de méthyl-rouge (D002). *Remarque : Certains engrais nécessitent un délai plus que 72 heures de diffusion. Lorsque la différence entre les doubles ne répond pas aux critères de performance ou que la teneur trouvée est éloignée de la garantie annoncée par le producteur (supérieur à la tolérance prévue dans le LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08-6/8
règlement 2003/2003/CE, l analyse sera refaite en appliquant un délai plus long (ce délai sera précisé sur la feuille de travail de l analyse) LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08-7/8
11 Contrôle de la qualité L analyse est suivie par une carte de contrôle de type Shewhart. Tout écart de la carte doit être signalé au responsable technique ou à son remplaçant qui décidera des actions correctives à prendre. Toutes les analyses sont effectuée en double l écart admis entre double étant repris dans les critères de performance. 12 Calcul et rapportage La teneur en azote ammoniacal se calcul comme suit N (%) = ( Ve Vt ) * T * 0,014 * 100 m où V e : volume d acide en excès (20 ml) V t : volume d acide titré T : titre de l hydroxyde de sodium (0,5 Mol/l) m : prise d essai de l échantillon (corrigée en fonction des différente dilution) L incertitude de mesure sur l analyse est reprise dans la liste L010-02 : Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide Engrais 13 Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou listes y afférents 13.1 Procédures LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité LAB23 P011 Préparation des échantillons 13.2 Listes LAB23 L010-02: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide - Engrais 13.3 Formulaires LAB 23 F543 : Rapport d essai F543-CH01 Feuille de travail chimie humide LAB 23 I- MET045 Azote ammoniacal froid-v08 2012-02-08-8/8