Aide technique Microscope Electronique à Balayage HITACHI 4800

Aide technique Microscope Electronique à Balayage HITACHI 4800 SOMMAIRE 1 - Réservation de l équipement 2 2 - Vues d ensemble Microscope et Logiciel 3 1.1 - Vue générale du MEB HITACHI 4800 3 1.2 - Pupitre, souris 4 1.3 - Logiciel 4 3 - Introduction des échantillons 6 4 - Création du faisceau et réglages 9 1.4 - Choix de la tension d accélération et courant d émission 9 1.5 - Flash de la pointe 9 1.6 - Choix du diaphragme Objectif 9 1.7 - Création du faiseceau 9 1.8 - Réglages 10 5 - Les détecteurs 15 6 - Vitesse de balayage 17 7 - Sauvegarde des images 17 8 - Déplacement automatisé de la ROI 18 9 - Sortie des échantillons 18 10 - Analyse Energy Dispersive Spectrum 19-1/24 -

1 - Réservation de l équipement La réservation du MEB HITACHI se fait sur le site web du PIMM http://pimm.paris.ensam.fr/ En tant que membre déclaré, vous devez vous connecter sur l'intranet du laboratoire avec votre login laboratoire : Puis sélectionner Réserver, en vérifiant sur le planning mensuel que le MEB est libre à la date souhaitée (le système de réservation ne gère pas les doublons). - 2/24 -

2 - Vues d ensemble Microscope et Logiciel 1.1 - Vue générale du MEB HITACHI 4800 pointe tungstène détecteur Energy Dispersive Spectrum diaphragmes condenseur : ne pas toucher!!! détecteur Upper : SE et BSE compensation magnétique détecteur Lower : SE diaphragmes objectif sas écran MEB écran EDS réservoir azote liquide axe XY Y pupitre : grandissement, B&C, astignatisme, alignement PRECAUTION La pièce est climatisée à 18-20 C pour une utilisation optimale de l appareil. Merci de ne pas modifier le réglage de température et de fermer la porte lors du travail dans cette salle. En arrivant, vous devez trouver les écrans des PC éteints, ainsi que l écran de la caméra et la lampe IR d éclairage de la chambre. Le SAS doit être sous vide. C est dans cette même configuration que vous devez laisser l appareil en fin d utilisation. - 3/24 -

1.2 - Pupitre, souris Y grandissement Réglage faisceau / stigmatisme Brillance / Contraste Mise au point Souris 5 boutons Track ball Pupitre 1.3 - Logiciel Le pilotage du MEB se fait via le logiciel PC_SEM qui ne doit pas être fermé après utilisation. Si toutefois le logiciel n est pas ouvert, lancez-le. Apparaît la fenêtre Vous n avez pas besoin de mot de passe pour lancer l ouverture. - 4/24 -

MEB en mode imagerie Electrons Secondaires et Rétrodiffusés réglage de la tension et courant du faisceau si rouge clignotant, cliquer choix du mode de balayage capture d'images (choix de la résolution) position de la platine (sous faisceau et en échange) réglages des alignement et de l'astigmatisme choix des détecteurs mouvement de la platine flash Y utilitaire (mesure de la taille ) X sauvegarde de l'image capturée à cocher pour que la barre d'information dans l'image soit sauvegardée SETUP permet de configurer les paramètres d'affichage du bandeau d'information image et les paramètres de balayage (nombre d'images intégrées en mode FAST et temps de balayage en mode SLOW) coordonnées de la platine : HOME POSITION : X=35 mm Y=55 mm course : X 110 mm Y 110 mm Z 1,5/40 mm R 360 - T -5/70-5/24 -

3 - Introduction des échantillons - nettoyer l échantillon pour éliminer toute pollution (lubrifiant, traces de doigts ). Si vous effectuez un nettoyage avec un liquide (éthanol, acétone ), pensez à bien sécher l échantillon au préalable. - positionner l'échantillon préparé sur le porte-échantillon : o maintien par double-face carbone o maintien par laque argent ou carbone qui permet un collage meilleur. C est optimal pour travailler à forts grandissements (G>150k) ou avec un angle important de tilt. - régler la hauteur du porte-échantillon (jauge de contrôle) : en positionnant la surface affleurante comme sur la figure, la distance de travail WD (ou distance focale de l objectif) est de 8mm pour la mise au point. il ne faut pas d'échantillon de hauteur supérieure!!! risques pour la pièce polaire et les détecteurs. - enlever les poussières éventuelles (soufflette air à une dizaine de centimètres) - introduction de l'échantillon / porte-échantillon dans la chambre (la platine doit être en position d'échange EXC ) : o ouvrir le sas AIR (attendre le bip sonore) Ouverture/Fermeture de la porte de communication sas/chambre Ouverture(mise à l air)/fermeture (mise sous vide) du sas vue de dessus du sas boutons de commande sur le sas vue de dessus du sas o mettre en place le porte-échantillon et verrouiller la canne LOCK - 6/24 -

o fermer le sas EVAC (attendre le bip) o ouvrir la communication vers la chambre OPEN o introduire la canne en vérifiant le passage avec la caméra IR ; pousser à fond et déverrouiller UNLOCK o retirer la canne jusqu'à la butée o fermer la communication CLOSE - mettre la platine en position HOME : détails de la platine dans la chambre Cas des échantillons magnétiques : Si votre échantillon est magnétique (en cas de doute, vérifiez à l aide d un aimant qui se trouve dans la boite des porte-échantillons), vous devez prendre certaines précautions : - fixer correctement votre échantillon au porte-échantillon (idéalement laque d argent) pour éviter qu il se décolle par attraction du champ magnétique régnant sous la pièce polaire comme illustré ci-dessous : Si vous rencontrez ce problème, coupez le faisceau et contactez le responsable de l équipement. - ne pas travailler trop près de la pièce polaire (WD > 8mm) - 7/24 -

OK à la fenêtre indiquant que le flash a été fait Si le logiciel vous indique de faire le flash, Flashing dans la fenêtre HV, puis Execute (le flash de la pointe se fait alors) Disposer l échantillon sur le porte-échantillon de façon à ce que la surface soit affleurante à la cale jauge (cela facilitera les réglages : la WD en mode High Magnification sera proche de 8 mm) SAS : Air Positionner le porte échantillon en bout de canne Tirer la canne à fond Fermer le SAS, SAS : Evac Attendre que le vide du SAS soit fait Porte : Open Introduire l échantillon et retirer la canne à fond Porte : Close Mettre la platine porte échantillon en position Home Choisir la tension et l intensité dans le menu Setup HV Vérifier que Probe Current est sur Norm dans l onglet SEM à droite, dans les deux modesde grandissement (HM et LM) Créer le faisceau ON OK à la fenêtre si vous avez bien introduit un échantillon de hauteur normale et de longueur inférieure à 4 inchs ou 10,2 mm Choisir le mode Low Magnification : L/H afin de repérer la zone d intérêt de l échantillon Dans la fenêtre Align, faire l alignement du faisceau Choisir le mode High Magnification : L/H Se mettre à G~1000 Dans la fenêtre Align, faire l alignement du faisceau, du diaphragme et de l astigmatisme Ajuster la mise au point en réglant l astigmatisme de façon à faire apparaître des détails Lorsque vous augmentez le grossissement, refaire régulièrement les réglages d alignement Idem si vous changez la tension, le diaphragme, le courant+ de sonde - 8/24 -

4 - Création du faisceau et réglages 1.4 - Choix de la tension d accélération et courant d émission Sélectionner les paramètres du faisceau fenêtre HV dans le menu haut SETUP o tension d'accélération V acc : de 500 V à 30 kv (15 à 20kV pour les conducteurs ; 0,5 à 1kV pour les non conducteurs non métallisés) o courant d'émission Ie : de 1 à 20 µa (classiquement 10) o décélération 1.5 - Flash de la pointe Le MEB Hitachi 4800 est de technologie FEG (Field Emission Gun) à cathode froide. La pointe se pollue et un nettoyage doit être réalisé toutes les 8 heures d utilisation. Le flash se fait automatiquement la nuit mais si le MEB vous demande de le faire, il faut faire Execute (Intensity 2) dans la fenêtre HV. 1.6 - Choix du diaphragme Objectif - sélectionner le diaphragme objectif ( voir page 2 : ne pas toucher aux diaphragmes condenseurs) parmi les 4 possibles : diaphragme µm 1 100 augmente le courant de sonde EDS 2,3 50 optimisés pour l'imagerie 4 30 diminue le courant de sonde la résolution est peu affectée mais la PC augmente 1.7 - Création du faisceau - mettre la haute tension ON Affichage avant création du faisceau. - 9/24 - Affichage une fois le faisceau créé.

Il faut veiller régulièrement à ce que l icône reste en affichage vert continu ; il s agit d une fonction réduisant le bruit du signal au niveau du spot. Si l icône est vert clignotant ou rouge, il suffit de cliquer dessus. 1.8 - Réglages 1.1.1 effectuer les réglages : o 2 gammes de grandissements sont possibles : LM (Low Magnification) : de 20 à 10 000 (sélectionner HR) recherche grossière du ROI (region of interest) HM (High Magnification) : de 200 à 500 000 (pour les très forts grandissements, bloquer la platine porte-objet LOCK, aucune action possible sur les axes Z et T sélectionner UHR) o choisir un détecteur d'électrons secondaires (Lower, Upper, Mix - cf. suivant) o mise au point sur le pupitre (boutons FOCUS coarse et fine) : lorsque vous effectuez la mise au point, en mode High Magnification, vous changez les valeurs de la distance focale de la lentille objectif (cette distance est appelée Working Distance WD) de façon à focaliser sur la surface d intérêt. Le Z physique de cette surface (=altitude à laquelle l échantillon est placé) influe directement sur la valeur de WD. En mode Low Magnification, la mise au point joue sur des composants autres que la lentille objectif si bien que la valeur de WD n évolue pas lors de la mise au point. o réglages de la brillance et contraste : soit sur le pupitre soit sur les barres au dessus de l image Une aide sous forme d histogramme est disponible : - 10/24 -

Aide au réglage de B&C Histogramme : le contraste correspond à l amplitude maximale (à positionner entre les traits extrêmes)et la brillance à la moyenne (à positionner entre les traits les plus proches) Fermeture de la fenêtre Histogramme o choix de la distance de travail WD (= distance entre la face inférieure de la lentille objectif et la surface de l'objet) : si la surface observée est à la hauteur de la jauge de contrôle alors WD ~ 8mm WD petit permet d'obtenir des résolutions meilleures et WD grand permet de tilter l'objet et d'augmenter la profondeur de champ. pour EDS, se mettre à WD = 15mm (±0,3) en mode LM, la valeur de WD n'évolue pas. o choix du Focus Mode : dans l'onglet SEM, choisir : UHR (Ultra High resolution) : permet de travailler à n'importe quelle WD HR : pour des WD > 5 mm o si échantillon magnétique (ex: Fe, Co, Ni ), cocher Magnetic Sample dans SETUP, ceci permet d'étendre la plage de réglage de la correction d'astigmatisme - penser à augmenter WD et diminuer HT pour limiter les effets du magnétisme et l'attraction de l'échantillon vers la pièce polaire. o vérifier dans SETUP que Cond Lens 1 soit à la valeur de 5, et Cond Lens 2 sur ON 1.9 - Mouvement de l échantillon Les mouvements de l échantillon R, Z et T se font dans l onglet Stage qui affiche les coordonnées de position. Le MEB est configuré en coodonées liées à la platine (et non à l achantillon). - 11/24 -

Mouvements XY : Les mouvements de l échantillon en X et Y se font via le Track Ball si l indicateur du trackball est sur XY. Si au contraire, il est sur X ou Y, seuls les mouvements selon l axe X ou Y est possible. L amplitude de déplacement est assujetti directement au grossissement, donc pour des grands déplacements, il faut baisser le grandissement. Il est possible de rentrer une valeur absolue de position dans l onglet Stage, XYR, Disp, puis taper Enter pour déplacer l échantillon à la position voulue. Rotation R dans le plan XY : Il est possible d imposer des rotations en valeurs absolues ou relatives. Il est souvent plus facile d utiliser les coordonnées relatives et de sélectionner Eucentric. Cette fonction permet de réaliser une rotation par rapport au centre de l image et non par rapport au repère du porte échantillon. Il est aussi possible d éffectuer une rotation continue en pressant sur ou. Axe vertical Z : Il s agit du mouvement physique de l échantillon. Z=0 Z max = 40mm Le choix du Z physique est directement corrélé à WD lors de la mise au point et influe sur les paramètres suivants. petit WD grand résolution grande petite grandissement minimal grand petit profondeur de champ petite grande angle de tilt T petit grand Rappel : si vous avez ajusté la surface la surface de votre échantillon avec la cale-étalon avant de rentrer l échantillon, cela correspond à un Z physique de 8 mm. Lors de la mise au point, - 12/24 -

vous ajustez la distance focale WD de la lentille objectif à une valeur qui est ainsi proche de Z physique. Tilt T (rotation avec un axe horizontal) : Lorsque vous devez tilter l échantillon, pensez : - à bien coller l échantillon sur le porte-échantillon pour éviter toute chute, - à corriger l image de l angle de tilt dans Utility/Tilt compensation. 1. Alignement de la colonne (généralement, alignement électromagnétique et parfois un alignement mécanique plus lourd est nécessaire) à partir de la fenêtre et du pupitre : - 13/24 -

BEAM ALIGNMENT : alignement du faisceau et du diaphragme de la lentille objectif - centrer le faisceau avec les boutons X et Y APERTURE ALIGNMENT : alignement du faisceau et du centre de la lentille objectif - se mettre à grandissement 5 000 sur ROI et réduire l'effet de wobbling (rotation déséquilibrée) à l'aide des boutons X et Y. en mode LM, ce réglage n'est pas autorisé. STIGMA ALIGNMENT X Y : réduire l'effet wobbling sur les deux axes tout en réglant la mise au point - refaire aperture alignment qui peut avoir changé. si l'image est malgré cela dégradée, penser aussi à enlever l'hystérésis du champ magnétique de la lentille objectif - dans Setup, faire DEGAUSS o mettre au point finement sur la ROI (pour la mise au point à un grandissement donné, faire les réglages à un grandissement supérieur - penser à utiliser la fenêtre réduite) o régler l'astigmatisme X Y avec la mise au point FINE, au moins à des grandissements de 2 000 (cela revient à faire apparaître des détails et à limiter les effets d'étirement de certaines formes). Cette opération est à refaire chaque fois que l'on augmente le grandissement de façon conséquente. - 14/24 -

5 - Les détecteurs Différents détecteurs sont présents pour assurer la détection des électrons secondaires (SE) et rétrodiffusés (BSE). Le 4800 comprend deux types de détecteurs de secondaires Lower (de type Everhart-Thornley, dans la chambre donc en "position basse") et Upper (dans la colonne au niveau de la lentille objectif, donc en "position haute") qui diffèrent par leur position. Les électrons rétrodiffusés sont collectés par le détecteur Upper. secondaire Lower secondaire Upper et rétrodiffusés petits angles (LA) rétrodiffusés grands angles (HA) SE BSE LA BSE HA caractéristiques information de surface (10 nm) en haute résolution : topographie sensible aux effets de charge contraste de bord sensible au contraste de composition informations de "profondeur" (jusqu à 500 nm) moins d'effet de charge et de contraste de bord sensible au contraste de composition informations de "profondeur" (jusqu à 500 nm) moins d'effet de charge et de contraste de bord variation du signal selon le matériau signal souvent assez faible limitant l'utilisation à certains matériaux Le signal du détecteur Upper décroît lorsque WD augmente et au contraire, le signal du détecteur Lower est amélioré pour WD>7mm (effet d'ombrage de la pièce polaire). - 15/24 -

Il est possible d'additionner (MIX) les signaux des détecteurs L et U selon des proportions ajustables (General/Optional Setting/U/L variable). En détection Upper, il est possible d'additionner les signaux d'e - secondaires et rétrodiffusés Low Angle et High Angle en proportion variable (pour les LA seulement). Ceci permet de jouer sur les différents contrastes (topographique par les e - secondaires, et en numéro atomique par e - rétrodiffusés). - 16/24 -

6 - Vitesse de balayage Chacun des 3 boutons TV, FAST et SLOW contient 2 positions (rectangle bleu gauche et droite, par clics successifs) qui correspondent à 2 réglages pré-définis qui peuvent être reconfigurés en termes de nombre d'images par seconde en mode TV, du nombre d images intégrées en mode FAST et de temps de balayage en mode SLOW (menu SETUP). Le choix du balayage joue sur le rapport signal/bruit. Les réglages classiques sont les suivants : TV TV1 TV2 FAST SCANNING FAST 1 FAST 2 SLOW SCANNING SL1 SL2 SL3 SL4 SL5 REDUCE 4 images/s 8-16 images/s 2-4 images sommées 8-64 images sommées 0,5 s/ligne 2 s/ligne 10 s/ligne 19 s/ligne 38 s/ligne fenêtre ¼ bande horizontale recherche ROI et mise au point grossière réglages grossiers réglages fins réglages fins (mise au point et astigmastisme) Attention : pour les modes d intégration Fast Scanning, on peut régler independemment Pour des matériaux se dégradant sous faisceau, il peut être utile que le faisceau reste le minimum de temps au même endroit, d'où les choix de balayage TV ou FAST. A cause des phénomènes de charge (liés au temps long par point), sous faible tension (<1kV) dans le cas de matériau non conducteur, le mode SLOW ne fonctionne pas très bien. 7 - Sauvegarde des images L'affichage de la barre d'information sur les images se gère dans le menu SETUP/ RECORD IMAGE. 2 méthodes : - geler l'image et sauvegarde directe pendant le balayage (SAVE). dans ce mode, la résolution des images (nombre de pixels) est faible. - faire Capture Image (CAPTURE) en choisissant la résolution et le temps de balayage mode lent SLOW ou intégration FAST (régler les paramètres dans le menu SETUP/RECORD). les images ne sont pas sauvegardées automatiquement, il faut les sauver à partir du menu CAPTURE par l'icône SAVE (vérifier dans le menu CAPTURE que l'information Embed into image soit coché (sauvegarde de la barre d'information dans les images). Pour la résolution maximale (5000x4000), se mettre en plein écran et choisir le balayage SLOW. Il est possible de sauver des images dans un mode proche de la copie d écran. Ce mode de sauvegarde ne permet d obtenir que des images faiblement résolue ( - 17/24 -

8 - Déplacement automatisé de la ROI Dans l'onglet STAGE, ouvrir le bouton MEMORY. Choisir l'axe des déplacements et la valeur souhaitée du déplacement. Attention : valeur en millimètres. 9 - Sortie des échantillons - éteindre le faisceau : appuyer sur OFF - mettre la platine en position d'échange EXC - ouvrir la porte de communication : appuyer sur OPEN - introduire la canne, la pousser à fond en position UNLOCK - verrouiller la canne en position LOCK - tirer la canne jusqu'à la butée du sas - fermer la porte de communication : CLOSE - ouvrir le sas en appuyant sur AIR - déverrouiller la canne et retirer la porte-échantillon - refermer le sas et refaire le vide EVAC - nettoyer le porte-échantillon (sur la paillasse, enlever la laque d'argent avec de l'acétone) - Ne pas fermer le logiciel de pilotage du MEB. - 18/24 -

10 - Analyse Energy Dispersive Spectrum Le pilotage du spectro EDX se fait à partir de l'ordinateur de droite du poste de travail. réglage MEB : obtenir une image idéalement sur une surface plane (éviter des zones d'"ombrage") et régler : - WD ~ 15 ± 0,3 mm (positionner le Z physique de la platine onglet STAGE) - V acc assez élevée (si le matériau le permet) : typiquement, le double des raies caractéristiques des éléments que l'on souhaite détecter (cf. Tableau de Mendeleïev affiché au mur) - Pour les métaux et isolants métallisés non ou peu sensibles à l'énergie du faisceau électronique incident, on choisit une tension de 15 ou 20 kv. - diaphragme de diamètre important (N 1) - augmenter la taille de sonde si nécessaire (critère sur le nombre de coups détectés) : dans SETUP, cocher HIGH (au lieu de NORM) pour le Probe Current (modification possible en cours d'analyse EDS mais cela modifie l'alignement qu il convient de refaire). - faire les réglages (mise au point, alignement, astigmatisme) se rappeler que la taille unitaire d'une analyse EDS est de l'ordre de 1 µm 3 (poire d'émission) choisir un grandissement approprié analyse EDS : mettre le détecteur EDS en butée basse éteindre la caméra IR qui perturbe la détection des photons X lancer le logiciel NSS créer un projet (icône en vert) dans le répertoire ENSAM donner un nom à une base - 19/24 -

La fenêtre suivante s'ouvre : 4 choix possibles : - SPECTRUM : spectre sur l'ensemble de l image - Region Of Interest : acquérir d'abord une image avec l'icône puis lancer au choix : - Point & Shoot :sélectionner les ROI (point ou surface) par le menu - X-Ray Linescan : positionner la ligne et configuer le nombre de points - Spectral Imaging : sélectionner les éléments dont on souhaite réaliser une cartographie spatiale paramètres d'acquisition et paramètres du microscope zone d'affichage des résultats zone de configuration de l'analyse paramètres du détecteur Idéalement : - zero histogram : VFS<200 ; zero FWHM ~ 25-30 (si supérieur, problème) - nombre de coups > 10 000 - TC (Time Constant) : 8 pour un spectre, 4-5 pour une cartographie - DT (Dead Time) : 20-30% pour un spectre, 40-45% pour une cartographie - 20/24 -

paramètres d'acquisition sélectionner par l'icône les onglets suivants apparaissent : - EDS - choix du temps réel de mesure des photons X (possibilité de mettre un critère en nombre de coups) - choix du Time Constant : - soit Auto, - soit Manual : 8 pour un spectre, 4-5 pour une cartographie - Imaging : choix de la résolution et du nombre d'intégration des images acquises (SE ou BSE). Cette image sert de base aux modes Point&Shoot, Spectral Imaging et LineScan. - Spectral Imaging : choix de la résolution des images de cartographies - LineScan : - choix du nombre de points sur la ligne (50 au maximum), du nombre de passage et du temps par point. paramètres du microscope vérifier que la communication entre le MEB et le système EDX en sélectionnant l'icône les paramètres (grossissement, tension, WD ) doivent être identiques à ceux du MEB - 21/24 -

paramètres d'analyse 5 fenêtres sont disponibles : - Element Setup : - paramètrage des éléments (clic droit) - les éléments sélectionnés en bleu sont proposés pour la position du curseur sur le spectre - choix des raies prises en compte pour quantification et la cartographie - Processing - Quant Results fonctions actives lorsque l'icône est verte - suppression des pics somme (superposition de deux photons analysés comme un seul photon d'énergie égale à la somme des deux énergies) - supression des pics d'échappement (l'énergie du photon incident peut être diminuée de l énergie du silicium constituant la fenêtre du détecteur, soit KSi=1.74 kev) - Auto Identification des raies - Auto Quantification des élements sélectionnés dans la fenêtre Element Setup - choix de l'axe Y en analyse LineScan (coups, % atomique ou massique) une quantification en % massique et atomique est proposée pour les élements sélectionnés dans la fenêtre Element Setup. si on souhaite retirer des élements dans cette semi-quantification (comme l'or en cas de métallisation Au), il faut les exclure dans Element Setup et refaire une quantification en cliquant - Analysis Setup - Compare Information - 22/24 -

modes d'analyse EDX les modes d'analyse sont sélectionnable par les icônes de gauche : - SPECTRUM + : un spectre est acquis sur l'ensemble de la fenêtre selon le critère d'acquisition défini dans Acquistion Properties. - pour les modes Pointé (Point & Shoot), profil en ligne (X-Ray Linescan) et cartographie spatiale (Spectral Imaging), le système EDX pilote le MEB. Il faut dans un premier temps acquérir une image par l'icône puis sélectionner parmi les modes suivants : puis. puis. - Point & Shoot :sélectionner les ROI (point ou surface) par le menu - X-Ray Linescan : positionner la ligne et configuer le nombre de points puis. - Spectral Imaging : sélectionner les éléments dont on souhaite réaliser une cartographie spatiale extraction des données pour les Linescan, l'acquisition initiale se fait en nombre de coups en ordonnées. Pour obtenir des données en % massique ou atomique, il faut : - exporter le spectre : Linescan export*.csv, puis fermer le logiciel, - réouvrir le logiciel, puis sélectionner le fichier dans BatchProcessing : il est alors possible de modifier les axes des ordonnées. l'icône permet de générer un fichier Word comprenant les spectres, les images avec les différentes ROI, les tableaux de quantification. l'écriture dans le fichier Word se fait au niveau du curseur donc positionner toujours le curseur Word en fin de document. format des fichiers de sauvegarde.emsa : spectre.p-s : point and shot.si : spectral imaging data.csi : spectral imaging control.lscan : linescan _map.tif : Xray map file fin d'analyse EDX - remonter le détecteur en butée haute (protection contre choc et pollution) - remettre le diaphragme 2 ou 3 - remettre le Probe Current en mode Norm (aussi bien dans le mode High Magnification que Low Magnification). - 23/24 -

2. Imagerie Scanning Transmission Electron Microscopy STEM introduction de l'échantillon - déposer la lame mince sur grille de cuivre MET - monter l'ensemble sur le porte échantillon STEM en prenant soin de ne pas voiler l'échantillon travailler sous la loupe avec des pinces assez larges et des batonnets en bois. - introduire le porte échantillon dans le MEB - se mettre proche de la position HOME ( X : 33,5/36,5 mm Y : 53,5/56,5 mm) et WD : 6/8 mm (la resolution est augmentée quand WD est diminuée). imagerie STEM - mettre en place le détecteur STEM (en position IN, soit en butée) - faire une prévisualisation en mode d'électrons secondaires (en choisissant une tension en fonction du matériau à observer) et se positionner sur l'échantillon - dans la fenêtre SEM (à droite de l'écran général), choisir le signal TE - choisir une tension entre 25 et 30 kv et un courant approprié en fonction du matériau (commencer par un courant faible puis augmenter graduellement) - dans SETUP/COLUMN, mettre Cond Lens 1 à la valeur de 16, faire les réglages d'alignement et de luminosité/contraste, puis réduire la valeur de Cond Lens 1 de façon à garder une image lumineuse et non saturée (par exemple, sur du PE cryomicrotomé, une valeur de 11 a donné de bons résultats) - à la fin des observations, remettre les réglages initiaux : détecteur SE, Cond Lens à 5, détecteur TE en position OUT. - 24/24 -