MODULE REACTEUR. Chimie industrielle. Bilan thermique. Apports et éliminations de chaleur. Guide TP «conduite d une réaction exothermique»

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1 MODULE REACTEUR Guide TP 1 / 30

2 Guide TP SOMMAIRE Objectifs de la séance et travail à effectuer 3 page Utilisation du simulateur 3 Fiche 1 Premiers éléments du bilan thermique 11 Fiche 2 Conduite d une réaction exothermique 20 Fiche 3 Emballement thermique 27 2 / 30

3 Objectif de la séance et travail à effectuer Cette mise en situation pratique a plusieurs objectifs : - Vous permettre de repérer, sur une situation concrète, les éléments du bilan thermique évoqués dans les séquences précédentes, - d abord dans le cas d une opération sans réaction chimique (ce cas vous permettra également de vous familiariser avec les commandes du simulateur), - ensuite dans le cas d une opération avec réaction chimique, - Vous confronter à différents modes de conduite d une réaction exothermique, - Vous confronter à la situation d emballement thermique.. Les différentes opérations sont effectuées grâce à un simulateur dont le fonctionnement est décrit ci-dessous. Les premiers éléments du bilan thermique ainsi que la prise en main du procédé sont abordés dans la fiche 1 (système sans réaction chimique). La fiche 2 aborde la conduite d une réaction exothermique. La fiche 3 aborde la question de l emballement thermique. Utilisation du simulateur Avant de conduire l opération, vous devez choisir la concentration du réactif introduit. Vous avez le choix entre 4 concentrations de réactif : - solvant pur - 5 moles / litre - 10 moles / litre - 21 moles / litre Le choix «solvant pur» vous permettra de vous familiariser avec les commandes du système et d observer les réactions du réacteur (vitesse de réponse, limites de fonctionnement du condenseur, ) Le choix se fait en cliquant une des concentrations du premier écran (cf. figure 1). FIGURE 1 3 / 30

4 Écran du choix de la concentration en réactif Une fois la concentration choisie, l écran de conduite du réacteur s affiche (cf. figure 2) Figure 2 Écran de conduite du réacteur (ici, pour une concentration en réactif de 10 mol/l) Le réacteur Comme l indique la représentation schématique de la figure 3, le réacteur est chauffé ou refroidi par l intermédiaire d un serpentin extérieur. Le liquide qui circule dans le serpentin est de l eau pressurisée dans laquelle il est possible d injecter de la vapeur. La température de l eau qui circule dans le serpentin peut ainsi évoluer entre 15 C et 140 C. Le contrôle de la température dans le serpentin extérieur se fait par une vanne automatique commandée par un curseur. Les indications disponibles sont : - la température d entrée de l eau pressurisée dans le serpentin, - la température de sortie de l eau pressurisée du serpentin, - la température de la masse réactionnelle, - la composition en réactif dans la masse réactionnelle ainsi que le taux de transformation du réactif introduit. 4 / 30

5 Ces dernières informations sont obtenues à la demande, il ne s agit pas d une analyse en ligne mais bien des caractéristiques de la prise d échantillon faite en cliquant sur «Demande analyse» (cf. Figure 3). Cliquez ici pour commander une prise d échantillon et son analyse Température de la masse réactionnelle Curseur de commande du débit vapeur (contrôle de la température d entrée d eau pressurisée dans le serpentin extérieur) Température de sortie dans le serpentin extérieur Température d entrée dans le serpentin extérieur Le réservoir de stockage FIGURE 3 Informations et commande sur le réacteur La concentration en réactif est rappelée sur le réservoir de stockage de réactif. Le réactif est stocké à température ambiante : 20 C. Un curseur identique à celui de la vanne vapeur permet de commander la vanne de réactif (cf. Figure 4). Le niveau de réactif dans le réservoir évolue au fur et à mesure de l introduction (comme le niveau dans le réacteur). 5 / 30

6 Concentration en réactif Curseur de commande du débit d introduction de réactif FIGURE 4 Informations et commande sur le réservoir de réactif Le condenseur Le condenseur sert à éliminer la chaleur que la double enveloppe ne peut pas éliminer. La colonne est vide, les condensats, dont le débit est mesuré, sont recyclés en totalité dans le réacteur par le sommet de la colonne. Les informations disponibles sur le condenseur sont : - la température dans la canalisation de respiration, - le débit de condensats Un piège situé sur le circuit de respiration, entre le condenseur et la canalisation principale de respiration permet de récupérer les condensats entraînés en cas de dépassement de la capacité du condenseur ou d entraînement par les mousses. Le niveau dans ce piège est visualisé (comme le niveau dans le réacteur). Un hublot sur la colonne permet de détecter le passage des mousses en cas de moussage trop important dans le réacteur. Le moussage ne se produit qu en cas de réaction et d ébullition importante, l ébullition du solvant pur n entraîne pas de moussage. La figure 5 présente l ensemble des informations liées au condenseur. La figure 6 présente une situation de moussage. - comparez le hublot en situation normale et en situation de moussage, - remarquez le piège sur le circuit de respiration qui se rempli. 6 / 30

7 Température dans la canalisation de respiration Piège pour les entraînements de condensats Hublot de détection des mousses Débit de condensats FIGURE 5 Informations sur le condenseur FIGURE 6 Situation de moussage 7 / 30

8 Arrêt d urgence Le fait de cliquer sur le bouton «Arrêt d urgence» entraîne immédiatement la fermeture des vannes de vapeur et d introduction de réactif et la vidange du réacteur vers un réservoir à moitié rempli d eau froide (le quench). Un message de demande d arrêt d urgence est affiché (cf. Figure 7). Remarques : Lorsque les conditions de fonctionnement dépassent certaines limites, l arrêt d urgence est déclenché automatiquement par le système de sécurité (cf. Figure 8). Vous remarquerez le niveau de remplissage du piège sur le circuit de respiration. Lorsque l arrêt d urgence est déclenché (manuellement ou automatiquement) il faut revenir à l écran de choix de la concentration en réactif (cf. «Autres commandes») pour redémarrer une nouvelle opération. Message de demande d arrêt d urgence Ouverture de la vanne de vidange vers le réservoir de quench FIGURE 7 Demande d arrêt d urgence 8 / 30

9 Message de déclenchement automatique d arrêt d urgence Ouverture de la vanne de vidange vers le réservoir de quench FIGURE 8 Déclenchement automatique de l arrêt d urgence Autres commandes Trois autres commandes sont disponibles : - «Accélération calculs» - «Stopper les calculs» - «Choisir la concentration La figure 9 présente ces 3 commandes. 9 / 30

10 FIGURE 9 Autres commandes «Accélération calculs» : En position mini, l horloge tourne environ deux fois plus vite que la réalité. En position moyen, l horloge tourne environ 10 fois plus vite que la réalité. En position maxi, l horloge tourne environ 20 fois plus vite que la réalité. Attention, l accélération effective dépend également des performances de l ordinateur utilisé, dans certains cas, la différence entre «moyen» et «maxi» ne sera pas très sensible. «Stopper les calculs» : Cette commande est équivalente à une touche «pause». Un message d alerte «Vous avez demandé l arrêt des calculs» apparaît, il suffit de cliquer sur «Reprendre les calculs pour continuer l opération. «Choisir la concentration» : Cette commande stoppe les calculs et renvoie à la page de choix de la concentration en réactif. 10 / 30

11 Fiche 1 Premiers éléments du bilan thermique 1) Introduction d un liquide froid dans une cuve chaude sans ébullition Collecte des données Choix de la concentration en réactif : solvant pur 1) Chauffez le pied de cuve à 80 C environ, attendez la stabilisation des températures (les températures d entrée et de sortie du serpentin externe et la température dans la cuve doivent être les mêmes). La vanne vapeur gardera son ouverture tout au long de l opération. Vous pouvez passer l accélération des calculs à «maxi». 2) Ouvrez la vanne d introduction de réactif à 50% environ, observez et complétez le tableau de relevés. 3) L opération prend fin lorsque l équilibre thermique est atteint de nouveau. 11 / 30

12 Tableau de relevés Fiche 1.a Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) commentaire 12 / 30

13 Tableau de relevés Fiche 1.a (suite) Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) commentaire 13 / 30

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15 Analyse des résultats Vous constatez sans doute à l examen du tableau de relevés que la température dans la cuve commence par diminuer, passe par un minimum, puis augmente jusqu à la fin de la coulée. Elle augmente plus rapidement après la fin de la coulée jusqu à l équilibre thermique. En identifiant les paramètres qui évoluent durant l opération, pouvez-vous expliquer l évolution de la température dans la cuve durant chaque phase? Coulée et diminution de température Coulée et augmentation de température Fin de coulée et augmentation plus rapide de la température 15 / 30

16 2) Introduction d un liquide froid dans une cuve chaude à l ébullition Collecte des données Choix de la concentration en réactif : solvant pur 1) Chauffez le pied de cuve jusqu à l ébullition (88 C) et réglez la vanne vapeur de manière à obtenir un débit de condensats d environ 250 l/h. La vanne vapeur gardera son ouverture tout au long de l opération. Vous pouvez passer l accélération des calculs à «maxi». 2) Ouvrez la vanne d introduction de réactif à 50% environ, observez et complétez le tableau de relevés. 3) L opération prend fin lorsque le débit de condensats est à nouveau stabilisé. 16 / 30

17 Tableau de relevés Fiche 1.b Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) Débit condens. (l/h) commentaire 17 / 30

18 Tableau de relevés Fiche 1.b (suite) Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) Débit condens. (l/h) commentaire 18 / 30

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20 Analyse des résultats Observez l évolution du débit de condensats. A partir de l évolution des paramètres du procédé, pouvez-vous expliquer les différentes phases de l évolution de ce débit? 20 / 30

21 3) Limite de fonctionnement du condenseur Collecte des données Choix de la concentration en réactif : solvant pur 1) Chauffez le pied de cuve jusqu à l ébullition (88 C) et réglez la vanne vapeur de manière à obtenir un débit de condensats d environ 250 l/h. Vous pouvez passer l accélération des calculs à «maxi». 2) Ouvrez la vanne d introduction de réactif à fond et remplissez la cuve jusqu à noyer complètement l hélice supérieure. 3) Pousser la chauffe par paliers jusqu à l ouverture totale de la vanne et observez l évolution du procédé : - observez l effet de gonflement du à l ébullition, - observez l évolution de la température du circuit de respiration. Analyse des résultats Vous déterminerez les conditions limites de fonctionnement du condenseur, attendez bien d observer le remplissage du piège installé sur le circuit de respiration. Remarque : Un autre phénomène peut amener l entraînement de liquide dans le circuit de respiration, c est le moussage qui se produit en présence des produits de la réaction et lorsqu il y a ébullition. Si le niveau dans la cuve est élevé et si l ébullition est trop importante, le moussage amène l entraînement de liquide dans le circuit de respiration! 21 / 30

22 Fiche 2 Conduite d une réaction exothermique 1) Réaction à 80 C Vous allez conduire cette fois la réaction chimique (réactif concentré à 5 moles/litre ou 10 moles/litre). La consigne de température est de 80 C. Un tolérance de 2 C est acceptée sur la valeur de la mesure de température de cuve (pour que le lot soit validé, il faut que la température de réaction reste comprise entre 78 C et 82 C). Vous pouvez considérer l opération comme terminée lorsque le taux de transformation dépasse 95% (cf. le bordereau d analyse) Votre objectif est de valider le lot bien sûr, mais également le couler le réactif le plus rapidement possible! Collecte des données Choix de la concentration en réactif : 5 moles/litre ou 10 moles/litre 1) Chauffez le pied de cuve à 80 C environ, attendez la stabilisation des températures. 2) Ouvrez la vanne d introduction de réactif à 50% environ, et régler la vanne vapeur de manière à garder la température de cuve entre 78 C et 80 C. 3) Vous augmenterez progressivement l introduction de réactif tout en respectant les consigne sur la température de cuve (vous pouvez jouer sur l accélération des calculs au moment des changements de régime). 4) Vous pouvez dupliquer le tableau de relevés ci-dessous pour garder trace de vos essais infructueux Ne notez la concentration et le taux de transformation que de temps en temps. 22 / 30

23 Concentration en réactif : Tableau de relevés Fiche 2.a Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) Concentration mol/l Taux de trans % commentaire 23 / 30

24 Concentration en réactif : Tableau de relevés Fiche 2.a (suite) Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) Concentration mol/l Taux de trans % commentaire 24 / 30

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26 2) Réaction à 88 C (ébullition) La réaction se passe cette fois à l ébullition (88 C) qui doit être maintenue tout au long de l opération. Le débit de condensats doit être maintenu entre 50 et 350 l/h. Vous pouvez considérer l opération comme terminée lorsque le taux de transformation dépasse 95% (cf. le bordereau d analyse) Votre objectif est de valider le lot bien sûr, mais également le couler le réactif le plus rapidement possible! Collecte des données Choix de la concentration en réactif : 5 moles/litre ou 10 moles/litre 1) Chauffez le pied de cuve jusqu à l ébullition (88 C) et réglez la vanne vapeur de manière à obtenir un débit de condensats d environ 200 l/h. 2) Ouvrez la vanne d introduction de réactif à 50% environ, et régler la vanne vapeur de manière à garder le débit de condensats entre 50 et 350 l/h. 3) Vous augmenterez progressivement l introduction de réactif tout en respectant les consigne sur le débit de condensats (vous pouvez jouer sur l accélération des calculs au moment des changements de régime). 4) Vous pouvez dupliquer le tableau de relevés ci-dessous pour garder trace de vos essais infructueux Ne notez la concentration et le taux de transformation que de temps en temps. 26 / 30

27 Concentration en réactif : Tableau de relevés Fiche 2.b Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) Débit condens. (l/h) Concentration mol/l Taux de trans % commentaire 27 / 30

28 Concentration en réactif : Tableau de relevés Fiche 2.b Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) Débit condens. (l/h) Concentration mol/l Taux de trans % commentaire 28 / 30

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30 Analyse des résultats Quel mode de conduite vous a sembler le plus facile? Expliquez Recommencez les deux opérations mais en introduisant le réactif le plus concentré (21 moles/litres) et complétez votre première analyse. 30 / 30

31 Fiche 3 Emballement thermique Collecte des données Choix de la concentration en réactif : 21 moles/litre 1) La vanne vapeur reste fermée tout au long de l opération. 2) Ouvrez la vanne d introduction de réactif à fond, vous la fermerez complètement lorsque la température de cuve atteindra 22,5 C assez précisément. 3) Observez l évolution des températures et complétez le tableau de relevés ci-dessous. Ne notez la concentration et le taux de transformation que de temps en temps. 31 / 30

32 Concentration en réactif : Tableau de relevés Fiche 3 Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) Concentration mol/l Taux de trans % commentaire 32 / 30

33 Concentration en réactif : Tableau de relevés Fiche 3 (suite) Heure T entrée serp ext ( C) T cuve ( C) T sortie serp ext ( C) Concentration mol/l Taux de trans % commentaire 33 / 30

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35 Analyse des résultats Commentez l évolution des températures : Comparez les valeurs de concentration atteintes sur cette opération avec celles des tableaux de la fiche 2 : Recommencez l opération en stoppant l introduction à 23 C, conclusion : 35 / 30