Dates partiel MASC : Mardi 29/04, 8h-9h30 Documents autorisés : 3 feuilles A4 recto-verso Programme limité au premier fascicule Déplacement d un TD : ven 18/04, 14h-15h30 (groupe II) Créneau de remplacement : mar 15/04, 15h45-17h15
Méthodes d analyse des matériaux par faisceau d électrons Plan du cours 1 Interactions électrons matière 2 Microscopie électronique en transmission (MET) 3 Diffraction électronique 4 Microscopie électronique à balayage (MEB) 5 Spectroscopies en faisceau d électrons 6 Microscopie à force atomique
1. Généralités Comparaison électron / photon Corpuscule Onde Interaction avec la matière Photon Électromagnétique (vectorielle) E = hυ λ = c υ Polarisation (Indice de réfraction) r Électron Électronique (scalaire) λ = E = h mv 1 mv Coulombienne (Potentiel électrique) 2 2
1. Généralités Longueur d onde d un électron λ = h mv = h 2mE avec m = m 0 v 1 c 2 2 (correction relativiste pour E > 100 kev) λ = E(1 + 12,26 0,979.10 6 E ) avec λ en Å et E en ev AN : pour un électron accéléré par une tension U, E = eu λ = 0,0548 Å pour E = 50 kev λ = 0,037 Å pour E = 100 kev λ = 0,00867 Å pour E = 1 MeV Pour rappel, la formule pratique pour les photons est : λ = 12400 / E avec λ en Å et E en ev
L interaction dominante pour les électrons est la diffusion. Les sections efficaces de diffusion sont beaucoup plus fortes que celles des photons X, augmentent quand E et Z diminuent. Tableau 3 : comparaison des coefficients d'absorption massique des RX, des neutrons et des électrons pour quelques éléments (µ en g/cm 3, e épaisseur en cm de matériau nécessaire pour absorber 99% du rayonnement incident). D après J.J. Rousseau. Techniques réservées aux échantillons minces ou aux surfaces
Il existe trois types d interactions électron atome : - diffusion élastique par le potentiel électrique de l atome à grande distance de l atome - diffusion inélastique par un électron du nuage électronique à distance de l ordre du rayon atomique - freinage électrostatique par le noyau atomique à faible distance du noyau
Diffusion élastique Interprétation corpusculaire : interaction à grande distance avec le potentiel électrique créé par l atome. k k 0 Masse m Énergie E 0 Masse M - Transfert d une faible quantité d énergie cinétique (0,01 à 30 ev) de l électron vers l atome : il n y a pas de modification de l énergie interne de l atome - Électron dévié (diffusé) d énergie E ~ E 0 - Intensité de la diffusion élastique varie en Z 2 - Origine de la diffraction électronique
Diffusion élastique : distribution angulaire q M >> m v ~ v 0 λ~ λ 0 Conservation de la q.d.m : MV ~ 2mv sinθ Énergie cinétique transférée : E E E 0 = = 1 2 MV 4m M 0 2 = sin 2 2m θ 2 0 2 v sin M 2 θ E/E 0 très faible E augmente avec l angle en sin 2 θ
Diffusion inélastique Interprétation corpusculaire : Interaction à moyenne distance entre un électron incident et un électron du nuage atomique - Transfert d une importante quantité d énergie car les masses sont du même ordre : éjection d un électron du nuage il y a modification de l énergie interne de l atome - L électron incident est dévié (diffusé) avec une énergie E < E 0 - Intensité de la diffusion élastique varie en Z
L interaction inélastique électron - matière induit les mêmes types d émissions secondaires que l absorption des rayons X : - électrons secondaires - photons X - électrons Auger
Rayonnements d énergie quantifiée : - Photons X (spectroscopie EDXS) - e- Auger (spectroscopie Auger) e- incidents Rayonnements d énergie non-quantifiée : -e- secondaires (imagerie MEB) -rayonnement X de freinage (fond continu en EDXS) e- absorbés ECHANTILLON e- diffusés élastiquement (imagerie MET, diffraction électronique) ; appelés rétrodiffusés si diffusés à plus de 90º (imagerie MEB) e- transmis sans interaction (imagerie MET) e- diffusés inélastiquement (spectroscopie EELS)
Émissions secondaires : a) Électrons secondaires : * Faibles énergies initiales centrées aux alentours de 50 ev Les é.s. observés ne peuvent provenir que d une couche superficielle du matériau. * Large dispersion en énergie due à des interactions multiples avec pertes d énergie aléatoires
Émissions secondaires : b) Rayonnement X Transitions électroniques autorisées pour les niveaux K et L du cuivre règles de sélection : n 1 ; l = ±1 ; j = 0 ou ±1 Désexcitation avec émission d un photon d énergie : hυ = W X - W Y nomenclature particulière : Lettre du niveau d arrivée + lettre grecque + chiffre (ex. : Kβ1)
Émissions secondaires : c) Électrons Auger Désexcitation avec émission d un électron d énergie cinétique E c = W X W Y W Z eφ Seule règle de sélection : E c > 0 eφ : travail d extraction de l électron du solide (~ qq ev) nomenclature particulière : niveau X d excitation + niveau Y origine de la désexcitation + niveau Z origine de l électron Auger (ex. : KL1L3)
Émissions secondaires : Compétition entre fluorescence X et émission Auger : Numéro atomique W Z moyen Défavorable au phénomène Auger Favorable à la fluorescence X Probabilité de désexcitation pour la couche K (numéro atomique)
Rayonnement de freinage Interaction à courte distance entre un électron incident et le potentiel électrique du noyau Freinage de l électron incident : E = E 0 E Énergie perdue réémise sous forme d un photon hυ = E Perte d énergie aléatoire donc spectre d émission large limité par l énergie cinétique de l électron incident (perte d énergie maximale) : c est le rayonnement électromagnétique de freinage. λ Max ~ 1,5 λ L λ L3 λ L2 λ L1 λ L
Interaction avec les plasmons d un solide En plus des interactions avec un atome, les électrons peuvent aussi interagir avec le solide dans son ensemble. Les plasmons sont des oscillations collectives du gaz d électrons libres. Leur énergie est quantifiée et caractéristique du matériau ( E < 50 ev). Les plasmons peuvent être créés par couplage avec la charge d un électron incident. La perte d énergie est un multiple entier de l énergie du plasmon.
Résumé : spectres d émission Imagerie MEB Imagerie MET Imagerie MEB Diffraction électronique Analyse élémentaire EDX I Electrons secondaires Spectroscopie Auger EELS Pic élastique Pertes plasmon Photons X caractéristiques Source polychromatique de RX Pics Auger Electrons inélastiques Rayonnement de freinage E E 0 émission électronique émission électromagnétique
Absorption des électrons par la matière Essentiellement due à la diffusion élastique et inélastique. Trajectoire en ligne brisée avec pertes d énergie successives. Seuls les électrons d énergies élevées peuvent ressortir. ~ 10 nm ~ 500 nm ~ 50 µm
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