SurTec 717 R Procédé de Zinc/Nickel alcalin

SurTec 717 R Procédé de Zinc/Nickel alcalin Propriétés développé pour applications à l attache peu sensible aux températures élevées limites élevées des brûlures excellente répartition du métal teneur en nickel de 12-15 % dans la couche produit des couches d alliage de teneur uniforme dans de larges plages de densité de courant de 1 à 4 A/dm² produit un aspect homogène, brillant, grains fins procédé alcalin à haut rendement (50 60 %) Numéro IMDS : 736126 Application SurTec 717 est utilisable à l attache et inclut les produits suivants : SurTec 717 I base, contrôle la répartition du métal et la composition de l alliage SurTec 717 II brillanteur, support de brillance, utilisé en option si nécessaire d après le contrôle cellule de HULL SurTec 717 LCD Booster, utilisé comme brillanteur secondaire, agit aux faibles densités de courant (à diluer dans l eau lors de l ajout en cuve de travail du fait de sa viscosité). SurTec 717 Ni Solution de Nickel utilisé pour le montage et l entretien, contient 100 g/l de nickel et autant de complexant et sert à maintenir constante la concentration en nickel SurTec 717 R-C Agent Complexant, contient l agent complexant nécessaire pour assurer la bonne composition dans l alliage SurTec 700 EN, zincate de sodium, 3x concentré (contient 30 g/l de zinc), utilisé pour le montage SurTec 717 CA additif Correcteur pour les températures de travail élevées SurTec 700 RN Conditionneur sert seulement si utilisation d anodes en acier Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 1 sur 10

Valeurs de montage : SurTec 700 EN zincate de soude concentré x 3 NaOH 300 ml/l 25 g/l SurTec 717 I base 4 ml/l (3-8 ml/l) SurTec 717 LCD Booster 0,5 ml/l (0,2-1,0 ml/l) SurTec 717 Ni Solution de Nickel 22 ml/l (20-30 ml/l) SurTec 717 R-C Agent Complexant 70 ml/l (60-80 ml/l) SurTec 700 RN Conditionneur (si anodes en acier) SurTec 717 CA additif correcteur SurTec 717 II brillanteur 10ml/l 1-10 ml/l 0-2 ml/l (0-40 ml/l) Valeurs analytiques : Zinc 8 g/l (7-9 g/l) Nickel 2,2 g/l (2,0-3,0 g/l) Soude (NaOH) 135 g/l (125-145 g/l) Carbonates de Sodium (Na 2 CO 3 ) Sulfates de sodium (Na 2 SO 4 ) 30 g/l 10 g/l (max 70 g/l) (max. 30 g/l) Montage : Étapes du montage: 1. Remplir la cuve avec la quantité calculée de SurTec 700 EN zincate de sodium concentré 3x. 2. Ajouter le complément en soude, (25 g/l soude caustique ou 50 g/l lessive de soude 50% pour éviter l augmentation de température). 3. Compléter à 80% du volume final avec de l eau déminéralisée, mélanger et agiter vigoureusement. Avant l ajout des additifs organiques, s assurer que la température est < 30 C. 4. Ajouter lentement la quantité calculée de SurTec 717 R-C agent complexant, homogénéiser. 4 bis. Effectuer un prélèvement du bain, avant ajout du nickel, pour analyse au laboratoire. 5. Mélanger pendant 30 minutes par circulation sur la pompe filtre. 6. Ajouter lentement SurTec 717 Ni Solution de Nickel, homogénéiser. 7. Ajouter les quantités calculées de SurTec 717 I base et SurTec 717 LCD Booster. 8. Si utilisation d anodes acier ajouter 10 ml/l SurTec 700 RN conditionneur. 9. Compléter au volume final avec de l eau déminéralisée. 10. Mélanger et filtrer pendant 1 heure. 11. Effectuer une électrolyse jusqu à obtenir une concentration 8 g/l de zinc et démarrer le générateur de zinc pour garder constante cette concentration. Maintenant le bain est prêt à l emploi Température: 28 C (25-35 C) La température sélectionnée doit être la plus précise possible : ± 1 C Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 2 sur 10

Densité de courant: 2,0 A/dm² (1,0-4,0 A/dm²) Rendement: Vitesse de déposition: Agitation: Cuve: 50-60% (dépend de la densité de courant et de la température du bain) 0,2 µm/min à 2 A/dm² Forte agitation par venturi, la pompe filtre et la pompe d injection venturi doivent être différentes. Polypropylène, ou acier revêtu de PP, PVC Filtration: En continu, 2 à 3 fois le volume du bain / heure, filtres de 10 à 50µm Chauffage/refroidissement: Aspirations: Remarques: Nécessaire, en téflon ou acier inox Recommandée pour la protection du personnel Eliminer carbonates et sulfates régulièrement Anodes Nickel pur ou acier grillagé avec utilisation de l additif de protection SurTec 700 RN SurTec recommande l utilisation d anodes inertes en combinaison avec un compartiment externe de dissolution anodique. Ces anodes en métal déployé (maille piccolo 30mm x 8mmm, largeur des lamelles 6mm, épaisseur du matériau 2 mm), seront revêtues d un dépôt de 15 µm de nickel semi-brillant. Les anodes seront montées avec les lamelles disposées horizontalement de façon à ce que le dégagement gazeux puisse s évacuer vers l arrière (voir dessin). Avant la déposition du nickel on peut renforcer le treillis avec des bandes d acier fixées verticalement depuis le contact anodique, jusqu en bas du treillis. Afin d obtenir une répartition optimale du courant, les anodes seront placées de part et d autre de la cathode contre les parois de la cuve. Intensité de courant anodique au-delà de 20 A/dm. Le générateur de zinc : avec des paniers (optimum : 62,5 mm x 62,5 mm x 1000 mm en tôle fine perforée: DD 11 GK, DIN 10111/10051; perforation: Rv 3-5 DIN 24041), qui seront revêtus avant utilisation avec le procédé SurTec Catalyst. Remplissage avec des boules de zinc (environ de 10 mm Ø, teneur en plomb < 0,002 %). Contrôler la concentration en zinc du bain et ajuster le renflouage du bain avec le générateur. Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 3 sur 10

Gamme recommandée sur acier: 1. Dégraissage chimique chaud avec SurTec 188 2. Décapage acide chlorhydrique avec inhibiteur SurTec 420 (nouveau produit) ou Surtec 424 (pour acier difficile) 3. Dégraissage électro anodique avec SurTec 177 4. Neutralisation avec SurTec 481 5. Zn/Ni SurTec 717 R 6. Activation chlorhydrique à ph 1,8 2,5 7. Passivation avec SurTec 675, SurTec 678, SurTec 680 ou SurTec 696 (top coat supplémentaire recommandé) 8. Séchage air chaud 80-120 C pendant 15 min. Entre chaque étape, il est nécessaire de rincer avec des méthodes appropriées à la ligne. En sortie du zinc nickel rincer impérativement à l eau de ville. Spécifications techniques (à 20 C) Aspect Densité (g/ml) ph (conc.) SurTec 717 I liquide, incolore- jaunâtre 1,024 (1,00-1,05) 7,0 (5.5-8.5) SurTec 717 II liquide, jaunâtre 1,044 (1.03-1,05) 5,4 (3-8) SurTec 717 LCD liquide, jaunâtre 1,028 (1,00-1,08) 10,0 (8,5-11) SurTec 717 Ni liquide, bleu 1,257 (1,23-1,28) 7,2 (6,4-8) SurTec 717 R-C liquide, incolore 1,079 (1,02-1,13) 12,2 (10-13,5) SurTec 717 CA liquide, incolore-jaunâtre 1,006 (0,95-1,05) > 13 SurTec 700 EN liquide, incolore 1,332 (1,31-1,35) > 11 SurTec 700 RN liquide, incolore légèrement 1,36 (1,32-1,40) environ 12 trouble Maintenance et Analyse Analyser le zinc, le nickel et la soude régulièrement. L'analyse quotidienne est recommandée pour assurer la teneur en nickel dans le bain donc dans le dépôt. L analyse des carbonates doit être programmée de temps en temps. Les additifs peuvent être suivis par la consommation des ampèresheures. Maintenir constante la concentration en zinc qui est assurée par un générateur externe de zinc. Ajuster la concentration en nickel du bain par ajout de SurTec 717 Ni Nickel Solution. Un ajout de 10 ml/l apporte 1 g/l de nickel. Assurer la teneur des additifs par le suivi des A.h et tests en cellules de HULL. Les carbonates de sodium et les sulfates peuvent être analysés par notre laboratoire. Si les teneurs atteignent des valeurs limites hautes, il faut mettre en route le système de décarbonatation. Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 4 sur 10

S il n y a pas assez de pompes doseuses les additifs peuvent être mélangés selon le modèle : Mélange pompe doseuse 1 : SurTec 717 Ni et 717 R-C Mélange pompe doseuse 2 : SurTec 717 I et 717 LCD Aperçu des méthodes et fréquences d analyses conseillées Elément Méthode Fréquence en interne Fréquence labo SurTec Zinc Volumétrie, AAS, rayons-x, ICP 1x par équipe Chaque 2-4 Ah/l 1-2 fois/mois Nickel Volumétrie, AAS, rayons-x, ICP 1x par équipe Chaque 2-4 Ah/l 1-2 fois/mois NaOH phmétrie 1x par jour Chaque 20-40 Ah/l 1-2 fois/mois Na 2 CO 3 Volumétrie - - 1-2 fois/mois Na 2 SO 4 Volumétrie, ICP - - 1-2 fois/mois Préparation de l échantillon Prendre l'échantillon mélangé de façon homogène et le laisser refroidir à la température ambiante. S il est trouble, laisser décanter ou filtrer. Zinc Analyse par Absorption Atomique AAS équipement: spectromètre d absorption atomique (AAS): longueur d onde : 213,9 nm fente: 0,7 nm réactifs: Acide chlorhydrique (1/2 concentré). solutions étalons de 1 à 5 ppm zinc Mode opératoire: Préparer une dilution au 1:5000 1. Pipeter 10 ml de bain dans une fiole jaugée de 100 ml 2. Compléter à l eau déminéralisée. 3. Pipeter 1 ml de cette dilution dans une fiole de 500 ml 4. Acidifier avec 20 ml d acide chlorhydrique ½ concentré 5. Compléter à l eau déminéralisée. 6. Déterminer la concentration par rapport à la gamme étalon de 1 à 5 ppm Calcul: correction: 1 ppm = 5 g/l zinc (dilution 1 :5000) Ajuster le débit du générateur de zinc pour corriger la concentration. Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 5 sur 10

Zinc - Analyse par volumétrie Réactifs : Mode opératoire : EDTA 0,1M (Titriplex III) Solution tampon (100 g/l NaOH, 240 ml/l acide acétique glacial 98%) Indicateur : diméthyl glyoxime (solution à 2 % dans l éthanol) Xylénol orange sel tétra sodique (1 % dans KNO 3 ) 1. Pipeter 5 ml de bain dans un erlenmeyer de 250 ml 2. Diluer avec 25 ml d eau déminéralisée 3. Ajouter la solution tampon jusqu à éclaircissement et changement de couleur (environ 20 ml) 4. Ajouter environ 20 ml de solution de dyméthyl glyoxime 5. Chauffer en agitant, jusqu à 60 C 6. Après refroidissement vers 40 C, filtrer la solution, laver le filtre avec de l eau déminéralisée 7. Ajouter une pointe de spatule d indicateur xylénol orange dans le filtrat (inclure l eau de lavage) 8. Titrer le filtrat avec EDTA 0,1 M (virage du rouge au jaune) Calcul : Remarques : Correction : Volume EDTA 0,1 M en ml = ml (A) ml (A) x 1,3074 = g/l zinc Le changement de couleur du rouge-violet à jaune-gris est difficile à décrire, il dépend du bain et des polluants métalliques Ajuster le débit du générateur de zinc Nickel Analyse par volumétrie Réactifs : Mode opératoire : EDTA 0,1M (Titriplex III) Solution tampon (100 g/l NaOH, 240 ml/l acide acétique glacial 98%) Indicateur : xylénol orange sel tétra sodique (1 % dans KNO 3 ) 1. Pipeter 5 ml de bain dans un erlenmeyer de 250 ml 2. Diluer avec 100 ml d eau déminéralisée 3. Ajouter la solution tampon jusqu à éclaircissement et changement de couleur (environ 20 ml) 4. Chauffer en agitant, jusqu à 80 C 5. Ajouter une pointe de spatule d indicateur xylénol orange 6. Titrer à 80 C avec EDTA 0,1 M virage du rouge au jaune Calcul : Correction : Volume EDTA 0,1 M en ml = ml (B) [ml (B) ml (A)] x 1,1742 = g/l nickel Pour augmenter de 1 g/l de nickel = ajouter de 10 ml/l SurTec 717 Ni Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 6 sur 10

Nickel Analyse par Absorption Atomique (AAS) équipement: réactifs: spectromètre d absorption atomique (AAS): longueur d onde : 232,0 nm fente: 0,2 nm Acide chlorhydrique (1/2 concentré) p.a. Chlorure de Baryum (solution à 15% dans l eau déminéralisée) solutions étalons de 5 et 10 ppm de nickel Mode opératoire: 1. Pipeter 5 ml de bain dans un bécher de 100 ml 2. Ajoute avec précaution 10 ml de solution HCl (1/2 concentré) Attention au dégagement de CO 2 3. Verser 20 ml de solution de Baryum dans un second bécher de 100 ml 4. Chauffer les 2 béchers vers 70 C 5. Ajouter la solution de Baryum chaude dans le bécher du bain chaud, il y a formation d un précipité 6. Laisser refroidir 7. Transférer le contenu du bécher avec le précipité dans une fiole jaugée de 50 ml. 8. Compléter au volume avec de l eau déminéralisée, agiter et laisser décanter le précipité. Ceci est une pré-dilution de 1:10 9. Pipeter 5 ml de la solution claire surnageante dans une fiole de 100 ml 10. Ajouter 5 ml d HCL (1/2 concentré) 11. Compléter au volume final avec de l eau déminéralisée; ceci est la dilution finale 1:200 12. Déterminer la concentration par rapport aux étalons 5-10 ppm Calcul: correction: 5 ppm = 1 g/l nickel (dilution 1 :200) Pour augmenter de 1 g/l de nickel = ajout de 10 ml/l SurTec 717 Ni Hydroxyde de sodium Analyse par ph - métrie Réactifs : Mode opératoire : Calcul : Acide sulfurique ou chlorhydrique 1N Chlorure de Baryum (solution à 15% massique dans l eau déminéralisée) Pipeter 5 ml de bain dans un erlenmeyer de 250 ml Ajouter 15 ml de solution de baryum Ajouter 50 ml d eau déminéralisée Titrer par l acide sulfurique ou chlorhydrique 1 N, jusqu à ph =11 Volume d acide versé x 7,98 = g/l de soude Attention en cas d ajout de soude perlée, il y a augmentation de température importante localement risquant de détériorer les organiques, nous conseillons d utiliser la lessive de soude à 50 % si le volume du bain le permet. Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 7 sur 10

Carbonates de soude Analyse par volumétrie - méthode indirecte Réactifs: Solution de nitrate de baryum à 5 % Acide chlorhydrique 1N Soude 1 N indicateur: solution de méthylorange à 0,04 % Mode opératoire: 1. Pipeter de 10 ml de bain dans un erlenmeyer de 250 ml 2. Diluer avec 50 ml d eau déminéralisée 3. Porter à ébullition. 4. Ajouter 75 ml de la solution de nitrate de baryum. 5. Laisser décanter le précipité puis filtrer sur papier et laver le bécher avec de l eau déminéralisée chaude 6. Mettre le précipité avec le filtre dans un erlenmeyer de 250 ml 7. Ajouter 100 ml d eau déminéralisée. 8. Ajouter 20 ml HCl 1 N 9. Faire bouillir rapidement 10. Après refroidissement, ajouter 3 gouttes de solution méthylorange 11. Titrer l excès d acide chlorhydrique avec la soude 1 N, virage du rouge au jaune-orangé. calcul: (20 volume de soude versé) x 5,3 = g/l carbonate de sodium Correction : Les carbonates peuvent être éliminés par refroidissement à 3-5 C ou décarbonateur Carbonates de soude Analyse par volumétrie - méthode directe Réactifs: Solution de chlorure de baryum à 15 % Acide chlorhydrique 1N indicateur: solution de méthylorange à 0,04 % Mode opératoire: 1. Pipeter de 10 ml de bain dans un erlenmeyer de 250 ml 2. Diluer avec 100 ml d eau déminéralisée 3. Porter à ébullition. 4. Ajouter 20 ml de la solution de chlorure de baryum. 5. Laisser décanter le précipité puis filtrer sur papier et laver le bécher avec de l eau déminéralisée chaude 6. Mettre le précipité avec le filtre dans un erlenmeyer de 250 ml 7. Ajouter 100 ml d eau déminéralisée. 8. ajouter 5 gouttes d indicateur méthylorange 9. Titrer par l acide chlorhydrique 1 N, virage du rouge au jauneorangé. calcul: Volume d acide 1 N versé x 5,3 = g/l carbonate de sodium Correction : Les carbonates peuvent être éliminés par refroidissement à 3-5 C ou décarbonateur Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 8 sur 10

Zinc et Nickel Analyse par Fluorescence X Appareil de type FISHER, étalonné sur programme ZnNi avec étalons de concentration Zn et Ni. Test à la cellule de Hull Réaliser tous les tests dans une cellule standard de Hull à 250 ml. Avant tout dépôt, bien préparer la plaquette de Hull (décapage et dégraissage anodique), elle doit être exempte de zinc et de gras. Faire le dépôt sur la surface nettoyée dans la cellule de Hull à 1 A pendant 15 minutes à la température de travail du bain. Rincer avec de l'eau du robinet et sécher avec de l'air chaud ou comprimé. Une plaquette idéale est brillante et à une composition en nickel constante sur toute la pièce (mesure par fluorescence X). Nous conseillons de changer le bain pour chaque plaquette test. Nous recommandons de diluer à 1 :1 avec de l eau déminéralisée, SurTec 717 C du fait de sa viscosité, lors d un essai en cellule de HULL. Consommation et stock de garde La consommation dépend principalement des entrainements. Les valeurs données sont une estimation moyenne pour 10.000 A.h SurTec 717 I 0,5 1,5 l SurTec 717 II 0-2 l selon l aspect recherché SurTec 717 LCD 0 0,5 l SurTec 717 Ni 6-10 l SurTec 717 R- C 2-3 l Afin de palier aux contraintes de livraison, nous préconisons de tenir en stock l équivalent de 1000 litres de bain : SurTec 717 I SurTec 717 II SurTec 717 LCD SurTec 717 Ni SurTec 717 R-C SurTec 717 CA SurTec 700 RN 25 kg 25 kg 25 kg 50 kg 50 kg 25 kg 90 kg Conditions de stockage Eviter de stocker en-dessous de 5 C. SurTec 717 I, SurTec 717 II, SurTec 717 LCD, SurTec 717 CA sont conditionnés en bidons de 25 kg. SurTec 717 Ni et SurTec 700 RN sont conditionnés en bidons de 30 kg. SurTec 717 C est conditionné en bidons de 25 kg ou en fûts de 250 kg. Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 9 sur 10

Consignes de sécurité Se référer aux fiches de données de sécurité. Garantie du produit Nous sommes liés à notre produit dans la limite des règles légales applicables. La garantie s applique jusqu à la livraison du produit et ne saurait être mise en cause concernant l utilisation qui pourrait en être faite. Contacts SurTec France SurTec International Centre de Gros Larrieu Neuhofstraße 9 19, rue Gaston Evrard 64625 Bensheim 31094 Toulouse Cédex 01 Allemagne Tél. : 05 61 07 61 26 Rev.05-IE-15 avril 2015 Page 10 sur 10