Essai de capillarité à basses températures appliqué à des bétons de différentes perméabilités

ENAC Faculté de l Environnement Naturel, Architectural et Construit IS Institut de Structure MCS Maintenance, Construction et Sécurité des Ouvrages Rapport d essai n 02.09-01 Essai de capillarité à basses températures appliqué à des bétons de différentes perméabilités Travaux de recherche réalisés pour: Chef de projet: Collaborateurs: Directeur de thèse: Auteur du rapport: thèse de D. Conciatori au laboratoire du MCS D. Conciatori D. Conciatori, R. Gysler, E. Denarié E. Brühwiler D. Conciatori Lausanne, le 29 novembre 2005 DC Adresse postale: EPFL-ENAC-IS-MCS / Bâtiment GC, Station 18, CH - 1015 Lausanne Tél.: +41 (0)21-693.28.76, fax: +41 (0)21-693.58.85, http://mcs.epfl.ch

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 2

Table des matières Table des matières 1 Motivation............................................................. 1 2 Déroulement des essais................................................... 2 2.1 Généralité................................................................. 2 2.2 Principales étapes des essais.................................................. 2 2.3 Programme des essais....................................................... 2 2.4 Eprouvettes............................................................... 3 3 Conception des recettes des bétons......................................... 6 3.1 Généralité................................................................. 6 3.2 Les granulats.............................................................. 6 3.3 L'eau..................................................................... 6 3.4 Ciment................................................................... 6 3.5 Adjuvant................................................................. 7 3.6 Recettes des trois bétons (récapitulatif).......................................... 7 4 Bétonnage............................................................. 8 4.1 Généralité................................................................. 8 4.2 Coffrage et bétonnage des murets.............................................. 8 4.3 Essai sur le béton frais....................................................... 8 4.4 Cure..................................................................... 9 5 Essai sur le béton durci................................................. 10 5.1 Essais destructifs.......................................................... 10 5.1.1 Compression sur cylindres..................................................... 10 5.1.2 Porosité, masses volumiques apparentes et absolues de béton et mesures d adsorption d eau par capillarité................................................................... 10 5.2 Essais non destructifs....................................................... 13 6 Confection des éprouvettes.............................................. 15 7 Séchage des éprouvettes................................................. 16 7.1 Généralité................................................................ 16 7.2 Déroulement du séchage.................................................... 16 7.2.1 Durées de séchage............................................................ 16 7.2.2 Les éprouvettes.............................................................. 17 I

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 7.2.3 Saturation sous vide........................................................... 18 7.3 Matériels................................................................ 18 7.4 Environnement............................................................ 19 7.5 Résultats................................................................. 19 8 Etanchement des éprouvettes............................................ 23 8.1 Généralité................................................................ 23 8.2 Exécution de l étanchement.................................................. 23 8.3 Matériel et produits........................................................ 23 9 Refroidissement à l air des éprouvettes.................................... 25 9.1 Généralité................................................................ 25 9.2 Déroulement du refroidissement à l air des éprouvettes............................ 25 9.3 Matériel................................................................. 26 9.4 Résultats des mesures...................................................... 27 10 adsorption par capillarité............................................... 29 10.1 Généralité................................................................ 29 10.2 Déroulement des essais..................................................... 29 10.3 Matériel................................................................. 30 10.3.1 Bain salin................................................................... 30 10.3.2 Balance.................................................................... 30 10.4 Salinité du bain froid....................................................... 30 10.5 Dépouillement des résultats.................................................. 32 10.5.1 Détermination du volume des échantillons.........................................32 10.5.2 adsorption capillaire durant les premières secondes.................................. 34 10.6 Résultats d adsorption capillaire.............................................. 35 11 Imprégnation hydrophobe Nanofluide 5................................................ 38 11.1 Introduction.............................................................. 38 11.2 Mode opératoire de l imprégnation Nanofluide 5......................................... 38 11.3 Résultats des essais d adsorption par capillarité (éprouvettes avec une imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 ).................................................. 39 12 Conclusion............................................................ 41 13 Références............................................................ 42 II

Table des annexes Table des annexes Annexe A: Tableau des tamisats.................................................... 43 Annexe B: Figures des tamisats avec la courbe de référence de Bolomey................... 44 Annexe C: Figure des tamisats avec référence aux fuseaux des normes..................... 45 Annexe D: Composition des recettes des bétons....................................... 46 Annexe E: Les murets........................................................... 48 Annexe F: Principe de l'essai de perméabilité Torrent................................... 49 Annexe G: Traitement probabiliste des essais de perméabilité Torrent...................... 51 Annexe H: Photos de l'extraction de carottes et confection d'éprouvettes.................... 52 Annexe I: Détermination de la porosité sous vide et des masses volumiques apparentes et absolues de béton............................................................. 53 Annexe J: Mesures d adsorption d eau par capillarité (selon DIN 52617)................... 55 Annexe K: Principaux matériels du laboratoire pour le séchage des éprouvettes.............. 56 Annexe L: Atmosphère dans les boîtes à gants........................................ 65 Annexe M: Résultats de séchage des éprouvettes....................................... 68 Annexe N: Principaux matériels du laboratoire pour les essais d adsorption capillaire......... 71 Annexe O: Résultats d essai d adsorption capillaire.................................... 75 Annexe P: Examen microscopique sur lame mince..................................... 81 III

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton IV

Chapitre 1: Motivation 1 Motivation L'épandage de produits dégivrants, depuis les années 1960 sur les routes suisses, a augmenté la rapidité des détériorations dues à la corrosion des armatures en acier des ouvrages en béton. Ces produits dégivrants sont composés de chlorures (NaCl ou CaCl 2 ) qui sont véhiculés par l'eau à l'intérieur du béton. Lorsque la concentration en ions chlorures se trouve en quantité suffisante, la couche de passivation autour de l'armature est détruite. Ainsi la corrosion des barres d'armature s'initie et provoque une réduction de la section de la barre et de la fissuration (gonflement de l acier d armature). Le microclimat et la présence de produit chimique, composé des conditions atmosphériques locales, de la quantité d'épandage de produits dégivrants et de l'exposition à ces deux éléments, gouverne la vitesse de transport des ions chlorures dans le béton. L'effet de capillarité de l'eau de pluie saumurée [Lunk97] représente la source d'entrée la plus rapide des ions chlorures dans le béton [Schiegg02] [Ungricht05]. Les essais, présentés dans ce rapport, visent à reproduire ces effets de capillarité sur les ouvrages suisses en tenant compte des conditions locales de température. Ainsi des éprouvettes cylindriques, retirées de murets confectionnés avec des recettes de béton étudiées et connues, sont soumises à un essai d adsorption capillaire à basses températures. Ces mêmes conditions sont implémentées dans un modèle de simulation de ions chlorures dans le béton (TransChlor), et les paramètres de transport sont définis pour ce modèle. Il est possible, dès lors, de prédire, en connaissant les caractéristiques de perméabilité du béton de peau, l instant d initiation de la corrosion des armatures pour les ouvrages existants suisses. Pour de nouvelles constructions, en imposant ou en connaissant une politique d épandage de produits dégivrants, en connaissant les conditions météorologiques locales, il sera possible d exiger des caractéristiques minimales de perméabilité du béton de peau, pour chaque type d exposition au microclimat, pour qu il satisfasse les conditions de durabilité fixées par le maître de l ouvrage. 29 July 2005 1

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 2 Déroulement des essais Ce chapitre relate la liste des tâches effectuées au laboratoire d une manière exhaustive et de leur déroulement chronologique. 2.1 Généralité Les essais d adsorption capillaire se déroulent sur des éprouvettes cylindriques confectionnées avec trois recettes de béton différentes. Ces recettes de béton ont été choisies pour représenter au mieux un large éventail de perméabilité différente du béton à l air et à l eau. Ainsi confectionnées, les éprouvettes sont entreposées à différentes atmosphères contrôlées pour que le séchage s effectue de manière naturelle. L humidité relative est le paramètre clef pour le séchage. La température est également contrôlée, et s équilibre à celui du laboratoire pendant le séchage. Le séchage à différentes atmosphères d humidité relative permet de prendre en considération une grande palette de cas pouvant se produire sur les ouvrages suisses. Dès que les éprouvettes ont atteint le niveau de séchage désiré, les essais d adsorption capillaire débutent. Chaque éprouvette est alors immergée dans une eau saumurée à différentes températures. La saumure et les différentes températures représentent les conditions locales microclimatiques et chimiques auxquelles les ouvrages sont sollicités. 2.2 Principales étapes des essais Les principales étapes des essais sont mentionnées ci-après et sont développées plus précisément dans les prochains chapitres. Bétonnage ( 3, 4 et 5), coffrage de murets, bétonnage des murets, essai sur le béton frais (essai d affaissement), essais non-destructifs sur le béton durci (essai de perméabilité à l air Torrent et essais de résistivité Wenner) essai destructif sur le béton durci (résistance à la compression, détermination de la porosité). Confection des éprouvettes ( 6), carottage dans les murets, sciage des carottes. Séchage des éprouvettes ( 7), contrôle de l atmosphère (au moyen de différents sels dans une enceinte protégée), mesures de l évolution du poids des éprouvettes dans le temps. Refroidissement à l air des éprouvettes ( 8 et 9), étanchement des faces de l éprouvette à l eau, refroidissement dans une armoire frigorifique des éprouvettes. Immersion des éprouvettes dans la saumure ( 10), activation du bain salin à basse température, mesures de l évolution du poids des éprouvettes dans le temps. 2.3 Programme des essais Les essais s échelonnent sur une durée de une année et demi. Durant les six premiers mois, les essais préliminaires et la confection des éprouvettes sont testés et exécutés. Le séchage naturel des éprouvettes 2 29 July 2005

Chapitre 2: Déroulement des essais s échelonne sur un peu plus d une année pour le cas le plus défavorable et les essais d adsorption capillaire demandent trois mois de travail en laboratoire (Tableau 2.1). 2.4 Eprouvettes Au préalable, trois murets en béton, de perméabilité différente, sont confectionnés. De ces murets, 105 carottes sont prélevées. Les deux extrémités des carottes sont sciées pour constituer les éprouvettes. La face coffrée des éprouvettes sera directement utilisée pour les essais d adsorption capillaire. Les parties d éprouvettes, non utilisées pour l essai d adsorption capillaire provenant du sciage, sont également utilisées pour quelques essais sur le béton durci. Le nombre total d éprouvettes confectionnées à l aide de carottes s élève à 210. La totalité des éprouvettes sont entreposées à une atmosphère où l humidité relative de l air est contrôlée, opérant une 29 July 2005 3

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton TABLEAU 2.1: Programme des travaux 4 29 July 2005

Chapitre 2: Déroulement des essais perte d eau par séchage des éprouvettes, 207 éprouvettes sont refroidies à l air et finalement 198 éprouvettes sont immergées dans un bain salin froid pour les essais d adsorption par capillarité (Figure 2.1). FIGURE 2.1: Arbres et quantités d éprouvettes testées, nomenclature des bétons ( 3) 29 July 2005 5

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 3 Conception des recettes des bétons Ce chapitre renseigne sur l origine des différents composants du béton et sur les quantités mises en oeuvre et les différents choix pour leur confection. 3.1 Généralité Il existe une relation étroite entre les recettes du béton et la perméabilité aux agents externes. Ainsi trois recettes de béton différentes sont confectionnées représentant différentes perméabilités rencontrées sur les ouvrages en Suisse. Ces trois recettes sont nommées béton A, faible perméabilité aux agents externes, béton B, perméabilité moyenne aux agents externes, béton C, grande perméabilité aux agents externes. 3.2 Les granulats Les granulats se composent de trois différents sables ayant une échelle granulométrique 0/4, 4/8, 8/ 16. Le diamètre maximal des granulats est de 16mm. Pour les trois recettes de béton, les différents sables ont été fournis par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) et proviennent de la carrière au lieu dit Bioley. La granulométrique montre une bonne répartition des diamètres et permet de fabriquer des bétons avec de faibles perméabilités (voir annexes A et B). Pour la recette du béton C, un sable 0/4 différent a été utilisé. Pour obtenir un béton de grande perméabilité sans nid de gravier, une granulométrie, ne contenant pas trop de fines, est utilisée. Cette caractéristique s'atteint aisément en utilisant des sables lavés provenant par exemple d'un lac, d'une rivière, d'un fleuve ou d'un plan d'eau. Ainsi la recette du béton C a été confectionnée, après plusieurs essais préliminaires, avec un sable 0/4 fourni par SA Grave, provenant de la carrière de Villeneuve extrayant directement les granulats du lac Léman (voir annexes A et B). La courbe granulométrique finale pour les recettes des bétons A et B satisfait bien les normes suisses (SIA) et allemandes (DIN) (voir annexe C). Le choix du pourcentage de chaque sable a été optimisée avec la courbe de référence de Bolomey, ce qui prédit une bonne ouvrabilité du béton (voir annexe B). Pour la recette du béton C, le manque de fines se voit rapidement, même si elle satisfait assez bien la norme allemande (DIN). Avec une telle recette, le dosage en ciment doit être augmenté pour palier au manque de fine et obtenir un béton avec une faible perméabilité. 3.3 L'eau La provenance de l'eau du secteur d'alimentation d'eau potable permet d'éliminer tous les problèmes d'eau chargée en substances nuisibles. Les quantités d'eau introduites dans chaque recette (voir annexe D). béton A, 154 l/m 3 de béton, béton B, 196 l/m 3 de béton, béton C, 184 l/m 3 de béton. 3.4 Ciment Le ciment, provenant du Laboratoire des Matériaux de Construction (LMC), est un ciment portland de type CEM I 42.5. Les quantités de ciment introduites dans chaque recette sont visualisées ci-après 6 29 July 2005

Chapitre 3: Conception des recettes des bétons (voir annexe D). Pour obtenir une perméabilité à l air, à l eau et à d autres composants chimiques plus importantes, la recette de béton C contient une quantité de ciment inférieure aux deux autres recettes de béton, ayant pour but de limiter la quantité de fine dans le mélange de béton. béton A, 375 kg/m 3 de béton, béton B, 375 kg/m 3 de béton, béton C, 250 kg/m 3 de béton. 3.5 Adjuvant A la recette du béton A, un plastifiant, de type Sikaviscocrete 03.kom (art. 54982) [Sika04], est ajouté au mélange. La quantité introduite correspond au 1.0% de la masse de ciment. Il apporte une bonne ouvrabilité du mélange. 3.6 Recettes des trois bétons (récapitulatif) Dosage en ciment Eau E/C Masse des granulats Masse volumique du béton Quantité d adjuvant [kg/m 3 ] [l/m 3 ] [kg/m 3 ] [kg/m 3 ] [l/m 3 ] Béton A 375 154 0.42 1917 2450 4 Béton B 375 196 0.52 1813 2384 - Béton C 250 184 0.73 1953 2387 - TABLEAU 3.1: Récapitulatif des trois recettes de béton 29 July 2005 7

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 4 Bétonnage Ce chapitre fournit les informations sur le coffrage, le bétonnage et également sur l essai effectué durant la mise en oeuvre du béton. 4.1 Généralité Le bétonnage des trois recettes de béton a été effectué au LMC (Laboratoire des Matériaux de Construction). Trois murets ont été coulés le 14 novembre 2003. Lors du décoffrage, le 19 novembre 2003, le muret, confectionné à l'aide du béton C, présentait trop de nids de gravier. Ainsi un nouveau muret avec la recette du béton C a été effectué le 28 novembre 2003 et décoffré le 1 er décembre 2003. 4.2 Coffrage et bétonnage des murets Le coffrage des trois murets de dimension 96 x 63 x 10 [cm] a été construit à l'aide de panneaux en bois usuel. Aucune disposition n'a été prise pour étancher les joints entre les coffrages par souci de garder les mêmes procédures que celles utilisées sur les chantiers. De plus, l'ensemble du coffrage étant de petite dimension, aucun problème, comme la perte d'eau, n'a été noté durant le bétonnage (voir annexe E). Les panneaux de coffrage, type Bini, sont constitués de bois listés et assemblés par enchevêtrement au moyen d une colle. La surface du panneau est traitée avec une résine mélaminée évitant que le béton adhère au panneau et permettant une réutilisation des panneaux [Bini04]. Avant le bétonnage, la surface des coffrages a été humectée d une huile de coffrage standard empêchant l adhérence du béton lors du décoffrage. Chaque muret représente 60.5 litres de béton et de deux cylindres d'environ 6 litres. Pour chaque gâchée, 90 litres de béton a été confectionné pour chaque muret. Les cylindres servent pour la confection d échantillons, destinés aux essais destructifs de la détermination de la résistance à la compression sur cylindre à 28 jours ( 5.1.1). 4.3 Essai sur le béton frais Cet essai permet de déterminer l ouvrabilité du béton pour sa mise en place. Le béton frais est introduit dans le cône d'abrams à l aide d une truelle en trois couches de même hauteur et est compacté après chaque étape de remplissage par dix coups de pilon. Le cône est ensuite retiré, laissant le béton frais libre de se déformer. La mesure de cette déformation (Figure 4.1) donne une indication sur l ouvrabilité du béton. Un affaissement plus important est noté pour les recettes des béton B et C par rapport à la recette de béton A avec adjuvant (Tableau 4.1). Le faible écart entre la recette de béton B et C (Tableau 4.1) montre une ouvrabilité identique pour les deux recettes de béton. Toutefois, le risque de ségrégation demeure élevé pour la recette de béton C, car la quantité d eau introduite dans le mélange est très importante. Pour la recette de béton A, la présence de l adjuvant permet une très bonne ouvrabilité du béton. c [cm] Béton A 1 Béton B 4 Béton C 4.5 TABLEAU 4.1: Résultats de l essai d affaissement 8 29 July 2005

Chapitre 4: Bétonnage FIGURE 4.1: Exécution de l'essai d'affaissement (SIA 162/1) 4.4 Cure Dès le bétonnage, les murets sont stockés à l'abri des intempéries dans les halles de structure de l'epfl à 20 C et à une humidité relative avoisinant les 60% à 70%. Une bâche en plastique a été appliquée durant les premiers jours pour éviter une dessiccation trop rapide sur le front du muret. Le décoffrage a été effectuée après 5 jours pour les murets A et B et 3 jours pour le muret C. 29 July 2005 9

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 5 Essai sur le béton durci Ce chapitre renseigne sur les différents essais effectués sur les trois murets après le décoffrage. Les résultats de ces essais complètent finalement ce chapitre. La distinction entre les essais destructifs et non destructifs sur le béton durci est également différenciée par deux sous-chapitre différents. 5.1 Essais destructifs La compression sur cube, les mesures de la porosité, les mesures des masses volumiques apparentes et absolues et les mesures d adsorption d eau par capillarité ont été exécutés par le Laboratoire des Matériaux de Construction (LMC) qui possèdent une grande expérience pour l exécution de ces essais normalisés. 5.1.1 Compression sur cylindres Les essais de la résistance à la compression sur cylindres ont été effectués après 28 jours de cure. Les essais de la résistance à la compression sur cylindre ont été effectués par le Laboratoire des Matériaux de Construction (LMC) selon la procédure de la norme SIA 162/1. N masse volumique apparente hauteur section circulaire charge de rupture à 28 jours résistance à la compression à 28 jours [t/m 3 ] [cm] [cm 2 ] [kn] [N/mm 2 ] Béton A A1 2.45 31.5 200 1125 56.3 A2 2.46 31.5 200 1141 57.1 Béton B B1 2.40 31.5 200 865 43.3 B2 2.40 31.5 200 841 42.1 Béton C C1 2.41 31.8 200 543 27.2 C2 2.42 31.8 200 525 26.3 TABLEAU 5.1: Résultats des essais de la résistance à la compression sur cube D'un point de vue de la résistance, les essais de compression sur cylindre montre parfaitement les hypothèses faites lors du choix de la recette du béton (Tableau 5.1). Une corrélation peut être immédiatement effectuée entre la résistance à 28 jours à la compression sur cylindre et le rapport massique de l eau sur le ciment, notée E/C, de chaque recette de béton (Figure 5.1). 5.1.2 Porosité, masses volumiques apparentes et absolues de béton et mesures d adsorption d eau par capillarité Sur plusieurs échantillons de carottes, des mesures de porosité sous vide ont été effectuées au laboratoire des matériaux de construction (LMC). Les essais sont réalisés selon les prescriptions de la norme DIN 52617. Les échantillons sont d'abord séchés à l'étuve à la température de 50 C, puis entreposés à l'atmosphère du laboratoire pendant au moins 12 heures et pesés pour déterminer leur poids à l'état sec M1. La face exposée est ensuite immergée dans l'eau sur une profondeur de 1 à 2 mm. L'adsorption est déterminée par pesées successives pendant 24 heures. Les éprouvettes sont ensuite saturées sous vide jusqu'à poids constant, avec une vitesse de montée du niveau d'eau de 5 [mm/ minute], puis pesées dans l'air et dans l'eau pour déterminer leur poids à l'état saturé M3 dans l'air et M2 dans l'eau. La quantité d'eau totale adsorbée par l'éprouvette M3-M1 représente la porosité accessible à 10 29 July 2005

Chapitre 5: Essai sur le béton durci FIGURE 5.1: Corrélation entre le rapport massique de l eau sur le ciment E/C et la résistance à la compression à 28 jours des éprouvettes cylindriques l'eau n (Figure 5.2). On peut admettre que la masse d'eau adsorbée par une éprouvette au temps t est proportionnelle à la racine du temps selon la loi (EQ. 5.1). M eau = w S t (EQ 5.1) M eau : masse d'eau adsorbée, w: coefficient d'adsorption en [g/m 2 ], S: section en contact avec l'eau. Le coefficient d'adsorption d'eau par capillarité w est calculé d'après l'eau adsorbée entre 1 et 24 heures, sur la base d'une régression linéaire (Figure J.1). FIGURE 5.2: Essais de pénétration d'eau par capillarité [SIA262/1] Les essais ont été effectués sur des échantillons résultant des déchets du sciage des éprouvettes. Ces échantillons sont donc cylindriques et proviennent du coeur des murets. Ainsi 5 échantillons ont été uti- 29 July 2005 11

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton lisés pour ces essais. Les dimensions des échantillons ont une hauteur d environ 40 [mm] et un diamètre de 50 [mm]. Masse volumique apparente sèche Eau absorbée (Porosité) n Coefficient d absorption W [g/cm 3 ] [%] [g/m2*h 0.5 ] Béton A 2.32 12 * Béton B 2.31 12.99 506 Béton C 2.31 12.85 * TABLEAU 5.2: Résultats des essais d adsorption et détermination de la porosité, effectués par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) * pas d essais effectués pour la détermination du coefficient d adsorption W Les résultats des essais montrent une porosité faible pour la recette de béton A et plus importante pour les deux autres recettes de béton. Cependant les essais ne montrent pas la même logique pour les recettes de béton B et C. Les résultats montrent une porosité plus importantes pour une recette de béton B que pour une recette de béton C (Tableau 5.2). On peut voir également que la quantité d eau introduite durant le gâchage pour chaque recette de béton corrèle très bien avec la porosité (Figure 5.3). Cette corrélation semble bien confirmer la formulation empirique (EQ. 7.1) pour obtenir une idée sur la teneur en eau à l état de saturation du béton ou par équivalence sa porosité. Les résultats détaillés de cette expérimentation peuvent être consultés en annexe (voir annexe I). FIGURE 5.3: Corrélation entre les quantités d eau introduites lors du gâchage et les mesures de la porosité Le coefficient d adsorption n a été mesurée que pour la recette de béton B (voir annexe J). Sa valeur représente un béton de faible perméabilité, en se référant à l échelle établie par le laboratoire des matériaux de construction (LMC). 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 très faible faible moyenne forte très forte TABLEAU 5.3: Echelle proposée par le laboratoire des matériaux de construction (LMC), permettant d établir la perméabilité en fonction du coefficient d adsorption W 12 29 July 2005

Chapitre 5: Essai sur le béton durci 5.2 Essais non destructifs Sur chaque point de prélèvement de carottes (voir annexe E), pour confectionner les éprouvettes de base pour les essais d adsorption capillaire, la perméabilité par la méthode Torrent et la conductivité électrique par la méthode Wenner ont été mesurées, après une cure d'environ 28 jours (voir annexe F). Au total, 63 mesures ont été effectuées sur chaque muret, donnant une bonne base statistique quant à la représentativité de ces mesures. Les résultats des essais peuvent être étudiés en tenant compte de l humidité présente dans le béton ou en corrigeant les valeurs de mesure KT i par KT i,corr (EQ. 5.2). Sous forme de nuage de points, les résultats KT i sont affichés à l'état brut (Figure 5.4). Puis les résultats alignés sur une ligne horizontale prennent en considération l'humidité du béton (il n'est donc plus dépendant de la résistivité électrique). Chaque point de ces lignes horizontales représente le minimum des deux valeurs de KT i et de KT i,corr. Finalement, le point, mis en évidence sur cette même ligne, est la moyenne géométrique des mesures corrigées (Figure 5.4) [Denarié04]. ( kt i ) 0.57, = 3.5 --------------------- ρ KT icorr (EQ 5.2) FIGURE 5.4: Mesures brutes et corrigées des essais de perméabilité a l air de Torrent avec les moyennes géométriques correspondantes, catégories de perméabilité d après [Denarié04] La perméabilité du béton d'enrobage des différents murets décroît comme les prévisions faites auparavant. Ainsi dans l'ordre décroissant, la recette de béton A est moins perméable que la recette de béton B et que finalement la recette de béton C (Tableau 5.4). Cependant, l'écart entre la recette de béton A et la recette de béton B est minime, ce qui ne corrèle pas de manière linéaire avec le rapport massique de l eau sur le ciment (Figure 5.5). La disparité des mesures augmente avec une perméabilité plus importante du béton (Tableau 5.4). Cette disparité peut être visualisée en utilisant une fonction probabiliste lognormale (voir annexe G). 29 November 2005 13

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton kt s kt [10-16 m 2 ] [10-16 m 2 ] Béton A 0.037 1.651 Béton B 0.071 2.347 Béton C 1.116 3.894 TABLEAU 5.4: Moyenne kt et écart type s kt géométrique des mesures de perméabilité Torrent (provenant d une loi probabiliste lognormale [Denarie04]) Une corrélation est proposée avec les valeurs moyennes de la perméabilité à l air de Torrent et le rapport eau sur ciment E/C (Figure 5.5). La perméabilité à l air varie très peu pour les recettes de béton A et B, tandis que pour la recette de béton C, la valeur de perméabilité à l air est dix fois supérieure aux deux autres. FIGURE 5.5: Corrélation entre k T et E/C 14 29 November 2005

Chapitre 6: Confection des éprouvettes 6 Confection des éprouvettes Ce chapitre relate les travaux de sciage et de carottage effectués sur les trois murets, ainsi que sur les dimensions finales des éprouvettes. Ces travaux ont été effectués sur des bétons âgés d une cinquantaine de jours. A chaque point des mesures Torrent (voir annexe E), un carottage de diamètre 50 [mm] a été effectué pour extraire par la suite l'éprouvette finale pour les essais. Les endommagements conséquents par le tube carottier sur les éprouvettes de la recette de béton C a fait changer la hauteur de l'éprouvette prévue initialement à 30 [mm] à 40 [mm]. Pour les recettes de béton A et B, aucun changement n'a été opéré (Figure 6.1 et Tableau 6.1). FIGURE 6.1: Dimensions en millimètre des éprouvettes de béton, avec visualisation du sciage des carottes Lorsque le tube carottier atteint la partie inférieure, il a été difficile d'obtenir une éprouvette à arêtes vives. Très souvent des granulats se sont détachés de l'éprouvette et cela surtout pour le béton C. La vitesse de rotation du tube carottier a été diminuée chaque fois dans cette zone pour créer le moins de dégâts possibles (voir annexe H). Quatre éprouvettes supplémentaires par muret ont été retirées des murets pour y subir une imprégnation ( 11). Béton A et B Béton C hauteur [mm] 30 40 diamètre [mm] 50 50 TABLEAU 6.1: Dimensions des éprouvettes 29 November 2005 15

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 7 Séchage des éprouvettes Dans ce chapitre, la problématique du temps de séchage, la méthode de saturation sous vide des éprouvettes, un descriptif détaillé du matériel d essai et les résultats des mesures sont discutés. 7.1 Généralité Le séchage des éprouvettes s effectue dans une enceinte protégée où la température et l humidité relative de l air sont contrôlées. Dès l entreposage dans ces enceintes, l évolution du poids des éprouvettes est mesurée. Les essais prennent fin lorsqu il y a stabilisation du poids dans les éprouvettes. L humidité relative est contrôlée dans les enceintes et trois configurations différentes de séchage sont testées. atmosphère avec une humidité relative à 75%, atmosphère avec une humidité relative à 50%, atmosphère avec une humidité relative à 25%. 7.2 Déroulement du séchage Les durées de séchage sont difficiles à évaluer à l avance. Aussi pour essayer de garantir un niveau de séchage équivalent, une modélisation, utilisant un maillage tridimensionnel des éprouvettes, a été effectuée [Femasse04]. A partir de cette modélisation, les temps de séchage ont été définis ( 7.2.1). 7.2.1 Durées de séchage Le séchage des éprouvettes est un processus extrêmement lent. C est pourquoi, toutes les faces de l éprouvette sont laissées à l air libre. Le temps de séchage, évalué à l aide d un modèle en trois dimensions [Femasse04], s élève à des temps s échelonnant sur plusieurs années pour le point le plus défavorable se situant au centre du cylindre. Ces temps évoluent de quatre à huitante ans pour le meilleur, respectivement pour le pire des cas. Cependant les mesures de poids prennent en considération ce qui se passe d une manière générale sur tout le volume de l éprouvette. Ainsi la diminution de poids se stabilise à environ un tiers du temps par rapport au point le plus défavorable. On peut noter que le séchage à ce point des recettes de béton B et C se confondent. Ceci provient de la différence des dimensions des éprouvettes confectionnées avec les recettes de béton B et C. séchage à 25%, recette de béton A 2 ans et 9 mois, séchage à 25%, recettes de béton B et C 1 an et 3 mois, séchage à 50%, recette de béton A 1 an et 4.5 mois, séchage à 50%, recettes de béton B et C 9 mois, séchage à 75%, recette de béton A 3 mois et 9 jours, séchage à 75%, recettes de béton B et C 1 mois 21 jours La durée de séchage a finalement été choisie, pour des questions d organisation, de disponibilité du laboratoire, différemment (voir aussi Tableau 2.1). séchage à 25%, recettes de béton A, B et C 1 an et 40 jours, séchage à 50%, recettes de béton A, B et C 9 mois et 27 jours, séchage à 75%, recettes de béton A, B et C 3 mois et 9 jours. Ce choix montre que pour les recettes de bétons B et C et pour le séchage à 75%, le niveau de séchage requis est atteint aisément. Pour la recette de béton A soumis à un séchage de 50%, le niveau de séchage dans l éprouvette s élève à 54% d humidité relative, tandis que pour un séchage de 25%, le niveau de séchage s élève à 35% d humidité relative (Figure 7.1). Ce niveau d erreur correspond à peu 16 29 November 2005

Chapitre 7: Séchage des éprouvettes près au niveau de fluctuation de l atmosphère dans l enceinte. De plus, la cure des murets et des échantillons ont été laissés à l air libre en laboratoire avant d être introduits dans l enceinte, ce qui indique que les éprouvettes ne débutent pas leur séchage à 100%, mais à une valeur inférieure (sauf pour les éprouvettes saturées sous vide). FIGURE 7.1: Séchage des éprouvettes initialement à l état de saturation à l aide de MLS-Heat, avec correction du temps (pour obtenir le temps réel pour le point le plus défavorable dans l éprouvette, il suffit de multiplier les valeurs du temps par 30) 7.2.2 Les éprouvettes Pour chaque environnement, c est-à-dire pour un séchage à 75%, à 50% et à 25% d humidité relative, 63 éprouvettes ont été placées dans chaque enceintes. Parmi ce nombre, trois éprouvettes ont été au préalablement saturées sous vide [Charron04]. 20 éprouvettes de recette de béton A, 20 éprouvettes de recette de béton B, 20 éprouvettes de recette de béton C, 1 éprouvette saturée sous vide de recette de béton A, 1 éprouvette saturée sous vide de recette de béton B, 1 éprouvette saturée sous vide de recette de béton C 1 éprouvette témoin avec un capteur de température de recette de béton A, 1 éprouvette témoin avec un capteur de température de recette de béton B, 1 éprouvette témoin avec un capteur de température de recette de béton C. Pour l environnement de séchage à 75%, 12 éprouvettes supplémentaires ont été ajoutées dans l enceinte. Ces éprouvettes sont destinées à être traitées par une imprégnation hydrophobe étanche ( 11), ralentissant la vitesse d entrée d eau dans le matériau. 4 éprouvettes de recette de béton A, 4 éprouvettes de recette de béton B, 4 éprouvettes de recette de béton C. 29 November 2005 17

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton Le séchage a débuté dans les enceintes à 75% et 25% d humidité relative, puis dès que la place a été libérée dans l enceinte de 75%, le séchage a pu débuter pour le 50% d humidité relative. Ainsi l âge du béton diffère lors de l introduction des éprouvettes dans les enceintes (Tableau 7.1). Séchage à Béton A et B Béton C 75% et 25% 66 52 50% 174 160 TABLEAU 7.1: Age en jours des échantillons lors de leur introduction dans les enceintes 7.2.3 Saturation sous vide La méthode pour la saturation sous vide des neuf éprouvettes consiste à placer les éprouvettes dans une enceinte hermétique et de pomper l air pour créer une dépression dans l enceinte. Après quelques heures, l eau est introduite dans l enceinte par le bas jusqu à ce qu elle recouvre toutes les éprouvettes. Dès lors, et toujours en dépressurisant l air, les éprouvettes se saturent d eau plus rapidement. Durant cette phase de deux à trois jours, des bulles d air s échappent des échantillons et leur diamètre diminue en fonction du temps. La procédure d essai, ci-après, donne les grandes lignes d exécution de ces essais [Charron04]. 1. Préparer une grande quantité d eau, soit en la faisant bouillir, soit en la soumettant au vide pendant plusieurs heures. 2. Déposer les éprouvettes dans un dessiccateur. 3. Faire le vide dans le dessiccateur pendant 3 heures. 4. Fermer la valve du dessiccateur pour conserver le vide et arrêter la pompe. 5. Faire entrer un mince filet d eau dans le dessiccateur par un robinet pour que le niveau d eau augmente progressivement dans le dessiccateur et submerge les éprouvettes. Le remplissage de dessiccateur doit se faire lentement (entre 2 et 3 heures). 6. Éviter que le niveau d eau n atteigne le robinet par lequel le vide est fait, sinon la pompe aspirera de l eau lors de l étape suivante au lieu de l air. Ceci endommagerait la pompe. 7. Réactiver la pompe pour renouveler le vide dans le dessiccateur contenant l eau et les éprouvettes pendant 72 heures (3 jours). 7.3 Matériels Les enceintes sont des boîtes à gants (traduit de l anglais Glove-Boxvoir, annexe K) hermétiques où sont introduites les éprouvettes en béton. Pour éviter le contact avec l humidité condensé sur le fond des boîtes à gants, les éprouvettes sont posées sur des équerres en aluminium. Ce dispositif permet également aux éprouvettes d avoir un séchage uniforme sur toutes les faces. Posée à l extérieur et au-dessus de la boîte à gants, la balance peut mesurer les poids des éprouvettes par l intermédiaire d une tige métallique connectée en dessous de la balance. Le millième de gramme est la précision des mesures de la balance. La tige métallique accède à l intérieur de la boîte à gants par l intermédiaire d un trou, bouchonné en dehors des périodes de mesures. Au bout de la tige métallique, un support amovible est fixé, destiné à recevoir une éprouvette (voir annexe K). La balance est connectée à un ordinateur, permettant d éviter les erreurs de saisie et d augmenter la rapidité d acquisition des mesures. Pour garantir une bonne homogénéité de l atmosphère dans la boîte à gants, deux ventilateurs sont disposés au-dessus d un bain salin garantissant une atmosphère à humidité constante. Au-dessus des deux ventilateurs, un capteur enregistre à intervalle régulier de dix minutes l évolution de la température et de l humidité relative dans les boîtes à gants (voir annexe K). Ce capteur est également relié à un ordinateur qui enregistre les données. 18 29 November 2005

Chapitre 7: Séchage des éprouvettes 7.4 Environnement L atmosphère dans les boîtes à gants se compose essentiellement d azote et de vapeur d eau. Après chaque période de mesures, de l azote est introduit dans les boîtes à gants, réduisant les effets de carbonatation (voir annexe K) [Charron03] [Marchand03]. Les solutions saturées en sel permettent de garder l humidité relative constante dans les boîtes à gants. Lors des pesées des échantillons, la boîte à gants devient moins hermétique (passage de la tige métallique depuis la balance) et l atmosphère s équilibre lentement avec l atmosphère extérieure. Ainsi à la fin des mesures, l introduction de l azote dans les boîtes à gants assèche rapidement l atmosphère. Différents types de sels sont utilisés pour parvenir à contrôler l humidité relative des boîtes à gants [Habel03]. La saturation de ces sels s obtiennent en mélangeant 253, plus de 242 et 36 [g] de sel dans 100 [ml] d eau pour, respectivement dans l ordre, l acétate de potassium, le nitrate de magnésium et le chlorure de sodium. acétate de potassium nitrate de magnésium chlorure de sodium 22% d humidité relative à 20 C, 55% d humidité relative à 20 C, 76% d humidité relative à 20 C. Aucune isolation thermique n existe autour de la boîte à gants. Aussi, l atmosphère dans les boîtes à gants s équilibre avec la température du laboratoire, climatisée à environ 20 C (Tableau 7.2). Dans les annexes, il est possible de visualiser l évolution de l atmosphère dans les boîtes à gants (voir annexe L). température humidité relative Séchage à [ C] [%] 75% 20.14 ± 0.67 74.66 ± 1.05 50% 20.67 ± 1.85 56.73 ± 2.51 25% 20.46 ± 1.52 27.91 ± 3.83 TABLEAU 7.2: Atmosphère dans les boîtes à gants moyenne et écart type 7.5 Résultats De par les dimensions différentes des éprouvettes de béton, l unité de discussion des résultats sont des [kg/m 3 ], les résultats bruts de séchage peuvent être consultés dans les annexes (voir annexe M), et les volumes des échantillons sont discutés dans un des prochains chapitres ( 10.5.1). Le séchage des éprouvettes dans les boîtes à gants s est déroulé sur des éprouvettes à deux niveaux hydriques différents, les éprouvettes saturées sous vide et les éprouvettes sans aucun traitement. Pour les éprouvettes saturées sous vide, la perte d eau a été anormalement élevée pour toutes les conditions de séchage, voire supérieure à la porosité du béton (Tableau 5.2). En utilisant, une formulation approximative (EQ. 7.1) pour déterminer la porosité d un béton, on peut retrouver la porosité mesurée en laboratoire. La teneur en eau saturée ou la porosité du béton est représentée par w sat, la quantité de ciment en [kg/ m 3 ] par C et la quantité d eau initiale en [kg/m 3 ] par w 0. Les valeurs obtenues par calcul de w sat sont respectivement pour les trois recettes de béton A, B et C de 79, 121 et 134 [kg/m 3 ].Cette perte d eau élevée, durant les essais sur les éprouvettes, peut s expliquer par une microfissuration durant l exécution de la mise en saturation sous vide des éprouvettes (Figure 7.2). Cette microfissuration a été mise en évidence en effectuant un examen microscopique sur lame mince pour la recette de béton C (voir annexe P). Globalement les caractéristiques de microstructure sont voisines pour les bétons traités sous vide et non traités sous vide. Cependant quelques différences sont apparues comme une capillarité légèrement plus forte pour les bétons traités sous vides certainement due à une microfissuration très fine développée dans la pâte de ciment seule et une fissuration en surface du béton un peu plus fréquente de 1 à 10 microns d ouverture s est développé dans les bétons 29 November 2005 19

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton traités sous vide. Ces résultats convergent à d autre essais effectués auparavant pour étude de faisabilité du projet de Suisse Métro [Hammerschlag05]. w sat = w 0 ( 0.25 0.8 C) (EQ 7.1) a) FIGURE 7.2: Pertes et gains d eau durant le séchage et l essai de capillarité, éprouvettes séchées au préalable à a) 25%, b) 50% et c) 75%. 20 29 November 2005

Chapitre 7: Séchage des éprouvettes b) c) FIGURE 7.2: Pertes et gains d eau durant le séchage et l essai de capillarité, éprouvettes séchées au préalable à a) 25%, b) 50% et c) 75%. Aussi, une correction de ces quantités d eau évaporée est proposée sous la forme d une diminution de toutes les valeurs des essais par une constante (Figure 7.2). L écart de cette correction est obtenu en minimisant la moyenne des gains d eau des essais de capillarité par rapport aux trois niveaux de séchage. Ces trois écarts valent, respectivement pour les recettes de béton A, B et C, 25.5, 24.1 et 43.2 [kg/m 3 ]. La teneur en eau à l état de saturation de chaque éprouvette est obtenue par l intermédiaire d une approche probabiliste. La porosité ou la teneur en eau à l état de saturation est obtenue par des essais sur des morceaux d éprouvettes ( 5.1.2). A partir de ces résultats d essai, il est possible de construire une loi normale. Dans une deuxième phase, le gain d eau par le test de capillarité est également connu pour chaque éprouvette et comporte également une certaine variabilité. Cette dernière variabilité est combinée de manière linéaire à la variabilité obtenue par le test de porosité et ainsi la teneur en eau à l état de saturation est connue pour chaque éprouvette. En connaissant la teneur en eau à l état de saturation, il est alors possible de connaître la teneur en eau à chaque étape des essais. Cependant, cette teneur en eau est une teneur en eau moyenne sur tout le volume de l éprouvette. En prenant comme hypothèse que les niveaux de séchages moyens (Tableau 7.2) sont atteints, il est possible de construire les isothermes de désorption pour chaque recette de béton (Figure 7.3) à partir des données des échantillons saturés sous vide avec correction des valeurs (Tableau 7.2). A chacun de ces isothermes de désorption, une courbe d un modèle de désorption 29 November 2005 21

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton [Roelfstra89] [Femasse04] a été calculée en modifiant quelques paramètres, comme la température d isotherme, le coefficient d hydratation, la teneur en ciment, la teneur en air, pour obtenir une courbe du modèle la plus proche possible de la courbe mesurée en laboratoire. a) b) c) FIGURE 7.3: Courbe de désorption pour les trois recettes de béton soit a) béton A, b) béton B et c) béton C. L optimisation de la courbe de désorption à l aide des derniers paramètres discutés permet l obtention d une courbe de désorption approchée pour l utilisation du logiciel Heat-MLS [Femasse04], car il n est pas possible dans ce logiciel de donner les caractéristiques de la courbe de désorption mesurée. A l aide du logiciel Heat-MLS, des simulations de séchage dans les mêmes conditions qu en laboratoire ont été effectuées pour obtenir un coefficient de diffusion provenant d une loi de diffusion de Fick. Malheureusement la microfissuration de la pâte de ciment pour les éprouvettes saturées sous vide et les hypothèses de réduction de la porosité ne fournissent un résultat qu approximatif du séchage, puisqu on ne note pas de différence de vitesse de séchage entre les différentes recettes de béton avec les simulations [Conciatori05]. 22 29 November 2005

Chapitre 8: Etanchement des éprouvettes 8 Etanchement des éprouvettes Dans ce chapitre, l exécution et le matériel sont discutés pour l étanchement des éprouvettes. Quelques photos précisent le mode opératoire exécuté en laboratoire. 8.1 Généralité Une fois l équilibre hydrique des éprouvettes atteint, les éprouvettes sont préparées pour les essais d adsorption capillaire. L adsorption par capillarité se fait très rapidement dans le béton, par rapport au séchage. Cette rapidité permet d effectuer des essais avec des conditions qui peuvent être utilisées dans un modèle unidirectionnel. Pour obtenir une adsorption par capillarité dans une seule direction, il suffit d étancher les éprouvettes sur toutes leurs faces latérales. 8.2 Exécution de l étanchement Les travaux d étanchement consiste à préparer des moules en aluminium dans un premier temps. Ces moules sont destinés à recevoir les échantillons. Les échantillons sont introduits dans le moule et l étanchéité est garantie par une résine injectée entre le moule et l éprouvette. La résine s injecte au moyen de seringues. Pour une soixantaine d éprouvettes, ce travail s échelonne sur 2 à 3 jours. La maturité du béton lors de l application des échantillons est définie ci-après (Tableau 8.1). Séchage à Béton A Béton B Béton C 75% 124 124 110 50% 443 443 429 25% 402 402 388 TABLEAU 8.1: Maturité en jours des échantillons lors de l application de l étanchéité 8.3 Matériel et produits Le moule se compose d'un cylindre en aluminium à parois minces, à l'extrémité duquel une plaque en aluminium est collée. Une barre métallique, permettant de suspendre le moule à la balance durant les essais d adsorption capillaire, vient se fixer au moule, et peut être aisément démontée du moule. Cette barre métallique est également torsadée permettant de déplacer plusieurs boulons sur celle-ci. Deux boulons permettent d accueillir et de caler la tige provenant de la balance et sur les deux extrémités de la barre métallique, deux autres boulons permettent de fixer cette barre au moule (Figure 8.1). FIGURE 8.1: Différentes étapes de montage du moule, 1) collage de la base, 2) montage de la barre métallique 29 November 2005 23

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton La résine permet d étancher les faces latérales des éprouvettes ou du vide restant entre le moule et l éprouvette. Cette résine «Sikagard-63 N» est un revêtement deux composants à base de résine époxy, sans solvant [Sika04]. Sa fluidité permet de couler aisément entre l éprouvette et le moule, tandis que sa viscosité impose l utilisation de seringues avec une grosse embouchure (Figure 8.2). De plus, les aiguilles, avec le plus gros diamètre trouvé sur le marché, ont été sciées à un ou deux millimètres, réduisant considérablement les pertes de charge. La seringue permet d introduire la résine directement entre le moule et l éprouvette, évitant toute contamination de la face soumise à l essai de capillarité. Le séchage de la résine prend environ un jour. FIGURE 8.2: Résine à deux composants «sikagard -63 N» Deux dimensions de moules ont été utilisées, ils se distinguent par leur hauteur (hauteur des petits cylindres: 29,76 [mm]; hauteur des grands cylindres: 41,65 [mm]). Les grands moules ont été utilisés pour accueillir les éprouvettes de recette de béton C, tandis que les petits moules ont été utilisés pour les éprouvettes des recettes de béton A et B (Figure 8.3). FIGURE 8.3: Moules et éprouvettes à l état final 24 29 November 2005

Chapitre 9: Refroidissement à l air des éprouvettes 9 Refroidissement à l air des éprouvettes Dans ce chapitre, les conditions d essais, argumentées avec quelques photos, et les résultats des mesures de refroidissement sont mis en évidences. 9.1 Généralité Avant de plonger les éprouvettes dans un bain salin froid, il s agit de conditionner les éprouvettes sans choc thermique à leur nouvelle atmosphère. Ainsi avant les essais d adsorption capillaire, toutes les éprouvettes sont refroidies dans une armoire frigorifique. Outre les éprouvettes destinées aux essais d adsorption capillaire, des éprouvettes témoins sont également introduites dans l armoire frigorifique mesurant l évolution de la température au centre du cylindre. Plusieurs niveaux de température ont été testées soit -20 C, -10 C, 0 C et 10 C. 9.2 Déroulement du refroidissement à l air des éprouvettes Le transfert thermique dans le béton est très rapide, puisqu il ne nécessite que quelques heures pour que la température soit stationnaire dans toute l éprouvette. Ainsi pour chaque niveau de refroidissement, 18 éprouvettes sont placées dans l armoire frigorifique. Pour le séchage à 75%, 3 éprouvettes supplémentaires sont placées également dans l armoire, ce sont les éprouvettes avec une imprégnation hydrophobe ( 11). 5 éprouvettes de recette de béton A, 5 éprouvettes de recette de béton B, 5 éprouvettes de recette de béton C, 1 éprouvette témoin de recette de béton A (réutilisée pour chaque niveau de température), 1 éprouvette témoin de recette de béton B (réutilisée pour chaque niveau de température), 1 éprouvette témoin de recette de béton C (réutilisée pour chaque niveau de température), 1 éprouvette avec imprégnation hydrophobe ( 11) de recette de béton A (séchage à 75%, seul), 1 éprouvette avec imprégnation hydrophobe ( 11) de recette de béton B (séchage à 75%, seul), 1 éprouvette avec imprégnation hydrophobe ( 11) de recette de béton C (séchage à 75%, seul). Cette étape précède les essais d adsorption capillaire et dure au minimum 12 heures pendant la nuit. Ainsi entre chaque niveau de refroidissement à l air (-20 C, -10 C, 0 C, 10 C) pour un niveau de séchage, il s écoule environ une semaine, étant le temps d exécution des essais d adsorption capillaire. Pour chaque niveau de séchage, il existe trois éprouvettes témoins mesurant la température à l intérieur de l éprouvette. Elles sont réutilisées pour chaque niveau de refroidissement. L âge des éprouvettes au moment du refroidissement est donné ci-après (Tableau 9.1). Séchage à Recette Niveau de température de refroidissement en C -20-10 0 +10 75% Béton A 143 149 157 165 Béton B 143 149 157 165 Béton C 129 135 143 151 50% Béton A 445 452 459 465 Béton B 445 452 459 465 Béton C 431 438 445 451 25% Béton A 417 424 431 438 Béton B 417 424 431 438 Béton C 403 410 417 424 TABLEAU 9.1: Age en jours des éprouvettes lors du refroidissement à l air 29 November 2005 25

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 9.3 Matériel Les éprouvettes témoins sont enrobées de sagex, garantissant une diffusion thermique unidirectionnelle. Dans cette enveloppe de sagex, un trou permet le passage du fil du capteur PT100 mesurant la température au centre du cylindre. Les données sont enregistrées toutes les minutes au moyen d un appareil d acquisition (Figure 9.1). a) b) FIGURE 9.1: Eprouvette témoin avec leur enveloppe en sagex, a) vue de dessous, b) vue de dessus Des serre-joints garantissent l homogénéité de l enveloppe autour de l éprouvette, en refermant les joints de construction (Figure 9.2). a) b) FIGURE 9.2: Eprouvette témoin avec leur enveloppe de sagex, renforcée par deux sert-joints 26 29 November 2005

Chapitre 9: Refroidissement à l air des éprouvettes L armoire frigorifique peut rapidement atteindre les températures de -30 C à +40 C (Figure 9.3). a) b) FIGURE 9.3: Armoire frigorifique avec l éprouvette témoin et les autres éprouvettes 9.4 Résultats des mesures Pour un séchage au préalable de 75%, l éprouvette témoin de recette de béton C a été placée dans l armoire frigorifique pour chaque niveau de refroidissement. Tandis que pour les éprouvettes témoins des recettes de béton A et B, elles ont été placées pour le premier niveau de refroidissement à -20 C, et également pour la recette de béton B au deuxième niveau à -10 C. Lors du concept de la procédure d essai, il a été prévu de contrôler la température dans l armoire frigorifique et également dans le bain salin. Cependant lors de l introduction de l éprouvette témoin dans le bain salin, et ce, malgré avoir appliqué une étanchéité autour de l éprouvette, l éprouvette témoin s est retrouvée saturée d eau à la fin de l essai d adsorption capillaire. Il a été très difficile d étancher entre le fil du capteur et l éprouvette. Par la suite, il a fallu abandonner les mesures pour ces éprouvettes témoins dans l armoire frigorifique (Figure 9.4). Après cette expérience, le choix s est porté de ne plus réaliser de mesures avec les éprouvettes témoins dans le bain salin, puisque les températures du bain sont isothermes et mieux contrôlées (Figure 10.1, Figure 10.2 et Figure 10.3). FIGURE 9.4: Résultats des mesures dans les éprouvettes témoins séchées préalablement à 75% 29 November 2005 27

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton On peut noter que la diffusion thermique est plus rapide lorsque le béton est plus dense et très humide, comme la recette de béton A. Cette tendance change, voire s inverse, lorsque les éprouvettes sont moins humides. L équilibre thermique est atteint très rapidement entre 3 et 5 heures, selon les différences de température de refroidissement à atteindre. La température, au stade initial dans l armoire frigorifique, oscille quelque peu, à cause de l ouverture et de la fermeture fréquente de la porte de l armoire frigorifique (Figure 9.4, Figure 9.5 et Figure 9.6). FIGURE 9.5: Résultats des mesures dans les éprouvettes témoins séchées préalablement à 50% FIGURE 9.6: Résultats des mesures dans les éprouvettes témoins séchées préalablement à 25% 28 29 November 2005

Chapitre 10: adsorption par capillarité 10 adsorption par capillarité Dans ce chapitre, la salinité du bain salin, le déroulement des essais, l appareillage et les résultats d essais sont présentés. Une méthode de calcul originale est proposée pour la détermination des volumes des échantillons et pour corriger l absence de mesures pendant les premières secondes, lors de l introduction des éprouvettes dans le bassin salin. 10.1 Généralité L adsorption par capillarité est la dernière phase et la phase la plus importante de ces essais en laboratoire. Les éprouvettes, séchées préalablement, puis refroidies à l air, sont introduites dans un bain salin froid. Ces conditions sont voisines à ce que les bétons d ouvrage d art subissent durant les périodes hivernales. Comme pour le refroidissement à l air, les mêmes niveaux de température ont été appliqués soit -20 C, -10 C, 0 C et 10 C. 10.2 Déroulement des essais Les éprouvettes sont préalablement refroidies dans une armoire frigorifique. Dès que les éprouvettes ont été refroidies, les éprouvettes sont plongées dans un bain salin froid et ainsi les essais d adsorption capillaire débutent. Une série d essais à un niveau de température dure environ une semaine, durant cette période 15 éprouvettes sont immergées dans un bain salin, et 18 pour le séchage des éprouvettes au préalable à 75%. Durant la première heure, des mesures de poids sont effectuées en continu sur chaque éprouvette (environ toutes les 10 [s]). Par la suite, environ toutes les 1 à 3 heures des mesures ponctuelles complètent ces première mesures, pendant les trois premiers jours des essais. Pendant la nuit, aucune mesures n est effectuées pendant une période de 6 à 8 heures. Les jours restants, seules deux mesures sont effectuées quotidiennement environ toutes les 12 heures. Les mesures sont arrêtées dès que l augmentation de poids dans l éprouvette se stabilise. Les types et quantités d éprouvettes utilisées pour cet essai sont énumérés ci-après. 5 éprouvettes de recette de béton A, 5 éprouvettes de recette de béton B, 5 éprouvettes de recette de béton C, 1 éprouvette avec imprégnation hydrophobe ( 11) de recette de béton A (séchage à 75%, seul), 1 éprouvette avec imprégnation hydrophobe ( 11) de recette de béton B (séchage à 75%, seul), 1 éprouvette avec imprégnation hydrophobe ( 11) de recette de béton C (séchage à 75%, seul). L âge des éprouvettes, lors de leur immersion dans le bain salin varie selon le niveau de séchage, selon le type de béton et selon le niveau de température d essai (Tableau 10.1). Les mesures sont effectuées avec une balance et le poids des éprouvettes est directement mesuré dans le bain salin froid. L immersion complète des échantillons assurent une température constante durant l essai. Séchage à Recette Niveau de température de refroidissement -20 C -10 C 0 C +10 C 75% Béton A 144 151 158 166 Béton B 145 151 158 166 Béton C 131 138 145 153 50% Béton A 446 453 460 466 Béton B 446 453 460 466 Béton C 433 440 447 453 25% Béton A 418 425 433 439 Béton B 418 425 433 439 Béton C 405 412 420 426 TABLEAU 10.1: Age en jours des éprouvettes lors de l immersion dans le bain salin 29 November 2005 29

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 10.3 Matériel Le bain salin a été entièrement conçu, planifié et construit au MCS en laboratoire. Les principaux appareillages, s annexant au bain salin, sont le bassin refroidissant et les appareillages de mesure, comme la balance et les capteurs de température PT100. 10.3.1 Bain salin Le bain salin se compose d un bâti métallique, surmonté d une caisse de plastique. Cette caisse en plastique contient le bain salin et est destinée à recevoir les éprouvettes, qui seront également posées sur des rails (voir 7.3). Les rails permettent de placer toutes les faces supérieures des éprouvettes à 5 [mm] en-dessous de la surface d eau du bain salin. A l intérieur du bassin se trouvent également des tuyaux en serpentin évoluant proche de la paroi de la caisse en plastique et qui sont destinés à refroidir le bain salin. Ces tuyaux sont reliés directement à un autre bain refroidissant où la température du liquide est directement contrôlée. Le bain refroidissant est commandé par un ordinateur et la température peut être contrôlée soit par le bain refroidissant, soit par le bain salin au moyen d un des deux capteurs PT100 (voir annexe N). En-dessous de la caisse en plastique sont disposés 4 agitateurs, assurant une homogénéité de la température et de la salinité du bain. Ces agitateurs sont composés d un appareil émettant des ondes électromagnétiques et de bâtons aimantés, placés directement dans le bassin salin (voir annexe N). La perdition de froid a été résolue en isolant la caisse au moyen d une couche de sagex d environ 5 [cm]. Egalement pour éviter de grandes pertes lors des périodes de mesures, le couvercle se compose en trois parties. La première partie est fixe durant les essais et permet de fixer les deux capteurs de température PT100. Les deux autres parties peuvent être retirées indépendamment l un de l autre et permet d accéder respectivement à gauche et à droite du bassin salin froid. Un trou au centre du couvercle permet également d effectuer des mesures en continues sans que le couvercle soit enlevé (voir annexe N). En dessous de la caisse plastique, quatre éléments de sagex peuvent être retirés donnant l accès au boutons de manipulation des agitateurs (voir annexe N). 10.3.2 Balance La balance, déjà utilisée lors des mesures de poids pendant le séchage des éprouvettes (voir annexe K), est placée sur un support directement fixé sur le bâti du bain salin froid. Comme pour les mesures de séchage des éprouvettes, le poids est mesuré depuis la partie inférieure de la balance par une tige métallique, puis par un hameçon fixé à un fil de pêche. Comme les poids se mesurent dans l eau, le fil de pêche a l avantage d occuper un volume négligeable et ainsi éviter sa répercussion sur le poids de l échantillon. D autre part, le trou sur le couvercle a pu être optimisé pour le passage du fil de pêche, durant les mesures continues de la balance (voir annexe N). Les mesures en continu ont été effectuées avec un intervalle de 10 [s]. La balance transmet les informations à un ordinateur qui enregistre toutes les données. La haute précision de la balance nécessite des calibrations fréquentes. Ainsi l intervalle de calibration peut être de une à douze heures. Ainsi très souvent, lors de périodes de mesures continues, la balance perd rapidement de la précision et beaucoup de valeurs de mesure ont été abandonnées. 10.4 Salinité du bain froid L épandage hivernal de produits dégivrants s effectue régulièrement sur les chaussées sous forme solide ou de saumure. La variabilité spatiale et temporelle est grande et il est difficile de tirer, à priori, une règle générale. Une saturation maximale a été choisie à 27% de NaCl dans l eau. Le bain salin est refroidi par un système de tuyau en cuivre connecté au bassin refroidissant. Le transfert thermique dans la saumure est très rapide. Le bain refroidissant permet une adaptation très rapide lors de l ouverture du couvercle en période de mesures. La température de refroidissement du 30 29 November 2005

Chapitre 10: adsorption par capillarité bain salin froid devient plus délicat pour le niveau à -20 C. A ce point, la saumure est à la limite de sa transformation en glace. Autour des tuyaux de cuivre, il se forme une couche de glace. Si le capteur PT100 de température, est pris dans cette glace, la température dans la glace ne varie plus beaucoup et le bain refroidissant continue à se refroidir pour atteindre des températures de -35 à -40 C. Pour palier à cet inconvénient, il a été choisi de contrôler la température au niveau du bain refroidissant, en imposant une température constante (Figure 10.1, Figure 10.2 et Figure 10.3). Lors de la transformation de l eau en glace, la masse volumique change, ce qui modifie également la poussée d archimède donc la mesure des poids des éprouvettes. Ce fait explique les premières mesures, où il a été très difficile d acquérir le poids des éprouvettes (éprouvettes séchées au préalable à 75% et température d essai -20 C). FIGURE 10.1: Température du bain pour les quatre niveaux d essai, pour les échantillons séchés préalablement à 75% FIGURE 10.2: Température du bain pour les quatre niveaux d essai, pour les échantillons séchés préalablement à 50% 29 November 2005 31

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE 10.3: Température du bain pour les quatre niveaux d essai, pour les échantillons séchés préalablement à 25% 10.5 Dépouillement des résultats Les résultats de mesure sont la variation des poids des échantillons en fonction du temps. Sous cette forme, il est difficile d utiliser et de comparer les résultats par la dimension différente des éprouvettes. C est pourquoi les résultats ( 10.6) sont transformés en unité volumique ( 10.5.1), par un calcul original. Durant les premières secondes de mesure, la balance se stabilise pour fournir après quelques secondes une première mesure. Durant ce laps de temps, l adsorption capillaire est très importante, et une autre originalité de ces calculs est de prendre en considération cet effet ( 10.5.2). 10.5.1 Détermination du volume des échantillons Une première approximation du volume des échantillons peut être faite en appliquant la formule du volume d'un cylindre (EQ. 10.1), avec V c le volume du cylindre, D c le diamètre, respectivement h c la hauteur du cylindre. V c ( D C ) 2 = π -------------- h 4 c (EQ 10.1) Une deuxième méthode, plus précise, permet de prendre en considération les défauts lors de la fabrication des échantillons, tels que détachement de granulats lors du carottage, sciage en biais des éprouvettes. Cette deuxième méthode utilise le principe d Archimède. Le poids de chaque éprouvette est mesuré à la fin de l essai d adsorption capillaire dans la saumure. Ces mesures comprennent le moule, la résine, la tige pour la pesée. La différence de poids hors saumure M t,air et dans la saumure M t,saum fournit le poids ou le volume de saumure déplacé. Le poids du moule et de la tige de pesée est également mesurée hors saumure M m,air et dans la saumure M m,saum. La tolérance de construction du moule a été exécutée au dixième de millimètre, ce qui permet d utiliser la valeur moyenne de quelques moules pour ces deux poids. 32 29 November 2005

Chapitre 10: adsorption par capillarité Pour la détermination du volume de la résine V r sur les bords latéraux (EQ. 10.3), la hauteur moyenne h r, occupée par la résine dans le moule, a été mesurée sur les quatre points cardinaux du moule h 1 à h 4, depuis le haut du moule (EQ. 10.2). La précision des mesures s avoisine à 0.5 millimètre. La hauteur h m,int, le diamètre intérieure du moule D m,int et le diamètre de l échantillon D c ont été mesurées avec un pied à coulisses avec une précision du dixième de millimètre. Comme pour les mesures des poids du moule, seuls quelques échantillons ont été nécessaires pour obtenir les mesures à l aide du pied à coulisses. h r = h 1 mint, 4 -- h 4 i i = 1 (EQ 10.2) V r = ( D mint, ) 2 ( D π ---------------------- C ) 2 -------------- 4 4 h r (EQ 10.3) En faisant le bilan des charges du système, c est-à-dire en prenant les masses de saumure déplacées totales (éprouvette, moule et la tige pour la pesée) diminué des masses de saumure déplacées par le moule et la tige de pesée, le volume de saumure déplacé peut être déterminé. Ce volume représenté par le volume de l échantillon V e et par le volume de la résine V r (EQ. 10.4). L attraction terrestre g vaut 9.81 [m/s 2 ], pour ce calcul. [( M tair, M tsaum, ) ( M mair, M msaum, )] g = ρ s ( V r + V e ) (EQ 10.4) La masse volumique de la saumure ρ s vaut 1205 [kg/m 3 ] pour une solution complètement saturée à 27% de NaCl dans l eau. En isolant le volume de l échantillon Ve, l équation précédente (EQ. 10.4) peut être écrite sous la forme suivante (EQ. 10.5). V e [ ( )] g = ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------- V r ( M tair, M tsaum, ) M mair, M msaum, ρ s (EQ 10.5) Les unités utilisées sont pour les poids M des [kg] et pour les volumes V des [m 3 ]. Cette méthode de détermination du volume a été appliquée sur toutes les éprouvettes ayant subies le test d adsorption capillaire. Les éprouvettes non saturées ont présenté des volumes quelque peu inférieurs à leur valeur réelle. Les éprouvettes non saturées subissent une entrée d eau non négligeable lors de la mesure sous l eau, visualisée par une zone hachurée (Figure 10.4). Un poids stabilisé est difficile à obtenir. Aussi le volume de ces éprouvettes a été calculé par la mesure des dimensions des éprouvettes à l aide d une règle graduée (EQ. 10.1). Avec cette méthode, la variabilité de la confection des éprouvettes par le sciage est ainsi mise en évidence ( 6). La dislocation partielle des éprouvettes lors du carottage, par le détachement local d un agrégat, est également mise en évidence. Ces dislocations ont été plus importantes pour les carottages effectuées sur le muret confectionné avec la recette de béton C (Figure 10.4). Dans cette figure (Figure 10.4), les droites, appelées estimation par calcul, utilisent l équation générale du volume d un cylindre (EQ. 10.1) et prennent comme hypothèse la hauteur 29 November 2005 33

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton de l éprouvette mesurée de 30 [mm] pour les recettes de béton A et B et de 41 [mm] pour la recette de béton C. La seconde ligne supérieure considère une variabilité de 1 [mm] sur la hauteur. FIGURE 10.4: Traitement du volume des éprouvettes 10.5.2 adsorption capillaire durant les premières secondes Durant les premières secondes, entre le moment où les éprouvettes sont plongées dans l'eau et le moment où la balance se stabilise pour fournir une première mesure, l adsorption capillaire est importante et malheureusement aucune mesure n est effectuée. En combinant les mesures de poids hors et dans la saumure, les mesures peuvent être complétées et affinées durant ces premières secondes. Ce complément de mesure n a jamais été pris en considération dans les essais habituels d adsorption capillaire. La force d Archimède, ou le volume d eau déplacé, doit être constante durant toute la durée de l essai. Le remplissage des pores par la saumure ne change pas le volume de l éprouvette. En partant de ces considérations, il est possible d obtenir la force d Archimède en utilisant les masses de l éprouvette à la fin de l essai de l adsorption capillaire (EQ. 10.6), lorsque l augmentation de poids se stabilise ( 10.5.1). F A = ( ) g M tair, M tsaum, (EQ 10.6) Avant de débuter les essais d adsorption capillaire, le poids à sec de l éprouvette, du moule et de la tige pour la pesée M t,initial,air est également mesuré. En retranchant, la force d archimède F A (EQ. 10.6) de M t,initial,air, il est possible d obtenir par calcul le même poids, mais plongée dans la saumure M t,ini- (EQ. 10.7). tial,saum F A M t, initial, saum = M tinitialair,, ------ g (EQ 10.7) Dans la plupart des cas, la première mesure fournit par la balance est supérieure à cette dernière valeur calculée. Uniquement quelques cas se sont présentés où la valeur fournit par la balance était très proche de la valeur calculée. Les unités utilisées sont pour les poids M des [kg] et pour la force d archimède F A des [N]. 34 29 November 2005

Chapitre 10: adsorption par capillarité 10.6 Résultats d adsorption capillaire Le volume d eau adsorbée diffère selon la recette de béton, selon le niveau de séchage des éprouvettes et également selon la température, pour les températures en-dessous de 0 C. La recette de béton influence la quantité d eau adsorbée par sa porosité. Le taux de remplissage des pores influence également la quantité d eau adsorbée. Par exemple, en comparant le volume d eau adsorbé pour les éprouvettes confectionnées avec les recettes de béton B et C, séchées au préalable à 25%, le volume d eau adsorbée est équivalent. Ceci montre qu à 25%, le niveau hydrique des éprouvettes des recettes de béton B et C ont atteint le même niveau hydrique, probablement du à la différence des dimensions des éprouvettes des recettes de béton B et C ( 6). La température joue également un rôle sur la quantité d eau adsorbée. A des températures supérieures ou égales à 0 C, la quantité d eau adsorbée ne diffère pas. Par contre à des températures inférieures à 0 C, l influence de la température ne devient plus négligeable pour des éprouvettes à forte teneur en eau. L effet de la température s amoindrit si l éprouvette est plus sèche. Pour les éprouvettes séchées à 75%, la quantité d eau se situe à environ 70% à -10 C et à environ 35% à -20 C de la quantité d eau adsorbée à une température supérieure ou égale à 0 C. Pour les éprouvettes séchées à 50%, la quantité d eau adsorbée se situe à environ 45% (recette de béton A), à 70% (recette de béton B) et à 90% (recette de béton C) de la quantité d eau adsorbée à une température supérieure ou égale à 0 C. La vitesse d adsorption capillaire est représentée par la rapidité de remplir tous les pores par l eau, visualisée par une stabilisation du poids de l éprouvette. Cette vitesse dépend de la connectivité entre les pores et également des températures. A des températures inférieures à 0 C, la vitesse d adsorption diminue également (voir Figure 10.5 et annexe O). FIGURE 10.5: résultats des essais d adsorption capillaire (moyenne sur 5 échantillons) 29 November 2005 35

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE 10.5: résultats des essais d adsorption capillaire (moyenne sur 5 échantillons) 36 29 November 2005

Chapitre 10: adsorption par capillarité Par contre, la température n influence pas la variabilité des mesures sur cinq éprouvettes, ainsi la variabilité peut être considérée comme indépendante de la température (voir annexe O). Pour un séchage préalable de 75% d humidité relative, et au niveau de température de -20 C, la correction de l adsorption capillaire durant les premières secondes n a pas été effectuée ( 10.5.2). Le manque d expérience a également fait que l utilisation de la balance fut inadéquate pour ce premier essai ( 10.4). Ainsi, on peut noter un fort décalage dans les mesures (voir annexe O). 29 November 2005 37

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 11 Imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 Dans ce chapitre, le mode opératoire de l application de l imprégnation hydrophobe, quelques aspects techniques du produit et les résultat des essais d adsorption capillaire y sont discutés. 11.1 Introduction La technologie actuelle permet la fabrication de produits chimiques innovants à particules de la grandeur du nanomètre. Ces particules permettent d obtenir des fluides avec des caractéristiques d imprégnation performantes. Notamment pour le béton, il existe actuellement sur le marché des produits d imprégnation hydrophobe, utilisant cette nanotechnologie [Durrer04]. Un élément caractéristique essentiel des procédures de revêtement est l'épaisseur de la couche. En fonction de celui-ci, on différencie une imprégnation hydrophobe, d un enduit, d une fine pellicule ou d un mortier de protection. L imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 [Durrer04], hydrolysé sous l effet de l humidité relative, se condense par la suite pour former une couche de protection chimique stable. Les performances d infiltration d eau [Durrer04], d après la norme allemande DIN 52617, prend des valeurs inférieures à 0.03 kg/m 2 pour une profondeur de pénétration de 3 mm et des valeurs inférieures à 0.05 kg/m 2 pour une profondeur de pénétration de 5 mm. 11.2 Mode opératoire de l imprégnation Nanofluide 5 L imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 de quelques éprouvettes a été effectuée par l entreprise BBL Basler Baulabor AG à Muttenz (Tableau 11.1). Les imprégnations ont été effectuées sur des éprouvettes entreposées et séchées au préalable à une atmosphère de 75% d humidité relative. Les éprouvettes ont été imprégnées sur une seule face et, durant le traitement, les autres faces ont été étanchées au moyen de rubans adhésifs. L imprégnation a été effectuée à 84 jours pour les béton A et B et à 70 jours pour le béton C. 1 24 heures d'entreposage des éprouvettes à 25 C et 50% d'humidité relative 2 07:00 06.02.2004 étanchement des faces latérales 3 08:00 06.02.2004 application de la 1ère couche de fond Nano5 4 08:30 06.02.2004 application de la 2ème couche de fond Nano5 5 10:00 06.02.2004 pesage des éprouvettes 6 11:00 06.02.2004 application de la couche d'imprégnation Nano5 7 12:00 06.02.2004 pesage des éprouvettes TABLEAU 11.1: Programme des travaux exécuté par BBL Basler Baulabor AG L application de l imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 se déroule en deux étapes. La première se déroule par l application de la couche de support Nano5 avec un dosage correspondant à environ 300 g/m 2. Puis la deuxième par l application du produit hydrophobe Nanofluide 5 avec un dosage correspondant à environ 150 g/m 2. L application totale du produit hydrophobe Nanofluide 5 correspond à un dosage correspondant à 450 g/m 2. Ce dosage peut toutefois être plus élevé pour un béton poreux à haut rapport eau sur ciment (Tableau 11.2). 38 29 November 2005

Chapitre 11: Imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 Essai Poids après l'entreposage Poids après 2 applications de la couche Quantité appliquée Couche de support Nano5 Poids après une application Quantité appliquée Imprégnation Nanofluid5 Quantité appliquée de support d'imprégnation [g] [g] [g] [g/m 2 ] [g] [g] [g/m 2 ] [g] [g/m 3 ] AeB1 144.93 145.49 0.56 285.35 145.68 0.19 96.82 0.75 382.17 AeB2 144.44 144.97 0.53 270.06 145.11 0.14 71.34 0.67 341.4 AeB3 146.12 146.76 0.64 326.11 146.98 0.22 112.1 0.86 438.22 AeB4 145.43 145.93 0.5 254.78 146.18 0.25 127.39 0.75 382.17 BeB1 139.95 140.45 0.5 254.78 140.68 0.23 117.2 0.73 371.97 BeB2 139.33 139.82 0.49 249.68 140.03 0.21 107.01 0.7 356.69 BeB3 138.61 139.03 0.42 214.01 139.25 0.22 112.1 0.64 326.11 BeB4 138.42 138.94 0.52 264.97 139.19 0.25 127.39 0.77 392.36 CeB1 188.87 189.32 0.45 229.3 189.54 0.22 112.1 0.67 341.4 CeB2 178.49 179.11 0.62 315.92 179.49 0.38 193.63 1 509.55 CeB3 188.25 188.98 0.73 371.97 189.35 0.37 188.53 1.1 560.51 CeB4 184.31 184.92 0.61 310.83 185.38 0.46 234.39 1.07 545.22 Quantité moyenne appliquée 278.98 133.33 412.31 totale TABLEAU 11.2: Quantité de produit d imprégnation adsorbé par les différentes éprouvettes, tiré de BBL Basler Baulabor AG (la première lettre dans la colonne Essai correspond à la recette du béton testé) 11.3 Résultats des essais d adsorption par capillarité (éprouvettes avec une imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 ) Pour les éprouvettes avec une imprégnation hydrophobe Nanofluide 5, le comportement est différent de celui des bétons usuels ( 10.6). Il y a une quantité d eau qui s introduit dans les éprouvettes seulement durant les premières secondes où celui-ci est en contact avec la saumure. Dès lors, l eau liquide ne s introduit plus dans les éprouvettes, et le poids mesuré demeure constant. Le degré d étanchéité est le même pour toutes les recettes de béton effectuées. La température n influence aucunement l adsorption capillaire des échantillons avec imprégnation hydrophobe Nanofluide 5 (Figure 11.1). La quantité d eau adsorbée est 5x moins importante pour un béton imprégné avec un produit hydrophobe Nanofluide 5 que pour une recette de béton A, car la capacité maximale d adsorption a été respectivement d environ 6 kg/m 3, par rapport à une recette de béton A valant 30 kg/m 3 pour des domaines de température supérieure à zéro degrés Celsius. 29 November 2005 39

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE 11.1: adsorption capillaire éprouvettes séchées préalablement à 75% puis imprégnées par un produit hydrophobe Nanofluide 5 A une température de -20 C, les quantités d eau adsorbées prennent des valeurs négatives, ce qui n est évidemment pas possible. A cette température, le mode opératoire et l utilisation de la balance était incertaine. Ce problème provient de la perte de la précision fréquente de la balance ( 10.6), du manque de mesures durant les premières secondes de mesure avec la balance ( 10.5.2), et également de la transformation de la saumure en glace ( 10.4). 40 29 November 2005

Chapitre 12: Conclusion 12 Conclusion L originalité de ce travail en laboratoire est de mesurer l adsorption capillaire dans le béton sous des conditions environnementales réelles. Aussi, ces essais montent clairement l influence de la recette de béton, de la teneur en eau dans le béton et des basses températures. La perméabilité du béton à l eau dépend en premier lieu de la recette de béton. Un béton est considéré comme peu perméable si le rapport massique eau sur ciment de la recette de béton est faible. En retranchant le volume de pores capillaires de la teneur en eau, la capacité d emmagasinement de la saumure par adsorption capillaire est mise en évidence. Ainsi plus la teneur en eau dans le béton est faible, plus la capacité d emmagasinement de la saumure par adsorption capillaire augmente. Finalement, la température joue également un rôle dans la vitesse d adsorption capillaire dans le béton. Ainsi, ces essais mettent en évidence une diminution de la vitesse d adsorption capillaire avec une diminution de la température. Des tests d adsorption capillaire ont également été effectués sur des échantillons de même recette de béton, mais avec une imprégnation hydrophobe utilisant les propriétés de la nanotechnologie Nanofluide 5. Les résultats de ces tests montrent des propriétés très intéressantes pour ces bétons avec imprégnation, comme les très faibles effets de capillarité mesurés durant ces tests et la non dépendance de la recette de béton et de la température sur ces résultats. D autre part, les essais ont mis en évidence quelques maladresses à éviter pour d autres essais similaires. La température d essai à -20 C pour les essais d adsorption capillaire a rencontré quelques difficultés. A cette température, la saumure, complètement saturée en chlorure de sodium, débute son changement d état, sa transformation en glace, changeant ainsi rapidement la masse volumique de la saumure. Même si l aspect liquide prédomine, à ce niveau de température, une petite variation de température change rapidement la viscosité du mélange. Comme les éprouvettes sont pesées directement dans la saumure, il est primordial que la masse volumique du liquide demeure constante durant toute la durée de l essai. Avant le début d essai d adsorption capillaire, les échantillons de bétons sont entreposés dans une enceinte à humidité relative contrôlée. Parmi les échantillons de béton destinés aux essais d adsorption capillaire, des échantillons saturés sous vides complètent cette série pour obtenir des courbes de séchage avec des conditions initiales connues. La dépression, subie par les éprouvettes durant la saturation sous vide, a crée une microfissuration très fine et seulement dans la pâte de ciment, augmentant ainsi la porosité de ces échantillons. Ainsi pour des éprouvettes de cette dimension, il est préférable de les saturer naturellement, c est-à-dire en les plongeant dans l eau liquide sans aucune autre pression ou dépression supplémentaire. Finalement ce rapport d essai relate encore bien d autres travaux, comme les essais de perméabilité à l air Torrent, les essais de résistivité électrique Wenner, la conception des différents essais, leur échelonnement dans le temps, le matériel d essai, etc. 29 November 2005 41

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton 13 Références [Bini04] brochure de la société Bini Fernando S.p.A., http://www.binifernando.com, Scandolara, Italy, 2004. [Charron03] Charron J.-P., communication personnelle, Lausanne, Suisse, juin 2003. [Charron04] Charron J.-P., communication personnelle par courriel, Montréal, Canada, août 2004. [Conciatori05] Conciatori D., Effet du microclimat sur l initiation de la corrosion des aciers d armature dans les ouvrages en béton armé, EPFL, Ecole polytechnique fédérale de Lausanne, thèse de doctorat en cours, Lausanne. Suisse, 2005. [Denarié04] Denarié E., Brühwiler E., Maître M., Conciatori D., Wälchli T., «Application de la mesure de perméabilité à l air selon Torrent pour le contrôle de la qualité du béton d enrobage, in-situ», rapport interne provisoire, Lausanne, avril 2004, 52 p. [Durrer04] Entreprise Durrer Systems, fabrication du produit d imprégnation hydrophobe Nanofluide 5, utilisant la nanotechnologie, http://www.durrer-systems.com [Femasse04] Logiciel de simulation du comportement des éléments de structure en béton en fonction du temps (chaleur d hydratation, transport thermique et hydrique) nommé MLS - Heat, Culemborg, the Netherlands, 2004. [Habel03] Habel K., communication personnelle, Lausanne, Suisse, juin 2003. [Hammerschlag05] Hammerschlag Jean-Gabriel, communication téléphonique, juin 2005. [Lunk97] Lunk P., Kapillares Eindringen von Wasser und Salzlöschunen in Beton, Building materials reports, 8, Zürich, Switzerland, 1997. [Marchand03] Marchand J., communication personnelle lors d une visite de laboratoire, Québec, Canada, septembre 2003. [SIA262/1] Norme SIA 262/1, Construction en béton Spécifications complémentaires, 2003 [Schiegg02] Schiegg Y., Online-Monitoring zur Erfassung der Korrosion des Bewehrung von Stahlbetonbauten, ETHZ, Thèse de doctorat, Nr 14583, 193 p., Zürich, Suisse, 2002. [Sika04] http://www.sika.ch/fr/construction/con-produkte-beton-hbv-2, http://www.sika.ch/fr/construction/con-produkte-beton-verz_fliess, http://www.sika.ch/fr/construction/con-produkte/con-produkte-betoninstandsetzung-anstriche. [Roelfstra89] Roelfstra P. E., A numerical approach to investigate the properties of concrete - numerical concrete, EPFL, Swiss Federal Institute of Technology, Doctoral Thesis, N 788, Lausanne, Switzerland, 1989. [Ungricht04] Ungricht H., Wasserhaushalt und Chlorideintrag in Beton Einfluss der Exposition und der Betonzusammensetzung, ETHZ, Thèse de doctorat, Nr 15758, 187 p., Zürich, Suisse, 2004. 42 29 November 2005

Annexe A: Tableau des tamisats Annexe A: Tableau des tamisats Tamis Pa ssoire 0/4 4/8 8/16 Composition 0.05 0.1 0 0 0 0.063 4.2 0 0 1.5 0.125 10.6 0 0 3.7 0.16 18.8 0 0 6.6 0.25 31.1 0 0 10.9 0.4 47 0 0 16.5 0.63 61.5 0 0 21.5 1 1.25 73.6 2.6 0 26.4 1.6 2 83.1 4.3 0 30.2 2.5 3.15 92.2 6.7 0 33.9 4 5 99.8 28.7 0 42.1 5 6.3 100 54.1 0.6 48.8 6.3 8 76.8 1.8 54.9 8 10 97.1 13.9 64.8 10 12.5 99.9 43.7 77.5 12.5 16 100 84.4 93.8 16 20 99.1 99.6 20 25 100 100 25 31.5 TABLEAU A.1: Tamisat des recettes de béton A et B Tamis Pa ssoire 0/4 4/8 8/16 Composition 0.05 0.9 0 0 0.3 0.063 0.9 0 0 0.3 0.125 2.2 0 0 0.8 0.16 5.6 0 0 2 0.25 14.1 0 0 4.9 0.4 30.4 0 0 10.6 0.63 51.9 0 0 18.2 1 1.25 67.5 2.6 0 24.3 1.6 2 79 4.3 0 28.7 2.5 3.15 90.9 6.7 0 33.5 4 5 99.2 28.7 0 41.9 5 6.3 99.8 54.1 0.6 48.7 6.3 8 99.9 76.8 1.8 54.9 8 10 100 97.1 13.9 64.8 10 12.5 99.9 43.7 77.5 12.5 16 100 84.4 93.8 16 20 99.1 99.6 20 25 100 100 25 31.5 TABLEAU A.2: Tamisat de la recette de béton C 29 July 2005 43

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton Annexe B: Figures des tamisats avec la courbe de référence de Bolomey Recettes de béton A + B Recette de béton C 44 29 July 2005

Annexe C: Figure des tamisats avec référence aux fuseaux des normes Annexe C: Figure des tamisats avec référence aux fuseaux des normes Recettes de béton A + B Recette de béton C 29 July 2005 45

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton Annexe D: Composition des recettes des bétons D.1 Recette de béton A Diamètre max pour courbe de référence [mm] 16 Dosage en ciment [kg/m3] 375 E/C 0.42 Réduction eau par adjuvant (estimation): 23 Constituant Fractions granulats TABLEAU D.1: Recette du béton A Granulométrie Masse volumique absolue Poids par [m3] Volume par [m3] [%] en poids [kg/m3] [kg] [l/m3] Ciment: CEM I 42.5 16.4 3.15 375 119 Adjuvant: - 1.04 3.8 4 Eau - - 1 154 154 Air - - - - 10 0/4 29.3 2.68 671 4/8 20.9 2.69 479 Granulats 8/16 33.5 2.69 767 Total granulats - 100 2.69 1917 714 Totaux 2450 1000 D.2 Recette de béton B Diamètre max pour courbe de référence [mm] 16 Dosage en ciment [kg/m3] 375 E/C 0.52 Constituant Fractions granulats TABLEAU D.2: Recette du béton B Granulométrie Masse volumique absolue Poids par [m3] Volume par [m3] [%] en poids [kg/m3] [kg] [l/m3] Ciment: CEM I 42.5 17.1 3.15 375 119 Adjuvant: - 1.04 0 0 Eau - - 1 196 196 Air - - - - 10 0/4 29 2.68 635 4/8 20.7 2.69 453 Granulats 8/16 33.1 2.69 725 Total granulats - 100 2.69 1813 675 Totaux 2384 1000 46 29 July 2005

Annexe D: Composition des recettes des bétons D.3 Recette de béton C Diamètre max pour courbe de référence [mm] 16 Dosage en ciment [kg/m3] 250 E/C 0.73 Constituant Fractions granulats TABLEAU D.3: Recette du béton C Granulométrie Masse volumique absolue Poids par [m3] Volume par [m3] [%] en poids [kg/m3] [kg] [l/m3] Ciment: CEM I 42.5 11.3 3.15 250 119 Adjuva nt: - 1.04 0 0 Eau - - 1 184 184 Air - - - - 10 0/4 31 2.68 684 4/8 22.2 2.69 488 Granulats 8/16 35.5 2.69 781 Total granulats - 100 2.69 1953 714 Totaux 2387 1000 29 July 2005 47

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton Annexe E: Les murets FIGURE E.1: Plan de coffrage des murets et positions des mesures de perméabilité à l air de Torrent (rond non hachuré) et des éprouvettes carottées (rond hachuré) FIGURE E.2: Coffrage des murets 48 29 July 2005

Annexe F: Principe de l'essai de perméabilité Torrent Annexe F: Principe de l'essai de perméabilité Torrent La perméabilité à l'air k T du béton d'enrobage est déterminée à l'aide de l'appareil TORRENT Permeability Tester (PROCEQ (1997), Torrent (1992)). La mesure est réalisée au moyen d'une cellule à vide à 2 chambres appliquée sur la surface du béton au moyen de joints toriques en caoutchouc, et reliée à un pressostat (unité de réglage), lui-même relié à une pompe à vide. La figure F.1, ci-dessous, montre la cellule à vide avec le principe de la mesure. Le fait d'utiliser 2 chambres permet de minimiser les effets de bord pour obtenir un flux d'air perpendiculaire à la surface, dans la chambre interne (1). La mesure elle-même consiste à imposer un vide d'air dans la chambre interne et à mesurer l'augmentation de pression dans un temps donné (12 minutes soit 720 secondes). Cette augmentation de pression correspond à l'air qui pénètre dans la chambre au travers du béton. Elle caractérise la perméabilité à l'air de ce dernier. FIGURE F.1: Cellule à vide à 2 chambres de l appareil TORRENT, d après PROCEQ (1997) Un appareil de mesure préprogrammé permet de déduire la perméabilité à l'air k T, à partir de la différence de pression mesurée. Avant chaque série d'essais, une ou plusieurs mesures sont effectuées sur une plaque témoin en acier pour étalonner les pertes du système de mesure. Ces pertes sont par la suite automatiquement prises en compte dans les mesures suivantes sur le béton. Enfin, la mesure de perméabilité à l'air est sensible à l'humidité du béton. On tient compte de cet effet en mesurant en parallèle, au même point, la résistivité électrique du béton (Essai Wenner). Un abaque (Figure 5.4) permet de déterminer la classe de qualité du béton d'enrobage connaissant sa perméabilité à l'air et sa résistivité électrique, à une température de 20 C. Pour d'anciens bétons, la résistivité électrique est le plus souvent très élevée et cet effet peut-être négligé. Par ailleurs, on prendra garde au fait que la mesure de perméabilité se fait sur une épaisseur de matériau L qui dépend de la qualité de ce dernier. A titre indicatif, pour un bon béton, l'épaisseur de mesure varie entre 1 et 10 mm. Pour un mauvais béton, cette épaisseur vaut plusieurs cm. Il importe donc de disposer de suffisamment d'épaisseur de matériau pour obtenir une mesure représentative. Enfin, la résistivité électrique du béton et dans une moindre mesure, sa perméabilité à l'air dépendent de la température lors des mesures. 29 July 2005 49

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE F.2: Essai de perméabilité à l air (Torrent) sur un muret FIGURE F.3: Essai de résistivité électrique (Wenner) sur un muret 50 29 July 2005

Annexe G: Traitement probabiliste des essais de perméabilité Torrent Annexe G: Traitement probabiliste des essais de perméabilité Torrent FIGURE G.1: Traitement probabiliste des essais de perméabilité à l air (Torrent) pour la recette de béton A FIGURE G.2: Traitement probabiliste des essais de perméabilité à l air (Torrent) pour la recette de béton B FIGURE G.3: Traitement probabiliste des essais de perméabilité à l air (Torrent) pour la recette de béton C 29 July 2005 51

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton Annexe H: Photos de l'extraction de carottes et confection d'éprouvettes FIGURE H.1: Carottage des murets FIGURE H.2: Confection des éprouvettes par sciage 52 29 July 2005

Annexe I: Détermination de la porosité sous vide et des masses volumiques apparentes et absolues de béton Annexe I: Détermination de la porosité sous vide et des masses volumiques apparentes et absolues de béton No du labo No du commettant Masse à l'état sec M1 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée à l'air M3 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée dans l'eau M2 mesuré Volume apparent de l'échantillon Masse volumique apparente sèche Masse volumique absolue sèche Eau absorbée (Porosité) n calculé calculé calculé calculé [g] [g] [g] [cm 3 ] [g/cm 3 ] [g/cm 3 ] [%] 529 Z04/1 A 100 162.46 171.65 101.12 70.53 2.303 2.649 13.03 529 Z04/2 A 101 161.7 171.83 101.28 70.55 2.292 2.676 14.36 529 Z04/3 A 102 193.69 202.46 121.08 81.38 2.38 2.668 10.78 529 Z04/4 A 103 192.27 201.45 120.22 81.23 2.367 2.669 11.3 529 Z04/5 A 104 200.14 209.5 120.48 89.02 2.248 2.512 10.51 moyenne 2.32 12 date des essais 23.04.2004 TABLEAU I.1: Essais sur des échantillons de la recette de béton A, à 161 jours, exécutés par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) No du labo No du commettant Masse à l'état sec M1 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée à l'air M3 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée dans l'eau M2 mesuré Volume apparent de l'échantillon Masse volumique apparente sèche Masse volumique absolue sèche Eau absorbée (Porosité) n calculé calculé calculé calculé [g] [g] [g] [cm 3 ] [g/cm 3 ] [g/cm 3 ] [%] 530 Z04/1 B 100 161.7 170.55 100.77 69.78 2.317 2.654 12.68 530 Z04/2 B 101 170.55 180.84 106.11 74.73 2.282 2.647 13.77 530 Z04/3 B 102 171.02 180.44 106.76 73.68 2.321 2.661 12.79 530 Z04/4 B 103 165 174.53 102.49 72.04 2.29 2.64 13.23 530 Z04/5 B 104 170.13 179.31 105.86 73.45 2.316 2.647 12.5 moyenne 2.31 12.99 date des essais 23.04.2004 TABLEAU I.2: Essais sur des échantillons de la recette de béton B, à 161 jours, exécutés par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) 29 July 2005 53

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton No du labo No du commettant Masse à l'état sec M1 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée à l'air M3 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée dans l'eau M2 mesuré Volume apparent de l'échantillon Masse volumique apparente sèche Masse volumique absolue sèche Eau absorbée (Porosité) n calculé calculé calculé calculé [g] [g] [g] [cm 3 ] [g/cm 3 ] [g/cm 3 ] [%] 531 Z04/1 C100 63.45 67.23 39.27 27.96 2.269 2.624 13.52 531 Z04/2 C101 68.06 71.45 42.36 29.09 2.34 2.648 11.65 531 Z04/3 C102 66.11 69.6 41.17 28.43 2.325 2.651 12.28 531Z04/4 C103 70.13 73.78 43.64 30.14 2.327 2.647 12.11 531 Z04/5 C104 71.55 74.63 44.55 30.08 2.379 2.65 10.24 531 Z04/6 C105 66.07 69.58 41.25 28.33 2.332 2.662 12.39 531 Z04/7 C106 65.28 68.46 40.75 27.71 2.356 2.661 11.48 531 Z04/8 C107 64.93 68.4 40.51 27.89 2.328 2.659 12.44 531 Z04/9 C108 72.28 75.77 45.12 30.65 2.358 2.661 11.39 531 Z04/10 C109 63.23 66.5 39.49 27.01 2.341 2.663 12.11 531 Z04/11 C110 55.23 58.11 34.47 23.64 2.336 2.66 12.18 531 Z04/12 C111 79.39 83.49 49.5 33.99 2.336 2.656 12.06 531 Z04/13 C112 59.56 62.65 37.32 25.33 2.351 2.678 12.2 531 Z04/14 C113 60.49 63.71 37.64 26.07 2.32 2.647 12.35 531 Z04/15 C114 62.94 65.74 39.24 26.5 2.375 2.656 10.57 moyenne 2.34 11.93 date des essais 23.04.2004 TABLEAU I.3: Essais sur des échantillons de la recette de béton C, à 147 jours, exécutés par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) (éprouvettes de dimension plus petite) No du labo No du commettant Masse à l'état sec M1 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée à l'air M3 mesuré Masse à l'état imbibé ou saturé Pesée dans l'eau M2 mesuré Volume apparent de l'échantillon Masse volumique apparente sèche Masse volumique absolue sèche Eau absorbée (Porosité) n calculé calculé calculé calculé [g] [g] [g] [cm 3 ] [g/cm 3 ] [g/cm 3 ] [%] 705Z04/1 C115 202.74 214.6 125.64 88.96 2.279 2.63 13.33 705Z04/2 C116 202.53 213.77 125.72 88.05 2.3 2.637 12.77 705Z04/3 C117 203.72 215.21 126.83 88.38 2.305 2.649 13 705Z04/4 C118 207.59 217.84 129.71 88.13 2.355 2.666 11.63 705Z04/5 C119 202.88 214.89 125.97 88.92 2.282 2.638 13.51 moyenne 2.31 12.85 date des essais 24.05.2004 TABLEAU I.4: Essais sur des échantillons de béton la recette de C, à 178 jours, exécutés par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) 54 29 November 2005

Annexe J: Mesures d adsorption d eau par capillarité (selon DIN 52617) Annexe J: Mesures d adsorption d eau par capillarité (selon DIN 52617) Eau absorbée Eau absorbée Epr. no 530Z04/6 Epr. no 530Z04/7 Epr. no : 530Z04/8 Epr. no : 530Z04/9 Epr. no 530Z04/10 Durée Durée Eau Eau Eau Eau Eau Poids Poids Poids Poids Poids absorbée absorbée absorbée absorbée absorbée moyenne moyenne [heure] [heure] 0.5 [g] [g] [g] [g] [g] [g] [g] [g] [g] [g] [g] [g/cm 2 ] 0 0 175.99 0 180.3 0 170.72 0 173.91 0 175.01 0 0 0 1 1 178.16 2.17 182.5 2.2 172.8 2.08 176 2.09 176.98 1.97 2.1 0.11 2 1.41 178.87 2.88 183.14 2.84 173.53 2.81 17670 2.79 177.67 2.66 2.8 0.14 3 1.73 179.21 3.22 183.45 3.15 173.85 3.13 177.03 3.12 178 2.99 3.12 0.16 4 2 179.57 3.58 183.8 3.5 174.23 3.51 177.45 3.54 178.37 3.36 3.5 0.18 5 2.24 179.75 3.76 183.96 3.66 174.39 3.67 177.6 3.69 178.56 3.55 3.67 0.19 6 2.45 179.98 3.99 184.13 3.83 174.6 3.88 177.84 3.93 178.75 3.74 3.87 0.2 7 2.65 180.16 4.17 184.33 4.03 174.79 4.07 178.09 4.18 178.98 3.97 4.08 0.21 8 2.83 180.28 4.29 184.45 4.15 174.97 4.25 179.2 5.29 179.17 4.16 4.43 0.23 24 490 181.98 5.99 186.15 5.85 176.69 5.97 180.03 6.12 180.94 5.93 5.97 0.3 48 693 182.61 6.62 187.25 6.95 177.32 6.6 180.87 6.96 181.74 6.73 6.77 0.34 72 8.49 182.67 6.68 187.45 7.15 177.42 6.7 180.99 7.08 181.87 6.86 6.89 0.35 Diamètre des éprouvettes [cm] 5 Section [cm 2 ] 19.63 Coefficient d absorption W, calculé entre 1 et 24 heures [g/m 2 *h 1/2 ] 506 Coefficient d absorption W, calculé entre 1 et 24 heures [g/m 2 *s 1/2 ] 8.4 Date 26.04.2004 TABLEAU J.1: Essais sur des échantillons de la recette de béton B, à 164 jours, exécutés par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) FIGURE J.1: Coefficient d adsorption sur des échantillons de la recette de béton B, obtenu sur les premières 24 heures, exécutés par le laboratoire des matériaux de construction (LMC) 29 November 2005 55

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton Annexe K: Principaux matériels du laboratoire pour le séchage des éprouvettes FIGURE K.1: Vue d ensemble des installations de séchage des éprouvettes, boîte à gants, balance, ventilateurs, capteur, écran d ordinateur et les éprouvettes FIGURE K.2: Vue d ensemble des installations de séchage des éprouvettes, boîte à gants, support de la balance, ventilateurs, capteur, écran d ordinateur et les éprouvettes 56 29 November 2005

Annexe K: Principaux matériels du laboratoire pour le séchage des éprouvettes FIGURE K.3: Vue d ensemble des installations de séchage des éprouvettes, boîte à gants, balance, ventilateurs, capteur, écran d ordinateur et les éprouvettes (sous un angle différent) K.1 Les boîtes à gants Deux boîtes à gants permettent de maintenir une atmosphère contrôlée pour les échantillons. Elles proviennent de Mecaplex et sont conçues pour des expérimentations chimiques. A l intérieur de ces boîtes sont disposés des rails supportant les éprouvettes. FIGURE K.4: Plan de détail des boîtes à gants 29 November 2005 57

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE K.5: Boîte à gants avec, sur la gauche, la porte d accès, et sur la droite un robinet a) b) FIGURE K.6: Echantillons posées sur des rails 58 29 November 2005

Annexe K: Principaux matériels du laboratoire pour le séchage des éprouvettes K.2 Balance a) b) FIGURE K.7: Balance de haute précision Mettler Toledo, précision au millième de gramme a) b) FIGURE K.8: Balance en cours de pesée, a) vue depuis dessous, b) vue latérale 29 November 2005 59

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE K.9: Support amovible, se connectant à la balance par l intermédiaire d une tige, permettant d accueillir sur son plateau une éprouvette 60 29 November 2005

Annexe K: Principaux matériels du laboratoire pour le séchage des éprouvettes K.3 Ventilateurs FIGURE K.10: 2 Ventilateurs positionnés au dessus du bain salin (vue depuis l arrière de la boîte à gants) K.4 Capteur FIGURE K.11: Au-dessus des ventilateurs, un capteur d humidité relative et de température enregistre les données sur un ordinateur 29 November 2005 61

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE K.12: Affichage à l écran de l atmosphère régnant dans une des boîtes à gants 62 29 November 2005

Annexe K: Principaux matériels du laboratoire pour le séchage des éprouvettes K.5 Azote FIGURE K.13: Raccord du tuyau connectée de la bombonne d azote sur le robinet fixé à la boîte à gants FIGURE K.14: Bombonne d azote 29 November 2005 63

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton K.6 Sels FIGURE K.15: Bac contenant une solution saturée en sel, permettant de maintenir une atmosphère d humidité relative constante FIGURE K.16: Flacons contenant les sels, nitrate de magnésium, acétate de potassium et chlorure de sodium (de gauche à droite) 64 29 November 2005

Annexe L: Atmosphère dans les boîtes à gants Annexe L: Atmosphère dans les boîtes à gants FIGURE L.1: Evolution de la température et de l humidité relative dans la boîte à gants pour un séchage à 75% 29 November 2005 65

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE L.2: Evolution de la température et de l humidité relative dans la boîte à gants pour un séchage à 50% 66 29 November 2005

Annexe L: Atmosphère dans les boîtes à gants FIGURE L.3: Evolution de la température et de l humidité relative dans la boîte à gants pour un séchage à 25% 29 November 2005 67

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton Annexe M: Résultats de séchage des éprouvettes FIGURE M.1: Séchage de 26 éprouvettes de la recette de béton A à 75% HR FIGURE M.2: Séchage de 26 éprouvettes de la recette de béton B à 75% HR FIGURE M.3: Séchage de 26 éprouvettes de la recette de béton C à 75% HR 68 29 November 2005

Annexe M: Résultats de séchage des éprouvettes FIGURE M.4: Séchage de 22 éprouvettes de béton de type A à 50% HR FIGURE M.5: Séchage de 22 éprouvettes de la recette de béton B à 50% HR FIGURE M.6: Séchage de 22 éprouvettes de la recette de béton C à 50% HR 29 November 2005 69

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE M.7: Séchage de 22 éprouvettes de la recette de béton A à 25% HR FIGURE M.8: Séchage de 22 éprouvettes de la recette de béton B à 25% HR FIGURE M.9: Séchage de 22 éprouvettes de la recette de béton C à 25% HR 70 29 November 2005

Annexe N: Principaux matériels du laboratoire pour les essais d adsorption capillaire Annexe N: Principaux matériels du laboratoire pour les essais d adsorption capillaire FIGURE N.1: Plan du bain salin froid, avec les éprouvettes, les rails, les tubes en cuivre et les agitateurs 29 November 2005 71

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE N.2: Bain salin en cours de mesure, y figure la balance, le bain salin avec son isolation autour et les éprouvettes en cours de mesure a) b) FIGURE N.3: Bain salin en cours de mesure, a) ouverture partiel du couvercle, b) couvercle fermée et balance en position de mesure en continue FIGURE N.4: Bain salin en cours de mesure, position des éprouvettes dans le bain salin 72 29 November 2005

Annexe N: Principaux matériels du laboratoire pour les essais d adsorption capillaire a) b) FIGURE N.5: Bassin refroidissant Lauda RK 20 KP, plage de température de -40 à 200 C, a) bassin refroidissant, b) bassin refroidissant couplé au bain salin a) b) FIGURE N.6: Agitateur dans le bassin MR1000, a) inséré dans le sagex, b) tiroir en sagex retiré sur le sol pour le réglage des agitateurs 29 November 2005 73

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton a) b) FIGURE N.7: Système de mesure, a) balance Toledo, b) fil de pêche raccordé à la tige fixée à la balance 74 29 November 2005

Annexe O: Résultats d essai d adsorption capillaire Annexe O: Résultats d essai d adsorption capillaire O.1 Adsorption capillaire sur les échantillons séchés au préalable à 75% FIGURE O.1: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton A séchées préalablement à 75% FIGURE O.2: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton B séchées préalablement à 75% FIGURE O.3: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton C séchées préalablement à 75% 29 November 2005 75

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton a) b) c) d) FIGURE O.4: adsorption capillaire sur les éprouvettes séchées préalablement à 75% 76 29 November 2005

Annexe O: Résultats d essai d adsorption capillaire O.2 Adsorption capillaire sur les échantillons séchés au préalable à 50% FIGURE O.5: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton A séchées préalablement à 50% FIGURE O.6: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton B séchées préalablement à 50% FIGURE O.7: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton C séchées préalablement à 50% 29 November 2005 77

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton a) b) c) d) FIGURE O.8: adsorption capillaire sur les éprouvettes séchées préalablement à 50% 78 29 November 2005

Annexe O: Résultats d essai d adsorption capillaire O.3 Adsorption capillaire sur les échantillons séchés au préalable à 25% FIGURE O.9: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton A séchées préalablement à 25% FIGURE O.10: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton B séchées préalablement à 25% FIGURE O.11: adsorption capillaire sur les éprouvettes de la recette de béton C séchées préalablement à 25% 29 November 2005 79

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton a) b) c) d) FIGURE O.12: adsorption capillaire sur les éprouvettes séchées préalablement à 25% 80 29 November 2005

Annexe P: Examen microscopique sur lame mince Annexe P: Examen microscopique sur lame mince L examen microscopique a été réalisé par l entreprise Holcim, par Jean-Gabriel Hammerschlag et Alain Bonvallat sur des éprouvettes de recette de béton C avec traitement pour la saturation sous vide (éprouvettes C45 et C63) et sans traitement de saturation sous vide (éprouvette CT2). Echantillon CT2 C45 C63 1. Age du béton > 540 jours > 540 jours > 540 jours 2. Degré d hydratation de la pâte de ciment ~85% >90% 85-90% 3. Capillarité pâte de ciment -densité optique en fluorescence (moyenne)/forte 1) (moyenne) / faible (moyenne)/forte 4) (moyenne) / faible (moyenne)/forte 4) (moyenne) / faible 4. Macroporosité (>15 mm) - vides de compactage - pores d air occlus (20-300 µm) - agglomération de pores d air 5. Liaison pâte de ciment / granulats - microfissurés - en apparence poreux 6. Granulats - microfissurés - en apparence poreux 7. Fissures - écartement > 10 microns (<300 µm) - écartement < 10 microns 8. Minéralisations - excès de portlandite - excès type ettringite - réaction alcalis-silice/silicate/carbonate basse/moyenne 2) rares / ± fréquents rares (<1%) pas suffisante rares / (± fréqu.) fréquentes rares / ± fréquents rares <50 µm rares 3) rares rare pas pas moyenne 5) ± fréquents rares (<1%) pas bonne / suffisante rares ± fréquentes rares / ± fréquents rares <50 µm rares rares / ± fréqu. 6) rare / ± fréquent pas pas basse/moyenne 5) rares / ± fréquents rares (<1%) pas bonne / suffisante rares ± fréquentes rares / ± fréquents rares <50 µm rares 7) rares / ± fréqu. 6) 9. Profondeur de carbonatation 5-16 mm 5-7 mm 7-12 mm 10. Divers et particularités 1) zone moins capillaire en surface de la pâte de ciment jusqu à 3-5 mm de profondeur, 2) localement zone plus macroporeuse en surface jusqu à 0-3 mm de profondeur, 3) ± fréquentes jusqu à 3-4 mm de profondeur, 4) capillarité homogène de la pâte de ciment entre la surface et la profondeur du béton, 5) pas de zone plus macroporeuse en surface du béton, 6) ± fréquentes jusqu à 1-2 mm de profondeur (C45), et jusqu à 0.5 mm de profondeur (C63), 7) fissure d écaillage jusqu à 1.5 mm de profondeur. TABLEAU P.1: Qualification de la microstructure du béton rare pas pas 29 November 2005 81

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE P.1: Structure du béton - lumière polarisée (échantillon CT2) FIGURE P.2: Structure du béton - lumière fluorescente (échantillon CT2) 82 29 November 2005

Annexe P: Examen microscopique sur lame mince FIGURE P.3: Structure du béton - lumière polarisée (échantillon C45) FIGURE P.4: Structure du béton - lumière fluorescente (échantillon C45) 29 November 2005 83

Essai d absorption capillaire appliqué sur différentes recettes de béton FIGURE P.5: Structure du béton - lumière polarisée (échantillon C63) FIGURE P.6: Structure du béton - lumière fluorescente (échantillon C63) 84 29 November 2005