Essais interlaboratoires Composition chimique de produits à base de viandes

ifip IC_2012_1b_fr Pôle Viandes Fraîches et Produits Transformés juin 2011 Essais interlaboratoires Composition chimique de produits à base de viandes Martine Carlier Ifip - Antenne Maisons-Alfort 7, avenue du Général de Gaulle 94704 MAISONS-ALFORT Tél. : + 33 (0)1 43 68 57 85 - Fax : + 33 (0)1 43 76 07 20 rapport ifip IC_2012_1b_fr page 1/40

L ifip (institut de la filière porcine) a organisé en mars - mai 2012 le circuit d'intercomparaison IC_2012_1b sur la composition chimique de produits à base de viandes. 72 laboratoires dans 4 pays ont participé à ce circuit. La coordination du présent essai d aptitude est assurée par Martine Carlier (martine.carlier@ifip.asso.fr, tel 01 43 68 41 55). Les activités sous-traitées sont la fourniture des échantillons pour essais et la vérification des critères d homogénéité sur des résultats d analyses accrédités qui sont confiées à un laboratoire. 1. Échantillons soumis à analyses 2 produits ont été utilisés : - échantillon 1201 : pâté de jambon appertisé, 8 unités de 78 g. - échantillons 1202 : pâté de foie appertisé, 8 unités de 78 g. L homogénéité des échantillons a été testée pour les analyses d humidité, de protéines, matière grasse libre et sodium sur les échantillons 1201 et 1202. Les échantillons sont stables en composition pendant la durée de la campagne. 2. Calendrier - préparation des échantillons février 2012 - distribution des échantillons 12 mars 2012 - délai pour les réponses 23 avril 2012 43 laboratoires ont renvoyés leurs résultats en fichier excel. 3. Instructions fournies aux participants La lettre accompagnant les échantillons indique à chaque laboratoire qu'il doit réaliser les analyses en double sur l échantillon 1201 et 1202, et tout ou partie des composants suivants : humidité, matière grasse libre, matière grasse totale, protéine, phosphore, collagène, sucres solubles totaux, amidon, glucides totaux, nitrites, nitrates, chlorure, cendres, sodium, potassium et ph. Les méthodes d'analyses sont laissées au choix des participants, - elles sont précisées dans un tableau rempli par le laboratoire. La préparation des échantillons, suivant les instructions fournies est à réaliser sur le mélange d au moins 4 unités pour les échantillons 1201 et 1202. 4. Traitement et présentation des résultats Le présent rapport prend en compte des exigences de la norme NF ISO 13528 méthodes statistiques utilisées dans les essais d aptitude par comparaisons inter laboratoires. Ainsi sont fournis dans le rapport : - la valeur assignée de la moyenne de l essai interlaboratoires m, est la valeur consensuelle des laboratoires participants, elle est calculée à partir de l algorithme A de la norme. Elle est notée m. - l écart-type interlaboratoires s* est déterminé à partir des données du circuits, c est l écart-type «robuste» calculé à partir de l algorithme A de la norme. Il est noté s*. - le score z ou écart centré réduit est choisi comme statistique de performance des laboratoires. - L incertitude-type sur la valeur assignée u m. juin 2012 ifip rapport IC_2012_1b page 2 / 40

4.1. Saisies des résultats Un code numérique est attribué à chacun des laboratoires, les résultats sont alors saisis et les résultats pris en compte sont fournis aux participants. Une partie des participants a rendu ses résultats sous forme de fichier excel (31 laboratoires). 4.2. Paramètres calculés Les valeurs incohérentes avec les autres résultats (erreur d'unité par exemple) sont éliminées avant les calculs. Elles sont conservées pour le minimum et le maximum. Statistiques globales : tableaux annexe 1 Valeur assignée de la moyenne, écart-type «robuste», calculés par l analyse robuste utilisant l algorithme A (NF ISO 13528, ISO 5725-5), nombre de résultats, incertitude type de la moyenne, minimum et maximum pour les résultats toutes méthodes confondues. Valeur assignée de la moyenne, écart-type «robuste», calculés par l analyse robuste utilisant l algorithme A (NF ISO 13528, ISO 5725-5), nombre de résultats, minimum et maximum par méthodes.l écart-type «robuste» n est pas calculé si le nombre de laboratoires pour une méthode est inférieur à 6. Pour les méthodes utilisées par 1 ou 2 laboratoires les résultats ne sont pas repris dans le tableau. Les réponses non numériques ne sont pas prises en compte pour les calculs. Score z : tableaux annexe 2 Score z, il est calculé par : z = (x-m)/s* Avec x : moyenne de l ensemble des résultats du laboratoire pour un paramètre et un échantillon m : la valeur assignée de la moyenne s* :écart type «robuste» Un tableau de score-z pour chaque analyte. Les «.» signifient qu il n y a pas de résultats ou que le résultats était sous une forme non numérique. La norme NF ISO 13528 fournit l interprétation suivante pour les score z : «Lorsqu un participant fournit un résultat donnant lieu à une score z supérieur à 3,0 ou inférieur à 3,0 le résultats doit être considéré comme donnant un «signal d action». De même, un score z supérieur à 2,0 ou inférieur à 2,0, doit être considéré comme donnant un «signal d avertissement». La présence d un seul «signal d action» ou de plusieurs «signaux d avertissement» dans deux cycles successifs doit être considérée comme la preuve d une anomalie nécessitant des recherches.» 4.3. Histogrammes personnalisés Un histogramme par échantillon et par analyte représente vos résultats par des hachures différentes, dans la mesure où ceux-ci ne sont pas trop écartés des autres résultats. Les réponses non numériques ne sont pas reportées sur les histogrammes. Vos résultats et les méthodes utilisées pour les obtenir figurent avant les histogrammes. juin 2012 ifip rapport IC_2012_1b page 3 / 40

5. Rappels des unités utilisées - humidité % - matière grasse libre % - matière grasse totale % - protides (azote total x 6,25 ) % - collagène (L(-) hydroxyproline x 8 ) % - phosphore total % de P 2 O 5 - sucres solubles totaux % - amidon % - glucides totaux % - nitrites mg/kg de NaNO 2 - nitrates mg/kg de NaNO 3 - chlorure % de NaCl - cendres % - sodium mg/100g - potassium mg/100g -ph / 6. Circuits sur les profils d acides gras 14 laboratoires ont fournis les résultats pour les 2 échantillons 1203 et 1204, un rapport supplémentaire leur sera transmis. juin 2012 ifip rapport IC_2012_1b page 4 / 40

Annexe 1 RESULTATS ECHANTILLON 1201 pâté de jambon méthode nombre de résultats moyenne (1) ecart_type "robuste" (2) minimum maximum incertitude type de la moyenne Humidité (%) Matière grasse libre (%) Matière grasse totale (%) Acides gras saturés (g/100g) Protéines (%) Phosphore total (% P205) Collagène (%) Sucres solubles totaux (%) Amidon (%) Glucides totaux (%) Toutes méthodes 83 53,96 0,46 46,1 55,0 0,06 NFV 04 401 64 53,95 0,44 53,0 55,0 ISO 1442 4 53,59 0,62 52,8 54,1 Infrarouge 3 54,12 0,23 54,0 54,4 arrêté 08/09/1977 3 50,69 4,60 46,1 54,0 Toutes méthodes 61 28,76 0,66 25,7 35,0 0,11 NFV 04 403 52 28,8 0,69 25,7 35,0 ISO 1444 4 28,65 0,38 28,2 28,9 Toutes méthodes 56 29,03 0,73 25,5 30,7 0,12 NFV 04 402 39 28,99 0,76 26,5 30,7 ISO 1443 4 29,78 0,56 29,3 30,4 arrêté 08/09/1977 6 29,12 0,64 28,5 30 Toutes méthodes ISO 5508-5509 Toutes méthodes 69 13,78 0,27 10,78 14,60 0,04 NFV 04 407 48 13,83 0,24 12,05 14,47 ISO 937 5 13,35 0,59 10,78 13,70 Flux continu 3 13,63 0,27 13,41 13,87 Dumas 4 13,88 0,30 13,65 14,24 Toutes méthodes 41 0,571 0,029 0,500 0,745 0,006 NFV 04 406 20 0,558 0,026 0,519 0,605 ICP 5 0,573 0,042 0,530 0,630 Flux continu 4 0,577 0,007 0,570 0,583 Toutes méthodes 51 1,87 0,17 1,20 2,25 0,03 NFV 04 415 34 1,87 0,18 1,30 2,25 ISO 3496 4 1,76 0,10 1,69 1,89 Flux continu 9 1,93 0,17 1,70 2,15 Toutes méthodes 32 0,25 0,15 0,0 1,3 0,03 Méthode "Bertrand" 14 0,30 0,15 0,1 0,6 Annexe à la norme Afnor NFV 40-100 7 0,15 0,11 0,0 0,3 Flux continu 7 0,19 0,02 0,1 0,2 Luff- Shoorl 1 1,10, 1,1 1,1 Toutes méthodes 39 0,69 0,29 0,0 3,9 0,06 NFV 04 414 9 0,55 0,21 0,3 0,8 Méthode "Bertrand" 8 0,62 0,30 0,3 1,0 arrêté 08/09/1977 8 0,75 0,26 0,5 1,2 Flux continu 7 0,96 0,11 0,9 1,1 Enzymatique 3 0,67 0,15 0,5 0,8 Toutes méthodes 33 0,96 0,32 0,3 3,9 0,07 Méthode "Bertrand" 10 0,86 0,28 0,5 1,2 Annexe à la norme Afnor NFV 40-100 5 0,84 0,43 0,4 1,3 Flux continu 10 1,17 0,10 0,9 1,3 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b page 5 / 40

Annexe 1 RESULTATS ECHANTILLON 1201 pâté de jambon méthode nombre de résultats moyenne (1) ecart_type "robuste" (2) minimum maximum incertitude type de la moyenne Nitrites mg/kg NaNO 2 ) Nitrates (mg/kg NaNO 3 ) Chlorure (% de NaCl) Cendres (%) Sodium (mg/100g) Potassium (mg/100g) ph Toutes méthodes 27 7,2 2,4 1 11 0,6 NFV 04 410 ou ISO 3091 10 8,6 1,3 5 10 NF ENV 12014-3 3 5,2 1,8 4 7 Flux continu 11 6,7 2,5 1 11 Toutes méthodes 29 26,4 6,3 9 43 1,5 NFV 04 410 ou ISO 3091 10 26,7 6,5 19 35 NF ENV 12014-3 3 26,0 7,9 22 34 Flux continu 11 24,8 7,20 9 37 Toutes méthodes 73 1,41 0,08 0,7 2,2 0,01 NFV 04 405 Méthode de Volhard 13 1,42 0,16 0,7 2,2 ISO 1841-1 Méthode de Volhard 3 1,36 0,05 1,3 1,4 ISO 1841-2 Méthode potentiométrique 13 1,42 0,06 1,3 1,5 Choruromètre / électrode d'argent 33 1,40 0,08 1,0 1,6 Toutes méthodes 59 2,365 0,043 1,86 3,53 0,007 NFV 04 404 47 2,366 0,043 1,86 3,53 ISO 936 3 2,388 0,062 2,35 2,45 arrêté 08/09/1977 4 2,334 0,102 2,23 2,45 Toutes méthodes 38 684,2 57,9 355 764 11,9 JONC arrêté du 3.11.77 14 712,0 40,2 562 764 ISO 6869 3 673,4 48,5 635 720 ICP 9 693,8 36,8 638,5 742 Toutes méthodes 27 238,0 14,1 219 305 3,5 JONC arrêté du 3.11.77 11 252,7 23,5 229 305 ISO 6869 9 229,3 4,4 224 252 Toutes méthodes 49 6,23 0,12 6,02 6,65 0,02 NFV 04 408 35 6,19 0,07 6,02 6,65 ISO 2917 4 6,35 0,126 6,2 6,4 (1) la valeur assignée de la moyenne de l essai interlaboratoires m, est la valeur consensuelle des laboratoires participants, elle est calculée à partir de l algorithme A de la norme. (2) l écart-type s* est déterminé à partir des données du circuits, c est l écart-type «robuste» calculée à partir de l algorithme A de la norme. le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b page 6 / 40

Annexe 1 RESULTATS ECHANTILLON 1202 pâté de foie méthode nombre de résultats moyenne (1) ecart_type "robuste" (2) minimum maximum incertitude type de la moyenne Humidité (%) Matière grasse libre (%) Matière grasse totale (%) Acides gras saturés (g/100g) Protéines (%) Phosphore total (% P205) Collagène (%) Toutes méthodes 82 53,12 0,32 46,8 54,8 0,04 NFV 04 401 64 53,14 0,33 52,2 54,8 ISO 1442 4 53 0,31 52,7 53,3 Infrarouge 2 53,29 0,41 53,0 53,6 arrêté 08/09/1977 3 50,5 3,72 46,8 53,2 Toutes méthodes 62 32,26 0,44 28,4 37,6 0,07 NFV 04 403 53 32,28 0,42 28,7 37,6 ISO 1444 4 31,24 2,24 28,4 32,9 Toutes méthodes 57 32,35 0,53 27,2 36,6 0,09 NFV 04 402 40 32,43 0,54 29,8 36,6 ISO 1443 4 31,99 0,79 31,0 32,6 arrêté 08/09/1977 6 31,99 0,590 27,2 32,6 Toutes méthodes ISO 5508-5509 Toutes méthodes 69 11,02 0,19 9,91 11,80 0,03 NFV 04 407 48 11,04 0,17 10,20 11,80 ISO 937 5 10,84 0,38 9,91 11,15 Flux continu 3 10,96 0,26 10,76 11,20 Dumas 4 11,27 0,59 10,75 11,78 Toutes méthodes 41 0,393 0,020 0,340 0,530 0,004 NFV 04 406 20 0,387 0,015 0,340 0,426 ICP 5 0,394 0,029 0,364 0,425 Flux continu 4 0,392 0,004 0,386 0,395 Toutes méthodes 51 1,37 0,17 0,90 2,14 0,03 NFV 04 415 34 1,38 0,18 0,95 2,14 ISO 3496 4 1,27 0,13 1,15 1,42 Flux continu 9 1,42 0,17 1,19 1,65 Toutes méthodes 48 1,15 0,22 0,6 2,0 0,04 Méthode "Bertrand" 21 1,18 0,24 0,8 1,6 Annexe à la norme Sucres solubles 8 1,17 0,23 0,7 1,5 Afnor NFV 40-100 totaux (%) Flux continu 9 1,11 0,20 0,6 1,3 Luff- Shoorl 4 1,12 0,08 1,0 1,2 Toutes méthodes 30 0,16 0,12 0,0 2,9 0,03 NFV 04 414 7 0,13 0,08 0,0 0,2 Amidon (%) Méthode "Bertrand" 7 0,13 0,13 0,0 0,3 arrêté 08/09/1977 6 0,21 0,15 0,1 1,4 Flux continu 6 0,24 0,16 0,1 0,6 Enzymatique 2 0,06 0,01 0,1 0,1 Toutes méthodes 35 1,33 0,32 0,7 3,7 0,07 Méthode "Bertrand" 11 1,36 0,30 0,9 1,7 Glucides Annexe à la norme totaux (%) 5 1,27 0,21 1,0 1,5 Afnor NFV 40-100 Flux continu 10 1,29 0,15 0,7 1,4 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b page 7 / 40

Annexe 1 RESULTATS ECHANTILLON 1202 pâté de foie méthode nombre de résultats moyenne (1) ecart_type "robuste" (2) minimum maximum incertitude type de la moyenne Nitrites mg/kg NaNO 2 ) Nitrates (mg/kg NaNO 3 ) Chlorure (% de NaCl) Cendres (%) Sodium (mg/100g) Potassium (mg/100g) ph Toutes méthodes 27 7,1 2,4 0 23 0,6 NFV 04 410 ou ISO 3091 10 7,6 1,9 5 12 NF ENV 12014-3 3 5,8 3,4 3 9 Flux continu 9 7,0 2,5 0,2 10 Toutes méthodes 30 35,0 8,4 10 63 1,9 NFV 04 410 ou ISO 3091 10 35,1 8,0 20 46 NF ENV 12014-3 3 38,8 7,4 32 44 Flux continu 12 34,6 11,10 10 63 Toutes méthodes 73 1,32 0,08 0,8 2,0 0,01 NFV 04 405 Méthode de Volhard 13 1,37 0,07 1,0 2,0 ISO 1841-1 Méthode de Volhard 3 1,31 0,04 1,3 1,4 ISO 1841-2 Méthode potentiométrique 13 1,34 0,04 1,3 1,4 Choruromètre / électrode d'argent 32 1,31 0,08 1,1 1,5 Toutes méthodes 59 1,792 0,037 1,65 3,02 0,006 NFV 04 404 47 1,792 0,041 1,65 3,02 3 1,777 0,02 1,76 1,80 ISO 936 4 1,784 0,01 1,77 1,80 Toutes méthodes 37 514,8 50,0 330 600 10,4 JONC arrêté du 3.11.77 14 531,6 40,2 421 580 ISO 6869 3 489,7 53,8 435 519 ICP 8 518,2 30,9 486 556,8 Toutes méthodes 25 169,7 12 150 195 3,0 JONC arrêté du 3.11.77 10 177,9 13 158 195 ISO 6869 8 166,9 4 162 185 Toutes méthodes 50 6,34 0,14 5,9 6,75 0,03 NFV 04 408 35 6,30 0,11 5,9 6,75 ISO 2917 4 6,48 0,117 6,3 6,6 (1) la valeur assignée de la moyenne de l essai interlaboratoires m, est la valeur consensuelle des laboratoires participants, elle est calculée à partir de l algorithme A de la norme. (2) l écart-type s* est déterminé à partir des données du circuits, c est l écart-type «robuste» calculée à partir de l algorithme A de la norme. le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b page 8 / 40

Humidité en % Moyenne "robuste" 53,96 Moyenne "robuste" 53,12 Ecart- type "robuste" 0,46 Ecart- type "robuste" 0,32 u m 0,06 u m 0,04 n laboratoires 83 n laboratoires 82 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 53.75-0.5 53.40 0.9 2 54.10 0.3 52.80-1.0 3 53.30-1.4 53.22 0.3 4 54.30 0.7 53.80 2.1 5 54.58 1.3 52.65-1.4 6 53.99 0.1 53.28 0.5 7 53.80-0.4 53.92 2.5 9 54.41 1.0 53.35 0.7 10 54.40 1.0 53.39 0.8 11 54.25 0.6 53.25 0.4 12 54.20 0.5 53.00-0.4 13 53.95-0.0 53.19 0.2 14 54.20 0.5 53.20 0.3 15 54.72 1.7 53.39 0.9 16 53.54-0.9 52.90-0.7 17 54.24 0.6 53.28 0.5 18 54.35 0.9 53.55 1.4 20 53.42-1.2 53.27 0.5 21 54.15 0.4 53.92 2.5 22 53.65-0.7 53.07-0.1 23 53.79-0.4 53.16 0.1 24 54.54 1.3 53.15 0.1 25 54.40 1.0 53.50 1.2 27 54.60 1.4 53.40 0.9 28 53.80-0.3 52.80-1.0 29 53.47-1.1 52.76-1.1 30 54.29 0.7 54.79 5.2 31 54.05 0.2 53.10-0.1 32 54.32 0.8 53.50 1.2 33 54.40 1.0 53.10-0.0 34 53.65-0.7 53.30 0.6 35 53.95-0.0 53.05-0.2 36 53.80-0.3 53.00-0.4 37 53.31-1.4 52.22-2.8 37 53.31-1.4 52.22-2.8 38 54.25 0.6 53.10-0.0 40 54.00 0.1 53.15 0.1 41 54.95 2.2 53.50 1.2 42 54.63 1.5 53.05-0.2 43 53.85-0.2 52.90-0.7 44 54.30 0.7 53.15 0.1 45 53.89-0.1 52.91-0.6 46 54.40 1.0 53.15 0.1 47 53.08-1.9 53.82 2.2 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 9 /40

Humidité en % Moyenne "robuste" 53,96 Moyenne "robuste" 53,12 Ecart- type "robuste" 0,46 Ecart- type "robuste" 0,32 u m 0,06 u m 0,04 n laboratoires 83 n laboratoires 82 48 52.80-2.6 52.85-0.8 49 53.80-0.3 53.00-0.4 50 53.90-0.1 53.25 0.4 51 53.70-0.6 53.05-0.2 52 53.75-0.5 52.55-1.8 53 54.20 0.5 53.35 0.7 54 53.43-1.2 52.70-1.3 55 54.05 0.2 53.35 0.7 56 53.55-0.9 52.85-0.8 58 53.30-1.4 53.03-0.3 59 53.45-1.1 52.45-2.1 60 54.65 1.5 53.10-0.0 61 53.90-0.1 53.00-0.4 62 54.01 0.1 53.04-0.2 63 54.75 1.7 53.10-0.0 64 53.95-0.0 53.00-0.4 65 53.60-0.8 53.10-0.0 66 53.80-0.3 52.71-1.3 67 46.14-17.1 46.84-19.5 68 54.05 0.2 53.15 0.1 69 53.70-0.6 53.30 0.6 70 54.00 0.1 53.45 1.0 71 53.95-0.0 53.20 0.3 72 54.13 0.4 52.25-2.7 181 54.00 0.1.. 231 53.91-0.1 53.46 1.1 232 53.82-0.3 53.04-0.2 411 54.80 1.8 53.05-0.2 461 54.15 0.4 53.05-0.2 462 54.05 0.2 53.05-0.2 463 54.10 0.3 53.10-0.0 501 53.55-0.9 53.00-0.4 502 54.30 0.7 52.85-0.8 531 54.20 0.5 53.35 0.7 672 51.97-4.4 51.47-5.1 701 53.69-0.6 53.26 0.4 702 53.88-0.2 53.93 2.5 703 53.52-1.0 52.31-2.5 704 53.69-0.6 53.26 0.4 901 52.96-2.2 52.80-1.0 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 10 /40

Matière grasse libre en % Moyenne "robuste" 28,76 Moyenne "robuste" 32,26 Ecart- type "robuste" 0,66 Ecart- type "robuste" 0,44 u m 0,11 u m 0,07 n laboratoires 61 n laboratoires 62 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 28.15-0.9 31.75-1.2 2 28.95 0.3 32.85 1.3 3.... 4 28.55-0.3 32.50 0.5 5 27.37-2.1 32.34 0.2 6 29.22 0.7 32.90 1.4 7 28.89 0.2 31.69-1.3 9 30.27 2.3 31.45-1.8 10 28.68-0.1 32.05-0.5 11 29.55 1.2 32.00-0.6 12 28.73-0.1 31.85-0.9 13 29.12 0.5 32.13-0.3 14 28.80 0.1 32.50 0.5 15 28.03-1.1 32.29 0.1 16 29.14 0.6 32.20-0.1 17.... 18.... 20 28.40-0.5 32.20-0.1 21 28.56-0.3 32.17-0.2 22 29.00 0.4 32.60 0.8 23 29.25 0.7 32.41 0.3 24 27.56-1.8 32.31 0.1 25 28.10-1.0 31.70-1.3 27.... 28 28.71-0.1 32.36 0.2 29 35.01 9.5 37.64 12.1 30 28.59-0.3 32.10-0.4 31 28.50-0.4 32.29 0.1 32 28.22-0.8 32.21-0.1 33 28.80 0.1 32.95 1.6 34 28.20-0.9 31.40-1.9 35 29.40 1.0 33.25 2.4 36 28.85 0.1 32.20-0.1 37.... 37.... 38 28.25-0.8 32.65 0.9 40 26.20-3.9 31.80-1.0 41.. 32.45 0.4 42.... 43.... 44 27.90-1.3 32.25-0.0 45 29.03 0.4 32.82 1.3 46.... 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 11 /40

Matière grasse libre en % Moyenne "robuste" 28,76 Moyenne "robuste" 32,26 Ecart- type "robuste" 0,66 Ecart- type "robuste" 0,44 u m 0,11 u m 0,07 n laboratoires 61 n laboratoires 62 48 28.15-0.9 31.65-1.4 49 29.50 1.1 32.70 1.0 50 29.15 0.6 32.15-0.2 51.... 52 29.18 0.6 32.30 0.1 53 29.05 0.4 31.95-0.7 54 28.41-0.5 32.50 0.5 55 28.45-0.5 32.10-0.4 56 29.25 0.7 32.50 0.5 58 29.55 1.2 32.55 0.6 59 28.50-0.4 28.70-8.0 60 28.55-0.3 32.50 0.5 61 28.40-0.5 32.20-0.1 62.... 63 27.60-1.8 32.35 0.2 64 29.55 1.2 32.85 1.3 65 28.95 0.3 32.15-0.2 66 28.81 0.1 28.38-8.8 67.... 68 28.85 0.1 32.85 1.3 69 28.80 0.1 32.10-0.4 70 28.95 0.3 32.66 0.9 71 29.00 0.4 32.05-0.5 72 25.73-4.6 31.62-1.4 181.... 231 28.10-1.0 32.20-0.1 232.... 271.... 401.... 411 27.60-1.8 32.20-0.1 501.... 502.... 531.... 531 29.05 0.4 31.95-0.7 672.... 701 29.69 1.4 32.75 1.1 702 29.23 0.7 31.50-1.7 703 29.64 1.3 33.38 2.5 704 29.69 1.4 32.55 0.7 901 30.24 2.2 32.52 0.6 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 12 /40

Matière grasse totale en % Moyenne "robuste" 29,03 Moyenne "robuste" 32,35 Ecart- type "robuste" 0,73 Ecart- type "robuste" 0,53 u m 0,12 u m 0,09 n laboratoires 56 n laboratoires 57 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 27.90-1.5 32.40 0.1 2 28.75-0.4 32.60 0.5 3 26.21-3.8 28.03-8.1 4 27.85-1.6 31.95-0.8 5.... 6 29.47 0.6 32.42 0.1 7 29.65 0.8 31.88-0.9 9.... 10.... 11 29.20 0.2 32.30-0.1 12.... 13 30.04 1.4 32.27-0.2 14.... 15 28.83-0.3 32.06-0.6 16.... 17.... 18.... 20 28.50-0.7 31.80-1.0 21.... 22 28.50-0.7 32.35-0.0 23 29.85 1.1 32.87 1.0 24 28.23-1.1 32.53 0.3 25.... 27 30.00 1.3 32.40 0.1 28 29.38 0.5 32.24-0.2 29.... 30 29.23 0.3 32.64 0.5 31 29.41 0.5 33.26 1.7 32 28.28-1.0 32.37 0.0 33 29.10 0.1 32.45 0.2 34 28.80-0.3 32.40 0.1 35.... 36 28.50-0.7 32.55 0.4 37 29.10 0.1 32.70 0.7 37 29.10 0.1 32.70 0.7 38.... 40 28.45-0.8 32.00-0.7 41 28.50-0.7 33.10 1.4 42 28.39-0.9 32.79 0.8 43 30.65 2.2 31.93-0.8 44.. 32.85 0.9 45.... 46 28.30-1.0 36.55 7.8 47 29.09 0.1 31.34-1.9 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 13 /40

Matière grasse totale en % Moyenne "robuste" 29,03 Moyenne "robuste" 32,35 Ecart- type "robuste" 0,73 Ecart- type "robuste" 0,53 u m 0,12 u m 0,09 n laboratoires 56 n laboratoires 57 48.... 49 29.70 0.9 32.80 0.8 50 28.80-0.3 31.90-0.8 51 29,22 0.3 32.8 0.8 52.... 53 29.20 0.2 32.95 1.1 54.... 55 29.45 0.6 32.25-0.2 56.... 58.... 59 29.15 0.2 27.15-9.7 60.... 61 28.70-0.5 32.30-0.1 62 28.78-0.4 31.20-2.2 63 28.35-0.9 32.55 0.4 64.... 65 29.35 0.4 33.25 1.7 66 29.90 1.2 32.25-0.2 67.... 68 29.50 0.6 32.60 0.5 69 29.30 0.4 32.10-0.5 70.... 71 29.15 0.2 32.45 0.2 72 29.04 0.0 32.67 0.6 181.... 231 29.28 0.3 32.90 1.0 232.... 271 28.30-1.0 32.90 1.0 401.... 461 26.45-3.5 29.80-4.8 462 28.30-1.0 32.35-0.0 463 26.75-3.1 30.75-3.0 501 29.30 0.4 32.15-0.4 531 29.20 0.2 32.95 1.1 672.... 701 29.94 1.2 32.64 0.5 702 29.46 0.6 31.87-0.9 703 30.35 1.8 31.66-1.3 704 29.94 1.2 32.64 0.5 901 30.41 1.9 30.99-2.5 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 14 /40

Protéines en % Moyenne "robuste" 13,78 Moyenne "robuste" 11,02 Ecart- type "robuste" 0,27 Ecart- type "robuste" 0,19 u m 0,04 u m 0,03 n laboratoires 69 n laboratoires 69 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 13.37-1.5 10.98-0.2 2 13.85 0.2 11.15 0.7 3 13.53-0.9 11.38 1.9 4 13.60-0.7 10.60-2.2 5 14.16 1.4 11.16 0.7 6 13.72-0.2 10.95-0.4 7 14.02 0.9 11.18 0.8 9.... 10 14.47 2.5 11.26 1.2 11 13.70-0.3 10.90-0.7 12 13.20-2.1 11.04 0.1 13 13.99 0.8 10.92-0.6 14 14.00 0.8 11.15 0.7 15 14.24 1.7 11.78 4.0 16 13.67-0.4 10.99-0.2 17.... 18.... 20 13.95 0.6 11.10 0.4 21 13.89 0.4 11.01-0.1 22 13.89 0.4 11.00-0.2 23 13.81 0.1 10.67-1.9 24 13.57-0.8 10.88-0.8 25 13.87 0.3 10.91-0.6 27 14.20 1.5 11.80 4.1 28 13.61-0.6 11.09 0.3 29 12.05-6.3 10.42-3.2 30 13.84 0.2 11.10 0.4 31 13.41-1.4 10.76-1.4 32 13.53-0.9 10.85-0.9 33 13.79 0.0 11.00-0.1 34 14.05 1.0 11.15 0.7 35 13.82 0.2 11.20 0.9 36 13.70-0.3 10.90-0.7 37 13.77-0.1 11.05 0.1 37 13.77-0.1 11.05 0.1 38 13.70-0.3 10.95-0.4 40 14.05 1.0 11.15 0.7 41 14.05 1.0 11.10 0.4 42.... 43 13.80 0.1 11.05 0.1 44 14.15 1.3 11.75 3.8 45.... 46 14.36 2.1 11.26 1.2 47 13.56-0.8 10.76-1.4 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 15 /40

Protéines en % Moyenne "robuste" 13,78 Moyenne "robuste" 11,02 Ecart- type "robuste" 0,27 Ecart- type "robuste" 0,19 u m 0,04 u m 0,03 n laboratoires 69 n laboratoires 69 48 13.30-1.8 10.65-2.0 49 13.75-0.1 11.10 0.4 50 14.05 1.0 11.10 0.4 51 13.48-1.0 10.83-1.1 52.... 53 13.91 0.4 11.06 0.2 54.... 55 14.10 1.2 11.60 3.0 56 13.78-0.0 10.89-0.7 58.... 59 13.90 0.4 11.20 0.9 60 13.75-0.1 10.82-1.1 61 13.65-0.5 10.89-0.7 62 13.62-0.6 11.03 0.0 63 12.25-5.6 10.20-4.3 64 13.67-0.4 10.89-0.7 65 13.97 0.7 11.13 0.5 66 13.63-0.6 11.15 0.7 67.... 68 13.70-0.3 11.00-0.1 69 13.30-1.8 10.90-0.7 70.... 71 13.74-0.2 11.09 0.3 72 13.44-1.3 11.14 0.6 221 13.72-0.2 10.90-0.7 231 13.64-0.5 10.89-0.7 232 13.60-0.7 10,80-1.1 271 13.60-0.7 11.20 0.9 401.... 411 13.65-0.5 10.75-1.4 461 13.87 0.3 11.04 0.1 462 14.47 2.5 11.08 0.3 463 14.07 1.0 11.10 0.4 531 13.92 0.5 11.64 3.2 531 13.91 0.4 11.06 0.2 672.... 702 13.89 0.4 11.20 0.9 703.... 704.... 901 10.78-11.0 9.91-5.9 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 16 /40

Phosphore total en % P205 Moyenne "robuste" 0,571 Moyenne "robuste" 0,393 Ecart- type "robuste" 0,029 Ecart- type "robuste" 0,020 u m 0,006 u m 0,004 n laboratoires 41 n laboratoires 41 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 0.551-0,7 0.389-0,2 2 0.574 0,1 0.415 1,0 3.,., 4 0.635 2,2 0.510 5,8 5.,., 6 0.577 0,2 0.383-0,5 7 0.519-1,8 0.365-1,4 9.,., 10.,., 11 0.575 0,1 0.395 0,1 12 0.550-0,7 0.394 0,0 13 0.630 2,0 0.425 1,6 14 0.575 0,1 0.395 0,1 15 0.570 0,0 0.386-0,4 16.,., 17.,., 18.,., 20 0.575 0,1 0.394 0,0 21 0.603 1,1 0.413 1,0 22 0.581 0,3 0.393 0,0 23 0.565-0,2 0.385-0,4 24 0.531-1,4 0.396 0,1 25 0.583 0,4 0.392-0,1 27 0.520-1,8 0.340-2,6 28 0.530-1,4 0.364-1,5 29.,., 30 0.570 0,0 0.386-0,4 31.,., 32.,., 33 0.583 0,4 0.400 0,3 34 0.560-0,4 0.385-0,4 35 0.580 0,4 0.388-0,2 36.,., 37.,., 37.,., 38 0.578 0,2 0.407 0,7 40 0.520-1,8 0.360-1,7 41 0.543-1,0 0.374-1,0 42 0.745 6,0 0.505 5,5 43.,., 44.,., 45 0.561-0,4 0.384-0,5 46.,., 47 0.605 1,2 0.426 1,6 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 17 /40

Phosphore total en % P205 Moyenne "robuste" 0,571 Moyenne "robuste" 0,393 Ecart- type "robuste" 0,029 Ecart- type "robuste" 0,020 u m 0,006 u m 0,004 n laboratoires 41 n laboratoires 41 48.,., 49 0.575 0,1 0.390-0,2 50 0.625 1,9 0.500 5,3 51.... 52..., 53 0.553-0,6 0.385-0,4 54.,., 55.,., 56.,., 58.,., 59.,., 60.,., 61 0.557-0,5 0.374-1,0 62.,., 63.,., 64.,., 65 0.589 0,6 0.422 1,4 66 0.597 0,9 0.399 0,3 67.,., 68 0.591 0,7 0.403 0,5 69 0.585 0,5 0.403 0,5 70.,., 71 0.560-0,4 0.380-0,7 72 0.575 0,1 0.395 0,1 181.,., 231 0.586 0,5 0.393 0,0 232.... 271.,., 401.,., 411 0.587 0,6 0.400 0,3 461.,., 462.,., 463.,., 531.,., 531 0.553-0,6 0.385-0,4 672.,., 702.,., 703.,., 704 0.519-1,8 0.365-1,4 901.... Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 18 /40

Collagène en % Moyenne "robuste" 1,87 Moyenne "robuste" 1,37 Ecart- type "robuste" 0,17 Ecart- type "robuste" 0,17 u m 0,03 u m 0,03 n laboratoires 51 n laboratoires 51 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 1.84-0.2 1.44 0.4 2 1.90 0.2 1.33-0.3 3 1.55-1.9 1.89 3.0 4 1.70-1.0 1.25-0.7 5.... 6 2.04 1.0 1.54 1.0 7 2.14 1.6 1.47 0.6 9 1.71-0.9 1.15-1.3 10 2.12 1.5 1.75 2.2 11 1.80-0.4 1.28-0.5 12 2.06 1.1 1.43 0.3 13 1.95 0.5 1.45 0.5 14 2.15 1.6 1.65 1.6 15 1.93 0.4 1.33-0.2 16 1.93 0.3 1.35-0.1 17.... 18.... 20 1.85-0.1 1.40 0.2 21 1.74-0.8 1.23-0.8 22 1.82-0.3 1.40 0.1 23.... 24 1.77-0.6 1.35-0.1 25 1.94 0.4 1.64 1.6 27 1.70-1.0 1.30-0.4 28 1.68-1.1 1.24-0.8 29 2.09 1.3 2.14 4.5 30 2.00 0.7 1.39 0.1 31 1.82-0.3 1.19-1.1 32 1.97 0.6 1.43 0.3 33 1.84-0.2 1.36-0.1 34 1.66-1.2 1.15-1.3 35 1.90 0.2 1.44 0.4 36 1.80-0.4 1.35-0.1 37.... 37.... 38 1.87 0.0 1.42 0.3 40 1.83-0.3 1.47 0.6 41 2.02 0.9 1.36-0.1 42 1.26-3.6 0.96-2.4 43.... 44.... 45 2.18 1.8 1.59 1.3 46.... 47 1.86-0.0 1.38 0.1 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 19 /40

Collagène en % Moyenne "robuste" 1,87 Moyenne "robuste" 1,37 Ecart- type "robuste" 0,17 Ecart- type "robuste" 0,17 u m 0,03 u m 0,03 n laboratoires 51 n laboratoires 51 48.... 49 1.85-0.1 1.31-0.4 50 2.00 0.8 1.54 1.0 51 1.73-0.7 1.30-0.4 52.... 53 1.71-0.9 1.06-1.8 54.... 55 1.30-3.3 0.95-2.4 56 1.83-0.2 1.36-0.1 58.... 59 1.90 0.2 1.20-1.0 60 2.08 1.2 1.56 1.1 61 2.25 2.2 1.62 1.5 62.... 63.... 64 1.98 0.6 1.43 0.3 65 1.80-0.4 1.38 0.0 66 1.89 0.1 1.42 0.3 67.... 68 1.69-1.0 1.22-0.9 69 1.75-0.7 1.30-0.4 70.... 71 1.75-0.7 1.25-0.7 72.... 181.... 231.... 232.... 271.... 401.... 411.... 501.... 502.... 531.... 531 1.71-0.9 1.06-1.8 672.... 701.... 702 1.98 0.6 1.40 0.2 703.... 704.... 901.... Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 20 /40

Sucres solubles totaux en % Moyenne "robuste" 0,25 Moyenne "robuste" 1,15 Ecart- type "robuste" 0,15 Ecart- type "robuste" 0,22 u m 0,03 u m 0,04 n laboratoires 32 n laboratoires 48 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 0.20-0.3 1.30 0.7 2 0.30 0.3 1.50 1.6 3.. 1.03-0.5 4.. 1.27 0.5 5.... 6 0.08-1.2 1.17 0.1 7 0.21-0.3 1.11-0.2 9.. 1.17 0.1 10 0.00-1.7 1.54 1.7 11 0.10-1.0 0.75-1.8 12 0.25 0.0 1.48 1.5 13.. 0.56-2.6 14 0.20-0.3 0.85-1.3 15 0.20-0.4 1.09-0.3 16.... 17.... 18.... 20 0.10-1.0 1.10-0.2 21 0.19-0.4 1.14-0.0 22 0.23-0.2 1.10-0.2 23.... 24 0.32 0.5 1.10-0.2 25 0.18-0.5 1.32 0.8 27.. 0.70-2.0 28.. 0.97-0.8 29.... 30.. 1.17 0.1 31 0.14-0.8 1.23 0.4 32.. 0.84-1.4 33.. 1.20 0.2 34.. 1.00-0.7 35 0.28 0.2 1.17 0.1 36 0.30 0.3 1.20 0.2 37.... 37.... 38 0.40 1.0 1.25 0.5 40.. 1.15 0.0 41.... 42 1.28 7.1 1.98 3.7 43.. 1.00-0.7 44.... 45 0.56 2.1 1.17 0.1 46.... 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 21 /40

Sucres solubles totaux en % Moyenne "robuste" 0,25 Moyenne "robuste" 1,15 Ecart- type "robuste" 0,15 Ecart- type "robuste" 0,22 u m 0,03 u m 0,04 n laboratoires 32 n laboratoires 48 48.... 49 0.27 0.1 1.37 1.0 50 0.16-0.7 1.16 0.0 51.... 52 0.12-0.9 1.22 0.3 53 0.62 2.5 1.44 1.3 54.... 55 0.30 0.3 1.25 0.5 56.... 58.... 59 0.40 1.0 1.00-0.6 60.... 61 0.20-0.3 0.80-1.5 62.... 63 0.30 0.3 1.15 0.0 64.... 65 1.10 5.9.. 66.. 1.05-0.4 67.... 68.. 1.10-0.2 69.. 1.20 0.2 70.... 71 0.10-1.0 1.55 1.8 72.. 0.80-1.5 181.... 231.... 232.... 271.... 401.. 0.95-0.9 411 0.20-0.4 1.22 0.3 501.... 502.... 531.... 531 0.62 2.5 1.44 1.3 672.... 701.... 702.... 703.... 704 0.21-0.3 1.11-0.2 901.... Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 22 /40

Amidon en % Moyenne "robuste" 0,69 Moyenne "robuste" 0,16 Ecart- type "robuste" 0,29 Ecart- type "robuste" 0,12 u m 0,06 u m 0,03 n laboratoires 39 n laboratoires 30 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 0.50-0.7.. 2 0.80 0.4 0.10-0.5 3.... 4 1.11 1.5 0.10-0.5 5.... 6.... 7 0.90 0.7 0.20 0.3 9 0.96 0.9.. 10 0.61-0.3 0.01-1.2 11 0.70 0.0.. 12 0.60-0.3 0.10-0.5 13 0.94 0.9 0.62 3.8 14 0.85 0.6.. 15 0.91 0.8 0.26 0.8 16.... 17.... 18.... 20 0.50-0.7 0.20 0.3 21 0.91 0.8 0.27 0.9 22 0.85 0.6 0.26 0.8 23.... 24 0.76 0.2 0.20 0.3 25 1.00 1.1 0.10-0.5 27 0.80 0.4.. 28 0.54-0.5 0.06-0.9 29.... 30 0.70 0.0 0.20 0.3 31.... 32 0.35-1.2 0.12-0.3 33.... 34.. 0.30 1.2 35 0.65-0.1 0.20 0.3 36 0.30-1.4 0.00-1.3 37.... 37.... 38 0.90 0.7 0.20 0.3 40 0.50-0.7.. 41.... 42 0.00-2.4 0.00-1.3 43.... 44.... 45.... 46.... 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 23 /40

Amidon en % Moyenne "robuste" 0,69 Moyenne "robuste" 0,16 Ecart- type "robuste" 0,29 Ecart- type "robuste" 0,12 u m 0,06 u m 0,03 n laboratoires 39 n laboratoires 30 48.... 49 0.40-1.0.. 50 1.05 1.3 0.26 0.8 51.... 52.... 53 0.33-1.3 0.20 0.3 54.... 55 0.80 0.4.. 56.... 58.... 59.... 60.... 61 0.30-1.4 0.10-0.5 62.... 63 0.54-0.5 0.05-0.9 64.... 65 0.70 0.0 0.10-0.5 66 0.67-0.1 0.07-0.8 67.... 68 0.42-0.9.. 69.... 70.... 71 0.60-0.3 0.00-1.3 72 3.90 11.2 2.90 22.9 181.... 231.... 232.... 271 0.50-0.7.. 401.... 411 0.80 0.4 0.10-0.5 501.... 502.... 531.... 531 0.33-1.3 0.20 0.3 672.... 701.... 702.... 703.... 704 1.21 1.8 1.36 10.0 901.... Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 24 /40

Glucides totaux en % Moyenne "robuste" 0,96 Moyenne "robuste" 1,33 Ecart- type "robuste" 0,32 Ecart- type "robuste" 0,32 u m 0,07 u m 0,07 n laboratoires 33 n laboratoires 35 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 0.70-0.8 1.30-0.1 2.... 3.... 4 1.22 0.8 1.37 0.1 5.... 6 1.17 0.6 1.27-0.2 7 1.21 0.8 1.36 0.1 9 1.07 0.3 1.45 0.4 10 0.68-0.9 1.54 0.7 11 0.90-0.2 0.70-2.0 12.... 13 1.04 0.2 1.24-0.3 14 1.15 0.6 0.85-1.5 15 1.21 0.8 1.37 0.1 16.... 17.... 18.... 20 0.65-1.0 1.30-0.1 21.... 22 1.17 0.6 1.39 0.2 23.... 24 0.92-0.1 1.44 0.3 25 1.29 1.0 1.44 0.4 27 0.90-0.2 0.70-2.0 28.... 29 0.53-1.4 0.94-1.2 30 0.78-0.6 1.44 0.4 31 1.28 1.0 1.29-0.1 32 0.39-1.8 0.97-1.2 33 1.25 0.9 1.55 0.7 34.. 1.34 0.0 35.... 36.... 37 0.33-2.0 2.19 2.7 37 0.33-2.0 2.19 2.7 38.... 40 1.10 0.4 0.75-1.8 41.... 42 1.02 0.2 1.39 0.2 43.... 44.... 45.... 46.... 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 25 /40

Glucides totaux en % Moyenne "robuste" 0,96 Moyenne "robuste" 1,33 Ecart- type "robuste" 0,32 Ecart- type "robuste" 0,32 u m 0,07 u m 0,07 n laboratoires 33 n laboratoires 35 48.... 49 0.70-0.8 1.37 0.1 50 1.30 1.0 1.45 0.4 51.... 52.... 53 1.18 0.7 1.71 1.2 54.... 55.... 56.... 58.... 59.... 60.... 61 0.50-1.4 0.90-1.4 62.... 63 0.90-0.2 1.21-0.4 64.... 65.... 66.... 67.... 68.. 1.10-0.7 69.... 70.... 71 0.80-0.5 1.55 0.7 72 3.90 9.1 3.70 7.5 181.... 231.... 232.... 271.... 401.... 411 1.12 0.5 1.29-0.1 501.... 502.... 531.... 531 1.18 0.7 1.71 1.2 672.... 701.... 702.... 703.... 704.... 901.... Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 26 /40

Nitrites en mg/kg NaNO2 Moyenne "robuste" 7,2 Moyenne "robuste" 7,1 Ecart- type "robuste" 2,4 Ecart- type "robuste" 2,4 u m 0,6 u m 0,6 n laboratoires 27 n laboratoires 27 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 9.00 0.7 8.00 0.4 2 9.00 0.7 12.00 2.1 3.... 4.. 8.80 0.7 5.... 6.... 7.... 9 6.18-0.4 6.90-0.1 10.... 11 8.00 0.3 7.00-0.1 12.... 13.. 0.20-2.9 14.... 15 5.75-0.6.. 16.... 17.... 18.... 20.... 21 5.30-0.8 8.20 0.5 22 5.95-0.5 7.35 0.1 23.... 24 7.57 0.1 7.59 0.2 25 11.00 1.6 10.00 1.2 27.. 22.50 6.5 28 4.60-1.1 8.90 0.7 29.... 30.... 31.... 32.... 33 6.05-0.5 5.65-0.6 34.... 35.... 36.... 37.... 37.... 38 4.00-1.4 3.00-1.7 40 9.00 0.7 6.50-0.3 41 7.00-0.1 5.50-0.7 42.... 43.... 44.... 45 10.00 1.2 5.00-0.9 46.... 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 27 /40

Nitrites en mg/kg NaNO2 Moyenne "robuste" 7,2 Moyenne "robuste" 7,1 Ecart- type "robuste" 2,4 Ecart- type "robuste" 2,4 u m 0,6 u m 0,6 n laboratoires 27 n laboratoires 27 48.... 49 9.50 0.9 10.00 1.2 50 9.95 1.1 8.55 0.6 51.... 52.... 53 5.50-0.7.. 54.... 55.... 56.... 58.... 59.... 60.... 61 5.00-0.9 7.50 0.2 62.... 63.... 64.... 65 5.00-0.9 4.50-1.1 66 7.25 0.0 5.25-0.8 67.... 68 10.00 1.2 5.50-0.7 69 8.00 0.3 8.00 0.4 70.... 71 10.00 1.2 7.50 0.2 72.... 181.... 231.... 232.... 271.... 401.... 411 8.00 0.3 8.00 0.4 501.... 502.... 531.... 531 5.50-0.7.. 672.... 701.... 702.... 703.... 704.... 901 1.48-2.4 3.64-1.5 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 28 /40

Nitrates en mg/kg NaNO3 Moyenne "robuste" 26,4 Moyenne "robuste" 35,0 Ecart- type "robuste" 6,3 Ecart- type "robuste" 8,4 u m 1,5 u m 1,9 n laboratoires 29 n laboratoires 30 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 34.50 1.3 40.50 0.7 2 34.50 1.3 41.00 0.7 3.... 4 24.70-0.3 35.90 0.1 5.... 6.... 7.... 9.... 10.... 11 28.50 0.3 42.00 0.8 12.... 13.. 63.00 3.3 14 31.00 0.7 36.00 0.1 15 22.60-0.6 31.55-0.4 16.... 17.... 18.... 20.... 21 22.10-0.7 37.00 0.2 22 23.25-0.5 34.50-0.1 23.... 24 19.78-1.1 20.21-1.8 25 30.00 0.6 40.00 0.6 27 31.10 0.8 15.10-2.4 28 22.45-0.6 41.00 0.7 29.... 30.... 31.... 32.... 33 28.00 0.3 38.50 0.4 34.... 35.... 36.... 37.... 37.... 38 34.00 1.2 44.00 1.1 40 29.00 0.4 45.50 1.2 41 21.50-0.8 31.50-0.4 42.... 43.... 44.... 45 34.00 1.2 32.50-0.3 46.... 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 29 /40

Nitrates en mg/kg NaNO3 Moyenne "robuste" 26,4 Moyenne "robuste" 35,0 Ecart- type "robuste" 6,3 Ecart- type "robuste" 8,4 u m 1,5 u m 1,9 n laboratoires 29 n laboratoires 30 48.... 49 31.50 0.8 37.00 0.2 50 36.85 1.7 44.85 1.2 51.... 52.... 53 19.00-1.2 22.50-1.5 54.... 55.... 56.... 58.... 59.... 60.... 61 21.50-0.8 30.00-0.6 62.... 63.... 64.... 65 26.00-0.1 38.00 0.4 66 25.00-0.2 33.00-0.2 67.... 68 28.00 0.3 40.00 0.6 69 25.00-0.2 34.00-0.1 70.... 71 18.50-1.3 26.50-1.0 72.... 181.... 231.... 232.... 271.... 401.... 411 27.50 0.2 35.50 0.1 501.... 502.... 531.... 531 19.00-1.2 22.50-1.5 672.... 701.... 702.... 703.... 704.... 901 9.47-2.7 9.98-3.0 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 30 /40

Chlorure en % de NaCl Moyenne "robuste" 1,41 Moyenne "robuste" 1,32 Ecart- type "robuste" 0,08 Ecart- type "robuste" 0,08 u m 0,01 u m 0,01 n laboratoires 73 n laboratoires 72 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 1.33-1.0 1.33 0.1 2 1.40-0.1 1.40 1.0 3 1.21-2.3 1.09-2.8 4 1.50 1.1 1.30-0.2 5 1.41-0.0 1.32 0.0 6 1.45 0.5 1.41 1.0 7 1.35-0.7 1.29-0.4 9 1.32-1.0 1.10-2.7 10 1.50 1.1 1.42 1.2 11 1.55 1.7 1.50 2.2 12 1.36-0.5 1.34 0.2 13 1.44 0.4 1.36 0.4 14 1.45 0.5 1.40 1.0 15 1.40-0.1 1.28-0.5 16.... 17 1.40-0.1 1.31-0.2 18 1.47 0.7 1.48 2.0 19 1.45 0.5 1.20-1.5 21.... 22 1.35-0.7 1.28-0.5 23 1.32-1.1 1.30-0.2 24 1.62 2.5 1.40 0.9 25 1.50 1.1 1.30-0.2 27 1.30-1.3 1.30-0.2 28 1.45 0.5 1.36 0.5 29.... 30 1.32-1.0 1.34 0.3 31 1.29-1.4 1.21-1.3 32 1.40-0.1 1.29-0.4 33 0.83-6.9 0.75-7.0 34 1.40-0.1 1.25-0.9 35 1.49 1.1 1.4 1.0 36 1.45 0.5 1.33 0.1 37 1.45 0.5 1.38 0.7 37 1.45 0.5 1.38 0.7 38 1.50 1.1 1.40 1.0 40 1.47 0.7 1.38 0.7 41 1.38-0.3 1.28-0.5 42 1.36-0.5 1.24-0.9 43.... 44 1.30-1.3 1.40 1.0 45 1.39-0.2 1.32-0.0 46 1.45 0.5 1.30-0.2 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 31 /40

Chlorure en % de NaCl Moyenne "robuste" 1,41 Moyenne "robuste" 1,32 Ecart- type "robuste" 0,08 Ecart- type "robuste" 0,08 u m 0,01 u m 0,01 n laboratoires 73 n laboratoires 72 48 1.33-1.0 1.10-2.7 49 1.50 1.1 1.40 1.0 50 1.35-0.7 1.26-0.8 51.... 52 1.30-1.3 1.28-0.5 53 1.45 0.5 1.35 0.4 54.... 55 2.15 8.9 1.95 7.7 56.... 58 1.36-0.5 1.36 0.4 59 0.70-8.4 1.00-3.9 60 1.50 1.1 1.40 1.0 61 1.40-0.1 1.40 1.0 62 1.52 1.4 1.40 1.0 63 1.60 2.3 1.50 2.2 64 1.50 1.1 1.40 1.0 65 1.50 1.1 1.40 1.0 66 1.40-0.1 1.35 0.4 67 1.46 0.6 1.31-0.2 68 1.38-0.4 1.30-0.2 69 1.31-1.1 1.28-0.5 70 1.50 1.1 1.36 0.5 71 1.35-0.7 1.35 0.4 72 1.43 0.2 1.32 0.0 181 1.51 1.2.. 231 1.34-0.8 1.28-0.5 232 1.33-1.0 1.26-0.8 301 1.45 0.5 1.20-1.5 401.... 461 1.40-0.1 1.30-0.2 462 1.40-0.1 1.30-0.2 463 1.40-0.1 1.35 0.4 531 1.45 0.5 1.35 0.4 671 0.98-5.1 1.14-2.3 672 1.35-0.7 1.29-0.4 673 1.37-0.4 1.18-1.7 701 1.35-0.7 1.31-0.1 703.... 704 1.35-0.7 1.31-0.1 901 1.39-0.1 1.04-3.4 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 32 /40

Cendres en % Moyenne "robuste" 2,365 Moyenne "robuste" 1,792 Ecart- type "robuste" 0,043 Ecart- type "robuste" 0,037 u m 0,007 u m 0,006 n laboratoires 59 n laboratoires 59 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1 2.245-2.8 1.745-1.3 2 2.355-0.2 1.780-0.3 3 1.860-11.7 1.650-3.8 4 2.415 1.2 1.875 2.2 5 2.390 0.6 1.765-0.7 6 2.390 0.6 1.825 0.9 7 2.335-0.7 1.829 1.0 9 2.380 0.3 1.812 0.5 10 2.325-0.9 1.675-3.1 11 2.385 0.5 1.790-0.1 12.... 13 2.340-0.6 1.770-0.6 14 2.370 0.1 1.785-0.2 15 2.240-2.9 1.690-2.7 16.... 17.... 18.... 20 2.450 2.0 1.785-0.2 21 2.375 0.2 1.820 0.8 22 2.390 0.6 1.845 1.4 23 2.350-0.4 1.810 0.5 24 2.400 0.8 1.790-0.1 25 2.350-0.4 1.790-0.1 27 2.230-3.1 1.800 0.2 28 2.360-0.1 1.830 1.0 29.... 30 2.379 0.3 1.814 0.6 31 2.770 9.4 2.010 5.9 32 2.370 0.1 1.760-0.9 33 2.385 0.5 1.820 0.8 34 2.325-0.9 1.750-1.1 35.... 36 2.405 0.9 1.825 0.9 37.... 37.... 38 2.385 0.5 1.795 0.1 40 2.375 0.2 1.815 0.6 41 2.395 0.7 1.780-0.3 42.... 43 2.300-1.5 1.710-2.2 44.... 45.... 46 2.390 0.6 1.805 0.3 47 2.370 0.1 1.820 0.8 le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 33 /40

Cendres en % Moyenne "robuste" 2,365 Moyenne "robuste" 1,792 Ecart- type "robuste" 0,043 Ecart- type "robuste" 0,037 u m 0,007 u m 0,006 n laboratoires 59 n laboratoires 59 48 2.460 2.2 1.970 4.8 49 2.370 0.1 1.790-0.1 50 2.395 0.7 1.820 0.8 51.... 52.... 53 2.350-0.4 1.700-2.5 54.... 55 3.525 26.9 3.015 32.9 56.... 58.... 59 2.365-0.0 1.775-0.5 60 2.415 1.2 1.765-0.7 61 2.385 0.5 1.785-0.2 62.... 63 2.325-0.9 1.775-0.5 64.... 65 2.360-0.1 1.770-0.6 66 2.370 0.1 1.795 0.1 67.... 68 2.345-0.5 1.775-0.5 69 2.450 2.0 1.760-0.9 70.... 71 2.370 0.1 1.790-0.1 72 2.350-0.4 1.845 1.4 181.... 231 2.350-0.4 1.795 0.1 232 2.345-0.5 1.850 1.4 271.... 401.... 411.... 461 2.385 0.5 1.820 0.8 462 2.370 0.1 1.785-0.2 463 2.335-0.7 1.755-1.0 531 2.350-0.4 1.700-2.5 672.... 701 2.301-1.5 1.806 0.4 702 2.330-0.8 1.825 0.9 703 2.303-1.5 1.776-0.4 704 2.301-1.5 1.806 0.4 901 2.421 1.3 1.763-0.8 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 34 /40

Sodium en mg/100g Moyenne "robuste" 684,2 Moyenne "robuste" 514,8 Ecart- type "robuste" 57,9 Ecart- type "robuste" 50,0 u m 11,7 u m 10,3 n laboratoires 38 n laboratoires 37 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1.... 2 682.5-0.0 502.5-0.2 3.... 4.... 5.... 6 693.4 0.2 525.1 0.2 7 763.5 1.4 579.5 1.3 9.... 10.... 11 662.0-0.4 486.0-0.6 12.... 13 742.0 1.0 553.5 0.8 14 549.5-2.3 570.5 1.1 15 719.5 0.6 519.0 0.1 16.... 17.... 18.... 20 689.5 0.1 509.5-0.1 21 671.0-0.2 506.0-0.2 22 729.0 0.8 520.0 0.1 23 693.5 0.2 525.0 0.2 24.... 25.... 27 692.0 0.1 518.0 0.1 28 638.5-0.8 486.5-0.6 29.... 30.... 31.... 32 562.0-2.1 421.0-1.9 33 718.5 0.6 528.0 0.3 34 635.0-0.8 435.0-1.6 35.... 36.... 37.... 37.... 38 686.0 0.0 502.5-0.2 40 711.5 0.5 503.5-0.2 41 700.5 0.3 567.5 1.1 42.... 43.... 44.... 45.... 46 355.0-5.7 330.0-3.7 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 35 /40

Sodium en mg/100g Moyenne "robuste" 684,2 Moyenne "robuste" 514,8 Ecart- type "robuste" 57,9 Ecart- type "robuste" 50,0 u m 11,7 u m 10,3 n laboratoires 38 n laboratoires 37 48.... 49.... 50 665.7-0.3 515.1 0.0 51.... 52.... 53 728.0 0.8 528.5 0.3 54.... 55.... 56.... 58.... 59.... 60.... 61 735.9 0.9 556.8 0.8 62 689.5 0.1 484.5-0.6 63 640.0-0.8 600.0 1.7 64.... 65.... 66 721.3 0.6 567.2 1.0 67.... 68 719.5 0.6 527.0 0.2 69 735.0 0.9 536.0 0.4 70.... 71.... 72 628.5-1.0 484.0-0.6 181.... 231 695.5 0.2 526.0 0.2 232 693.5 0.2 526 0.2 271.... 401.... 411 704.5 0.4.. 461 475.0-3.6 415.0-2.0 462 470.0-3.7 435.0-1.6 463 392.5-5.0 342.5-3.4 531 728.0 0.8 528.5 0.3 672.... 701.... 702.... 703 748.5 1.1 567.5 1.1 704 763.5 1.4 579.5 1.3 901.... Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 36 /40

Potassium en mg/100g Moyenne "robuste" 238,0 Moyenne "robuste" 169,7 Ecart- type "robuste" 14,1 Ecart- type "robuste" 11,7 u m 3,4 u m 2,9 n laboratoires 27 n laboratoires 25 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z 1.... 2 224.5-1.0 165.0-0.4 3.... 4.... 5.... 6 237.9-0.0 171.9 0.2 7 283.5 3.2 192.0 1.9 9.... 10.... 11 224.0-1.0 170.0 0.0 12.... 13 252.0 1.0 184.5 1.3 14.... 15 235.5-0.2 168.5-0.1 16.... 17.... 18.... 20 227.5-0.7 163.0-0.6 21.... 22.... 23 232.5-0.4 168.0-0.1 24.... 25.... 27.... 28 228.5-0.7 161.5-0.7 29.... 30.... 31.... 32 229.0-0.6 157.5-1.0 33 226.5-0.8 159.5-0.9 34 245.0 0.5 150.0-1.7 35.... 36.... 37.... 37.... 38 239.0 0.1 178.5 0.8 40 226.5-0.8 170.0 0.0 41 245.0 0.5.. 42.... 43.... 44.... 45.... 46.... 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 37 /40

Potassium en mg/100g Moyenne "robuste" 238,0 Moyenne "robuste" 169,7 Ecart- type "robuste" 14,1 Ecart- type "robuste" 11,7 u m 3,4 u m 2,9 n laboratoires 27 n laboratoires 25 48.... 49.... 50.... 51.... 52.... 53 245.0 0.5 170.0 0.0 54.... 55.... 56.... 58.... 59.... 60.... 61 231.6-0.5 168.0-0.1 62.... 63.... 64.... 65.... 66 269.6 2.2 179.2 0.8 67.... 68 248.0 0.7 160.5-0.8 69 219.0-1.3 151.0-1.6 70.... 71.... 72 229.5-0.6 175.0 0.5 181.... 231 231.5-0.5 166.0-0.3 232 234.0-0.4 167.5-0.1 271.... 401.... 411 227.5-0.7.. 461.... 462.... 463.... 531 245.0 0.5 170.0 0.0 672.... 701.... 702.... 703 273.0 2.5 191.5 1.9 704 283.5 3.2 192.0 1.9 901.... Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 38 /40

Moyenne "robuste" 6,23 Moyenne "robuste" 6,34 Ecart- type "robuste" 0,12 Ecart- type "robuste" 0,14 u m 0,02 u m 0,02 n laboratoires 49 n laboratoires 50 Laboratoire Moyenne Score z Moyenne Score z ph 1 6.12-0.9 6.31-0.2 2 6.10-1.1 6.30-0.2 3.... 4 6.20-0.3 5.90-3.1 5.... 6.... 7 6.28 0.4 6.38 0.3 9.... 10 6.27 0.3 6.47 0.9 11 6.02-1.7 6.24-0.7 12.... 13 6.32 0.7 6.42 0.6 14.... 15 6.20-0.3 6.30-0.2 16.... 17.... 18.... 20 6.42 1.5 6.51 1.2 21.... 22 6.22-0.1 6.36 0.2 23 6.12-0.9 6.24-0.7 24 6.18-0.4 6.40 0.5 25 6.21-0.2 6.21-0.9 27.... 28.... 29.... 30.... 31 6.20-0.3 6.32-0.1 32.... 33 6.32 0.7 6.47 0.9 34 6.16-0.6 6.30-0.2 35.... 36.... 37 6.43 1.6 6.53 1.4 37 6.43 1.6 6.53 1.4 38.... 40 6.42 1.5 6.51 1.2 41 6.24 0.1 6.38 0.3 42.. 6.29-0.3 43.... 44 6.20-0.3 6.30-0.2 45.... 46 6.17-0.5 6.27-0.5 47.... le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 39 /40

Moyenne "robuste" 6,23 Moyenne "robuste" 6,34 Ecart- type "robuste" 0,12 Ecart- type "robuste" 0,14 u m 0,02 u m 0,02 n laboratoires 49 n laboratoires 50 48.... 49 6.22-0.1 6.17-1.2 50 6.16-0.6 6.25-0.6 51.... 52.... 53 6.15-0.7 6.20-1.0 54.... 55 6.25 0.1 6.40 0.5 56.... 58.... 59 6.65 3.4 6.75 2.9 60.... 61 6.13-0.8 6.23-0.7 62.... 63 6.23-0.0 6.00-2.4 64.... 65.... 66 6.19-0.4 6.33-0.0 67 6.15-0.7 6.19-1.1 68 6.40 1.4 6.53 1.4 69 6.40 1.4 6.50 1.2 70.... 71 6.19-0.3 6.31-0.2 72 6.40 1.4 6.60 1.9 231 6.03-1.6 6.19-1.0 461 6.31 0.6 6.33-0.0 232 6.04-1.6 6.19-1.0 462 6.14-0.7 6.26-0.5 463 6.19-0.3 6.29-0.3 501.... 502.... 531 6.15-0.7 6.20-1.0 671 6.15-0.7 6.18-1.1 672 6.12-1.0 6.19-1.0 673 6.13-0.8 6.25-0.6 701 6.24 0.0 6.37 0.3 702 6.17-0.5 6.28-0.4 703 6.40 1.4 6.50 1.2 704 6.23-0.0 6.37 0.3 901 6.42 1.5 6.56 1.6 Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à - 3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à - 2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528) ph le 20/06/2012 ifip rapport n IC_2012_1b - page 40 /40

Antenne Maisons-Alfort 7, avenue du Général de Gaulle 94704 MAISONS-ALFORT Tél. : + 33 (0)1 43 68 57 85 - Fax : + 33 (0)1 43 76 07 20