Prélèvement/préparation p des échantillons et analyse des reliquats d azote Matthias CARRIERE
Plan de l intervention Introduction : I. méthodes et outils de prélèvement. 11. Les normes d échantillonnage de la terre. 12.Les outils de prélèvement. 13. La variabilité intraparcellaire. II. Préparation de l échantillon et mesure labo 21. Du prélèvement au labo. 22. La mesure du reliquat Conclusion : Uneanalyse bientôt certifiée?
Introduction Influence du prélèvement sur le conseil de fumure azotée Qualité de l échantillon (représentativité, homogénéité) conseil de fumure azotée Analyse NO3 / NH4 Fiabilité des renseignements (type de sol, info culture, fumure ) Préparation des échantillons Prélèvement / fiche de renseignements Incertitude / risque d erreur
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les normes d échantillonnage La norme AFNOR X 31 100 : Plutôt adaptée aux analyses de terre, cette norme propose les règles de base pour la constitution d un échantillon de qualité: Zone homogène, représentative et repérée éé 15 carottages minimum Respect de la période (analyses de contrôle) Profondeur adaptée Pour les reliquats azotés : Pas de norme spécifique, plutôt une adaptation de la norme X 31 100: Zone de prélèvement : diagonale ou croix recommandée (cf 2 ième partie) 15 carottages minimum : aussi voire epus plus important t qu en analyse aysede terre e Période d analyse : questions sur les reliquats réalisés avant de fortes pluies Profondeur : respect de l épaisseur de chaque horizon. Problématique supplémentaire: chaine du froid.
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les outils de prélèvement Les tarières manuelles : Prélèvement 0 / 60 cm de préférence (90 cm possible si précautions d usage) Plutôt pour des prélèvements «agriculteur» Utile si une seule parcelle / exploitation. Avantages: flexibilité, utilisation groupes, coût. Inconvénients: pénibilité, Q terre importante
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les tarières manuelles Type de tarière Quantité de terre prélevée par horizon de 30 cm Nb de carottages pour prélever 400 g Respect des horizons (non mélange) Confort Qualité d échantillonnage (sous échantillonnage) contrôle de la profondeur Edelman 400 g (2 fois 2 ** * ** ** 200 g) 25 g 16 *** ** *** *** A3H Légende : * mauvais ** Moyen *** Bien Remarque : on peut faire un bon prélèvement quelque soit le type de tarière, à condition de respecter les règles d utilisation i (nb de carottes, nettoyage du puits, sous échantillonnage )
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les tarières mécanisées (quads) Prélèvement 0 / 90 cm de préférence Préleveurs professionnels Plusieurs parcelles / exploitation ( chargement / déchargement du quad) Avantage : facilité / débit / qualité. Inconvénient : coût (en fonction du niveau d automatisation)
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les tarières mécanisées Type de tarière Quantité de terre par horizon de 30 cm Nb de carottages pour prélever 400 g Respect des horizons (non mélange) Confort Qualité d échantillonnage (sous échantillonnage) contrôle de la profondeur 150 g 3 ** *** ** *** Vrille 25 g 16 *** ** *** *** Gouge Légende : * mauvais ** Moyen ***Bien Remarque: on peut faire un bon prélèvement quelque soit le type de tarière, à condition de respecter les règles d utilisation (nb de carottes, contrôle de remplissage automatique des godets )
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire? La variabilité spatiale Quel est l objectif d un reliquat azoté? Connaître en sortie d hiver la Q d N minéral sur 60 à 90 cm. Mesurer un reliquat moyen pour appliquer une dose N moyenne. Suivi pluri annuel moins «important» qu en analyses PK
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire? La variabilité spatiale Faut il prélever en diagonale? Faut il prélever en croix? Ou faut il prélever en cercle? Avantages : + de chance d obtenir un reliquat «moyen» Figure facile à reproduire Inconvénient : Difficile en manuel T T T T T T T T T T T T T Avantages : Plus rapide Plus facile en manuel Suivi dans le temps Inconvénient : Risque de prélever une zone non représentative
En résumé: Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire? La variabilité spatiale Techniques d échantillonnage plan type Représentativité de l échantillon (+ important pour RSH) Possibilité de suivi de la zone prélevée Localisé * *** Croix *** ** Méthode conseillée Aléatoire ** * Légende : * mauvais ** Moyen *** Bien
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire? La variabilité verticale Pourquoi mesurer l azote sur 3 horizons distincts? 3 types de profil : H1 H2 H3 H1 H2 H3 Distinguer les 3 horizons permet : H1 H2 H3 D appréhender la «durée de vie» du reliquat en fonction de l espèce et du stade. De simuler la lixiviation i i i du reliquat en fonction de la pluviométrie i post reliquat (modèle de Burns) De contrôler la cohérence de lanalyse: l analyse: NH4 doit se situer sur H1 en situation normale.
La chaîne du froid Bonnes pratiques du SAS Laboratoire Prélèvementà évitersous couverture neigeuse persistante Après le prélèvement : Transport au laboratoire < 48 h échantillon frais (0 à 4 C) Transport au laboratoire > 48 h congélation A laréceptionau lb laboratoire ti : échantillon frais (0 à 4 C) Traitement immédiat Échantillon congelé décongélation progressive en chambre froide de 0 à 4 C (atmosphère en azote contrôlée) Jamais de recongélation!
Contrôle et enregistrement Contrôle à la réception : appariement questionnaire / échantillon Identification du client et revue de contrat (retour vers client si pb : manque matière, échantillon manquant) Enregistrement des questionnaires édition étiquettes avec code barre + n LIMS qui sont collées sur le sachet (double contrôle) Enregistrement des échantillons grâce au code barre (traçabilité code barre)
La préparation Objectif: un échantillonnage parfait et représentatif! é if! Forte variabilité Forte variabilité des carottes élémentaires prélevées au prélevées au champ : Conférence azote 2012 SAS Laboratoire / AGRO Systèmes
La préparation Prise d échantillon à éviter! NON! Biais possible sur échantillon hétérogène (10 à 20 %)
La préparation technique SAS Laboratoire de sous échantillonnage «parfait» OUI! Technique simple et rapide afin d obtenir un sous échantillon représentatif du prélèvement biais 0%
Une mesure = une norme Norme pour la mesure du reliquat azoté Mesure normalisée : NF ISO 14256 2 Mars 2007 Qualité du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de l'ammonium dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de potassium Partie 2 : méthode automatisée avec analyse en flux segmenté
La mesure par spectrophotométrie
Incertitude de mesure Étape de la mesure (selon la norme) Incertitude Stockage (chaine du froid) 0 à 2 % Préparation (sous échantillonnage) 0 % Dosage (temp maîtrisée et autocontrôle) 3 % Global 3 à 5 % Tlé Tolérance = incertitude x 2 = 6 à 10 % Non respect des bonnes pratiques de laboratoire (chaine du froid, sous échantillonnage) L incertitude peut atteindre 20 à 30 %
L envoi des bulletins Contrôle systématique des bulletins de résultats par un ingénieur avant envoi
Le circuit azoté! de A jusqu à Z Prélèvement Acheminement (chaine du froid) Contrôles et enregistrement Préparation de l échantillon (méthode SAS unique et innovante) Extraction et dosage contrôle Édition des bulletins contrôle Envoi des résultats
Conclusion 1. Le prélèvement est le premier maillon de la chaîne. Il doit donc mobiliser autant d attention dattention que lanalyse l analyse et l interprétation. Il représente 50% du coût total. 2. Le prélèvement doit respecter quelques règles de base : Réaliser minimum i 10 carottages (idéalement 15) Prélever de préférence «en croix» avec un outil de type «gouge» 3. La chaîne du froid est fondamentale pour une mesure représentative 4. La qualité de préparation de l échantillon permettra d avoir un résultat représentatif Le dosage est normé mais tous les maillons en amont sont aussi essentiels à la qualité du résultat! Une accréditation (certification) de l ensemble de la chaine hi est en cours pour assurer la qualité de nos analyses
MERCI DE VOTRE ATTENTION
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Hélicoïdale «Edelman» Les tarières manuelles Le principe consiste à extraire des carottes de 20 cm de longueur (3 à 6 cm de diamètre). Six carottages sont nécessaires pour prélever 90 cm. Il est recommandé d utiliser trois diamètres différents : 6 cm pour le 0/30 5 cm pour le 30/60 4 cm pour le 60/90 Inconvénients: Pénibilité é Q de terre prélevée importante Risque de mélange d horizons Avantages: Outil simple et robuste coût faible de l outil (sauf si 3 diamètres différents)
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les tarières manuelles es AGRO Sonde A3H Le prélèvement s effectue en 3 phases: 3. extraction des 90 cm en une seule fois. 2. récupération de la terre par rotation grâce à une lèvre excentrée. 1. enfoncement manuel ou assisté par un marteau, grâce à uneogive qui ouvreunpuitsun dont le diamètre est supérieur à la taille de la gouge. Inconvénients: Pénibilité en conditions difficiles Avantages: Facilité d utilisation Respect deshorizons
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les tarières mécanisées Le prélèvement s effectue en 3 phases: enfoncement de la vrille par rotation assistée par un moteur hydraulique. extraction de la vrille assistée par le moteur hydraulique vidange de la vrille par rotation (automatisme hydraulique.) Le chauffeur ne descend pas de la machine Type Vrille (Brard et Sarran ou Echard) Avantages: Automatisme Débit de chantier Inconvénients: Mélange possible d horizons (sols plastiques) Coût achat / entretien
Première partie: méthodes et outils de prélèvement Les tarières mécanisées Type gouge Méca Sonde = A3H mécanisée sur les 3 phases du prélèvement Enfoncement assisté par un burineur (même principe d ogive pour faciliter l enfoncement) récupération é de la terre par rotation tti (burineur en mode rotation) extraction assistée par une manivelle. Le chauffeur descend de la machine pour extraire manuellement les 3 horizons Avantages: Respect des horizons Coût d utilisation i Inconvénients: (Méca Sonde AGRO Systèmes) En partie manuel.
Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire? 22. La variabilité verticale Comment vérifier si l outil deprélèvement respecte bien les horizons? Essais de Fondettes, mars 2009: prélèvements réalisés directement dans une fosse, comparés aux prélèvements effectués avec une gouge g d une part et une vrille d autre part. Marqueur utilisé: %MO car celui cici décroit fortement sous H1 pour se stabiliser sur H2 et H3. Essais AGRO Systèmes
Résultats: Seconde partie: comment gérer la variabilité intra parcellaire? 22. La variabilité verticale La gouge donne des résultats identiques au prélèvement «étalon» effectué dans la fosse. La vrille a tendance à mélanger H1 et H2 (une partie de H1 migre dans H2) % MO par horizon 1,8 1,9 1,8 1,3 0,7 0,7 0,7 0,7 0,8 Fosse (étalon) Méca Sonde vrille 0/30 cm 30/60 cm 60/90 cm