T A B L E D E S M A T I E R E S 209 Mode d'emploi Titrateur TitroLine alpha T A B L E D E S M A T I È R E S... PAGE Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha... 2. Sommaire... 2 Déclaration de Conformité... 22.2 Instructions d avertissement et de sécurité... 25 2 Installation et mise en service... 26 2. Déballage et installation... 26 2.. Montage de la carte mémoire... 26 2..2 Démontage de la carte mémoire... 27 2..3 Montage du support (accessoires spéciaux)... 27 2.2 Remplacement de l unité interchangeable... 28 2.3 Remplacement du dispositif de dosage... 22 2.4 Possibilités de combiner le Titrateur TitroLine alpha avec d autres appareils... 223 3 Montage du Titrateur TitroLine alpha... 225 4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha... 226 4. Amplificateur de mesure (signal d électrode)... 226 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha... 227 5. Affichage mulitifonctions... 227 5.. Réglage du contraste... 227 5.2 Paramétrage du Titrateur TitroLine alpha avec un clavier... 227 5.3 Le menu... 230 5.4 Menu MODE... 232 5.4. <<MTH>>... 232 5.4.2 <<CALC>>... 249 5.4.3 <<DOC>>... 256 5.4.4 <<STD>>... 258 5.4.5 <<LIST>>... 259 5.4.6 <<PRN>>... 260 5.4.7 <<MESURE>>... 26 5.5 Menu INIT... 26 5.5. <<TIME>>... 26 5.5.2 <<COPY>>... 26 5.5.3 <<CAL>>... 262 5.5.4 <<RS>>... 264 5.5.5 <<PASSW>>... 265 5.5.6 <<SYS>>... 266 5.5.7 <<CNTRY>>... 269 5.6 Menu CAL... 270 5.7 Editer les données venant d une balance connectée... 27 5.7. Utilisation... 27 5.7.2 Fonction d édition (AD)... 27 5.7.3 Fonction d édition (IN)... 272 5.7.4 Fonction d édition (OW)... 272 5.7.5 Fonction d édition (DL)... 272 5.8 Messages d erreurs... 273 5.8. Messages d erreurs au cours de la titration... 273 5.8.2 Messages d erreurs en mode d étalonnage... 273 Version 99089 F
T A B L E D E S M A T I E R E S (suite) 20 PAGE 6 Etablissements des méthodes avec le Titrateur TitroLine alpha... 274 6. Titration de l acide sulfurique... 274 6.2 Titration d un acide inconnu... 282 6.3 Chlorure dans l eau... 290 6.4 Détermination de l eau selon Karl-Fischer... 293 6.5 ph-stat dans des échantillons de sol... 298 7 Entrées/sorties permettant l échange de données... 302 7. Interfaces RS-232-C... 303 7.2 Connexion du clavier... 303 7.3 Connexion du bloc d alimentation... 303 7.4 Interface Centronics... 304 7.5 Commande du Titrateur TitroLine alpha par la sortie RS-232-C... 305 8 Entretien du Titrateur TitroLine alpha... 306 8. Entretien et maintenance des entrées de mesure... 306 8.2 Entretien et maintenance de la burette... 306 9 Stockage et transport... 307 0 Index... 308 Version 99089 F
Chapitre Caractéristiques techniques 2 Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha. Sommaire Le Titrateur TitroLine alpha est un ordinateur de titration autonome qui, grâce à son processeur et son matériel permet de réaliser de multiples titrations en laboratoire. Appareils pouvant être connectés au Titrateur TitroLine alpha: capteurs pour mesures en ph, mv, C et pour titrations Karl-Fischer imprimante avec interface série (RS-232-C) ou parallèle (Centronics) - EPSON compatible - Agitateur TM 25 (un bloc d alimentation TZ 848 supplémentaire est nécessaire) Mini-clavier TZ 2825, clavier PC (clavier PC mulitfonctions ou clavier XT) PC pour le transfert des résultats balance pour analyses 8 méthodes mémorisables au maximum permettent de réaliser les titrations ph, redox, Karl-Fischer et ph-stat. Utilisations du Titrateur TitroLine alpha: détermination acide-base en solutions aqueuses, TA - TAC détermination acide-base en solutions non-aqueuses, p.ex. TAN, TBN et indice d'acidité en polymères titrations redox, p.ex. iodométrie, manganimétrie, chromatométrie et DCO autres titrations mv, p.ex. en parallèle, chlorure dans l'eau, mélange d'halogènes titrations avec électrodes sensibles aux ions, p.ex. calcium, fluorure, cuivre, sulfure déterminations d'eau d'après Karl-Fischer titrations ph-stat, p.ex. en biochimie et dans les échantillons de sol valeurs caractéristiques comme indice hydroxyle ou indice de saponification Ces méthodes ne sont que des exemples ; leur application s'étend également à la technologie alimentaire, la pharmacologie, la biochimie, le photo-finish, le contrôle de qualité et le contrôle d'opération. Possibilités de connexion Utilisations Grâce à ces raccordements, le Titrateur TitroLine alpha peut être utilisé dans de multiples applications. Une des deux interfaces RS-232-C (ordinateur) permet l'échange de données avec un ordinateur - PC - ou à la sortie des données sur imprimante reliée à une interface RS-232-C. La deuxième interface RS-232-C (balance) permet le branchement d une balance pour analyses. L'interface Centronics permet la documentation des données par l'intermédiaire d'une imprimante avec interface parallèle. La connexion normalisée pour un clavier PC standard permet le paramétrage simple pour de multiples fonctions. Une douille de jack à 2 pôles permet l'utilisation de l'agitateur magnétique TM 25 ou de l'agitateur TZ 845. La vitesse d'agitation est ajustée à l aide de l agitateur. L'affichage mulitfonctions à cristaux liquides avec ses menus interactifs et le système d'étalonnage pour les électrodes ph garantissent un travail en toute sécurité avec le Titrateur TitroLine alpha.
KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DECLARATION OF CONFORMITY DÉCLARATION DE CONFORMITÉ Wir erklären in alleiniger Verantwortung, daß das Produkt We declare under our sole responsibility that the product Nous déclarons sous notre seule responsabilité que le produit Titrator Titration Unit Titrateur TitroLine alpha TitroLine alpha TitroLine alpha auf das sich diese Erklärung bezieht, übereinstimmt mit den Normen to which this declaration relates is in conformity with the standards auquel se réfère cette déclaration est conforme aux normes DIN 2 650, Teil 5, ISO DIS 8655 und mit dem normativen Dokument and the normative document et au document normatif Technische Daten Titrator TitroLine alpha 5. Oktober 996 SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-6579 Hofheim am Taunus Deutschland, Germany, Allemagne 5. Oktober, October 5th, 5 Octobre 996 AGQSF 0000-A033-04/990303
Traduction de la version légale allemande Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha Etat 5 Octobre 996 Conformité: Signe CE: Pays d origine: Partie burette: DIN 2 650, Partie 5, signe de conformité Compatibilité électromagnétique selon la directive 89/336/CEE du Conseil; Norme générique émission EN 50 08, Partie Norme générique immunité EN 50 082, Partie 2 Directive relative à la basse tension selon la directive 73/23/CEE du Conseil, dernière modification par la directive 93/68/CEE du Conseil Base d essai EN 60 00, Partie Fabriqué en Allemagne Caractéristiques techniques des tubes de dosage interchangeables: Taille du cylindre: Taille volumétrique, sélection à l aide d un menu Vanne: Vanne à boisseau neutre au volume en polymères de hydrocarbure Cylindre: 0 ml, 20 ml ou 50 ml DURAN en verre de borosilicate Protection: Enveloppe protectrice contre les rayons ultraviolets, brun, standard Tuyaux: PTFE avec protection brune contre les rayons ultraviolets Il est permis d utiliser les solutions suivantes: Toute solution usuelle, les solutions énumérées dans les tables Küster-Thiel (édition Walter de Gruyter) sont valables comme recommandation. Les liquides suivants sont admis comme solvant: eau et tous les liquides organiques et inorganiques non agressifs. Dans le cas d un emploi de matières combustibles, il faut respecter les recommandations concernant la protection contre les explosions de la caisse de prévoyance contre les accidents de l industrie chimique. Pour des liquides ayant une viscosité plus élevée ( 5 mm 2 /s), un point d ébullition bas ou une tendance vers le dégagement de gaz, il est possible d ajuster la vitesse de remplissage. Des liquides ayant une viscosité plus élevée dépassant 20 mm 2 /s ne peuvent pas être dosés. Tube de dosage interchangeable Type no Volume [ml] Tolérances des i des cylindres en verre [mm] Précision * [%] Pas le plus petit [ml] TZ 205 0,0 0,004 0,5 0,002 TZ 2052 20,0 0,005 0,5 0,004 TZ 2055 50,0 0,008 0,5 0,0 *Précision: indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 %. Entrées de mesure: Les entrées de mesure intégrées permettent de brancher les capteurs suivants: une électrode ph/mv, un capteur de température (Thermomètre à résistance Pt 000) et une double électrode en platine pour des titrations Karl-Fischer. Entrée de mesure: Entrée ph/mv avec convertisseur de signaux 6 bits pour une résolution de très haute précision des valeurs mesurées pendant la tit ration et 4 degrés de filtrage des signaux Prises: douille pour électrode selon DIN 9 262 ou douille BNC et douille x 4 mm pour électrode de référence Plage de mesure Résolution de l affichage Précision* sans capteur Résistance d entrée [Ω] ph 0... 4 0,00 0,02 ± digit > 0 3 U [mv] - 900... 900 0,,0 ± digit > 0 3 marque déposée pour SCHOTT GLAS, Mainz SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-6579 Hofheim am Taunus Deutschland, Germany, Allemagne 5. Oktober, October 5th, 5 Octobre 996 AGQSF 0000-A033-04/990303
Traduction de la version légale allemande Entrée de mesure: Raccord du capteur de température pour le Thermomètre à résistance Pt 000, Prises: douilles 2 x 4 mm et douille x 2 mm. Plage Résolution de Précision* de mesure l affichage sans capteur T [ C] - 75... 75 0, 0,2 K ± digit Entrée de mesure: Raccord Karl-Fischer (Dead-Stop) pour double électrode en platine; tension de sortie: 00 mv, variable en usine (60... 220 mv), raccord: douilles 2 x 4 mm. Plage de mesure Résolution de Précision* l affichage sans capteur I [µa] 0... 00 0, 0,2 ± digit Affichage: Calibrage: Raccords: affichage multifonctions à cristaux liquides avec éclairage de fond: environ 65 x 0 mm, affichage de la valeur mesurée à 4½ chiffres avec virgule flottante et unité de mesure, 8 mm de hauteur, 4 lignes alphanumériques (hauteur d une ligne: 8 mm), écrans de contrôle additionnels, réglage des contrastes automatiquement avec 2 solutions tampon de 8, l ordre pendant le calibrage étant libre, il est possible de programmer 3 tampons librement définis. Solutions prédéfinies selon DIN 9 266 et NBS ou avec des valeurs ph entières ph = 2,00; 4,00; 4,0; 6,87; 7,00; 9,08; 0,0; 2,45 prise DIN selon DIN 9 262 pour électrode ph/mv ou BNC et douille x 4 mm pour électrode de référence, douilles 2 x 4 mm et douilles x 2 mm pour Capteur de température Pt 000, douilles 2 x 4 mm pour double électrode en platine (titrations KF) Interfaces RS-232-C: Balance pour le branchement d une balance de précision ou Changeur d échantillons TW alpha Computer pour le branchement d un ordinateur personnel pour la sauvegarde des données ou d une imprimante avec une interface série RS-232-C pour la documentation Configuration des interfaces RS-232-C: 200, 2400, 4800, 9600 bauds; 7 ou 8 bits par mot; bits d arrêt: ou 2; parity: even ou no (4 combinaisons programmées) Connexion imprimante: Printer Interface Centronics pour le raccordement d une imprimante avec une interface parallèle Connexion clavier: Keyboard mini-clavier TZ 2825 de SCHOTT-GERÄTE ou MF2 en mode XT Connexion agitateur: Stirrer Agitateur TM 25, alimentation en tension complémentaire TZ 848 nécessaire et Agitateur TZ 845 avec câble de raccordement TZ 583 Alimentation secteur: Power 00... 240 V (47... 63 Hz); 35 VA; par bloc d alimentation externe TZ 849 Boîtier: Face avant: Dimension du boîtier: Poids: Conditions ambiantes: 40 C Acier/polypropylène, renforcé par sphère de verre, métallisé à l intérieur pour blindage Polyester 48 x 30 x 20 mm (l x h x p), cylindre inclus 3,5 kg température ambiante: + 0... + 40 C pour opération et stockage humidité selon DIN 6 00, Partie : 80 % pour des températures jusqu à 3 C, diminuant linéairement jusqu à 50 % d humidité relative à une température de *Précision: indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 %. En plus, il faut tenir compte de l incertitude de mesure des capteurs. Elle se chiffre à ph = 0,02... 0,03 selon DIN 9 266, Pt. 3. SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-6579 Hofheim am Taunus Deutschland, Germany, Allemagne 5. Oktober, October 5th, 5 Octobre 996 AGQSF 0000-A033-04/990303
Chapitre Caractères techniques 25.2 Instructions d avertissement et de sécurité Pour des raisons de sécurité technique et fonctionnelle, le Titrateur TitroLine alpha ainsi que le bloc d alimentation faisant partie de la fourniture ne doîvent être ouverts que par des personnes autorisées. Des travaux prévus à l équipement électrique, par exemple, ne doîvent être exécutés que par des spécialistes qualifiés. La garantie s éteint dans le cas d une intervention non autorisée dans le Titrateur TitroLine alpha ainsi que dans le cas d un endommagement involontaire ou intentionnel. Le Titrateur TitroLine alpha correspond à la classe de protection III. Le Titrateur TitroLine alpha a été construit et vérifié selon EN 6 00 - :993, Partie, Mesures de protection pour appareils de mesure électroniques et a quitté l usine dans un état impeccable du point de vue de la sécurité technique. Pour conserver cet état et pour assurer un service sans danger, l'utilisateur doit respecter les remarques et notes d avertissements qui sont contenus dans ce mode d emploi. Le bloc d alimentation TZ 849 est construit et testé selon EN 60 950 et correspond à la classe de protection I. Avant la mise sous tension, il faut s assurer que la tension de service du Titrateur TitroLine alpha correspond à la tension du secteur. La tension de service est indiquée sur la plaque signalétique. La fiche de secteur doit être insérée dans une prise de courant avec contact de mise à la terre. L effet protecteur ne doit pas être neutralisé par une rallonge sans conducteur de protection. Toute interruption du conducteur de protection à l intérieur ou à l extérieur du Titrateur TitroLine alpha ou le desserrement de la connexion de conducteur de protection peut provoquer un danger. Une interruption intentionnelle n est pas permise. N utiliser que le bloc d alimentation no. TZ 849 faisant partie de la fourniture. Ne pas entreposer ou mettre en marche le Titrateur TitroLine alpha dans des locaux humides. Si le fonctionnement du Titrateur TitroLine alpha ne peut être garanti sans danger, mettre le Titrateur TitroLine alpha hors de marche et le protéger pour éviter toute mise en service involontaire. Respecter également les modes d'emploi relatifs aux appareils à raccorder, p.ex. balance, imprimante, clavier, ordinateur, électrodes. Pour des raisons de sécurité, le Titrateur TitroLine alpha ne peut être utilisé que pour les fonctions décrites dans ce mode d emploi. Le Titrateur TitroLine alpha est équipé de circuits intégrés (EPROMs). Ces circuits peuvent être effacés à l'aide de rayons X, de rayons radioactifs ou de rayons ultraviolets. Tandis que le boîtier empêche la pénétration de rayons ultraviolets, des rayons X ou d'autres rayons riches en énergie peuvent traverser le boîtier du Titrateur TitroLine alpha et effacer le programme. Dans le cas de travaux avec des liquides qui ne correspondent pas à des moyens de titration usuels, il faut surtout tenir compte de la stabilité chimique des matériaux du Titrateur TitroLine alpha (v. chapitre.2). Dans le cas d un emploi de liquides ayant une tension de vapeur élevée et/ou des matières ou mélanges de matières qui ne sont pas décrits dans le chapitre.2 comme utilisables, il faut assurer de la part de l utilisateur un service sans danger et sans perturbations du Titrateur TitroLine alpha. Lors de la mise en route du cylindre, une couche microscopique du liquide de dosage reste collée dans tous les cas sur la paroi intérieure, couche qui n a pas d influence sur la précision de dosage. Ce reste minime de liquide peut cependant s évaporer et corroder ou attaquer les matériaux utilisés ici (voir chapitre 8 Entretien du Titrateur TitroLine alpha ). Liquide sur la paroi intérieure
26 Chapitre 2 Installation et mise en service 2 Installation et mise en service 2. Déballage et installation du Titrateur TitroLine alpha Matériel livré Connexion du bloc d alimentation Remarque importante Les dimensions et les fonctions du Titrateur TitroLine alpha et de tous ses accessoires ainsi que de tout le matériel périphérique ont été soigneusement contrôlées à l'usine. Veillez à ce que tous les petits accessoires soient sortis de l'emballage. Matériel livré: Titrateur TitroLine alpha câble basse tension TZ 583 pour la connexion de l'agitateur TM 25 ou de l Agitateur TZ 845 câble de réseau dispositif de dosage TL alpha (0, 20 ou 50) bloc d alimentation TZ 849 carte mémoire avec logiciel PC mini clavier TZ 2825 plaque de maintien de statif TZ 56 tige de support TZ 50 pince double pour électrode Z 32 Placer le Titrateur TitroLine alpha sur une surface plane. Introduire la fiche du câble secteur dans le connecteur secteur sur le bloc d alimentation et le connecteur DIN à six pôles relié avec le Titrateur TitroLine alpha. Visser à fond l assemblage à vis. Ce n est qu à ce moment là où vous pouvez connecter le bloc d alimentation avec le réseau! Avant la mise en marche du Titrateur TitroLine alpha, vérifier que la tension de fonctionnement sur laquelle le Titrateur TitroLine alpha est réglé correspond à celle du secteur local. La plage de la tension de service est indiquée sur plaque signalétique (voir bloc d alimentation). Dans le cas où vous désireriez travailler avec une des méthodes standard disponibles dans le Titrateur TitroLine alpha, vous pouvez continuer avec le chapitre 5.4.4 <<STD>>. Montage carte mémoire 2.. Montage de la carte mémoire La carte mémoire jointe au Titrateur TitroLine alpha doit être installée avant la mise en service. Ceci est effectué comme suit: Séparer le Titrateur TitroLine alpha du bloc d alimentation et le placer sur le côté gauche vu de devant. Ouvrir les deux vis du couvercle sur le fond du Titrateur TitroLine alpha à l aide d un tournevis ou d une pièce de monnaie. Déballer et introduire la carte mémoire doucement dans les rails de guidage sans appliquer de force en positionnant la carte avec la face arrière (côté avec le numéro de la version) vers le haut et avec les prises vers l avant. ATTENTION! La carte ne peut être insérée entièrement que dans un seul sens. Après le montage, fixer le couvercle à l aide des deux vis pour empêcher la chute de la carte. Si vous avez oublié d introduire une carte mémoire, le Titrateur TitroLine alpha ne peut pas être mis sous tension et l affichage reste sombre. Après le changement de la carte méthode, le système effectue un test de la mémoire RAM (test de sauvegarde) lors de l initialisation. Lors d un défaut, le Titrateur TitroLine alpha émet un son bipe.
Chapitre 2 Installation et mise en service 27 2..2 Démontage de la carte mémoire Dans la cas où le Titrateur TitroLine alpha serait équipé d une nouvelle version du programme, il faut d abord démonter l ancien logiciel; il se trouve dans la carte mémoire: Séparer le Titrateur TitroLine alpha du bloc d alimentation et le placer sur le côté gauche vu de devant. Ouvrir les deux vis du couvercle sur le fond du Titrateur TitroLine alpha à l aide d un tournevis ou d une pièce de monnaie. Actionner la touche d éjection qui se trouve dans l ouverture plus petite; prendre la carte en main et l enlever par l ouverture la plus grande. Démontage carte mémoire Le montage de la nouvelle carte est décrit au chapitre 2... Emballer à nouveau la vieille carte mémoire et l envoyer à l adresse suivante: SCHOTT-GERÄTE GmbH Postfach 30 6570 Hofheim Indicatif: Appareils de titration 2..3 Montage du support Le support du tige de statif type no. TZ 56 sera fixé avec la vis à la plaque inférieure du Titrateur TitroLine alpha. Pour ceci, positionner le Titrateur TitroLine alpha sur le côté gauche et fixer le support de la colonne du porte-burette au fond. Ensuite, visser la tige de statif. Fixer l agitateur magnétique à la colonne du statif. Le dispositif de fixation de l agitateur est construit de façon pivotante. Faire attention à ce que la vis de fixation entre le support de l agitateur et le statif montre après le montage en direction de la burette pour profiter entièrement de la capacité de pivotement. Figure Montage du statif
28 Chapitre 2 Installation et mise en service 2.2 Remplacement de l unité interchangeable Figure 2 Avant de remplacer l unité interchangeable, il faut placer le piston dans la position la plus basse. Pour faire ceci, déclencher l instruction de remplissage à l aide de la touche <FILL>. Après que l instruction de remplissage soit exécutée, le piston se trouve dans la position basse. Tourner la bague de serrage (Figure 2, Pos. ) de manière à ce que l ouverture soit vers l avant. Maintenant le tube de dosage peut être facilement enlevé de la glissière vers l avant (Figure 2, Pos. 2).
Chapitre 2 Installation et mise en service 29 Il doit être poussé sur la fixation de la vanne. Figure 3 A ce moment, là il est possible de monter une nouvelle unité interchangeable.
220 Chapitre 2 Installation et mise en service Maintenant enlever la fixation de la vanne en tirant vers le haut. Il est possible de cette manière de remplacer l ensemble composé du dispositif de dosage, de l unité vanne, de la pointe de burette, du flacon de réserve sans avoir à débrancher des tuyaux. Figure 4 Montage de l unité interchangeable Montage: Poser la vanne avec son support dans le logement. Au moment de l introduction de l unité, faire attention à ce que la came d entraînement sur l axe de la vanne soit vers l avant. Pousser le tube de dosage dessus et fermer la bague d arrêt. Le cas échéant, lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6).
Chapitre 2 Installation et mise en service 22 Si vous avez monté une autre taille du cylindre, réintroduire la taille du tube (v. chap. 5.5.6). 2.3 Remplacement du dispositif de dosage Avant de remplacer le dispositif de dosage, il faut placer le piston dans la position la plus basse. Pour faire ceci, déclencher l instruction de remplissage à l aide de la touche <FILL>. Après que l instruction de remplissage soit exécutée, le piston se trouve dans la position basse. Maintenant, desserrer la liaison de tuyaux entre la vanne et le dispositif de dosage, tourner la bague d arrêt (Fig. 2) de manière à ce que l ouverture soit vers l avant. Maintenant, le dispositif de dosage peut être facilement enlevé de la glissière vers l avant. Le montage du dispositif de dosage est exécuté en ordre inverse: Une protection empêche une insertion du dispositif en sens erroné. Ne pas utiliser de la force lors de l introduction. Pour l ajustage, retirer le piston presque jusqu au bord inférieur à l aide du tire-piston. Après pression du dispositif de dosage sur un support plat, le piston sera ajusté à la hauteur appropriée; le dispositif de dosage peut être facilement poussé dessus. Le cas échéant, lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6.3). Si vous avez monté une autre taille de cylindre, réintroduire la taille du tube (voir chap. 5.5.6.2). Remplacement d un cylindre de verre: D abord il faut enlever le dispositif de dosage du Titrateur TitroLine alpha, comme décrit au chapitre 2.3. Maintenant, dévisser et soulever les vis du couvercle en haut du tube de dosage (v. Fig. 5). Ensuite, enlever le cylindre avec piston et tuyau de la cage protectrice. Enfin, le tuyau, le piston et l enveloppe de protection contre les rayons UV peuvent être facilement démontés. Remplacement du dispositif de dosage Montage du dispostif de dosage Remplacement d un cylindre de verre
222 Chapitre 2 Installation et mise en service Figure 5 Dispositif de dosage démonté Couvercle vissé 2 Cylindre de burettes Duran 0 ml type no. TZ 28 20 ml type no. TZ 282 50 ml type no. TZ 285 3 Piston PTFE avec tige 0 ml type no. TZ 27 20 ml type no. TZ 272 50 ml type no. TZ 275 4 Anneau de centrage 5 Enveloppe protect. UV type no. TZ 430 6 Cage protectrice 7 Combinaison de 2 et 3 0 ml type no. TZ 262 20 ml type no. TZ 262 50 ml type no. TZ 265 Montage du dispositif de dosage Le montage est effectué en ordre inverse: Introduire le piston doucement dans le cylindre de verre du bas. Pousser l enveloppe de protection contre les rayons UV dans la cage protectrice. L enveloppe ne peut être introduite que dans une seule direction; la tourner le cas échéant. Placer le cylindre dans la cage, le cylindre étant vers le bas. Visser le capot et le fixer avec la main. Ajuster la hauteur du piston en le pressant sur un support plat. Pousser le tube de dosage dessus et fermer la bague d arrêt. Réaliser la liaison des tuyaux entre la vanne et le tube de dosage. Lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6.3). Si vous avez monté une autre taille de cylindre, réintroduire la taille du tube (v. chap. 5.5.6.2). Attention: Les tuyaux et cylindres contiennent en règle générale des substances chimiques qui peuvent s écouler et/ou être éjectées lors du démontage. Respecter les dispositions de sécurité correspondantes lors du travail avec des produits chimiques.
Chapitre 2 Installation et mise en service 223 2.4 Possibilités de combiner le Titrateur TitroLine alpha avec d'autres appareils Appareils pouvant être connéctés au Titrateur TitroLine alpha: imprimante avec interface RS-232-C (série) imprimante avec interface Centronics (parallèle) PC avec interface RS-232-C clavier multifonctions MF 2 en mode XT ou mini-clavier PC TZ 2825 balance Connexions d appareils Câbles équivalents pour le raccord des unités périphériques, voir dessin: 4 Si vous utilisez un Changeur d échantillons TW alpha, la balance doit être connectée à l interface RS-232, no. 2 du Changeur d échantillons. Indication: Si un clavier, une imprimante ou une balance est connecté au TitroLine alpha, il faut mettre le titrateur hors circuit et le remettre à nouveau dans le circuit afin de commencer l initialisation. Le chapitre 5 présente les fonctionnalités du Titrateur TitroLine alpha. Lire attentivement les modes d'emploi des appareils reliés au Titrateur TitroLine alpha.
224 Chapitre 2 Installation et mise en service Débrancher les deux appareils pendant la connexion d'une unité périhérique qui est alimentée en courant! Tabl. Connexion appareils Appareil raccordé Connexion du Titrateur TitroLine alpha (Fig. 9) Câbles employés no. type E x p l i c a t i o n s Calculateur, PC RS-232-C Computer TZ 599 ( 2 m) TZ 589 (0 m) Transmission de données par un programme terminal approprié. Lors du choix du câble, faire attention à la longueur (entre parenthèses). Imprimante, série RS-232-C Computer TZ 59 Possibilité de connexion d'imprimantes avec interface RS-232- C, respecter les possibilités de configuration des imprimantes. Imprimante parallèle Centronics câbles Centronics TZ 2890 Connexion d'imprimantes avec interface Centronics. -EPSON compatible- Clavier TZ 2825 prise keyboard" câble d'installation fixe Nécessaire pour le paramètrage. Agitateur TM 25 ou TZ 845 prise stirrer" TZ 583 L agitateur sera démarré au commencement de la titration. Balance balance RS-232-C spécification balance Contacter SCHOTT-GERÄTE ou respecter la liste en annexe.
Chapitre 3 Montage du Titrateur TitroLine alpha 225 3 Montage du Titrateur TitroLine alpha Figure 7 Structure complète
226 Chapitre 4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha 4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha 4. Amplificateur de mesure (signal d électrode) La carte enfichable d'amplificateur de mesure TZ 2232 permet de connecter au Titrateur TitroLine alpha une électrode ph/mv. La capacité de la mémoire se limite à 500 valeurs mesurées par titration. Entrée de mesure A l'entrée de mesure ph/mv, quatre degrés permettent le lissage du signal de mesure aux conditions de la titration. Ceci se réalise par des commandes du logiciel du Titrateur TitroLine alpha. Entrée ph/mv avec convertisseur de mesure à 6 bits pour une haute resolution de la valeur mesurée pendant la titration et avec 4 degrés de lissage du signal de mesure, prise d'électrode conforme à la norme DIN 9 262. Tab. 2 retardement de l entrée entrée de mesure ph/mv Degré de lissage Retardement de l'entrée Pour vitesse de titration Pour milieu de titrations Exemples 0 aucun très vite aqueux, polaire titration acide-base dans l'eau faible vite aqueux, alcoolique titration acide-base dans l'alcool et acides ou bases faibles dans l'eau 2 moyen moyen solvent avec ingrédient non polaire titrations avec électrodes sensibles aux ions 3 fort lent non-aqueux, non polaire TAN, TBN, titrations acidebase dans solvants halogénés ou aromatiques Résistance d'entrée R i : 0 3 Ω Domaine de mesure ph: 0,000... 4,000 Extension de l'étendue de mesure ph: - 3,000... 7,000 Domaine de mesure mv: - 900 mv... 900 mv La sélection du retardement de l'entrée (temps de réponse) entraîne un lissage du signal de mesure. Les temps de réponse des quatre degrés de lissage pour des mesures avec un taux de précision de % sont: 0: 0 s : environ 0,5 s 2: environ 2,5 s 3: environ 5 s Le retardement de l'entrée se répercute sur le temps de réaction de l'amplificateur d'entrée. Au degré de lissage 3 (5 s) p.ex., 99 % du signal de mesure ne sont obtenus qu'après 5 secondes. En cas d'importantes variations des valeurs mesurées, p.ex. au début d'une titration, le temps de réponse minimum doit être assuré par des temps d'attente adéquats. Pour cette raison, il est nécessaire de travailler avec un contrôle de dérive fixe. Le temps de retardement doit être au moins égal au temps de réponse respectif résultant du retardement de l'entrée sélectionné. Entrée de mesure KF Raccord Karl-Fischer (Dead-Stop) pour doubles électrodes en platine Tension de sortie: 00 mv, variabilité interne (60...220 mv) Branchement: Prises de 4 mm. Tension de sortie U: 00 mv (réglée par l'usine) Variation interne de : 60... 220 mv (réglable) Courant I: 0,0... 00,0 µa Entrée de mesure Pt 000 Connexion du Capteur de température pour Thermomètre à résistance Pt 000 Branchement: Prises de 4 mm resp. pour N 2042 prises de 2 mm Température T: - 75 C... + 75 C
Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 227 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5. Affichage multifonctions HOLD RUN CAL 2 Figure 8 Affichage multifonctions 5 3 4. Indications d état 2. Indication de la valeur mesurée 3. Indications des dimensions/unités 4. Indications des dialogues 5. Indications des contrôles 5.. Réglage du contraste Réglage du contraste de l indication du texte. En pressant la touche <ROLL DOWN> ou <ROLL UP> dans le menu INIT le contraste peut être ajusté à l angle souhaité. Réglage du contraste à l aide des touches 5.2 Paramétrage du Titrateur TitroLine alpha avec un clavier Le paramétrage du Titrateur TitroLine alpha peut varier en fonction de la tâche confiée à l'appareil. Pour ce faire, un mini-clavier TZ 2825 ou un clavier multifonctions en mode XT est nécessaire. Sur la face inférieure d'un clavier MF se trouve normalement un commutateur AT-XT (ou PC)". Placer ce commutateur en position XT (ou PC). Les claviers qui reconnaissent automatiquement le mode ne requièrent pas de réglage particulier. Il est également possible d'utiliser un autre mini-clavier. En cas de doute, veuillez consulter votre revendeur spécialisé. Clavier MF
228 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Le mini-clavier PC de SCHOTT-GERÄTE, type no. TZ 2825, est en tous cas, propre au système. Il s'agit d'un clavier à effleurement étanche. Figure 9 mini-clavier type no. TZ 2825
Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 229 Fonctions des claviers Le tableau suivant dresse la liste des touches-fonctions lorsque les claviers sont utilisés avec le Titrateur TitroLine alpha (Fig. 2 et Fig. 3). Tab. 3 Fonctions des claviers Clavier standard-mf2 ou Mini-clavier standard Mini-clavier PC type no. TZ 2825 de SCHOTT M o d e d' a c t i o n avec le Titrateur TitroLine alpha <F> <START> *) Lancement de la méthode affichée. <F2> <STOP> *) Fin normale de la méthode. Fin anormale du calibrage et affichage des valeurs d étalonnage. <F3> <EDIT PARAM> Edition des données de la balance. <F4> <FILL> Lors de <<CALC>>, activation et désactivation de paramètres de transmission. Après la mise sous tension, rinçage de la burette, sinon remplissage de la burette. <F5> <STORE PARAM> En appuyant sur cette touche, vous achevez le paramétrage: Affichage: <<vérifi./sauvegarde>>. Sous cette option de menu, on peut seulement alors décider de sauvegarder. <F6> <MODE> *) Affichage du menu d'ensemble MODE pour le paramétrage d'une méthode. <F7> <INIT> *) Affichage du menu d'ensemble INIT pour le para- métrage initial de du Titrateur TitroLine alpha. <F8> <CAL> *) Affichage du menu CAL pour l'étalonnage des canaux de mesure. <F9> + / - Changement du signe au moment de <<fin titrat.>> mv est saisie de la valeur à blanc, facteurs dans le menu <<CALC>>. <ESC> <ESC> *) Appuyer sur la touche <ESC> pour activer le niveau précédent du menu. ROLL DOWN ROLL DOWN *) A l'intérieur du menu, les paramètres sont affichés en déroulant vers l'arrière (dérouler vers l'avant par <ENTER>) Dans les optins de menu: Défilement des paramètres. Choix des méthodes standard dans le menu <<STD>>. ROLL UP ROLL UP *) Dans les options de menu: Défilement des paramètres. < > < > Curseur 0...9, Virgule décimale <ENTER> ou < > < > < > *) curseur 0...9; virgule décimale <ENTER> *) Défilement dans le menu d'ensemble pour la sélection des options de menu. Dans les options de menu: Déplacement du curseur pour la sélection des paramètres. Choix des méthodes standard dans le menu <<STD>>. Entrée de numéros de méthodes, de numéros d'échantillons et de paramètres. Confirmation de paramètres entrés. Dans ce mode d'emploi, les deux touches sont toujours citées par <ENTER>. <DEL> ou < > Lettres, caractères ASCII Toutes les autres touches <DEL> Lettres, caractères ASCII Effacement d'un chiffre entré/d'un caractère entré sous lequel le curseur est positionné. Entrées alphanumériques sont possibles. Dans le cas du TZ 2825 seulement majuscules. En liaison avec le clavier MF, majuscules et minuscules. Ne correspondent à aucune action.
230 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5.3 Le menu Après la mise sous tension, le système exécute le remplissage et l écran suivant est affiché: 50.0 ml bur. ok? <ENTER> 0 20 50 <up/down> La taille d étalon actuelle doit être validée par <ENTER> ou sélectionée avec les touches <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>. La touche <FILL> permet également le choix. Le nombre de cycles de rinçage est réglé dans l option <INIT> à l aide du menu Sys. L opération de rinçage peut être interrompue avec la commande <STOP>. Le niveau supérieur du menu est le niveau d'exécution d'une méthode. A ce niveau là, il est possible de lancer une titration avec la touche <START>. Avec la touche <ROLL UP> et la touche <ROLL DOWN>, la méthode suivante peut être sélectionnée. Dans ce cas, ce ne sont que les méthodes activées qui peuvent être lancées ou affichées. Une méthode sera activée en mémorisant MODE" dans le menu. Le nom de la méthode sera visualisé dans la ligne inférieure, s il existe un nom. Figure 0 Niveau d exécution <START>/<up/dwn> Entrée Numéro de la methode Cette conception du menu est particulièrement facile à utiliser parce que la méthode avec laquelle on a travaillé avant l'arrêt est immédiatement disponible après la mise en service. Le niveau d'exécution vous permet d'entrer tout numéro de méthode. Seuls les chiffres compris entre 0 et 08 sont valables. Toutefois, seules les méthodes mémorisées" peuvent être lancées, sinon le message suivant s'affiche pendant 3 secondes: <START>/up/dwn pas d autre Methode Après ce message d'erreur, la méthode numéro s'affiche. Les touches flèche < > et < > permettent de déplacer la tête d un changeur d échantillons vers le haut ou le bas. Ceci peut être utile après l arrêt d une méthode par exemple, avant que la titration suivante sout lancée.
Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 23 <START>/<up/dwn> Figure Passage d un niveau de menu à un autre MODE INIT CAL ESC ESC ESC CAL 7.00 ph MTH CALC DOC STD TIME COPY CAL RS P: 7.00 <START> LIST PRN MESURE PASSW SYS CNTRY P2: 4.00 Menu MODE Menu INIT Menu CAL Possibilités d'entrée du Titrateur TitroLine alpha Par son affichage multifonctions le Titrateur TitroLine alpha invite l'utilisateur à entrer les données et les paramètres manquants par l'intermédiaire du clavier ou d'un clavier raccordable type XT ou MF. Le paramétrage du système est possible en sélectionnant tout simplement des paramètres à partir des lignes affichées ou encore en choisissant un des 00 paramètres standard mémorisés pour différentes titrations. Tous les paramétrages s'effectuent dans un circuit fermé d'interrogation. La demande et l'entrée des paramètres s'effectuent de manière interactive. En tant que circuit fermé d'interrrogation, les fonctions de dialogue permettent toujours le retour au point de départ; il est ainsi impossible de se perdre". En appuyant sur la touche <ENTER>, vous obtenez le défilement vers l'avant, en appuyant sur la touche <ROLL DOWN> le défilement vers l'arrière. Pour transférer les données modifiées, appuyer sur la touche <ENTER>; dans le cas contraire et pour les effacer, appuyer sur la touche <ROLL DOWN>. Possibilités d entrée <ENTER> <ROLL DOWN>
232 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Remarque importante 5.4 Menu MODE Dans le cas où vous désireriez travailler avec une des méthodes standard disponibles dans le Titrateur TitroLine alpha, vous pouvez continuer avec le chapitre 5.4.4 <<STD>>. Lorsque vous appuyez sur la touche <MODE>, le menu d'entrée suivant s'affiche: Figure 2 Menu MODE CALC DOC STD LIST PRN MESURE A l'aide de ces options de menu, il est possible de sélectionner des méthodes à partir des paramètres standard disponibles et de les adapter aux exigences désirées, de traiter des méthodes existantes et d établir de propres méthodes, d'entrer les paramètres de calcul, de sélectionner les paramètres de documentation ainsi que d'éditer les listes de méthodes, les résultats et les données. Sélectionner l'option de menu désirée en appuyant sur les touches curseur < >, < >. Pour confirmer, appuyer à chaque fois sur la touche <ENTER>. Menu <<MTH>> Changer la méthode 5.4. <<MTH>> Cette option de menu permet de traiter la méthode actuellement sélectionnée: Interrogation des paramètres standard valables qui s'appliquent à tous les types de titration (5.4..) Sélection des types de titration (5.4..2) 5.4.. Paramètres standard Lorsque vous appuyez sur la touche <ENTER>, l'image suivante s'affiche. Le numéro de la méthode sélectionnée apparaît dans l'affichage de l'unité de mesure qui fait partie de l'affichage des valeurs mesurées ( et numéro...8). Modif. Methode O N Pour modifier la méthode sélectionnée, positionner le curseur sous <<oui>> à l'aide des touches curseur < >, < > et confirmer par <ENTER>. Il est alors possible de vérifier les paramètres des méthodes l'un après l'autre et de les modifier au besoin. Lorsque tous les paramètres sont traités, vous obtenez à l'écran: méthode verif/sauvegarde Sauvegarder méthode
Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 233 Pour transférer les données modifiées, placer le curseur sous <<sauvegarder>> et confirmer par <ENTER>. Pour vérifier de nouveau les paramètres, laisser le curseur sous <<vérif.>> et appuyer sur la touche <ENTER>. Au lieu d'appuyer à plusieures reprises sur la touche <ENTER>, appuyer sur la touche <F5> ou <STORE PARAMETER> pour achever le paramétrage. Afin de sauvegarder les données, sélectionner l'option de menu <<sauvegarde>> et confirmer par <ENTER>. Remarque importante: Si, dans le menu INIT <<SYS>> (chap. 5.5.6.8): Edit STD Methode activ non SYS INI <STORE PARAMETER> EDIT STD méthode <<non>> a été sélectionné, les paramètres de titration respectifs ne peuvent pas être modifiés. Il n est alors possible de régler que les options de menu suivantes: nom de la méthode, masse ou volume d échantillon. Ensuite, on arrive automatiquement à l option de menu: Vérifier/sauvegarder méthode (voir plus haut). Nom Methode: Entrer à cet endroit un nom de méthode alphanumérique pouvant comprendre jusqu'à 6 caractères. Prise d'essai Masse Vol Aucun Masse/volume Est-ce qu'une masse ou un volume d'échantillons sont désirés dans la méthode? <<Masse>>= Masse: Masse auto man fix Si vous sélectionnez <<auto>>, le système extrait automatiquement, après lancement de la méthode, les données transférées d une balance connectée (voir aussi chapitre 5.7 Editer les données. Lorsque vous sélectionnez <<man>>, le Titrateur TitroLine alpha demande les données de la balance après le lancement de la méthode. Entrer manuellement les données de la balance. Lorsque vous sélectionnez <<fix>>, l'image suivante s'affiche:. Masse [g] 0.00000 <ENTER> Prise d essai automatique Prise d essai manuelle Masse <<fix>> Le poids entré est utilisé dans la méthode à chaque titration. En cas de sélection, entrer à cet endroit une valeur. Si aucune valeur n'est entrée,,0 est substitué afin d'éviter lors du calcul une division par zéro.
234 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Volume <<Vol. d'éch.>> =Volume d'échantillons: Vol. d'ech.? man fix Volume entré manuellement Volume <<fix>> Type de titration Type de titration ph Entrée retardée Lorsque vous sélectionnez <<man>>, le Titrateur TitroLine alpha demande le volume d'échantillons après le lancement de la méthode. Entrer manuellement le volume d'échantillons. Lorsque vous sélectionnez <<fix>>, l'image suivante s'affiche:. Ech. [ml] 0.0000 <ENTER> Le volume d'échantillon entré est utilisé dans la méthode à chaque titration. En cas de sélection, entrer une valeur à cet endroit. Si aucune valeur n'est entrée,,0 est substitué pour éviter une division par zéro lors du calcul. Lors du calcul, soit la masse soit le volume est pris en compte si la formule contient un Q. La masse ou bien le volume seront multipliés avec le facteur Q (v. à ce sujet aussi 5.4.2 menu <<CALC>>). L'affichage: Type de Titrat. ph mv phstat KF 5.4..2 Type de titration ph Lorsque vous sélectionnez <<ph>>, une titration ph s'effectue. Vous obtenez à l'affichage: entree retardee aucune faible Si l on déplace le curseur, l écran suivant sera visualisé: entree retardee moyen fort Ce paramètre règle le temps de réaction de l'amplificateur d'entrée. Cette possibilité est particulièrement avantageuse en cas de titrations de solutions avec une résistance ohmique élevée, p.ex. titrations en solutions non-aqueuses. Chaque retardement de l'entrée (pour un changement du signal de 99 %) correspond à un degré différent: aucun: le signal n'est pas retardé faible: le signal est retardé d'environ 0,5 s moyen: le signal est retardé d'environ 2,5 s fort: le signal est retardé d'environ 5,0 s. Voir chapitre 4. Carte enfichable d'amplificateur de mesure/entrée de l électrode.
Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 235 Déterminer ensuite le sens de la titration. Allure Titrat. monte descend Sens de la titration Predoser? O N Predos. bur. [Ad] <ENTER> Prédosage Predos. vol. [ml] 0.0000 <ENTER> Une burette (par exemple TITRONINC 97) peut être branchée au Titrateur TitroLine alpha laquelle permet le dosage d un volume déterminé. Un exemple d utilisation typique est l opération de titration en retour. D abord, on sélectionne l opération de prédosage. Dans un deuxième pas, on détermine l adresse de la burette de prédosage. Le dernier pas est la sortie du volume de prédosage. Une Burette à piston TITRONIC 97 est raccordée avec le câble TZ 3095 à l interface balance du Titrateur TitroLine alpha. L'option de menu suivante offre le choix de la prétitration. Pretitrer? O N Si vous souhaitez faire une prétitration, il faut introduire le volume de prétitration. La prétitration sert à ajouter d'un seul trait un plus grand volume pour accéler et optimiser la titration. Le volume ajouté intervient dans le résultat du volume de titration. Vol. Pretit. [ml] 0.0000 <ENTER> Sélectionner le critère définissant la fin de titration dans l'option de menu suivante: Fin de Titrat. ml EQ+pH EQ+ml Prétitration Volume de prétitration Fin de titration
236 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Si l on déplace le curseur < >, l écran suivant est visualisé: et ensuite l écran ci-dessous: Fin de Titrat. EQ+ml ph+ml tous Fin de Titrat. ph EQ ml EQ+pH Fin de titration ph Fin de titration <<ph>> En cas d'une titration ph, cette option de menu permet de sélectionner divers critères régissant la fin de titration en fonction du ph. Fin Titrat. ph Ptfn [ph] 2Ptfn Lorsque vous sélectionnez <<ph>> jusqu à une valeur ph introduite, la titration s'effectue jusqu'à ce que la valeur ph indiquée soit atteinte. Ce type de titration est utilisé p.ex. quand le tracé de la courbe de titration est connu et une surtitration est tolérée. En association avec d'autres critères pour la fin de titration, il est également possible d'installer une fonction de sécurité. Entrée de la valeur ph Titration au point final point final Titration au point final 2 points finaux Entrer la valeur ph désirée dans l'option de menu suivante: Fin Titrat. [ph].000 <ENTER> Lorsque vous sélectionnez <<Ptfn>>, une titration avec un point final prédéfini s'effectue, c'est-à-dire la titration est achevée dès que la valeur ph entrée en tant que point final est atteinte. Ce type de titration dispose d'un système de régulation prédéfini et ne peut être influencé de l'extérieur que par le type du saut de titration attendu. Introduire les points finaux de titration de la façon suivante: Tit.Pt Fin. [ph].000 <ENTER> Lorsque vous sélectionnez <<2Ptfn>>, une titration avec deux points finaux prédéfinis s'effectue. Utiliser cette option p.ex. pour des titrations TA - TAC. Pour les deux types, l'intensité du saut de titration calculé sert à la régulation automatique. Dans ce cas, on fait la distinction entre cinq épaisseurs de saut à chaque fois pour EP et EP2: EP : Saut 2 3 4 5 Les réglages sont appropriés pour les applications suivantes:
Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 237 Choix Type de saut Type de courbe Exemple Risques dans le cas d un choix de courbe erroné saut raide HCl contre NaOH titration surélevée pour d autres paramètres 2 saut moyen Acide acétique contre NaOH : titration trop lente 3: titration surélevée 3 saut faible Acide acétique titration trop lente contre NH 4 OH 4 systèmes fortement tamponnés eaux à forte teneur de carbonate titration trop lente trop de points de mesure 5 applications spéciales Mise hors service du système automatique et remplacement par une titration linéaire La titration au point final n'est pas seulement réglée en fonction de la pente de la courbe, mais aussi en fonction de l'écart qui la sépare du point final réglé (ph). Plus l'écart est faible, plus les étapes sont courtes. Le dernier paramètre demandé concernant la titration EP est le temps d attente. Dans ce laps de temps, le point final indiqué doit être dépassé ou atteint pour achever la titration. Titration au point final Temps d attente EP Ret. 0-99 [s] 3 <ENTER> En cas d'une titration avec deux points finaux, ce temps d'attente s'applique aux deux points. Fin de titration <<EQ>> Lorsque vous sélectionnez <<EQ>>, une titration au point d équivalence" s'effectue. La titration se poursuit jusqu'à ce qu'un certain nombre de points d équivalence soit automatiquement trouvé. L'option de menu suivante détermine le nombre des points d équivalence" qu'il faut trouver avant de terminer la titration: Nombre EQ 2 3 4 5 Fin de titration <<EQ>> Nombre EQ Cinq points d équivalence peuvent être définis au maximum. La titration se termine si le nombre indiqué de PE a été trouvé. Nous recommandons une combinaison de ce critère avec d autres critères d interuption. Par principe: plus les sauts sont plats et plus le nombre de points équivalents est élevé, plus le risque est grand que des petites perturbations dans la courbe de titration arrêtent l opération de titration. Le nombre de points équivalents et les formules associés sont définis dans l option Calc.
238 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha EQ Sensibilité Figure 5 Degrés de sensibilité titration EQ Sélectionner la sensibilité concernant la recherche des points neutres dans cette option de menu. EQ Sensibilite 2 3 4 5 Degré Allure de la Exemple courbe saut très faible acide acétique avec de l'acide chlorydrique 2 saut faible chlorure dans le domaine des traces, Ca/Mg avec ISE 3 saut moyen acide phosphorique, les deux sauts 4 saut fort normal HCI/NaOH 5 saut très fort titration Redox avec saut très fort -DCO- Lorsque vous travaillez avec une forte sensibilité du point d équivalence, le bruit de fond de titrations instables peut provoquer l'interruption de la titration. REMARQUE: En tous cas, il est conseillé de définir ce type de titration avec un deuxième critère d'interruption (p.ex. ph ou ml). Cela empêche la surtitration et le débordement du récipient de titration si le nombre des points d équivalence trouvés est inférieur au nombre des points d équivalence réglés. Fin de titration <<ml>> Fin de titration <<ml>> Sélectionner <<ml>> pour ne titrer qu'un certain volume. Ce critère définissant la fin de titration sert principalement comme fonction de sécurité pour éviter p.ex. les risques de débordement. Fin Titrat. [ml] 50.0000 <ENTER> Combinaison des critères de terminaison Côntrole de la dérive Fin de titration <<EQ + ph>> Fin de titration <<EQ + ml>> Fin de titration <<ph + ml>> Fin de titration <<tous>> Si une combinaison de différents critères pour la fin de titration est sélectionnée dans le menu, la titration s'arrête dès que le premier critère est rempli. Lorsque vous sélectionnez <<tous>>, entrez les critères pour la fin de titration ph, EQ, ml. La régulation de la titration et la vitesse sont paramétrées si la fin de titration a été définie. Controle Derive fixe rapide
Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 239 Si vous déplacez le curseur vers la droite, les deux autres paramètres de dérive apparaissent sur l écran: Controle Derive moyen précis Le contrôle de dérive assure la qualité des valeurs mesurées. En raison des contrôles de dérive, les paramètres sélectionnés <<rapide>>, <<moyen>>, <<précis>> agissent sur la durée de titration: un contrôle de dérive précis" se traduit par la stabilisation de la valeur mesurée garantissant ainsi une plus grande exactitude des mesures, mais également la prolongation de la durée de mesure. Pour la plupart des titrations, le degré <<rapide>> est suffisant. Lorsque vous sélectionnez <<fixe>>, vous devez définir manuellement un temps d'attente en secondes. Le temps d'attente détermine l'intervalle entre les étapes de distribution. Entrer le temps d'attente dans l'option de menu: Retard 0-99 [s] <ENTER> <<rapide>> <<moyen>> <<précis>> <<fixe>> Entrée du temps d attente Le type de la régulation de titration, linéaire ou dynamique, sera sélectionné dans le menu suivant: Regulat. lin. Titrat. dyn. Lorsque vous sélectionnez <<lin>>, la titration s'effectue par étapes constantes de distribution, indépendamment du changement du signal de mesure. Le volume ajouté est toujours le même. Entrer le volume désiré en millilitre: lineaire [ml] 0.000 <ENTER> Une courbe de titration avec une régulation linéaire est représentée au chap. 6.2. Lorsque vous sélectionnez <<dyn>>, une titration dynamique s'effectue. Dans ce cas, les volumes distribués lors des différentes étapes de distribution varient. Le pas de progression dépend de la pente respective de la courbe de titration. Cela a p.ex. pour conséquence qu'en cas d'une partie plane de la courbe, les étapes de distribution deviennent plus longues. A cette occasion le volume à distribuer est doublé jusqu'au volume maximum de 0.3 ml. Si la courbe de titration devient escarpée, la distribution se poursuit avec le volume minimum de 0.02 ml. Grâce à cette régulation, une titration dynamique s'effectue beaucoup plus vite qu'une titration linéaire car le volume de distribution est toujours adapté au mieux au tracé de la courbe. Une courbe de titration avec une régulation dynamique est représentée au chapitre 6.2. Régulation linéaire de la titration Régulation dynamique de la titration