Mesure de la teneur en matières organiques et de la composante argileuse des sols et autres matériaux Colette Grégoire, CRR Sophie André, CRIBC
Partie 1 : Teneur en matières organiques
Objectifs Evaluer les protocoles de mesures existants pour la mesure de la teneur en MO des sols Mise au point d une méthodologie
Méthodes chimiques, thermiques et thermochimiques NBN EN 1744-1 15.1 (NaOH colorimétrie) NBN 589-207 : H 2 O 2 NBN 589-207 : Dichromate de Potassium NBN EN 15935 : Perte au feu (4 h - 550 C) Méthode flash combustion/calcimétrie (mesure du carbone total et mesure carbone inorganique calcimétrie) - méthode de référence
Caractérisation des sols étudiés Caractérisation géotechnique des sols (Granulométrie, sédimentométrie, diffraction laser, MB, Ip) Analyses chimiques (Fluo-X) et minéralogiques (DRX)
Sols de référence (argileux, limoneux et sableux)
Sols de référence Méthode H 2 O 2 et Dichromate de Potassium : teneurs en MO similaires avec la méthode de référence Perte au feu : surestimation de la teneur en MO (liée teneur en argiles) NBN EN 1744-1 15.1 (méthode au NaOH) : résultat positif et négatif pour le sol sableux selon le laboratoire ayant réalisé l essai (contient moins MO). Méthode peut donner faux positifs sols granuleux. Résultat positif pour sol argileux et sol limoneux.
Sols belges Argile de Boom (2 profondeurs) : bovenklei et klei Sable de Lubbeek : Papzand et Scherpzand Limon à Sterrebeek (2 profondeurs) Limon de Seneffe (2 profondeurs), Limon d Ecaussinnes Argile de la carrière de Barry, Argile de Beloeil, Argile Lebailly Sable Sirault Sable, Mont-Saint-Guibert 3 mélanges à partir du limon de Sterrebeek
Sols belges (prélevés en Flandre) - Résultats
Sols belges (prélevés en Wallonie) - Résultats
Analyse des résultats Méthode H 2 O 2 : sous-évaluation des teneurs Méthode Dichromate de Potassium : surévalue (pyrite) les teneurs pour la klei et la bovenklei, argile Barry - sous-évalue les résultats pour limon Seneffe et limon Ecaussinnes Perte au feu surestime les résultats MO (%) = PAF - 0,04 x Limite Liquidité
Résultats NBN EN 1744-1 15.1 (NaOH)
Méthodologie EN 1744-1$15.1 NaOH (qualitative) Appliquée sur 20 sols 18 résultats satisfaisants A valider Négatif: OK (MO < 1%) Positif: poursuivre étude Perte au feu (NBN EN 15935, 4h 550 C) + wl PAF - 0,04 wl Efficacité du traitement PAF - 0,04 wl < 1 % 1% < PAF -0,04 wl < 2.5 % 2.5% < PAF -0,04 wl < 3.5 % 3,5%< PAF - 0,04 wl OK (MO < 1%) OK (MO < 3%) valeurs proches MO > 3% des limites : étude approfondie
Partie 2 : Composante argileuse
Objectifs Mise au point d un protocole permettant la mesure de la composante argileuse des sols et roches sédimentaires via sa capacité d échange cationique Se basant sur la méthode «à la tache» au bleu de méthylène Applicable à tous les types de sols En distinguant si possible : les argiles <=> des matières organiques.
Objectifs Minéralogie Surface spécifique CEC
Description de l essai «à la tache» au bleu de méthylène Simple à mettre en œuvre Ajout de bleu jusqu à apparition d une auréole persistante : toutes les surfaces accessibles sont saturées de bleu de méthylène Mesure de la Capacité d Echange Cationique
Méthodes normées au bleu de méthylène NBN EN 933-9 : 2009 + A1 : 2013 Granulats, MB sur 200g (0-2 mm), MBF sur 30g (0-125µm) Utilisé dans CCT Qualiroutes 2016 NF P 94-068 : 1998 Granulats, VBS sur 30g à >60g (0-5 mm) / 0-50mm ASTM C 837-99 : 2003 Argile pure, MBI sur 2g LC 21-255 : 2007 (Méthode d essai Transport Québec) Sols et granulats, VB sur 10g à 200g (0-400µm) (g bleu/kg) (g bleu/100g) (meq/100g argile) (g bleu/100g)
Choix des sols étudiés des limons peu ou moyennement argileux propreté sable/granulat des sols contenant des argiles gonflantes adaptation de la préparation une argile gonflante seule adaptation de la prise d échantillon un sol marneux étude de l influence du ph des sols contenant des matières organiques titration de l argile et des MO
Paramètres influençant la valeur de bleu (1) Origine du bleu de méthylène bleu de méthylène bleu- vert Zn : 0.01 % new methylene blue rouge - brun Zn : 18.6 % (vendu sous la même référence) 20% écart valeur de bleu
Paramètres influençant la valeur de bleu (2) Séchage et homogénéisation échantillon Influence du séchage pour un temps d agitation (hélice) de 5 min Influence de l agitation pour le sol 1 Les conditions de préparation du sol à analyser (séchage et temps de mélange) sont importantes surtout si la teneur en argile est élevée
Paramètres influençant la valeur de bleu (3) Influence du ph En milieu acide : pour le sol 4 libération de Ca 2+ excès de cations en solution CEC sous-estimée En milieu basique : pour le sol 4 libération de CO 3 2- excès d anions en solution CEC surestimé Titrage au bleu à ph naturel surtout en présence de calcite
Paramètres influençant la valeur de bleu (3) Influence de la matière organique - complexe argilo-humique sans H 2 O 2 avec H 2 O 2 Surestimation de la valeur de bleu en présence de MO. Destruction de la MO avec un traitement préalable à l H 2 O 2.
Conclusions : Arbre décisionnel Quantité du sol à analyser différente selon la teneur en argile Agitation des échantillons non séchés mis en suspension pendant 48h Tamisage selon la valeur à déterminer MB 2mm - MBF 125µm Traitement à l H 2 O 2 pour dégrader la MO présente dans le sol (coloration noire) Titrage dynamique à ph naturel
Conclusions : Arbre décisionnel sable 20g + 400ml H 2 O MB tamiser à 2 mm titrage CEC totale : argile + MO limon peu argileux 30g + 200ml H 2 O Mélangeur 48h Si la suspension est noire : concentration en MO importante Titrage dynamique limon très argileux 15g + 90 ml H 2 O MBF tamiser à 125µm titrage CEC argile : dégradation de la MO par traitement à l H 2 O 2
Perspectives pour la mesure de la composante argileuse Étendre les résultats aux matériaux recyclés Empierrements (construction, béton, mixte, ) Boues de lavage, sciage, dragage, À terme : Elaboration d un protocole applicable à tous les types de sols et les matériaux naturels ou recyclés Evolution de ce protocole vers une norme
Remerciements : Contact : c.gregoire@brrc.be et c.delmotte@bcrc.be