Etude de la mouillabilité de la laine de roche. Nicolas Bec Unité mixte de recherche SAGAH INRA / INH / Université d'angers : Sciences Agronomiques Appliquées à l'horticulture 42, rue Georges Morel 49071 Beaucouzé cedex. Mots clés : Laine de roche, mouillabilité, teneur en eau, agent mouillant 1. Introduction Jusqu à maintenant, de nombreuses études ont été effectuées sur la laine de roche notamment au sujet de ses propriétés physiques. Il s agit d un matériau poreux dont pratiquement toute l eau contenue est disponible pour les plantes du fait de la bonne configuration physique dont elle dispose (Jorgensen, 1975). D après les auteurs, la teneur en eau est très élevée à saturation (voisin de 95%), et diminue très rapidement lorsqu'on la soumet à des succions croissantes. La laine de roche ne retient pratiquement plus d eau à des succions inférieures à 5kPa (Da silva, 1995). Les premiers travaux sur sa rétention en eau (Willumsen, 1972 et Van Noordwijk, 1979) ont en outre montré que la réhumectation constitue un des problèmes majeurs de la laine de roche. Van Noordwijk et Raats (1981) ont d ailleurs montré qu'une haute fréquence en irrigations était la seule solution pour réhumecter complètement un pain de laine de roche, et que cette réhumectation était un long processus (Da Silva, 1995). Les mêmes travaux ont aussi montré l existence de phénomènes d hystérèse au niveau de la teneur en eau de la laine de roche lorsque cette dernière est soumise à un cycle dessiccation puis de réhumectation. Par exemple, à 0.75kPa, la teneur en eau peu varier de plus de 0.6cm³.cm-³ entre la première dessiccation et la première réhumectation. Deux hypothèses peuvent être avancées pour expliquer ce phénomène : soit un piégeage d air par la laine de roche, soit une mouillabilité délicate. Concernant cette seconde hypothèse on sait pourtant qu au cours de sa fabrication, un agent mouillant y est souvent incorporé afin que cette dernière voie sa mouillabilité augmenter. Wever (1995, 1998) étudia d ailleurs l influence de cet agent mouillant, et indiqua que ce dernier avait une forte incidence sur la vitesse et le niveau de saturation. Il indique également que la laine de roche peut perdre cet agent mouillant si elle est trop lessivée et donc engendrer de problèmes culturaux. L'objectif de cette étude sera donc de suivre l évolution de la mouillabilité de différentes laines de roche à différents états d'humidité. De ce fait, il s'agira aussi éventuellement de voir si celle-ci est affectée par plusieurs cycles de dessiccationréhumectation. 2. Matériel et Méthode: Le dispositif expérimental s articule initialement sur l étude de douze échantillons différents de laines de roche dont les différences, portent : sur leurs formes et leurs dimensions ( certains sont cubiques, d autres sont parallèlipipèdiques)
sur leur provenance : dix des douze échantillons sont issus de la société Grodan, les deux autres sont de marque différente. sur leur passé, en ce sens que certains des échantillons semblent avoir déjà été utilisés. Une première étude de la mouillabilité des douze échantillons secs a tout d'abord été réalisée. A l issue de cette première étude, quatre d entre eux ont été sélectionnés selon les critères que nous allons voir ci-dessous L étude a alors porté en parallèle sur des mesures de mouillabilité à différents états d humidité et de rétention en eau de ces échantillons. Enfin, nous avons essayé de voir sur ces quatre échantillons si leur mouillabilité et leur rétention en eau étaient affectées par des saturations et des dessiccations successives. a) Choix des échantillons. Nous avons alors choisi : deux échantillons représentatifs de la plupart des échantillons, et deux autres échantillons s écartant des résultats ayant été obtenus en général. b) Mesure de la mouillabilité. b1) Principe La mouillabilité d un matériau, c est-à-dire son affinité pour l eau, est représentée physiquement par l angle de contact solide-liquide (Letey et al., 1962). Son évaluation rend compte du caractère hydrophile ou hydrophobe du substrat. Vapeur γ WV θ<90 Vapeur γ WV θ>90 Eau γ SV θ Eau γ SV θ Solide γ SW Solide γ SW Figure 1: Angle de contact sur une surface solide (Young, 1805). Quand l angle de contact est supérieur à 90, le matériau est dit hydrophobe, et à l inverse quand l angle de contact est inférieur à 90, le matériau est hydrophile. Ainsi, plus l angle de contact est faible, plus la mouillabilité est forte et plus le liquide s étale sur la surface du solide et y adhère (Jouany et al., 1992) (Fig.1). b2) Méthodologie Afin d'évaluer la mouillabilité des échantillons, nous avons appliqué une méthode ayant déjà été précisément présentée par Michel (1998) s'appuyant sur l'utilisation d'un tensiomètre. Son principe est de suivre la remontée capillaire de différents liquides à travers une colonne d échantillon. Elle permet, par mesure indirecte, d évaluer l angle de contact d une goutte d eau avec la surface du substrat testé.
La méthodologie employée ici est basée sur l utilisation du Krüss Processor Tensiometer K12, dont l unité de mesure, reliée à un micro-ordinateur, est dotée d une micro-balance à laquelle est fixée un tube en verre contenant un prélèvement de l échantillon, et d un réceptacle contenant le liquide piloté automatiquement de façon à venir en contact avec ce tube (muni d une base en verre fritté) (Fig.2). Balance électronique Ordinateur Krüss Processor Tensiometer Laine de roche C Tube-test en verre Front d humectation Verre fritté Liquide Piston Figure 2 : Instrument de mesure de l'angle de contact sur poudre par remontée capillaire. Le tube contenant l échantillon est fixé à la balance puis placé automatiquement en contact avec le liquide. La vitesse de remontée capillaire, traduite par l augmentation de poids dans l échantillon, est mesurée en fonction du temps par l ordinateur à l aide du logiciel K121 qui pilote le tensiomètre. L angle de contact est déterminé en utilisant l équation de Washburn (1921) qui définit le flux d un liquide à travers un réseau de capillaires : 2 m η cosθ = 2 t ρ σ c avec : t = temps (s) m = masse du liquide absorbé (g) η = viscosité du liquide (mpa) ρ = densité du liquide (g.cm -3 ) σ = tension superficielle du liquide (mj/m -2 ) θ = angle de contact entre le substrat et le liquide c = constante d approximation de la porosité et de la tortuosité des capillaires Dans la pratique, on utilise en premier lieu un liquide à très faible tension de surface qui mouille parfaitement le solide ( =0), en l occurrence l hexane. La porosité c est alors estimée et substituée dans l équation de Washburn. L angle de contact eau/échantillon peut ensuite être mesuré, et par conséquent, la mouillabilité estimée.
b3) Protocole de préparation des échantillons et de mesure de mouillabilité Au cours de ce protocole expérimental, les mesures de mouillabilité ont été réalisé selon trois situations différentes : sur des échantillons de laine de roche secs, sur des échantillons hydratés (-5 et 10 kpa)au cours d une première dessiccation, et à 5kPa lors des deuxième et troisième dessiccations. Dans les trois cas la préparation des prélèvements reste la même, des cylindres de laine de roche à 10kPa de tailles et de masses égales sont découpées puis sont introduits dans le tube en ayant au préalable pris la précaution de protéger le verre fritté avec une pastille de papier filtre. Contrairement aux travaux antérieurs réalisés avec cette technique, les échantillons ont été utilisés sans broyage préalable, puisque la laine de roche se retrouverait dénaturée vu sa configuration d origine en pains. c) Etablissement de la courbe de rétention en eau de quatre échantillons c1) Préparation des échantillons. Initialement les pains de laine de roche se trouvaient sous la forme de cubes. Chacun de ces cubes disposait sur environ la moitié de sa hauteur d un trou cylindrique destiné à positionner des graines ou un jeune plan. Afin de mettre les échantillons dans une configuration la plus homogène possible nous avons donc supprimé ces trous. Deux méthodes ont été utilisées pour ce faire: Si la profondeur du trou n était pas de plus de la moitié de l échantillon, ce dernier était coupé en deux dans le sens de la hauteur afin que ne reste qu un bloc compact et donc plus homogène ( Figure 3). Figure 3 : préparation des échantillons de type 1.
Si la profondeur du trou était plus conséquente, ce dernier a été comblé avec une carotte de laine de roche de même dimension que le trou et provenant du même échantillon ( figure 4). + Figure 4 : préparation des échantillons de type 2 Dans tous les cas les pains de laine de roche sont crénelés à leur base. Nous avons donc aussi supprimé ces reliefs afin que la base de l'échantillon soit la plus plane possible et que donc, la surface de contact entre l'échantillon et le fond du bac à succion soit optimale. c2) Mise à l équilibre à différents potentiels au cours de la première dessiccation. Après saturation dans l eau pendant deux fois 24 heures, les échantillons sélectionnés sont amenés à différents potentiels de l'eau : 1 kpa, -1.6 kpa, -2 kpa, -3 kpa, -5 kpa et 10 kpa. A chaque étape les échantillons sont pesés afin d'en dresser l'évolution de la teneur en eau. c3 ) Suivi de la teneur en eau de la laine de roche au cours plusieurs cycles de dessiccation réhumectation. Nous essayons via cette méthode de voir si des saturations successives affectent la capacité de rétention en eau de la laine de roche. Une fois arrivés à un potentiel de 10 kpa les échantillons sont remis à saturer pendant 24 h. Puis on les soumet à une succion de 5kPa pendant 48 heures. Ce cycle est effectué par deux fois. A chaque fois que les 5kPa sont atteints, les échantillons sont pesés. 3. Résultats et discussion. 1. mesure de la mouillabilité de laines de roches séchées à l air. Les résultats obtenus ( tableau n 1) montrent que tous les échantillons ont des angles de contact bien inférieurs à 90. Tous les pains de laine de roche testés sont hydrophiles. On observe cependant quelques petites différences. En effet, bien qu en moyenne les angles de contact avec l eau sont évalués entre 60 et 65 degrés, un échantillon est évalué avec un angle d environ 50 degrés, et trois autres qui avoisinent les 80 degrés.
Après avoir été accompli sur douze échantillons, le test de mouillabilité nous montre donc que tous les pains de laine de roche testés sont hydrophiles. Il existe cependant des différentes tendances au sein des échantillons D'après cette première étude de la laine de roche, il semblerait donc, a contrario de la tourbe ( Michel, 1998) que, même à un potentiel de l'eau très bas (-100 MPa), la laine de roche soit un matériau hydrophile. L es écarts-types sont assez grands sur l ensemble des mesures. On peut émettre deux hypothèses sur ce point: Il est tout d abord possible que sur un même pain des zones soient moins mouillables que d autres ( car pour deux prélèvements provenant d'un même pain nous avons quelques fois pu noter des véritables divergences au niveau des résultats). Mais ces écarts-types peuvent aussi être d ordre méthodologique, et particulièrement lors du tassement des prélèvements. Tableau 1 : Résultats de la mouillabilité des 12 échantillons à 100Mpa N échantillon 1 2 3 4 5 6 Angle de contact 72,02 (± 2.70) 64,53 ( ±2.83) 64,48 (±4.08) 63,98 (±1.65) 52,60 (±8.13) 65,20 (±3) N échantillon 7 8 9 10 11 12 Angle de contact 60,48(±2.87) 61,55(±4.17) 64,95(±3.70) 80,70(±2.39) 60,62(±7.7) 73,70(±3) 2. Etude de la rétention en eau et de la mouillabilité des quatre échantillons sélectionnés. Comme nous le signalions auparavant quatre échantillons ont été choisis : le 8 et le 11 qui semblent représentatifs (au niveau des résultats) de la plupart des échantillons, et le 1 et le 10 qui sont moins hydrophiles que la moyenne. Le suivi de la teneur en eau de ces quatre échantillons a donné des résultats ( figure 5) très ressemblants aux résultats déjà existants à ce sujet ( Da Silva et al, 1995 et L.M. Rivière 1992). 1 0 0 Teneur en eau ( % ) 8 0 6 0 4 0 2 0 E c h a n tillo n 1 E c h a n tillo n 8 E c h a n tillo n 1 0 E c h a n tillo n 1 1 0 0-2 -4-6 -8-1 0 P o te n tie l d e l'e a u ( k P a ) Figure 5 : courbes de rétention en eau des quatre échantillons Les laines de roches testées sont pourvues d une très forte teneur en eau à saturation ( environ 96%). D une manière générale, le volume en eau retenu diminue
très rapidement lorsqu on augmente l intensité de la succion. Ce dernier est quasi nul a partir de 5kPa. L'étude de mouillabilité des échantillons (Tableau 2) indique à 5kPa et 10kPa qu en général les angles de contact sont moins élevés lorsque la teneur en eau augmente (sauf pour l échantillon 8). Il semblerait donc que la laine de roche soit plus hydrophile à des fortes teneur en eau qu à un état complètement sec. Les écarts types conséquents (ils peuvent monter jusqu à 23 pour les angles de contact à 10kPa ) attestent de la présence d une certaine hétérogénéité. Pourtant, comme pour l étude précédente sur la mouillabilité des échantillons secs, les prélèvement se font pour chaque état d humidité sur un seul et même pain. Il semblerait donc possible que la laine de roche ne soit pas uniformément mouillable au sein d un même pain. Cette hypothèse est d ailleurs d autant plus probable que nous sommes obligés d exercer une pression assez importante sur les échantillons afin de découper les carottes de laine de roche (indispensables pour l analyse au tensiomètre) ce qui a pour conséquence d augmenter la concentration en eau de la base de la carotte a l insu de la partie supérieure de cette dernière. Les carottes prélevées n ont donc pas forcément toutes une répartition homogène de leur caractéristiques sur leur hauteur. Le test au tensiomètre ne donne donc pas de manière très précise d indications sur la mouillabilité d un échantillon sur toute sa hauteur. Notons, en dépit de tous ces problèmes plus ou moins liés à la méthode, que tous les échantillons ayant été testés sont hydrophiles. Tableau 2 : Evolution de l angle de contact des différents échantillons à différents potentiels en cycle de dessiccation. Echantillon 1 8 Pot de l'eau -5 kpa -10 kpa -100MPa -5 kpa -10 kpa -100MPa moyen 66,28( ±6.17) 76,97(±2.44) 72,02(±2.7) 73,88(±3.13) 66,7(±2.75) 61,55(±4.17) Echantillon 10 11 Pot de l'eau -5 kpa -10 kpa -100MPa -5 kpa -10 kpa -100MPa moyen 56,46(±11.2) 50,9(±22.64) 80,7(±2.39) 69,96(±4.33) 41,98(±23.5) 60,62(±7.7) 3. Etude de l influence de plusieurs mises en saturations sur la mouillabilité des quatre échantillons à 5 kpa. Après saturation et mise en équilibre à 5kPa, les quatre échantillons de laine de roche étudiés voient leur teneur en eau passer de 2.31% ( lors du premier cycle de dessiccation) à 2.05 % (dans le cadre du deuxième cycle de dessiccation). Après la troisième dessiccation la teneur en eau passe à 2.12%. En définitive, et à la vue des teneurs eau obtenues, il semble donc que la teneur en eau à 5kPa ne soit pas affectée par les trois cycles de réhumectation / dessiccation. En ce qui concerne les tests de mouillabilité de ces quatre échantillons, les résultats obtenus ( Tableau 3 ) semblent tous se positionner dans la même lignée.
Tableau 3 : Test de mouillabilité en fonction du nombre de réhumectations. Mouillabilité ( Angles de contact en ) Echantillon à 5kPa (1) à 5kPa ( 2 ) à 5kPa ( 3 ) 1 68,38(±4.92) 55,56(±19.2) 37,15(±24.3) 8 75,08(±3.96) 75,40(±1.4) 57,72(±9.94) 10 58,18(±10.3) 56,65(±9.4) 67,44(±8.07) 11 64,04(±6.06) 39,40(±8.7) 33,37(±8) On observe tout d abord pour tous les échantillons que l ensemble des angles de contact ayant été déterminés sont largement inférieurs à 90. Aucun des échantillons testés n est donc devenu hydrophobe. De plus, pour tous les échantillons sauf le 10, et ce au terme des 3 dessiccations, on a observé une diminution importante ( de l ordre de 20 à 30 degrés) des angles de contact. Il semblerait donc que la mouillabilité soit améliorée par ces cycles de dessiccation. On note cependant la présence d écarts types assez élevés (surtout pour l échantillon 1) qui semblent mettre une fois de plus en évidence la présence d une hétérogénéité inhérente à la méthode utilisée, à la composition et à la structure de la laine de roche. En outre, il a été montré (Wever, 1998) que 3 à 4 cycles de dessiccation / réhumectation d environ une heure suffisaient pour faire disparaître l agent mouillant d un pain de laine de roche. Les résultats obtenus au cours de l expérimentation présente semblent quant à eux montrer que la laine de roche reste toujours hydrophile après, trois cycles de dessiccation / réhumectation bien plus poussés ( dessiccation à 5kPa pendant 48 heures ). Il est admis que l agent mouillant ait un effet sur la réhumectation, mais tout effet de ce dernier sur la mouillabilité et la teneur en eau n a pas encore été démontré. On peut donc conclure grâce aux résultats obtenus que ce tensioactif n a pas de répercussions sur ces deux aspects a contrario de l exemple de la tourbe ( Michel, 1998) sur laquelle l ajout de tensioactifs améliore la mouillabilité. Conclusion
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