Recueil des méthodes internationales d analyse des boissons spiritueuses, des alcools et de la fraction aromatique des boissons 1994 O.I.V. - 18, RUE D AGUESSEAU - 75008 PARIS
OFFICE INTERNATIONAL DE LA VIGNE ET DU VIN Recueil des méthodes internationales d analyse des boissons spiritueuses des alcools et de la fraction aromatique des boissons Edition officielle Juin 1994 O.I.V. - 18, RUE D AGUESSEAU - 75008 PARIS
SOMMAIRE PREMIERE PARTIE: METHODES GENERALES D ANALYSE DES BOISSONS SPIRITUEUSES Titres alcoométriques volumiques brut et réel, masse volumique, méthode de distillation.., 11 Masse volumique des alcools et boissons spiritueuses, méthode de détermination par densimétrie électronique 47 Titres alcoométriques volumiques brut et réel des alcools et boissons spiritueuses méthode de détermination par densimétrie électronique 62 Etalonnage d un infralyser pour la détermination du titre alcoométrique volumique sur les eaux-de-vie ou les vins de liqueur 81 Préparation du distillat de titre alcoométrique volumique 50 % 83 Extrait sec 85 Cendres 91 Sucres totaux et saccharose, dosage par méthode chimique 93 Glucose et fructose, dosage par méthode enzymatique 98 Sucres, dosage par chromatographie liquide à haute performance 103 Acidité totale 107 Acidité fixe 109 Acidité volatile 110 ph 113 Préambule à l analyse des boissons spiritueuses par chromatographie en phase gazeuse 119 Méthanol 120 Alcools supérieurs 123 Hexanol, phényl-2 éthanol, esters éthyliques d acides gras, acides volatils 126 Esters, dosage par méthode chimique 129 Acétate déthyle et lactate déthyle, dosage par chromatographie en phase gazeuse et détermination de la somme des esters 131 Ethanal, acétal et acroléine libre, dosage par chromatographie en phase gazeuse 133 Aldéhydes, dosage par méthode volumétrique 135 Aldéhydes, dosage par méthode colorimétrique 138 Furfural, dosage par méthode colorimétrique 140 Calcul de la somme des impuretés volatiles (coefficient non alcool) 142 Hydroxy-5 méthyl furfural, détermination par méthode colorimétrique 143 Diacétyle, dosage par méthode colorimétrique 145 Diacétyle et pentanedione, dosage par chromatographie en phase gazeuse 147 Acroléine totale 150 Aldéhyde benzoïque 152 Carbamate déthyle 154 Furfural, hydroxy-5 méthylfurfural, méthyl-5 furfural, vanilline, syringaldéhyde, coniféraldéhyde, sinapaldéhyde, acides gallique et ellagique, acides vanillique et syringique et scopoléteine, dosage par chromatographie liquide à haute performance. 156 Intensité colorante 159
Caractéristiques chromatiques d une boisson spiritueuse 161 Cyanures libres et totaux, dosage par méthode colorimétrique 164 Cyanures totaux, dosage par potentiométrie 167 Colorants de synthèse 169 Dosage de quelques colorants synthétiques par chromatographie liquide à haute performance 173 Turbidité, détermination par néphélométrie 178 Calcium, dosage par absorption atomique 186 Cuivre, dosage par absorption atomique 188 Fer, dosage par absorption atomique 190 Plomb, dosage par absorption atomique avec four graphite 192 Edulcorants intenses, méthode de caractérisation de leur présence par chromatographie liquide à haute performance 195 Radioactivité carbone d un alcool 201 Evolution de la radioactivité par le carbone 14 des vins de Gironde. Application à la recherche des millésimes des eaux-de-vie de vin produites dans le Sud-Ouest de la France 204 Mesurer le carbone 14 par spectrométrie à scintillation liquide 209 Enrichissement des moûts, des moûts concentrés, du sucre de raisin et des vins, détection par application de la résonnance magnétique nucléaire du deutérium (RMN-FINS/SNIF-NMR) dans l alcool provenant des vins et boissons dérivées 212 DEUXIEME PARTIE: ANALYSE DE LA PARTIE AROMATIQUE DES BOISSONS SPIRITUEUSES Détermination de la conformité de la partie aromatique des boissons spiritueuses 224 Extraction des composés volatils (annexe 1) 228 Thuyones, safrole et bêta-asarone, dosage dans les boissons spiritueuses et les vins arqmatisés 240 Composés limités dans les boissons alcoolisées 244 Vanilline, aldéhyde p. hydroxybenzoïque, acide vanillique et acide p.hydroxybenzoïque dans les produits vanillés 247 Détermination de la déviation isotopique du carbone 13 de la vanilline 250 TROISIEME PARTIE : ANALYSES SPECIFIQUES APPLICABLES AUX BOISSONS SPIRITUEUSES ANISEES Anéthole-trans dans les boissons spiritueuses, dosage par spectrométrie dans l ultra-violet 254 Anéthole-trans dans les boissons spiritueuses, dosage par chromatographie en phase gazeuse 258 Détermination de la déviation isotopique du deutérium dans le trans anéthole 261 Acide glycyrrhizique, détermination par chromatographie liquide à haute performance 264 Chalcones, méthode de caractérisation de leur présence dans les pastis par chromatographie liquide à haute performance 269
QUATRIEME PARTIE : METHODES D ANALYSE DE L ALCOOL ETHYLIQUE D ORIGINE AGRICOLE UTILISE POUR L ELABORATION DES BOISSONS SPIRITUEUSES, DES VINS AROMATISES, Introduction 276 Alcool 278 Couleur et limpidité 279 Détermination du temps de décoloration d une solution de permanganate 280 Aldéhydes (réactif de Schiff à 2,5 g/l) 283 Aldéhydes (réactif de Schiff à 360 mg/l) 287 Alcools supérieurs (méthode chimique : indice de Komarowski) 289 Alcools supérieurs, détermination par chromatographie en phase gazeuse (méthode usuelle) 292 Propanol-2 dosage par chromatographie en phase gazeuse 293 Acidité totale 295 Esters 297 Bases azotées volatiles 299 Méthanol 302 Extrait sec 303 Essai visant à établir l absence de furfural 305 Test d absorbance en lumière ultraviolette 306 Détermination de la teneur en 14C dans l éthanol 307