Révisions de TP Chimie générale : ph mètrie : principe : quelle grandeur physique mesure le ph-mètre? - lien entre le ph et cette grandeur? - choix des électrodes? - réglages préalables? potentiométrie : - choix des électrodes? - réglages préalables? conductimétrie : - réglages préalables? dans quel cas? - loi à connaitre - condition d obtention de droites : que tracer? spectrophotométrie : - définition de l absorbance A à partir de cette grandeur? - loi et domaine de validité? - réglages préalables? polarimétrie : - loi? Chimie organique : Extraction liquide-liquide : - solvants organiques moins denses que l eau : - solvants organiques plus denses que l eau : Relargage : principe et mise en œuvre Séchage d une phase organique : principe et mise en œuvre Utilisation de l évaporateur rotatif : Recristallisation : - principe - mise en œuvre Filtration sous vide : - comment bien laver le solide CCM : - principe
- choix de l éluant, série éluotropique, nature des interactions possibles avec la couche de silice Distillation fractionnée : - schéma du montage - lien avec le diagramme binaire Hydrodistillation: - schéma du montage - lien avec le diagramme binaire Mesure d un indice de réfraction : - principe - mesure Mesure d une température de fusion :
Application 1 : conductimétrie 1) Mesure d une conductivité Etalonner le conductimètre Mesurer la conductivité de la solution S de sulfate de zinc 2) Dosage des ions sulfate par conductimétrie Dans un bécher de 500 ml, introduire 10,00 ml de la solution S de sulfate de zinc à doser, environ 300 ml d eau déminéralisée. Doser par la solution de nitrate de baryum à C = 0,10 mol.l -1 en suivant le dosage par conductimétrie. Données : conductivités molaires équivalentes limites λ eq (1/2 Ba 2+ ) = 6,4 ms.m 2.mol -1 λ eq (NO 3 - ) = 7,1 ms.m 2.mol -1 λ eq (1/2 SO 4 2- ) = 8,0 ms.m 2.mol -1 Matériel : Solution de KCl à 0,1 mol.l -1 précise pour étalonner le conductimètre, document donnant la conductivité en fonction de la température, thermomètre Conductimètre, eau déminéralisée, solution S de ZnSO 4 à 0,10 mol.l -1 : 10 ml par groupe Pipette jaugée de 10 ml, éprouvette graduée pour mesurer 300 ml, burette graduée, agitateur magnétique, bécher 500 ml Application 2 : dosage des chlorure suivi par potentiométrie On détermine la concentration en ions chlorure d un sérum physiologique en dosant par une solution de nitrate d argent de concentration C = 0,100 mol.l -1 On dilue d abord cinq fois le sérum physiologique étudié, dont on dose un volume V = 50,0 ml. Choisir les électrodes adaptées au dosage. Penser à protéger l ECS. Tracer la courbe de dosage et l exploiter pour déterminer la concentration en ions chlorure et comparer à l information fournie sur l étiquette. On peut également utiliser la courbe pour déterminer pks(agcl) en utilisant la valeur de la différence de potentiel pour V 1 = 10 ml et V 2 = 20,0 ml. Déterminer ensuite E (Ag + /Ag). Matériel : Serum physiologique : 10 ml par groupe nitrate d argent de concentration C = 0,100 mol.l -1 : 30 ml par groupe bécher 150 ml burette, agitateur magnétique, ECS + allonge pour protéger, électrode argent (mettre un pot avec toutes les électrodes pour qu ils choisissent), potentiomètre pipette jaugée 10 ml fiole jaugée 50 ml Application 3 : dosage des ions permanganate par spectrophotométrie On veut vérifier l information donnée par l étiquette de l eau de Dakin concernant les ions permanganate. On dispose d une solution de permanganate de potassium de concentration Co = 2,5.10-4 mol.l -1 préparée par la laboratoire. Donnée : masse molaire du permanganate de potassium : 158,0 g.mol -1
Matériel : Burette graduée pour faire les dilutions Fioles jaugées de 20 ml par exemple : 4 Solution de permanganate de potassium de concentration Co = 2,5.10-4 mol.l -1 : 20 ml par groupe Spectrophotomètre et cuve et papier Joseph Application 4 : quelques manipulations en chimie organique - Recristalliser de l acide benzoïque dans l eau - Mesurer sa température de fusion - Mesurer un indice de réfraction - Sécher une phase organique
Application 1 correction : on attend ici un V eq de 10 ml
Application 2 correction : on attend ici un V eq de 15,5 ml
Application 3 correction : KMnO 4 : 0,001 g pour 100 ml dans le Dakin soit C = 6,3.10-5 mol.l -1 On trace une droite d étalonnage, on travaille à λ max = 530 nm (spectre d absorption de KMnO 4 ) 1) Préparer par dilution 6 solutions filles de concentration décroissantes. (Chaque groupe préparera une solution fille) Solution fille n 1 2 3 4 5 6 Volume de solution mère (ml) 2 3 4 5 6 7 Volume d eau distillée (ml) 18 17 16 15 14 13 Concentration en permanganate de potassium (mol.l -1 )