Amélioration des pratiques intégrées des opérateurs en prélèvement et analyses chimiques

Partenariat 2011 Outils pour la mise en œuvre des politiques de l eau Action I-A-03 (20) Amélioration des pratiques intégrées des opérateurs en prélèvement et analyses chimiques Rapport sur le bilan de la calibration des sondes in situ Anne Daniel Ifremer Florence Salvetat Ifremer Michel Marchand Ifremer Janvier 2011

Centre de Brest Service RDT/IC B.P. 70 29280 PLOUZANÉ Tél. 02.98.22.41.51 Télécopie 02.98.22.45.35 MODE OPERATOIRE DU LABORATOIRE DE METROLOGIE DE L'IFREMER CENTRE DE BREST Utilisation, étalonnage et ajustage d une sonde Hydrolab OTT 2 ème édition Janvier 2011 N MOpPC003 Exemplaire unique Nom Emargement Rédigé Opératrice du Laboratoire Physicochimique Mlle I. NICO Approuvé Le suppléant du responsable technique du Laboratoire de Métrologie Mlle C. LE BIHAN Date Ce document, propriété de l'ifremer, ne peut être reproduit ou communiqué sans son autorisation. MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages Page 1

Sommaire SOMMAIRE 1. OBJET... 3 2. REFERENCES... 4 3. MATERIEL UTILISE... 5 3.1. COMMUNICATION AVEC LA SONDE... 5 3.2. POUR LE PH... 5 3.3. POUR LA TURBIDITE... 5 3.4. POUR LA TEMPERATURE ET LA CONDUCTIVITE... 5 3.5. POUR L OXYGENE DISSOUS... 5 3.6. POUR LA FLUORESCENCE... 6 4. LE LOGICIEL HYDRAS 3 LT... 7 4.1. LANCEMENT DU LOGICIEL... 7 4.2. VERIFICATION DES REGLAGES DE LA SONDE OTT... 8 4.3. ACQUISITION DES MESURES... 9 5. MARCHE A SUIVRE LORS D UN ETALONNAGE ET D UN AJUSTAGE... 10 5.1. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DU CAPTEUR DE PH... 10 5.1.1. Etalonnage avant ajustage... 10 5.1.2. Ajustage... 11 5.1.3. Etalonnage après ajustage... 12 5.2. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DE LA TURBIDITE... 12 5.2.1. Etalonnage avant ajustage... 12 5.2.2. Ajustage... 13 5.2.3. Etalonnage après ajustage... 14 5.3. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DE LA CONDUCTIVITE ET DE LA TEMPERATURE... 14 5.3.1. Etalonnage avant ajustage... 14 5.3.2. Ajustage... 16 5.3.3. Etalonnage après ajustage... 16 5.4. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DU CAPTEUR DE CONCENTRATION D OXYGENE DISSOUS... 16 5.4.1. Etalonnage avant ajustage... 17 5.4.2. Ajustage... 18 5.4.3. Etalonnage après ajustage... 18 5.5. VERIFICATION DU CAPTEUR DE FLUORESCENCE... 19 MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 2

Objet 1. OBJET Ce mode opératoire a pour objet de décrire toutes les étapes de mise en route, d étalonnage et d ajustage d une sonde Hydrolab OTT en utilisant le logiciel Hydras 3 LT. Sonde Hydrolab OTT modèle DS-5X MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 3

Références 2. REFERENCES Notice d utilisation Hydrolab DS5X, DS5 et MS5 Notice d utilisation du logiciel Hydras 3 LT, édition 2, décembre 2005 Mode opératoire n MPC0031 : «mode opératoire pour le calibrage du capteur de ph d une sonde multiparamètre Hydrolab OTT dans le cadre de ROSLIT», édition 1, janvier 2007 Mode opératoire n MPC0032 : «mode opératoire pour le calibrage du capteur de turbidité d une sonde multiparamètre Hydrolab OTT dans le cadre de ROSLIT», édition 1, janvier 2007 Mode opératoire n MPC0033 : «mode opératoire pour le calibrage du capteur de conductivité-température d une sonde multiparamètre Hydrolab OTT dans le cadre de ROSLIT», édition 1, mars 2007 Mode opératoire n MPC0034 : «mode opératoire pour le calibrage du capteur de concentration d oxygène dissous d une sonde Hydrolab OTT dans le cadre de ROSLIT», édition 1, mars 2007 Mode opératoire n MPC0035 : «mode opératoire pour la vérification du capteur de fluorescence d une sonde multiparamètre Hydrolab OTT dans le cadre de ROSLIT», édition 1, mars 2007 AMINOT Alain, KEROUEL Roger, «Méthodes d analyse en milieu marin. Hydrologie des écosystèmes marins. Paramètres et analyses», IFREMER Brest, 2004 MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 4

Matériel utilisé 3. MATERIEL UTILISE 3.1. COMMUNICATION AVEC LA SONDE PC avec port RS232 ou adaptateur RS232 USB Logiciel Hydrolab 3 LT Câble RS232 se connectant à la sonde 3.2. POUR LE PH Thermomètre de référence phmètre de référence Tampons de ph (environ 1 L) Remarque : si la sonde est utilisée en eau de mer, prendre ph ref1 7 et ph ref2 9. 3.3. POUR LA TURBIDITE Béchers opaques de 1L minimum munis de leurs couvercles ou bol fournit avec la sonde Solutions de Formazine de 4000 NTU permettant d obtenir par dilution des solutions de 1L de concentrations différentes de turbidité (en réaliser au minimum 3) Agitateur sans moteur non chauffant 3.4. POUR LA TEMPERATURE ET LA CONDUCTIVITE Thermomètre de référence Salinomètre ou conductimètre de référence Bain thermostaté 3.5. POUR L OXYGENE DISSOUS Matériel et réactifs chimiques nécessaires à la méthode Winkler Thermomètre de référence MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 5

Matériel utilisé Baromètre de référence Bac rempli d eau douce Système d agitation 3.6. POUR LA FLUORESCENCE Fluorescéine en poudre permettant l obtention d une solution mère de 10 000µg/L : peser 10mg de fluorescéine, les diluer avec de l eau distillée dans une fiole jaugée de 1L Solutions de fluorescéine filles réalisées par dilution à partir de la solution mère de 10 000 µg/l Béchers opaques de 1L minimum munis de leurs couvercles MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 6

Le logiciel Hydras 3 LT 4. LE LOGICIEL HYDRAS 3 LT Ce logiciel est utilisé pour configurer la sonde, la mettre en fonctionnement, récupérer les mesures ou encore l ajuster. 4.1. LANCEMENT DU LOGICIEL Connecter la sonde OTT à l ordinateur par le câble RS232 Alimenter la sonde en 12V Lancer le logiciel d acquisition des mesures Hydras 3 LT La sonde est détectée automatiquement au lancement du logiciel Hydras 3 LT Si ce n est pas le cas, aller dans «File», «Option», «Data sonde» et sélectionner «Scan for sondes at all com ports». Appuyer sur «Re-Scan for Sondes» MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 7

Le logiciel Hydras 3 LT Appuyer sur «Operate sonde» L écran suivant apparaît : 4.2. VERIFICATION DES REGLAGES DE LA SONDE OTT Sélectionner le menu «Parameter Setup» Sélectionner la grandeur mesurée Vérifier que le nombre de points d ajustage est fixé au nombre voulu et que les réglages des paramètres sont corrects Remarque : les réglages nécessaires lors d un ajustage sont spécifiés dans les paragraphes 5.1, 5.2, 5.3, 5.4 et 5.5 suivant le capteur. MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 8

Le logiciel Hydras 3 LT 4.3. ACQUISITION DES MESURES Sélectionner le menu «Online Monitoring» Ce menu permet de régler l intervalle de mesure, lire en temps réel les mesures brutes, enregistrer et récupérer les mesures de la sonde. Régler l intervalle de temps entre deux mesures («Monitoring Interval») Remarque : lors d un étalonnage, la fréquence d échantillonnage est de 1 mesure / 10 secondes et la durée de l enregistrement de 20 minutes en moyenne. Sélectionner les paramètres mesurés (toujours y inclure la température) Appuyer sur «Start» pour lancer l acquisition Appuyer sur «Stop» pour arrêter la lecture et l enregistrement des mesures Appuyer sur «Export Excel» pour récupérer les mesures Nommer et enregistrer le fichier «.xls» MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 9

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage 5. MARCHE A SUIVRE LORS D UN ETALONNAGE ET D UN AJUSTAGE Pour chaque paramètre étalonné, identifier le corps de sonde OTT ainsi que le capteur correspondant en relevant le numéro de série de celui-ci. 5.1. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DU CAPTEUR DE PH Vérifier que le nombre de points d ajustage est fixé à «2» Placer les solutions tampons au moins 24 heures à température ambiante Mesurer les valeurs des solutions tampons de ph à l aide du phmètre de référence (l ajuster au préalable si nécessaire) 5.1.1. Etalonnage avant ajustage Rincer et essuyer les capteurs de la sonde OTT ainsi que le thermomètre de référence Placer la solution tampon de ph ref1 sur l agitateur magnétique et agiter légèrement Plonger les capteurs de la sonde OTT dans un bécher, en s assurant qu ils soient tous immergés, ainsi que le thermomètre de référence, en faisant attention à ce que le barreau aimanté ne touche aucun capteur de la sonde OTT ni le thermomètre de référence Une fois les mesures stables, mettre la sonde en enregistrement MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 10

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage Prendre la mesure du thermomètre de référence t ref1 Arrêter l enregistrement de la sonde et récupérer les mesures (ph mes1 et t mes1 ) Calculer les corrections ph ref1 -ph mes1 et t ref1 -t mes1 Si les corrections obtenues sont supérieures aux spécifications exigées, il faut ajuster le capteur de ph de la sonde OTT sinon réaliser les mêmes opérations pour la solution ph ref2. 5.1.2. Ajustage Rincer et essuyer les capteurs de la sonde OTT Plonger les capteurs dans la solution tampon ph ref1 et agiter légèrement Sélectionner le menu «Calibration» Cliquer sur «ph[units]» Entrer la valeur de ph de la première solution tampon = phref1 Appuyer sur «calibrate» Le message suivant apparaît : «calibration successfull» Appuyer sur «OK» Réaliser les mêmes opérations pour la seconde solution tampon ph ref2 MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 11

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage 5.1.3. Etalonnage après ajustage Cet étalonnage permet de vérifier les mesures de la sonde suite à l ajustage. Réaliser les mêmes opérations décrites au paragraphe 5.1.1. Remarque : si les corrections obtenues après ajustage sont trop élevées, ajuster à nouveau la sonde sur les mêmes points ou sur d autres. Si les corrections sont toujours hors tolérances, contacter le constructeur. 5.2. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DE LA TURBIDITE L étalonnage est effectué dans l ordre croissant de concentration des étalons. Vérifier que le nombre de points d ajustage est fixé à «2». Remarques : Les mesures de turbidité étant sensibles à la température, il est important de choisir un agitateur qui ne chauffe pas la solution de Formazine lors des mesures. La Formazine a tendance à se décanter. Il faut donc maintenir une agitation suffisante pour conserver une solution homogène, sans pour autant provoquer l entraînement de bulles qui affectent les mesures de turbidité. Pour cela choisir un barreau aimanté en adéquation par rapport à la taille du bécher utilisé. 5.2.1. Etalonnage avant ajustage Rincer et essuyer les capteurs de la sonde OTT Placer le bécher contenant la solution de concentration de Formazine la plus faible sur l agitateur magnétique et agiter suffisamment Plonger les capteurs de la sonde OTT, en s assurant qu ils soient tous immergés, dans ce bécher en faisant attention à ce que le barreau aimanté ne touche aucun capteur de la sonde OTT et qu il y ait un espace libre minimum de 6cm devant le capteur de turbidité MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 12

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage Secouer le capteur de turbidité pour éviter la présence d éventuelles bulles d air Mettre le couvercle sur le bécher afin de minimiser les perturbations dues à la lumière ambiante Une fois les mesures stables, mettre la sonde en enregistrement Arrêter l enregistrement de la sonde et récupérer les mesures (turb mes1 ) Calculer la correction turb ref1 -turb mes1 Si les corrections obtenues sont supérieures aux spécifications exigées, il faut ajuster le capteur de turbidité de la sonde OTT. Réaliser les mêmes opérations sur la solution de forte concentration de Formazine puis les autres points 5.2.2. Ajustage Rincer et essuyer les capteurs de la sonde OTT Plonger les capteurs dans la solution de Formazine de concentration la plus faible turb ref1, agiter suffisamment et couvrir le bécher de son couvercle Secouer le capteur de turbidité pour éviter la présence d éventuelles bulles d air Sélectionner le menu «Calibration» Appuyer sur «Turbidity [NTU]» Entrer la valeur de la concentration du premier étalon = turb ref1 MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 13

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage Appuyer sur «Calibrate» Le message suivant apparaît : «calibration successfull» Appuyer sur «OK» Réaliser les mêmes opérations pour la solution de Formazine de concentration la plus élevée 5.2.3. Etalonnage après ajustage Cet étalonnage permet de vérifier les mesures de la sonde suite à l ajustage. Réaliser les mêmes opérations décrites au paragraphe 5.2.1. Remarque : si les corrections obtenues après ajustage sont trop élevées, ajuster à nouveau la sonde sur les mêmes points ou sur d autres. Si les corrections sont toujours hors tolérances, contacter le constructeur. 5.3. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DE LA CONDUCTIVITE ET DE LA TEMPERATURE Vérifier que le nombre de points d ajustage est fixé à «1 :2 Point Cal» Vérifier que «Cond Temp Comp» est en mode «none» et que la salinité est en mode «Stdmth» et le noter dans le rapport de prestation 5.3.1. Etalonnage avant ajustage Remplir le bain thermostaté d eau de mer MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 14

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage Régler la température de consigne du bain à t ref1 Plonger les capteurs de la sonde OTT dans le bain thermostaté, en s assurant qu ils soient tous immergés, ainsi que le thermomètre de référence et éventuellement le conductimètre Eau de mer Secouer les capteurs de la sonde OTT pour éviter la présence d éventuelles bulles d air Une fois les mesures stables, mettre la sonde en enregistrement Prendre la mesure du thermomètre de référence t ref1 Si on utilise un conductimètre de référence, prendre sa mesure Arrêter l enregistrement de la sonde et récupérer les mesures (cond mes1 et t mes1 ) Prélever trois échantillons de salinité pour les analyser avec le salinomètre de référence (si on utilise un salinomètre) et en déduire la conductivité de référence Calculer les corrections cond ref1 -cond mes1 et t ref1 -t mes1 Si les corrections obtenues sont supérieures aux spécifications exigées, il faut ajuster le capteur de conductivité de la sonde OTT Réaliser les mêmes opérations pour les différents points en conductivitétempérature : vider environ un tiers de l eau présente dans le bain thermostaté et rajouter de l eau douce dans celui-ci afin de changer la valeur de la conductivité de l eau et modifier la température du bain Remarque : afin de minimiser la formation de bulles, les mesures de température se feront de manière décroissante. MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 15

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage 5.3.2. Ajustage Laisser la sonde OTT dans le bain thermostaté dont la température est stabilisée à t ref1 Secouer les capteurs de la sonde OTT pour éviter la présence d éventuelles bulles d air sur ceux-ci Sélectionner le menu «Calibration» Appuyer sur «SpCond[mS/cm]» Entrer la valeur de la conductivité spécifique cond ref1 Appuyer sur «Calibrate» Le message suivant apparaît : «calibration successfull» Appuyer sur «OK» 5.3.3. Etalonnage après ajustage Cet étalonnage permet de vérifier les mesures de la sonde suite à l ajustage. Réaliser les mêmes opérations décrites au paragraphe 5.3.1. Remarque : si les corrections obtenues après ajustage sont trop élevées, ajuster à nouveau la sonde sur les mêmes points ou sur d autres. Si les corrections sont toujours hors tolérances, contacter le constructeur. 5.4. ETALONNAGE ET AJUSTAGE DU CAPTEUR DE CONCENTRATION D OXYGENE DISSOUS MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 16

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage Le dosage de l oxygène dissous est réalisé par la méthode Winkler. 5.4.1. Etalonnage avant ajustage Remplir le bac d eau douce en s assurant qu aucune particule suspecte ne soit présente dans l eau Mettre en place le système d agitation en réglant une légère agitation Laisser reposer avec une légère agitation pendant au moins douze heures, à température ambiante, pour que la concentration d oxygène dissous atteigne la saturation Plonger les capteurs de la sonde OTT dans le bac, en s assurant qu ils soient tous immergés, ainsi que le thermomètre de référence Bac Secouer les capteurs de la sonde OTT pour éviter la présence d éventuelles bulles d air Une fois les mesures stables, mettre la sonde en enregistrement Prendre la mesure du thermomètre de référence t ref Relever la valeur de la pression atmosphérique Réaliser et analyser les prélèvements selon la méthode Winkler Arrêter l enregistrement de la sonde et récupérer les mesures (O 2mes et t mes ) Calculer la valeur de concentration d oxygène dissous O 2ref Calculer les corrections : O 2ref O 2mes et t ref t mes MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 17

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage Si les corrections obtenues sont supérieures aux spécifications exigées, il faut ajuster le capteur d oxygène dissous de la sonde OTT 5.4.2. Ajustage Sélectionner le menu «Calibration» Appuyer sur «LDO[mg/L]» Entrer la valeur de la concentration d oxygène dissous = O 2ref Appuyer sur «Calibrate» Le message suivant apparaît : «calibration successfull» Appuyer sur «OK» 5.4.3. Etalonnage après ajustage Cet étalonnage permet de vérifier les mesures de la sonde suite à l ajustage en repassant la sonde dans la solution à 100% de saturation. Réaliser les mêmes opérations décrites au paragraphe 5.4.1. (sans refaire les prélèvements car le temps entre l étalonnage avant et après ajustage n est pas assez grand pour modifier la concentration en oxygène dissous). Remarque : si les corrections obtenues après ajustage sont trop élevées, ajuster à nouveau la sonde. Si les corrections sont toujours hors tolérances, contacter le constructeur. MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 18

Marche à suivre lors d un étalonnage et d un ajustage 5.5. VERIFICATION DU CAPTEUR DE FLUORESCENCE L étalonnage est effectué dans l ordre croissant de concentration des étalons. Remplir six béchers par les solutions filles de concentration de fluorescéine connue, en quantité suffisante pour immerger les capteurs Mettre un barreau aimanté dans chacun des béchers, préalablement rincé et essuyé Rincer les capteurs de la sonde OTT à l eau distillée puis les essuyer Placer le bécher contenant la solution fille de valeur de fluorescence = fluo 1 sur l agitateur magnétique et agiter légèrement Plonger les capteurs de la sonde OTT dans le bécher, en s assurant qu ils soient tous immergés et en faisant attention à ce que le barreau aimanté ne touche aucun des capteurs Recouvrir le bécher par son couvercle Secouer les capteurs de la sonde OTT pour éviter la présence d éventuelles bulles d air sur ceux-ci Une fois les mesures stables, mettre la sonde en enregistrement Arrêter l enregistrement de la sonde et récupérer les mesures (fluo mes1 ) Effectuer les mêmes opérations pour les autres solutions filles de valeur de fluorescence = fluo 2, fluo 3, fluo 4, fluo 5 et fluo 6 Vérifier la linéarité du capteur MOpPC003_ED2_01-11.doc Ce document comporte au total 19 pages. Page 19