Compte Rendu -Di ractomètre et le logiciel Maud- FAWAZ Karim IUT de CAEN - Licence ATI 1
Contents 1 Le di ractomètre 3 1.1 Introduction.............................. 3 1.2 Fonctionnement d un di ractomètre................ 3 1.3 Élements composants le di ractomètre............... 3 1.3.1 Structure générale...................... 3 1.3.2 Le générateur de rayons X.................. 4 1.3.3 Le monochromateur..................... 5 1.3.4 Le collimateur........................ 5 1.3.5 L ensemble Goniomètre................... 5 2 Le Logiciel Maud 7 2
1 Le di ractomètre 1.1 Introduction Le di ractomètre est un appareil permettant de mesurer la di raction d une onde sur une cible ou un échantillon. Le terme est utilisé exclusivement pour la di ractométrie de rayons X. 1.2 Fonctionnement d un di ractomètre Les rayons X possèdent la propriété de traverser un matériau et d être di ractées par les atomes : le degré de di raction dépend de l énergie du rayonnement incident et de la distribution atomique (structure plus ou moins cristalline). Le spectre de di raction constitue l empreinte caractéristique de la structure des substances cristallines analysées. Les mesures sont e ectuées avec un appareil, constitué de di érents éléments : générateur de rayons X, monochormateur, ensemble goniomètrique... 1.3 Élements composants le di ractomètre 1.3.1 Structure générale Le di ractomètre est installé dans un "box" anti-vibration et avec des vitres bloquant les rayons X (eventuellement envoyés en dehors du détecteur). De plus, il est installé sur un morceau de granit pour pouvoir absorber les vibrations exterieurs. Figure 1 : Structure d un di ractomètre 3
Le di ractomètre est composé de cinq grands éléments : 1. Générateur de rayons X 2. Monochromateur 3. Collimateur 4. Ensemble Goniomètre 5. Détecteur 1.3.2 Le générateur de rayons X Le générateur de rayons X est principalement, un tube de Coolidge. Figure 2 : Schéma d un tube de Coolidge Dans ce tube nous avons un lament de tungstène. Lorsque celui-ci va commencé à chau er par e et joule, il va envoyé des électrons et ils seront accélérés par un champ électrique (crée par la tension de 35kV et d intensité 30mA, appliquée entre le lament et l anode), et viennent bombarder l anode (A) qui émet des rayons X. Étant donné qu il est bombardé par un faisceau d éléctrons, l anode va restituer en grande partie l énergie reçue sous forme de chaleur, d où derrière un circuit de refroidissement (C) avec de l eau à une pression de 6 bar et une petite partie sera sous forme de rayons X. Ces rayons X produits, vont aller dans toutes les directions mais le tube comporte 4 ouvertures (ces ouvertures sont composées de feuille de berylium) vers l exterieur. Mais dans notre cas, nous allons utiliser qu une seule ouverture et donc les rayons vont dirigés vers l élément suivant : le monochromateur. 4
1.3.3 Le monochromateur Le but de cet élément est de faire une sélection sélective d un faisceau polychromatique par un monocristal. Donc à partir d un rayon polychromatique en entrée du monochromateur, nous avons en sortie de celui-ci des rayons monochromatiques. De ce fait, on isole le rayons X : K (loi de Bragg), comme le représente le schéma ci-dessous. Figure 3 : Principe de fonctionnement d un cristal monochromatique 1.3.4 Le collimateur Après avoir crée un faisceau de rayons X monochormatique, nous constatons que le monochromateur a généré une déviation du faisceau. Nous sommes donc obligé d utiliser un collimateur pour recentrer le faisceau de rayons X sur l échantillon. 1.3.5 L ensemble Goniomètre Donc notre ensemble est constitué de 4 cercles concentriques dont on peut régler les positions au 1=1000 eme de degré près. Figure 4 : Ensemble goniométrique 5
Nous avons le cercle qui entraîne la tête goniomètrique sur laquelle est placée le cristal ou l échantillon à analyser. La rotation en et en ' permet de placer le cristal de telle façon que ke faisceau de rayon X vienne bombarder celui-ci. Grâce à tout cela, nous pouvons déterminer ses paramètres de mailles en réalisant le diagramme de Debye-Scherrer. De plus le compteur proportionnel qui est un des 4 cercles concentriques est un détecteur à gaz ponctuel. Figure 5 : Schéma du détecteur Ainsi lorsque le détecteur va recevoir les rayons di ractés par le cristal, nous allons obtenir des raies à l ordinateur, avec cette allure. Figure 6 : Spectre 6
2 Le Logiciel Maud Le logiciel MAUD est un programme d analyse de di raction / ré ection basé sur la méthode d a niment Rietveld. Ce logiciel est un logiciel gratuit, disponible sur plusieurs plateformes dés que nous avons un environnement JAVA installé sur la machine et crée par Luca Lutterotti. Les lettres MAUD sont les initiales de : Material Analysis Using Di raction (analyse matérielle utilisant la di raction). 7