Etude du comportement en mécanique de la rupture de l acier T91 en milieu sodium liquide

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1 Etude du comportement en mécanique de la rupture de l acier T91 en milieu sodium liquide Samuel HEMERY (2 e année) Directeur de thèse: Thierry Auger (CNRS) Encadrant CEA: Jean Louis Courouau (DPC/SCCME/LECNA) Page 1

2 Introduction Réacteurs à neutrons rapides àcaloporteur sodium Plage de T en utilisation FML Irradiation Fluage Corrosion Schéma de fonctionnement d un RNR Na 100 C 200 C 300 C 400 C 500 C Différents phénomènes de dégradation des propriétés des matériaux Problématique de fissuration assistée par l environnement liée à l utilisation du sodium: Fragilisation par les métaux liquides (FML) Page 2 T

3 Matériau étudié T91 (9Cr1MoNbV) Acier ferritique/martensitique: Composition: Microstructure en lattes observée aux MEB et MET Elt C Mn Cr Mo P Si S Nb Al V N Ni Wt% 0,08 0,12 0,30 0,60 8,00 9,50 0,85 1,05 0,00 0,02 0,20 0,50 Traitement thermiques standard: 1h austénitisation à 1050 C 1h revenu à 750 C 0,00 0,01 0,06 0,10 0,00 0,04 0,18 0,25 0,03 0,07 0,00 0,40 Page 3

4 Bibliographie Fragilisation par les métaux liquides 1) Principales conséquences: Réduction de l élongation et/ou de la contrainte à rupture Transition ductile/fragile due à l adsorption 2) Exemples: Couple Nickel/Lithium: Rupture fragile intergranulaire Courbes force déplacement dans Ar et Li Aciers ferritiques/martensitiques sensibles àla fragilisation par le mercure et l eutectique plomb bismuth Qu en est il pour le sodium? Page 4

5 Analyse de T91/PbBi Fragilisation par l eutectique PbBi Découpe par FIB d un échantillon sous la surface de rupture: Observation du réseau de fissure au MET Pb Bi L analyse par indexation automatique montre clairement le caractère intergranulaire de la rupture Page 5

6 Bilan expérimental Cahier des charges et mise au point d essais de traction d éprouvettes entaillées mouillés par du sodium 1) Etape de mouillage réalisée au CEA (DPC/SCCME): Nécessité d un bon mouillage des éprouvettes avec un sodium de bonne pureté Immersion des éprouvettes dans CorroNa entre 100 et 300h à 550 C: Dissolution des oxydes et mouillage intégral de l éprouvette (teneur en oxygène <10ppm) CorroNa: Boîte àgant dédiée à l étude de la corrosion en milieu sodium 2) Transfert des éprouvettes Nécessité de transport sous atmosphère inerte pour protéger le sodium de l air extérieur Eprouvettes enfermées dans une boîte en nylon étanche sous une atmosphère d argon Deuxième barrière constituée par une pellicule de paraffine déposée sur la zone mouillée (non réactive) Entaille mouillée Eprouvette Centre Cracked Tensile mouillée Page 6

7 Bilan expérimental 3) Essais de traction en sodium Surveillance de [O 2 ] et [H 2 0] par balayage Mesure de d argon la température par pyromètre Chambre de transfert Chauffage par effet Joule Machine de traction Surveillance de [O 2 ] par recirculation Eprouvette CCT Enceintes de protection Enceinte intérieure et éprouvette mouillée avec du sodium L instrumentation et la machine de traction contenant les enceintes Propagation de la goutte de sodium en pointe de fissure Page 7

8 Conditions d essais Mesure des teneurs en impuretés de l atmosphère: Dans la chambre de transfert [O 2 ] < 500ppm Dans l enceinte intérieure: [O 2 ] < 10ppm [H 2 0] < 150ppm Solubilités des impuretés dans le sodium Solubilité de l O 2 dans le sodium en fonction de T ( C) A T=550 C, solubilité de O et H dans le sodium (lois de Noden et Wittingham): [O] 550 C =1904ppm [H] 550 C =622ppm A basse température, solubilité très faible: [O] 130 C =1,52ppm [H] 130 C =0,09ppm On peut facilement s affranchir de l influence des impuretés à basse température Solubilité de l H 2 dans le sodium en fonction de T ( C) Page 8

9 Essais Conditions expérimentales (T, dε/dt): Balayage des différentes conditions expérimentales pour une même géométrie: Vitesse traverse 400 mm.min 1 20 mm.min 1 0,5 mm.min 1 0,1 mm.min 1 0,02 mm.min 1 0,001 mm.min 1 Température 130 C X X X X X 200 C X X 250 C X 300 C X Page 9

10 Résultats Fractographie (T=130 C et v= 0,001 mm.min 1 ): Faciès de rupture intégralement recouvert de cupules, aucun effet du sodium Nb: Aucune variation du comportement mécanique macroscopique en passant à v=0,01mm.min 1 en cours de rupture Page 10

11 Résultats Courbes force déplacement à 130 C et une vitesse de déplacement de la traverse de 0,1 mm.min 1 F (N) Δl (mm) Pas de détérioration des propriétés mécaniques macroscopiques Page 11

12 Résultats Fractographie (T=130 C et v= 0,1 mm.min 1 ): Faciès en cupules similaire au faciès de rupture sous atmosphère Argon: rupture ductile Quelques zones présentant de la décohésion interlattes: rupture fragile localement Effet du sodium sur le mode de rupture, àpriori influencé par les différents paramètres (microstructure, champ de contraintes, géométrie, etc.) Page 12

13 Résultats F (N) Courbes force déplacement à 130 C et une vitesse de déplacement de la traverse de 20 mm.min 1 * * Courbe retraitée pour éliminer les effets parasites Δl (mm) Pas de détérioration des propriétés mécaniques macroscopiques Pas d influence détectable mécaniquement sur l amorçage Page 13

14 Résultats Fractographie (T=130 C et v= 20 mm.min 1 ): Sens de propagation de la fissure Faciès principalement recouvert de cupules, similaire au faciès de rupture sous atmosphère Argon: comportement ductile Quelques zones présentant de la décohésion interlattes: rupture fragile locale Quelques fissures dans le plan de symétrie de l éprouvette, effet d intensité moindre mais similaire àcelui observé pour les autres métaux liquides (Pb, Bi, In, Hg) Page 14

15 Résultats Fractographie (T=250 C et v= 0,1 mm.min 1 ): Faciès en cupules similaire au faciès de rupture sous atmosphère Argon: rupture ductile Quelques zones présentant de la décohésion interlattes: rupture fragile Mêmes observations pour une température plus élevée Page 15

16 Effet près de la surface? Comportement dans l entaille Fond de l entaille Fond de l entaille d une éprouvette rompue sous argon observée au MEB Fond de l entaille d une éprouvette rompue dans le sodium observée au MEB On constate la présence de nombreuses fissures dans la couche qui Page est en 16 contact avec le sodium pendant le prémouillage qui ne sont pas présentes dans l argon.

17 Effet près de la surface? GPa Essais de nano indentation sur les éprouvettes Echantillon extrait de la base de l éprouvette, située au dessous de la zone de préhension des mors exposée au Na pendant 100h à 300h GPa μm Profil de dureté du T91 après 150h immergé dans le sodium liquide à 550 C μm Profil de dureté de référence du T91 conservé dans l argon Dureté moyenne dans le sodium: 3,77374 GPa et 230 HV (micro dureté) Dureté moyenne dans l argon: 3,36292 GPa Nano indents Moyenné sur environ 10 valeurs (courbes) et 100 valeurs (moyennes) Page 17

18 Effet près de la surface? Discussion des essais de nano indentation Augmentation de la dureté à proximité du bord Sensibilité de la FML àla dureté du matériau Décarburisation des aciers ferritiques/martensitiques dans le sodium: Profil de concentration en carbone pour un acier Fe 9Cr 2,5Mo après exposition au sodium (Chopra 1980) Dissolution des carbures caractérisée par une dissolution du chrome dans le sodium et la présence plus importante de carbone en solution solide et carbone dissout dans le sodium. Problème éventuel pour les structures minces (échangeur) et chimie du sodium à contrôler, àpriori dépendant de la concentration en carbone du sodium. Page 18

19 Conclusions Conclusions des premiers essais: Conditions àbasse température et balayage des vitesses de déformation: Modification occasionnelle du mode de rupture, pour les vitesses les plus importantes et comportement mécanique macroscopique inchangé. Balayage en température: Pas d influence notable observée jusqu à 300 C, présence progressive d impuretés avec l augmentation de la température. Effet du carbone près de la surface? Essais en cours. Utilisation de la géométrie CCT: Contraintes planes, faible triaxialité et sollicitation en cisaillement. Perspectives: Utilisation de nouvelles géométries. Etude par MET du mécanisme de la rupture intergranulaire. Modélisation de l effet des impuretés dans les joints de grains. Tests àdes températures plus élevées dans une nouvelle enceinte. Page 19

20 Conclusions Merci de votre attention Page 20