Catalogue des Prestations 2015

Catalogue des Prestations 2015 n 1-0207 Portée disponible sur www.cofrac.fr Mise en application le 3 mars 2015 Référence : FMQ1-0- 15_V 1

Sommaire ANALYSES ŒNOLOGIQUES CLASSIQUES Les méthodes utilisées Les menus analytiques Vendanges et vinifications Elevage Etudes de collage des vins blancs et rosés Collages et stabilisation des vins rouges Analyse des allergènes Mises en bouteilles et en BIB Opérations de Négoce Analyses certifiantes 5 5 6 7 8 9 10 10 11 12 13 MICROBIOLOGIE DES VINS 15 ANALYSES DE CHIMIE FINE Constituants des vins et des moûts Sucres Acides Minéraux Alcools et alcools supérieurs Arômes du vin Arômes du bois Composés phénoliques et composants de la couleur Autres constituants ou additifs Analyse et expertise - résidus phytosanitaires Défauts et contaminants des vins et des moûts Phénols volatils Haloanisoles - Halophénols Géosmine Mycotoxines et amines biogènes Autres contaminants Métaux lourds Contaminants issus des plastiques et solvants organiques Contrôles bouchons en liège & bouchage Bois œnologiques ANALYSE DES ALCOOLS ET SPIRITUEUX 16 18 18 18 19 20 21 22 22 23 24 26 26 26 27 27 28 29 29 31 35 37 2

Les Laboratoires Dubernet Une équipe de terrain En associant un riche savoir- faire de praticien de terrain et des compétences très spécialisées en chimie analytique, le laboratoire est animé par une équipe unique et complémentaire, prête à répondre aux différentes attentes de ses clients. La culture de la performance au service du vin Du matériel à la pointe de la technologie : le laboratoire dispose des techniques les plus en pointe dans le domaine de l analyse œnologique de terrain. Les analyseurs largement automatisés offrent des cadences à haut débit pouvant aller jusqu à 1500 analyses à l heure, et ce avec une fiabilité et une précision de grande qualité. La garantie ISO 17025 : le laboratoire répond de façon très volontaire aux exigences de la norme internationale ISO 17025 qui régit les principes du système de management de la qualité dans les laboratoires du monde entier. Cette norme recouvre notamment toutes les exigences de la norme ISO 9000. Notre laboratoire est audité de façon cyclique par le COFRAC, structure indépendante de certification, qui nous délivre l accréditation, et nous permet d apposer son logo sur nos documents. n 1-0207 Portée disponible sur www.cofrac.fr Les portées flexibles : Le Laboratoire Dubernet a la possibilité de mettre en œuvre sous accréditation, sans évaluation préalable du COFRAC, des méthodes d essai qu il a développées ou adaptées. Une activité continue de recherche et développement, depuis plus de 30 ans, l investissement permanent dédié à notre activité de recherche et développement permet la modernisation continue de notre laboratoire, et le maintien d une avance technologique forte. Contacts Matthieu DUBERNET : Gérant, œnologue conseil Françoise GRASSET : Responsable du laboratoire Vincent BOUAZZA : Responsable du laboratoire de chimie fine P. DUPRAT, N. DUTOUR, B. HUCHIN, D. KALANQUIN, T. PARICAUD, C. TOURNIE : œnologues conseil Coordonnées : 35, rue de la Combe du Meunier - Zone d'activités du Castellas 11100 Montredon des Corbières Tél. : + 33 4 68 90 92 00 - Fax : + 33 4 68 32 03 37 Mél : labo.dubernet@dubernet.com Site : www.dubernet.com 3

Les Portées flexibles Ce profil permet au laboratoire d adapter ou de développer les méthodes dont il a besoin et de les utiliser sous accréditation sans évaluation préalable du COFRAC. Les méthodes doivent faire l objet d une validation avant l emploi et leurs caractéristiques doivent rester dans les champs répertoriés dans les portées générales. Le détail des portées flexibles est disponible sur le site du Cofrac : www.cofrac.fr. LES PORTEES GENERALES Objet Caractéristique mesurée ou Principe de la méthode recherchée Vins Paramètres physico- chimiques IRTF Vins, moûts, boissons alcoolisées Acides organiques Anions Electrophorèse capillaire Spectrophotomètrie UV Vins, moûts, boissons alcoolisées Analyses de composition : Composés organiques volatils Préparation : Dérivatisation éventuelle par acétylation Extraction ; SPME ou liquide- liquide Analyse : GCMS* Matériaux au contact du vin et des boissons alcoolisées (bouchon, bois,etc) Vins, moûts, boissons alcoolisées Vins, boissons alcoolisées Boissons (vins, boissons spiritueuses, moût et autres boissons) Eléments végétaux (tiges, feuilles, ) Produits d origine végétale Analyse de migration : Composés organiques volatils Hydrates de carbone Acides organiques Alcools Aldéhydes Métaux lourds et éléments minéraux Métaux lourds et éléments minéraux Contaminants organiques Résidus de pesticides Extraction ; Migration dans un vin ou une solution synthétique puis extraction SPME ou liquide- liquide ou extraction solide- solide avec ou sans broyage puis extraction SPME ou liquide- liquide Préparation : Dérivatisation éventuelle par acétylation Analyse : GCMS* Chromatographie Liquide Haute performance Réfractométrie Détection UV- Visible Chromatographie en hase gazeuse avec détection par ionisation de flamme Minéralisation par voie humide Analyse ICP/AES Minéralisation par voie humide Analyse ICP/AES Extraction par solvant Purification (éventuelle) : SPE dispersive Analyse : GCMS* Echantillonnage et identification L échantillon est fourni par le client qui est responsable de la traçabilité des informations communiquées au laboratoire. Le volume d échantillon nécessaire à l analyse et les conditions particulières d échantillonnage sont décrits dans les menus analytiques correspondants. A son arrivée, l échantillon doit pouvoir être clairement identifié : nom du demandeur, N de cuve et/ou N de lot (le cas échéant). D autres informations peuvent être reportées sur le rapport d analyse : nom de la cuvée, volume, Après enregistrement de l échantillon par le laboratoire, il ne pourra être procédé à aucune modification de l identification concernant l échantillon (N de cuve, nom de cuvée, N de lot ). D autre part, la demande d analyse doit être spécifiée selon les codes répertoriés dans ce catalogue. Pour les analyses hors contrat telles que les analyses officielles (Export, IGP, AOP, Concours ) et les analyses fines, une feuille d accompagnement sera demandée. 4

Paramètres Masse volumique Titre alcoométrique volumique ANALYSES ŒNOLOGIQUES CLASSIQUES Les méthodes utilisées Les méthodes faisant l objet d une accréditation par le COFRAC sont soulignées. La portée précise de l accréditation du laboratoire est disponible sur le site du Cofrac : www.cofrac.fr. Dans tous les cas, les méthodes d analyses proposées sont des méthodes validées selon les protocoles internationaux et font l objet de contrôles rigoureux. En fonctionnement normal, le laboratoire applique les méthodes usuelles 1, il se réserve cependant la possibilité d utiliser la méthode usuelle 2, ou la méthode de référence. Dans tous les cas les méthodes employées apparaissent sur le rapport d analyse. Le client a la possibilité de stipuler le choix de la méthode d analyse à employer. Méthode Méthode usuelle 1 Méthode usuelle 2 Méthode de référence OIV ou équivalent Gamme de validité (+/- ) Méthode Gamme de validité (+/- ) Méthode IRTF 0,0012-1 g.cm - 3-3 Densimétrie 0,0009 g.cm électronique PAAR Entrainement vapeur IRTF 8-16 %vol 0,13 %vol et Densimétrie électronique Gamme de validité 0,0012 1,4000g.cm - 3 (+/- ) 0,0002 g.cm- 3 0,1 25 %vol 0,12 %vol Extrait sec total Calcul 2,6 530g.L - 1 5% Densimétrie 2,6 530g.L - 1 5% Degré Brix (moûts) Glucose + fructose IRTF 1-250 g.l - 1 10 % Acidité totale IRTF 2 22 g.l - 1 éq H 2 SO 4 5% Acidité volatile IRTF 0,17 0,80 g.l - 1 éq H 2 SO 4 0,06 g.l - 1 éq H 2 SO 4 Enzymatique automatisé Enzymatique automatisé (acide acétique) Réfractomètre de ABBE 10-66 brix 0.5 Brix 0,2 10 g.l - 1 10 % HPLC 0,2 à 500g.L - 1 10 % 0,1 1 g.l - 1 éq H 2 SO 4 0,06 g.l - 1 éq H 2 SO 4 Titrimétrie 0,2 40 g.l - 1 éq au bleu de bromothymol H 2 SO 4 Entraînement à la vapeur + titrimétrie 0,05-10 g.l- 1 éq H 2 SO 4 ph IRTF 2,6 4,3 0,1 Potentiométrie 1,68-7 0,07 Acide malique IRTF 0,3 6 g.l - 1 0,3 g.l - 1 Enzymatique automatisé (L Malique) Acide lactique IRTF 0,3 3 g.l - 1 0,3 g.l - 1 automatisé (L Enzymatique Lactique) SO 2 libre Colorimétrie 5 60 mg.l - 1 6 mg.l- 1 si 50 mg.l - 1 12% au delà SO 2 total Colorimétrie 10 200 mg.l - 1 15% Composés phénoliques (DO280) Spectrophoto- métrie - UV 5-40 10 % CO 2 IRTF 60 1700 mg.l - 1 25 % Corning 60 1500 mg.l - 1 20% Intensité colorante Fer Colorimétrie 1 10 mg.l - 1 0.50 mg.l - 1 ICP 0,125 5 mg.l - 1 10% Cuivre ICP 0,05 2,5 mg.l - 1 20% Acide sorbique Electrophorèse capillaire (OIV) Acide tartrique IRTF 1 15 g.l - 1 10% Acide citrique Azote assimilable Potassium IRTF IRTF (moûts seulement) 10 250 mg.l - 1 10 % HPLC (OIV) 5-250 mg.l - 1 12% NH 3 : 5 250 mg.l - 1 NOPA: 5 250 mg.l - 1 15% NH 3 : enzymatique auto NOPA : colorimétrique auto 0,2 4,5 g.l - 1-1 0,3 g.l capillaire Electrophorèse 0,3 1,2 g.l - 1-1 0,25g.L capillaire Electrophorèse NH 3 : 5 250 mg.l - 1 NOPA : 5-200 mg.l - 1 600 4000 mg.l - 1 20% ICP 50-5000 mg.l - 1. 20% 15% Entraînement à froid, oxydation acidimétrique Entraînement à chaud, oxydation acidimétrique Absorbance DO420 + DO520 + DO620 Absorption atomique de flamme Absorption atomique de flamme Entrainement à la vapeur / spectro UV Electrophorèse capillaire Electrophorèse capillaire Absorption atomique de flamme 5% 0,05 g.l - 1 éq H 2 SO 4 0,1 4 g.l - 1 12 % 0,1-3 g.l - 1 12 % 1 250mg.L - 1 15% 1 250mg.L - 1 15 % 0,05-99 DO420 : 0,10 DO520 : 0,10 DO620 : 0,10 1 7 mg.l - 1 10% 0,1 2 mg.l - 1 0,15 mg.l - 1 20 250 mg.l - 1 15 % 0,1 9 g.l - 1 12 % 0,1 1,5 g.l - 1 12 % 200 4000 mg.l - 1 Cendres Incinération au four 1 g.l - 1 20% 15% Diglucoside du Malvidol Chlorures Oxydation nitreuse + fluorescence à 365 nm Non quantifié Potentiométrie 10 mg.l - 1 éq NaCl 10% 5

Les menus analytiques Analyses Contrôles de maturité Contrôles classiques : suivi des fermentations alcoolique et malolactique Analyse complète - vin fini Code de l'analyse CM ACV, CTV AC Paramètres analysés Masse volumique, Glucose + Fructose, Degré Probable, TAV acquis, AT, Acidité Volatile, ph, Acides Malique, Tartrique, Gluconique, Citrique, Glycérol, Potassium, Azote ammoniacale, Azote α- aminé, Azote assimilable total, Indice Delta C 13 TAV acquis, Masse Volumique, Glucose + Fructose, Degré Probable, AT, Acidité Volatile, ph, Acides Malique, Lactique, SO 2 libre, SO 2 total. Dégustation. TAV, Glucose + Fructose, AT, Acidité Volatile, ph, Acides Malique, Lactique, SO 2 libre, SO 2 total, SO 2 actif, CO 2. Dégustation. Bilan après soutirages ACST IC OTA SCAN TAV, Glucose + Fructose, AT, Acidité Volatile, ph, Acides Malique, Lactique, SO 2 libre, SO 2 total, CO 2, Fer, Cuivre (blancs et rosés), SO 2 actif - Dégustation Indice OTA sur demande - Intensité colorante sur demande Contrôle du vin en barriques BARR TAV, Glucose + Fructose, AT, Acidité Volatile, ph, Acides Malique, Lactique, SO 2 libre, SO 2 total, SO 2 actif, CO 2. Dégustation. Absorbances DO DO 280, 420, 520, 620 Stabilisations Collages COLLAGE Dégustation. Analyse complète + Fer et cuivre + Protéines (blancs, rosés) + Essais de collage Test au froid à la demande Traitement au ferrocyanure Mises en bouteille ou BIB Derniers ajustements avant mise Contrôle post- mise FERRO MISE VERIF AVANT MISE CT MISE Glucose + Fructose, TAV, AT, ph, Acides Malique et Lactique, Acidité Volatile ou acide acétique, SO 2 libre, SO 2 total, Fer, Cuivre, CO 2, Test de traitement au Ferrocyanure Glucose + Fructose, TAV, AT, ph, Acides Malique et Lactique, Acidité Volatile ou acide acétique, SO 2 libre, SO 2 total, Fer, Cuivre, CO 2, Stabilité protéique sur les blancs et rosés, Dégustation Test au froid sur demande - Indice de colmatage sur demande Glucose + Fructose, TAV, AT, ph, Acides Malique et Lactique, Acidité Volatile ou acide acétique, SO 2 libre, SO 2 total et CO 2 - Dégustation. A la demande : Protéines, fer, cuivre et tout autre paramètre souhaité Glucose + Fructose, TAV, AT, ph, Acides Malique et Lactique, Acidité Volatile ou acide acétique, SO 2 libre, SO 2 total, CO 2 - Dégustation. Indice de colmatage COLMATAGE Filtration chronométrée sur membrane de 0,65 micron Turbidité TURBIDITE Mesure de la turbidité Contrôle de stock Identification de dépôt en bouteilles Contrôle du volume de remplissage Achat CT STOCK DEPOT VOL REMPLISSAGE ACHAT Glucose + Fructose, TAV, AT, ph, Acides Malique et Lactique, Acidité Volatile ou acide acétique, SO 2 libre, SO 2 total, CO 2 - Dégustation Analyse complète et étude au microscope Masse volumique, Poids total (contenant + contenu), Poids du contenant Sur bouteilles ou BIB Glucose + Fructose, TAV, AT, ph, Acides Malique et Lactique, Acidité Volatile, SO 2 libre, SO 2 total, CO 2, Fer, Cuivre, Intensité Colorante (vins rouges), Tests protéiques (vins blancs et rosés) Dégustation 6

Vendanges et vinifications Le détail des paramètres analysés pour chaque menu est donné dans le tableau «Menus analytiques» en page 6. Décision de date de vendanges Contrôles de maturité - Visite du vignoble et suivi des maturités - 17 paramètres sont analysés : Masse volumique, Glucose + Fructose, Degré Probable, TAV acquis, AT, Acidité Volatile, ph, Acides Malique, Tartrique, Gluconique, Citrique, Glycérol : Indicateurs de l état sanitaire, Potassium, Azote ammoniacal, Azote α- aminé, Azote assimilable total, Indice Delta C 13 : Indicateur du stress hydrique. Vendanges 200 ml de jus ½ journée CM Pendant les vendanges, chaque client reçoit la visite d un œnologue 3 fois par semaine, sur un rythme d un jour sur deux jusqu'à la fin des vinifications. Indice Delta C13 indice de contrainte hydrique Les isotopes stables du carbone sont discriminés par la photosynthèse. Dans le carbone du CO2 atmosphérique, les proportions de 12C et 13C sont respectivement 98,9% et 1,1%. La photosynthèse incorpore préférentiellement le 12C, plus léger. La contrainte hydrique, en provoquant la fermeture des stomates pendant une partie de la journée, ralentit les échanges de CO2 entre la feuille et l atmosphère et limite la discrimination. Le rapport 13C/12C se rapproche alors de celui dans le CO2 atmosphérique. Suivi des fermentations et vinifications 200 ml de jus 2 mois DC13 Référence 200 ml de jus 2 jours Indice DC13 IRTF Contrôles de suivi de fermentations alcoolique et malolactique Conseil en vinifications, commentaires et aide à l'interprétation des résultats d'analyses. Commentaires de dégustation des vins en cours d'élaboration. Fin des vinifications 200 ml ½ journée ACV (moût en FA), CTV (vin en FML) Bilan de cave - Analyse complète de la cave Commentaires d analyse et de dégustation de l ensemble des vins par l œnologue conseil. Estimer le risque OTA 200 ml 2 jours CT CAVE «cave complète» OTA Scan : Estimation du risque de présence d OTA dans le vin à une teneur supérieure au seuil légal. En fonction des résultats de ce bilan, le risque de présence d'ota est déterminé ainsi que la pertinence de la réalisation d'une analyse d'ota par HPLC. 200 ml 2 jours OTA Scan 7

Elevage Soutirages et assemblages Bilan complet après soutirage. Commentaires d analyse et de dégustation. Travail d'assemblage au laboratoire avec l œnologue conseil 200 ml 2 jours ACST Bilan complet après assemblages Commentaires d analyse et de dégustation des vins après assemblages par l œnologue conseil. Elevage des vins en cuve 200 ml 2 jours ACASS Contrôle de routine toutes les 5 semaines : analyse complète des vins en cuves. Commentaires d analyse et de dégustation des vins par l œnologue conseil. Elevage des vins en barriques 200 ml 2 jours CT CAVE Contrôle régulier des vins en barriques. Commentaires d analyse et de dégustation des vins par l œnologue conseil. 80 ml 2 jours BARR Note : des bouteilles de prélèvement de 80 ml sont disponibles au laboratoire. Analyses et forfaits Les forfaits comprennent les analyses suivantes : - Analyses en vinification - Analyses de suivi de maturité - Toutes les analyses du suivi de vinification - Suivi des fermentations malolactiques - Bilan de fin de vinification - Analyse dans l année : Analyses mensuelles de suivi de conservation des vins. Les analyses au forfait concernent les vins en cuves. Pour les barriques ou les volumes logés en cuves ou futaille de moins de 15 hls, un supplément à l analyse est appliqué dans le cadre du forfait. Ce programme d analyses rémunéré de façon forfaitaire, a pour objectif de donner la souplesse nécessaire afin de réaliser les analyses requises pour la gestion des problématiques techniques du vin, dans les cas prévus ci- dessus. Toutes autres analyses complémentaires demandées par le Client seront facturées au tarif du Laboratoire en vigueur au jour de la commande de la prestation. Sont expressément exclus du forfait tout échantillon de vin issu d une activité de négoce, et tout échantillon issu d un tiers. La prestation s entend sur une période du 15/08/n au 14/08/n+1. Le suivi des vins vieux est compris dans la prestation, dans la mesure où ils ne dépassent pas 50% des volumes de vins nouveaux. 8

Etudes de collage des vins blancs et rosés Collage de stabilisation protéique Détermination de la dose de bentonite à employer pour stabiliser un vin blanc ou rosé. 750 ml 1 jour COLLAGE BENTO Collage de stabilisation et clarification Le laboratoire réalise une analyse complète du vin pour s assurer de son profil technique, et opère des tests de stabilité protéique et de collage avec diverses formulations de colles. NB : Une étude de collage inclut la détermination de la dose de bentonite à employer. 750 ml 2 jours COLLAGE Test de traitement au ferrocyanure Traitement des vins blancs ou rosés contenant une forte teneur en fer et/ou cuivre. 3 x 750 ml 2 jours FERRO Tests de stabilité - A réaliser un mois avant la mise en bouteilles ou BIB Pinking des vins blancs Le «pinking» est un rosissement oxydatif qui se caractérise par une évolution de la couleur des vins blancs vers des nuances gris- rose. Ce rosissement est lié à l oxydation de petites molécules phénoliques facilement oxydables normalement éliminées lors des vinifications et du collage. 200 ml 2 jours PINKING Stabilité protéique Le laboratoire réalise des tests permettant de forcer la précipitation des protéines instables éventuellement présentes. 200 ml 1 jour PROTEINES Stabilisation tartrique La stabilisation tartrique est généralement nécessaire sur les vins jeunes n ayant pas subi de températures basses. Le laboratoire réalise un test au froid qui provoque la précipitation tartrique des vins instables. Il existe plusieurs méthodes de stabilisation tartrique. Il suffit souvent que le vin passe une période de plusieurs jours à températures basses, mais des méthodes rapides existent et sont proposées par des prestataires de service stabilisation par procédés de «microcontact», électrodialyse, 200 ml 2 jours FROID Test CMC Le laboratoire réalise la vérification de l efficacité d un traitement à la CMC, ainsi que la stabilité de la couleur pour les vins rosés. 750 ml 5 jours CMC Retrouvez un calendrier de travail du vin et mise en bouteilles complet sur notre site internet www.dubernet.com à la rubrique «Pratique»- «Documents et fiches techniques». 9

Collages et stabilisation des vins rouges Collages - A réaliser un mois avant la mise en bouteilles ou BIB Collage de stabilisation et clarification Le laboratoire réalise une analyse complète du vin pour s assurer de son profil technique, et opère des tests de collage avec diverses formulations de colles. Le collage a pour but d assurer une stabilisation de la matière colorante du vin, et de le rendre limpide et brillant en précipitant les éléments en suspension. 750 ml 2 jours COLLAGE Stabilité A réaliser un mois avant la mise en bouteilles ou BIB Stabilité tartrique La stabilisation tartrique est généralement nécessaire sur les vins jeunes n ayant pas subi de températures basses. Le laboratoire réalise un test au froid qui provoque la précipitation tartrique des vins instables. Il existe plusieurs méthodes de stabilisation tartrique. Il suffit souvent que le vin passe une période de plusieurs jours à températures basses, mais des méthodes rapides existent et sont proposées par des prestataires de service stabilisation par procédés de «microcontact», électrodialyse, 200 ml 2 jours FROID Indice de colmatage et conseils sur la filtration - À réaliser une semaine avant le conditionnement L indice de colmatage est un test qui permet de mesurer la filtrabilité du vin. Lorsque l indice est mauvais, la pré- filtration est indispensable pour éviter le colmatage des filtres de finition. 750 ml 1 jour COLMATAGE Analyse des allergènes Le règlement européen 1169-2011 prévoit l'obligation, pour les denrées alimentaires, de mentionner sur l'étiquette la présence de "substances ou produits provoquant des allergies ou intolérances", parmi lesquelles les produits à base d'œuf et de lait. Le règlement 579-2012 précise que cet affichage n'est obligatoire que dans la mesure où des résidus sont détectés dans le vin. Le dosage des traces de ces produits : caséine, albumine et lysozyme, permet donc de s affranchir de cette obligation d étiquetage. Pour toute autre demande, nous consulter. (gluten, colle de poisson ) 200 ml 10 jours CASEINE ALBUMINE LYSOZYME 10

Mises en bouteilles et en BIB Mises en bouteilles ou en BIB, 3 étapes : 1. Analyse de mise en bouteilles ou BIB - Analyse à réaliser J- 5 avant la mise Cette étude comporte l analyse complète du vin et sa dégustation ainsi que les indications pour la mise données par l œnologue conseil. C est sur la base de ses résultats que seront données les instructions de mise. Il convient par conséquent de prendre les dispositions les plus rigoureuses pour assurer la représentativité de l échantillon. Les ajustement de CO 2 et SO 2, ainsi que les apports d adjuvants de mise devront se faire avec précaution, en assurant notamment une parfaite homogénéisation. 200 ml 2 jours MISE 2. Vérification avant mise - Analyse à réaliser J- 2 avant la mise Vérification des ajustements réalisés suite à l analyse de mise en bouteilles. Cette analyse est la dernière avant la mise en bouteilles. 200 ml 1 jour VERIF AVANT MISE 3. Contrôle post mise en bouteilles ou BIB Analyse complète du vin et contrôle gustatif du produit. Le contrôle de mise sera réalisé sur un ou plusieurs échantillons pris à des moments différents de la mise. Ceci permet d assurer l homogénéité du tirage. Contrôle qualité de l embouteillage Bouteille ou BIB conditionné(e) 2 jours CT MISE Contrôle du remplissage Contrôle du volume de remplissage sur l ensemble d un tirage - Définition de la procédure d échantillonnage avec l œnologue conseil. BIB ou bouteilles conditionné(e)s 2 jours VOL REMPLISSAGE Contrôle de stock Analyse complète du vin conditionné et contrôle gustatif du produit. Les stocks de vins en bouteille doivent être périodiquement contrôlés (tous les 6 mois environ) afin de s assurer que le vin conserve ses qualités et reste conforme aux exigences des clients. Vin conditionné 2 jours CT STOCK Etude de dépôt Expertise d'un dépôt, voltigeur, défaut d'un vin en bouteille Vin conditionné A définir DEPOT 11

Opérations de Négoce Achats Analyse complète de l'échantillon, dosage du fer et du cuivre ainsi que test de la stabilité protéique pour les blancs et rosés. Commentaires d analyses et dégustation par un œnologue, conseil sur la pertinence de l achat en fonction des objectifs produits. Surveillance des vins 200 ml 2 jours ACHAT Contrôle de routine toutes les 5 semaines. Commentaires d analyse et de dégustation par un œnologue conseil. (Tournée de récupération des échantillons par le laboratoire, optionnel) Risque OTA 200 ml 2 jours AC OTA Scan Estimation du risque de présence d OTA dans le vin à une teneur supérieure au seuil légal. En fonction des résultats de ce bilan, le risque de présence d'ota est déterminé ainsi que la pertinence de la réalisation d'une analyse d'ota par HPLC. Stabilisation Physico- Chimique Voir pages précédentes Préparation à la mise en bouteilles ou en BIB Voir pages précédentes Contrôle qualité du conditionnement Voir pages précédentes Analyses officielles : Enrichissement, Certificats de conformité, Export, Concours. Voir pages suivantes 12

Analyses certifiantes Avant l'utilisation du MCR* ou MC** : Analyse du MCR Dès que le MCR entre dans la cave ou avant toute utilisation s il était stocké : Il convient de réaliser 1 analyse par récipient contenant du MCR; analyse à refaire si le MCR change de récipient ou si l intégrité du MCR est modifiée (ajout par exemple). Analyse du degré Brix, TAV acquis, degré probable. Analyse valable 2 mois - Analyse accréditée COFRAC A transmettre au laboratoire 750 ml témoin conservé par le producteur Vin enrichi : Analyse du vin enrichi 2 jours MCR Cuve, volume exact, couleur, date de prélèvement de l'échantillon, MC ou MCR Vin en fin de fermentation (degré acquis > 8 ) ou vin fini avant tout changement de contenant. Analyse du glucose, fructose, TAV acquis, TAV total. Analyse accréditée COFRAC A transmettre au laboratoire 750 ml témoin conservé par le producteur *MCR : Moût Concentré Rectifié ; **MC : Moût Concentré 2 jours ENR Certificats de conformité analytique - AOP IGP Déclaration Officielle de conformité analytique Vérification des paramètres analysés en fonction du cahier des charges par un œnologue. Analyse accréditée COFRAC. Cuve, volume exact, couleur, date de prélèvement de l'échantillon La conformité est établie sur la base des résultats corrigés des incertitudes de mesure du laboratoire, en faisant bénéficier l entité contrôlée de ces incertitudes. (INAO- DIR- 2009-02 rev.1) Pour les vins conditionnés, sauf demande contraire du client, l analyse de conformité est réalisée lors du contrôle post- mise en bouteilles dans la mesure où les informations nécessaires sont communiquées au laboratoire. A transmettre au laboratoire 750 ml témoin conservé par le laboratoire 2 jours AOP/IGP AOP ou IGP, Référence de la cuve, Volume, Cépage si besoin Copie du dossier d agrément NB : Aucune transmission des résultats ne sera faite à l'odg, à l OC ou l OP sans l'accord préalable écrit du producteur. QUAND DEMANDER UN CERTIFICAT DE CONFORMITE? Règlement UE 607/2009 Art. 25 : «Le contrôle annuel ( ) consiste en un examen organoleptique et analytique des produits bénéficiant d une appellation d origine, un examen analytique seul ou un examen organoleptique et analytique des produits bénéficiant d une indication géographique protégée» AOP IGP Hérault, IGP Aude, IGP de zones IGP OC Contrôles internes et externes Prélèvement aléatoire, par sondage ou systématique réalisé par l ODG, OC ou OI - lors de la déclaration de revendication - lors du conditionnement - lors de la déclaration de transaction pour une vente à l'export Lors de l'établissement du passeport (avant le 31/12 de l année de récolte) Auto- contrôle - lors du conditionnement - lors des transactions - lors des transactions - lors du conditionnement - lors d une transaction vrac - à tout moment si besoin de renouveler la conformité établie lors du passeport Note : Une fois l échantillon enregistré et identifié par le laboratoire selon les références fournies par le client, il ne peut être procédé à aucune modification de l identification de l échantillon. 13

Certificat Export Vérification de la conformité analytique et dégustation TAV acquis, Glucose + Fructose, AT, Acidité Volatile, ph, Acides Malique, Lactique, SO 2 libre, SO 2 total, CO 2 + toute analyse demandée selon le pays d'exportation (Fer, Cuivre, Sorbate, Chlorures, Cendres, etc.) Certificat de pureté sur demande Analyse accréditée ISO 17025 A transmettre au laboratoire 750 ml témoin conservé par le laboratoire Certificat de conformité Concours 2 jours EXPORT Pays de destination Fiche export à remplir Vérification de la conformité analytique et dégustation Glucose + Fructose, TAV acquis, TAV total, AT, ph, Acide Malique, Acide Lactique, Acidité Volatile, SO 2 libre, SO 2 total. Sur demande : tout autre paramètre souhaité par le règlement du concours Analyse accréditée ISO 17025 A transmettre au laboratoire 750 ml témoin conservé par le laboratoire Certificat de conformité Vin biologique 2 jours CONCOURS Type de concours Copie du dossier d inscription Vérification de la conformité analytique et dégustation Glucose + Fructose, TAV acquis, TAV total, AT, ph, Acide Malique, Acide Lactique, Acidité Volatile, SO 2 libre, SO 2 total et tout paramètre mentionné dans le cahier des charges. Analyse accréditée ISO 17025 A transmettre au laboratoire 750 ml témoin conservé par le laboratoire Certificat de conformité Transaction vrac 2 jours VIN BIO Cuve, Volume Vérification de la conformité analytique et dégustation Glucose + Fructose, TAV acquis, TAV total, AT, ph, Acide Malique, Acide Lactique, Acidité Volatile, SO 2 libre, SO 2 total et tout paramètre mentionné dans le cahier des charges. Analyse accréditée ISO 17025 A transmettre au laboratoire 750 ml témoin conservé par le laboratoire 2 jours TRANSACTION VRAC Cuve, Volume 14

MICROBIOLOGIE DES VINS L unité de Microbiologie des vins propose une large gamme de dénombrements des levures et des bactéries pour mesurer la stabilité microbiologique des produits en vrac ou conditionnés, ou pour garantir le «zéro» germes demandés par certains cahiers des charges. Contrôles des levures sèches actives Vérification de la viabilité des lots de levures avant les vinifications, dynamique fermentaire en présence et en l'absence de SO 2. Dénombrement des levures viables 1 paquet par lot 10 jours TEST LSA Mise en culture sur milieu spécifique et dénombrement des levures Saccharomyces viables dans les vins conditionnés. Dénombrement des bactéries et levures viables 200 ml 2 jours après mise en culture LEV Mise en culture sur milieux spécifiques et dénombrement des levures viables et bactéries acétiques et lactiques (distinction entre les deux types de bactéries possible) dans les vins conditionnés. Dénombrement des Brettanomyces Par culture sur boîte de Pétri 500 ml ou vin conditionné 6 jours après mise en culture LEV + BACTERIES ou GERMES TOTAUX 200 ml 8 jours après mise en culture BRETT Précis, rapide, fiable : Le dénombrement des Brettanomyces par PCR La PCR est une technique de biologie moléculaire consistant à amplifier une séquence d ADN afin de la détecter spécifiquement dans le but de quantifier spécifiquement la présence d un microorganisme dans un vin ou un moût. 200 ml 2 jours PCR NOTA : Précautions particulières pour la prise pour les analyses Brettanomycès : échantillon spécifique à l analyse Brettanomycès - utilisation de bouteilles en plastique ou verre neuves, bouchées avec un obturateur neuf. 15

ANALYSES DE CHIMIE FINE L unité de Chimie fine du laboratoire associe tout le savoir- faire de terrain avec un outil complet d analyse des traces. A la pointe des techniques analytiques, ce laboratoire entreprend des investigations poussées. Les Laboratoires Dubernet font partie de Diœnos - Réseau Analyse Fine. DIŒNOS Réseau analyse fine, regroupe les Laboratoires Dubernet et Diœnos Rhône : deux sites d analyse complémentaires, proposant une offre mutualisée et une équipe d experts de terrain, pour mieux vous servir. Les analyses proposées peuvent être réalisées soit sur le site des Laboratoires Dubernet, soit sur le site de Diœnos Rhône suivant le(s) paramètre(s) demandé(s). 35, rue de la Combe du Meunier Zone d'activités du Castellas 11 100 Montredon des Corbières Tél. : + 33 (0)4 68 90 92 00 - Fax : + 33 (0)4 68 32 03 37 Mél : labo.dubernet@dubernet.com Les Laboratoires Dubernet sont situés dans le Languedoc. Avec plus de 15 ans d expérience dans l analyse fine et de traces et une équipe d experts du vin et des produits de la vigne, les Laboratoires Dubernet sont l un des plus grands plateaux techniques spécialisés dans l analyse œnologique. 2260, route du Grès 84 100 Orange Tél. : + 33 (0)4 90 11 46 00 Mél : labo.orange@diœnos.com Situé au cœur des vignobles de la vallée du Rhône, Diœnos Rhône est né en 2014 du rapprochement des Laboratoires Dubernet, de Natoli & Cœ, de l IFV et d Inter Rhône. Diœnos Rhône est l héritier du pôle technique d analyse fine d Inter Rhône. L outil d analyse fine est dédié : aux producteurs et metteurs en marché qui requièrent une grande précision technique, à la recherche de contaminants, aux expertises, à la recherche appliquée. 16

Des techniques de pointe L exploitation des derniers progrès dans l analyse des traces, les technologies les plus récentes mises en œuvre au sein des Laboratoires Dubernet permettent aujourd hui d aborder l analyse fine des moûts et des vins sous de nouveaux angles. L unité de Chimie Fine des Laboratoires Dubernet permet ainsi un accès facile aux analyses de pointe pour tous les acteurs de la filière, une expertise produit et un service aux clients pour appréhender et comprendre les problématiques. L accréditation ISO 17025 Les laboratoires Dubernet, comme Diœnos réseau analyse fine, sont pleinement engagés dans la démarche qualité. Cette démarche est reconnue par l accréditation COFRAC, disposant d une portée technique très large. L accréditation fournit des garanties fortes et reconnues sur la qualité des résultats, et intègre le fonctionnement des laboratoires dans l économie mondialisée du vin. s n 1-0207 et 1-5833 Portée disponible sur www.cofrac.fr Recherche et Développement La force des laboratoires Dubernet réside également dans ses activités continues de recherche et développement. Ainsi, la liste des paramètres analysés est en perpétuelle évolution. Agréés CREDIT IMPÔT RECHERCHE, les Laboratoires Dubernet sont également le partenaire idéal de vos projets de recherche et développement. Le détail des prestations détaillées dans les pages suivantes renseigne pour chaque paramètre analysé La nature et la taille de l échantillon nécessaire à l analyse, Le délai d analyse, La méthode de préparation ou d extraction le cas échéant, La méthode d analyse, L origine de la méthode (méthode développée en interne ou méthode issue du recueil international d analyse des vins et des moûts de l OIV), La limite de ou la gamme de mesure, L incertitude de l analyse, L accréditation COFRAC de l analyse le cas échéant. Abréviations employées : EC- UV : Electrophorèse capillaire - Spectrométrie UV GC- MS : Chromatographie en phase gazeuse - Spectrométrie de masse en tandem GC- FID : Chromatographie en phase gazeuse avec détection par ionisation de flamme HPLC : Chromatographie Liquide Haute Performance HPLC- DAD : Chromatographie Liquide Haute Performance Détecteur d UV à barettes d Iode ICP- AES : Spectrométrie de torche à plasma à mesure otique IRTF : Infra- Rouge à Transformée de Fourier SBSE : Extraction sur phase solide de barreau d agitation SPME : Microextraction en Phase Solide Int : Méthode interne OIV : Méthode issue du recueil international d analyse des vins et des moûts de l OIV 17

Constituants des vins et des moûts Sucres Glucose + fructose Saccharose Glycérol 100 ml 5 jours HPLC (Int) 0,2 g/l 10 % ISO 17025 100 ml 5 jours HPLC (Int) 0,2 g/l 10 % - 100 ml 5 jours HPLC (Int) 0,2 g/l 10 % ISO 17025 Acides Acides organiques Cette application permet d'appréhender avec plus de précision les acides organiques généralement analysés, mais aussi les acides pour lesquels il n'existe pas de méthode de routine performante : Acide citrique, Acide gluconique, Acide lactique, Acide malique, Acide succinique, Acide tartrique Possibilité d analyse d autres acides organiques sur diverses matrices, sur demande (Pyruvique, Glycolique, Hydroxycitrique, ) Limites de Acide Ascorbique Dosage dans les vins et les moûts. Acide benzoïque 100 ml 5 jours Electrophorèse Capillaire OIV : Lactate : 0,1 g/l ; Malate : 0,1 g/l; Tartrate : 0,2 g/l Int : Succinate : 0,1 g/l ; Citrate : 0,1 g/l ; Gluconate : 0,1 g/l 12 % ISO 17025 100 ml 5 jours HPLC (Int) 5 mg/l 15 % ISO 17025 L acide benzoïque est un conservateur (E210) dont l utilisation est interdite dans le vin en Europe. HPLC- UV - 100 ml 5 jours 3 mg/l 15 % (Int) Acide Salicylique Ce conservateur est interdit dans les vins. Dosage dans les vins et les moûts. 100 ml 5 jours HPLC- UV (Int) 5 mg/l 12 % - 18

Acide Shikimique L acide shikimique (acide 3,4,5- Trihydroxycyclohex- 1- ène- 1- carboxylique) joue un rôle majeur comme précurseur de phénylalanine, tyrosine, tryptophane et des alcaloïdes végétaux. Il se trouve naturellement dans une grande variété de fruits dont le raisin. 100 ml 5 jours EC- UV (Int) 5 mg/l 25 % - Acide Sorbique L'acide Sorbique est un anti- levurien, adjuvant de mise en bouteille de vins édulcorés. Sa dose maximale admise dans le vin à 200 mg/l. L'accès au marché Japonais impose son dosage. Entraînement vapeur - 100 ml 2 jours spectrophoto 20 mg/l 15 % métrie UV- Visible (OIV) 100 ml 2 jours EC- UV (OIV) 10 mg/l 10 % 100 ml 2 jours HPLC- UV 5 mg/l 12 % ISO 17025 (vins & BABV) Minéraux Potassium, Calcium Bilan minéral complet Echantillon Délai 100 ml 5 jours Préparation Absorption atomique (Int) 1 ou plusieurs éléments minéraux peuvent être dosés, au choix. Echantillon Délai 100 ml 5 jours Préparation Minéralisation ICP- AES (Int) Limites de K : 100 mg/l Ca : 5 mg/l 15% - Limites de (équipement)* Bore Cuivre, Fer : 0,02 mg/l Zinc : 0,05 mg/l Manganèse : 0,1 mg/l Calcium, Magnésium, Phosphore : 0,2 mg/l Sodium : 0,4 mg/l Potassium : 10 mg/l 20 % Fer 10 % *Nous consulter pour les limites de en fonction des matrices. Sulfates ISO 17025 La teneur en sulfates dans les moûts et les vins fait l objet d une recommandation par l OIV et doit être au maximum égale à 1 g/l. Son dosage est rendu obligatoire pour l exportation dans certains pays. Phosphates 100 ml 5 jours EC- UV (Int) 0,1 g/l 12 % ISO 17025 La limite légale de la teneur en phosphates dans les vins est 1 g/l. 100 ml 5 jours EC- UV (Int) 0,1 g/l 12 % - 19

Alcools et alcools supérieurs Ethanol L'éthanol (ou alcool éthylique) est l'alcool le plus répandu. Il représente 10 à 15% en volume des vins, et jusqu'à 70% pour certains spiritueux. Méthanol Gamme de mesure 250 ml 5 jours GC- FID (Int) 0,05-10% vol. 15 % - 250 ml 2 jours Distillation+ densimétrie électronique 0,1 à 100 %vol 0,12%vol ISO 17025 (vins & spiritueux) Le méthanol est le plus simple des alcools, sa molécule ne contenant qu un atome de carbone (contre deux pour l éthanol). Présent dans le vin à des doses variant de 40 à 350 mg/l, il est libéré lors de l hydrolyse des pectines du raisin. Sa teneur est donc fonction de l importance de la macération des parties solides de la vendange, notamment des pellicules, c est pourquoi les vins rouges sont en moyenne plus riches que les vins rosés et blancs. Le méthanol présentant une forte toxicité aigüe, sa teneur est réglementée par de nombreux pays. La limite maximale admise par l OIV est de 400 mg/l pour les rouges et de 250 mg/l pour les vins blancs et rosés. 100 ml 5 jours GC- FID (Int) 5 mg/l 15 % ISO 17025 (vins & spiritueux) Méthionol et 2- méthylthio- éthanol Ces molécules sont responsables des notes de choux parfois présentes dans les vins. Préparation Echantillon Délai SPME 100 ml 5 jours 0,1 mg/l 15 % GC- MS (Int) - Alcools supérieurs Menu 1 Les alcools supérieurs sont des molécules aromatiques qui participent grandement au nez des vins. Une large gamme de ces composés volatils est dosée dans les vins : Propan- 1- ol, 2 méthylpropan- 1- ol, Isopentanols, Butan- 1- ol, Butan- 2- ol, But- 2- ène- 1- ol. 100 ml 5 jours GC- FID (Int) 10 mg/l 15 % ISO 17025 vins & spiritueux) Alcools Supérieurs Menu 2 Le Menu 2 regroupe l analyse des composés suivants : éthanal, acétate d'éthyle, méthanol, propanol, isobutanol, butanol, alcool isoamylique, acétoine, lactate d'éthyle, hexanol, cis- 3- hexen- 1- ol, butanediol levo, butanediol meso, 2 phényle alcool. 100 ml 5 jours CG- FID 10 à 50 mg/l Selon composés 20 % 20

Arômes du vin Acétaldéhyde L oxydation d un vin peut se traduire par l apparition d odeur de pomme fraîche qui correspond à la formation d acétaldéhyde ou éthanal. 100 ml 5 jours GC- FID (Int) 10 mg/l 15 % ISO 17025 (vins & spiritueux) Acétate d isoamyle Cet ester a des arômes marqués de banane. Il est souvent dominant dans les vins primeurs, et les vins nouveaux. Il est produit par les levures surtout lorsque la température de fermentation est assez basse (<20 C). Certaines souches de levure peuvent produire des quantités plus importantes d acétate d isoamyle. Acétate d éthyle 100 ml 5 jours GC- MS (Int) 0,2 mg/l 20 % ISO 17025 Cet ester est à l origine du caractère acescent du vin, son seuil de perception est d environ 160 mg/l. Il est produit par certaines levures oxydatives et dans une moindre mesure par les levures de vinification. Sa présence est toutefois principalement liée à une production d acide acétique par les bactéries. Les fortes teneurs permettent ainsi de caractériser l intervention de bactéries acétiques. Menu Esters 100 ml 5 jours GC- MS (Int) 5 mg/l 20 % ISO 17025 Dosage simultané des acétates d'éthyle et d'isoamyle dans les vins Les 2 valeurs sont fournies pour chaque échantillon Butyrate d éthyle, acétate d isoamyle, hexanoate d éthyle, acétate d hexyle, succinate de diéthyle, octanoate d éthyle, acétate de 2- phényle éthyle, décanoate d éthyle, Dodécanoate d éthyle. Echantillon Délai Préparation IBMP 100 ml 5 jours SBSE- CG- MS 0.5 mg/l 15 % - La 3- isobutyl- 2- méthoxypyrazine (IBMP) est le principal composé responsable des arômes de poivron vert dans les vins de cabernet sauvignon. Son seuil de perception olfactive est de 15 ng/l dans les vins rouges, mais il peut contribuer à donner des arômes végétaux même à des teneurs plus faibles. Sa concentration diminue au cours la maturation, son dosage est donc un marqueur pertinent de l'évolution de la maturité. Terpènes et Norisoprénoïdes Echantillon Délai Préparation 100 ml 5 jours CG- MS (Int) 5 ng/l 20 % - Les Terpénols sont des marqueurs aromatiques des cépages muscatés. Il a été démontré que les vins blancs issus de cépages muscatés en contenaient au moins 6mg/l. Dosage dans les moûts et les vins du géraniol, linalol, α- terpinéol, nérol, citronellol, béta- damascénone, alpha- ionone, béta- ionone. Echantillon Délai Préparation 100 ml 5 jours SPME GC- MS (Int) Limites de Géraniol, Linalol, Terpinéol, Nérol : 5 µg/l Citronellol : 2,5 µg/l β- damascénone : 25 ng/l α et β- ionone : 5 ng/l 20 % 21

Arômes du bois Les composés aromatiques suivants sont analysés : Trans- WhiskyLactone, Cis- WhiskyLactone, Eugénol, Iso Eugénol, Vanilline, Ethyl- Vanilline, Furfural, Méthyl Furfural, Méthyl Gaïacol, Gaïacol, Syringol, O- Crésol, Trans- Nonénal, Syringaldéhyde. Echantillon 100 ml de vin Délai 5 jours (après macération) Préparation Extraction liquide- liquide GC- MS (Int) Limites de s Cis et Trans Whisky- Lactone 10µg/L Vanilline 50 µg/l Ethylvanilline 10 µg/l Gaïacol 10 µg/l 20 % 4- MéthylGaïacol 3 µg/l et ISO 17025 Eugénol + Iso eugénol 3 µg/l 25 % Furfural 84 µg/l (Vanilline) 5- MéthylFurfural 10 µg/l O- Crésol 1,2 µg/l Trans- nonénal 10 µg/l Syringaldéhyde 100 µg/l Syringol 25 µg/l 20 % - Composés phénoliques et composants de la couleur Anthocyanes libres Delphinidine 3- glucoside, Cyanidine 3- glucoside, Pétunidine 3- glucoside, Péonidine 3- glucoside, Malvidine 3- glucoside, Malvidine 3- acétylglucoside, Malvidine 3- coumaroylglucoside Echantillon Délai Préparation Appréciation de la couleur des vins ou des raisins Teinte, clarté, saturation, angle de teinte Tanins par butanolyse 100 ml 3 jours HPLC DAD 10 mg/l 5 % - Echantillon Délai 100 ml 5 jours Echantillon Délai 100 ml 3 j Composition des tanins par phloroglucinolyse Détail des pigments Echantillon Délai Préparation Système L*a*b et L*C*h Préparation & Méthode Spectropho- tométrie Préparation na na na 10 % - - 100 ml 5 jours HPLC- DAD 50 mg/l 10 % - Copigmentation, pigments décolorables et non décolorables au SO2, pigments totaux et pigments combinés au SO2. Echantillon Délai 100 ml 3 jours Préparation & Méthode Spectro- photométrie na 10 % - 22

Resveratrol (trans) Le Resveratrol est un polyphénol présent majoritairement dans la pellicule des raisins. La richesse en Resveratrol dépend du cépage (le Pinot Noir, Grenache, Mourvèdre et Merlot en contiennent plus que les autres cépages), de la vinification, de l origine géographique et l exposition aux maladies cryptogamiques. C est aussi un anti- oxydant puissant qui aurait des effets bénéfiques sur la santé humaine. Echantillon Délai Préparation 100 ml 5 jours HPLC- UV 0,2 mg/l 15 % - A noter : le Resvératrol se dégrade à la lumière. Pour l échantillonnage, utiliser soit une bouteille opaque soit emballer la bouteille dans de l aluminium. Autres constituants ou additifs Polysaccharides Dosage des polysaccharides totaux, acides ou neutres Echantillon 100 ml Délai 5 jours Préparation & Méthode Spectrophotométrie 5 mg/l 20 % - Rebaudioside A Le Rebaudioside A est un extrait de la Stevia et un édulcorant naturel utilisé dans les BABV (apéritifs à base de vin) et dont la teneur est règlementée. Echantillon Délai 100 ml 5 jours Préparation SPE HPLC- UV 25 mg/l 20 % - 23

Analyse et expertise - résidus phytosanitaires Les Laboratoires Dubernet et Diœnos réseau analyse fine regroupent tous les moyens techniques, et les compétences expertes pour l analyse et l interprétation des résidus phytosanitaires, spécialement dédiées à la filière viti- vinicole. Nous vous apportons une expertise qui ne s arrête pas à l analyse, mais un véritable accompagnement et des conseils techniques pour comprendre vos résultats, et orienter vos gestes viticoles et œnologiques vers une maîtrise parfaite des résidus. Les analyses de résidus PHYTOBILAN sont ciblées et optimisées pour la filière du vin. Elle se déclinent en trois niveaux, en fonction de vos priorités et de vos budgets, et sont complétées par des groupes de paramètres optionnels. La grande majorité des molécules viticoles sont présentes, ainsi qu un ciblage de molécules spécifiques à d autres cultures, pouvant présenter un risque, même infime, de se retrouver dans les vins. Phytobilan : Analyse des résidus de produits phytosanitaires PHYTOBILAN 1 : bilan 85 molécules par GC- MS n (Laboratoires Dubernet) 2- phénylphénol 3,5- Dichloroaniline 2,4- DDT; 4,4- DDE; 4,4- TDE; 4,4'- DDT Acrinathrine Alphaméthrine Azoxystrobine* Bénalaxyl* Benoxacor Beta- Cyfluthrine Bifenthrine* Bitertanol Boscalid* Buprofézine Captane Chlorprophame Chlorpyrifos- méthyl* Chlorpyrifos- éthyl* Cyhalofop- butyl Cyproconazole* Cyprodinil* Deltaméthrine Diclofop- méthyl Difenoconazole Dimétomorphe* Diuron Esfenvalérate Ethoprofos Famoxadone Fenamidone* Fenbuconazole* Fenhexamid* Fénitrothion* Fenoxaprop- éthyl Fenoxycarb* Fenpropimorphe Fipronil Flazasufuron Fluazinam Fludioxonil* Flufenoxuron* Flumioxazin* Fluopyram Flusilazole* Flutriafol Folpel Hexaconazole Imazalil Iprodione Iprovalicarbe* Kresoxim- méthyl* Lambda Cyhalohydrine Lindane Malathion Mépanipyrim Métalaxyl* PHYTOBILAN 2 : bilan 94 molécules par LC- MS n (Laboratoire Diœnos Rhône) Aclonifen Ametoctradine Azoxystrobine Bénalaxyl (isomères) Benthiavalicarbe Bitertanol Boscalid Buprofézine Carbendazime +Bénomyl Carbétamide Carfentrazone- éthyl Chlorpyrifos- éthyl Chlorpyrifos- méthyl Clofentézine Cyazofamide Cycloxydim Cyflufenamid Cymoxanil Cyproconazole Cyprodinil Dichlofluanide Diéthofencarbe Difénoconazole Diméthoate Dimétomorphe Diuron Emamectine Etoxazole Fenamidone Fénarimol Fenazaquin Fenbuconazole Fenhexamid Fenpropimorphe Fenpyrazamide Fipronil Fuazinam Fludioxonil Flufénoxuron Fluopicolide Fluopyram Flusilazole Flutriafol Hexaconazole Hexythiazox Imazalil Indoxacarbe Iprodione Iprovalicarb Isoxaben Krésoxim- méthyl Lufénuron Malathion Mandipropamide Mépanipyrim Métalaxyl (isomères) Méthoxifenozide Metrafenone Myclobutanil Napropamid Oryzalin Oxadiazon Oxadixyl Myclobutanil* Oxadiazon Oxyfluorfen* Penconazole* Phtalimide Piperonyl butoxide Pirimicarb Pirimiphos- méthyl Procymidone* Propargite Propyzamide* Proquinazide* Prosulfocarb Pyriméthanil* Penconazole Pendiméthaline Phosmet Pipéronyl butoxide Pirimicarb Pirimiphos- méthyl Prochloraz Propargite Propyzamide Proquinazide Prosulfocarb Pyraclostrobine Pyraflufen- éthyl Pyridaben Pyriméthanil Quinoxyfène PHYTOBILAN 3 : 127 molécules pour une recherche exhaustive des résidus Quinoxyfène* Spiroxamine* Tau- Fluvalinate Tebuconazole* Tébufenpyrad* Tétraconazole* Tolclofos- méthyl Triadiméfon Triadiménol* Trifloxystrobine* Valifénalate Vinchlozoline* Zoxamide Spinosad A+D Spiroxamine Tébuconazole Tébufenozide Tébufenpyrad Tetraconazole Thiabendazole Thiametoxame Thiophanate méthyl Triadiméfon Triadiménol Trifloxystrobine Valifénalate Zoxamide Le Phytobilan 3 regroupe l ensemble des 127 molécules contenues dans les Phytobilan 1 et Phytobilan 2. Echantillons Méthodes Délais Phytobilan 1 2-3 750 ml de vin ou moût ; 1 kg de raisin ; Terre ; Feuilles Extraction liquide liquide, DSPE - GC MS n et LC- MS n * molécules accréditées ISO 17025 (Vins et moûts) Méthodes de référence de l Organisation Internationale de la Vigne et du Vin (OIV) Lorsque le client fait le choix du Phytobilan 2 ou 3, il accepte la soustraitance des Laboratoires Dubernet vers Diœnos Rhône. 5 jours (Phytobilan 1 & 2) 10 jours (Phytobilan 3) 24

Phytobilan : Les options Fosétyl- Al Glyphosate MENU FOSETYL - GLYPHOSATE Fosétyl Al, Acide phosphoreux, Glyphosate, Gluphosinate, Ethephon, HEPA, AMPA, N- acétyl- AMPA, MPPA, N- acétyl- Glufosinate Méthode Extraction liquide liquide, - LC- MS n Méthode de référence de la Commission Européenne Echantillons Délais 750 ml de vin ou moût ; 1 kg de raisin ; Terre ; Feuilles 10 jours Dithiocarbamates MENU DITHIOCARBAMATES Analyse globale de la somme de : Ferbame, Mancozèbe, Manèbe, Métam Sodium, Nabame, Propinèbe, Thirame, Zinèbe, Zirame Méthode Extraction liquide liquide, après hydrolyse acide GC- MS Echantillons Délai 750 ml de vin ou moût ; 1 kg de raisin ; Terre ; Feuilles 10 jours Interprétez facilement vos résultats grâce à notre échelle de notation! Vin sans résidu décelable Note AAA Détection d 1 résidu < 10 µg/l Note AA+ Détection 1 résidu < 20 µg/l ou 2 résidus < 10 µg/l Note AA Détection d au maximum 2 résidus < 30 µg/l - Note A Détection au maximum de 3 résidus < 10 % LMR Note B Détection de plus de 3 résidus < 10 % LMR et/ou détection d au moins 1 résidu > 10% LMR mais < LMR Note C Détection d 1 ou plusieurs résidus > LMR ou d 1 pesticide non homologué Note D LMR : limite maximale de résidus 25

Défauts et contaminants des vins et des moûts Phénols volatils L'analyse des phénols volatils, apporte une information précise sur l impact d une activité passée ou en cours des Brettanomyces dans le vin. Les phénols volatils sont produits à partir des acides phénols présents dans le raisin et des vinyl- phénols sous l'action d'une enzyme la vinyl- réductase, enzyme propre à Brettanomyces bruxellensis et à sa forme sporulante Dekkera bruxellensis. Molécule Odeur Seuil de perception olfactive dans le vin rouge Ethyl- 4- phénol Ecurie, cuir 430 µg/l Ethyl- 4- gaïacol Epicé 33 à 80 µg/l en fonction de la structure tannique du vin Vinyl- 4- phénol Gouache, caoutchouc brûlé 1500 µg/l Vinyl- 4- gaïacol Clou de girofle 400 µg/l Echantillonnage : Sur cuves et barriques : utiliser une bouteille d échantillon et un bouchon standards neufs du laboratoire. S assurer que le prélèvement est représentatif en plongeant la bouteille dans la masse du vin Site Labo Dubernet 100 ml 5 jours GC- MS (Int) Limites de Ethyl- 4- phénol : 6 µg/l Ethyl- 4- gaïacol : 3,2 µg/l Vinyl- 4- phénol : 15 µg/l Vinyl- 4- gaïacol : 15 µg/l EP- EG : 15 % VP- VG : 17% ISO 17025 (vins) Diœnos Rhône 100 ml 5 jours GC- MS (Int) Ethyl- 4- phénol : 75 µg/l Ethyl- 4- gaïacol : 30 µg/l 66 µg/l 25 µg/l ISO 17025 (vins) Le dosage des phénols volatils intervient seul ou en complément d un suivi microbiologique dynamique des populations de Brettanomyces. Les laboratoires de Diœnos réseau analyse fine, vous proposent des solutions en microbiologie complètes et performantes. N hésitez pas à nous interroger. Haloanisoles - Halophénols Haloanisoles Le trichloroanisole (TCA), le tetrachloroanisole (TeCA), et le pentachloroanisole (PCA), molécules à fort pouvoir odorant, sont majoritairement responsables des goûts de bouchon ou de moisi présents dans les vins. Le TCA (seuil de détection olfactive dans le vin rouge : 3 à 6 ng/l) est souvent lié aux problèmes de bouchons. Il a parfois été trouvé dans des vins en cuve. Le TeCA (seuil de détection olfactive : 20 ng/l) et le PCA (seuil de détection olfactive dans le vin rouge : 100 ng/l) sont davantage liés aux goûts de moisi des caves (problèmes des boiseries, etc.). Récemment mis à jour, le tribromoanisole (TBA) provoque des goûts de moisi (seuil de détection olfactive dans le vin rouge : 3 ng/l), pouvant être confondus avec le TCA. Une analyse pour différentes problématiques : Analyse de bouteilles suspectées d être bouchonnées, Analyse de vins présentant un goût de moisi en bouteilles ou en cuve (attention, certains goûts de «moisi» ont d autres origines que les haloanisoles). Site Echantillon Délai Préparation Labo Dubernet 100 ml 5 jours Diœnos Rhône 100 ml 5 jours SPME GC- MS (Int) SBSE GC- MS (Int) Limites de TCA & TBA : 1 ng/l TeCA & PCA : 5 ng/l TCA 1.2 ng/l TeCA & PCA :12 ng/l 15 % ISO 17025 0.8 ng/l 8 ng/l ISO 17025 26

Halophénols Les chlorophénols et les bromophénols sont les précurseurs biochimiques respectivement des chloroanisoles et des bromoanisoles. Utilisés pour le traitement des boiseries, les halophénols sont entrés dans les chais et à l'origine d accidents de contamination des vins par les haloanisoles. Leur recherche permet de détecter des sources potentielles de contamination par les haloanisoles et d'en estimer le risque. Les molécules dosées sont le trichlorophénol (TCP), le tetrachlorophénol (TeCP), le pentachlorophénol (PCP) et le tribromophénol (TBP). Géosmine Echantillon Délai Préparation & méthode Dérivatisation dans l anhydre TCP : 8 ng/l 100 ml 5 jours acétique puis TBP, TeCP & PCP : 17 % ISO 17025 SPME - GC- MS 15 ng/l (Int) Précaution d échantillonnage pour les Organochlorés : Ne pas utiliser de contenant en plastique La Géosmine est un composé à fort pouvoir odorant, qui a une odeur terreuse - moisie très marquée. Ce composé se forme sur les raisins par l intervention d un champignon Penicillium qui coexiste avec Botrytis cinerea dans la pourriture grise. La Géosmine est par conséquent présente dans les vins issus de raisins ayant un mauvais état sanitaire. Dans la pratique, elle se retrouve surtout dans les vignobles septentrionaux. Le seuil de perception de la Géosmine dans les vins est très bas : de l ordre de 25 ng/l. Mycotoxines et amines biogènes Ochratoxine A 100 ml 5 jours GC- MS (Int) 5 ng/l 15 % ISO 17025 L Ochratoxine A (OTA) est une mycotoxine naturellement présente dans de nombreux aliments. Elle a des propriétés toxiques pour la santé humaine à des teneurs élevées (néphrotoxicité, carcinogène, tératogène, ). Elle est produite par un champignon, Aspergillus Carbonarius, naturellement présent sur les raisins, en particulier dans les vignobles au climat chaud et sec. Ce champignon n'est pas inféodé à la vigne et doit rencontrer des conditions favorables pour se développer et produire la toxine. L'altération de l intégrité physique de la pellicule des raisins (blessures, maladies..) est le principal facteur de risque d avoir des teneurs élevées en OTA. La réglementation européenne a fixé en 2005 le seuil à 2 µg/kg pour le vin et toutes les boissons à base de vins, de moûts ou de jus de raisins. Son dosage dans les vins est complexe car nécessite une purification - concentration par immunoaffinité, avant dosage par HPLC. Deux approches complémentaires sont proposées : Screening rapide du risque OTA : l OTASCAN Analyse quantitative par méthode de référence HPLC. L OTASCAN sur vins finis détermine : la teneur en acide citrique, la teneur en acide gluconique, une valeur indiciaire rendant compte du risque OTA sur le vin fini. Ce bilan indique le risque de présence dans le vin d OTA à une teneur supérieure au seuil légal et l intérêt d effectuer ou non une analyse par méthode classique (HPLC) pour déterminer la teneur exacte en OTA et l opportunité d un traitement de décontamination. Gammes de mesure 100 ml 2 jours IRTF Valeur indiciaire - - 27

La méthode de référence OIV, quantifie la teneur en OTA. 100 ml 5 jours SPE HPLC Fluo 0,2 µg/l 20 % ISO 17025 100 ml 5 jours HPLC- UV 0,1 µg/l 15 % ISO 17025 Histamine L'histamine est une amine biogène formée par décarboxylation d'un acide aminé (histidine) sous l'action enzymatique des bactéries lactiques. Sa teneur augmente en fin de fermentation malolactique. L'histamine provoque des réactions physiologiques chez l'homme. Les teneurs présentes dans le vin n'entraînent que très rarement des troubles, sauf chez les personnes allergiques ou hypersensibles. 100 ml 5 jours Test enzymatique 1 mg/l 20 % - Menu amines biogènes Amines biogènes : Méthylamine, Ethylamine, Tyramine, Phényléthylamine, Putrescine, Isoamylamine, Cadavérine, Histamine. Autres contaminants Benzaldéhyde et alcool benzylique 100 ml 5 jours HPLC- DAD 0,5 mg/l 10 % - Le benzaldéhyde ou aldéhyde benzoïque a une odeur caractéristique d amande amère. Son seuil de perception dans l eau est de 3 mg/l. Il est présent à faibles doses dans les vins sans impact organoleptique. Des contaminations dues à des résines époxydiques de mauvaise qualité ou mal appliquées engendrent la présence accidentelle de benzaldéhyde dans les vins. Dans ces conditions l alcool benzylique entrant dans la composition du plastifiant peut passer dans le vin, où il est oxydé en benzaldéhyde. Echantillon Délai Préparation SPME 100 ml 5 jours GC- MS (Int) Diéthylène glycol & Monopropylène glycol 0,2 mg/l 15 % ISO 17025 Ces contaminants, toxiques, proviennent des circuits de refroidissement du vin et sont très solubles dans l'eau, donc dans le vin. Le Monopropylène glycol concerne les systèmes de refroidissement les plus récents. Limites de 100 ml 5 jours GC- FID (Int) DEG : 25 mg/l MPG : 10 mg/l 15 % - 28

Métaux lourds L ICP - Spectrométrie de torche à plasma à mesure optique - est une méthode d analyse de haute performance et très sensible permettant de doser un grand nombre d éléments du vin. Echantillon Délai 100 ml 5 jours Préparation & Méthode Minéralisation ICP- AES (Int) Limites de µg/l (Equipement)* Aluminium* : 20 Cobalt* : 2 Arsenic* : 10 Cuivre* : 10 Antimoine, Fer* : 25 Argent* : 5 Mercure, Bore*, Etain : 50 Plomb* : 5 Cadmium* : 0,5 Zinc* : 8 Chrome* : 1 20 % Fer : 10 % * ISO 17025 (vins & boissons à base de vin) *Nous consulter pour les limites de en fonction des matrices. Contaminants issus des plastiques et solvants organiques Phtalates Les phtalates sont des liquides organiques transparents, incolores, sans odeur et peu volatiles utilisés comme plastifiants dans la fabrication de certaines matières plastiques. Ils peuvent migrer dans le vin et les alcools en contact avec ces plastiques. Ils se retrouvent notamment dans les cuves en plastique, bouchons synthétiques, BIB, tuyauteries plastiques,... Le règlement UE N 10/2011 du 14 janvier 2011 concernant les matériaux et objets en matière plastique destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires définit des limites de migrations maximales spécifiques (LMS) en mg par kg de denrée alimentaire. Ces LMS dépendent de la nature des phtalates considérés (entre 0,3 et 60 mg/kg en fonction des phtalates). Il existe en effet plusieurs types de phtalates dont les principaux sont : - Butyl- benzyl phtalate (BBP), LMS= 30 mg/kg - Dibutyl phtalate (DBP), LMS= 0,3 mg/kg - Di- méthyl phtalate (DMP) - Di- 2- ethylhexyl phtalate (DEHP), LMS= 1,5 mg/kg - Di- éthyl phtalate (DEP) L interprétation de ces LMS est en cours de discussion entre les différents experts. En effet, les quantités migrant ne dépendent pas seulement du matériau en plastique, mais aussi du type de denrée en contact. Les teneurs élevées en alcool ou les corps gras amplifient les phénomènes de migration. Par défaut, les douanes de certains pays d importation interprètent cette LMS comme étant une concentration ne devant pas être dépassée dans le vin analysé. Echantillon 100 ml Précaution : ne pas utiliser de contenant en plastique Délai 5 jours Préparation GC- MS (Int) Limites de DMP (di- methyl- phtalate) DEP (di- ethyl phtalate) DiBP (di- isobutyl phtalate) DBP (di- butyl phtalate) BBP (butyl benzyl phtalate) DCHP (di- cyclohexyl phtalate) DEHP (bis- 2- ethylhexyl phtalate) DOP (di- octyl phtalate) 10 µg/l DINP (di- isononyl phtalate), DIDP (di- isodecyl phtalate) 50 µg/l 30 % ISO 17025 (vins et boissons spiritueuses) 29

Bisphénol A Le bisphénol est le composant élémentaire de nombreux plastiques. Son activité physiologique est de plus en plus dénoncée, car il agit dans l'organisme comme un leurre hormonal, capable de troubler la fonction de reproduction ou le développement d organes. Les autorités sanitaires de nombreux pays ont émis des avis pour limiter ou interdire son utilisation. BTEX Echantillon Délai Préparation 100 ml Extraction ou 50 g de 5 jours liquide- liquide matériaux GC- MS (Int) solide 1 µg/l 20 % - Certains accidents de contamination sont dus à des solvants organiques. Les sources de contamination sont diverses : gasoil, huiles de moteur, graisses mécaniques, etc. Ces accidents sont très graves car le vin touché est souvent rendu impropre à la consommation. Les composés suivants sont recherchés et dosés dans le cadre de l'analyse "BTEX" : Benzène, Ethylbenzène, Ethylméthylbenzène, Naphtalène, Toluène, Chlorobenzène, Xylènes (o, m, p), Isopropylbenzène (Cumène), Triméthylbenzènes (1,3,5; 1,2,4; 1,2,3), Styrène. Echantillon Délai Préparation SPME 100 ml 5 jours GC- MS (Int) 1 µg/l 15 % ISO 17025 30

Contrôles bouchons en liège & bouchage Contrôles physico- chimiques Pression interne des bouteilles Contrôle visuel et classification Bouchons / lot Nous consulter Délai d'analyse 2 jours Au cours de l inspection visuelle sont relevés les défauts des bouchons (tâches, crevasses, etc.). Méthode F.F.L. : contrôle visuel. Dimensions Bouchons / lot Délai d'analyse 50 5 jours La mesure des dimensions (longueur, diamètre, ovalisation) permet de vérifier que les spécifications faisant l objet d un agrément avec l acheteur sont respectées. Mesure manuelle. Test d humidité Bouchons / lot Délai d'analyse 32 5 jours Vérification du taux d humidité des bouchons. L humidité influe sur le retour élastique du liège, sa réaction au compresseur de la boucheuse, le risque de développement de microorganismes. Méthode rapide : mesure de la résistivité entre 2 électrodes et conversion en taux d humidité. Méthode classique : comparaison de masse avant et après séchage à l étuve. Etanchéité au liquide Etanchéité au gaz Force d extraction Bouchons / lot Délai d'analyse 20 5 jours Bouchons / lot Délai d'analyse 6 5 jours Bouchons / lot Délai d'analyse 6 5 jours Détermination de la force maximale nécessaire à l extraction du bouchon. Méthode : mesure par capteur de force. Reprise dimensionnelle Echantillon 5 bouchons ou bouteilles Délai d'analyse 5 jours Vérification du pourcentage de reprise dimensionnelle après compression. Un bon retour élastique assure une meilleure étanchéité de bouchage. Méthode : Mesure des bouchons avant et après compression. Bouchons / lot Délai d'analyse 5 5 jours 31

Capillarité Détermination de l efficacité du traitement de surface. Méthode : Observation de la migration d un liquide en contact avec le bouchon. Peroxydes Bouchons / lot Délai d'analyse 5 5 jours Recherche de résidus de peroxydes et dosage le cas échéant. Une teneur élevée en peroxyde résiduel peut avoir un effet sur la teneur en SO 2 du vin. Méthode : Détection des peroxydes par réaction enzymatique et dosage titrimétrique. Poussière Bouchons / lot Délai d'analyse 5 5 jours Mesure de la quantité de poussière résiduelle. Un niveau trop élevé engendre des risques d apparition de voltigeurs dans le vin en bouteilles. Méthode : Collecte par agitation dans une solution d éthanol,. Recherche sensorielle de goût de bouchon Dégustation des macérât par 3 œnologues experts. Profil de col Bouchons / lot Délai d'analyse 4 5 jours Bouchons / lot Nous consulter Délai d'analyse 5 jours Mesure du diamètre interne du col de la bouteille en différents points. Un diamètre trop important peut entraîner des bouteilles couleuses. Méthode manuelle. Echantillon Délai d'analyse 1 bouteille 5 jours Force de compression Mesure de la force nécessaire pour amener le bouchon de son diamètre initial au diamètre de bouchage (15.5 mm). Plus la force est importante, plus le matériel de bouchage va s user prématurément. Méthode : mesure par capteur de force Bouchons / lot Délai d'analyse 5 5 jours Force de relaxation Mesure de la force exprimée par le bouchon pour aller de son diamètre comprimé de 15.5 mm au diamètre de la bouteille de 18.5 mm. Plus la force est importante, plus les bouchons devront être introduits rapidement dans les bouteilles sous peine, dans le cas contraire, d entraîner des retournements des bords inférieurs. Méthode : mesure par capteur de force Bouchons / lot Délai d'analyse 5 5 jours L ensemble des méthodes de mesure sont issues de la norme NF ISO 1642 B57-140 32

Analyses des haloanisoles et halophénols dans les bouchons et lièges Les «goûts de bouchons» sont produits par la contamination accidentelle des bouchons par une molécule à fort goût terreux moisi, le trichloroanisole (TCA). Dans certains cas, rares, d autres haloanisoles peuvent avoir contaminé le bouchon. Le bouchon contaminé lors de son élaboration va à son tour contaminer le vin après la mise en bouteille, par le TCA. Seule une fraction faible du TCA contaminant un bouchons peut passer dans le vin. Les Halophénols, précurseurs des haloanisoles peuvent également être dosés. Le dosage peut concerner les Haloanisoles et Halophénols susceptibles d être relargués par les bouchons ou leur quantité totale contenue dans les bouchons. L extraction totale est réalisée en 2 étapes : 1. Broyage du matériau dans un broyeur à billes, 2. Extraction des haloanisoles et halophénols totaux dans l éthanol pur L extraction de la fraction relargable est réalisée par macération des bouchons dans un vin blanc. Méthodes d analyses conformes à la norme ISO 20752 et à la méthode OIV Bouchons /lot Délai Extraction Préparation Méthode Limites de 50 par lot de 50 000 bouchons Précaution: ne pas utiliser de contenant en plastique 5 jours Relargables : Extraction de la fraction relargable en conditions standard Totaux : Extraction totale en conditions standard Haloanisoles : SPME Halophénols : SPME après dérivatisation dans l anhydride acétique GC- MS TCA et TBA : 1 ng/l, TeCA et PCA: 5 ng/l TCA et TBA : 0,1 ng/g TeCA et PCA: 0,5 ng/g TCP : 0,8 ng/l, TBP, TeCP et PCP : 1,5 ng/l 15% Haloanisoles 17% halophénols ISO 17025 Oxygène Oxygène dissous Mesure de l oxygène dissous dans le vin lors des différentes étapes de la vie du vin (préparation du vin, transfert, mise en bouteilles). Méthode : électrochimique et électroluminescence Oxygène gazeux Mesure de l oxygène gazeux dans l espace de tête (entre le bouchon et le vin et dans le cône d air du BIB ) lors du conditionnement. Méthode : électrochimique et électroluminescence L oxygène peut avoir un rôle positif dans l évolution du vin. Mais lorsqu il n est pas maîtrisé, on observe une oxydation prématurée et irréversible des vins. Les altérations peuvent être définitives : perte de SO 2 libre, défauts organoleptiques, altération de la couleur, risques microbiologiques. Identifier les apports d oxygène à chaque étape de la vie d un vin permet de les optimiser en fonction de l objectif produit. Audit Nous consulter 33

Contrôles d atmosphère lieux de stockage Ce test consiste en un piégeage sur bentonite dans les chais, locaux de stockage de bouchons ou de vins conditionnés et permet de vérifier l absence de source de contamination par des haloanisoles présents dans l atmosphère. Les haloanisoles, molécules très volatiles sont piégés par la bentonite laissée 5 jours à l air libre, puis leur extraction (macération dans l éthanol pur pendant 48 heures) et leur dosage sont réalisés au laboratoire. Pour l interprétation des résultats, il est nécessaire d analyser un Témoin de la bentonite utilisée. NB : Les pièges à bentonite peuvent être fournis par le laboratoire. Pièges Nombre de pièges à prévoir en fonction de la configuration des locaux. Délai d'analyse 5 jours (hors piégeage) Préparation SPME GC- MS (Int) Limites de TCA et TBA : 0,02 ng/g TeCA et PCA: 0,1 ng/g TCP : 0,12 ng/g TBP, TeCP & PCP : 0,22 ng/g 15% Haloanisoles 17% Halophénols Menus analytiques personnalisés En fonction des objectifs et des besoins, il est possible de construire différents menus à partir de l ensemble des analyses disponibles. 34

Bois œnologiques Profil aromatique du bois et des vins élevés sous bois Les composés aromatiques suivants sont analysés sur copeaux de bois ou sur vin : Trans- WhiskyLactone, Cis- WhiskyLactone noix de coco, whisky, bois frais, Eugénol, Iso Eugénol clou de girofle, Vanilline, Ethyl vanilline vanille, Furfural amande, Méthyl Furfural amande grillée, Méthyl Gaïacol & Gaïacol pain grillé, fumé, Syringol fumé, Syringaldéhyde fumé, nuances de vanille, O- Crésol fumé, brûlé, Trans nonénal bois vert. La présentation des résultats sous forme graphique donne une véritable cartographie du boisé du vin et permet : - de caractériser objectivement le boisé d un vin. - d affiner le choix du type de barrique ou copeau en fonction du profil aromatique recherché. - de construire un assemblage selon un style de boisé précisément recherché. Légende graphique ci- contre : Référence laboratoire Bois français / chauffe forte NB : Les morceaux de bois de chêne sont mis à macérer dans un simulant vin pendant 21 jours avant analyse. Ellagitanins nouveauté 2015 L analyse des ellagitanins dans les bois et les vins permet : - d une part de caractériser la matière première pour les tonneliers et producteurs de copeaux, mais également d affiner les process de production des barriques et copeaux. - d autre part de mieux apprécier l extraction de ces composés par le vin en cours d élevage Echantillon 100 ml de vin 100 g de copeaux Délai 5 jours (après macération) Préparation Extraction liquide- liquide GC- MS (Int) Limites de s Cis et Trans Whisky- Lactone Vanilline Ethylvanilline Gaïacol 4- MéthylGaïacol Eugénol + Iso eugénol Furfural 5- MéthylFurfural O- Crésol Trans- nonénal Syringaldéhyde Syringol 10µg/L 50 µg/l 10 µg/l 10 µg/l 3 µg/l 3 µg/l 84 µg/l 10 µg/l 1,2 µg/l 10 µg/l 100 µg/l 25 µg/l 20 % et 25 % (Vanilline) 10 jours HPLC- UV 25 % ISO 17025 - Recherche de contaminants Analyse des liquides (eaux de process) Dosage des Haloanisoles relargables dans les liquides lors du process de fabrication (TCA, TeCA, PCA et TBA) : Echantillon Délai Préparation Limites de s 100 ml Précaution : ne pas utiliser un contenant en plastique 5 jours SPME GC- MS (Int) TCA - TBA : 1 ng/l TeCA - PCA : 5 ng/l 15 % ISO 17025 35

Analyse du bois - Haloanisoles (TCA, TeCA, PCA et TBA) et Halophénols totaux (TCP, TeCP, PCP et TBP) ; - Contrôle de contamination par des hydrocarbures (Solvants organiques : Benzène, Toluène, Chlorobenzène, Ethylbenzène, Xylènes (o, m et p), Styrène, Cumène, Ethylméthylbenzène, 1,3,5- triméthylbenzène ; 1,2,4- triméthylbenzène, 1,2,3- triméthylbenzène, Naphtalène). - Contrôle de contamination par le Lindane NB : Les morceaux de bois de chêne sont mis à macérer dans l éthanol pur pendant 2 jours avant analyse. Echantillon Délai Extraction Méthode Limites de s 20 g de copeaux, morceaux de bois, tous matériaux solides Ne pas utiliser de contenant en plastique 5 jours Extraction liquide - solide dans l éthanol pur SPME - SPME après dérivatisation dans l anhydre acétique pour les halophénols GC- MS (Int) TCA - TBA : 0,1 ng/g TeCA - PCA : 0,5 ng/g TCP : 0,8 ng/g TBP, TeCP - PCP : 1,5 ng/g Solvants organiques : 0,1 µg/g 15 % 17 % 15 % ISO 17025 ISO 17025 Lindane : 0,25 µg/g 25% ISO 17025 Les Laboratoires Dubernet participent au circuit inter- laboratoire sur l'évaluation des méthodes de dosage des haloanisoles et des halophénols présents dans le bois de chêne en partenariat avec la Fédération Française de la Tonnellerie (FFT) et le BIPEA. - Métaux lourds L ICP - Spectrométrie de torche à plasma à mesure otique - est une méthode d analyse très sensible permettant de doser un grand nombre d éléments de manière simultanée. L analyse ne prend que quelques minutes, avec des limites de très faibles. 100 ml 5 jours Analyse sensorielle experte Minéralisation ICP- AES (Int) Limites de mg/kg Aluminium : 0,8 Arsenic : 0,04 Bore, Etain : 2 Cadmium : 0,02 Chrome : 0,04 Cobalt : 0,08 Cuivre : 0,4 Fer : 1 Argent, Antimoine, Mercure, Plomb : 0,2 Zinc : 0,32 20 % Fer : 10 % ISO 17025 (morceaux de bois) Evaluation du gain de sucrosité, du gain en tanins, et de la douceur tannique. Dégustation de différents copeaux et de différentes doses sur vos vins afin de déterminer l'accord copeaux/vin adapté. Contrôles d atmosphère lieux de stockage Echantillon Délai 3 litres / type de copeaux 21 jours (macération) Ce teste consiste en un piégeage sur bentonite dans les chais, locaux de stockage ou production et permet de vérifier l absence de source de contamination par des haloanisoles présents dans l atmosphère. Les haloanisoles, molécules très volatiles sont piégés par la bentonite laissée 5 jours à l air libre, puis leur extraction (macération dans l éthanol pur pendant 48 heures) et leur dosage sont réalisés au laboratoire. Pour l interprétation des résultats, il est nécessaire d analyser un Témoin de la bentonite utilisée. NB : Les pièges à bentonite peuvent être fournis par le laboratoire. Pièges Nombre de pièges à prévoir en fonction de la configuration des locaux. Délai d'analyse 5 jours (hors piégeage) Préparation SPME GC- MS (Int) Limites de TCA et TBA : 0,0,2 ng/g TeCA et PCA: 0,1 ng/g TCP : 0,12 ng/g TBP, TeCP & PCP : 0,22 ng/g 15% Haloanisoles 17% Halophénols 36

ANALYSE DES ALCOOLS ET SPIRITUEUX Les Laboratoires de Diœnos réseau analyse fine ce sont aussi des laboratoires d analyses des boissons spiritueuses et alcools largement accréditées. Analyses Echantillon* Méthode Limites de Menu Spiritueux 250 ml TAV brut et réel, G+F, Méthanol, Ethanal, Alcool sup., AV, AT, ph, Esters, Extrait sec ISO 17025 Masse Volumique TAV brut à 20 C 100 ml Densimétrie électronique par résonateur de flexion 0,0012 g/l 0,0002 g/l ISO 17025 Titre alcoométrique réel 100 ml Distillation et Densimétrie électronique 0,1 % 0,2 % vol. ISO 17025 Extrait sec 100 ml Dosage par densimétrie 2,5 g/l 0,94 g/l Cendres 200 ml Mesure par incinération méthode pondérale 1g/L 20% Sucres 100 ml Dosage du glucose, fructose, glycérol par HPLC 0,2 g/l 10% ph & Acidité totale 100mL ph : Détermination du ph par potentiométrie Acidité totale : Dosage de l acidité totale par titrimétrie + BBT 1,68-7 0,05 0,2 g/l éq H 2 SO 4 0,1 g/l éq H 2 SO 4 Acidité volatile 100 ml Dosage par entrainement à la vapeur et titrimétrie 0,05 g/l éq H 2 SO 4 0,039 g/l éq H 2 SO 4 Méthanol 100 ml Dosage par GC- FID 10 mg/l 15% ISO 17025 Alcools Supérieurs Aldéhyde Ester Profil Bois Contaminants Phtalates 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml ne pas utiliser des contenants plastiques Dosage des alcools supérieurs par GC- FID: Propan- 1- ol, 2- méthylpropan- 1- ol, Isopentanols, butan- 1- ol, butan- 2- ol, but- 2- ène- 1- ol. Dosage de l acétaldéhyde (ou éthanal) par GC- FID Dosage de l Acétate d Ethyle ou lactate d éthyle par GC- FID Dosage des composés volatils aromatiques apportés par le bois par GC- MS : Vanilline, eugénol, isoeugénol, 4- méthyl- Gaïacol, gaïacol, 5- méthylfurfural, furfural, trans- whiskylactone, cis- whiskylactone, syringol, o- crésol. NB : Macération de 21 jours avant analyse. 10 mg/l 15% ISO 17025 10 mg/l 15% ISO 17025 5 mg/l 15% - Cis et Trans Whisky- Lactone 10µg/L Vanilline 50 µg/l Ethylvanilline 10 µg/l Gaïacol 10 µg/l 4- MéthylGaïacol 3 µg/l Eugénol + Iso eugénol 3 µg/l Furfural 84 µg/l 5- MéthylFurfural 10 µg/l O- Crésol 1,2 µg/l Trans- nonénal 10 g/l Syringaldéhyde 100 µg/l Syringol 25 µg/l 20 % 25 % (Vanilline) Géosmine, Benzaldéhyde, Haloanisoles, Halophénols, Solvants organiques, Phénols volatiles, Phtalates, (voir pages précédentes) Extraction liquide - liquide GC- MS (Int) DMP (di- methyl- phtalate) DEP (di- ethyl phtalate) DiBP (di- isobutyl phtalate) DBP (di- butyl phtalate) BBP (butyl benzyl phtalate) DCHP (di- cyclohexyl phtalate) DEHP (bis- 2- ethylhexyl phtalate) DOP (di- octyl phtalate) 10 µg/l 30% ISO 17025 *Volume des échantillons : pour l analyse de plusieurs paramètres, prévoir un échantillon de volume plus important. Nous consulter pour connaître le volume nécessaire. Délais pour l ensemble de ces analyses : 5 jours ouvrables. - 37

CONDITIONS GENERALES 1. Contrat et conditions particulières L acceptation des conditions du présent catalogue fait foi de contrat. Tout enregistrement d échantillon, avec l attribution d un numéro de dossier, implique de la part du demandeur l adhésion pleine et entière aux conditions décrites dans ce document. Toute demande de conditions particulières n entrant pas dans le cadre du présent document fait l objet d un contrat écrit entre le client et le laboratoire. 2. Réception des échantillons Le contenu et l identification des échantillons sont sous la responsabilité des clients. Les résultats analytiques produits par le laboratoire, ainsi que les commentaires éventuels concernent l objet fourni par le demandeur. Les volumes minima d échantillons sont portés sur le tableau des menus analytiques. Les échantillons sont apportés au laboratoire, il existe également trois dépôts d échantillons à Pézenas, à Limoux et Tuchan. Dans chaque bâtiment, se trouve une salle de dépôt d échantillons, une table clairement identifiée est réservée aux échantillons destinés aux Laboratoires Dubernet. Le ramassage est effectué régulièrement dans la période hors vendange, les jours de ramassage sont annoncés aux clients concernés. Des tournées de collecte d échantillons sont organisées dans certains secteurs. Pendant les vendanges, les échantillons sont généralement collectés par les œnologues conseil au cours de leurs tournées. 3. Heures d ouverture Pendant l année, le laboratoire est ouvert du Lundi au Vendredi, de 8 heures à 18 heures sans interruption. En période de vendanges, des horaires aménagés sont mis en place, en particulier le week- end. 4. Transmission des résultats 1. Analyse de routine Par défaut, le logo COFRAC n apparaît pas sur les analyses de routine. Une demande explicite doit être faite au laboratoire par le demandeur qui le désire. Les analyses sont transmises sous forme d un rapport d analyse, généralement par télécopie, par courrier électronique, ou par courrier, selon la demande du client. Éventuellement, il peut être remis en main propre. Sauf avis contraire du client, les analyses de routine, dont la transmission présente un caractère d urgence pour des raisons techniques, pourront être transmises sous la forme de cahier de paillasse. Dans ce cas, un rapport d analyse pourra également être transmis, dans un second temps, à la demande du client. 2. Analyses officielles Les rapports des analyses officielles sont transmis par courrier, l expédition peut comporter plusieurs exemplaires du rapport, selon les exigences des réglementations. À la demande du client, ces rapports peuvent également être remis en main propre et/ou par mail. 3. Délais Sauf expertise et analyses particulières, la transmission des résultats est assurée dans les 48 heures après arrivée des échantillons au laboratoire. Des procédures d urgence peuvent être étudiées au cas par cas. Elles fons l objet d une facturation particulière. 5. Éditions des rapports en plusieurs exemplaires À la réception des échantillons par le laboratoire, le demandeur peut demander l édition de plusieurs rapports d analyse. Chaque exemplaire de rapport d analyse porte un numéro distinct. Les demandes de réédition après la date de la première édition font l objet d une facturation particulière. 6. Durée de validité des rapports d analyse Les rapports d analyse font état de l échantillon, à la date d analyse. 7. Confidentialité Le laboratoire applique un principe strict de confidentialité, et les rapports d analyse ne sont transmis qu au demandeur de l analyse. Ce dernier peut néanmoins faire une demande écrite et explicite pour qu une copie du rapport d analyse soit transmise à un tiers. 8. Œnologues conseil Les œnologues conseil sont au service et au contact des clients. Ils assurent un suivi et un conseil personnalisé en vinification, assemblage, élevage et travail du vin, jusqu à l embouteillage et la mise en marché. A ce titre, ils peuvent vous conseiller sur les types de demande d analyses à réaliser sur les échantillons. 9. Assurance qualité Le laboratoire fonctionne sous système d assurance qualité, et est accrédité sur la norme internationale ISO 17025 en vigueur pour les laboratoires d essais. À ce titre, un «manuel qualité» décrivant le fonctionnement et l organisation du laboratoire est à la disposition des clients. De même, ces derniers peuvent, à leur demande, visiter et/ou auditer le laboratoire. 10. Sous- traitance Certaines demandes d analyse ne figurant pas dans les tableaux et ne pouvant être traitées au laboratoire peuvent être sous- traitées, après acceptation du client. Le laboratoire choisit le sous- traitant réputé compétent, et garde la responsabilité des travaux effectués. Le client peut néanmoins stipuler le choix du sous- traitant, auquel cas, la responsabilité des travaux effectués lui incombe. 11. Réclamations Les clients peuvent faire part de leurs observations et de leurs réclamations au laboratoire. Ces dernières font l objet d un enregistrement sous la forme d une fiche de réclamation, qui déclenche la mise en œuvre d actions correctives qui alimentent le processus d amélioration continue instigué par le fonctionnement sous assurance qualité. 12. Tarification Les analyses suivantes : évaluation de la maturité, suivi analytique mensuel, analyse après soutirage ou assemblage, peuvent être forfaitisées, et incluses dans différents types de forfaits annuels. Forfait analytique simple portant exclusivement sur la prestation d analyse ou forfait de suivi œnologique portant sur l analyse et conseil œnologique personnalisé. Les autres analyses sont facturées individuellement, y compris les analyses de barriques. 13. Mise à jour En fonction de l évolution des techniques et des développements du laboratoire, le présent document est régulièrement mis à jour. - - - Laboratoires Dubernet 35, rue de la Combe du Meunier Zone d'activités du Castellas 11100 MONTREDON DES CORBIERES TEL. : + 33 4 68 90 92 00 FAX : + 33 4 68 32 03 37 MEL : labo.dubernet@dubernet.com / www.dubernet.com OUVERT DU LUNDI AU VENDREDI DE 8H A 18H 38