Développement de nouveaux alliages de titane biomimétiques pour applications médicales *P. Laheurte 1, W. Elmay 1, F. Prima 2, T. Gloriant 3, B. Pietrowski 4, A A. Baptista 4, E. Patoor 1 1 LEM3 / Université de Lorraine 2 LSCM/ENSCParis 3 CM/INSA Rennes 4 Faculté de chirurgie dentaire Nancy AMF NiTi France Nimésis technology 4 Équipes scientifiques 2 Partenaires industriels *P. Laheurte Université de Lorraine / IUT de Moselle-Est Département Science et Génie des Matériaux Forbach
Biomatériaux métalliques Nombreux domaines d application Implantologie Dispositifs fonctionnels - Chirurgie dentaire - Chirurgie orthopédique - - Ostéosynthèse - Orthodontie - Chirurgie cardiovasculaire (stent, instrumentations ) Enjeux sociétale et économique A l échelle mondiale - 5% de la population sont porteurs d implants - 50 milliard d euros (2009) En France - 1,6 millions porteurs d implants en France 2
Vieillissement de la population (>21% de la population âgés de plus 65 ans en 2020) Augmentation de l espérance de vie & Exigence du confort Améliorer la durabilité et la fonctionnalité des implants Facteurs à considérer Interactions biologiques Implants / tissus vivants Interactions mécaniques Os / implant Géométrie de l implant Propriétés du biomatériau Réponse biologique 3
Réussite de la pose d un implant Configuration physiologique Bone density variation Résorption Equilibre physiologique Configuration post-opératoire Nécrose S-Sref Répartition des contraintes différentes due aux différences de propriétés élastiques os/implant Eviter le phénomène du "Stress shielding" Néoformation Comportement évolutif de l os -Loi de Wolff Favoriser l ostéointégration Concevoir un matériau mécaniquement biocompatible 4
Les métaux et alliages métalliques actuellement utilisés : Titane pur (T40) Bonne résistance à la corrosion Biocompatible Module élastique élevé (100GPa) Alliage TA6V Ratio résistance/densité V et Al : éléments toxiques Module élastique élevé (110 GPa) Alliages Ni-Ti Propriétés superélastiques (large panel d applications) Ni : élément allergène Difficulté de mise en forme Toxique et allergène Bio-inerte Co V Cu Ta Nb Ti Ni Al Zr Pt Biocompatibilité Utilisation d éléments exclusivement bio-inertes Module E ( GPa) Module élastique proche de celui de l os Proposer une alternative à ces alliages Développer de nouveaux alliages de titane fonctionnels présentant des propriétés biomimétiques 5
Plan de l exposé I. Alliages étudiés II.Fonctionnalisation du comportement III.Mécanismes de déformation IV. Modélisation du monocristal V. Application : implant dentaire 6
I. Alliages étudiés 882 C β cubique centrée Im3m a = 0.331 nm domaine de composition phase bêta instable P6 3 /mmc a = 0.295 nm c = 0.468 nm hexagonale Ti α water quenching α+β % Beta stabilizer % Alpha stabilizer présence de martensite α Niobium Grande variabilité de microstructures Possibilité de fonctionnaliser le matériau
Comportements thermomécaniques 2 1 Ti-24Nb Ti-26Nb Trajet 1 Effet mémoire de forme Trajet 2 Superélasticité Martensite orientée Austénite 8 Transformation directe Martensite orientée Orientation Transformation inverse Martensite autoaccommodée Retour en austénite et Reprise de forme
Les alliages retenus Ti-Nb (Zr,O, N, Si) Elaboration et traitements thermomécaniques T ( C) Traitement d homogénéisation Déformation à froid Traitement de mise en solution 1000 C 900 C 7h 1h Lingot 20 C Découpe des lingots Elaboration en semilévitation magnétique Etat laminé (CW) Temps Etat trempé (ST) 9
Alliages binaires Ti-Nb Ti-26Nb Ti-24Nb 100 µm 100 µm Monophasé β as-quenched β state (cubic) MS = 370 K 10
Caractérisation mécanique Ti-26 Nb 100 µm 100 µm Ti-24 Nb Phénomène du double yielding Ti-24 Nb Réorientation R max = 430MPa Faible ε r E ap = 50±3 GPa Ti-26 Nb R max = 415MPa Faible ε r E ap = 45±3 GPa superélasticité WafaELMAY -mars 2013 11
Caractéristiques requises Bas module élastique Le plus proche possible de celui de l os (30GPa) Résistance mécanique élevée Pour supporter le chargement cyclique (900-1000MPa) Optimisation Superélasticité et/ou effet mémoire de forme Utile pour certaines applications médicales (2% mini) Solutions proposées Éléments ternaires (Zr, Ta ) Durcissement par ajout d éléments interstitiels (O, N) Traitements thermomécaniques 12
I Alliages étudiés II Nanostructuration II. Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Hyperdéformation àfroid & Traitements thermiques courts T( C) limiter la croissance des précipités α/ω 600 C 10 min CWA 600 Taille de Grains (Effet Hall et Petch) CW 20 C Trempe à l eau Temps Accumulation des défauts du réseau cristallin Augmentation du nombre de sites de nucléation Accélération des cinétiques de précipitation T( C) 300 C 10 min CWA 300 L effet durcissant de la précipitation de la phases ω 20 C Trempe l eau à Temps 13
Caractérisation mécanique Ti-24Nb CWA 600 CWA 300 Ti-26Nb CWA 600 CWA 300 Evolutiondes propriétés Augmentation de la résistance Diminution du module Amélioration de la déformation recouvrable Module d élasticité propriété extrinsèque contrôlée par la microstructure brevet(n 1160228, PCT/EP/2012/071963) 14
I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Microstructures engendrées (Etude en MET) Ti-26Nb Ti-24Nb + TTh court Hyperdéformation [110] 600 C-10min 0.2 µm 1 µm 1 µm Augmentation de la densité des dislocations Multiplication des interfaces Phase α Précipités (α+ω) Grains β très fins 100-200nm Recristallisation assistée par transformation de phase 300 C-10min [110] précipités 0.5 µm Structure déformée Wafa ELMAY - mars 2013 0.2 µm Précipités 20-30nm Précipités nanométriques Réversion rapide de la martensite α 15
III. Mécanismes de déformation Essai de traction avec mesures in-situ en DRX Ti-24 Nb Martensitique α" Micro-machine de traction Ti-26 Nb Monophasé β Cartographie EBSD Cartographie EBSD Mesures des profils θ-2θ Acquisition des figures de pôles Mesures de diffractogrammes θ-2θ intégrés Caractérisation en EBSD 16
4,5% 2 % 0,8% Ti-26 Nb 0,4% Etat initial Macles E B I Martensite induite sous contrainte C II D III - Nb Macles - Lignes de glissement Grains β A G F Etudier l évolution de la transformation martensitique Caractériser les bandes de déformation et identifier les systèmes de maclage Corrélation réponse mécanique et mécanisme de déformation 17
Mécanisme de déformation par maclage Ti-26 Nb (10% en traction ) Présence massive de bandes de déformation Désorientation à 55 et à 60 Cartographie EBSD Grain Macle Grain Macle A B Désorientation de 60 C Désorientation de 55 A B Système de maclage activé {112} β <111> β. Système de maclage activé {332} β <113> β D C D 18
I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives La sélection des variantes Etude basée sur la loi de Schmid Orientation cristalline locale Angle d Euler (φ 1, Φ, φ 2 ) (Données EBSD) 12 variantes de chaque système de maclage Calcul du facteur de Schmid τ = (F/S0 ).cosφ.cosλ Grain 1: Variante susceptible d être activée (11 2 )[1 1 1 ] Grain 2: Variante susceptible d être activée (3 2 3)[131] 19
I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Etude statistique Etude réalisée sur une centaine de grains 0<cosφ.cosλ<0.5 FS variante activée > 0,35 pour 79 % des grains maclés Prédiction efficace de la variante activée en employant la loi de Schmid. 20
IV. Modélisation du monocristal Modélisation du comportement superélastique du monocristal Ti-26Nb en traction et en compression à une température constante Approche micromécanique : une description de la transformation martensitique à l échelle du réseau cristallin. Données expérimentales Paramètre de maille de la phase α a = 0,3195nm, b = 0,4787nm c = 0,4638nm Et a β = 0,3298nm Caractéristiques cristallographiques n: normale au plan d habitat m: direction de transformation g : amplitude de transformation suivant la direction m Théorie de Ball et James 21
Etude de comportement mécanique de 4 grains Chargement en traction θ=20 C [111] 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 [001] [110] 0.2 0.15 Effet de l orientation du grain Seuils de transformation Déformations de transformation 22
I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Conclusions Sélection Elaboration [111] 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 Modélisation Etude réalisée Caractérisation 0.2 [001] [110] 0.15 Optimisation 23
I Alliages étudiés II Nanostructuration III Mécanismes de déformation IV Modélisation du monocristal V Conclusions et perspectives Resultats / Contexte aujourd hui CP Ti Ti-13Nb-13Zr Ti-15Mo-6Zr-2Fe 100 85 (Niinomi et al.1998) 80 (Long et al.1998) Ti-25Nb-3Zr-3Mo-2Sn 75 (Kent et al.2011) Ti-30Ta Ti-24Nb-4Zr-8Sn Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr (CW) 70 (Zhou et al.2004) 70 (Yang et al.2007) 60 (Niinomi et al.2011) Ti-Nb nanostructuré 35 Os 30 0 50 100 150 Ti-Nb nanostructurés : des biomatériaux prometteurs Compromis intéressant R max= = 900MPa & E= 35GPa & ε recouvrable = 2,8% Module d élasticité propriétés extrinsèques contrôlées par la microstructure 24
Évaluer l apport de la baisse du module d élasticité sur la déviation des contraintes pour une géométrie donnée d implant. Zone étudiée a) Localisation : mandibule Implants adoptés Os cortical 1 2 3 14 14 couples d éléments ( suivant le type d implant)
Répartition des contraintes moyennes dans l os cortical Situation physiologique pb modélisation Effet de E modèle de référence ( E implant = E os ) Os cortical Implant TiNb meilleure répartition des contraintes implant Von Mises stress in cortical bones near bone/implant interface: difference between Stell/TA6V/TiNb cases and physiological case (MPa) 12 10 8 6 4 2 0-2 Steel TA6V TiNb 1 2 3 4 5 6 7 Contact element couples along cortical bone / implant interface Différences de contrainte entre l implant et la situation physiologique
Saut de contrainte à l interface Os/Implant Von Mises jump stress (MPa) gap betwwen implant and physiological case 8 6 4 2 0-2 -4-6 -8-10 -12-14 1 2 3 4 5 6 7 Steel TA6V TiNb Contact element couples along cortical bone / implant interface Minimisation des différences de contrainte moins de micro - mouvements à l interface os/implant stage 1 stage 2 stage 3 stage 4 Influence de la forme de l implant TiNb
Merci pour votre attention. 28