Expérience # 5 1. But Le but de l expérience consistera à faire une extraction simple à l'aid e d'une ampoule à décantation afin de déterminer le coefficient de partage K. L'efficacité de faire plusieurs petites extractions à la place d'une seule (extraction multiple) sera aussi prouvée. 2. Théorie Le transfert d un soluté d'un solvant à un autre solvant (qui sont non miscibles entre eux) est appelé : EXTRACTION. Le soluté (ou substance à extraire) est extrait d'un solvant à un autre parce qu il est plus soluble dans le second solvant (le solvant d extraction). Les deux solvants ne doivent pas être miscibles l'un dans l autre. Ils doivent former deux phases distinctes (exemple : eau et huile). Le schéma suivant (figure 1) illustre sommairement le principe. Figure 1. Processus d extraction par solvants - 1 -
Explication du procédé d'extraction: a) Les solutés A et B sont dissous dans l'eau. b) On ajoute un solvant (moins dense que l'eau) qui dissout beaucoup plus du soluté A que du soluté B: la phase aqueuse contient surtout B, tandis que le solvant entraîne surtout A. c) On sépare physiquement les phases en laissant la phase aqueuse s'écouler qui contient la plus grande partie du soluté B, laissant A en solution dans le solvant contenu dans l'ampoule. Ce procédé est utilisé en chimie organique pour la purification, la séparation ou l isolation d'une substance à partir d un mélange de solides et/ou de liquides. En industrie, ce procédé est utilisé notamment pour extraire la caféine du café. Le procédé utilisé fonctionne en continu ce qui implique un rendement plus important. L exemple de la caféine constitue un exemple parmi tant d autres car il existe plusieurs autres applications industrielles de cette technique. Au laboratoire, on fait l'extraction manuelle à l'aide d'une ampoule à décantation en verre munie d'un robinet et d'un bouchon. On emploie des quantités moins grandes de mélange et de solvant. On brasse bien le tout en faisant sortir la pression de vapeur du solvant de temps à autre en ouvrant le robinet. Après l'agitation, on laisse reposer pour permettre une bonne séparation du composé et du solvant qui sont non-miscibles. Il existe deux types d'extractions manuelles: 1-Simple : On utilise la quantité de solvant recommandée pour faire une seule extraction. 2-Multiple : Cette méthode consiste à diviser la quantité totale du solvant en 3 ou 4 portions et à faire 3 ou 4 extractions, qui seront ensuite combinées ensemble. NOTE : La quantité totale de solvant est la même pour l'extraction simple ou multiple. La méthode d utilisation de l ampoule à extraction (décantation) est illustrée à la figure 2 qui suit. * Skoog, West et Holler, Chimie analytique, 7 ième édition, De Boeck Université, Paris (1997). Pages 764-71. - 2 -
Figure 2. Utilisation correcte d une ampoule à décantation 3. Mode opératoire 3.1 Préparation de la s olution mère d'acide propanoïque 1. Dans un erlenmeyer à joint rodé de 250 ml, placez 160 ml d'eau distillée et ajoutez 7 ml d'acide propanoïque pur (HOPr). Assurez-vous de bien homogénéiser la solution. 2. Pipettez 10,00 ml de cette solution dans une fiole conique de 125 ml. Ajoutez environ 50 ml d'eau distillée et 5 gouttes de phénolphtaléine comme indicateur. Titrez l'acide contenu dans la fiole avec une solution étalon de NaOH dont la normalité est environ 0,3 M (notez exactement), jusqu'à ce qu'une faible teinte rosée persiste. Notez le volume de titrant utilisé. - 3 -
3.2 Extraction simple 1. A l'aide d'un cylindre gradué, transférez 50 ml de la solution mère dans une ampoule à décantation de 250 ml. 2. Mesurez avec un cylindre gradué 105 ml d'éther diéthylique et versez dans l'ampoule. 3. Bouchez l'ampoule, tournez-la à l'envers et agitez doucement. Laissez alors le gaz s'échapper en ouvrant le robinet. 4. Refermez le robinet, agitez un peu plus fort pendant quelques secondes et laissez encore le gaz s'échapper. 5. Agitez vigoureusement l'ampoule pendant 2 à 3 minutes, en laissant le gaz s'échapper de temps en temps. 6. Placez l'ampoule sur son support et laissez reposer quelques instants pour que les deux couches se séparent bien. 7. Décantez la phase aqueuse (inférieure). 8. Pipettez 20,00 ml de la couche aqueuse dans un erlenmeyer de 125 ml, ajoutez environ 50 ml d'eau et 5 gouttes d'indicateur. Titrez avec le NaOH 0,3 M jusqu'à l'apparition d'une faible teinte rosée. Notez le volume utilisé. 3.3 Extraction multiple : 1. Placez une portion de 50 ml de la solution mère dans l'ampoule et faites l extraction avec 35 ml d'éther comme expliqué précédemment. 2. Récupérez la phase aqueuse. 3. Enleve z l'éther (qui contient une certaine quantité d'acide) de l'ampoule et versez la phase aqueuse retirée plus tôt dans cette même ampoule. 4. Faites une nouvelle extraction avec une portion neuve de 35 ml d éther. 5. Retirez la couche aqueuse et faire une troisième extraction avec une nouvelle portion de 35 ml d'éther. 6. Une fois celle-ci complétée, faites écouler la phase aqueuse et pipettez 20,00 ml de cette dernière dans un erlenmeyer de 125 ml. Titrez encore avec la même solution de NaOH (0,3 M). Notez le volume de NaOH utilisé. 4. Cahier de laboratoire 1. Titre de l expérience 2. But 3. Données et observations - 4 -
5. Rapport de laboratoire 1. Page titre 2. Données, observations et résultats (3,5 pts) Tableau 1: Préparation de la solution-mère d'acide propionique (HOPr). Volume de HOPr titré Vol. NaOH utilisé Molarité du NaOH Molarité de HOPr [HOPr] ml ml mol/l mol/l g/l Paramètre Tableau 2: Extraction simple et multiple. Extraction simple Extraction multiple Volume de solution-mère utilisée ml ml Volume d'éther utilisé ml X ml Volume de solution-mère titrée ml ml Volume NaOH utilisé ml ml Molarité du NaOH mol/l mol/l Masse de HOPr utilisée g g Masse de HOPr laissée dans la phase aqueuse g g Masse HOPr extraite par l'éther g g % de HOPr laissé dans l'eau % % % HOPr extrait par l'éther % % Coefficient de partage K S\O Observations: - 5 -
3. Calculs (4,5 pts) 1. Relatifs à la solution mère a) Calculez la molarité de la solution mère d'acide propanoïque. b) Calculez la masse d'acide (en g) par litre de solution. 2. Relatifs à l extraction simple a) Calculez la quantité d'acide propanoïque que vous avez retirée de la solution mère (en g). b) Calculez la molarité de la solution aqueuse résiduelle. c) Calculez la quantité d'acide propanoïque qui est restée dans la phase aqueuse (en g). d) Calculez la quantité d'acide propanoïque extraite par l'éther (en g). e) Calculez le % d'acide propanoïque laissé dans l'eau. f) Calculez le % d'acide extrait par l'éther. g) Calculez le coefficient de partage de l'acide propanoïque dans les conditions de l expérience. 3. Relatifs à l extraction multiple a) Calculez la quantité d'acide propanoïque que vous avez retirée de la solution mère (en g). b) Calculez la molarité de la solution aqueuse résiduelle. c) Calculez la quantité d'acide propanoïque qui est restée dans la phase aqueuse (en g). d) Calculez la quantité d'acide propanoïque extraite par l'éther (en g). e) Calculez le % d'acide propanoïque laissé dans l'eau. f) Calculez le % d'acide extrait par l'éther. 4. Discussion (2,0 pts) a) Rappelez les principaux résultats. b) Identifiez et commentez les sources d erreurs. Si vous le pouvez, comparez à une valeur attendue et expliquez c) Comparez les deux types d extraction. d) Expliquez toutes vos observations. - 6 -