Synthèse comparative des techniques C. GROSJEAN, ST MICROELECTRONICS du silicium aux objets communicants
EDX (SEM) Avantages Analyse élémentaire rapide first look Versatile, pas chère et répandue sur les outils SEM Peux être quantitatif if (échantillons polis, plan, homogènes) Limitations Analyse seulement élémentaire Analyse volumique ( ~µm3) Semi-quantification possible pour les échantillons non plans polis et inhomogènes Sensibilité limitée surtout pour les faibles numéros atomique Z (0.5 à 5 %) Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 2
AES Avantages Analyse élémentaire de surface ( 5-10 nm en profondeur) Identification de tous les éléments sauf H and He Très bonne résolution spatiale latérale (particule de 30 nm analysable) Bonne résolution en profondeur Possibilité de profilage en profondeur pour les éléments majoritaires ( abrasion Ar) Limitations la quantification précise requiert des étalons difficile sur échantillons isolants Information sur les états chimiques partielle Sensible à la topologie Sensibilité limitée ~ 0.3 à 5 at% selon élément ( meilleur que EDX pour les éléments légers) Les échantillons doivent tenir à l ultravide Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 3
XPS Avantages Analyse élémentaire de surface (5-10nm) et analyse des états chimiques des éléments Identification de tous les éléments sauf H and He Analyse quantitative Applicable à tout type d échantilons ( isolants, papier, plastiques, verres ) Possibilité de profilage en profondeur pour les éléments majoritaires ( abrasion Ar) Limitations Mauvaise résolution latérale ~20 µm Sensibilité limitée ~ 0.1 at% Les échantillons doivent tenir à l ultravide Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 4
Avantages ToFSIMS Information moléculaire d extrème surface Excellente sensibilité pour un grand nombre d élements (ppm-ppb) Bonne résolution latérale en imagerie ~0.2 µm Analyse de tout type de matériaux ( isolants ou conducteurs) Non-destructif en mode statique Profil en profondeur possible ( peux se substituer au D SIMS sur jonctions fines ou isolants) Analyse multi-élément simultanée ( possibilité d analyse retrospective ) Limitationsit ti Usuellement non quantitatif sans étalons grand nombre d informations parfois difficile à trier Les échantillons doivent tenir à l ultravide Peut être trop sensible à l état de surface Conditionnement/historique des échantillons peux impacter les résultats Travail en comparatif Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 5
D SIMS Avantages Excellente sensibilité pour dopants et impurités, ppm à ppb Profils en profondeur avec excellente limite de détection et résolution en profondeur Détection de tous les éléments et isotopes, dont H Excellente dynamique (6 ordres de grandeurs ) Analyse de Stoichiometrie/composition possible dans certains cas Limitations Destructif Pas d information sur les liaisons chimiques Les échantillons doivent tenir à l ultravide on doit savoir ce que l on cherche : Element specific Effet de matrice aux interfaces Compromis entre sensibilité /résolution spatiale Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 6
TEM /EDX/HAADF/EELS Avantages meilleure technique analytique en terme de résolution latérale Résolution en image Sub 0.2 nm Peux combiner des informations cristallographiques / chimiques i sur des aires de tè très petites tailles Limitations Temps et qualité de préparation d échantillon ( épaisseur ~50nm pour EELS, artefacts FIB ) Représentativité des échantillons Certains matériaux non stables sous le faisceau Sensibilité limitée ~ at% Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 7
ATOM PROBE Avantages Analyse chimique en 3 dimensions à l échelle atomique Analyse quantitative sans étalon et notamment des interfaces, de précipités, de dislocation Microstructure et cristallographie (plan, directions) Limitationsit ti Temps et qualité de préparation d échantillon Casse des échantillons non homogènes Problèmes de reconstruction ti Compromis Sensibilité / volume analysé Les échantillons doivent tenir à l ultravide Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 8
8nm 0.2µm 20µm Conférence CIMPACA 29 novembre 2011 9
EELS TEM/ EDX ATP AES LEEM PEEM XPS ToFSIMS Liaisons chimiques, informations moléculaires l information élémentaire Imagerie e D SIMS Conférence CIMPACA Préparé par: Taille de sonde 29 novembre 2011 10
Contacts pour une demande de micro-analyse Contacts principaux sur la plate-forme Pascal GALAND Directeur de la plate-forme Bureau: +33 (0)4 42 68 88 45 Mobile: +33 (0)6 80 53 49 83 E-mail: pascal.galand@caracterisation.org Catherine GROSJEAN Responsable du laboratoire de micro-analyse Bureau: +33 (0)4 42 68 86 08 E-mail: catherine.grosjean@caracterisation.org Interfaces chez les différents membres (liste non exhaustive) Bernard PICART Catherine GROSJEAN Rachid DAINECHE Hasnaa ETIENNE Nicolas RODRIGUEZ Conférence CIMPACA
MERCI DE VOTRE ATTENTION! Conférence CIMPACA Préparé par:c. Grosjean 29 novembre 2011 12
Type d analyse Type d information fournie Profondeur d analyse D-SIMS ToF-SIMS Micro-XPS Nano-AES Elémentaire Quantitative (avec étalon) Profil de distribution en profondeur d un dopant De quelques nm à plusieurs µm Moléculaire et élémentaire Semi-quantitative (avec référence) Identification moléculaire et élémentaire + Semi-quantification des ions de masse allant jusqu à 15000 uma 0.2/0.5nm Quelques centaines de nm en mode profil Elémentaire (tous éléments sauf H) Semi-quantitative Elémentaire Semi-quantitative Composition atomique de la Composition atomique de la surface + Proportion relative surface + Identification de des différents états l état chimique de certains chimiques pour chaque éléments (oxydé, métallique, élément (degré d oxydation, etc...) etc...) 2 à 8nm Quelques centaines de nm en mode profil 0.5 à 5nm Quelques centaines de nm en mode profil Possibilité d abrasion ionique Oui Oui Oui Oui pour réalisation de profil (Césium, Oxygène) (Césium, Oxygène) (Argon) (Argon) Type de résultats Profil de distribution en profondeur Microanalyse, imagerie chimique, profils de distribution en profondeur Microanalyse, imagerie chimique, profils de distribution en profondeur, analyse angulaire (profil non destructif) sur qq nm Microanalyse, line scan, imagerie chimique, profils de distribution en profondeur Limite de détection Du ppm au ppb (selon les éléments) Du ppm au ppb (selon les éléments) Résolution spatiale latérale 10µm * 10µm 0.1µm 1% atomique 0.5 à 1% atomique 3µm en imagerie 10µm en microanalyse Quelques dizaines de nm (taille de sonde 8nm) Résolution chimique Résolution en énergie 0.48 Haute résolution en masse (sépare SiH de P) max 10000 Haute résolution en masse >10000 ev (FWHM Ag3d5/2) Résolution en énergie 2 ev (pic à pic) Neutralisation des charges (pour matériau isolant) Possible Oui Oui Oui Taille de l échantillon Quelques mm2 Quelques cm2 Quelques cm2 Quelques cm2 Mesure destructive Oui Non (si pas de profil) Non (si pas de profil) Non (si pas de profil) Preparation d echantillon Conférence CIMPACA Autres? Préparé par: 29 novembre 2011 13
EDX en SEM EDX en TEM EELLS en TEM Atomprobe LEEM/PEEM Type d analyse élémentaire élémentaire élémentaire Type d information fournie Identification élémentaire + Semi quantification avec des étalon Identification élémentaire + Semi quantification avec des étalon Identification élémentaire + Semi quantification avec des étalons Moléculaire et élémentaire Quantitative (sans étalon) Analyse chimique en 3 dimensions à l échelle atomique Dynamique de surface (temps réel) Electrons de basse énergie Morphologie de surface, Structure de surface, Cartographie travaux de sortie Profondeur d analyse bulk Bulk ( epaisseur de la lame) Bulk ( epaisseur de la lame) De quelques 0.1 nm à 0.5 µm Essentiellement monocouche de surface Possibilité d abrasion ionique pour réalisation de profil n.a. n.a. n.a. L abrasion est à la base de la technique Nécessité surface propre à l échelle atomique Type de résultats Microanalyse Microanalyse Microanalyse Structure électronique État chimique Symétrie locale Profil de distribution en 3D, quantification des interfaces, des précipités, Films en temps réel de la dynamique de surface, micro diffraction Limite de détection < 1% atomique < 1% atomique ~1% atomique 10-100 ppm -- Résolution spatiale latérale 1-2nm < 1nm 0.1nm en profondeur et 2nm en latéral 10 nm Résolution chimique en pratique tous les en pratique tous les en pratique tous les éléments Z>6 éléments Z>6 éléments Z<30 résolution o en masse ~1000 (sépare Si de N2) -- Neutralisation des charges (pour matériau isolant) -- -- -- Analyse des matériaux isolants possible Pas possible en général Taille de l échantillon cm2 < 8mm 2 x 50nm < 8mm 2 x 50nm Quelques mm2 cm2 Mesure destructive non non non Oui Non FIB/Tripod En pointe par FIB ou Preparation d echantillon non FIB/Tripod Conférence CIMPACA électroérosion 29 novembre 2011 Préparé par: Cristallographie (plans, Autres? pôles), Microstructure 14