Workshop: Experimental and modeling approaches for multiphase reactors Towards a multiscale approach to study microfiltration systems: experimental analysis of particle cakes using CLSM I. Ben Hassan, C. Lafforgue et P. Schmitz LISBP Fermat: TIMP LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 1
Microfiltration of micro-sized particle suspensions is a standard process in biotechnology, water and wastewater treatment, food and pharmaceutical industries Particle cake layer build up on the membrane surface modifies its selectivity and reduces process productivity LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 2
The challenge: Study of membrane fouling Development of original strategy to improve the understanding of the formation of the deposit coupling: experimental and numerical approaches at the microscopic scale Cake morphology: - Porosity - Thickness Dynamics of cake growth LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 3
Microsieves.15mm Microsieves (Aquamarijn, NL) Filtration stripes (Objective x1) Filtration stripe (Objective x63, zoom 1) Pores detail (Objective x63, zoom 6) Pore size (µm) Pore pitch (µm) Membrane porosity Number of pores.8 1.6 22.7% 2841646 2 3 4.3% 8829 Model suspensions - Polystyrene fluorescent microspheres : 4.8µm 1µm - Levures: Saccharomyces cerevisiae (Syto 9) LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 4
Canal (H=.25mm, P=5mm, L=6mm ) Observation window Microsieve (Aquamarijn, NL) LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 5
4. CLSM microscope 2. Particle feed 1: deionized water feed 5. filtration chamber 6: numeric manometer 7. Dead end filtration at constant flow Dynamics of cake growth Cake morphology : Objective x63 Z X Y (Objective x1) ( zoom 1) ( zoom 6) LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 6
2mm pore diameter Cake mass = 15µg Microsieve Cake mass = 77 µg Cake mass = 266 µg LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 7
A B C 2mm pore diameter L p * 1.9.8.7.6.5.4.3.2.1 1.1.9.7.5 α c.3.1 2 4 6 8 1 M c (µg) -.1 A B C.8mm pore diameter LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 8
1.8.6 B L p *.4.8mm pore diameter C.2 2 4 6 8 1 12 14 Cake mass (µg) 2mm pore diameter B D C α 1 : Fraction of open pores.8µm.92.92.89 2µm.57.57.66 LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 9
Study the behavior of the next particles arriving after the very first layer is built First arriving particles B Second arriving particles C 2mm pore diameter A D LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 1
6 15µg 3µg 62µg 19µg z (µm) 5 4 3 2 superficial region Central high particle concentration region 1..1.2.3.4.5.6 α s : Surface covered by the particles : Filtration surface Germination region LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 11
Yeast: Saccharomyces cerevisiae Coloration au Syto 9 14 12 1 stationary phase Frequency (%) 8 6 4 2 2 4 6 8 1 12 14 16 18 2 22 24 26 28 3 32 34 36 38 4 42 44 46 48 5 Yeast mean diameter (µm) Distribution of the mean yeasts diameter LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 12
.8mm pore diameter Cake mass = 11mg Cake mass = 35mg Cake mass = 319mg LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 13
1. 1.4 A B C A 2mm pore diameter Lp*.8.6.4.2 1.2 1.8.6.4.2 αc (%).. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 1. Cake mass (µg) A B C.8mm pore diameter A LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 14
Cake mass = 3µg Cake mass = 13µg Cake mass = 36µg LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 15
3µg A 36µg B 1.9.8.7.6 1.2 1..8 - One pore blocked - Bridging over pores L p *.5.4.3.2.1.4.2. 1 2 3 4 M c (µg).6 α c 1.7µg LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 16
16 14 3 µg 7 µg 1µg 27µg 39µg 12 1 z (µm) 8 6 4 2..1.2.3.4.5.6.7 α s Superficial region Central high particle concentration region Germination region : Surface covered by the particles : Filtration surface LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 17
1 Total cake mass (µg) 5 1 15 2 25 1.2 XY L p *.8.6.4.2 2 4 6 8 1 12 1µm particles mass (µg) 1.8.6.4.2 α c 3.36µg C D A B 6.7µg 8.5µg 1.84µg LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 18
z (µm) 2 18 16 14 12 1 8 6 4 2 2.74µg 8.55µg 14.38µg.57µg 1.78µg 2.99µg..5.1.15 αs.2.25 Full symbols: 5µm particles Empty symbols: 1µm particles z(µm) 35 3.36µg 8.5µg 1.84µg 3 15.16µg 2.646µg 23.78µg 25 2 15 1 5..2.4 αs.6.8 - Three regions LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 19
- In situ method using CLSM to characterize step by step filtration cakes formed by monodisperse and bidisperse fluorescent particles was developed. - The first step of cake formation, particles have appeared to preferentially deposit over pores. -The geometrical ratio between particles size (1µm and 4.8µm/yeast) and microsieves pore diameter (.8 and 2 µm pore size) modified the fraction of protected pores -The study of the surface covered by particles along the cake thickness _Existence of the three regions: u Germination region in contact with the membrane of moderate particle concentration v Central high particle concentration region Superficial region, named capture region. LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 2
Remerciements Soutien technique - Christophe ELLERO (LISBP) Conception, réalisation, maintenance mécanique, Traitement d images - Cecile POUZET and Aurélie LE RU (IFR4 Auzeville) Microscopie confocale Soutien financier - Action Intégrée Franco-Tunisienne du Ministère des affaires étrangères et Européennes français et du ministère de l Enseignement Supérieur, de la recherche Scientifique tunisien - Structure fédérative FERMaT LISBP Laboratoire d Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés Page 21